CN113327737B - 一种电感用软磁性复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及磁性材料领域，具体公开了一种电感用软磁性复合材料及其制备方法。电感用软磁性复合材料的制备原料按质量分数计，包括改性聚酰胺树脂10‑30%、酚醛树脂5‑10%、分散剂0.05‑0.15%、余量为软磁粉末，改性聚酰胺树脂为二元酸改性的聚酰胺树脂；其制备方法为：S1、将改性聚酰胺树脂、酚醛树脂和分散剂混合挤出造粒，得到预制料；S2、将软磁粉末与预制料混合挤出造粒制得成型料；S3、将成型料在270‑290℃下注射成型得到软磁性复合材料。本申请的软磁性复合材料在高温下具有较高的磁导率稳定性。

Description

一种电感用软磁性复合材料及其制备方法
技术领域
本申请涉及磁性材料领域，更具体地说，它涉及一种电感用软磁性复合材料及其制备方法。
背景技术
软磁复合材料通常是软磁金属经制粉、绝缘处理、粘结、轧制和热处理而制备得到的磁性复合材料。软磁复合材料广泛应用于能源、信息和国防等领域，尤其适用于制备高频率的电感器。电感器通常简称为电感，是能够将电能转化为磁能而储存起来的元件。随着5G技术的不断发展，电感的应用越来越倾向于小型化和高集成化，因此对于电感用软磁性复合材料的要求也越来越高。
软磁性复合材料在粘结步骤中使用的粘结剂主要有热固型树脂粘结剂，通过将热固型树脂粘结剂和软磁金属粉混合后注塑成型得到软磁性复合材料。但是随着研究的深入，人们发现使用热固型树脂粘结剂虽然工艺简单、生产效率高，但是具有固化收缩率大、难以控制尺寸的问题。随着对软磁性复合材料的要求的提高，人们发现热塑型树脂作为粘结剂时，较易控制软磁性复合材料的精度。但是热塑型树脂存在耐热性差的问题，而电感器长时间工作下易发热，易导致软磁性复合材料结构不稳定，造成软磁性复合材料磁导率不稳定。
针对上述相关技术，发明人认为：亟需提高软磁性复合材料在高温下的磁导率稳定性。
发明内容
为了提高软磁性复合材料在高温下的磁导率稳定性，本申请提供一种电感用软磁性复合材料及其制备方法。
第一方面，本申请提供一种电感用软磁性复合材料，采用如下的技术方案：
一种电感用软磁性复合材料，制备原料按质量分数计，包括改性聚酰胺树脂10-30％、酚醛树脂5-10％、分散剂0.05-0.15％、余量为软磁粉末，所述改性聚酰胺树脂为二元酸改性的聚酰胺树脂。
通过采用上述技术方案，由于采用改性聚酰胺树脂与酚醛树脂复配，提高了软磁性复合材料的磁导率稳定性，申请人推测，二元酸对聚酰胺树脂进行改性，其中的羧基能够与聚酰胺树脂中的活泼氢形成叔胺结构，而酚醛树脂的酚羟基和改性聚酰胺树脂的酰胺基团之间能够形成氢键，二者协同作用，使改性聚酰胺树脂与酚醛树脂能够形成部分互穿网络结构，提高了软磁性复合材料的结构稳定性，因此提高了软磁性复合材料的磁导率稳定性。
优选的，所述改性聚酰胺树脂的制备方法为：将聚酰胺树脂与二元酸混合后，升温至70-95℃充分反应，接着降温至常温真空放置20-50min，后取出加入交联剂，加热至50-70℃后保温20-30min制得改性聚酰胺树脂；所述聚酰胺树脂、二元酸和交联剂的重量比为1:(0.3-0.5)：(0.05-0.08)
优选的，所述交联剂选自正硅酸乙酯、正硅酸甲酯中的一种。
通过采用上述技术方案，使用正硅酸乙酯和正硅酸甲酯作为交联剂时，制得的软磁性复合材料的磁导率稳定性较高，申请人认为正硅酸乙酯和正硅酸甲酯均为有机硅交联剂，以其为交联剂制备得到的改性聚酰胺树脂与酚醛树脂的相互作用较强，软磁性复合材料的结构较稳定，因此软磁性复合材料的磁导率稳定性较高。
优选的，所述聚酰胺树脂的活泼氢当量为95-109。
通过采用上述技术方案，通过控制聚酰胺树脂的活泼氢当量，促进了改性聚酰胺树脂的改性，增强了改性聚酰胺树脂与酚醛树脂之间的相互作用，提高了软磁性复合材料的磁导率稳定性。
优选的，所述聚酰胺树脂、二元酸和交联剂的重量比为1:0.4：(0.05-0.08)。
通过采用上述技术方案，提高了软磁性复合材料的磁导率稳定性，申请人推测，控制交联剂与二元酸和聚酰胺树脂的重量比，增强了对聚酰胺树脂的改性效果，改性聚酰胺树脂与酚醛树脂之间的互穿结构更紧密，使软磁性复合材料的结构稳定性更高，提高了软磁性复合材料的磁导率稳定性。
优选的，所述分散剂为聚乙二醇。
通过采用上述技术方案，聚乙二醇自身即为三维立体结构，能够与酚醛树脂之间形成物理交联，进一步提高了软磁性复合材料的结构稳定性，提高了软磁性复合材料的磁导率稳定性。
优选的，所述聚乙二醇的数均分子量为300-1000。
通过采用上述技术方案，聚乙二醇的数均分子量为300-1000时，其粘度适中，与酚醛树脂、改性聚酰胺树脂的相容性较高，使改性聚酰胺树脂与酚醛树脂之间的相互作用较强，提高了软磁性复合材料的磁导率稳定性。
第二方面，本申请提供一种电感用软磁性复合材料的制备方法，采用如下的技术方案：
一种电感用软磁性复合材料的制备方法，包括如下制备步骤：
S1、将改性聚酰胺树脂、酚醛树脂和分散剂混合挤出造粒，得到预制料；
S2、将软磁粉末与预制料混合挤出造粒制得成型料；
S3、将成型料在270-290℃下注射成型得到软磁性复合材料。
通过采用上述技术方案，本申请在通过二元酸对聚酰胺树脂进行改性，使改性聚酰胺树脂与酚醛树脂能够形成部分互穿网络结构，二者协同作用，提高了软磁性复合材料的磁导率稳定性。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、由于本申请使用改性聚酰胺树脂与酚醛树脂复配，一方面，二元酸对聚酰胺树脂进行改性，其中的羧基能够与聚酰胺树脂中的活泼氢形成叔胺结构；另一方面，酚醛树脂的酚羟基和改性聚酰胺树脂的酰胺基团之间能够形成氢键；使改性聚酰胺树脂与酚醛树脂能够形成部分互穿网络结构，使改性聚酰胺树脂与酚醛树脂能够形成部分互穿网络结构，提高了软磁性复合材料的结构稳定性，因此提高了软磁性复合材料的磁导率稳定性；
2、本申请中优选采用聚乙二醇作为分散剂，聚乙二醇自身即为三维立体结构，能够与酚醛树脂之间形成物理交联，进一步提高了软磁性复合材料的结构稳定性，提高了软磁性复合材料的磁导率稳定性。
具体实施方式
以下结合制备例和实施例对本申请作进一步详细说明，本申请所用原料来源见表1。
表1.本申请所用各原料来源
Figure BDA0003083696520000031
改性聚酰胺树脂的制备例
制备例1
一种改性聚酰胺树脂，制备方法为：称取重量比为1：0.45的聚酰胺树脂和二元酸充分混合，接着升温至85℃反应40min，后降温至25℃真空下放置30min，接着加入与聚酰胺树脂重量比为0.06:1的交联剂搅拌均匀，后加热至60℃后保温25min，接着降温至25℃真空下放置20min即制得改性聚酰胺树脂；
所用聚酰胺树脂型号为V115，活泼氢当量为196；所用二元酸为乙二酸；所用交联剂及为三羟甲基丙烷。
制备例2-11
制备例2-11均以制备例1为基础，与制备例1的区别仅在于：改性聚酰胺树脂的制备条件不同，具体见表2。
表2.制备例1-11改性聚酰胺树脂的制备条件
Figure BDA0003083696520000041
制备例12
制备例12以制备例1为基础，与制备例1的区别仅在于：所用聚酰胺树脂、二元酸和交联剂的重量比为1:0.4:0.05。
制备例13
制备例13以制备例1为基础，与制备例1的区别仅在于：所用聚酰胺树脂、二元酸和交联剂的重量比为1:0.4:0.08。
制备例14
制备例14以制备例1为基础，与制备例1的区别仅在于：所用聚酰胺树脂、二元酸和交联剂的重量比为1:0.4:0.06。
制备例15
制备例15以制备例14为基础，与制备例14的区别仅在于：所用交联剂为正硅酸乙酯。
制备例16
制备例16以制备例14为基础，与制备例14的区别仅在于：所用交联剂为正硅酸甲酯。
制备例17
制备例17以制备例16为基础，与制备例16的区别仅在于：所用聚酰胺树脂的活泼氢当量为62。
制备例18
制备例18以制备例16为基础，与制备例16的区别仅在于：所用聚酰胺树脂的活泼氢当量为95。
制备例19
制备例19以制备例16为基础，与制备例16的区别仅在于：所用聚酰胺树脂的活泼氢当量为109。
制备例20
制备例20以制备例16为基础，与制备例16的区别仅在于：所用聚酰胺树脂的活泼氢当量为102。
实施例
实施例1
一种电感用软磁性复合材料的制备方法，包括如下制备步骤：
S1、将15g改性聚酰胺树脂、8g酚醛树脂和0.1g分散剂混合均匀，然后在210℃下混合挤出造粒，得到预制料；
S2、将76.9g软磁粉末与预制料在235℃下混合挤出造粒制得成型料；
S3、将成型料在280℃下注射成型得到软磁性复合材料，注射成型的压力为1500Mpa；
所用改性聚酰胺树脂来源于制备例1；所用分散剂的CAS号为51-11-4的硬脂酸锌，购自天津大都国际事业有限公司；所用软磁粉末为锰锌铁氧体磁粉。
实施例2-7
实施例2-7均实施例1为基础，与实施例1的区别仅在于：各原料用量不同，具体见表3。
表3.实施例2-7各原料用量
Figure BDA0003083696520000051
实施例8
实施例8以实施例1为基础，与实施例1的区别仅在于：S3步骤中注射成型的温度为270℃。
实施例9
实施例9以实施例1为基础，与实施例1的区别仅在于：S3步骤中注射成型的温度为290℃。
实施例10-27
实施例10-27均以实施例1为基础，与实施例1的区别仅在于：改性聚酰胺树脂的来源不同，具体见表4。
表4.改性聚酰胺树脂的来源
Figure BDA0003083696520000061
实施例29
实施例29以实施例28为基础，与实施例28的区别仅在于：所用分散剂为聚乙二醇，型号为PEG2000。
实施例30
实施例30以实施例28为基础，与实施例28的区别仅在于：所用分散剂为聚乙二醇，型号为PEG300。
实施例31
实施例31以实施例28为基础，与实施例28的区别仅在于：所用分散剂为聚乙二醇，型号为PEG600。
实施例32
实施例32以实施例28为基础，与实施例28的区别仅在于：所用分散剂为聚乙二醇，型号为PEG1000。
实施例33
实施例33以实施例28为基础，与实施例28的区别仅在于：所用分散剂为聚乙二醇，型号为PEG200。
对比例
对比例1
对比例1以实施例7为基础，与实施例7的区别仅在于：以等质量的聚酰胺树脂代替改性聚酰胺树脂。
对比例2
对比例2以实施例7为基础，与实施例7的区别仅在于：以等质量的改性聚酰胺树脂代替酚醛树脂。
性能检测试验
分别对实施例1-33、对比例1-2制得的电感用软磁性复合材料进行如下性能测试。
磁导率测试：按照实施例1-33、对比例1-2制得内径为8mm、外径为10mm、高为5mm的环形软磁性复合材料样品，然后将环形软磁性复合材料上面缠绕线圈，内圈10匝，外圈20匝，对应每个实施例、对比例制得的样品均为100个，使用Agilent 4284A精密LCR测试仪对软磁性复合材料的初始磁导率进行测试，分别记为μi1、μi2……μi100，求平均值记为μi0并记录，μi0记为制得的样品的初始磁导率；测试结果见表5，测试频率为100kHz，测试时外加磁场为100mT。
磁导率稳定性测试：将磁导率测试中的每个样品测试完成后均置于130℃的干燥箱中处理20min、50min，然后计算样品的磁导率相对波动百分比，公式为：磁导率相对波动百分比＝(μi1/μi0+μi2/μi0+……μi50/μi0)/100×100％，磁导率相对波动百分比越低，磁导率稳定性越高，测试结果见表5。
表5.实施例1-33、对比例1-2测试结果
Figure BDA0003083696520000071
Figure BDA0003083696520000081
分析上述数据可知，本申请制得的软磁性复合材料的初始磁导率均不低于40H/m，高温处理20min、50min的软磁性复合材料的磁导率稳定性几乎不变，说明本申请制得的软磁性复合材料的磁导率稳定性较高；对比实施例1-7的数据可知，实施例1为实施例1-7中的最佳实施例。
对比实施例7与对比例1-2的数据可知，本申请通过使用改性聚酰胺树脂与酚醛树脂复配，提高了软磁性复合材料的磁导率稳定性，申请人推测，二元酸对聚酰胺树脂进行改性，其中的羧基能够与聚酰胺树脂中的活泼氢形成叔胺结构，而酚醛树脂的酚羟基和改性聚酰胺树脂的酰胺基团之间能够形成氢键，二者协同作用，使改性聚酰胺树脂与酚醛树脂能够形成部分互穿网络结构，提高了软磁性复合材料的结构稳定性，因此提高了软磁性复合材料的磁导率稳定性。
对比实施例20-22与实施例1的数据可知，本申请控制聚酰胺树脂、二元酸和交联剂的重量比为1:0.4:(0.05-0.08)时，提高了软磁性复合材料的磁导率稳定性，申请人推测，控制交联剂与二元酸和聚酰胺树脂的重量比，增强了对聚酰胺树脂的改性效果，改性聚酰胺树脂与酚醛树脂之间的互穿结构更紧密，使软磁性复合材料的结构稳定性更高，提高了软磁性复合材料的磁导率稳定性。
对比实施例23-24与实施例22的数据可知，使用正硅酸乙酯和正硅酸甲酯作为交联剂时，制得的软磁性复合材料的磁导率稳定性较高，申请人认为正硅酸乙酯和正硅酸甲酯均为有机硅交联剂，以其为交联剂制备得到的改性聚酰胺树脂与酚醛树脂的相互作用较强，软磁性复合材料的结构较稳定，因此软磁性复合材料的磁导率稳定性较高。
对比实施例24、实施例25与实施例26-28的数据可知，本申请通过控制聚酰胺树脂的活泼氢当量，促进了改性聚酰胺树脂的改性，增强了改性聚酰胺树脂与酚醛树脂之间的相互作用，提高了软磁性复合材料的磁导率稳定性。
对比实施例29与实施例28的数据可知，聚乙二醇自身即为三维立体结构，能够与酚醛树脂之间形成物理交联，进一步提高了软磁性复合材料的结构稳定性，提高了软磁性复合材料的磁导率稳定性。
对比实施例30-32与实施例29、实施例32的数据可知，聚乙二醇的数均分子量为300-1000时，其粘度适中，与酚醛树脂、改性聚酰胺树脂的相容性较高，使改性聚酰胺树脂与酚醛树脂之间的相互作用较强，提高了软磁性复合材料的磁导率稳定性。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (5)

1.一种电感用软磁性复合材料，其特征在于，制备原料按质量分数计，包括改性聚酰胺树脂10-30%、酚醛树脂5-10%、分散剂0.05-0.15%、余量为软磁粉末，所述改性聚酰胺树脂为二元酸改性的聚酰胺树脂；所述分散剂为均分子量为300-1000的聚乙二醇；
所述改性聚酰胺树脂的制备方法为：将聚酰胺树脂与二元酸混合后，升温至70-95℃充分反应，接着降温至常温真空放置20-50min，后取出加入交联剂，加热至50-70℃后保温20-30min制得改性聚酰胺树脂；
所述交联剂选自正硅酸乙酯、正硅酸甲酯中的一种。
2.根据权利要求1所述的一种电感用软磁性复合材料，其特征在于：所述聚酰胺树脂、二元酸和交联剂的重量比为1:（0.3-0.5）：（0.05-0.08）。
3.根据权利要求2所述的一种电感用软磁性复合材料，其特征在于：所述聚酰胺树脂的活泼氢当量为95-109。
4.根据权利要求2所述的一种电感用软磁性复合材料，其特征在于：所述聚酰胺树脂、二元酸和交联剂的重量比为1:0.4：（0.05-0.08）。
5.权利要求1-4任一项所述的一种电感用软磁性复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：
S1、将改性聚酰胺树脂、酚醛树脂和分散剂混合挤出造粒，得到预制料；
S2、将软磁粉末与预制料混合挤出造粒制得成型料；
S3、将成型料在270-290℃下注射成型得到软磁性复合材料。
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