CN106575568A - 永久磁铁、电动机、以及发电机 - Google Patents

永久磁铁、电动机、以及发电机 Download PDF

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Abstract

本发明提供高性能的永久磁铁。本发明中，进行熔体化处理，其具备：在温度TST下进行热处理的工序，和将具有第一层和设于第一层上的第二层的冷却构件配置在加热体和被处理体之间、以使第一层位于被处理体侧的工序，和将被处理体与冷却构件一起搬出至加热室的外部、对被处理体进行冷却，以使被处理体的温度达到比温度TST‑200℃低的温度的工序。在冷却被处理体的工序中，被处理体的温度达到温度TST‑200℃为止的冷却速度为5℃/s以上。

Description

永久磁铁、电动机、以及发电机
技术领域
本发明实施方式的发明涉及永久磁铁、电动机、以及发电机。
背景技术
作为高性能稀土类磁铁的例子，已知Sm-Co系磁铁、Nd-Fe-B系磁铁等。在这些磁铁中，Fe和Co有助于饱和磁化的增大。此外，这些磁铁中含有Nd或Sm等稀土类元素,提供了来源于结晶场中的稀土类元素的4f电子的行为的较大的磁各向异性。藉此，可得到较大的矫顽磁力，实现高性能磁铁。
这样的高性能磁铁主要用于电动机、扬声器、计量仪器等电气设备。为了应对近年来各种电气设备的小型轻量化、低耗电化的要求的提高，要求提高了永久磁铁的最大磁能积(BHmax)的、更高性能的永久磁铁。此外，近年，提出了可变磁通量型电动机，其有助于电动机的高效化。
由于Sm-Co系磁铁的固化温度高，因此能够在高温下实现良好的电动机特性，但希望进一步高矫顽磁力化和高磁化，进一步改善矩形比。认为在Sm-Co系磁铁的高磁化中Fe的高浓度化是有效的，但在以往的制法中，由于使Fe高浓度化而有矫顽磁力下降的倾向。从这样的情况出发，为了实现高性能的电动机用的磁铁，需要在高Fe浓度组成中改善磁化的同时，能够呈现高矫顽磁力的技术。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第2014/156031号
专利文献2：国际公开第2014/156047号
发明内容
本发明中所要解决的课题是通过控制永久磁铁中的金属组织，提供高性能的永久磁铁。
实施方式的永久磁铁的制造方法中，至少通过进行以下工序来制造永久磁铁：在磁场中将合金粉末加压成形、制作压缩成形体的工序，和对压缩成形体进行烧结、形成烧结体的工序，和对烧结体进行熔体化处理的工序，和对熔体化处理后的烧结体进行时效处理的工序。熔体化处理具备：在具有加热体的加热室的内部在1100℃以上1200℃以下的温度TST下进行具有烧结体的被处理体的热处理的工序，和在热处理之后，将包括具有第一热放射率的第一层和设置于第一层上的具有比第一热放射率低的第二热放射率的第二层的冷却构件搬入加热室的内部、以使第一层位于被处理体侧的方式将冷却构件配置于加热体和被处理体之间的工序，和将被处理体与冷却构件一起搬出加热室的外部、将被处理体冷却至被处理体的温度为比温度TST-200℃低的温度为止的工序。在对被处理体进行冷却的工序中，被处理体的温度达到温度TST-200℃为止的冷却速度为5℃/s以上。
附图说明
图1是表示永久磁铁的制造方法例的流程图。
图2是表示永久磁铁的制造装置的构成例的示意图。
图3是表示冷却构件的构造例的示意图。
图4是表示冷却构件的其他构造例的示意图。
图5是表示冷却构件的其他构造例的示意图。
图6是用于说明熔体化处理工序的例的示意图。
图7是表示永久磁铁电动机的图。
图8是表示可变磁通量电动机的图。
图9是表示发电机的图。
具体实施方式
下面参照附图对实施方式进行说明。另外，附图是示意性的，有时例如厚度和平面尺寸的关系、各层的厚度的比例等与实物不同。此外，在实施方式中，对实质上相同的构成要素标注相同的符号，省略说明。
(第一实施方式)
以下对本实施方式的永久磁铁及其制造方法例进行说明。
图1是表示本实施方式的永久磁铁的制造方法例的流程图。如图1所示，本实施方式的永久磁铁的制造方法例具备压缩成形体制作工序(S1)、和烧结工序(S2)、和熔体化处理(Solution Heat Treatment)工序(S3)、和时效处理工序(S4)。
通过上述制造方法例，对能够制造的永久磁铁的例进行说明。永久磁铁例如具备具有组成式：RpFeqMrCutCo100-p-q-r-t(式中，R是选自稀土类元素的至少1个元素，M是选自Zr、Ti、以及Hf的至少1个元素，p是满足10.5≤p≤12.5原子％的数，q是满足27≤q≤40原子％的数，r是满足0.88≤r≤4.5原子％的数，t是满足4.5≤t≤10.7原子％的数)所表示的组成的烧结体。
上述组成式中的R是可对磁铁材料提供较大的磁各向异性的元素。作为R元素，例如可使用选自包括钇(Y)的稀土类元素的1个或多个元素等，例如可使用钐(Sm)、铈(Ce)、钕(Nd)、镨(Pr)等，特别优选使用Sm。例如，在作为R元素使用包括Sm的多个元素的情况下，通过将Sm浓度设为能够作为R元素适用的元素整体的50原子％以上，能够提高磁铁材料的性能、例如矫顽磁力。另外，进一步优选将能够作为R元素适用的元素的70原子％以上设为Sm，更进一步优选设为90％以上。
可通过将能够作为R元素适用的元素的浓度例如设为10.5原子％以上12.5原子％以下来增大矫顽磁力。能够作为R元素适用的元素的浓度低于10.5原子％的情况下，大量的α-Fe析出、矫顽磁力变小，在能够作为R元素适用的元素的浓度超过12.5原子％的情况下，饱和磁化下降。能够作为R元素适用的元素的浓度更优选10.9原子％以上12.1原子％以下，进一步优选11.0原子％以上12.0原子％以下。
上述组成式中的M是在高Fe浓度的组成下可使其呈现较大矫顽磁力的元素。作为M元素，例如可使用选自钛(Ti)、锆(Zr)、以及铪(Hf)的1个或多个元素。如果M元素的含量r超过4.5原子％，则容易生成过多地含有M元素的异相，矫顽磁力、磁化都容易下降。此外，如果M元素的含量r低于0.88原子％，则Fe浓度变高的效果容易变小。即，M元素的含量r优选0.88原子％以上4.5原子％以下。元素M的含量r更优选1.14原子％以上3.58原子％以下，进一步优选大于1.49原子％且为2.24原子％以下，更进一步优选1.55原子％以上2.23原子％以下。
Fe是主要承担磁铁材料的磁化的元素。通过大量掺和Fe可提高磁铁材料的饱和磁化，但如果过多掺和则由于α-Fe的析出和相分离而难以得到所希望的结晶相，有使矫顽磁力下降之虞。因此，Fe的含量q优选27原子％以上40原子％以下。Fe的含量q更优选28原子％以上36原子％以下，进一步优选30原子％以上33原子％以下。
M元素优选至少含有Zr。尤其，通过将M元素的50原子％以上设为Zr，可提高永久磁铁的矫顽磁力。另一方面，由于M元素中Hf尤其昂贵，因此即使在使用Hf的情况下，也优选减少其用量。例如，优选Hf的含量低于M元素的20原子％。
Cu是可在磁铁材料中呈现高矫顽磁力的元素。Cu的含量优选例如4.5原子％以上13.5原子％以下。如果大量掺和超过该范围上限的Cu，则磁化的下降显著，且如果为低于该范围下限的量则难以得到高矫顽磁力和良好的矩形比。Cu的含量t更优选4.9原子％以上9.0原子％以下，进一步优选5.3原子％以上5.8原子％以下。
Co是在承担磁铁材料的磁化的同时使高矫顽磁力呈现的元素。此外，如果大量掺和Co则可得到高固化温度，可提高磁铁特性的热稳定性。如果Co的混合量少，则这些效果减弱。但是，如果过多添加Co，则Fe的比例相对地减少，有导致磁化下降之虞。此外，通过将20原子％以下的Co用选自Ni、V、Cr、Mn、Al、Si、Ga、Nb、Ta、W的1个或多个元素取代，可提高磁铁特性、例如矫顽磁力。
具有上述组成的永久磁铁具备包括具有六方晶系的Th2Zn17型结晶相(2-17型结晶相)的主相、和设置于构成主相的结晶粒之间的晶界相的二维金属组织。而且，主相包括具有2-17型结晶相的晶胞相、和具有六方晶系的CaCu5型结晶相(1-5型结晶相)的富Cu相。富Cu相优选以包围晶胞相的方式形成。上述构造也称为晶胞结构。此外，富Cu相中也包括分割晶胞相的晶胞壁相。Th2Zn17型结晶相的c轴优选以与易磁化轴平行的方式存在。另外，平行的含义可包括从平行方向±10度以内的状态(大致平行)。此外，金属组织也可含有六方晶系的TbCu7型结晶相(1-7型结晶相)。TbCu7型结晶相是作为Th2Zn17型结晶相以及CaCu5型结晶相的相分离组织的前体的结晶相。
富Cu相的Cu浓度比Th2Zn17型结晶相的Cu浓度高。例如，富Cu相的Cu浓度优选Th2Zn17型结晶相的Cu浓度的1.2倍以上。富Cu相例如在Th2Zn17型结晶相中的包括c轴的剖面中以线状或板状存在。作为富Cu相的构造，没有特别的限定，例如可例举六方晶系的CaCu5型结晶相(1-5型结晶相)等。此外，永久磁铁也可以具有相不同的多个富Cu相。
富Cu相的磁畴壁能比Th2Zn17型结晶相的磁畴壁能高，该磁畴壁能的差成为磁畴壁移动的障碍。即，富Cu相通过作为钉扎位置起作用，可抑制在多个晶胞相间的磁畴壁移动。尤其，通过形成晶胞结构，磁畴壁移动的抑制效果提高。这称为磁畴壁钉扎效应。因此，更优选以包围晶胞相的方式形成富Cu相。
在含有27原子％以上的Fe的Sm-Co系磁铁中，富Cu相的Cu浓度优选10原子％以上60原子％以下。通过提高富Cu相的Cu浓度，可提高矫顽磁力和矩形比。在Fe浓度高的区域中，富Cu相的Cu浓度容易发生不均，例如产生磁畴壁钉扎效应大的富Cu相和磁畴壁钉扎效应小的富Cu相，矫顽磁力以及矩形比下降。
如果除去了钉扎位置的磁畴壁发生移动，则移动了的那部分发生磁化反转，因此磁化下降。在施加外磁场时，如在某个固定的磁场下磁畴壁一起除去钉扎位置，则由于磁场的施加而磁化变得不易下降，可得到良好的矩形比。换而言之，认为如果施加磁场时在比矫顽磁力低的磁场下除去钉扎位置、磁畴壁发生移动，则移动了的那部分磁化减少，会导致矩形比变差。
如上，通过本实施方式的永久磁铁的制造方法制造的永久磁铁具有至少具备Th2Zn17型结晶相和CaCu5型结晶相这2个相的相分离组织。通过在永久磁铁的整体中形成上述相分离组织，可实现高矫顽磁力等磁铁特性。
接着，对图1示出的永久磁铁的制造方法例的细节进行说明。在压缩成形体工序(S1)中，首先制备含有永久磁铁的合成所必须的规定的元素的合金粉末。例如，制备合金粉末，以使通过本实施方式的永久磁铁的制造方法而得的永久磁铁具备上述组成式所表示的组成。接着，在设置于电磁铁中的金属模内填充合金粉末，通过一边施加磁场一边进行加压成形来制造结晶轴取向了的压缩成形体。
例如，可通过将由电弧熔融法或高频熔融法得到的熔融合金进行铸造、对得到的合金铸锭进行粉碎来制备合金粉末。可将组成不同的多个粉末混合，制成所希望的组成的合金粉末。此外，也可使用机械合金法、机械磨碎法、气体雾化法、还原扩散法等制备合金粉末。在使用薄带连铸法的合金薄带的制作中，通过制作薄片状的合金薄带，之后对合金薄带进行粉碎来制备合金粉末。例如，可通过对以圆周速度0.1m/秒以上20m/秒以下进行旋转的冷却辊倾注合金熔液，制作以厚度1mm以下连续凝固的薄带。在圆周速度低于0.1m/秒的情况下，在薄带中容易产生组成的不均。此外，在圆周速度超过20m/秒的情况下，有时结晶粒过于微细化等、磁特性下降。冷却辊的圆周速度为0.3m/秒以上15m/秒以下，进一步优选0.5m/秒以上12m/秒以下。
而且，能够通过对上述合金粉末或粉碎前的合金的材料实施热处理，将该材料均质化。例如，可使用喷射式粉碎机、球磨机等对材料进行粉碎。另外，通过在惰性气体气氛或有机溶剂中对材料进行粉碎，可防止粉末的氧化。
在粉碎后的粉末中，如果平均粒径为2μm以上5μm以下、且粒径为2μm以上10μm以下的粉末的比例为粉末整体的80％以上，则取向度变高，此外矫顽磁力变大。为了实现以上条件，优选利用喷射式粉碎机的粉碎。
例如，在用球磨机进行粉碎的情况下，即使粉末的平均粒径为2μm以上5μm以下，也大量含有粒径为亚微水平的微粉末。如果该微粉末发生凝集，则在加压时的磁场取向中，在易磁化轴方向上TbCu7型结晶相中的结晶的c轴不易整齐，取向度容易变差。此外，这样的微粉末使烧结体中的氧化物的量增大，有矫顽磁力下降之虞。尤其，在Fe浓度为27原子％以上的情况下，在粉碎后的粉末中，理想的是10μm以上的粒径的粉末的比例为粉末整体的10％以下。在Fe浓度为27原子％以上的情况下，作为原材料的铸锭中的异相的量增大。在该异相中，不仅粉末的量增大，粒径也有变大的倾向，有时粒径达到20μm以上。
对这样的铸锭进行粉碎时，例如有时15μm以上的粒径的粉末直接成为异相的粉末。如果将含有这样的异相粗粉末的粉碎粉在磁场中进行加压、制成烧结体，则异相残留，引起矫顽磁力的下降、磁化的下降、矩形性的下降等。如果矩形性下降则磁化变得困难。尤其，组装为转子等后的磁化变得困难。这样，通过将10μm以上的粒径的粉末设为整体的10％以下，在含有27原子％以上的Fe的高Fe浓度组成中，可在抑制矩形比的下降的同时，增大矫顽磁力。
烧结工序(S2)具备例如在真空气氛中的预烧结工序和在Ar气体等惰性气体气氛中的正式烧结工序。正式烧结工序中，通过使上述压缩成形体在1170℃以上1215℃以下的温度下保持0.5小时以上15小时以下来进行热处理。
例如，在保持温度低于1170℃的情况下，生成的烧结体的密度容易变低。此外，Fe浓度变得越高则熔点越容易下降、保持温度比1215℃高的情况下，有时由于粉末中的Sm等R元素过多蒸发等而磁特性下降。更优选保持温度为1180℃以上1205℃以下，进一步优选1190℃以上1195℃以下。
在保持时间低于0.5小时的情况下，由于密度容易变得不均匀而磁化容易下降，而且由于烧结体的结晶粒径变小、且晶界相比例变高，磁化容易下降。此外，如果热处理时间超过15小时，则粉末中的R元素的蒸发变得过多，有磁特性下降之虞。更优选的保持时间为1小时以上10小时以下，进一步优选1小时以上4小时以下。
在预烧结工序中，例如通过在比正式烧结工序的保持温度低50℃以上的温度以上、正式烧结工序的保持温度以下的温度下保持30分钟以上60分钟以下来对上述压缩成形体进行热处理。这样，通过在达到接近正式烧结工序的保持温度为止维持真空，之后切换为惰性气氛并保持，可使烧结体密度提高。如果达到比正式烧结工序的保持温度低超过50℃的温度，则有不能将烧结体充分高密度化之虞。
预烧结工序中，优选设为具有9×10-2Pa以下的真空度的真空气氛。如果真空度超过9×10-2Pa，则过多形成Sm等R元素的氧化物，有磁特性下降之虞。预烧结工序中的真空度为5×10-2Pa以下，更优选1×10-2Pa以下。
熔体化处理工序(S3)是形成作为相分离组织的前体的TbCu7型结晶相的处理。此外，时效处理工序(S4)是指控制金属组织、提高磁铁的矫顽磁力的处理，是使磁铁的金属组织形成至少包括Th2Zn17型结晶相和CaCu5型结晶相的相分离组织的处理。
通过进行熔体化处理工序(S3)，优选在烧结体整体中形成均质的TbCu7型结晶相。这是由于通过将TbCu7型结晶相作为母相、进行时效处理工序(S4)，金属组织分离为包括Th2Zn17型结晶相和CaCu5型结晶相的多个相，形成了晶胞结构的缘故。但是，在将Fe浓度提高到27原子％以上的情况下，熔体化处理工序(S3)中难以得到均质的TbCu7型结晶相。如前所述，如果不能充分形成晶胞结构，则矫顽磁力等磁铁特性变得容易下降。
形成具有27原子％以上的Fe浓度的Sm-Co系永久磁铁的烧结体中，为了通过熔体化处理来得到均质的TbCu7型结晶相，在熔体化处理中，在热处理后以高冷却速度对该烧结体进行冷却、即所谓急冷是很重要的。
加热后的烧结体的冷却速度例如根据冷却机构的冷却能力以及烧结体的总重量而变化。例如，如果是实验室水平、即数十g左右的重量的烧结体，则有时可以使用具备以往的冷却机构的热处理炉来实现高冷却速度。但是，例如在对能够用量产设备制造的、具有数百g～数kg的重量的多个烧结体进行急冷的情况下，由于烧结体的总热容量高而冷却能力不足，因此不能以以往的热处理炉得到足够的冷却速度。因此，为了量产具有高矫顽磁力等高磁特性的磁铁，要求在熔体化处理中以足够的冷却速度对大量的烧结体进行冷却。
因此，在本发明的永久磁铁的制造方法中，使用多层构造的冷却构件进行熔体化处理时的冷却。藉此，即使在对大量的烧结体进行熔体化处理的情况下，也能够以足够的冷却速度进行冷却。
进一步对使用多层构造的冷却构件的情况下的熔体化处理的例进行说明。首先，参照图2，对能够适用本实施方式的永久磁铁的制造方法的永久磁铁的制造装置的构成例进行说明。图2示出的永久磁铁的制造装置10至少具备：在侧壁等中具有碳加热器等加热体11的加热室1，和与加热室1邻接的冷却室2，和在加热室1的内部和外部之间搬运被处理体51和冷却构件52的搬运机构3，和控制搬运机构3的搬运动作的控制机构4。另外，也可以不一定设置冷却室2。此外，在烧结工序(S2)或时效处理工序(S4)中也可使用熔体化处理(S3)中所使用的制造装置。
被处理体51具有1个以上在磁场中被加压成形的合金粉末的烧结体。被处理体51例如具有多个烧结体和收容多个烧结体的耐热托盘。被处理体51的厚度例如为4mm以上。
冷却构件52具备第一层52a、和层叠于第一层52a上的第二层52b。进一步，参照图3，对冷却构件52的构造例进行说明。
第一层52a具有吸收从被处理体51被放射的热量的功能。第一层52a具有第一热放射率。第一热放射率例如优选为0.5以上。作为第一层52a，例如可使用碳、金属碳化物、金属氧化物、或耐火砖等。此外，为了得到用于急冷的必需的热容量，第一层52a的厚度例如优选设为30mm以上。
第二层52b具有反射从加热体11被放射的热量的功能。第二层52b具有比第一层52a低的第二热放射率。第二热放射率例如优选低于0.5。作为第二层52b，例如可使用不锈钢、铜、钼、钨、钛等。图3中，第二层52b与第一层52a相离，但不受此所限，第二层52b也可与第一层52a相接。
图3示出的冷却构件52具有桥型形状。不受此所限，例如在加热体11和被处理体51之间配置冷却构件52时，冷却构件52具有使被处理体51和第一层52a之间的热放射的形态系数达到0.5以上的形状即可。例如，可通过缩短被处理体51和第一层52a的间隔、增大位于被处理体51侧的第一层52a的面的面积、或将位于被处理体51侧的第一层52a的面的形状设为向上凸的曲面形状等，来使热放射的形态系数变小。
图4是表示冷却构件52的其他构造例的图。图4示出的冷却构件52具有第一层52a以及第二层52b可包围被处理体51的上表面以及侧面的杯型构造。
图5是表示冷却构件52的其他构造例的图。图5示出的冷却构件52具有可包围被处理体的上表面、下表面、以及一对侧面的筒型构造。
由于通过使用图4以及图5示出的冷却构件52，可增大被处理体51和冷却构件52的重叠面积，因此可进一步提高冷却构件52的冷却能力。以上是对冷却构件52的例的说明。
搬运机构3具有搬运被处理体51的搬运机构3a、和搬运冷却构件52的搬运机构3b。另外，也可通过一个搬运机构来搬运被处理体51以及冷却构件52。
控制机构4例如控制以下动作的实行：通过搬运机构3向加热室1的内部搬入被处理体51的动作，和通过搬运机构3向加热室1的内部搬入冷却构件52的动作，和通过搬运机构3将位于加热室1的内部的被处理体51与冷却构件52一起搬出到加热室1的外部的动作。控制机构4中，例如使用采用了处理器等的硬件。另外，可将各动作作为动作程序保存在存储器等计算机能够读取的记录介质中，通过从硬件适当读取存储在记录介质中的动作程序来实行各动作。
接着，对使用图3示出的制造装置10的永久磁铁的熔体化处理工序(S3)的例进行说明。
熔体化处理工序(S3)如图1所示，具备热处理工序(S3-1)、和冷却构件搬运工序(S3-2)、和被处理体搬运·急冷工序(S3-3)。进一步，参照图6对各工序进行说明。图6是用于说明熔体化处理工序(S3)的示意图。
热处理工序(S3-1)中，在加热室1的内部，在比烧结工序(S2)中的正式烧结工序时的热处理温度低的温度TST下对被处理体51进行热处理。在仅熔体化处理(S3)使用图3示出的制造装置10的情况下，通过搬运机构3b将被处理体51搬入加热室1的内部。热处理工序(S3-1)中，例如通过在温度1100℃以上1200℃以下的温度下保持0.5小时以上40小时以下进行热处理。
在热处理工序(S3-1)中的保持温度低于1100℃的情况下以及为超过1200℃的情况下，熔体化处理后的试样中存在的TbCu7型结晶相的比例小，有矫顽磁力等磁特性下降之虞。保持温度优选1110℃以上1190℃以下，进一步优选1120℃以上1180℃以下。
在熔体化处理时的保持时间低于0.5小时的情况下，构成相容易变得不均匀，矫顽磁力容易下降。此外，金属组织的结晶粒径容易变小，晶界相比例变高、磁化容易下降。而且，在熔体化处理时的保持温度超过40小时的情况下，由于烧结体中的R元素蒸发等而有磁特性下降之虞。保持时间优选1小时以上12小时以下，进一步优选10小时间以上18小时以下。另外，通过在真空中或氩气等惰性气氛中进行熔体化处理，可抑制粉末的氧化。
此时，冷却构件52优选配置于与加热室1相离的位置、例如冷却室2中。此外，冷却构件52优选比热处理工序(S3-1)的温度TST低的温度，例如25℃等室温。另外，为了对冷却构件52进行冷却，也可使用热交换器或冷却水配管等冷却机构预先对冷却构件52进行冷却。
冷却构件搬运工序(S3-2)中，如图6(a)所示，通过搬运机构3a，将冷却构件52搬入加热室1的内部，如图6(b)所示，将冷却构件52配置于加热体11和被处理体51之间，以使第一层52a位于被处理体51侧。换而言之，将冷却构件52重叠在被处理体51的至少一部分中。另外，在热处理工序(S3-1)之后、冷却构件搬运工序(S3-2)之前停止基于加热体11的加热。
在被处理体搬运·急冷工序(S3-3)中，如图6(c)所示，在通过搬运机构3a以及搬运机构3b将被处理体51与冷却构件52一起搬出到加热室1的外部(此处为冷却室2)的同时，冷却被处理体51，使被处理体51的温度达到比TST-200℃低的温度(例如25℃等的室温)。被处理体51的温度达到TST-200℃为止的冷却速度为5℃/s以上。另外，上述冷却速度优选7℃/s以上，更优选10℃/s以上，进一步优选12℃/s以上。此外，冷却速度的上限值没有特别的限定，例如可以为20℃/s以下。被搬出到加热室1的外部的冷却构件52再次被冷却为例如25℃等的室温。
另外，此处的冷却速度通过被处理体51的初期温度和最终温度之差除以温度变化所花的时间来算出。即，以5℃/s的冷却速度从温度TST起冷却到TST-200℃为止相当于从温度TST开始冷却、在20秒以内达到TST-200℃。此外，被处理体51的温度例如通过在被处理体51上用耐热性粘接剂等粘接的热电偶等来测定。
如上，在本实施方式的永久磁铁的制造方法中，在通过冷却构件52的第一层52a来吸收从被处理体51放出的热量的同时，通过第二层52b来反射从加热体11放射的热量。在没有使用冷却构件52的以往的结构的情况下，在从加热室1的内部搬出到外部时，被处理体51缓慢冷却，冷却速度低。与此相对，通过使用冷却构件52，例如可将具有200g以上2000g以下的总重量的压缩成形体的烧结体中被处理体51的温度达到TST-200℃为止的冷却速度设为5℃/s以上。以上是熔体化处理的说明。
另外，也可在烧结工序(S2)和熔体化处理(S3)之间进行高质化处理(日文：高質化処理)。高质化处理是控制金属组织、尤其是宏观组织的处理。
高质化处理中，通过在比烧结时的热处理温度低10℃以上的温度下、且比熔体化处理时的热处理温度高10℃以上的温度下保持2小时以上12小时以下来进行热处理。不在比烧结时的热处理温度低10℃以上的温度下进行热处理的情况下，不能充分去除烧结中生成的来源于液相的异相。该异相的取向性大多较低，如果存在该异相，则结晶粒的结晶方位容易相对于易磁化轴偏离，不仅矩形比下降，磁化也容易下降。此外，在熔体化处理中，如果温度低，则从元素扩散速度的观点出发，难以充分去除烧结中产生的异相。此外，粒成长速度也缓慢，有不能获得足够的结晶粒径的可能性，无法期待矩形比的改善。与此相对，通过在比熔体化处理时的保持温度高10℃以上进行高质化处理，可充分去除上述异相，使构成主相的结晶粒变大。
高质化处理时的保持温度例如优选1130℃以上1190℃以下。在低于1130℃的情况下以及超过1190℃的情况下，有时矩形比下降。此外，在热处理时间少于2小时的情况下，扩散不充分，不能充分去除异相，矩形比改善的效果小。此外，在超过12小时的情况下，有Sm等R元素蒸发、不能得到良好磁特性之虞。另外，高质化处理中的热处理时间更优选4小时以上10小时以下，进一步优选6小时以上8小时以下。此外，为了防止氧化，优选在真空中或氩气等惰性气氛中进行高质化处理。
此时，通过将高质化处理中的室内的压力设为正压，抑制异相的生成的效果提高。室内的压力例如优选0.15MPa以上15MPa以下，更优选0.2MPa以上10MPa以下，进一步优选1.0MPa以上5.0MPa以下。
另外，在高质化处理后进行熔体化处理时的冷却优选比熔体化处理后的急冷更缓和，即缓慢冷却。通过进行缓慢冷却，可减少金属组织的不均，可进一步改善矩形比。
时效处理工序(S4)中，使其升温至700℃以上900℃以下的温度后，在该达到温度下保持(第一保持)0.5小时以上80小时以下。接着，以0.2℃/分钟以上2.0℃/分钟以下的冷却速度进行直至400℃以上650℃以下的温度的缓慢冷却后，通过在该达到温度下保持(第二保持)0.5小时以上8小时以下来进行热处理。之后，冷却至室温。通过以上步骤，可得到烧结体磁铁。
在第一保持中，保持温度比900℃高的情况下，晶胞相变得粗大，矩形比容易下降。此外，在保持温度低于700℃的情况下，不能充分得到晶胞结构，矫顽磁力的呈现变得困难。第一保持中的保持温度例如更优选780℃以上840℃以下。此外，在第一保持中，在保持时间低于0.5小时的情况下，晶胞结构不充分，矫顽磁力的呈现变得困难。此外，在保持时间比80小时长的情况下，晶胞壁相变得过厚，有矩形比变差的可能性。第一保持中的保持时间例如更优选25小时以上40小时以下。
在缓慢冷却时的冷却速度低于0.2℃/分钟的情况下，晶胞壁相变得过厚，磁化容易减少。此外，在超过2.0℃/分钟的情况下，不能充分得到晶胞相和晶胞壁相的Cu浓度之差，矫顽磁力容易下降。缓慢冷却时的冷却速度例如优选0.4℃/分钟以上1.5℃/分钟以下，进一步优选0.5℃/分钟以上1.3℃/分钟以下。此外，在缓慢冷却至低于350℃为止的情况下，容易生产如上所述的低温异相。此外，在缓慢冷却至超过650℃的温度为止的情况下，富Cu相中的Cu浓度不能变得足够高，有时不能得到足够的矫顽磁力。此外，在第二保持中的保持时间超过8小时的情况下，产生低温异相，有可能不能得到足够的磁特性。
另外，在时效处理中，也可在缓慢冷却时在规定的温度下保持规定的时间，再由此开始进行缓慢冷却。此外，也可将上述时效处理作为正式时效处理，正式时效处理之前，通过在比第一保持中的保持温度低的温度下、且保持比第一保持中的保持时间短的时间，进行预备时效处理。通过上述缓慢冷却时的保持和预备时效处理，可进一步提高矩形比。
在通过上述制造方法得到的永久磁铁中，金属组织的90体积％以上优选为Th2Zn17型结晶相以及CaCu5型结晶相。另外，在存在TbCu7型结晶相的情况下，金属组织的90体积％以上可以为Th2Zn17型结晶相、CaCu5型结晶相、以及TbCu7型结晶相。
如果熔体化处理(S3)中的冷却速度低，则不能得到均质的TbCu7型结晶相，有时形成由粗Th2Zn17型结晶相构成的结晶粒。如果由均质的TbCu7型结晶相构成的结晶粒的粒径超过300nm，则可在主相内部形成磁区构造，导致永久磁铁的矫顽磁力的下降。为了维持永久磁铁的高矫顽磁力，在存在于磁铁中的全部结晶粒中，由具有300nm以上的粒径的Th2Zn17型结晶相构成的结晶粒所构成的区域优选少于5体积％。
在通过上述永久磁铁的制造方法来制造的永久磁铁中，保持力等磁铁特性高。例如，可在永久磁铁中呈现1000kA/m以上、1200kA/m以上、进一步1500kA/m以上的矫顽磁力(iHc)。
永久磁铁的组成例如通过ICP(高频电感耦合等离子体：Inductively CoupledPlasma)发光分光分析法、SEM-EDX(扫描电子显微镜-能量分散型X线分光法：SEM-EnergyDispersive X-ray Spectroscopy)、TEM-EDX(透射电子显微镜－能量分散型X线分光法：Transmission Electron Microscope-Energy Dispersive X-ray Spectroscopy：TEM-EDX)等测定。各相的体积比例可并用基于电子显微镜或光学显微镜的观察和X线衍射等进行综合判断，但可通过对永久磁铁的剖面进行摄影的电子显微镜照片的面积分析法来求出。永久磁铁的剖面使用试样的具有最大面积的表面的实质上中央部的剖面。
此外，Th2Zn17型结晶相、CaCu5型结晶相等富Cu相，TbCu7型结晶相等金属组织例如如下认定。首先，进行基于扫描透射型电子显微镜(Scanning Transmission ElectronMicroscope：STEM)的样品的观察。此时，可通过用SEM观察样品，指定晶界相的位置，使用聚焦离子束(Focused Ion Beam：FIB)以使晶界相进入视野的方式对样品进行加工，以此提高观察效率。上述样品是时效处理后的样品。此时，样品优选未磁化品。
接着，例如使用利用STEM的能量分散型X线分光法(STEM-Energy Dispersive X-ray Spectroscopy：STEM-EDX)来测定晶胞相、富Cu相等的各元素的浓度。
通过STEM-EDX对各元素的浓度进行测定时，从样品的表面的1mm以上内部切出测定用的试样。此外，用100k倍的观察倍率观察与易磁化轴(c轴)平行的面。
另外，各相的元素的浓度测定中，也可使用三维原子探针(3-Dimension AtomProbe：3DAP)。使用3DAP的分析法是指通过施加电压使观察试样场致蒸发，通过利用二维检测器检出经场致蒸发的离子来确定原子排列的分析法。由到达二维检测器为止的飞行时间来鉴定离子种类，在深度方向上对检出的离子进行连续检出，按检出的顺序对离子进行排列(再构建)，据此可得到三维的原子分布。与TEM-EDX的浓度测定相比，可更正确地测定各结晶相内的各元素浓度。
基于3DAP的各相内的元素浓度的测定按照以下示出的步骤实施。首先，通过切割将试样薄片化，然后用FIB制作PICKUP探针(AP)用针状试样。
基于3DAP的测定针对烧结体的内部进行。烧结体内部的测定如下。首先，在具有最大的面积的面中的最长的边的中央部中，在与边垂直(在为曲线的情况下为与中央部的切线垂直)地进行切断的剖面的表面部和内部进行组成测定。在测定处，设置将上述剖面中各边的1/2的位置作为起点、与边垂直向着内侧引至端部的第一基准线，和将各角部的中央作为起点、在角部的内角的角度的1/2的位置上向着内侧引至端部的第二基准线，将从这些第一基准线以及第二基准线的起点起、基准线的长度的1％的位置定义为表面部，40％的位置定义为内部。另外，在角部为倒角等具有曲率的情况下，将相邻的边延长而得的交点作为边的端部(角部的中央)。在该情况下，测定处不从交点开始，而是设在与基准线相接的部分开始的位置。
通过如上设置测定处，在例如剖面为四角形的情况下，第一基准线以及第二基准线各4根，基准线总计8根，测定处在表面部以及内部分别为8处。本实施方式中，表面部以及内部中分别优选全部8处都在上述的组成范围内，但只要至少表面部以及内部中分别4处以上在上述的组成范围内即可。在该情况下，不规定1根基准线中的表面部以及内部的关系。在对这样规定的烧结体内部的观察面进行研磨、使其平滑后进行观察。例如，浓度测定中的TEM-EDX的观察处设为各相内的任意的20点，求出从所述各点的测定值中去掉最大值和最小值后的测定值的平均值，将该平均值作为各元素的浓度。3DAP的测定也以此为基准。
在上述的使用3DAP而得的富Cu相内的浓度的测定结果中，富Cu相中的Cu的浓度分布优选更尖锐。具体而言，Cu的浓度分布的半宽度(FWHM：Full Width at Half Maximum)优选5nm以下，通过这样可得到高矫顽磁力。这是由于在富Cu相内的Cu的分布尖锐的情况下，急剧产生晶胞相与富Cu相之间的磁畴壁能差，磁畴壁更容易被钉扎的缘故。
富Cu相中的Cu的浓度分布的半宽度(FWHM)如下求出。基于上述的方法，由3DAP的Cu分布求出Cu浓度的最高值(PCu)，求出达到该值的半值(PCu/2)时的峰的宽度，即半宽度(FWHM)。对10个峰进行这样的测定，将这些值的平均值定义为Cu分布的半宽度(FWHM)。在Cu分布的半宽度(FWHM)为3nm以下的情况下，可进一步提高使矫顽磁力提高的效果，通过设为2nm以下，可得到更优良的矫顽磁力的提高效果。
此外，Th2Zn17型结晶相、CaCu5型结晶相等富Cu相，TbCu7型结晶相等的径可如下求出。在STEM-EDX的分布像中选择任意的相，对选择的相，两端引出与别的相相接的最长的直线A。接着，在该直线A的中点，引出与直线A垂直、且两端与别的相相接的直线B。将该直线A与直线B的长度的平均作为相的径D。用上述步骤求出1个以上的任意的相的D。在5个视野中对一个样品算出上述D，将各D的平均定义为相的径(D)。
而且，构成主相的由Th2Zn17型结晶相构成的结晶粒的粒径可通过利用SEM的电子后方散射衍射像法(SEM-Electron Backscattering Pattern：SEM-EBSP)测定。以下，示出求出结晶粒的平均粒径的步骤。首先，作为前处理，在用环氧树脂包埋试样、机械研磨以及抛光后，进行水洗以及利用吹风机的洒水。用干蚀刻装置对洒水后的试样进行表面处理。接着，用EBSD系统-Digiview(TSL公司(TSL社)制)所附属的扫描型电子显微镜S-4300SE(日立高新技术株式会社(日立ハイテクノロジーズ社)制)观察试样表面。观察条件设为加速电压30kV、测定面积500μm×500μm。由观察结果，通过下述条件求出测定面积内存在的结晶粒的平均粒径。另外，利用SEM-EBSP的测定可与利用3DAP的测定相同，对烧结体的内部进行。
用2μm步长对测定面积范围内的全部像素的方位进行测定，将邻接的像素间的方位差为5度以上的边界视为晶界相。其中，同一个结晶粒内被内包的测定点少于5个的结晶粒、以及到达测定面积范围的端部的结晶粒不视作结晶粒。粒面积是被晶界相包围的同一个结晶粒内的面积，平均粒面积为测定面积范围内存在的结晶粒的面积的平均值。粒径是具有与同一个结晶粒内的面积相同面积的正圆的直径，平均粒径是测定面积范围内存在的结晶粒的粒径的平均值。另外，由于具有10μm以下的粒径的结晶粒有可能是异相，因此忽略具有10μm以下的粒径的结晶粒，来求出平均粒径。
具有300nm以上的粒径的结晶粒所构成的区域的鉴定例如可使用TEM(Transmission Electron Microscope，透射电子显微镜：TEM)进行。TEM观察优选以100k～200k的倍数进行。由通过TEM观察而得的TEM像找到由均匀的Th2Zn17型结晶相构成、具有300nm以上的粒径的结晶粒。而且，通过利用TEM-EDX等鉴定元素的组成，以及结合由衍射像鉴定的结晶系，可鉴定Th2Zn17型结晶相。
矩形比如下定义。首先，通过直流B-H追踪装置，测定室温中的直流磁化特性。接着，通过由测定结果得到的B-H曲线，求出作为磁铁的基本特性的剩余磁化Mr和矫顽磁力iHC以及最大能量积(BH)max。此时，使用Mr，通过下式(1)求出理论最大值(BH)max。
(BH)max(理论值)＝Mr 2/4μ0…(1)
矩形比通过测定得到的(BH)max与(BH)max(理论值)的比来评价，通过下式(2)求出。
(BH)max(实测值)/(BH)max(理论值)×100…(2)
上述永久磁铁例如也可作为粘结磁铁使用。例如，通过在日本专利特开2008-29148号公报或日本专利特开2008-43172号公报中公开的可变磁通量驱动系统中的可变磁铁中使用上述永久磁铁，能够实现系统的高效化、小型化、低成本化。为了将上述永久磁铁作为可变磁铁使用，需要变更时效处理条件，例如将矫顽磁力控制为100kA/M以上350kA/M以下。
(第二实施方式)
第一实施方式的永久磁铁可用于各种电动机或发电机。此外，也能够作为可变磁通量电动机或可变磁通量发电机的固定磁铁、或可变磁铁使用。通过使用第一实施方式的永久磁铁，构成各种电动机或发电机。在将第一实施方式的永久磁铁用于可变磁通量电动机的情况下，可在可变磁通量电动机的构成或驱动系统中使用例如日本专利特开2008-29148号公报或日本专利特开2008-43172号公报中公开的技术。
接着，参照附图，对具有上述永久磁铁的电动机和发电机进行说明。图7是表示本实施方式中的永久磁铁电动机的图。图7示出的永久磁铁电动机21中，在定子(固定子)22内配置转子(旋转子)23。在转子23的铁心24中，配置作为第一实施方式的永久磁铁的永久磁铁25。通过使用第一实施方式的永久磁铁，基于各永久磁铁的特性等，可实现永久磁铁电动机21的高效化、小型化、低成本化等。
图8是表示本实施方式的可变磁通量电动机的图。在图8示出的可变磁通量电动机31中，在定子(固定子)32内配置转子(旋转子)33。在转子33的铁心34中，第一实施方式的永久磁铁被作为固定磁铁35以及可变磁铁36配置。可变磁铁36的磁通量密度(磁通量的量)能够设为可变。可变磁铁36由于其磁化方向与Q轴方向直交，不受Q轴电流的影响，可通过D轴电流磁化。转子33中设置磁化绕组(未图示)。通过在该磁化绕组中流过来自磁化回路的电流，成为其磁场直接作用于可变磁铁36的构造。
如果采用第一实施方式的永久磁铁，则可在固定磁铁35中得到合适的矫顽磁力。在将第一实施方式的永久磁铁用于可变磁铁36的情况下，只要通过变更前述的制造方法的各种条件(时效处理条件等)，例如将矫顽磁力控制在100kA/m以上500kA/m以下的范围内即可。另外，图8示出的可变磁通量电动机31中，可在固定磁铁35以及可变磁铁36都使用第一实施方式的永久磁铁，但也可以在任一方的磁铁使用第一实施方式的永久磁铁。由于可变磁通量电动机31能够以小装置尺寸输出大转矩，因此适合要求电动机的高输出·小型化的混合动力车或电动车等的电动机。
图9表示本实施方式的发电机。图9示出的发电机41具有使用上述永久磁铁的定子(固定子)42。配置于定子(固定子)42的内侧的转子(旋转子)43介由转轴45，与设置于发电机41的一端的涡轮44连接。涡轮44例如通过从外部供给的流体进行旋转。另外，还能够通过传达汽车的再生能量等动态旋转来代替通过流体旋转的涡轮44而使转轴45旋转。定子42和转子43可采用各种公知的构成。
转轴45与配置于相对于转子43在涡轮44的相反侧的整流子(未图示)接触，通过转子43的旋转而产生的电动势作为发电机41的输出，介由相分离母线以及主变压器(未图示)，被升压为系统电压而进行送电。发电机41也可以是通常的发电机以及可变磁通量发电机的任一种。另外，转子43中，产生来自涡轮44的静电和伴随着发电的轴电流导致的带电。因此，发电机41具备用于对转子43的带电进行放电的刷子46。
如上，通过在发电机中采用上述永久磁铁，可得到高效化、小型化、低成本化等效果。
说明了本发明的几个实施方式，但这些实施方式仅是作为例子而举出，并不是用来限定本发明的范围。这些新的实施方式能够以其他各种方式实施，在不超出发明的技术内容的范围内可进行各种省略、置换、变更。这些实施方式及其变形都包括在发明的范围和宗旨内，也包括在与权利要求记载的发明等同的范围内。
实施例
本实施例中，对永久磁铁的具体例进行说明。另外，实施例以及比较例中的磁铁的组成设为Sm12Fe30Zr2Cu5Co51。
(实施例1～实施例4)
按规定的比例将永久磁铁中使用的各原料秤量、混合后，在Ar气气氛中进行电弧熔炼，制作合金铸锭。再对合金铸锭实施粗粉碎和利用喷射式粉碎机的粉碎，制备作为磁铁的原料粉末的合金粉末。将得到的合金粉末在磁场中进行加压成形，制作压缩成形体。
接着，如表1所示，将总重量200g的合金粉末的压缩成形体配置于量产烧结炉室内，作为预烧结工序，在将室内设为9.0×10-2Pa以下的真空状态后升温至1165℃为止，在达到温度下保持40分钟，之后作为正式烧结工序导入Ar气体，在Ar气氛中升温至1205℃为止，在达到温度下保持6小时，进行烧结。
接着，进行熔体化处理。熔体化处理中，在1145℃下保持4小时，进行热处理，之后将具有使用碳的第一层和使用不锈钢的第二层的实施方式的冷却构件以与被处理体重叠的方式配置在室内，同时将被处理体与冷却构件一起搬出到室的外部进行冷却，使被处理体达到室温为止。此时，从1145℃(TST)到945℃(TST-200℃)为止的冷却速度如表1所示，在实施例1中为5℃/s，在实施例2中为7℃/s，在实施例3中为10℃/s，在实施例4中为12℃/s。
接着，在室内，将熔体化处理后的烧结体升温至750℃为止，在达到温度下保持2小时后升温至845℃为止，在达到温度下保持25小时。之后，以1.0℃/分钟的冷却速度缓慢冷却至400℃为止，在达到温度下保持1小时。之后，炉冷却至室温为止，得到磁铁。
此外，通过电感耦合发光等离子体(Inductively Coupled Plasma：ICP)法实施磁铁的组成分析。另外，通过以下步骤，进行基于ICP法的组成分析。首先，将从记述的测定处采集的试样在研钵中粉碎，获取一定量的粉碎后的试样，放入石英制烧杯。接着，在烧杯加入混酸(含有硝酸和盐酸的酸)，在加热板上加热至140℃左右，使烧杯中的试样完全溶解。再放冷后，移至PFA制量瓶中进行定容，作为试样溶液。
进一步，使用ICP发光分光分析装置通过校正曲线法进行上述试样溶液的含有成分的定量。作为ICP发光分光分析装置，使用精工电子纳米科技株式会社(エスアイアイ·ナノテクノロジー)制SPS4000。此外，通过B-H追踪装置评价永久磁铁的磁特性，由该结果算出矫顽磁力。另外，各实施例以及比较例中作为测定装置，使用日立高科技株式会社(日立ハイテク)制HD2300。
(实施例5)
将压缩成形体的总重量如表1所示，设为2000g(2kg)，通过与实施例1相同的方法得到磁铁。熔体化处理中的从1145℃(TST)到945℃(TST-200℃)为止的冷却速度为5℃/s。此外，以与其他实施例相同的方式算出矫顽磁力。
(比较例1、3)
烧成炉使用搭载以往的冷却机构的实验炉，通过与实施例1相同的方法得到磁铁。熔体化处理中的从1145℃(TST)到945℃(TST-200℃)为止的冷却速度为4℃/s和3℃/s。此外，以与其他实施例相同的方式算出矫顽磁力。
(比较例2)
不使用实施方式的冷却构件，通过与实施例1相同的方法，得到磁铁。熔体化处理中的从1145℃(TST)到945℃(TST-200℃)为止的冷却速度为1℃/s。此外，以与其他实施例相同的方式算出矫顽磁力。
(参考例1)
如表1所示，将压缩成形体的总重量设为100g，作为烧成炉使用搭载以往的冷却机构的实验炉，通过与实施例1相同的方法得到磁铁。熔体化处理中的从1145℃(TST)到945℃(TST-200℃)为止的冷却速度为20℃/s。此外，以与其他实施例相同的方式算出矫顽磁力。
在将参考例1的矫顽磁力设为1时的各实施例以及各比较例的矫顽磁力的相对比示于表1。由表1可知，在使用本实施方式的冷却构件的永久磁铁的制造方法中，即使在对200g以上的大量的烧结体进行熔体化处理的情况下，也可将从TST到TST-200℃为止的冷却速度设为5℃/s以上。此外，通过提高熔体化处理中的冷却速度，可抑制所制造的永久磁铁的矫顽磁力的下降。
[表1]

Claims (8)

1.一种永久磁铁的制造方法，其是至少通过进行以下工序来制造永久磁铁的永久磁铁的制造方法：在磁场中将合金粉末加压成形、制作压缩成形体的工序，和对所述压缩成形体进行烧结、形成烧结体的工序，和对所述烧结体进行熔体化处理的工序，和对所述熔体化处理后的烧结体进行时效处理的工序；
所述熔体化处理具备：
在具有加热体的加热室的内部，在1100℃以上1200℃以下的温度TST下进行具有所述烧结体的被处理体的热处理的工序，和
在所述热处理之后，将包括具备第一热放射率的第一层、和设于所述第一层上的具有比所述第一热放射率低的第二热放射率的第二层的冷却构件搬入所述加热室的内部，将所述冷却构件配置于所述加热体和所述被处理体之间，以使所述第一层位于所述被处理体侧的工序，和
将所述被处理体和所述冷却构件一起搬出至所述加热室的外部，对所述被处理体进行冷却，以使所述被处理体的温度达到比温度TST-200℃低的温度的工序；
在对所述被处理体进行冷却的工序中，所述被处理体的温度达到温度TST-200℃为止的冷却速度在5℃/s以上。
2.如权利要求1所述的永久磁铁的制造方法，其特征在于，所述永久磁铁具备
组成式：RpFeqMrCusCo100-p-q-r-t所表示的组成，
式中，R是选自稀土类元素的至少1个元素，M是选自Zr、Ti、以及Hf的至少1个元素，p是满足10.5≤p≤12.5原子％的数，q是满足27≤q≤40原子％的数，r是满足0.88≤r≤4.5原子％的数，t是满足4.5≤t≤10.7原子％的数。
3.如权利要求2所述的永久磁铁，其特征在于，
所述组成式中的元素R的50原子％以上为Sm，
所述组成式中的元素M的50原子％以上为Zr。
4.如权利要求2所述的永久磁铁的制造方法，其特征在于，
还具备具有Th2Zn17型结晶相的主相、和包括设于构成所述主相的结晶粒之间的晶界相的金属组织，
所述主相包括具有Th2Zn17型结晶相的晶胞相、和具有CaCu5型结晶相的富Cu相。
5.如权利要求4所述的永久磁铁的制造方法，其特征在于，所述金属组织的90体积％以上为所述Th2Zn17型结晶相以及所述CaCu5型结晶相，
存在于所述永久磁铁中的结晶粒中，由具有300nm以上的粒径的Th2Zn17型结晶相构成的结晶粒所构成的区域少于5体积％。
6.如权利要求1所述的永久磁铁的制造方法，其特征在于，
所述第一层具有碳、金属碳化物、金属氧化物、或耐火砖，
所述第二层具有铜、钼、钨、钛、或不锈钢。
7.如权利要求1所述的永久磁铁的制造方法，其特征在于，所述压缩成形体的总重量为200g以上2000g以下。
8.一种永久磁铁的制造装置，其特征在于，具备：
具有加热体的加热室，
具备具有第一热放射率的第一层、和设于所述第一层上的具有比所述第一热放射率低的第二热放射率的第二层的冷却构件，
在所述加热室的内部和外部之间搬运具有在磁场下加压成形的合金粉末的烧结体的被处理体和所述冷却构件的搬运机构，
控制通过所述搬运机构将所述被处理体搬入所述加热室的内部的动作，和通过所述搬运机构将所述冷却构件搬入所述加热室的内部、将所述冷却构件配置于所述加热体和所述被处理体之间、以使所述第一层位于所述被处理体侧的动作，和通过所述搬运机构将位于所述加热室的内部的所述被处理体与所述冷却构件一起搬出至所述加热室的外部的动作的实行的控制机构。
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