KR20220015830A - 연자성 철계 분말 및 그 제조방법과 연자성 소재의 제조방법 - Google Patents

연자성 철계 분말 및 그 제조방법과 연자성 소재의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 균일한 절연 피막을 갖는 연자성 철계 분말 및 그 제조방법과 연자성 소재의 제조방법에 관한 것이다.
한편, 본 발명의 일 실시형태에 따른 연자성 철계 분말의 제조방법은 철계 입자를 준비하는 입자 준비단계와; 인산(phosphoric acid)을 함유하는 코팅액을 준비하는 코팅액 준비단계와; 상기 철계 입자를 부유시킨 상태에서 상기 코팅액을 분사하여 상기 철계 입자의 표면에 상기 코팅액을 코팅하여 철계 입자의 표면에 피막층을 형성하는 피막형성단계를 포함한다.

Description

연자성 철계 분말 및 그 제조방법과 연자성 소재의 제조방법{Iron-based powder with soft magnetic and Method for manufacturing the same and Method for manufacturing soft magnetic composite}
본 발명은 연자성 철계 분말 및 그 제조방법과 연자성 소재의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 균일한 절연 피막을 갖는 연자성 철계 분말 및 그 제조방법과 연자성 소재의 제조방법에 관한 것이다.
최근 다양한 장치들의 전동화(electrification) 추세에 따라 스테이터(stator) 및 로터(rotor) 등의 코어(core) 부품에 사용되는 연자성 소재(soft magnetic composite)의 수요가 증가하고 있다.
스테이터 및 로터 등의 코어 부품들은 전통적으로 전기강판(silicon electrical steel)의 적층 방식(lamination)을 통해 제조되었다. 하지만, 전기강판을 적층하여 제조된 부품은 2차원적 자기특성으로 인해 고주파 영역에서 높은 철손(iron loss)을 갖고, 부품제조 중 가공량이 많아 원료 손실이 크다는 단점을 가지고 있다.
한편, 연자성 분말은 각각의 철분말 입자에 전기적 절연 코팅(insulation coating)이 입혀진 형태로, 전통적인 분말야금 기술로 부품을 제조할 수 있다. 절연 코팅된 철분말은 적절한 윤활제 및 바인더와 함께 압축성형-열처리를 통해 3차원적 자기특성을 갖는 3차원의 실형상(net-shaped) 부품 제조가 가능한 장점이 있다. 그리고, 연자성 분말은 전기강판 대비 높은 설계 자유도로 인해 효과적인 부품 설계 및 제조가 가능하다.
한편, 연자성 부품의 성능을 향상시키기 위한 중요한 요소는 철손을 감소시키는 것이다. 연자성 부품은 가변 자기장에서 이력손실(hysteresis loss) 및 와전류손실(eddy current loss) 등의 철손이라는 에너지 손실이 발생한다. 이력손실은 자기장의 주파수에 비례하고, 와전류손실은 주파수의 제곱에 비례한다. 따라서, 높은 주파수에서 와전류손실이 주요한 품질 요인이 되며 와전류손실을 감소시키면서 이력손실을 비교적 낮은 수준으로 유지하는 것이 요구된다. 와전류손실은 연자성 분말의 비저항(resistivity)과 비례하기 때문에 우수한 절연 피막을 생성시키는 기술이 필요하다.
그래서, 비저항을 향상시키기 위해 다양한 절연피막 제조 기술이 적용되고 있다. 대표적으로 인산염을 활용한 코팅기술이 전통적으로 사용되고 있다. 그러나, 이러한 방법들은 고상의 인산염과 피코팅재인 철분말이 포함된 액상 계(liquid phase)에서 물리적 부착(adhesion)을 통하여 코팅이 이루어지는데, 이러한 방법은 절연피막의 균일도가 낮다는 한계를 가지고 있다. 따라서, 다양한 유기물 또는 무기물을 추가로 코팅하여 요구된 비저항을 확보하여야 했다.
상기의 배경기술로서 설명된 내용은 본 발명에 대한 배경을 이해하기 위한 것일 뿐, 이 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 이미 알려진 종래기술에 해당함을 인정하는 것으로 받아들여져서는 안 될 것이다.
공개특허공보 제10-2018-0034532호 (2018.04.04)
본 발명은 조대한 수분사 철계 분말과 인산 용액을 활용하여 균일한 절연 피막을 갖는 연자성 철계 분말 및 그 제조방법과 연자성 소재의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시형태에 따른 연자성 철계 분말은 철계 입자와; 상기 철계 입자의 표면에 코팅되되, 인산철(Fe3(PO4)2) 성분이 함유된 피막층을 포함한다.
상기 철계 입자는 겉보기 밀도가 3 ~ 4 g/㎤인 것을 특징으로 한다.
상기 철계 입자는 크기가 75 ~ 425㎛인 철계 입자의 분율이 95% 이상인 것을 특징으로 한다.
상기 연자성 철계 분말로 성형되는 성형체는 비저항값이 500μΩ·m 이상이고, 포화 자속밀도는 1.5T 이상이며, 1kHz 및 1T 기준에서 이력손실은 120 W/Kg 이하 및 와전류손실 40W/Kg 이하인 것을 특징으로 한다.
한편, 본 발명의 일 실시형태에 따른 연자성 철계 분말의 제조방법은 철계 입자를 준비하는 입자 준비단계와; 인산(phosphoric acid)을 함유하는 코팅액을 준비하는 코팅액 준비단계와; 상기 철계 입자를 부유시킨 상태에서 상기 코팅액을 분사하여 상기 철계 입자의 표면에 상기 코팅액을 코팅하여 철계 입자의 표면에 피막층을 형성하는 피막형성단계를 포함한다.
상기 입자 준비단계에서, 준비되는 철계 입자는 겉보기 밀도가 3 ~ 4 g/㎤이고, 크기가 75 ~ 425㎛인 것을 특징으로 한다.
상기 코팅액 준비단계에서, 준비되는 코팅액은 상온에서 점도가 0.8mPa·S 이하인 용매에 인산의 농도가 0.5 ~ 1.5wt%가 되도록 혼합시킨 것을 특징으로 한다.
상기 피막형성단계에서, 철계 입자의 표면에 형성되는 피막층은 철계 입자의 철 성분과 코팅액에 함유된 인산 성분의 산화반응에 의해 생성되는 인산철(Fe3(PO4)2) 성분이 함유된 것을 특징으로 한다.
한편, 본 발명의 일 실시형태에 따른 연자성 소재의 제조방법은 철계 입자의 표면에 인산철(Fe3(PO4)2) 성분이 함유된 피막층이 형성된 철계 분말을 준비하는 분말 준비과정과; 상기 철계 분말에 윤활제와 바인더를 혼합하여 분말혼합물을 준비하는 혼합과정과; 상기 분말혼합물을 소정 형상의 성형물로 압축 성형하는 성형과정과; 상기 성형물을 550℃ 이하의 온도에서 열처리하는 열처리과정을 포함한다.
상기 분말 준비과정은, 철계 입자를 준비하는 입자 준비단계와; 인산(phosphoric acid)을 함유하는 코팅액을 준비하는 코팅액 준비단계와; 상기 철계 입자를 부유시킨 상태에서 상기 코팅액을 분사하여 상기 철계 입자의 표면에 상기 코팅액을 코팅하여 철계 입자의 표면에 피막층을 형성하는 피막형성단계를 포함한다.
상기 혼합과정은, 상기 윤활제: 0.1 ~ 0.6wt%와 바인더 0.1 ~ 0.2wt%에 나머지 철계 분말을 혼합하는 것을 특징으로 한다.
상기 열처리과정은 1시간 이하로 실시되는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 실시예에 따르면, 입도가 제어된 비교적 조대한 철계 분말에 인산을 포함한 코팅 용액을 부유코팅 방식을 활용하여 비저항이 우수하면서 균일한 절연 피막을 갖는 연자성 분말을 제조할 수 있다.
그리고, 이러한 연자성 분말을 통하여 성형 특성 및 자성 특성을 확보할 수 있고, 이에 따라 다양한 연자성 부품에 연자성 분말을 적용할 수 있는 효과를 기대할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 연자성 철계 분말을 보여주는 도면이고,
도 2는 스틱형 코어가 적용된 점화코일의 밀도에 따른 2차 전압값을 나타내는 그래프이며,
도 3은 스틱형 코어가 적용된 점화코일의 밀도에 따른 스파크에너지값을 나태내는 그래프이고,
도 4는 플러그탑형 코어가 적용된 점화코일의 밀도에 따른 2차 전압값을 나타내는 그래프이며,
도 5는 플러그탑형 코어가 적용된 점화코일의 밀도에 따른 스파크에너지값을 나태내는 그래프이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 더욱 상세히 설명하기로 한다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 철계 분말을 보여주는 도면이다.
도 1에 도시된 바와 같이 본 발명의 일 실시예에 따른 연자성 철계 분말은 철계 입자(10)와; 상기 철계 입자(10)의 표면에 코팅되되, 인산철(Fe3(PO4)2) 성분이 함유된 피막층(20)을 포함한다. 그리고, 피막층(20)의 표면에는 바인더(30)가 가 부착될 수 있다.
철계 입자(10)는 분말야금 분야에 사용되는 다양한 성분의 철계 입자가 적용될 수 있을 것이다. 예를 들어 철계 입자(10)는 순철 또는 철합금일 수 있다. 그리고, 철계 입자는 수분사 방식으로 제조되는 것이 바람직하다.
이때, 철계 입자(10)는 겉보기 밀도가 3 ~ 4 g/㎤인 것이 바람직하다. 이렇게 철계 입자(10)의 겉보기 밀도를 한정하는 이유를 설명하면 아래와 같다.
고성능의 연자성 소재를 제조하기 위해서는 고밀도의 압축성이 요구된다. 일반적으로 성형품이 고밀도화 될수록 자성 특성이 향상된다.
부연하자면, 이력손실을 감소시키며 자속밀도를 증가시키기 위해서는 성형품이 7.5g/㎤ 이상의 고밀도 확보가 필수적이다. 일반적인 철계 입자는 제조 방법에 따라 1 ~ 5g/㎤의 다양한 겉보기밀도 특성을 갖는다. 겉보기밀도가 3g/㎤ 미만일 경우 압축성형 시 재배열(rearrangement) 효과가 제한되어 일반적인 방법으로 7.5g/㎤ 이상의 고밀도 부품을 제조할 수 없다. 반면, 겉보기밀도가 4g/㎤ 초과할 경우 동일한 압축공정에서 철계 분말 입자당 잔류 응력(residual stress)이 지나치게 높게 생성되어 치수가 팽창하는 현상인 스프링백이 과다하게 발생하고 이는 성형체와 금형 간의 마찰력을 증가시켜 성형체 외관 스크래치와 금형 수명 저하의 문제를 발생시킨다. 그래서, 철계 입자의 겉보기밀도가 3 ~ 4g/㎤를 만족할 때 일반적인 1축 압축성형에서 7.5g/㎤ 이상의 성형밀도를 확보할 수 있다.
그리고, 철계 입자(10)의 크기는 75 ~ 425㎛인 것이 바람직하다. 이렇게 철계 입자(10)의 크기를 한정하는 이유를 설명하면 아래와 같다.
그 이유에 대하여 설명하면 아래와 같다.
성형밀도와 성형강도는 입자 크기와도 밀접한 관계를 갖는다. 입자 크기가 클수록 성형밀도는 높아지며, 성형강도는 반대로 감소한다. 그러나, 비교적 작은 크기의 입자가 적절한 함량으로 존재할 경우 성형밀도는 높게 유지되며 성형강도가 증가하는 효과를 나타낸다.
그리고, 성형밀도가 높을 수록 자성특성이 향상되므로, 연자성 소재의 제조시 성형밀도가 높을 수록 유리하다. 또한, 성형 시 또는 금형에서 부품 취출 시 절연 피막의 손상 없이 건전성이 확보되도록 스프링백(spring back)과 취출력은 낮을 수록 유리하다.
한편, 철계 입자(10)의 크기가 클수록 비표면적이 감소하므로 성형밀도는 증가하며, 스프링백 및 취출력은 감소한다. 특히, 75㎛ 이상의 크기를 갖는 철계 입자에서 이러한 특징이 나타난다.
다만, 425㎛를 초과하는 크기를 갖는 철계 입자는 성형 시 소성변형(plastic deformation) 조직이 과대하게 생성되어 성형밀도 및 자성특성이 저하된다. 그리고, 성형 시 생성된 잔류 응력 및 전위(dislocation) 등의 결함(defect) 정도가 높아져 성형밀도와 자성특성이 오히려 저하되는 문제가 발생된다.
따라서, 철계 입자(10)는 75 ~ 425㎛의 크기를 갖는 것이 바람직하다. 다만, 분말의 특성상 철계 입자(10)는 425㎛ 이하의 분율이 95wt% 이상을 유지하고, 75㎛ 이하의 분율은 25wt.% 이하로 유지되는 것이 바람직하다.
피막층(20)은 철계 입자(10)의 표면에 형성되는 절연 피막이다. 이때 피막층(20)은 철계 입자(10) 표면의 철 원자와 인산의 화학적 산화 반응을 통해 얇고 균일한 피막형 인산철(iron phosphate, Fe3(PO4)2)로 형성된다.
그리고, 철계 분말에는 성형특성을 향상시키기 위하여 바인더(30) 및 윤활제가 더 부착될 수 있다.
한편, 본 발명의 실시예에 따른 연자성 철계 분말로 성형되는 성형체인 연자성 소재는 비저항값이 500μΩ·m 이상이고, 포화 자속밀도는 1.5T 이상이며, 1kHz 및 1T 기준에서 이력손실은 120 W/Kg 이하 및 와전류손실 40W/Kg 이하인 값이 달성된다. 이러한 특성이 달성되는 이유에 대해서는 실험 결과를 통하여 설명하도록 한다.
다음으로, 연자성 철계 분말의 제조방법에 대하여 설명한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 연자성 철계 분말의 제조방법 철계 입자를 준비하는 입자 준비단계와; 인산(phosphoric acid)을 함유하는 코팅액을 준비하는 코팅액 준비단계와; 상기 철계 입자를 부유시킨 상태에서 상기 코팅액을 분사하여 상기 철계 입자의 표면에 상기 코팅액을 코팅하여 철계 입자의 표면에 피막층을 형성하는 피막형성단계를 포함한다.
입자 준비단계는 수분사를 통하여 철계 입자를 준비하는 단계로서, 앞서 설명된 것과 마찬가지로 겉보기 밀도가 3 ~ 4 g/㎤이고, 크기가 75 ~ 425㎛인 철계 입자를 준비한다.
코팅액 준비단계는 철계 입자의 표면에 코팅되는 피막층을 형성하기 위한 코팅액을 준비하는 단계로서, 균일하면서 얇은 피막층이 형성을 위하여 코팅액은 상온에서 점도가 0.8mPa·S 이하인 용매에 인산의 농도가 0.5 ~ 1.5wt%가 되도록 혼합하여 준비하는 것이 바람직하다. 이렇게 용매의 점도 및 인산의 농도를 한정하는 이유를 설명하면 아래와 같다.
수분사 방식으로 제조된 철계 분말은 입형 및 표면 조도가 불규칙하기 때문에 균일한 피막층의 생성을 위해서는 코팅액의 젖음성(wettability)이 매우 중요한 요소이다. 젖음성은 점도와 반비례 관계를 나타내기 때문에, 코팅액의 점도가 낮을 수록 철계 분말의 표면부에 형성되는 불규칙한 굴곡에 균일한 젖음이 가능해지며 이로 인해 저항 특성이 우수한 피막층이 생성될 수 있다.
그리고, 인산 농도는 피막층의 두께 및 균일도에 크게 영향을 미친다. 인산의 농도가 0.5wt% 보다 낮을 경우, 피막층이 생성되지 않은 미코팅부가 존재하게 되어 비저항이 크게 감소하며 와전류손실이 크게 증가한다. 그리고, 인산의 농도가 1.5wt% 보다 높을 경우, 피막층이 지나치게 두꺼워져 성형밀도가 저하되는 한계를 갖는다.
그래서, 코팅액은 상온에서 점도가 0.8 mPa·S 이하로 유지되는 것이 바람직하다. 더욱 바람직하게는 점도가 0.5 mPa·S 이하로 유지되는 것이 좋다. 또한 코팅액은 인산의 농도가 0.5 ~ 1.5wt%로 유지되는 것이 바람직하다. 더욱 바람직하게는 인산의 농도가 0.8 ~ 1.2wt%로 유지되는 것이 좋다.
한편, 피막형성단계에서는 철계 입자의 표면에 균일한 피막층을 형성하기 위하여 부유코팅법(fluidized bed coating)을 적용하는 것이 바람직하다.
종래의 일반적인 피막층 형성방법은 침적식(dip coating) 또는 일반적인 기계적 혼합(mixing)을 통해 이루어졌다. 그러나, 종래 기술은 수분사 철분말의 불규칙한 표면에 균일한 피막층을 생성하는데 한계가 있다.
그래서, 피코팅재인 철계 입자의 전방위적(all directions) 표면부 노출을 위해 열풍을 활용하여 철계 입자를 부유시키고, 부유된 철계 입자에 코팅액을 분사하는 방식으로 고압의 운동력을 가하면 철계 입자의 표면에 균일한 피막층을 형성할 수 있다. 그래서, 종래의 고상의 인산염과 철분말의 물리적 부착에 의한 코팅법 대비 본 실시예에 따르면 철계 입자 표면의 철 원자와 인산의 화학적 산화 반응을 통해 얇고 균일한 피막형 인산철(iron phosphate, Fe3(PO4)2)을 얻을 수 있다.
다음으로 상기와 같은 제조방법을 통하여 제조되는 연자성 철계 분말을 사용하여 연자성 소재를 제조하는 방법에 대하여 설명한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 연자성 소재의 제조방법은 철계 입자의 표면에 인산철(Fe3(PO4)2) 성분이 함유된 피막층이 형성된 철계 분말을 준비하는 분말 준비과정과; 상기 철계 분말에 윤활제와 바인더를 혼합하여 분말혼합물을 준비하는 혼합과정과; 상기 분말혼합물을 소정 형상의 성형물로 압축 성형하는 성형과정과; 상기 성형물을 550℃ 이하의 온도에서 열처리하는 열처리과정을 포함한다.
분말 준비과정은 균일한 피막층이 형성된 철계 분말을 준비하는 과정으로서, 앞서 설명된 연자성 철계 분말을 제조하는 방법에 의해 달성된다.
혼합과정은 소정 형태의 성형품을 성형하기 전에 철계 분말 간 마찰과 성형품과 금형 간의 마찰을 저감시키기 위하여 윤활제를 혼합하고, 철계 분말 간 결합을 위하여 바인더를 혼합하여 분말혼합물을 준비하는 과정으로서, 윤활제: 0.1 ~ 0.6wt%와 바인더 0.1 ~ 0.2wt%에 나머지 철계 분말을 혼합하여 혼합물을 준비하는 것이 바람직하다.
만약, 윤활제의 혼합량이 0.1wt% 미만일 경우 성형품과 금형 간의 마찰로 인해 성형품의 외관에 스크래치 등의 결함이 발생하고, 이는 금형 수명의 저하를 야기하는 동시에 감성적 품질 문제의 원인이 된다. 반면, 윤활제의 혼합량이 0.6wt%를 초과하는 경우에는 1,200MPa 이상의 성형압력에서도 7.5g/㎤ 의 성형밀도 확보가 불가능하며 열처리 시 열분해로 제거된 윤활제의 빈 공간이 기공(pore)으로 잔존하면서 자성특성이 저하되는 문제가 발생된다. 그래서 윤활제의 혼합량은 0.1 ~ 0.6wt%를 유지하는 것이 바람직하다. 더욱 바람직하게는 윤활제의 혼합량을 0.1 ~ 0.2wt%로 유지하는 것이 바람직하다.
그리고, 윤활제로는 통상의 분말야금 분야에서 사용하고 있는 유기 윤활제가 사용 가능하다. 예를 들어 지방산 계열의 왁스, 올리고머, 폴리머 및 금속 원소와 결합된 형태의 금속스테아린산 또는 이들의 다른 유도체들이 사용 가능하다.
또한, 윤활제의 혼합은 일반적인 기계적 혼합이 가능하고, 그 형태는 V-cone 믹서, 더블콘 믹서, 나우터 믹서, 헨셀 믹서 등이 해당하고 효과적인 혼합을 위해 바인더의 사용이 가능하다.
바인더는 철계 분말 및 윤활제와의 비율을 고려하여 0.1 ~ 0.2wt%를 혼합하는 것이 바람직하다.
성형과정은 준비된 분말혼합물을 금형에 충진하여 소정 형상의 성형물로 압축 성형하는 과정이다. 성형과정은 통상의 분말야금 분야에서 실시되는 성형방법이 적용될 수 있다.
열처리과정은 성형시 성형품에 생성되는 잔류응력을 제거하기 위하여 실시되는 과정으로서, 분말혼합물에 혼합된 윤활제 및 바인더가 효과적으로 제거되며 성형 시 발생한 잔류 응력을 효과적으로 감소시키기 위하여 550℃ 이하의 온도에서 1시간 이하로 실시되는 것이 바람직하다.
이때 열처리는 질소 또는 아르곤과 같은 불활성 분위기에서 열처리 할 수 있다. 그러나, 필요에 따라 성형품의 표면부에 미량의 산화물을 생성시키기 위해 공기 또는 비환원성 분위기에서도 열처리가 가능하다.
특히, 성형물의 성형 시 다량의 소성변형 조직과 전위 등의 잔류 응력이 성형품 내 생성되어 잔류하게 되는데, 이는 자성특성을 저하시키는 중요한 요인이 된다.
그래서, 열처리에 의해 성형물에 잔류하는 잔류 응력을 제거하는 것이 중요하다.
한편, 열처리 시 열처리 온도가 높아질 수록 잔류 응력이 제거되면서 성형품 내 재결정(recrystallization) 조직이 생성되어 자성특성이 향상된다. 그러나, 400℃ 이상의 온도에서 인산염은 산소 및 수분과의 반응을 통해 열분해가 점진적으로 진행된다. 그래서, 설정된 범위보다 높은 온도 또는 오랜 시간 동안 열처리할 경우, 피막층의 손실이 발생하고 결과적으로 비저항이 감소하고, 와전류손실이 크게 증가하는 등 자성특성이 크게 저하된다. 그래서, 열처리과정은 550℃ 이하 온도에서 1시간 이하, 더욱 바람직하게는 30분 이하로 실시되는 것이 좋다.
이하, 비교예 및 실시예를 통하여 본 발명을 설명한다.
<평가 1: 철계 입자의 겉보기 밀도에 따른 특성 평가>
다양한 수분사 공정조건으로 제조된 순수 철계 입자의 입도분포를 하기의 표 1과 같이 변경하였다. 이때 철계 입자의 평균 입자 크기는 약 200㎛ 이었다. 철계 입자는 본 발명에서 제안한 부유코팅법으로 1wt% 농도의 인산 코팅액을 활용하여 절연 코팅되었다. 그래서 피막층이 형성된 철계 분말은 유기 바인더 0.2wt%와 지방산 계열의 윤활제인 왁스 0.1wt%가 혼합되었으며, 외경 10mm, 높이 5mm를 갖는 디스크 형태의 시편으로 800MPa, 50℃ 조건에서 압축성형 되었다.
이렇게 준비된 시편의 겉보기밀도(AD; Apparent Density), 성형밀도(GD; Green Density), 취출력, 스프링백, 외관품질 및 자속밀도를 평가하여 표 2에 나타내었다.
이때 스프링백은 (성형체 치수-금형 치수)/(금형 치수)*100의 식을 이용하여 연산하였고, 포화 자속밀도는 10kA/m 인가 자력 기준에서 평가하였다.
[표 1]
Figure pat00001
[표 2]
Figure pat00002
표 1 및 표 2에서 알 수 있듯이, 겉보기밀도가 증가할수록 성형밀도 및 취출력이 증가하는 경향을 보이는 것을 확인할 수 있었다. 특히, 겉보기밀도 3g/㎤ 이상에서 7.5g/㎤ 이상의 성형밀도가 도달 가능한 것을 확인할 수 있었다.
겉보기밀도가 4g/㎤ 를 초과한 비교예 1-2의 경우, 스프링백과 취출력이 과다하게 증가하면서 금형에서 성형체 취출 시 잔류 응력에 의한 팽창을 견디지 못하고 크랙이 발생하였다. 이에 성형밀도 및 자성특성에 대한 평가는 불가능 하였다.
그리고, 겉보기밀도가 최대인 비교예 1-3의 경우는 100kN급 만능시험기에서 취출이 불가능할 정도로 높은 반발력을 나타내었고 금형 자체가 손상되었다. 이에 따라 모든 특성에 대한 평가가 불가능 하였다.
비교예 1-1의 경우 겉보기밀도가 3g/㎤ 미만일 때 성형밀도가 7.5g/㎤ 이하로 나타나면서 자속밀도가 1.5T 미만으로 확인되었다.
결과적으로 겉보기밀도가 3 ~ 4g/㎤ 으로 제어된 경우 종래재인 비교예 1-4 대비 성형밀도와 자속밀도가 모두 높은 값으로 나타났다. 자속밀도는 연자성 소재의 출력과 밀접한 관계를 갖고 있으며, 최소 1.5T 이상의 자속밀도에서 점화플러그 등의 연자성 소재에 적용이 가능할 것이다.
<평가 2: 철계 입자의 입자 크기에 따른 특성 평가>
평가 1과 동일한 방법으로 하기의 표 3과 같은 다양한 입자 크기를 갖는 철계 입자를 사용하여 성형 특성을 평가하였다. 시편은 외경 55mm, 내경 45mm, 높이 5mm 를 갖는 링 형태로 제조하였고, Air 분위기에서 450℃, 30분 동안 열처리 하였으며 1차 회로 및 2차 회로에 대해 40회 권선(wired) 되었다.
이렇게 준비된 시편의 성형밀도(GD; Green Density), 취출력, 스프링백, 성형강도, 외관품질 및 이력손실을 평가하여 표 4에 나타내었다.
이때 스프링백은 (성형체 치수-금형 치수)/(금형 치수)*100의 식을 이용하여 연산하였고, 포화 자속밀도는 10kA/m 인가 자력 기준에서 평가하였다.
[표 3]
Figure pat00003
[표 4]
Figure pat00004
표 3 및 표 4에서 알 수 있듯이, 입자 크기가 작아질 수록 성형밀도는 감소하며, 취출력과 스프링백은 증가하고, 성형강도는 감소하는 거동을 확인할 수 있다. 또한 이력손실이 증가하는 거동을 보여주며 자성특성이 저하되는 것을 확인할 수 있다.
특히 비교예 2-3의 경우, 취출력이 성형강도보다 높아지면서 성형 시편의 중간부와 모서리(edge)에 크랙(crack)이 발생하였다.
그리고, 비교예 2-1의 경우, 75㎛ 이하 분율이 최소이지만, 425㎛ 이상 입자의 분율이 과다하게 존재하면서 성형 중 변형 조직과 잔류 응력의 증가로 인해 목표 밀도에 도달하지 못하고, 이력손실도 오히려 증가하는 결과를 나타내었다.
종래재인 비교예 2-5의 경우 75㎛ 이하 분율이 50wt.% 에 근접하면서 성형밀도가 크게 저하되고, 이력손실이 140W/kg 을 초과하는 결과를 나타내었다. 이력손실이 120W/kg 을 초과할 경우 전기강판 대비 연자성 분말 사용에 따른 장점이 사라지게 되므로 적정한 입도분포를 유지하는 것이 필요하다.
따라서, 철분말의 입자 크기는 425㎛ 이하, 75㎛ 이상일 때 이상적인 결과를 얻을 수 있을 것으로 예상 된다. 더욱 바람직하게는 425㎛ 이하 분율이 95wt.% 이상, 75㎛ 이하 분율이 25% 이하를 만족해야 한다.
<평가 3: 코팅액의 점도에 따른 특성 평가>
입도분포가 제어된 철계 분말을 활용하여 하기의 표 5와 같이 용매의 종류를 변경한 다양한 코팅용액으로 절연 코팅을 진행하였다. 절연 코팅된 철분말은 외경 10mm, 높이 5mm 를 갖는 디스크 형태의 시편으로 800MPa, 50℃ 조건에서 압축성형 되었다. 질소 분위기에서 450℃, 30분 동안 열처리 되었다.
이렇게 준비된 시편의 겉보기밀도(AD; Apparent Density), 성형밀도(GD; Green Density), 비저항 및 와전류손실을 평가하여 표 5에 함께 나타내었다.
이때 비저항은 4점 비저항 측정기(RM3545, HIOKI)를 활용하여 측정하였고, 와전류손실은 1kHz 주파수, 1T 자속 기준으로 측정되었다.
[표 5]
Figure pat00005
표. 5에서 알 수 있듯이, 용매의 점도가 낮아질 수록 겉보기밀도와 성형밀도, 비저항이 상승하는 경향을 나타내고 있다. 비저항은 절연 피막의 균일도가 높을 수록 향상되는 인자로써, 점도가 낮을 수록 철분말 표면의 불규칙한 굴곡에 코팅 용액이 효과적으로 젖게 되면서 균일한 절연 피막이 생성된 것으로 판단할 수 있다.
특히, 종래재인 비교예 3-3 대비 실시예 3-1 및 3-2의 경우에는 비저항이 800μΩm 이상, 와전류손실이 40W/kg 미만으로 절연 특성이 매우 우수한 코팅이 이루어졌음을 확인할 수 있다.
따라서, 코팅액의 용매는 상온에서 점도가 0.8mPas 이하가 되도록 제어하는 것이 바람직하다. 더욱 바람직하게는 0.5mPas 미만일 때 더 효과적이다.
용매의 점도를 낮추는 방법으로는 점도감소제(viscosity decreasing agent)를 사용할 수 있다. 일반적으로 화학약품 등에 사용되는 글리세린, 부틸렌글라이콜, 디프로필렌글라이콜 등의 폴리올 계열이나 염화나트륨, 염화칼륨 등의 염화물 계열이 사용 가능하다.
와전류손실은 연자성 부품의 에너지 효율과 관계된 인자로 40W/kg 이상에서는 그 만큼의 에너지 손실량이 증가하면서 자동차 전체적인 전장 부품의 전기 제어에 악영향을 주기 때문에 임계값을 초과하지 않도록 특성을 구현하는 것이 필요할 것이다.
<평가 4: 인산 농도에 따른 특성 평가>
평가 3과 동일한 방법으로 하기의 표 6과 같이 인산 농도를 변경한 코팅액을 활용하여 절연 코팅을 진행하였다. 이때, 코팅액의 용매는 아세톤이었으며 분석 방법은 평가 4와 동일하다.
이렇게 준비된 시편의 겉보기밀도(AD; Apparent Density), 성형밀도(GD; Green Density), 취출력, 비저항 자속밀도 및 와전류손실을 평가하여 표 6에 함께 나타내었다.
[표 6]
Figure pat00006
표 6에서 알 수 있듯이, 인산 농도가 높아질 수록 겉보기밀도와 성형밀도는 감소하며 비저항은 증가하는 경향을 보여준다. 비저항이 높을 수록 와전류손실이 감소하며 연자성 소재의 성능이 향상될 수 있다.
비교예 4-1의 경우와 같이 인산 농도가 0.5% 미만일 때 일부 절연코팅이 되지 않는 표면부가 존재함에 따라 가장 낮은 비저항 값과 가장 높은 와전류손실을 나타낸다. 반면에, 비교예 4-2의 경우와 같이 인산 농도가 1.5% 초과할 때 비저항은 증가하며 와전류손실이 감소하지만 절연 코팅의 두께가 증가함에 따라 가장 낮은 성형밀도를 낮아져 자속밀도가 가장 낮게 조사되었다. 이는 연자성 소재의 성능이 저하되는 방향이므로 인산 농도를 더 이상 높이는 것은 바람직하지 않다.
실시예 4-1 및 4-2의 경우 비저항은 800μΩm 를 초과하지 않지만 와전류손실이 40W/kg 미만으로써 적용이 가능한 수준으로 확인되었다. 이는 비저항과 와전류손실이 비례적인 관계이나 절연 피막층의 균일도 및 두께와도 상관 관계를 갖고 있기 때문에 비교적 얇지만 균일한 절연 피막층이 생성되었음을 알 수 있다. 손실은 연자성 소재의 효율에 관계된 요인으로써 낮을수록 유리하지만, 자속밀도는 연자성 소재의 성능에 관계된 요인으로써 높을 수록 유리하다. 높은 자속밀도와 낮은 와전류손실을 동시에 구현할 수 있는 인산 농도를 제어할 필요가 있고, 따라서 인산의 농도는 0.5 ~ 1.5wt%가 바람직하고, 더욱 바람직하게는 0.8 ~ 1.2wt%로 제어할 때 효과적이다.
<평가 5: 코팅 방식에 따른 특성 평가>
코팅 방식에 따른 절연 특성을 확인하고자 코팅액의 코팅방식을 표 7과 같이 변경하면서 각각 인산 농도 1wt%, 아세톤 용매를 활용하여 절연 코팅을 진행하였다.
실시예 5는 본 발명의 부유코팅 방식에 따라 실시하였고, 비교예 5-1인 침적식의 경우 코팅용액 1리터에 철분말 1kg을 장입하여 200RPM 회전속도로 30분 동안 교반시켰고, 비교예 5-2인 기계적 혼합은 철분말 30kg에 코팅 용액 1kg 을 장입하여 고속혼합기(헨셀 믹서)에서 300RPM 으로 30분 동안 혼합하였다. 얻어진 샘플들은 80℃ 에서 60분 동안 건조하였다.
이렇게 준비된 시편의 겉보기밀도(AD; Apparent Density), 성형밀도(GD; Green Density), 취출력, 비저항 및 와전류손실을 평가하여 표 7에 함께 나타내었다.
[표 7]
Figure pat00007
표 7에서 알 수 있듯이, 실시예 5와 같이 부유코팅법을 적용할 경우 가장 높은 비저항 값과 가장 낮은 와전류손실을 나타내었다.
반면에, 침적식인 비교예 5-1 및 기계적 혼합 방식인 비교예 5-2의 경우 실시예 5 대비 낮은 비저항과 높은 와전류손실을 보여주고 있으며, 이는 철계 분말 표면의 불규칙한 굴곡부에 코팅액이 효과적으로 도포되지 못하면서 절연 코팅 층의 불균일을 초래한 것으로 판단된다.
이는 침적식 또는 기계적 혼합 방식에서 코팅액 자체의 운동력을 제어할 수 없고, 코팅액 대비 밀도가 높은 철계 분말이 부력보다 큰 중력에 의해 바닥면으로 가라앉게 되어 각각의 철계 분말 입자가 서로 접촉하고 있거나 용기에 접촉하고 있어 전방위적 표면부 돌출이 불가능하기 때문인 것으로 판단된다. 침적식 또는 기계적 혼합 방식으로 800μΩm 이상의 비저항과 40W/kg 이하의 와전류손실을 얻기 위해서는 인산염 코팅 외 기타 고절연성 첨가제가 필요하므로 추가 공정 등의 시간 및 비용이 증가하는 한계를 갖는다.
<평가 6: 고밀도화로 인한 연자성 소재의 성능 향상 평가(스틱 코어형)>
철계 분말의 성능 개선에 따른 연자성 소재의 고밀도화로 달성할 수 있었고, 이러한 고밀도화 정도에 따른 연자성 소재의 특성 향상을 평가하였다.
이때, 연자성 소재로는 철계 분말을 사용하여 제작되는 스틱 코어가 적용되는 점화코일을 대상으로 2차 전압과 스파크 에너지를 평가하였고, 밀도가 7.45g/㎤인 샘플과 7.55g/㎤인 샘플을 목표사양 대비 비교하였으며, 그 결과를 도 2 및 도 3에 나타내었다.
도 2는 스틱형 코어가 적용된 점화코일의 밀도에 따른 2차 전압값을 나타내는 그래프이고, 도 3은 스틱형 코어가 적용된 점화코일의 밀도에 따른 스파크에너지값을 나태내는 그래프이다.
도 2 및 도 3에서 알 수 있듯이, 스틱 코어의 밀도가 증가되면서 점화코일의 성능인 2차 전압과 스파크 에너지가 증가되는 것을 확인할 수 있었다.
코어 밀도 증대는 자화(magnetization) 특성의 개선으로 이어지고 이는 동일한 자계 강도에서 더 높은 자속 밀도를 갖게 한다. 코어의 총 자속량이 증대되므로, 패러데이 전자기 유도 법칙(Faradays law of electromagnetic induction)에 따라서 2차 권선에 유도되는 기전력(electromotive force, V2)이 증가되어 점화코일의 스파크 에너지가 증가한 것이다.
한편, 낮은 2차 전압과 스파크 에너지의 경우, 엔진 연소실 내에서 연료 혼합 기체의 강한 유동으로 인해 점화 불꽃이 불안정해지며 엔진 실화 및 부조가 발생한다.
<평가 7: 고밀도화로 인한 연자성 소재의 성능 향상 평가(플러그탑형)>
철계 분말의 성능 개선에 따른 연자성 소재의 고밀도화로 달성할 수 있었고, 이러한 고밀도화 정도에 따른 연자성 소재의 특성 향상을 평가하였다.
이때, 연자성 소재로는 철계 분말을 사용하여 제작되는 플라그탑형 코어가 적용되는 점화코일을 대상으로 2차 전압과 스파크 에너지를 평가하였고, 밀도가 7.45g/㎤인 샘플과 7.55g/㎤인 샘플을 목표사양 대비 비교하였으며, 그 결과를 도 4 및 도 5에 나타내었다.
도 4는 플러그탑형 코어가 적용된 점화코일의 밀도에 따른 2차 전압값을 나타내는 그래프이고, 도 5는 플러그탑형 코어가 적용된 점화코일의 밀도에 따른 스파크에너지값을 나태내는 그래프이다.
도 4 및 도 5에서 알 수 있듯이, 플러그탑형 코어의 밀도가 증가되면서 투자율이 전반적으로 증대되고, 이는 코어의 인덕턴스(inductance) 증대로 이어져 2차 전압이 균일하게 증대되는 결과를 얻는 것을 확인할 수 있었다.
특히, 겉보기밀도 증대에 따라 부품 밀도가 증가하여 자화 특성인 자속 밀도가 향상되어, 고전류(7A이상) 조건에서 코어의 포화를 방지하기 때문에 점화 코일의 스파크 에너지가 개선되는 효과를 확인했다.
본 발명을 첨부 도면과 전술된 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였으나, 본 발명은 그에 한정되지 않으며, 후술되는 특허청구범위에 의해 한정된다. 따라서, 본 기술분야의 통상의 지식을 가진 자라면 후술되는 특허청구범위의 기술적 사상에서 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 변형 및 수정할 수 있다.
10: 철계 입자
20: 피막층
30: 바인더

Claims (12)

  1. 철계 입자와;
    상기 철계 입자의 표면에 코팅되되, 인산철(Fe3(PO4)2) 성분이 함유된 피막층을 포함하는 연자성 철계 분말.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 철계 입자는 겉보기 밀도가 3 ~ 4 g/㎤인 것을 특징으로 하는 연자성 철계 분말.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 철계 입자는 크기가 75 ~ 425㎛인 철계 입자의 분율이 95% 이상인 것을 특징으로 하는 연자성 철계 분말.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 연자성 철계 분말로 성형되는 성형체는 비저항값이 500μΩ·m 이상이고, 포화 자속밀도는 1.5T 이상이며, 1kHz 및 1T 기준에서 이력손실은 120 W/Kg 이하 및 와전류손실 40W/Kg 이하인 것을 특징으로 하는 연자성 철계 분말.
  5. 철계 입자를 준비하는 입자 준비단계와;
    인산(phosphoric acid)을 함유하는 코팅액을 준비하는 코팅액 준비단계와;
    상기 철계 입자를 부유시킨 상태에서 상기 코팅액을 분사하여 상기 철계 입자의 표면에 상기 코팅액을 코팅하여 철계 입자의 표면에 피막층을 형성하는 피막형성단계를 포함하는 연자성 철계 분말의 제조방법.
  6. 청구항 5에 있어서,
    상기 입자 준비단계에서, 준비되는 철계 입자는 겉보기 밀도가 3 ~ 4 g/㎤이고, 크기가 75 ~ 425㎛인 것을 특징으로 하는 연자성 철계 분말의 제조방법.
  7. 청구항 5에 있어서,
    상기 코팅액 준비단계에서, 준비되는 코팅액은 상온에서 점도가 0.8mPa·S 이하인 용매에 인산의 농도가 0.5 ~ 1.5wt%가 되도록 혼합시킨 것을 특징으로 하는 연자성 철계 분말의 제조방법.
  8. 청구항 5에 있어서,
    상기 피막형성단계에서, 철계 입자의 표면에 형성되는 피막층은 철계 입자의 철 성분과 코팅액에 함유된 인산 성분의 산화반응에 의해 생성되는 인산철(Fe3(PO4)2) 성분이 함유된 것을 특징으로 하는 연자성 철계 분말의 제조방법.
  9. 철계 입자의 표면에 인산철(Fe3(PO4)2) 성분이 함유된 피막층이 형성된 철계 분말을 준비하는 분말 준비과정과;
    상기 철계 분말에 윤활제와 바인더를 혼합하여 분말혼합물을 준비하는 혼합과정과;
    상기 분말혼합물을 소정 형상의 성형물로 압축 성형하는 성형과정과;
    상기 성형물을 550℃ 이하의 온도에서 열처리하는 열처리과정을 포함하는 연자성 소재의 제조방법.
  10. 청구항 9에 있어서,
    상기 분말 준비과정은,
    철계 입자를 준비하는 입자 준비단계와;
    인산(phosphoric acid)을 함유하는 코팅액을 준비하는 코팅액 준비단계와;
    상기 철계 입자를 부유시킨 상태에서 상기 코팅액을 분사하여 상기 철계 입자의 표면에 상기 코팅액을 코팅하여 철계 입자의 표면에 피막층을 형성하는 피막형성단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 연자성 소재의 제조방법.
  11. 청구항 9에 있어서,
    상기 혼합과정은, 상기 윤활제: 0.1 ~ 0.6wt%와 바인더 0.1 ~ 0.2wt%에 나머지 철계 분말을 혼합하는 것을 특징으로 하는 연자성 소재의 제조방법.
  12. 청구항 9에 있어서,
    상기 열처리과정은 1시간 이하로 실시되는 것을 특징으로 하는 연자성 소재의 제조방법.
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