CN104073660B - 一种流延成型制备金属软磁复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种流延成型制备金属软磁复合材料的方法。其主要步骤为：1）将钝化剂和溶剂按照钝化剂质量分数为0.1%-5%混合起来得到钝化液，将钝化液和磁性金属粉末按照质量比为0.01-1混合，搅拌，烘干，得到钝化粉；2）将钝化粉和有机溶剂，分散剂，粘结剂，增塑剂混合，搅拌均匀，并经过筛网过滤，除泡，制备得均匀弥散的浆料；3）流延成型；4）干燥，固化处理。本发明的优点是利用流延法制备的金属软磁复合材料具有电阻率高，饱和磁通密度较传统铁氧体高的特点。利用较成熟的流延工艺使薄膜金属软磁复合材料的生产工艺简单化，成本降低，在薄膜电感等电子器件的制备中有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种流延成型制备金属软磁复合材料的方法，属于电子元器件新材料新工艺领域。
背景技术
流延成型法俗称刮刀成形法，是一种重要的制备大面积薄膜的成型方法，其工艺主要包括浆料制备，成型，干燥，烧结，基带剥离等过程。流延成型方法可以方便的控制薄膜的厚度，制备多层薄膜，设备简单，工艺稳定，可连续操作，生产效率高，自动化程度高。流延成型法最早用于造纸，塑料盒涂料等行业，近几十年来，流延成型法应用研究取得了很大进展，被广泛的应用于电子工业，能源等领域，包括各种Al2O3集成电路板，衬底材料，BaTiO3电容器介质材料，ZrO2固体电解质燃料电池，氧传感器，梯度功能材料等。
流延成型法通常是在粉体中加入溶剂，分散剂，粘结剂，增塑剂等成分，制得分散均匀的稳定浆料，再在流延机上制得一定厚度的素坯膜，素坯膜通过干燥，烧结，得到成品。根据溶剂是否为有机物，流延工艺分为非水基流延和水基流延两种。非水基流延制备的薄膜结构均匀，强度高，柔性好，工艺比较成熟，已在工业生产中大规模应用。由于非水基流延过程需要使用大量有毒有机物，污染大，生产成本高。水基流延成本低，对环境污染小，但是工艺复杂。
流延成型工艺的优点主要有：1)相对于PVD，CVD，EVD等沉积方法，流延成型生产成本低，生产效率高。2)制备的薄膜结构致密，材料缺陷少，机械强度高。3)降低甚至取消热压烧结时间。4)可以多层流延，制备多层片式器件。
金属软磁复合材料的主要特征是磁性金属粉末由绝缘介质包覆，电阻率比传统金属软磁材料高，饱和磁通密度比铁氧体软磁材料高，应用频率更广。在电力电子领域，金属软磁复合材料模压制成的磁粉芯被广泛的用于制作变压器，滤波器，互感器等电子元件。而在电子器件的微型化的趋势下，传统的软磁铁氧体薄膜器件材料已经无法满足要求，迫切需要高电阻率，高饱和磁通密度的软磁薄膜，使得开发金属软磁复合材料薄膜具有很大的必要性。
发明内容
本发明的目的是提供一种流延成型制备金属软磁复合材料的方法。
流延成型制备金属软磁复合材料的方法包括如下步骤：
1)粉料钝化
将溶剂和钝化剂按照钝化剂质量分数为0.1％～5％配成钝化液，在颗粒尺寸为0.1～250μm的磁性金属粉末中，加入钝化液，搅拌0.1～2h，放入烘箱钝化，钝化温度为40～100℃，钝化时间为0.1～4h，得到钝化粉；
2)浆料制备
在钝化粉中加入有机溶剂、分散剂、增塑剂、粘结剂，搅拌均匀后利用超声波弥散化处理1～15min，筛网过滤，真空脱气，得到弥散浆料，弥散浆料粘度为1～100mPa·s，pH为5～12；
3)流延成型
将弥散浆料注入流延机中，刮刀的高度为0.4～2mm，控制流延机速度为0.5～5cm/s，得到素坯，流延时采用耐高温氧化铝陶瓷做衬底；
4)干燥与固化
将素坯干燥，干燥温度为20～30℃，相对湿度为30～60％，干燥后素坯的厚度为0.1～1mm，干燥完成后进行固化处理，固化处理在空气或氮气保护环境中进行，固化温度为80-250℃，固化时间为1～5h，最后炉冷至室温取出，得到金属软磁复合材料。
所述的磁性金属粉末为还原铁粉、羰基铁粉、铁硅铝合金粉末、铁镍合金粉末、铁镍钼合金粉末、铁硅硼非晶粉末、铁硅合金粉末或铁硅镍合金粉末。
所述的配制钝化液所使用的溶剂为去离子水、乙醇、甲乙酮、丙酮、丁酮、三氯乙烯或二甲苯，所述的钝化剂为双氧水、高锰酸钾、磷酸或者铬酸。
所述的钝化液与磁性金属粉末的质量比为0.01：1～1：1。
制备浆料时所述的有机溶剂为乙醇、甲乙酮、丁酮、丙酮、三氯乙烯、二甲苯的一种或多种；当两种有机溶剂混合时，两种有机溶剂按0.1：1～10：1的质量比混合。
所述的弥散浆料中的有机溶剂体积分数为弥散浆料的20％～60％。
所述的分散剂为鲱鱼油、磷酸酯、三油酸甘酯或者三乙醇胺，分散剂体积分数为弥散浆料的0.2％～5％。
所述的弥散浆料中的粘结剂为环氧树脂、W-6C磁粉胶、酚醛树脂、聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛或玻璃粉。
所述的弥散浆料中的增塑剂为甘油、邻苯二甲酸二辛酯、聚乙二醇或邻苯二甲酸。
所述的弥散浆料中的粘结剂为浆料质量分数的10％～30％；粘结剂与增塑剂的重量比为0.5～1.0。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1)通过流延成型，可以制备出较传统铁氧体有高饱和磁通密度，高电阻率的大面积，薄平金属软磁复合材料；
2)相对于陶瓷流延成型方法，无需高温烧结，只需固化处理，使得薄膜表面质量高，无空隙，机械强度优异；
3)利用成熟的传统陶瓷工艺，使生产金属软磁复合材料的流程简单化，成本降低。
具体实施方式
本发明的金属软磁复合材料制备方法是将磁性金属粉末在钝化液中钝化后，与有机溶剂，分散剂，粘结剂组成浆料，流延到耐高温的陶瓷衬底上，经过干燥，固化处理后得到金属软磁复合材料。此种金属软磁复合材料具有高的电阻率和较传统铁氧体薄膜高很多的饱和磁通密度。
流延成型制备金属软磁复合材料的方法包括如下步骤：
1)粉料钝化
将溶剂和钝化剂按照钝化剂质量分数为0.1％～5％配成钝化液，在颗粒尺寸为0.1～250μm的磁性金属粉末中，加入钝化液，搅拌0.1～2h，放入烘箱钝化，钝化温度为40～100℃，钝化时间为0.1～4h，得到钝化粉；
2)浆料制备
在钝化粉中加入有机溶剂、分散剂、增塑剂、粘结剂，搅拌均匀后利用超声波弥散化处理1～15min，筛网过滤，真空脱气，得到弥散浆料，弥散浆料粘度为1～100mPa·s，pH为5～12；
3)流延成型
将弥散浆料注入流延机中，刮刀的高度为0.4～2mm，控制流延机速度为0.5～5cm/s，得到素坯，流延时采用耐高温氧化铝陶瓷做衬底；
4)干燥与固化
将素坯干燥，干燥温度为20～30℃，相对湿度为30％～60％，干燥后素坯的厚度为0.1～1mm，干燥完成后进行固化处理，固化处理在空气或氮气保护环境中进行，固化温度为80-250℃，固化时间为1～5h，最后炉冷至室温取出，得到金属软磁复合材料。
所述的磁性金属粉末为还原铁粉、羰基铁粉、铁硅铝合金粉末、铁镍合金粉末、铁镍钼合金粉末、铁硅硼非晶粉末、铁硅合金粉末或铁硅镍合金粉末。所述的配制钝化液所使用的溶剂为去离子水、乙醇、甲乙酮、丙酮、丁酮、三氯乙烯或二甲苯，所述的钝化剂为双氧水、高锰酸钾、磷酸或者铬酸。所述的钝化液与磁性金属粉末的质量比为0.01：1～1：1。制备浆料时所述的有机溶剂为乙醇、甲乙酮、丁酮、丙酮、三氯乙烯、二甲苯的一种或多种；当两种有机溶剂混合时，两种有机溶剂按0.1：1～10：1的质量比混合。所述的弥散浆料中的有机溶剂体积分数为弥散浆料的20％～60％。所述的分散剂为鲱鱼油、磷酸酯、三油酸甘酯或者三乙醇胺，分散剂体积分数为弥散浆料的0.2％～5％。
所述的弥散浆料中的粘结剂为环氧树脂、W-6C磁粉胶、酚醛树脂、聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛或玻璃粉。所述的弥散浆料中的增塑剂为甘油、邻苯二甲酸二辛酯、聚乙二醇或邻苯二甲酸。所述的弥散浆料中的粘结剂为浆料质量分数的10％～30％；粘结剂与增塑剂的重量比为0.5～1.0。
通过本发明可以制备高饱和磁通密度、高电阻率的大面积薄平金属软磁复合材料。
下面结合具体实例对本发明做进一步说明，但本发明并不仅仅局限于以下实施例。
实施例1：
1)将磷酸和丙酮配成质量分数为0.1％的钝化液，取平均颗粒尺寸为250μm的还原铁粉和钝化液按照质量比为1:0.01的比例进行钝化，在搅拌机中搅拌0.1h，放入烘箱钝化，烘烤温度为40℃，钝化时间为4h，得到钝化粉。在钝化粉中加入混合溶剂，溶剂为三氯乙烯和乙醇按0.1：1混合，并加入分散剂三油酸甘油酯，将以上原料混合搅拌30h，然后加入粘结剂环氧树脂、增塑剂甘油，粘结剂为浆料质量分数30％，粘结剂与增塑剂质量比为0.5。再搅拌浆料36h，用超声分散5min，经筛网过滤，真空脱气后制的均匀弥散的浆料，此浆料中溶剂体积分数为浆料的60％，分散剂体积分数为浆料的0.2％，浆料粘度为1mPa·s，pH值为5，温度为32℃。
2)流延时环境温度为28℃，采用的流延速度为0.5cm/s，刮刀的高度控制在2mm，流延过程中用耐高温氧化铝陶瓷做衬底。
3)浆料干燥温度为24℃，相对湿度为30％，浆料干燥后素坯的厚度为1mm。在氮气气氛下进行固化处理，固化温度为120℃，固化时间为5h，保温结束后炉冷至室温取出。
制备出的样品组织致密，孔隙率低，表面平整，密度为6.3g/cm3。将样品进行软磁性能和电学性能测试，结果如下：饱和磁通密度Bs＝1.2T，矫顽力Hc＝330A/m，电阻率ρ＝2.3×104Ω·cm。磁学和电学性能优异。
实施例2：
1)将磷酸和乙醇配成质量分数为0.8％的钝化液，取平均颗粒尺寸为0.1μm的铁镍合金粉末和钝化液按照质量比为1：0.5的比例进行钝化，在搅拌机中搅拌0.1h，放入烘箱钝化，烘烤温度为40℃，钝化时间为4h，得到钝化粉。在钝化粉中加入混合溶剂，溶剂为甲乙酮和乙醇按10：1混合，并加入分散剂鲱鱼油，将以上原料混合搅拌20h，然后加入粘结剂环氧树脂、增塑剂聚乙二醇，粘结剂为浆料质量分数15％，粘结剂与增塑剂质量比为1.0。再搅拌浆料30h，用超声分散3min，经筛网过滤，真空脱气后制的均匀弥散的浆料，此浆料中溶剂体积分数为浆料的60％，分散剂体积分数为浆料的0.2％，浆料粘度为40mPa·s，pH值为6.2，温度为30℃。
2)流延时环境温度为28℃，采用的流延速度为5cm/s，刮刀的高度控制在0.4mm，流延过程中用耐高温陶瓷做衬底。
3)浆料干燥温度为30℃，相对湿度为40％，浆料干燥后素坯的厚度为0.1mm。在氮气气氛下进行固化处理，固化温度为120℃，固化时间为2h，保温结束后炉冷至室温取出。
制备出的样品组织致密，孔隙率低，表面平整，密度为6.8g/cm3。将样品进行软磁性能和电学性能测试，结果如下：饱和磁通密度Bs＝1.4T，矫顽力Hc＝120A/m，电阻率ρ＝6.7×104Ω·cm。磁学和电学性能优异。
实施例3：
1)将磷酸和丙酮配成质量分数为5％的钝化液，取平均颗粒尺寸为150μm的铁硅铝合金粉末和钝化液按照质量比为1：1的比例进行钝化，在搅拌机中搅拌2h，放入烘箱钝化，烘烤温度为100℃，钝化时间为0.1h，得到钝化粉。在钝化粉中加入混合溶剂，溶剂为三氯乙烯和甲乙酮按1：1混合，并加入分散剂三乙醇胺，将以上原料混合搅拌36h，然后加入W-6C磁粉胶，增塑剂甘油，粘结剂为浆料质量分数20％，粘结剂与增塑剂质量比为0.8。再搅拌浆料40h，用超声分散1min，经筛网过滤，真空脱气后制的均匀弥散的浆料，此浆料中溶剂体积分数为浆料的50％，分散剂体积分数为浆料的2％，浆料粘度为80mPa·s，pH值为7，温度为30℃。
2)流延时环境温度为23℃，采用的流延速度为0.5cm/s，刮刀的高度控制在0.8mm，流延过程中用耐高温陶瓷做衬底。
3)浆料干燥温度为24℃，相对湿度为60％，浆料干燥后素坯的厚度为0.3mm。在氮气气氛下进行固化处理，固化温度为80℃，固化时间为5h，保温结束后炉冷至室温取出。
制备出的样品组织致密，孔隙率低，表面平整，密度为5.7g/cm3。将样品进行软磁性能和电学性能测试，结果如下：饱和磁通密度Bs＝1.0T，矫顽力Hc＝235A/m，电阻率ρ＝6.6×105Ω·cm。磁学和电学性能优异。
实施例4：
1)将磷酸和丙酮配成质量分数为3％的钝化液，取平均颗粒尺寸为30μm的铁硅硼非晶粉和钝化液按照质量比为0.01的比例进行钝化，在搅拌机中搅拌0.5h，放入烘箱钝化，烘烤温度为80℃，钝化时间为1.5h，得到钝化粉。在钝化粉中加入混合溶剂，溶剂为丁酮和乙醇按0.1：1混合，并加入分散剂磷酸酯，将以上原料混合搅拌30h，然后加入粘结剂W-6C，增塑剂聚乙二醇及邻苯二甲酸，粘结剂为浆料质量分数10％，粘结剂/增塑剂质量比为0.8。再搅拌浆料36h，用超声分散15min，经筛网过滤，真空脱气后制的均匀弥散的浆料，此浆料中溶剂体积分数为浆料的20％，分散剂体积分数为浆料的5％，浆料粘度为100mPa·s，pH值为12，温度为30℃。
2)流延时环境温度为28℃，采用的流延速度为5.0cm/s，刮刀的高度控制在1mm，流延过程中用耐高温陶瓷做衬底。
3)浆料干燥温度为20℃，相对湿度为40％，浆料干燥后素坯的厚度为0.4mm。在氮气气氛下进行固化处理，固化温度为250℃，固化时间为1h，保温结束后炉冷至室温取出。
制备出的样品组织致密，孔隙率低，表面平整，密度为5.9g/cm3。将样品进行软磁性能和电学性能测试，结果如下：饱和磁通密度Bs＝0.9T，矫顽力Hc＝5A/m，电阻率ρ＝9.3×104Ω·cm。磁学和电学性能优异。
Claims (10)
1.一种流延成型制备金属软磁复合材料的方法，其特征在于包括如下步骤：
1)粉料钝化
将溶剂和钝化剂按照钝化剂质量分数为0.1％～5％配成钝化液，在颗粒尺寸为0.1～250μm的磁性金属粉末中，加入钝化液，搅拌0.1～2h，放入烘箱钝化，钝化温度为40～100℃，钝化时间为0.1～4h，得到钝化粉；
2)浆料制备
在钝化粉中加入有机溶剂、分散剂、增塑剂、粘结剂，搅拌均匀后利用超声波弥散化处理1～15min，筛网过滤，真空脱气，得到弥散浆料，弥散浆料粘度为1～100mPa·s，pH为5～12；
3)流延成型
将弥散浆料注入流延机中，刮刀的高度为0.4～2mm，控制流延机速度为0.5～5cm/s，得到素坯，流延时采用耐高温氧化铝陶瓷做衬底；
4)干燥与固化
将素坯干燥，干燥温度为20～30℃，相对湿度为30％～60％，干燥后素坯的厚度为0.1～1mm，干燥完成后进行固化处理，固化处理在空气或氮气保护环境中进行，固化温度为80-250℃，固化时间为1～5h，最后炉冷至室温取出，得到金属软磁复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种流延成型制备金属软磁复合材料的方法，其特征在于所述的磁性金属粉末为还原铁粉、羰基铁粉、铁硅铝合金粉末、铁镍合金粉末、铁镍钼合金粉末、铁硅硼非晶粉末、铁硅合金粉末或铁硅镍合金粉末。
3.根据权利要求1所述的一种流延成型制备金属软磁复合材料的方法，其特征在于所述的配制钝化液所使用的溶剂为去离子水、乙醇、甲乙酮、丙酮、丁酮、三氯乙烯或二甲苯，所述的钝化剂为双氧水、高锰酸钾、磷酸或者铬酸。
4.根据权利要求1所述的一种流延成型制备金属软磁复合材料的方法，其特征在于所述的钝化液与磁性金属粉末的质量比为0.01：1～1:1。
5.根据权利要求1所述的一种流延成型制备金属软磁复合材料的方法，其特征在于制备浆料时所述的有机溶剂为乙醇、甲乙酮、丁酮、丙酮、三氯乙烯、二甲苯的一种或多种；当两种有机溶剂混合时，两种有机溶剂按0.1：1～10:1的质量比混合。
6.根据权利要求1所述的一种流延成型制备金属软磁复合材料的方法，其特征在于所述的弥散浆料中的有机溶剂体积分数为弥散浆料的20％～60％。
7.根据权利要求1所述的一种流延成型制备金属软磁复合材料的方法，其特征在于所述的分散剂为鲱鱼油、磷酸酯、三油酸甘酯或者三乙醇胺，分散剂体积分数为弥散浆料的0.2％～5％。
8.根据权利要求1所述的一种流延成型制备金属软磁复合材料的方法，其特征在于所述的弥散浆料中的粘结剂为环氧树脂、W-6C磁粉胶、酚醛树脂、聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛或玻璃粉。
9.根据权利要求1所述的一种流延成型制备金属软磁复合材料的方法，其特征在于所述的弥散浆料中的增塑剂为甘油、邻苯二甲酸二辛酯、聚乙二醇或邻苯二甲酸。
10.根据权利要求1所述的一种流延成型制备金属软磁复合材料的方法，其特征在于所述的弥散浆料中的粘结剂为浆料质量分数的10％～30％；粘结剂与增塑剂的重量比为0.5～1.0。
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