CN1830043A - 软磁性复合粉末及其制造方法、和软磁性成形体的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种软磁性成形体的制造方法，其使用用至少含有无机绝缘性材料的电绝缘性材料覆盖软磁性体粉末的表面并按照部分覆盖软磁性体粉末的表面的方式、使树脂材料与该无机绝缘性材料的表面熔接而成的软磁性复合粉末，制造软磁性成形体。由此，在确保软磁性材料粉末之间的电绝缘性并确保良好的磁特性的同时，可以容易地成形。

Description

软磁性复合粉末及其制造方法、和软磁性成形体的制造方法
技术领域
本发明涉及软磁性复合粉末及其制造方法、和使用了该软磁性复合粉末的软磁性成形体的制造方法。
背景技术
对于在高频用的变压器或扼流线圈的磁心等中使用的软磁性材料而言，使用羰基铁、铁素体、铁硅铝磁合金、或者非晶体合金。在将这些软磁性材料用于磁心的情况下，为了增大高频区域的电阻，可以使用通过绝缘层对软磁性材料的粉末进行固化而做成软磁性成形体的方法。例如，还提出有使用低熔点玻璃作为软磁性材料的粘合剂并进行压粉成形而做成压粉体的方法(参照特开昭63-158810号公报)，或者，使用低熔点玻璃和树脂作为粘合剂并进行压粉成形、进而进行烧成并只烧毁树脂而做成烧成体的方法(参照特开2001-73062号公报)。另外，还提出有通过注塑成形使含有软磁性材料的树脂组合物成形而做成注塑成形体的方法(参照特开平11-31612号公报)。
但是，当使用低熔点玻璃作为粘合剂时，确保软磁性材料粉末之间的电绝缘性变得容易，另一方面，因为软磁性材料和玻璃都是硬的材料，所以在压粉成形时需要高的压力机压力。为此，存在需要大型的压力装置、另外模具寿命缩短而制造成本增高的问题。
另外，在对树脂组合物进行成形的情况下，为了确保软磁性材料粉末之间的电绝缘性，必须添加大量树脂，为此，存在磁特性降低的问题。
发明内容
因此，本发明的目的在于解决上述课题，提供在确保软磁性材料粉末间的电绝缘性并确保良好的磁特性的同时容易成形的软磁性成形体的制造方法。
为了解决上述课题，本发明人等着眼于：通过使用用无机绝缘性材料覆盖软磁性体粉末的表面的至少一部分且使树脂材料与该无机绝缘性材料熔接的复合粉末，确保软磁性材料粉末之间的电绝缘性，同时可以改善成形加工性，从而完成了本发明。
即，本发明的软磁性复合粉末是用于制造软磁性成形体的复合粉末，其特征在于，用至少含有无机绝缘性材料的电绝缘性材料覆盖软磁性体粉末的表面，按照部分覆盖软磁性体粉末的表面的方式，在该无机绝缘性材料的表面上熔接树脂材料而成。
另外，也可以使用如下所述的复合粉末，其中，该复合粉末是在上述电绝缘性材料中使用无机绝缘性材料，在软磁性体粉末的表面形成由无机绝缘性材料构成的无机绝缘层，使树脂材料熔接在该无机绝缘层上而成。通过用无机绝缘层覆盖软磁性粉末，可以进一步改善软磁性体粉末之间的电绝缘性。
另外，除了无机绝缘性材料之外，也可以在上述电绝缘性材料中使用树脂材料。通过使用树脂材料，可以改善成形时的加工性。
另外，也可以使用玻璃材料作为上述无机绝缘性材料。这是因为，玻璃材料具有软化点，通过加热可以容易地接合复合粉末之间。
另外，可以在上述软磁性体粉末中使用非晶质软磁性合金。这是因为，可以得到高导磁率且耐腐蚀性或强度等特性优异的软磁性成形体。
另外，复合粉末优选被造粒。这是因为，被造粒的复合粉末具有高填充密度和高变形能力。
本发明的软磁性复合粉末例如可以使用以下的方法来制造。即，是一种软磁性复合粉末的制造方法，所述的软磁性复合粉末是用至少含有无机绝缘性材料的电绝缘性材料覆盖软磁性体粉末的表面，并按照部分覆盖软磁性体粉末的表面的方式，使树脂材料与该无机绝缘性材料的表面熔接而成的；其中，用上述无机绝缘性材料覆盖上述软磁性体粉末，接着混合上述软磁性体粉末和上述树脂材料，使上述树脂材料熔接在上述无机绝缘性材料上。
另外，可以在上述无机绝缘性材料中使用玻璃材料，使该玻璃材料熔接在软磁性体粉末的表面而形成玻璃层，并使树脂材料熔接在该玻璃层上。另外，可以在该玻璃材料中使用低熔点玻璃。
另外，本发明的软磁性复合粉末的其他制造方法，是用至少含有无机绝缘性材料的电绝缘性材料覆盖软磁性体粉末的表面、并按照部分覆盖软磁性体粉末的表面的方式、使树脂材料与该无机绝缘性材料的表面熔接而成的软磁性复合粉末的制造方法，其特征在于，混合上述软磁性体粉末、上述无机绝缘性材料和上述树脂材料，用无机绝缘性材料和树脂材料覆盖软磁性体粉末的表面，另一方面，使上述树脂材料熔接在上述无机绝缘性材料上。
使用本发明的软磁性复合粉末，例如可以采用以下的方法制造软磁性成形体。即，将用至少含有无机绝缘性材料的电绝缘性材料覆盖软磁性体粉末的表面、并按照部分覆盖软磁性体粉末的表面的方式、使树脂材料与该无机绝缘性材料的表面熔接而成的软磁性复合粉末，填充到模具内，加压成为压粉体，接着对该压粉体进行烧成而做成烧成体。
另外，软磁性成形体的其他制造方法的特征在于，在如下所述的软磁性复合粉末中进一步添加树脂材料，混匀而做成注塑成形体，其中，所述的软磁性体复合粉末是用至少含有无机绝缘性材料的电绝缘性材料覆盖软磁性体粉末的表面，并按照部分覆盖软磁性体粉末的表面的方式，使树脂材料与该无机绝缘性材料的表面熔接而成的。
另外，软磁性成形体的其他制造方法的特征在于，在如下所述的软磁性复合粉末中进一步添加树脂材料，混匀而做成注塑成形体，对该注塑成形体进行脱脂和烧成而做成烧成体，其中，所述的软磁性体复合粉末是用至少含有无机绝缘性材料的电绝缘性材料覆盖软磁性体粉末的表面，并按照部分覆盖软磁性体粉末的表面的方式，使树脂材料与该无机绝缘性材料的表面熔接而成的。
本发明的软磁性复合粉末是用至少含有无机绝缘性材料的电绝缘性材料覆盖软磁性体的表面，该无机绝缘材料具有熔接在其表面的树脂材料。由此，在对复合粉末进行加压成形的情况下，可以防止软磁性体粉末彼此之间直接接触，所以可以降低软磁性体粉末之间的摩擦，并进一步减小压力机压力。特别是，该树脂材料是部分覆盖软磁性体粉末的表面，所以与全面覆盖软磁性体粉末的表面的情况相比，可以更自由地变形。即，树脂材料可以将与无机绝缘性材料的熔接部作为支点而自由变形，当软磁性体粉末彼此接近时，与树脂材料接触的软磁性体粉末因树脂材料的变形而改变其移动方向，可以在粉末颗粒间的空隙移动。特别是因为细粒的软磁性体粉末容易移动，所以将其挤到伴随树脂材料的变形而由粗粒的软磁性体粉末所形成的空隙，其结果，可以提高填充密度。与此相对，在树脂材料覆盖软磁性体粉末的全部表面时，树脂材料可以进行其膜厚方向的变形，但向膜宽方向的变形受到抑制，所以抑制软磁性体粉末的移动，难以提高填充密度。另外，因为树脂材料熔接在无机绝缘性材料上，因而即使树脂材料发生变形，也不容易从无机绝缘性材料发生脱附，可以防止软磁性体粉末彼此之间的接触。另外，软磁性体粉末的表面是由含有无机绝缘性材料的电绝缘性材料覆盖，因而在烧成体或注塑成形体等成形体中，也可以抑制软磁性体粉末彼此之间的直接接触并确保软磁性体粉末之间的电绝缘性。在这里，部分覆盖软磁性体粉末的表面是指全面覆盖软磁性体粉末的表面以外的状态，是指熔接在无机绝缘性材料上的树脂材料不存在于表面的至少一部分的状态。
附图说明
图1是表示本发明的软磁性复合粉末的一个实施例的形状的SEM照片。
图2是表示用于本发明的已实施玻璃涂敷的软磁性体粉末的形状的SEM照片。
具体实施方式
下面，对本发明的实施方式进行说明。
实施方式1
在本实施方式中，对在覆盖软磁性体粉末的表面的电绝缘性材料中使用无机绝缘性材料的复合粉末的一个制造方法进行说明。
在用于本实施方式的软磁性体中，含有铁素体等氧化物系材料，羰基铁、Fe-Si合金、Ni-Fe合金、Fe系或Co系的非晶质合金等金属系材料。优选使用耐腐蚀性、耐磨损性、强度、还有高导磁率或低顽磁力等软磁特性比晶体系材料优异的软磁性非晶质合金。对软磁性非晶质合金没有特别限制，可以使用铁系或钴系等的公知非晶质合金。
另外，在用于本实施方式的无机绝缘性材料中，例如可以使用Al2O3、SiO2、Y2O3、MgO、还有ZrO2等的绝缘性金属或准金属的氧化物，或玻璃材料、或它们的混合物，但优选玻璃材料。在玻璃材料中，优选低熔点玻璃。这是因为，其具有低软化温度，可以熔接在软磁性非晶质合金上而覆盖其表面。
就低熔点玻璃而言，只要不与软磁性体粉末发生反应且在低于软磁性非晶质合金的晶体化开始温度的温度下、优选约550℃下发生软化的物质，就没有特别限制。如果举例，则可以使用PbO-B2O3系玻璃等铅系玻璃、P2O5系玻璃、ZnO-BaO系玻璃、还有ZnO-B2O3-SiO2系玻璃等公知的低熔点玻璃。优选无铅玻璃，还优选给予低软化点的P2O5系玻璃。如果举出其中的一个例子，可以使用具有P2O5 60～80％、Al2O3 10％以下、ZnO10～20％、Li2O 10％以下、Na2O 10％以下的组成的物质。
另外，用于本发明的树脂可以使用以往公知的热塑性树脂或热固化性树脂。作为热塑性树脂，例如可以举出聚乙烯或聚丙烯等聚烯烃、聚乙烯醇、聚环氧乙烷、聚苯硫醚(PPS)、液晶聚合物、聚醚醚酮(PEEK)聚酰亚胺、聚醚酰亚胺、聚缩醛、聚醚砜、聚砜、聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚苯醚、聚邻苯二甲酰胺、聚酰胺等，还有它们的混合物或共聚物；作为热固化性树脂，例如可以举出酚醛树脂、环氧树脂、不饱和聚酯树脂、邻苯二甲酸二烯丙基酯树脂、三聚氰胺树脂、脲醛树脂等，还有它们的混合物。
另外，树脂材料的形状可以是粉末状或纤维状，但优选容易混合的粉末状。
下面，说明复合粉末的制作方法的一个例子。即，预先用无机绝缘性材料覆盖软磁性体粉末的表面而形成无机绝缘层，接着在该无机绝缘层上熔接树脂材料。
作为用无机绝缘性材料覆盖软磁性体粉末而形成无机绝缘层的方法，可以使用机械熔化等粉末涂敷法、非电解镀或溶胶—凝胶法等湿式薄膜制作法、或者溅射等干式薄膜制作法等。粉末涂敷法例如可以使用特开2001-73062号公报所述的粉末涂敷装置进行。通过该方法，软磁性体粉末和低熔点玻璃粉末接受强力的压缩摩擦力，通过软磁性体粉末和低熔点玻璃粉末融合以及玻璃粉末彼此之间的熔融，可以得到软磁性体粉末的表面被由低熔点玻璃粉末形成的无机绝缘层覆盖的复合粉末。
接着，在具有无机绝缘层的软磁性体粉末中添加树脂粉末并进行混合。树脂粉末通过混合时的机械能量而部分熔融，其已熔融的部分熔接在无机绝缘层上。由此可以得到软磁性复合粉末。在混合中，可以使用球磨机等公知的固相混合方法。其中，混合时的温度可以为室温以上，但优选加热到树脂材料的软化温度以上的温度。这是因为，可以促进树脂粉末向无机绝缘层的熔接。
这里，在使用用无机绝缘层覆盖的软磁性体粉末的情况下，树脂粉末的粒径比软磁性体粉末的粒径小，优选为一半以下，例如在软磁性体粉末的粒径为300μm以下、150μm以下、还有为45μm以下的情况下，分别优选为150μm以下、75μm以下、还有为20μm以下。
另外，复合粉末的组成有必要为无机绝缘性材料0.3～6重量％、树脂材料1～10重量％、剩余部分为软磁性体粉末，更优选无机绝缘性材料0.4～3重量％、树脂材料2～8重量％、剩余部分为软磁性体粉末，进一步优选无机绝缘性材料0.4～1重量％、树脂材料3～8重量％、剩余部分为软磁性体粉末。其中，根据需要，也可以添加0.1～0.5重量％的润滑剂。
另外，根据需要，可以添加硬脂酸锌或硬脂酸钙等硬脂酸盐作为润滑剂并进行混合。
另外，将本实施方式的复合粉末填充到规定的模具中，可以使用压粉成形、注塑成形、挤压成形等各种成形方法进行成形。例如，在进行压粉成形的情况下，可以将软磁性复合粉末填充到模具内，在规定的加压压力下进行加压成形，对已成形的压粉体进行烧成，烧毁树脂而得到烧成体。其中，在使用非晶质合金粉末作为软磁性体粉末的情况下，有必要使烧成温度低于非晶质合金的晶体化开始温度。
另外，在进行注塑成形的情况下，为了确保成形加工性，有必要在软磁性复合粉末中进一步添加树脂粉末并混匀。添加的树脂可以与复合粉末中的树脂相同，或者可以使用其他树脂。用于注塑成形的树脂，优选在JISK 7191中规定的载荷挠曲变形温度为100℃以上的耐热性树脂，如果举例，则可以使用上述热塑性树脂中的聚烯烃、聚乙烯醇、聚环氧乙烷以外的热塑性树脂，和上述热固化性树脂。其中，在进行混匀时，优选以其软化温度以上的温度进行加热而混匀。另外，在是热固化性树脂的情况下，优选在其分解温度以下的温度、优选300℃以下的温度下进行混匀。其中，在进行注塑成形的情况下，为了确保成形加工性，优选最终成形体中的树脂的含量为5重量％以上。
另外，复合粉末优选造粒。如果进行造粒，造粒颗粒内部也因为部分树脂的熔接的效果而发生软磁性体粉末的自由变形，其结果，紧密填充大直径颗粒和小直径颗粒而维持高填充密度。进而，即使在造粒颗粒之间，通过部分树脂的熔接效果，可以出现造粒颗粒的变形，其结果，具有高填充密度。由此，已造粒的复合粉末具有高填充密度和高变形能力，特别可以适合用于压粉成形。
造粒可以通过在如上所述具有无机绝缘层的软磁性体粉末中添加树脂粉末进行混合的混合搅拌造粒而进行。但是，为了使造粒颗粒的形状或粒径均匀，优选将复合粉末作为原料粉，使用滚动造粒等自给自足造粒法、喷雾干燥等强制造粒法等公知的方法进行。
实施方式2
本实施方式涉及软磁性复合粉末的其他制造方法。在本实施方式中，将实施方式1所述的软磁性体粉末、无机绝缘性材料、和树脂材料加热到树脂材料的熔点以上的温度并进行混合，制造复合粉末。优选在无机绝缘性材料中使用玻璃粉末，在树脂材料中树脂粉末。软磁性体粉末的表面被熔接在软磁性体粉末上的树脂粉末和由该树脂粉末所粘合的玻璃粉末所覆盖，进而，可以得到在该玻璃粉末的表面上熔接了树脂粉末的复合粉末。
在这里，玻璃粉末和树脂粉末的粒径比软磁性体粉末的粒径小，优选为一半以下，例如在软磁性体粉末的粒径为300μm以下、150μm以下、还有为45μm以下的情况下，玻璃粉末和树脂粉末的粒径优选为150μm以下、75μm以下、还有为20μm以下。
另外，复合粉末的组成优选配合成：无机绝缘性材料0.3～10重量％、树脂材料1～10重量％、剩余部分为软磁性体粉末，更优选无机绝缘性材料0.4～6重量％、树脂材料2～8重量％、剩余部分为软磁性体粉末，进一步优选无机绝缘性材料0.4～6重量％、树脂材料3～8重量％、剩余部分为软磁性体粉末。通过如此调节复合粉末的组成，在玻璃粉末上熔接的树脂粉末可以部分覆盖软磁性粉末的表面，可以得到与实施方式1的情况相同的效果。
实施方式3
本实施方式涉及软磁性成形体的制造方法。在本实施方式中，将实施方式1和2的复合粉末作为原料粉末，通过所谓金属注塑成形法(MIM)，制造软磁性烧成体。MIM是对上述注塑成形体进行脱脂和烧成而做成烧成体的方法。以往，在MIM中，脱脂工序后的成形体强度非常低，在该状态下无法用作软磁性材料。另外，当对成形体进行烧结时，绝缘性降低，难以得到磁特性高的材料。但是，通过将本发明的复合粉末用于原料粉，可以得到与上述的压粉成形—烧成法相同的磁特性。在这里，在MIM用的复合粉末中，优选复合粉末中的树脂的热分解温度与在注塑成形时添加的树脂(下面，称为MIM用树脂)的热分解温度相同或在其以上。这是因为，直到脱脂和烧成的最终阶段，可以维持注塑成形体中的复合粉末的网状。另外，也可以在一个阶段进行脱脂和烧成。
作为MIM用树脂，可以使用具有向原料粉末赋予可塑性且常温下向成形体赋予强度的功能的热塑性树脂、例如丙烯酸系树脂、聚烯烃树脂、聚苯乙烯树脂、还有聚酰亚胺树脂的一种、或含有它们的两种以上的混合物、或它们的共聚物。作为具体例子，还可以举出聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、乙烯—醋酸乙烯酯共聚物、乙烯—丙烯酸乙酯共聚物、聚甲基丙烯酸丙烯酸酯、聚酰胺等。
另外，为了改善脱脂性或流动性，可以根据需要添加蜡或增塑剂。
作为蜡，可以使用蜂蜡、木蜡、褐煤蜡等天然蜡，低分子聚乙烯、微晶蜡、石蜡等合成蜡中的一种，或者混合它们中的两种以上使用。蜡也可以兼用作增塑剂或润滑剂。另外，根据需要，还可以使用樟脑等升华性物质作为脱脂促进剂。
在增塑剂中，可以使用酞酸二-2-乙基己酯、酞酸二乙酯、酞酸二正丁酯等。另外，根据需要，也可以使用高级脂肪酸、脂肪酸酰胺、脂肪酸酯等作为润滑剂。
另外，在MIM中，当制作复合粉末时，也可以省略树脂的添加。即，在软磁性体粉末的表面被至少含有无机绝缘性材料的电绝缘性材料所覆盖的软磁性复合粉末中，添加树脂材料，混匀，制成注塑成形体，对该注塑成形体进行脱脂和烧成而可以作成烧成体。
就使用了在上述的实施方式中说明的软磁性复合粉末的成形体而言，不仅可以用于磁心，还可以用于电磁波吸收体。即，使用了具有高导磁率的软磁性材料的电磁波吸收体，可以通过吸收电磁波降低反射波和透射波。以往，电磁波吸收体是将电磁波吸收材料分散于树脂或橡胶等基体中，通过挤压成形或加压成形等使其成形后使用，但高密度填充电磁波吸收材料并不容易，无法得到足够的电磁波吸收能力。但是，通过使用本发明的软磁性复合粉末，可以改善软磁性体材料的填充密度，所以改善电磁波吸收能力成为可能。
另外，就使用了在上述实施方式中说明的软磁性复合粉末的成形体而言，还可以用于磁屏蔽材料。在使用具有高导磁率的软磁性材料的同时，可以改善在基质中分散的软磁性材料的填充密度，所以改善磁屏蔽特性成为可能。
下面，通过实施例详细说明本发明。
实施例1
通过压粉成形的烧成体的制造1
(软磁性复合粉末的制作)
在软磁性体粉末中，使用在(Fe0.97Cr0.03)76(Si0.5B0.2)22C2的非晶质合金上采用粉末涂敷法涂敷了低熔点玻璃粉末(P2O5 60～80％、Al2O3 10％以下、ZnO 10～20％、Li2O 10％以下、Na2O 10％以下，粒径为40μm以下)而成的物质。在树脂粉末中，使用作为热固化性树脂的环氧树脂和作为热塑性树脂的聚环氧乙烷、还有作为润滑剂的硬脂酸锌。另外，Fe-Cr-Si-B-C系非晶质合金和树脂粉末使用通过筛网将粒径调节至45μm以下的物质。
在涂敷了低熔点玻璃的Fe-Cr-Si-B-C系非晶质合金中，添加环氧树脂粉末、聚环氧乙烷(PEO)粉末、还添加硬脂酸锌，并使其成为表1的组成，使用球磨机在温度112℃下进行混合，得到复合粉末。
(成形体的制作)
将树脂粉末的含量不同的复合粉末填充到模具中之后，在规定的压力下进行加压成形而得到压粉体，接着在480℃下且在大气气氛下对该压粉体进行烧成15分钟，烧毁树脂而得到烧成体(直径10mm、内径5mm、厚度5mm)(试样1～5)。
(连续成形性的评价)
连续成形性采用以下的方法进行评价。即，在自动运行加压成形时，压粉体的取出是通过使下冲模突出、顶出压粉体而进行。在自动运行时，通过自动运行的速度来判断压粉体的取出容易程度和形状被维持在何种程度。将可以以20个/分钟的速度自动运行的情况记为◎，将可以以15个/分钟的速度自动运行的情况记为○，将可以以10个/分钟的速度自动运行的情况记为△，将自动运行困难即需要用手取出压粉体的情况记为×。
(导磁率测定)
导磁率是以JIS C2561为基准进行测定。
其中，结果是以试样1(1MHz下的导磁率约为60)为基准进行表示，将试样1的值的-5％以上记为◎，将试样1的-10％以上记为○，将试样1的-15％以上记为△，还有将试样1的-15％以下记为×。
比较例1
采用与实施例1相同的方法，使用低熔点玻璃对己通过筛网将粒度调节成150μm以下、75μm以下、45μm以下的Fe-Cr-Si-B-C系非晶质合金的表面进行涂敷。接着，添加环氧树脂粉末、聚环氧乙烷粉末、还添加硬脂酸锌，并使其成为表1的组成，使用球磨机在室温下进行混合，得到复合粉末。虽对与实施例1一样对该复合粉末进行成形的情况进行了研究，但需要较大的加压压力且难以成形。为此，将可以赋予形状的程度的压力作为成形压力(试样6～8)。另外，无法进行导磁率的测定。
比较例2
使用未进行玻璃涂敷的Fe-Cr-Si-B-C系非晶质合金，添加环氧树脂粉末、聚环氧乙烷粉末、还添加硬脂酸锌，并使其成为表1的组成，使用球磨机在温度112℃下进行混合，得到复合粉末。采用以实施例1相同的方法对该复合粉末进行处理，得到压粉成形体(试样9)。
表1
  试样No.   软磁性体粉末   低熔点玻璃含量(wt％)   树脂含量(wt％)   硬脂酸锌含量(wt％)   熔接处理
  含量(wt％)   分级粒径(μm)   热固化性树脂   PEO
  1   96.9   -45   0.5   1.5   0.8   0.3   有
  2   95.4   -45   0.5   3.0   0.8   0.3   有
  3   91.4   -45   0.5   7.0   0.8   0.3   有
  4   89.4   -45   0.5   9.0   0.8   0.3   有
  5   87.4   -45   0.5   11.0   0.8   0.3   有
  6   96.4   -150   0.5   2.0   0.8   0.3   无
  7   96.4   -75   0.5   2.0   0.8   0.3   无
  8   96.4   -45   0.5   2.0   0.8   0.3   无
  9   95.9   -45   0   3.0   0.8   0.3   有
表2
  试样No.   成形压力(MPa)   连续成形性   导磁率
  1   600～700   ◎   ◎
  2   600～700   ○   ◎
  3   700～900   △   ○
  4   700～900   △   △
  5   600～800   ×   无法测定
  6   1800   ×   无法测定
  7   1200   ×   无法测定
  8   1200   ×   无法测定
  9   500～600   ◎   ×
(关于实施例1的结果)
试样1～4与试样6～8相比，可以大幅度降低成形压力。另外，导磁率也具有良好的值。考虑这是因为，在是试样1～4的情况下，已在玻璃层上熔接的树脂粉末使软磁性体粉末彼此之间的摩擦降低，使软磁性粉末容易移动，提高填充密度。
但是，就树脂含量超过10wt％的试样5而言，流动性差且难以填充到模具中，填充密度也低，另外无法通过自动运行进行成形。另外，如果在烧成时不减慢升温速度，则因树脂的分解气体的压力而损坏烧成体。另外，即使减慢升温速度进行烧成，因为强度较弱，所以无法卷绕线圈，且无法进行导磁率的测定。
另外，不进行气体涂敷的试样9，通过添加树脂可以在较低的成形压力下进行成形，但导磁率是低值。考虑这是因为不存在玻璃层，所以软磁性体粉末之间的绝缘不够充分。
另外，图1是用于制作试样1的复合粉末的SEM照片。在图2的SEM照片所示的是进行了玻璃涂敷的非晶质合金上熔接树脂粉末的照片。由该照片可以清楚地知道，本发明的复合粉末被造粒，采取非晶质合金的粗粒和细粒紧密填充以掩埋颗粒间的空隙的结构。
实施例2
通过压粉成形的烧成体的制造2
(软磁性复合粉末的制作)
在实施例1使用的Fe-Cr-Si-B-C系非晶质合金中，添加在实施例1中使用的低熔点玻璃粉末、和环氧树脂粉末，并使其成为表2的组成，使用球磨机在温度112℃下进行混合，得到复合粉末(下面，称为3种混合法)。在这里，非晶质合金粉末和环氧树脂使用筛网调节成规定的粒度。采用与实施例1相同的方法对得到的复合粉末进行处理得到烧成体(试样10～19)。
表3
  试样No.   软磁性体粉末   低熔点玻璃   树脂(热固化性树脂)
  含量(wt％)   分级粒径(μm)   含量(wt％)   分级粒径(μm)   含量(wt％)   分级粒径(μm)
  10   97.5   -150   0.5   -150   2.0   -150
  11   97.5   -150   0.5   -75   2.0   -75
  12   97.5   -150   0.5   -45   2.0   -45
  13   97.5   -45   0.5   -45   2.0   -45
  14   97.5   -45   0.5   -45   2.0   -45
  15   97.5   -45   0.5   -20   2.0   -20
  16   94   -150   3.0   -45   3.0   -45
  17   91   -150   6.0   -45   3.0   -45
  18   83   -150   6.0   -45   8.0   -45
  19   80   -150   6.0   -45   11.0   -45
表4
  试样No.   成形压力(MPa)   连续成形性   导磁率
  10   600～700   ○   △
  11   500～600   ◎   ◎
  12   500～600   ◎   ◎
  13   700～900   ○   △
  14   600～700   ○   ○
  15   500～600   ○   ◎
  16   500～600   ◎   ○
  17   600～700   ◎   ○
  18   700～900   △   ○
  19   600～800   ×   ×
(关于实施例2的结果)
即使在采用3种混合法制作复合粉末的情况下，如表4所示，与比较例1的方法相比，可以更大幅度地降低成形压力。另外，连续成形性和导磁率也良好。但是，就树脂含量超过10wt％的试样19而言，流动性差且难以填充到模具中，填充密度也低，另外无法通过自动运行进行成形。另外，如果在烧成时不减慢升温速度，则因树脂的分解气体的压力而损坏烧成体。另外，即使减慢升温速度进行烧成，因为强度较弱，所以无法卷绕线圈，且无法进行导磁率的测定。
实施例3
通过注塑成形的注塑成形体的制造
(软磁性复合粉末的制作)
软磁性体粉末和低熔点玻璃使用与实施例1相同的物质。在树脂粉末中使用作为热塑性树脂的聚酰胺。其中，聚酰胺使用通过筛分将粒度调节成45μm以下的物质。在已使用粉末涂敷装置涂敷了低熔点玻璃的Fe-Cr-Si-B-C系非晶质合金中，添加聚酰胺树脂粉末并使树脂的含量为2wt％，使用球磨机在温度250℃下进行混合，得到复合粉末。
(注塑成形)
在已制作的复合粉末中进一步添加聚酰胺树脂并使其成为表5的组成，将该混合粉末投入到混炼挤压机中，混匀制作成形用小颗粒。将该成形用小颗粒提供给注塑成形机，在缸筒温度290℃、注射压力200MPa、模具温度100℃下进行注塑成形，得到注塑成形体(试样20～22)。试样形状为T-80。
(直流重叠特性的评价)
直流重叠特性是通过14A重叠时的电感相对于直流0A重叠时的电感的比率进行评价。即，其比率为97％以上的记为◎，94％以上记为○，90％以上记为△，90％以下记为×。
比较例3
使用未进行玻璃涂敷的Fe-Cr-Si-B-C系非晶质合金，将已添加酰胺树脂粉末并成为表5的组成的混合粉末，采用与实施例3相同的方法，进行注塑成形，得到注塑成形体(试样23、24)。
表5
  试样No.        软磁性体粉末   低熔点玻璃含量(wt％)   树脂含量(wt％)
  含量(wt％)  分级粒径(μm)
  20   87.5  -45   0.5   12
  21   79.5  -45   0.5   20
  22   69.5  -45   0.5   30
  23   87.5  -45   0.5   12
  24   69.5  -45   0.5   30
表6
  试样No.   直流重叠特性   连续成形性   导磁率
  20   ○   ○   ◎
  21   ○   ◎   ○
  22   ◎   ◎   △
  23   ×   ○   ◎
  24   △   ◎   ○
(关于实施例3的结果)
在使用了复合粉末的试样20～22的情况下，具有连续成形性和磁特性都良好的特性。与此相对，使用了混合粉末的试样23和24，显示出连续成形性和导磁率良好的特性，直流重叠性不好。即，在试样23和24的情况下，当与交流重叠流过直流电流时，导磁率容易降低。考虑这是因为，在试样23和24的情况下，玻璃粉末或树脂粉末没有充分覆盖软磁性体粉末的表面，无法充分确保软磁性体粉末之间的电绝缘性。
实施例4
通过金属注塑成形(MIM)的烧成体的制造
(软磁性复合粉末的制作)
软磁性粉末和低熔点玻璃使用与实施例3相同的物质。在树脂粉末中使用作为热塑性树脂的聚酰胺。其中，聚酰胺使用通过筛分将粒度调节成45μm以下的物质。在已使用粉末涂敷装置涂敷了低熔点玻璃的Fe-Cr-Si-B-C系非晶质合金中，添加聚酰胺树脂粉末并使树脂的含量为2wt％，使用球磨机在温度250℃下进行混合，得到复合粉末。其中，为了进行比较，也制作不含聚酰胺树脂粉末的复合粉末。
(注塑成形)
在已制作的复合粉末中进一步添加MIM用树脂粉末(石蜡/聚乙烯＝75/25(重量比))并使其成为表7的组成，将该混合粉末投入到混炼挤压机中，混匀制作成形用小颗粒。将该成形用小颗粒提供给注塑成形机，在缸筒温度290℃、注射压力200MPa、模具温度100℃下进行注塑成形，得到注塑成形体。试样形状为T-80。
表7
  试样No.        软磁性体粉末   低熔点玻璃含量(wt％)   树脂含量(wt％)
  含量(wt％)  分级粒径(μm)
  25   79.5  -45   0.5   20*1
  26   79.5  -45   0.5   20*2
*1：树脂含量的内容是聚酰胺树脂3重量％、MIM用树脂17重量％。
*2：树脂含量的内容是MIM用树脂20重量％。
(脱脂和烧成)
在大气气氛下并以下述的表8的升温速度进行得到的注塑成形体的脱脂和烧成，得到烧成体(试样25)。
表8
  温度范围   升温速度(℃/Hr)
  1   常温～200℃   2
  2   200～350℃   5
  3   350～450℃   8
  4   450℃   保持4小时
  5   自然冷却   -
(直流重叠特性的评价)
直流重叠特性是通过14A重叠时的电感相对于直流0A重叠时的电感的比率进行评价。即，其比率为97％以上的记为◎，94％以上记为○，90％以上记为△，90％以下记为×。
(关于实施例4的结果)
如表9所示，试样25显示出直流重叠特性、连续成形性和导磁率都良好的特性。另外，在本实施例中，显示出使用了不含聚酰胺树脂的复合粉末的试样26的比较良好的特性。
表9
  试样No.   直流重叠特性   连续成形性   导磁率
  25   ○   ○   ○
  26   △   ○   ○
根据上述说明，就本发明的软磁性复合粉末而言，是用至少含有无机绝缘性材料的电绝缘性材料覆盖软磁性体粉末的表面，在该无机绝缘性材料的表面熔接树脂材料并使其部分覆盖软磁性体粉末的表面，所以在成形时降低软磁性体粉末彼此之间的摩擦，使成形压力降低改善加工性，同时可以改善填充密度。进而，因为通过电绝缘性材料确保软磁性体粉末之间的电绝缘性，所以可以得到高导磁率。此外，本发明的软磁性复合粉末，不仅适合用于高频用的变压器或扼流线圈的磁心等，还适合用于电磁波吸收体或磁屏蔽。

Claims (12)

1、一种软磁性复合粉末，是用于制造软磁性成形体的复合粉末，其中，
用至少含有无机绝缘性材料的电绝缘性材料覆盖软磁性体粉末的表面，按照部分覆盖软磁性体粉末的表面的方式，在该无机绝缘性材料的表面上熔接树脂材料而成。
2、如权利要求1所述的软磁性复合粉末，其中，
所述软磁性体粉末的表面被由所述无机绝缘性材料形成的无机绝缘层所覆盖，在该无机绝缘层上熔接所述树脂材料而成。
3、如权利要求1所述的软磁性复合粉末，其中，
所述电绝缘性材料含有所述树脂材料。
4、如权利要求1～3中任意一项所述的软磁性复合粉末，其中，
所述无机绝缘性材料是玻璃材料。
5、如权利要求1～4中任意一项所述的软磁性复合粉末，其中，
所述软磁性体粉末是非晶质软磁性合金。
6、如权利要求1～5中任意一项所述的软磁性复合粉末，其中，
由所述树脂材料进行造粒而成。
7、一种软磁性复合粉末的制造方法，其是用至少含有无机绝缘性材料的电绝缘性材料覆盖软磁性体粉末的表面并按照部分覆盖软磁性体粉末的表面的方式、在该无机绝缘性材料的表面上熔接树脂材料而成的软磁性复合粉末的制造方法，其中，
用所述无机绝缘性材料覆盖所述软磁性体粉末，接着混合所述软磁性体粉末和所述树脂材料，使所述树脂材料熔接在所述无机绝缘性材料上。
8、如权利要求7所述的软磁性复合粉末的制造方法，其中，
所述无机绝缘性材料是玻璃材料，使该玻璃材料熔接在所述软磁性体粉末的表面而形成玻璃层，并使树脂材料熔接在该玻璃层上。
9、如权利要求7或者8所述的软磁性复合粉末的制造方法，其中，
所述无机玻璃材料是低熔点玻璃。
10、一种软磁性复合粉末的制造方法，其是用至少含有无机绝缘性材料的电绝缘性材料覆盖软磁性体粉末的表面并按照部分覆盖软磁性体粉末的表面的方式、使树脂材料熔接在该无机绝缘性材料的表面而成的软磁性复合粉末的制造方法，其中，
混合所述软磁性体粉末、所述无机绝缘性材料和所述树脂材料，用无机绝缘性材料和树脂材料覆盖软磁性体粉末的表面，另一方面，使所述树脂材料熔接在所述无机绝缘性材料上。
11、一种软磁性成形体的制造方法，其中，
将用至少含有无机绝缘性材料的电绝缘性材料覆盖软磁性体粉末的表面、并按照部分覆盖软磁性体粉末的表面的方式使树脂材料熔接在该无机绝缘性材料的表面而成的软磁性复合粉末，填充到模具内，加压成为压粉体，接着对该压粉体进行烧成而做成烧成体。
12、一种软磁性成形体的制造方法，其中，
在如下所述的软磁性复合粉末中进一步添加树脂材料，混匀而做成注塑成形体，其中，所述的软磁性体复合粉末是用至少含有无机绝缘性材料的电绝缘性材料覆盖软磁性体粉末的表面，并按照部分覆盖软磁性体粉末的表面的方式，使树脂材料熔接在该无机绝缘性材料的表面上而成的。
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