KR20170021878A

KR20170021878A - 영구 자석, 모터 및 발전기

Info

Publication number: KR20170021878A
Application number: KR1020177002333A
Authority: KR
Inventors: 나오유키 사나다; 신야 사쿠라다; 요스케 호리우치; 마사야 하기와라; 마사키 엔도; 다카히로 데라다; 히데오 치카오카
Original assignee: 가부시끼가이샤 도시바
Priority date: 2015-03-23
Filing date: 2015-03-23
Publication date: 2017-02-28
Also published as: US10892091B2; JP6359758B2; JPWO2016151622A1; US20170148568A1; EP3276644B1; CN106575568B; CN106575568A; EP3276644A4; WO2016151622A1; KR101883608B1; EP3276644A1

Abstract

고성능의 영구 자석을 제공한다. 온도 T_ST로 열처리를 행하는 공정과, 제1층과, 제1층 상에 형성된 제2층을 갖는 냉각 부재를 피처리체측에 제1층이 위치하도록 냉각 부재를 가열체와 피처리체의 사이에 배치하는 공정과, 냉각 부재와 함께 피처리체를 가열실의 외부로 반출하고, 피처리체의 온도가 온도 T_ST-200℃보다 낮은 온도로 될 때까지 피처리체를 냉각하는 공정을 구비하는 용체화 처리를 행한다. 피처리체를 냉각하는 공정에 있어서, 피처리체의 온도가 온도 T_ST-200℃로 될 때까지의 냉각 속도는 5℃/s 이상이다.

Description

영구 자석, 모터 및 발전기 {PERMANENT MAGNET, MOTOR, AND GENERATOR}

본 실시 형태의 발명은 영구 자석, 모터 및 발전기에 관한 것이다.

고성능 희토류 자석의 예로서 Sm-Co계 자석, Nd-Fe-B계 자석 등이 알려져 있다. 이들 자석에서는 Fe나 Co가 포화 자화의 증대에 기여하고 있다. 또한, 이들 자석에는 Nd나 Sm 등의 희토류 원소가 포함되어 있어, 결정장 중에 있어서의 희토류 원소의 4f 전자의 거동에 유래하여 큰 자기 이방성을 초래한다. 이에 의해, 큰 보자력이 얻어져서, 고성능 자석이 실현되고 있다.

이러한 고성능 자석은, 주로 모터, 스피커, 계측기 등의 전기 기기에 사용되고 있다. 최근, 각종 전기 기기의 소형 경량화, 저소비 전력화의 요구가 높아지고, 이에 대응하기 위해 영구 자석의 최대 자기 에너지곱(BHmax)을 향상시킨, 보다 고성능의 영구 자석이 요구되고 있다. 또한, 최근, 가변 자속형 모터가 제안되어, 모터의 고효율화에 기여하고 있다.

Sm-Co계 자석은, 퀴리 온도가 높기 때문에, 고온에서 양호한 모터 특성을 실현하는 것이 가능하지만, 가일층의 고보자력화와 고자화, 나아가 각형비의 개선이 요망되고 있다. Sm-Co계 자석의 고자화에는 Fe의 고농도화가 유효하다고 생각되지만, 종래의 제법에서는 Fe를 고농도화함으로써 보자력이 저하되는 경향이 있었다. 이러한 점에서, 고성능의 모터용 자석을 실현하기 위해서는 높은 Fe 농도 조성에 있어서 자화를 개선하면서도 높은 보자력의 발현을 가능하게 하는 기술이 필요하게 된다.

국제 공개 제2014/156031호 국제 공개 제2014/156047호

본 발명에서 해결하고자 하는 과제는, 영구 자석에 있어서 그의 금속 조직을 제어함으로써, 고성능 영구 자석을 제공하는 것이다.

본 실시 형태의 영구 자석의 제조 방법은, 합금 분말을 자장 중에서 가압 성형하여 압축 성형체를 제작하는 공정과, 압축 성형체를 소결하여 소결체를 형성하는 공정과, 소결체에 대하여 용체화 처리를 행하는 공정과, 용체화 처리 후의 소결체에 대하여 시효 처리를 행하는 공정을 적어도 행함으로써 영구 자석을 제조한다. 용체화 처리는, 가열체를 갖는 가열실의 내부에 있어서, 1100℃ 이상 1200℃ 이하의 온도 T_ST에서 소결체를 갖는 피처리체의 열처리를 행하는 공정과, 열처리 후에, 제1 열방사율을 갖는 제1층과, 제1층 상에 형성되고 제1 열방사율보다 낮은 제2 열방사율을 갖는 제2층을 갖는 냉각 부재를 가열실의 내부로 반입하고, 피처리체측에 제1층이 위치하도록 냉각 부재를 가열체와 피처리체의 사이에 배치하는 공정과, 냉각 부재와 함께 피처리체를 가열실의 외부로 반출하고, 피처리체의 온도가 온도 T_ST-200℃보다 낮은 온도로 될 때까지 피처리체를 냉각하는 공정을 구비한다. 피처리체를 냉각하는 공정에 있어서, 피처리체의 온도가 온도 T_ST-200℃로 될 때까지의 냉각 속도는 5℃/s 이상이다.

도 1은 영구 자석의 제조 방법예를 도시하는 흐름도이다.
도 2는 영구 자석의 제조 장치의 구성예를 도시하는 모식도이다.
도 3은 냉각 부재의 구조예를 도시하는 모식도이다.
도 4는 냉각 부재의 다른 구조예를 도시하는 모식도이다.
도 5는 냉각 부재의 다른 구조예를 도시하는 모식도이다.
도 6은 용체화 처리 공정의 예를 설명하기 위한 모식도이다.
도 7은 영구 자석 모터를 도시하는 도면이다.
도 8은 가변 자속 모터를 도시하는 도면이다.
도 9는 발전기를 도시하는 도면이다.

이하, 실시 형태에 대하여, 도면을 참조하여 설명한다. 또한, 도면은 모식적인 것이며, 예를 들어 두께와 평면 치수의 관계, 각 층의 두께의 비율 등은 현실의 것과는 다른 경우가 있다. 또한, 실시 형태에 있어서, 실질적으로 동일한 구성 요소에는 동일한 부호를 부여하여 설명을 생략한다.

(제1 실시 형태)

본 실시 형태의 영구 자석 및 그 제조 방법예에 대하여 이하에 설명한다.

도 1은, 본 실시 형태의 영구 자석의 제조 방법예를 도시하는 흐름도이다. 도 1에 도시하는 바와 같이, 본 실시 형태의 영구 자석의 제조 방법예는, 압축 성형체 제작 공정(S1)과, 소결 공정(S2)과, 용체화 처리(Solution Heat Treatment) 공정(S3)과, 시효 처리 공정(S4)을 구비한다.

상기 제조 방법예에 의해 제조 가능한 영구 자석의 예에 대하여 설명한다. 영구 자석은, 예를 들어 조성식: R_pFe_qM_rCu_tCo₁₀₀ _-p-q-r-t(식 중, R은 희토류 원소로부터 선택되는 적어도 하나의 원소, M은 Zr, Ti 및 Hf으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 원소, p는 10.5≤p≤12.5원자％를 만족하는 수, q는 27≤q≤40원자％를 만족하는 수, r은 0.88≤r≤4.5원자％를 만족하는 수, t는 4.5≤t≤10.7원자％를 만족하는 수임)로 표시되는 조성을 구비하는 소결체를 구비한다.

상기 조성식에 있어서의 R은, 자석 재료에 큰 자기 이방성을 초래할 수 있는 원소이다. R 원소로서는, 예를 들어 이트륨(Y)을 포함하는 희토류 원소로부터 선택되는 하나 또는 복수의 원소 등을 사용할 수 있으며, 예를 들어 사마륨(Sm), 세륨(Ce), 네오디뮴(Nd), 프라세오디뮴(Pr) 등을 사용할 수 있고, 특히 Sm을 사용하는 것이 바람직하다. 예를 들어, R 원소로서 Sm을 포함하는 복수의 원소를 사용하는 경우, Sm 농도를 R 원소로서 적용 가능한 원소 전체의 50원자％ 이상으로 함으로써, 자석 재료의 성능, 예를 들어 보자력을 높일 수 있다. 또한, R 원소로서 적용 가능한 원소의 70원자％ 이상, 나아가 90％ 이상을 Sm으로 하면 더욱 바람직하다.

R 원소로서 적용 가능한 원소의 농도를, 예를 들어 10.5원자％ 이상 12.5원자％ 이하로 함으로써 보자력을 크게 할 수 있다. R 원소로서 적용 가능한 원소의 농도가 10.5원자％ 미만인 경우, 다량의 α-Fe가 석출되어 보자력이 작아지고, R 원소로서 적용 가능한 원소의 농도가 12.5원자％를 초과하는 경우, 포화 자화가 저하된다. R 원소로서 적용 가능한 원소의 농도는, 10.9원자％ 이상 12.1원자％ 이하, 나아가 11.0원자％ 이상 12.0원자％ 이하인 것이 보다 바람직하다.

상기 조성식에 있어서의 M은, 높은 Fe 농도의 조성으로 큰 보자력을 발현시킬 수 있는 원소이다. M 원소로서는, 예를 들어 티타늄(Ti), 지르코늄(Zr) 및 하프늄(Hf)으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 또는 복수의 원소가 사용된다. M 원소의 함유량 r이 4.5원자％를 초과하면, M 원소를 과잉으로 함유하는 이상(異相)이 생성되기 쉬워지고, 보자력, 자화 모두 저하되기 쉬워진다. 또한, M 원소의 함유량 r이 0.88원자％ 미만이면 Fe 농도를 높이는 효과가 작아지기 쉽다. 즉, M 원소의 함유량 r은, 0.88원자％ 이상 4.5원자％ 이하인 것이 바람직하다. 원소 M의 함유량 r은, 1.14원자％ 이상 3.58원자％ 이하인 것이 보다 바람직하고, 또한 1.49원자％보다 크고 2.24원자％ 이하, 나아가 1.55원자％ 이상 2.23원자％ 이하인 것이 바람직하다.

Fe는, 주로 자석 재료의 자화를 담당하는 원소이다. Fe를 다량으로 배합함으로써 자석 재료의 포화 자화를 높일 수 있지만, 과잉으로 배합하면 α-Fe의 석출이나 상 분리에 의해 원하는 결정상이 얻어지기 어려워지고, 보자력을 저하시킬 우려가 있다. 따라서, Fe의 함유량 q는, 27원자％ 이상 40원자％ 이하인 것이 바람직하다. Fe의 함유량 q는, 28원자％ 이상 36원자％ 이하인 것이 보다 바람직하고, 30원자％ 이상 33원자％ 이하인 것이 더욱 바람직하다.

M 원소는, 적어도 Zr을 포함하는 것이 바람직하다. 특히, M 원소의 50원자％ 이상을 Zr으로 함으로써, 영구 자석의 보자력을 높일 수 있다. 한편, M 원소 중에서 Hf은 특히 고가이기 때문에, Hf을 사용하는 경우에 있어서도, 그 사용량은 적은 것이 바람직하다. 예를 들어, Hf의 함유량은, M 원소의 20원자％ 미만인 것이 바람직하다.

Cu는, 자석 재료에 있어서 높은 보자력을 발현시킬 수 있는 원소이다. Cu의 함유량은, 예를 들어 4.5원자％ 이상 13.5원자％ 이하인 것이 바람직하다. 이보다 다량으로 배합하면 자화의 저하가 현저하고, 또한 이보다 소량이면 높은 보자력과 양호한 각형비를 얻는 것이 곤란하게 된다. Cu의 함유량 t는, 4.9원자％ 이상 9.0원자％ 이하인 것이 보다 바람직하고, 또한 5.3원자％ 이상 5.8원자％ 이하인 것이 바람직하다.

Co는, 자석 재료의 자화를 담당함과 함께 높은 보자력을 발현시킬 수 있는 원소이다. 또한, Co를 많이 배합하면 높은 퀴리 온도가 얻어지고, 자석 특성의 열안정성을 높일 수 있다. Co의 배합량이 적으면 이들의 효과가 작아진다. 그러나, Co를 과잉으로 첨가하면, 상대적으로 Fe의 비율이 줄어들고, 자화의 저하를 초래할 우려가 있다. 또한, Co의 20원자％ 이하를 Ni, V, Cr, Mn, Al, Si, Ga, Nb, Ta, W로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 또는 복수의 원소로 치환함으로써 자석 특성, 예를 들어 보자력을 높일 수 있다.

상기 조성을 갖는 영구 자석은, 육방정계의 Th₂Zn₁₇형 결정상(2-17형 결정상)을 갖는 주상과, 주상을 구성하는 결정립의 사이에 형성된 입계상을 포함하는 2차원의 금속 조직을 구비한다. 또한, 주상은, 2-17형 결정상을 갖는 셀상과, 육방정계의 CaCu₅형 결정상(1-5형 결정상)을 갖는 Cu 리치상을 포함한다. Cu 리치상은, 셀상을 둘러싸도록 형성되는 것이 바람직하다. 상기 구조를 셀 구조라고도 한다. 또한, Cu 리치상에는 셀상을 분단하는 셀벽상도 포함된다. Th₂Zn₁₇형 결정상의 c축은 자화 용이축과 평행하게 존재하고 있는 것이 바람직하다. 또한, 평행이란, 평행 방향으로부터 ±10도 이내의 상태(대략 평행)를 포함하고 있어도 된다. 또한, 금속 조직은, 육방정계의 TbCu₇형 결정상(1-7형 결정상)을 포함하고 있어도 된다. TbCu₇형 결정상은, Th₂Zn₁₇형 결정상 및 CaCu₅형 결정상의 상 분리 조직의 전구체로 되는 결정상이다.

Cu 리치상의 Cu 농도는, Th₂Zn₁₇형 결정상의 Cu 농도보다 높다. 예를 들어, Cu 리치상의 Cu 농도는, Th₂Zn₁₇형 결정상의 Cu 농도의 1.2배 이상인 것이 바람직하다. Cu 리치상은, 예를 들어 Th₂Zn₁₇형 결정상에 있어서의 c축을 포함하는 단면에 있어서, 선형 또는 판형으로 존재한다. Cu 리치상의 구조로서는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 육방정계의 CaCu₅형 결정상(1-5형 결정상) 등을 들 수 있다. 또한, 영구 자석은, 상이 다른 복수의 Cu 리치상을 갖고 있어도 된다.

Cu 리치상의 자벽 에너지는, Th₂Zn₁₇형 결정상의 자벽 에너지보다 높고, 이 자벽 에너지의 차가 자벽 이동의 장벽으로 된다. 즉, Cu 리치상이 피닝 사이트로서 기능함으로써, 복수의 셀상 사이에서의 자벽 이동을 억제할 수 있다. 특히, 셀 구조를 형성함으로써, 자벽 이동의 억제 효과가 높아진다. 이것을 자벽 피닝 효과라고도 한다. 따라서, 셀상을 둘러싸도록 Cu 리치상이 형성되는 것이 보다 바람직하다.

27원자％ 이상의 Fe를 포함하는 Sm-Co계 자석에 있어서, Cu 리치상의 Cu 농도는, 10원자％ 이상 60원자％ 이하인 것이 바람직하다. Cu 리치상의 Cu 농도를 높임으로써 보자력이나 각형비를 높게 할 수 있다. Fe 농도가 높은 영역에 있어서는 Cu 리치상의 Cu 농도에 변동이 발생하기 쉬워져, 예를 들어 자벽 피닝 효과가 큰 Cu 리치상과 자벽 피닝 효과가 작은 Cu 리치상이 발생하고, 보자력 및 각형비가 저하된다.

피닝 사이트를 벗어난 자벽이 이동하면, 이동한 만큼 자화가 반전되어버리기 때문에, 자화가 저하된다. 외자장을 인가하였을 때, 어떠한 일정한 자장에서 일제히 자벽이 피닝 사이트를 벗어나면, 자장의 인가에 의해 자화가 저하되기 어려워지고, 양호한 각형비가 얻어진다. 환언하면, 자장을 인가하였을 때 보자력보다 낮은 자장에서 피닝 사이트를 벗어나, 자벽이 이동해 버리면, 이동한 만큼 자화가 감소되고, 각형비의 악화로 이어진다고 생각된다.

이상과 같이, 본 실시 형태의 영구 자석의 제조 방법에 의해 제조되는 영구 자석은, Th₂Zn₁₇형 결정상과 CaCu₅형 결정상의 적어도 2상을 갖는 상 분리 조직을 갖는다. 영구 자석의 전체에 걸쳐 상기 상 분리 조직을 형성함으로써, 고보자력 등의 자석 특성을 실현할 수 있다.

이어서, 도 1에 도시하는 영구 자석의 제조 방법예의 상세에 대하여 설명한다. 압축 성형체 공정(S1)에서는, 우선 영구 자석의 합성에 필요한 소정의 원소를 포함하는 합금 분말을 조제한다. 예를 들어, 본 실시 형태의 영구 자석의 제조 방법에 의해 얻어지는 영구 자석이 상기 조성식으로 표시되는 조성을 갖도록 합금 분말을 조제한다. 이어서, 전자석 중에 설치한 금형 내에 합금 분말을 충전하고, 자장을 인가하면서 가압 성형함으로써 결정축을 배향시킨 압축 성형체를 제조한다.

예를 들어, 아크 용해법이나 고주파 용해법에 의한 용탕을 주조하여 얻어진 합금 잉곳을 분쇄함으로써 합금 분말을 조제할 수 있다. 합금 분말은, 조성이 상이한 복수의 분말을 혼합하여 원하는 조성으로 해도 된다. 또한, 메커니컬 알로잉법, 메커니컬 그라인딩법, 가스 아토마이즈법, 환원 확산법 등을 사용하여 합금 분말을 조제해도 된다. 스트립 캐스트법을 사용한 합금 박대의 제작에서는, 플레이크형의 합금 박대를 제작하고, 그 후 합금 박대를 분쇄함으로써 합금 분말을 조제한다. 예를 들어, 주속 0.1m/초 이상 20m/초 이하로 회전하는 냉각 롤에 합금 용탕을 비스듬히 주입함으로써, 두께 1mm 이하로 연속적으로 응고시킨 박대를 제작할 수 있다. 주속이 0.1m/초 미만인 경우, 박대에 있어서 조성의 변동이 발생하기 쉽다. 또한, 주속이 20m/초를 초과하는 경우, 결정립이 지나치게 미세화되어 버리는 등, 자기 특성이 저하되는 경우가 있다. 냉각 롤의 주속은 0.3m/초 이상 15m/초 이하, 더욱 바람직하게는 0.5m/초 이상 12m/초 이하이다.

또한, 상기 합금 분말 또는 분쇄 전의 합금의 재료에 대하여 열처리를 실시함으로써 해당 재료를 균질화하는 것이 가능하다. 예를 들어, 제트 밀, 볼 밀 등을 사용하여 재료를 분쇄할 수 있다. 또한, 불활성 가스 분위기 혹은 유기 용매 중에서 재료를 분쇄함으로써 분말의 산화를 방지할 수 있다.

분쇄 후의 분말에 있어서, 평균 입경이 2㎛ 이상 5㎛ 이하이고, 또한 입경이 2㎛ 이상 10㎛ 이하인 분말의 비율이 분말 전체의 80％ 이상이면 배향도가 높아지고, 또한 보자력이 커진다. 이것을 실현하기 위해서는 제트 밀에 의한 분쇄가 바람직하다.

예를 들어, 볼 밀로 분쇄하는 경우, 분말의 평균 입경이 2㎛ 이상 5㎛ 이하였다고 해도, 입경이 서브마이크로미터 레벨인 미분말이 다량으로 포함된다. 이 미분말이 응집되면 프레스 시의 자장 배향 중에 자화 용이축 방향으로 TbCu₇형 결정상에 있어서의 결정의 c축이 정렬되기 어려워지고, 배향도가 나빠지기 쉽다. 또한, 이러한 미분말은, 소결체 중의 산화물의 양을 증대시키고, 보자력을 저하시킬 우려가 있다. 특히, Fe 농도가 27원자％ 이상인 경우, 분쇄 후의 분말에 있어서, 10㎛ 이상의 입경의 분말의 비율이 분말 전체의 10％ 이하인 것이 바람직하다. Fe 농도가 27원자％ 이상인 경우, 원재료로 되는 잉곳 중에 있어서의 이상의 양이 증대된다. 이 이상에서는, 분말의 양이 증대될 뿐만 아니라, 입경도 커지는 경향이 있어, 입경이 20㎛ 이상으로 되는 경우가 있다.

이러한 잉곳을 분쇄하였을 때 예를 들어 15㎛ 이상의 입경의 분말이 그대로 이상(異相)의 분말로 되는 경우가 있다. 이러한 이상 조분말을 포함한 분쇄분을 자장 중에서 프레스하고, 소결체로 하면, 이상이 잔존하고, 보자력의 저하, 자화의 저하, 각형성의 저하 등을 야기한다. 각형성이 저하되면 착자가 어려워진다. 특히, 로터 등으로의 어셈블리 후의 착자가 곤란하게 된다. 이와 같이, 10㎛ 이상의 입경의 분말을 전체의 10％ 이하로 함으로써 27원자％ 이상의 Fe를 포함하는 높은 Fe 농도 조성에 있어서 각형비의 저하를 억제하면서 보자력을 크게 할 수 있다.

소결 공정(S2)은, 예를 들어 진공 분위기 중에서의 가소결 공정과 Ar 가스 등의 불활성 가스 분위기 중에서의 본소결 공정을 구비한다. 본소결 공정에서는, 상기 압축 성형체에 대하여, 1170℃ 이상 1215℃ 이하의 온도에서, 0.5시간 이상 15시간 이하 유지함으로써 열처리를 행한다.

예를 들어, 유지 온도가 1170℃ 미만인 경우, 생성되는 소결체의 밀도가 낮아지기 쉽다. 또한, Fe 농도가 높아질수록 융점이 저하되기 쉽고, 유지 온도가 1215℃보다 높은 경우, 분말 중의 Sm 등의 R 원소가 과잉으로 증발되거나 하여 자기 특성이 저하되는 경우가 있다. 보다 바람직한 유지 온도는 1180℃ 이상 1205℃ 이하, 나아가 1190℃ 이상 1195℃ 이하이다.

유지 시간이 0.5시간 미만인 경우, 밀도가 불균일해지기 쉽기 때문에 자화가 저하되기 쉽고, 또한 소결체의 결정립 직경이 작아지고, 또한 입계상 비율이 높아짐으로써, 자화가 저하되기 쉽다. 또한, 열처리 시간이 15시간을 초과하면 분말 중의 R 원소의 증발이 과잉으로 되고, 자기 특성이 저하될 우려가 있다. 보다 바람직한 유지 시간은 1시간 이상 10시간 이하이고, 더욱 바람직하게는 1시간 이상 4시간 이하이다.

가소결 공정에서는, 상기 압축 성형체에 대하여, 예를 들어 본소결 공정의 유지 온도보다 50℃ 이상 낮은 온도 이상 본소결 공정의 유지 온도 이하의 온도에서 30분 이상 60분 이하 유지함으로써 열처리를 행한다. 이와 같이, 본소결 공정의 유지 온도 근방으로 될 때까지 진공을 유지하고, 그 후 불활성 분위기로 전환하여, 유지함으로써 소결체 밀도를 향상시킬 수 있다. 본소결 공정의 유지 온도보다 50℃를 초과하여 낮은 온도로 되면, 소결체를 충분히 고밀도화하지 못할 우려가 있다.

가소결 공정에서는, 9×10^-2Pa 이하의 진공도를 갖는 진공 분위기로 하는 것이 바람직하다. 진공도가 9×10^-2Pa을 초과하면 Sm 등의 R 원소의 산화물이 과잉으로 형성되고, 자기 특성이 저하될 우려가 있다. 가소결 공정에서의 진공도는 5×10^-2Pa 이하, 나아가 1×10^-2Pa 이하인 것이 보다 바람직하다.

용체화 처리 공정(S3)은, 상 분리 조직의 전구체로 되는 TbCu₇형 결정상을 형성하는 처리이다. 또한, 시효 처리 공정(S4)이란, 금속 조직을 제어하여 자석의 보자력을 높이는 처리이며, 자석의 금속 조직을 Th₂Zn₁₇형 결정상과 CaCu₅형 결정상을 적어도 포함하는 상 분리 조직으로 형성하는 처리이다.

용체화 처리 공정(S3)을 행함으로써 소결체 전체에 균질의 TbCu₇형 결정상을 형성하는 것이 바람직하다. TbCu₇형 결정상을 모상(母相)으로 하여, 시효 처리 공정(S4)을 행함으로써, 금속 조직이 Th₂Zn₁₇형 결정상과 CaCu₅형 결정상을 포함하는 복수의 상으로 분리되어, 셀 구조가 형성되기 때문이다. 그러나, Fe 농도를 27원자％ 이상으로 높인 경우, 용체화 처리 공정(S3)에 있어서 균질의 TbCu₇형 결정상이 얻어지기 어려워진다. 전술한 바와 같이, 셀 구조가 충분히 형성되지 않으면 보자력 등의 자석 특성이 저하되기 쉬워진다.

27원자％ 이상의 Fe 농도를 갖는 Sm-Co계 영구 자석으로 되는 소결체에 있어서, 용체화 처리에 의해 균질의 TbCu₇형 결정상을 얻기 위해서는, 용체화 처리에 있어서, 열처리 후에 높은 냉각 속도로 당해 소결체를 냉각하는, 소위 급냉을 행하는 것이 중요하다.

가열된 소결체의 냉각 속도는, 예를 들어 냉각 기구의 냉각 능력 및 소결체의 총 중량에 따라 변화한다. 예를 들어, 실험실 레벨, 즉 수십 g 정도의 중량의 소결체라면, 종래의 냉각 기구를 구비하는 열처리로를 사용하여 높은 냉각 속도를 실현할 수 있는 경우가 있다. 그러나, 예를 들어 양산 설비로 제조 가능한 수백 g 내지 수 kg의 중량을 갖는 복수의 소결체에 대하여 급냉을 행하는 경우, 소결체의 총 열용량이 높기 때문에 냉각 능력이 부족하여, 종래의 열처리로로는 충분한 냉각 속도를 얻을 수 없다. 따라서, 고보자력 등의 높은 자기 특성을 갖는 자석을 양산하기 위해서는, 용체화 처리에 있어서, 대량의 소결체를 충분한 냉각 속도로 냉각할 것이 요구된다.

따라서, 본원 발명의 영구 자석의 제조 방법에서는, 다층 구조의 냉각 부재를 사용하여 용체화 처리 시의 냉각을 행한다. 이에 의해, 대량의 소결체에 대하여 용체화 처리를 행하는 경우라도, 충분한 냉각 속도로 냉각을 행할 수 있다.

다층 구조의 냉각 부재를 사용하는 경우의 용체화 처리의 예에 대하여 더 설명한다. 우선, 본 실시 형태의 영구 자석의 제조 방법에 적용 가능한 영구 자석의 제조 장치의 구성예에 대하여 도 2를 참조하여 설명한다. 도 2에 도시하는 영구 자석의 제조 장치(10)는, 측벽 등에 카본 히터 등의 가열체(11)를 갖는 가열실(1)과, 가열실(1)에 인접하는 냉각실(2)과, 가열실(1)의 내부와 외부의 사이에서 피처리체(51)와 냉각 부재(52)를 반송하는 반송 기구(3)와, 반송 기구(3)의 반송 동작을 제어하는 제어 기구(4)를 적어도 구비한다. 또한, 반드시 냉각실(2)을 설치하지 않아도 된다. 또한, 소결 공정(S2)이나 시효 처리 공정(S4)에 있어서도 용체화 처리(S3)에 사용되는 제조 장치를 사용해도 된다.

피처리체(51)는, 자장 중에서 가압 성형된 하나 이상의 합금 분말의 소결체를 갖는다. 피처리체(51)는, 예를 들어 복수의 소결체와 복수의 소결체를 수용하는 내열 트레이를 갖는다. 피처리체(51)의 두께는, 예를 들어 4mm 이상이다.

냉각 부재(52)는, 제1층(52a)과, 제1층(52a) 상에 적층된 제2층(52b)을 갖는다. 또한, 냉각 부재(52)의 구조예에 대하여 도 3을 참조하여 설명한다.

제1층(52a)은, 피처리체(51)로부터 방사된 열을 흡수하는 기능을 갖는다. 제1층(52a)은, 제1 열방사율을 갖는다. 제1 열방사율은 예를 들어 0.5 이상인 것이 바람직하다. 제1층(52a)으로서는, 예를 들어 탄소, 금속 탄화물, 금속 산화물 또는 내화 벽돌 등을 사용할 수 있다. 또한, 급냉을 위해 필요한 열용량을 얻기 위해서는, 제1층(52a)의 두께를 예를 들어 30mm 이상으로 하는 것이 바람직하다.

제2층(52b)은, 가열체(11)로부터 방사된 열을 반사하는 기능을 갖는다. 제2층(52b)은, 제1층(52a)보다 낮은 제2 열방사율을 갖는다. 제2 열방사율은 예를 들어 0.5 미만인 것이 바람직하다. 제2층(52b)으로서는, 예를 들어 스테인리스강, 구리, 몰리브덴, 텅스텐, 티타늄 등을 사용할 수 있다. 도 3에 있어서, 제2층(52b)은 제1층(52a)과 이격되어 있지만, 이것에 한정되지 않고, 제2층(52b)이 제1층(52a)에 접해 있어도 된다.

도 3에 도시하는 냉각 부재(52)는 다리 형상을 갖는다. 이것에 한정되지 않고, 냉각 부재(52)는, 예를 들어 가열체(11)와 피처리체(51)의 사이에 냉각 부재(52)를 배치하였을 때, 피처리체(51)와 제1층(52a)의 사이에 있어서의 열방사의 형태 계수가 0.5 이상으로 되는 형상을 갖고 있으면 된다. 예를 들어, 피처리체(51)와 제1층(52a)의 간격을 짧게 하거나, 피처리체(51)측에 위치하는 제1층(52a)의 면의 면적을 증대시키거나, 또는 피처리체(51)측에 위치하는 제1층(52a)의 면의 형상을, 위로 볼록한 곡면 형상으로 하거나 함으로써 열방사의 형태 계수를 작게 할 수 있다.

도 4는, 냉각 부재(52)의 다른 구조예를 도시하는 도면이다. 도 4에 도시하는 냉각 부재(52)는, 제1층(52a) 및 제2층(52b)이 피처리체(51)의 상면 및 측면을 둘러쌀 수 있는 컵형 구조를 갖는다.

도 5는, 냉각 부재(52)의 다른 구조예를 도시하는 도면이다. 도 5에 도시하는 냉각 부재(52)는, 피처리체의 상면, 하면 및 한 쌍의 측면을 둘러쌀 수 있는 통형 구조를 갖는다.

도 4 및 도 5에 도시하는 냉각 부재(52)를 사용함으로써, 피처리체(51)와 냉각 부재(52)의 중첩 면적을 크게 할 수 있기 때문에, 냉각 부재(52)에 의한 냉각 능력을 더 높일 수 있다. 이상이 냉각 부재(52)의 예의 설명이다.

반송 기구(3)는, 피처리체(51)를 반송하는 반송 기구(3a)와, 냉각 부재(52)를 반송하는 반송 기구(3b)를 갖는다. 또한, 하나의 반송 기구에 의해 피처리체(51) 및 냉각 부재(52)를 반송해도 된다.

제어 기구(4)는, 예를 들어 반송 기구(3)에 의해 가열실(1)의 내부에 피처리체(51)를 반입하는 동작과, 반송 기구(3)에 의해 가열실(1)의 내부에 냉각 부재(52)를 반입하는 동작과, 반송 기구(3)에 의해 가열실(1)의 내부에 있는 피처리체(51)를 냉각 부재(52)와 함께 가열실(1)의 외부로 반출하는 동작의 실행을 제어한다. 제어 기구(4)에는, 예를 들어 프로세서 등을 사용한 하드웨어를 사용한다. 또한, 각 동작을 동작 프로그램으로서 메모리 등의 컴퓨터 판독이 가능한 기록 매체에 보존해 두고, 하드웨어에 의해 기록 매체에 기억된 동작 프로그램을 적절히 판독함으로써 각 동작을 실행해도 된다.

이어서, 도 3에 도시하는 제조 장치(10)를 사용한 영구 자석의 용체화 처리 공정(S3)의 예에 대하여 설명한다.

용체화 처리 공정(S3)은, 도 1에 도시하는 바와 같이, 열처리 공정(S3-1)과, 냉각 부재 반송 공정(S3-2)과, 피처리체 반송ㆍ급냉 공정(S3-3)을 구비한다. 또한, 각 공정에 대하여 도 6을 참조하여 설명한다. 도 6은, 용체화 처리 공정(S3)을 설명하기 위한 모식도이다.

열처리 공정(S3-1)에서는, 가열실(1)의 내부에 있어서, 피처리체(51)에 대하여, 소결 공정(S2)에 있어서의 본소결 공정 시의 열처리 온도보다 낮은 온도 T_ST로 열처리를 행한다. 용체화 처리(S3)에만 도 3에 도시하는 제조 장치(10)를 사용하는 경우, 반송 기구(3b)에 의해 피처리체(51)를 가열실(1)의 내부로 반입한다. 열처리 공정(S3-1)에서는, 예를 들어 온도 1100℃ 이상 1200℃ 이하의 온도에서, 0.5시간 이상 40시간 이하 유지함으로써 열처리를 행한다.

열처리 공정(S3-1)에 있어서의 유지 온도가 1100℃ 미만인 경우 및 1200℃를 초과하는 경우, 용체화 처리 후의 시료 중에 존재하는 TbCu₇형 결정상의 비율이 작고, 보자력 등의 자기 특성이 저하될 우려가 있다. 유지 온도는, 바람직하게는 1110℃ 이상 1190℃ 이하, 나아가 1120℃ 이상 1180℃ 이하이다.

용체화 처리 시에 있어서의 유지 시간이 0.5시간 미만인 경우, 구성상이 불균일해지기 쉽고, 보자력이 저하되기 쉬워진다. 또한, 금속 조직의 결정립 직경이 작아지기 쉽고, 입계상 비율이 높아져 자화가 저하되기 쉽다. 또한, 용체화 처리 시에 있어서의 유지 온도가 40시간을 초과하는 경우, 소결체 중의 R 원소가 증발되거나 하여 자기 특성이 저하될 우려가 있다. 유지 시간은, 바람직하게는 1시간 이상 12시간 이하이고, 더욱 바람직하게는 10시간 이상 18시간 이하이다. 또한, 진공 중이나 아르곤 가스 등의 불활성 분위기 중에서 용체화 처리를 행함으로써 분말의 산화를 억제할 수 있다.

이때, 냉각 부재(52)는, 가열실(1)로부터 이격된 위치, 예를 들어 냉각실(2)에 배치되어 있는 것이 바람직하다. 또한, 냉각 부재(52)는, 열처리 공정(S3-1)의 온도 T_ST보다 낮은 온도, 예를 들어 25℃ 등의 실온인 것이 바람직하다. 또한, 냉각 부재(52)를 냉각하기 위해, 열교환기나 냉각수 배관 등의 냉각 기구를 사용하여 냉각 부재(52)를 미리 냉각해도 된다.

냉각 부재 반송 공정(S3-2)에서는, 도 6의 (a)에 도시하는 바와 같이, 반송 기구(3a)에 의해, 냉각 부재(52)를 가열실(1)의 내부로 반입하고, 도 6의 (b)에 도시하는 바와 같이, 피처리체(51)측에 제1층(52a)이 위치하도록 냉각 부재(52)를 가열체(11)와 피처리체(51)의 사이에 배치한다. 환언하면, 피처리체(51)의 적어도 일부에 냉각 부재(52)를 중첩시킨다. 또한, 열처리 공정(S3-1) 후이며, 냉각 부재 반송 공정(S3-2) 전에 가열체(11)에 의한 가열을 정지한다.

피처리체 반송ㆍ급냉 공정(S3-3)에서는, 도 6의 (c)에 도시하는 바와 같이, 반송 기구(3a) 및 반송 기구(3b)에 의해, 피처리체(51)를 냉각 부재(52)와 함께 가열실(1)의 외부(여기서는 냉각실(2))로 반출하면서, 피처리체(51)의 온도가 T_ST-200℃보다 낮은 온도(예를 들어 25℃ 등의 실온)로 될 때까지 피처리체(51)를 냉각한다. 피처리체(51)의 온도가 T_ST-200℃로 될 때까지의 냉각 속도는 5℃/s 이상이다. 또한, 상기 냉각 속도는 7℃/s 이상, 10℃/s 이상, 나아가 12℃/s 이상인 것이 보다 바람직하다. 또한, 냉각 속도의 상한값은 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 20℃/s 이하여도 된다. 가열실(1)의 외부로 반출된 냉각 부재(52)는, 예를 들어 25℃ 등의 실온으로 다시 냉각된다.

또한, 여기서의 냉각 속도는, 피처리체(51)의 초기 온도와 최종 온도의 차를, 온도 변화에 걸린 시간으로 나눔으로써 산출된다. 즉, 온도 T_ST에서부터 T_ST-200℃까지 5℃/s의 냉각 속도로 냉각한다고 하는 것은, 온도 T_ST에서부터 냉각을 개시하고, T_ST-200℃까지 20초 이내에 도달하는 것에 상당한다. 또한, 피처리체(51)의 온도는, 예를 들어 피처리체(51)에 내열성 접착제 등으로 접착시킨 열전대 등에 의해 측정된다.

이상과 같이, 본 실시 형태의 영구 자석의 제조 방법에서는, 냉각 부재(52)의 제1층(52a)에 의해 피처리체(51)로부터 방출된 열을 흡수하면서, 제2층(52b)에 의해 가열체(11)로부터 방사된 열을 반사시킨다. 냉각 부재(52)를 사용하지 않는 종래의 구성의 경우, 가열실(1)의 내부로부터 외부로 반출될 때 피처리체(51)가 서냉되어 버려 냉각 속도가 낮아진다. 이에 비해, 냉각 부재(52)를 사용함으로써, 예를 들어 200g 이상 2000g 이하의 총 중량을 갖는 압축 성형체의 소결체에 있어서 피처리체(51)의 온도가 T_ST-200℃로 될 때까지의 냉각 속도를 5℃/s 이상으로 할 수 있다. 이상이 용체화 처리의 설명이다.

또한, 소결 공정(S2)과 용체화 처리(S3)의 사이에 고질화 처리를 행해도 된다. 고질화 처리는, 금속 조직, 특히 매크로 조직을 제어하는 처리이다.

고질화 처리에서는, 소결 시의 열처리 온도보다 10℃ 이상 낮은 온도이며, 또한 용체화 처리 시의 열처리 온도보다 10℃ 이상 높은 온도에서, 2시간 이상 12시간 이하 유지함으로써 열처리를 행한다. 소결 시의 열처리 온도보다 10℃ 이상 낮은 온도에서 열처리를 행하지 않는 경우, 소결 중에 생성된 액상 유래의 이상을 충분히 제거할 수 없다. 이 이상의 배향성은 낮은 경우가 많아, 당해 이상이 존재하면 결정립의 결정 방위가 자화 용이축에 대하여 어긋나기 쉬워져서, 각형비가 저하될 뿐만 아니라 자화도 저하되기 쉽다. 또한, 용체화 처리에서는, 온도가 낮고, 원소 확산 속도의 관점에서 소결 중에 발생한 이상을 충분히 제거하기가 곤란하다. 또한, 입성장 속도도 느리고, 충분한 결정립 직경을 얻지 못할 가능성이 있어, 각형비의 개선을 바랄 수 없다. 이에 비해, 용체화 처리 시의 유지 온도보다 10℃ 이상 높게 하여 고질화 처리를 행함으로써, 상기 이상을 충분히 제거하고, 주상을 구성하는 결정립을 크게 할 수 있다.

고질화 처리 시의 유지 온도는, 예를 들어 1130℃ 이상 1190℃ 이하인 것이 바람직하다. 1130℃ 미만인 경우 및 1190℃를 초과하는 경우, 각형비가 저하되는 경우가 있다. 또한, 열처리 시간이 2시간 미만인 경우, 확산이 불충분하고, 이상이 충분히 제거되지 않아, 각형비 개선의 효과가 작다. 또한, 12시간을 초과하는 경우, Sm 등의 R 원소가 증발하여 양호한 자기 특성을 얻지 못할 우려가 있다. 또한, 고질화 처리에 있어서의 열처리 시간은 4시간 이상 10시간 이하인 것이 보다 바람직하고, 또한 6시간 이상 8시간 이하인 것이 바람직하다. 또한, 산화 방지를 위해 진공 중이나 아르곤 가스 등의 불활성 분위기 중에서 고질화 처리를 행하는 것이 바람직하다.

이때, 고질화 처리에 있어서의 챔버 내의 압력을 정압으로 함으로써, 이상의 생성을 억제하는 효과가 높아진다. 챔버 내의 압력은, 예를 들어 0.15MPa 이상 15MPa 이하, 나아가 0.2MPa 이상 10MPa 이하, 나아가 1.0MPa 이상 5.0MPa 이하인 것이 바람직하다.

또한, 고질화 처리 후에 용체화 처리를 행할 때의 냉각은, 용체화 처리 후의 급냉보다 완만한 것, 즉 서냉인 것이 바람직하다. 서냉을 행함으로써, 금속 조직의 변동을 저감할 수 있고, 각형비를 보다 개선할 수 있다.

시효 처리 공정(S4)에서는, 700℃ 이상 900℃ 이하의 온도까지 승온시킨 후, 그 도달 온도에서 0.5시간 이상 80시간 이하 유지(제1 유지)한다. 이어서, 0.2℃/분 이상 2.0℃/분 이하의 냉각 속도로 400℃ 이상 650℃ 이하의 온도까지 서냉을 행한 후, 그 도달 온도에서 0.5시간 이상 8시간 이하 유지(제2 유지)함으로써, 열처리를 행한다. 그 후, 실온까지 냉각한다. 이상에 의해 소결체 자석을 얻을 수 있다.

제1 유지에 있어서, 유지 온도가 900℃보다 높은 경우, 셀상이 조대하게 되고, 각형비가 저하되기 쉽다. 또한, 유지 온도가 700℃ 미만인 경우, 셀 구조가 충분히 얻어지지 않고, 보자력의 발현이 곤란하게 된다. 제1 유지에 있어서의 유지 온도는, 예를 들어 780℃ 이상 840℃ 이하인 것이 보다 바람직하다. 또한, 제1 유지에 있어서, 유지 시간이 0.5시간 미만인 경우, 셀 구조가 불충분하게 되고, 보자력의 발현이 곤란하게 된다. 또한, 유지 시간이 80시간보다 긴 경우, 셀벽상이 과잉으로 두꺼워지고, 각형비가 열화될 가능성이 있다. 제1 유지에 있어서의 유지 시간은, 예를 들어 25시간 이상 40시간 이하인 것이 보다 바람직하다.

서냉 시의 냉각 속도가 0.2℃/분 미만인 경우, 셀벽상이 과잉으로 두꺼워지고, 자화가 감소되기 쉽다. 또한, 2.0℃/분을 초과하는 경우, 셀상과 셀벽상의 Cu 농도의 차가 충분히 얻어지지 않고, 보자력이 저하되기 쉽다. 서냉 시의 냉각 속도는, 예를 들어 0.4℃/분 이상 1.5℃/분 이하, 나아가 0.5℃/분 이상 1.3℃/분 이하인 것이 보다 바람직하다. 또한, 350℃ 미만까지 서냉하는 경우, 상술한 바와 같은 저온 이상이 생성되기 쉽다. 또한, 650℃를 초과하는 온도까지 서냉하는 경우, Cu 리치상에서의 Cu 농도가 충분히 높아지지 않고, 충분한 보자력이 얻어지지 않는 경우가 있다. 또한, 제2 유지에 있어서의 유지 시간이 8시간을 초과하는 경우, 저온 이상이 생성되고, 충분한 자기 특성이 얻어지지 않을 가능성이 있다.

또한, 시효 처리에 있어서, 서냉 시에 소정의 온도에서 일정 시간 유지했다가, 또한 그때부터 서냉을 행해도 된다. 또한, 상기 시효 처리를 본시효 처리로 하고, 본시효 처리 전에 제1 유지에 있어서의 유지 온도보다 낮은 온도에서, 그리고 제1 유지에 있어서의 유지 시간보다 짧은 시간 동안 유지함으로써 예비시효 처리를 행해도 된다. 상기 서냉 시의 유지나 예비시효 처리에 의해, 보다 각형비를 높일 수 있다.

상기 제조 방법에 의해 얻어지는 영구 자석에 있어서, 금속 조직의 90체적％ 이상이 Th₂Zn₁₇형 결정상 및 CaCu₅형 결정상인 것이 바람직하다. 또한, TbCu₇형 결정상이 존재하는 경우에는, 금속 조직의 90체적％ 이상이 Th₂Zn₁₇형 결정상, CaCu₅형 결정상 및 TbCu₇형 결정상이어도 된다.

용체화 처리(S3)에 있어서의 냉각 속도가 낮으면, 균질의 TbCu₇형 결정상을 얻을 수 없고, 거친 Th₂Zn₁₇형 결정상을 포함하는 결정립이 형성되는 경우가 있다. 균질의 TbCu₇형 결정상을 포함하는 결정립의 직경이 300nm를 초과하면, 주상 내부에서 자구 구조를 형성할 수 있고, 영구 자석의 보자력의 저하를 초래한다. 영구 자석이 높은 보자력을 유지하기 위해서는, 자석 중에 존재하는 전체 결정립 중, 300nm 이상의 직경을 갖는 Th₂Zn₁₇형 결정상을 포함하는 결정립으로 구성되는 영역이 5체적％ 미만인 것이 바람직하다.

상기 영구 자석의 제조 방법에 의해 제조되는 영구 자석에서는, 유지력 등의 자석 특성이 높다. 예를 들어, 영구 자석에 있어서, 1000kA/ｍ 이상, 1200kA/ｍ 이상, 나아가 1500kA/ｍ 이상의 보자력(iHc)을 발현시킬 수 있다.

영구 자석의 조성은, 예를 들어 ICP(고주파 유도 결합 플라즈마: Inductively Coupled Plasma) 발광 분광 분석법, SEM-EDX(주사 전자 현미경-에너지 분산형 X선 분광법: SEM-Energy Dispersive X-ray Spectroscopy), TEM-EDX(Transmission Electron Microscope-Energy Dispersive X-ray Spectroscopy: TEM-EDX) 등에 의해 측정된다. 각 상의 체적 비율은, 전자 현미경이나 광학 현미경에 의한 관찰과 X선 회절 등을 병용하여 종합적으로 판단되지만, 영구 자석의 단면을 촬영한 전자 현미경 사진의 면적 분석법에 의해 구할 수 있다. 영구 자석의 단면은, 시료의 최대 면적을 갖는 표면의 실질적으로 중앙부의 단면을 사용하기로 한다.

또한, Th₂Zn₁₇형 결정상, CaCu₅형 결정상 등의 Cu 리치상, TbCu₇형 결정상 등의 금속 조직은, 예를 들어 이하와 같이 인정된다. 우선, 주사 투과형 전자 현미경(Scanning Transmission Electron Microscope: STEM)에 의한 샘플의 관찰을 행한다. 이때, SEM에 의해 샘플을 관찰함으로써, 입계상의 장소를 특정하고, 수렴 이온 빔(Focused Ion Beam: FIB)을 사용하여 입계상이 시야에 들어가도록 샘플을 가공함으로써 관찰 효율을 높일 수 있다. 상기 샘플은, 시효 처리 후의 샘플이다. 이때, 샘플은 미착자품인 것이 바람직하다.

이어서, 셀상, Cu 리치상 등의 각 원소의 농도를 예를 들어 STEM을 이용한 에너지 분산형 X선 분광법(STEM-Energy Dispersive X-ray Spectroscopy: STEM-EDX)을 사용하여 측정한다.

STEM-EDX에 의해 각 원소의 농도를 측정할 때, 샘플 표면의 1mm 이상 내부로부터 측정용 시료를 잘라낸다. 또한, 자화 용이축(c축)에 평행한 면에 대하여, 100k배의 관찰 배율로 관찰한다.

또한, 각 상의 원소의 농도 측정에는, 3차원 아톰 프로브(3-Dimension Atom Probe: 3DAP)를 사용해도 된다. 3DAP를 사용한 분석법이란, 전압을 인가함으로써 관찰 시료를 전계 증발시키고, 전계 증발된 이온을 2차원 검출기에 의해 검출함으로써 원자 배열을 특정하는 분석법이다. 2차원 검출기에 도달할 때까지의 비행 시간으로부터 이온종이 동정되고, 개별적으로 검출된 이온을 깊이 방향으로 연속적으로 검출하고, 검출된 순번대로 이온을 배열(재구축)함으로써, 3차원의 원자 분포가 얻어진다. TEM-EDX의 농도 측정과 비교하여, 각 결정상 내의 각 원소 농도를 보다 정확하게 측정할 수 있다.

3DAP에 의한 각 상 내의 원소 농도의 측정은, 이하에 나타내는 수순에 따라 실시한다. 우선, 시료를 다이싱에 의해 박편화하고, 그로부터 FIB로 픽업ㆍ아톰 프로브(AP)용 바늘형 시료를 제작한다.

3DAP에 의한 측정은, 소결체의 내부에 대하여 행한다. 소결체 내부의 측정이란, 이하와 같다. 우선, 최대 면적을 갖는 면에 있어서의 최장 변의 중앙부에 있어서, 변에 수직(곡선인 경우에는 중앙부의 접선과 수직)으로 절단된 단면의 표면부와 내부에서 조성을 측정한다. 측정 개소는, 상기 단면에 있어서 각 변의 1/2의 위치를 기점으로 하여, 변에 대하여 수직으로 내측을 향하여 단부까지 그은 제1 기준선과, 각 코너부의 중앙을 기점으로 하여 코너부의 내각의 각도의 1/2의 위치에서 내측을 향하여 단부까지 그은 제2 기준선을 마련하고, 이들 제1 기준선 및 제2 기준선의 기점으로부터 기준선의 길이의 1％의 위치를 표면부, 40％의 위치를 내부라고 정의한다. 또한, 코너부가 모따기 등으로 곡률을 갖는 경우, 인접하는 변을 연장한 교점을 변의 단부(코너부의 중앙)로 한다. 이 경우, 측정 지점은 교점으로부터가 아니라, 기준선과 접한 부분으로부터의 위치로 한다.

측정 개소를 이상과 같이 함으로써, 예를 들어 단면이 사각형인 경우, 기준선은 제1 기준선 및 제2 기준선에서 각각 4개인 합계 8개로 되고, 측정 지점은 표면부 및 내부에서 각각 8군데로 된다. 본 실시 형태에 있어서, 표면부 및 내부에서 각각 8군데 모두가 상기 조성 범위 내인 것이 바람직하지만, 적어도 표면부 및 내부에서 각각 4군데 이상이 상기 조성 범위 내로 되면 된다. 이 경우, 하나의 기준선에서의 표면부 및 내부의 관계를 규정하는 것은 아니다. 이와 같이 규정되는 소결체 내부의 관찰면을 연마하여 평활하게 한 후에 관찰을 행한다. 예를 들어, 농도 측정에 있어서의 TEM-EDX의 관찰 개소는, 각 상 내의 임의의 20점으로 하고, 이들 각 점에서의 측정값으로부터 최댓값과 최솟값을 뺀 측정값의 평균값을 구하여, 이 평균값을 각 원소의 농도로 한다. 3DAP의 측정도 이에 준한다.

상술한 3DAP를 사용한 Cu 리치상 내의 농도의 측정 결과에 있어서, Cu 리치상에 있어서의 Cu의 농도 프로파일은, 보다 샤프한 것이 바람직하다. 구체적으로는, Cu의 농도 프로파일의 반값폭(FWHM: Full Width at Half Maximum)이 5nm 이하인 것이 바람직하며, 이러한 경우에 보다 높은 보자력을 얻을 수 있다. 이것은 Cu 리치상 내의 Cu의 분포가 샤프한 경우, 셀상과 Cu 리치상의 사이의 자벽 에너지 차가 급격하게 발생하여, 자벽이 보다 피닝되기 쉬워지기 때문이다.

Cu 리치상에 있어서의 Cu의 농도 프로파일의 반값폭(FWHM)은, 이하와 같이 하여 구해진다. 상술한 방법에 기초하여 3DAP의 Cu 프로파일로부터 Cu 농도가 가장 높은 값(PCu)을 구하고, 이 값의 절반의 값(PCu/2)으로 되는 곳의 피크의 폭, 즉 반값폭(FWHM)을 구한다. 이러한 측정을 10개의 피크에 대하여 행하여, 그들 값의 평균값을 Cu 프로파일의 반값폭(FWHM)이라고 정의한다. Cu 프로파일의 반값폭(FWHM)이 3nm 이하인 경우에, 보자력을 더 높이는 효과가 향상되고, 2nm 이하인 경우에 한층 더 우수한 보자력의 향상 효과를 얻을 수 있다.

또한, Th₂Zn₁₇형 결정상, CaCu₅형 결정상 등의 Cu 리치상, TbCu₇형 결정상 등의 직경은 다음과 같이 구할 수 있다. STEM-EDX의 매핑상에 있어서, 임의의 상을 선택하고, 선택한 상에 대하여, 양단이 다른 상에 접하는 가장 긴 직선 A를 긋는다. 이어서, 이 직선 A의 중점에 있어서, 직선 A에 수직이고, 또한 양단이 다른 상에 접하는 직선 B를 긋는다. 이 직선 A와 직선 B의 길이의 평균을 상의 직경 D라 한다. 상기 수순으로 하나 이상의 임의의 상의 D를 구한다. 하나의 샘플에 대하여 5 시야에서 상기 D를 산출하고, 각 D의 평균을 상의 직경 (D)라고 정의한다.

또한, 주상을 구성하는 Th₂Zn₁₇형 결정상을 포함하는 결정립의 입경은, SEM을 이용한 전자 후방 산란 회절상법(SEM-Electron Backscattering Pattern: SEM-EBSP)에 의해 측정할 수 있다. 이하에, 결정립의 평균 입경을 구하는 수순을 나타낸다. 우선, 전처리로서, 시료를 에폭시 수지로 포매하여 기계 연마 및 버프 마무리한 후, 수세 및 에어 블로우에 의한 살수를 행한다. 살수 후의 시료를 건식 에칭 장치로 표면 처리한다. 이어서, EBSD 시스템-Digiview(TSL사제)가 부속된 주사형 전자 현미경 S-4300SE(히타치 하이테크놀러지즈사제)로 시료 표면을 관찰한다. 관찰 조건은, 가속 전압 30kV, 측정 면적 500㎛×500㎛로 한다. 관찰 결과로부터, 측정 면적 내에 존재하는 결정립의 평균 입경은, 하기의 조건에 의해 구한다. 또한, SEM-EBSP에 의한 측정은, 3DAP에 의한 측정과 마찬가지로 소결체의 내부에 대하여 행할 수 있다.

스텝 사이즈 2㎛에서, 측정 면적 범위 내의 전체 픽셀의 방위를 측정하고, 인접하는 픽셀 간의 방위차가 5도 이상인 경계를 입계상으로 간주한다. 단, 동일 결정립 내에 내포되는 측정점이 5점 미만인 결정립, 및 측정 면적 범위의 단부에 도달한 결정립은, 결정립이라고 간주하지 않기로 한다. 입자 면적은 입계상에 둘러싸인 동일 결정립 내의 면적이며, 평균 입자 면적은 측정 면적 범위 내에 존재하는 결정립의 면적의 평균값이다. 입경은 동일 결정립 내에 있어서의 면적과 동일 면적을 갖는 진원의 직경으로 하고, 평균 입경은 측정 면적 범위 내에 존재하는 결정립의 입경의 평균값이다. 또한, 10㎛ 이하의 입경을 갖는 결정립은, 이상일 가능성이 있기 때문에, 10㎛ 이하의 입경을 갖는 결정립을 무시하고 평균 입경을 구한다.

300nm 이상의 직경을 갖는 결정립으로 구성되는 영역의 동정은, 예를 들어 TEM(Transmission Electron Microscope: TEM)을 사용하여 행할 수 있다. TEM 관찰은 100k 내지 200k의 배율로 행하는 것이 바람직하다. TEM 관찰에 의해 얻어진 TEM상으로부터 균일한 Th₂Zn₁₇형 결정상을 포함하고, 300nm 이상의 입경을 갖는 결정립을 찾아낸다. 또한, TEM-EDX 등에 의해 원소의 조성을 동정하고, 또한 회절상으로부터 동정되는 결정계를 맞춤으로써, Th₂Zn₁₇형 결정상을 동정할 수 있다.

각형비는, 이하와 같이 정의된다. 우선, 직류 B-H 트레이서에 의해 실온에 있어서의 직류 자화 특성을 측정한다. 이어서, 측정 결과로부터 얻어진 B-H 곡선으로부터 자석의 기본 특성인 잔류 자화 M_r과 보자력 _iH_C 및 최대 에너지곱 (BH)max를 구한다. 이때, M_r을 사용하여 이론 최댓값 (BH)max가 하기 식 (1)에 의해 구해진다.

(BH)max(이론값)=M_r ²/4μ₀ … (1)

각형비는, 측정에서 얻어지는 (BH)max와 (BH)max(이론값)의 비에 의해 평가되며, 하기 식 (2)에 의해 구해진다.

(BH)max(실측값)/(BH)max(이론값)×100 … (2)

상기 영구 자석은, 예를 들어 본드 자석으로서도 사용된다. 예를 들어, 일본 특허 공개 제2008-29148호 공보 또는 일본 특허 공개 제2008-43172호 공보에 개시되어 있는 바와 같은 가변 자속 드라이브 시스템에 있어서의 가변 자석에 상기 영구 자석을 사용함으로써, 시스템의 고효율화, 소형화, 저비용화가 가능하게 된다. 상기 영구 자석을 가변 자석으로서 사용하기 위해서는 시효 처리 조건을 변경하여, 예를 들어 보자력을 100kA/M 이상 350kA/M 이하로 수렴할 필요가 있다.

(제2 실시 형태)

제1 실시 형태의 영구 자석은, 각종 모터나 발전기에 사용할 수 있다. 또한, 가변 자속 모터나 가변 자속 발전기의 고정 자석이나 가변 자석으로서 사용하는 것도 가능하다. 제1 실시 형태의 영구 자석을 사용함으로써, 각종 모터나 발전기가 구성된다. 제1 실시 형태의 영구 자석을 가변 자속 모터에 적용하는 경우, 가변 자속 모터의 구성이나 드라이브 시스템에는, 예를 들어 일본 특허 공개 제2008-29148호 공보나 일본 특허 공개 제2008-43172호 공보에 개시되어 있는 기술을 적용할 수 있다.

이어서, 상기 영구 자석을 구비하는 모터와 발전기에 대하여, 도면을 참조하여 설명한다. 도 7은 본 실시 형태에 있어서의 영구 자석 모터를 도시하는 도면이다. 도 7에 도시하는 영구 자석 모터(21)에서는, 스테이터(고정자)(22) 내에 로터(회전자)(23)가 배치되어 있다. 로터(23)의 철심(24) 내에는, 제1 실시 형태의 영구 자석인 영구 자석(25)이 배치되어 있다. 제1 실시 형태의 영구 자석을 사용함으로써, 각 영구 자석의 특성 등에 기초하여, 영구 자석 모터(21)의 고효율화, 소형화, 저비용화 등을 도모할 수 있다.

도 8은 본 실시 형태에 따른 가변 자속 모터를 도시하는 도면이다. 도 8에 도시하는 가변 자속 모터(31)에 있어서, 스테이터(고정자)(32) 내에는 로터(회전자)(33)가 배치되어 있다. 로터(33)의 철심(34) 내에는, 제1 실시 형태의 영구 자석이 고정 자석(35) 및 가변 자석(36)으로서 배치되어 있다. 가변 자석(36)의 자속 밀도(자속량)는 가변하는 것이 가능하도록 되어 있다. 가변 자석(36)은 그 자화 방향이 Q축 방향과 직교하기 때문에, Q축 전류의 영향을 받지 않고, D축 전류에 의해 자화할 수 있다. 로터(33)에는 자화 권선(도시하지 않음)이 설치되어 있다. 이 자화 권선에 자화 회로로부터 전류를 흘림으로써, 그 자계가 직접 가변 자석(36)에 작용하는 구조로 되어 있다.

제1 실시 형태의 영구 자석에 따르면, 고정 자석(35)에 적합한 보자력을 얻을 수 있다. 제1 실시 형태의 영구 자석을 가변 자석(36)에 적용하는 경우에는, 전술한 제조 방법의 각종 조건(시효 처리 조건 등)을 변경함으로써, 예를 들어 보자력을 100kA/ｍ 이상 500kA/m 이하의 범위로 제어하면 된다. 또한, 도 8에 도시하는 가변 자속 모터(31)에 있어서는, 고정 자석(35) 및 가변 자석(36)의 어느 쪽에도 제1 실시 형태의 영구 자석을 사용할 수 있지만, 어느 한쪽의 자석에 제1 실시 형태의 영구 자석을 사용해도 된다. 가변 자속 모터(31)는, 큰 토크를 작은 장치 사이즈로 출력 가능하기 때문에, 모터의 고출력ㆍ소형화가 요구되는 하이브리드차나 전기 자동차 등의 모터에 적합하다.

도 9는 본 실시 형태에 따른 발전기를 도시하고 있다. 도 9에 도시하는 발전기(41)는, 상기 영구 자석을 사용한 스테이터(고정자)(42)를 구비하고 있다. 스테이터(고정자)(42)의 내측에 배치된 로터(회전자)(43)는, 발전기(41)의 일단부에 설치된 터빈(44)과 샤프트(45)를 통하여 접속되어 있다. 터빈(44)은, 예를 들어 외부로부터 공급되는 유체에 의해 회전한다. 또한, 유체에 의해 회전하는 터빈(44) 대신에, 자동차의 회생 에너지 등의 동적 회전을 전달함으로써, 샤프트(45)를 회전시키는 것도 가능하다. 스테이터(42)와 로터(43)에는, 각종 공지된 구성을 채용할 수 있다.

샤프트(45)는 로터(43)에 대하여 터빈(44)과는 반대측에 배치된 정류자(도시하지 않음)와 접촉되어 있고, 로터(43)의 회전에 의해 발생한 기전력이 발전기(41)의 출력으로서 상 분리 모선 및 주 변압기(도시하지 않음)를 통하여, 계통 전압으로 승압되어 송전된다. 발전기(41)는, 통상의 발전기 및 가변 자속 발전기 중 어느 것이어도 된다. 또한, 로터(43)에는 터빈(44)으로부터의 정전기나 발전에 수반하는 축전류에 의한 대전이 발생한다. 이 때문에, 발전기(41)는 로터(43)의 대전을 방전시키기 위한 브러시(46)를 구비하고 있다.

이상과 같이, 상기 영구 자석을 발전기에 적용함으로써, 고효율화, 소형화, 저비용화 등의 효과가 얻어진다.

또한, 본 발명의 몇 가지 실시 형태를 설명하였지만, 이들 실시 형태는 예로서 제시한 것이며, 발명의 범위를 한정하는 것은 의도하고 있지 않다. 이들 신규의 실시 형태는, 그 밖의 다양한 형태로 실시할 수 있는 것이며, 발명의 요지를 일탈하지 않는 범위에서, 다양한 생략, 치환, 변경을 행할 수 있다. 이들 실시 형태나 그의 변형은, 발명의 범위나 요지에 포함됨과 함께, 특허청구의 범위에 기재된 발명과 그 균등의 범위에 포함된다.

<실시예>

본 실시예에서는 영구 자석의 구체예에 대하여 설명한다. 또한, 실시예 및 비교예에 있어서의 자석의 조성은, Sm₁₂Fe₃₀Zr₂Cu₅Co₅₁로 한다.

(실시예 1 내지 실시예 4)

영구 자석에 사용되는 각 원료를 소정의 비율로 칭량하여 혼합한 후, Ar 가스 분위기에서 아크 용해하여 합금 잉곳을 제작하였다. 합금 잉곳에 대하여 조분쇄와 제트 밀에 의한 분쇄를 실시하여, 자석의 원료 분말로서의 합금 분말을 조제하였다. 얻어진 합금 분말을 자계 중에서 프레스 성형하여 압축 성형체를 제작하였다.

이어서, 표 1에 나타내는 바와 같이 총 중량 200g의 합금 분말의 압축 성형체를 양산 소결로 챔버 내에 배치하고, 가소결 공정으로서, 챔버 내를 9.0×10^-2Pa 이하의 진공 상태로 한 후에 1165℃까지 승온시켜 도달 온도에서 40분간 유지하고, 그 후에 본소결 공정으로서 Ar 가스를 도입하고, Ar 분위기 중에서 1205℃까지 승온시키고, 도달 온도에서 6시간 유지하여 소결을 행하였다.

이어서, 용체화 처리를 행하였다. 용체화 처리에서는, 1145℃에서 4시간 유지하여 열처리를 행하고, 그 후 탄소를 사용한 제1층과 스테인리스강을 사용한 제2층을 갖는 실시 형태의 냉각 부재를 피처리체에 중첩되도록 챔버 내에 배치하면서, 냉각 부재와 함께 피처리체를 챔버의 외부로 반출하고, 피처리체가 실온으로 될 때까지 냉각을 행하였다. 이때, 1145℃(T_ST)에서부터 945℃(T_ST-200℃)까지의 냉각 속도는, 표 1에 나타내는 바와 같이 실시예 1에서는 5℃/s이고, 실시예 2에서는 7℃/s이고, 실시예 3에서는 10℃/s이고, 실시예 4에서는 12℃/s였다.

이어서, 챔버 내에 있어서 용체화 처리 후의 소결체를 750℃까지 승온하고, 도달 온도에서 2시간 유지한 후에 845℃까지 승온하고, 도달 온도에서 25시간 유지하였다. 그 후, 1.0℃/분의 냉각 속도로 400℃까지 서냉을 행하고, 도달 온도에서 1시간 유지하였다. 그 후, 실온까지 노냉함으로써, 자석을 얻었다.

또한, 유도 결합 발광 플라즈마(Inductively Coupled Plasma: ICP)법에 의해 자석의 조성 분석을 실시하였다. 또한, ICP법에 의한 조성 분석을 이하의 수순에 의해 행하였다. 우선, 기술한 측정 지점에서 채취한 시료를 유발로 분쇄하고, 분쇄한 시료를 일정량 칭량하여, 석영제 비이커에 넣었다. 또한, 비이커에 혼산(질산과 염산을 포함하는 산)을 넣고, 핫 플레이트 상에서 140℃ 정도로 가열하여, 비이커 내의 시료를 완전히 용해시켰다. 또한 방냉한 후, PFA제 메스플라스크로 옮겨 정용(定容)하고, 시료 용액으로 하였다.

또한, ICP 발광 분광 분석 장치를 사용하여 검량선법에 의해 상기 시료 용액의 함유 성분의 정량을 행하였다. ICP 발광 분광 분석 장치로서는, SIIㆍ나노테크놀로지제, SPS4000을 사용하였다. 또한, B-H 트레이서에 의해 영구 자석의 자기 특성을 평가하고, 그 결과로부터 보자력을 산출하였다. 또한, 각 실시예 및 비교예에 있어서, 측정 장치로서 히타치 하이테크제 HD2300을 사용하였다.

(실시예 5)

압축 성형체의 총 중량을 표 1에 나타내는 바와 같이 2000g(2kg)으로 하여 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의해 자석을 얻었다. 용체화 처리에 있어서의 1145℃(T_ST)에서부터 945℃(T_ST-200℃)까지의 냉각 속도는 5℃/s였다. 또한, 다른 실시예와 마찬가지로 보자력을 산출하였다.

(비교예 1, 3)

소성로로서 종래의 냉각 기구를 탑재한 실험로를 사용하여 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의해 자석을 얻었다. 용체화 처리에 있어서의 1145℃(T_ST)에서부터 945℃(T_ST-200℃)까지의 냉각 속도는 4℃/s와 3℃/s였다. 또한, 다른 실시예와 마찬가지로 보자력을 산출하였다.

(비교예 2)

실시 형태의 냉각 부재를 사용하지 않고 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의해 자석을 얻었다. 용체화 처리에 있어서의 1145℃(T_ST)에서부터 945℃(T_ST-200℃)까지의 냉각 속도는 1℃/s였다. 또한, 다른 실시예와 마찬가지로 보자력을 산출하였다.

(참고예 1)

표 1에 나타내는 바와 같이 압축 성형체의 총 중량을 100g으로 하고, 소성로로서 종래의 냉각 기구를 탑재한 실험로를 사용하여 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의해 자석을 얻었다. 용체화 처리에 있어서의 1145℃(T_ST)에서부터 945℃(T_ST-200℃)까지의 냉각 속도는 20℃/s였다. 또한, 다른 실시예와 마찬가지로 보자력을 산출하였다.

참고예 1의 보자력을 1이라고 하였을 때의 각 실시예 및 각 비교예의 보자력의 상대비를 표 1에 나타낸다. 표 1로부터 명백한 바와 같이, 본 실시 형태의 냉각 부재를 사용한 영구 자석의 제조 방법에서는, 200g 이상의 대량의 소결체에 대하여 용체화 처리를 행하는 경우라도, T_ST로부터 T_ST-200℃로 될 때까지의 냉각 속도를 5℃/s 이상으로 할 수 있음을 알 수 있다. 또한, 용체화 처리에 있어서의 냉각 속도를 높게 함으로써 제조되는 영구 자석의 보자력의 저하를 억제할 수 있다.

Claims

합금 분말을 자장 중에서 가압 성형하여 압축 성형체를 제작하는 공정과, 상기 압축 성형체를 소결하여 소결체를 형성하는 공정과, 상기 소결체에 대하여 용체화 처리를 행하는 공정과, 상기 용체화 처리 후의 소결체에 대하여 시효 처리를 행하는 공정을 적어도 행함으로써 영구 자석을 제조하는 영구 자석의 제조 방법이며,
상기 용체화 처리는,
가열체를 갖는 가열실의 내부에 있어서, 1100℃ 이상 1200℃ 이하의 온도 T_ST에서 상기 소결체를 갖는 피처리체의 열처리를 행하는 공정과,
상기 열처리 후에, 제1 열방사율을 갖는 제1층과, 상기 제1층 상에 형성되고, 상기 제1 열방사율보다 낮은 제2 열방사율을 갖는 제2층을 갖는 냉각 부재를 상기 가열실의 내부로 반입하고, 상기 피처리체측에 상기 제1층이 위치하도록 상기 냉각 부재를 상기 가열체와 상기 피처리체의 사이에 배치하는 공정과,
상기 냉각 부재와 함께 상기 피처리체를 상기 가열실의 외부로 반출하고, 상기 피처리체의 온도가 온도 T_ST-200℃보다 낮은 온도로 될 때까지 상기 피처리체를 냉각하는 공정을 구비하고,
상기 피처리체를 냉각하는 공정에 있어서, 상기 피처리체의 온도가 온도 T_ST-200℃로 될 때까지의 냉각 속도는 5℃/s 이상인, 영구 자석의 제조 방법.
제1항에 있어서, 상기 영구 자석은,
조성식: R_pFe_qM_rCu_sCo₁₀₀ _-p-q-r-t
(식 중, R은 희토류 원소로부터 선택되는 적어도 하나의 원소, M은 Zr, Ti 및 Hf으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 원소, p는 10.5≤p≤12.5원자％를 만족하는 수, q는 27≤q≤40원자％를 만족하는 수, r은 0.88≤r≤4.5원자％를 만족하는 수, t는 4.5≤t≤10.7원자％를 만족하는 수임)
로 표시되는 조성을 구비하는, 영구 자석의 제조 방법.
제2항에 있어서, 상기 조성식에 있어서의 원소 R의 50원자％ 이상이 Sm이고,
상기 조성식에 있어서의 원소 M의 50원자％ 이상이 Zr인, 영구 자석.
제2항에 있어서, Th₂Zn₁₇형 결정상을 갖는 주상과, 상기 주상을 구성하는 결정립의 사이에 형성된 입계상을 포함하는 금속 조직을 더 구비하고,
상기 주상은, Th₂Zn₁₇형 결정상을 갖는 셀상과, CaCu₅형 결정상을 갖는 Cu 리치상을 갖는, 영구 자석의 제조 방법.
제4항에 있어서, 상기 금속 조직의 90체적％ 이상이 상기 Th₂Zn₁₇형 결정상 및 상기 CaCu₅형 결정상이고,
상기 영구 자석에 존재하는 결정립 중, 300nm 이상의 직경을 갖는 Th₂Zn₁₇형 결정상을 포함하는 결정립으로 구성되는 영역이 5체적％ 미만인, 영구 자석의 제조 방법.
제1항에 있어서, 상기 제1층은, 탄소, 금속 탄화물, 금속 산화물 또는 내화 벽돌을 갖고,
상기 제2층은, 구리, 몰리브덴, 텅스텐, 티타늄 또는 스테인리스강을 갖는, 영구 자석의 제조 방법.
제1항에 있어서, 상기 압축 성형체의 총 중량이 200g 이상 2000g 이하인, 영구 자석의 제조 방법.
가열체를 갖는 가열실과,
제1 열방사율을 갖는 제1층과, 상기 제1층 상에 형성되고, 상기 제1 열방사율보다 낮은 제2 열방사율을 갖는 제2층을 갖는 냉각 부재와,
상기 가열실의 내부와 외부의 사이에 있어서, 자장 중에서 가압 성형된 합금 분말의 소결체를 갖는 피처리체와 상기 냉각 부재를 반송하는 반송 기구와,
상기 반송 기구에 의해 상기 피처리체를 상기 가열실의 내부로 반입하는 동작과, 상기 반송 기구에 의해 상기 가열실의 내부로 상기 냉각 부재를 반입하고, 상기 피처리체측에 상기 제1층이 위치하도록 상기 냉각 부재를 상기 가열체와 상기 피처리체의 사이에 배치하는 동작과, 상기 반송 기구에 의해 상기 가열실의 내부에 있는 상기 피처리체를 상기 냉각 부재와 함께 상기 가열실의 외부로 반출하는 동작의 실행을 제어하는 제어 기구를 구비하는, 영구 자석의 제조 장치.