CN107507702A - 一种无机氧化物包覆铁硅铝软磁粉芯的制备方法 - Google Patents

一种无机氧化物包覆铁硅铝软磁粉芯的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种无机氧化物包覆铁硅铝软磁粉芯的制备方法，在不影响铁硅铝磁粉本身磁性能的基础上利用物理方法在其表面包覆绝缘层。本发明针对铁硅铝软磁粉末采用表面改性包覆方法，在铁硅铝粉末表面包覆具有电绝缘性质的氧化物层从而进行绝缘。包括如下步骤：对铁硅铝粉末和无机氧化物进行预处理；对铁硅铝粉末进行绝缘包覆；压制成型；热处理；4个步骤。本发明具有的有益技术效果包括：除保留铁硅铝粉末原有磁性能外，还具有绝缘层厚度均匀可控、无有机物残留、制作工艺简单易控制、成本低、无环境污染以及直流偏置性能高等优点。

Description

一种无机氧化物包覆铁硅铝软磁粉芯的制备方法
技术领域
本发明属于磁性材料的制备技术领域，尤其涉及一种金属软磁粉芯的制备方法。
背景技术
金属软磁粉芯是由铁磁性的金属粉末通过物理或者化学方法在表面生成一层电绝缘性的包覆层并经过压制、退火等多道工序所制成的复合软磁材料。由于其粉末颗粒较小且被绝缘介质隔开，使得金属软磁粉芯的电阻率较高，涡流损耗相对较小，因此可适用于高频场合。此外，金属软磁粉芯还具有较高的饱和磁感应强度、较好的直流叠加特性以及良好的频率和温度稳定性。金属软磁粉芯的这些优势使其完全符合电力电子器件低损耗、大功率、小型化、高频化的发展趋势，现已广泛应用于光伏逆变器、充电机、滤波器、变频空调等新能源与节能设备中。
在现有金属软磁粉芯中，铁硅铝粉芯具有较低的损耗，是目前低成本中小功率开关电源PFC电感器件的首选磁芯。目前，铁硅铝粉芯在工业量产中基本全部采用磷酸钝化的绝缘生产工艺，但该工艺制备的铁硅铝粉芯直流叠加特性一般（对于磁导率牌号60μ的粉芯，100kHz，100Oe下的LH/L0多小于50%），且磷酸盐绝缘层耐高温特性不好，这限制了铁硅铝粉芯在大功率器件中的应用。为了提高铁硅铝粉芯的直流叠加特性，目前研究人员采用掺杂直流叠加特性较好的高成本铁镍、铁硅等磁粉或者采用高电阻率氧化物绝缘包覆工艺等方法。但掺杂铁镍磁粉会带来成本的大幅提高；掺杂铁硅磁粉会带来损耗的成倍增长；采用氧化物包覆工艺则遇到了包覆不均匀导致损耗增加，直流叠加性能改善不明显甚至降低等问题。
这些问题在现有文献报道中均有体现。例如，一种利用磷酸铬酸制备高直流叠加特性铁硅铝粉芯的方法采用铁硅铝金属粉末与坡莫合金（即铁镍合金）粉末混合制备粉芯，尽管在H=100Oe时可以获得超过60%的直流叠加性能，但由于添加了35%～45%的坡莫合金（即铁镍合金），导致原料成本提高约4倍；一种利用二氧化硅溶胶、硅氧烷树脂和有机钛化合物制备铁粉芯的工艺流程使用过多有机物且分散剂优选为乙基纤维素等难去除的大分子有机物，导致最终产品中残留过多含碳化合物，致使电阻降低涡流增大；一种利用磷酸、无机物颗粒混合包覆制备铁硅铝粉芯的方法将磷酸、无机物颗粒、云母粉、硬脂酸钡以水为溶剂混合后和磁粉均匀搅拌，尽管获得的几组样品损耗都相对较低，但其直流叠加性能很差，在H=40Oe时仅为53%～59%；一种采用正硅酸乙酯水解制备氧化物包覆层的方法利用溶胶凝胶法在铁硅铝磁粉表面包覆一层氧化硅绝缘层，但在制备过程中受到正硅酸乙酯水解程度的影响导致包覆层厚度无法精确控制，对于该方法制备的粉芯也没有报道具体的性能参数。
鉴于以上各种情况，提供一种操作简单、成本低，在磁粉表面能均匀包覆高电阻率氧化物绝缘层的高性能铁硅铝金属软磁粉芯制备方法是本领域技术人员亟待解决的技术难题。
发明内容
本发明的目的是提供操作简单、成本低、在磁粉表面能均匀包覆高电阻率氧化物绝缘层的一种无机氧化物包覆铁硅铝软磁粉芯的制备方法。
一种无机氧化物包覆铁硅铝软磁粉芯的制备操作步骤如下：
（1）在铁硅铝磁粉中加入铁硅铝磁粉重量4%-6%的树脂分散液和铁硅铝磁粉重量6%的乙醇，搅拌混合均匀制成铁硅铝磁粉浆料；
（2）在无机氧化物分散液中加入无机氧化物重量20%-125%的表面活性剂，搅拌混合均匀制成无机氧化物浆料；所述无机氧化物分散液由无机氧化物和分散剂按质量比1:10至1:5混合均匀制成；
（3）在步骤（1）得到的铁硅铝磁粉浆料中加入铁硅铝磁粉重量5.0%-20.0%的无机氧化物浆料，搅拌混合，加热到100℃-120℃，保温并不断搅拌直至混合浆料干燥；将干燥的混合浆料研磨得到包覆粉末；
（4）在步骤（3）得到的包覆粉末中加入占铁硅铝磁粉重量0.3%～0.5%的硬脂酸锌脱模剂和占铁硅铝磁粉重量0.1%～0.3%的环氧树脂粘结剂，搅拌混合均匀，制成待成型磁粉；
（5）将待成型磁粉通过模具和液压机压制成磁粉芯坯件；
（6）采用氮气做保护气氛，将磁粉芯坯件热处理保温，制得铁硅铝软磁粉芯。
进一步限定的技术方案如下：
步骤（1）中，所述树脂分散液由树脂和丙酮按质量比3:40制成。
所述树脂为环氧树脂、硅酮树脂、酚醛树脂中的一种。
步骤（2）中，所述无机氧化物为纳米氧化镁、纳米氧化铝、纳米氧化硅中的一种。
步骤（2）中，所述表面活性剂为有机硅表面活性剂。
所述有机硅表面活性剂为KH550、KH560、KH570中的一种。
步骤（2）中，所述分散剂由水和乙醇按质量比1:9混合均匀制成。
步骤（5）中，压制压强为19.4吨/cm2～21.7吨/cm2。
步骤（5）中，将磁粉芯置于620℃-780℃保温30min-120min。
本发明的有益技术效果体现在以下方面：
1.制作工艺简单，使用设备简单。
2.使用纳米氧化物对铁硅铝磁粉进行绝缘包覆，不损害铁硅铝磁粉本身的磁性能，利用纳米氧化物的高吸附特性以及纳米氧化物对树脂的改性，实现高电阻率氧化物在铁硅铝磁粉表面的均匀包覆，获得绝缘层厚度均匀可控的微结构。
3.所选热处理温度均高于制备过程中所使用的所有有机物的分解温度，实现铁硅铝粉芯中最终无任何有机物残留，从而获得较好的磁电性能。
4.所制备铁硅铝粉芯具有较高的直流叠加性能，如牌号60μ（μ=60±8%）的粉芯产品在100kHz,H=100Oe时，LH/L0=55.78%；H=200Oe时，LH/L0=24.3%，这使铁硅铝粉芯可用于更大功率的电力电子器件。
附图说明
图1是实施例1中制备的铁硅铝金属软磁粉芯断面微观形貌图。
图2是实施例2中制备的铁硅铝金属软磁粉芯断面微观形貌图。
图3是实施例3中制备的铁硅铝金属软磁粉芯断面微观形貌图。
具体实施方式
下面结合附图，通过实施例对本发明作进一步地描述。
实施例1：
（1）在500g铁硅铝磁粉中加入21.5g（铁硅铝磁粉重量4.3%）的树脂分散液以及30g（铁硅铝磁粉重量6%）乙醇，并在室温下搅拌均匀，获得铁硅铝磁粉浆料；其中树脂分散液按环氧树脂：丙酮=3:40的重量比预先配好。
（2）在12g纳米氧化镁（铁硅铝磁粉重量2.4%）中加入80g分散剂中，并搅拌均匀，得到胶状的氧化镁分散液；分散剂由水和乙醇按质量比1:9混合均匀制成；取2.5gKH560（纳米氧化物重量20.8%）溶于氧化镁分散液中搅拌均匀，获得无机氧化物浆料。
（3）在步骤（1）得到的铁硅铝磁粉浆料中加入94.5g（铁硅铝磁粉重量18.9%）无机氧化物浆料，搅拌15min，随后加热至100℃，保温并不断搅拌直至干燥，研磨过筛得到包覆粉末。
（4）在步骤（3）得到的包覆粉末中加入1.5g（铁硅铝磁粉重量0.3%）硬脂酸锌粉末脱模剂以及1.0g（铁硅铝磁粉重量0.2%）的环氧树脂粘结剂，搅拌混合均匀，制得待成型磁粉。
（5）将待成型磁粉加入模具中，使用液压机压制，压强为19.4吨/cm2，压制尺寸为Φ26.92×14.73×11.18，即外径26.92mm、内径14.73mm、高度11.18mm的环形粉芯坯件。
（6）采用氮气做保护气氛，将环形粉芯坯件放入温度为650℃的退火炉中保温120min，制得铁硅铝金属软磁粉芯。
本实施例制备的铁硅铝金属软磁粉芯的断面微观形貌如图1所示，可见，铁硅铝金属软磁粉芯内部结构致密，铁硅铝磁粉表面均匀包覆有氧化物绝缘层。
在铁硅铝金属软磁粉芯上用线径Φ1.12mm、线长0.9m的漆包线绕制25匝线圈测试样品的磁电性能，结果如下：
（1）100kHz/1V条件下，磁导率μ=70.4；
（2）100kHz/1V条件下，Q=106.81；
（3）直流叠加性能：100kHz,H=100Oe时，LH/L0=55.78%；H=200Oe时，LH/L0=24.3%；
（4）损耗：50kHz/1000Gs时，Pcv=370mW/cm3。
实施例2：
（1）在500g铁硅铝磁粉中加入27g（铁硅铝磁粉重量5.4%）的树脂分散液和30g（铁硅铝磁粉重量6%）乙醇，并在室温下搅拌均匀，获得铁硅铝磁粉浆料；其中树脂分散液按硅酮树脂：丙酮=3:40的重量比预先配好。
（2）在7g 纳米氧化铝中（铁硅铝磁粉重量1.4%）加入50g分散剂，并搅拌均匀，得到胶状的氧化铝分散液；分散剂由水和乙醇按质量比1:9混合均匀制成；取5g KH550(纳米氧化物重量71.4%)溶于氧化铝分散液中搅拌均匀，获得无机氧化物浆料。
（3）在步骤（1）得到的铁硅铝磁粉浆料中加入62g（铁硅铝磁粉重量12.4%）无机氧化物浆料，搅拌15min，随后加热至110℃，保温并不断搅拌直至干燥，研磨过筛得到包覆粉末。
（4）在步骤（3）得到的包覆粉末中加入2.0g（铁硅铝磁粉重量0.4%）硬脂酸锌粉末脱模剂以及0.5g（铁硅铝磁粉重量0.1%）的环氧树脂粘结剂，搅拌混合均匀，制得待成型磁粉。
（5）将待成型磁粉加入模具中，使用液压机压制，压强为20.0吨/cm2，压制尺寸为Φ26.92×14.73×11.18，即外径26.92mm、内径14.73mm、高度11.18mm的环形粉芯坯件。
（6）采用氮气做保护气氛，将环形粉芯坯件放入温度为700℃的退火炉中保温80min，制得铁硅铝金属软磁粉芯。
本实施例制备的铁硅铝金属软磁粉芯的断面微观形貌如图2所示。可见，铁硅铝金属软磁粉芯内部结构致密，铁硅铝磁粉表面均匀包覆有氧化物绝缘层。
在铁硅铝金属软磁粉芯上用线径Φ1.12mm、线长0.9m的漆包线绕制25匝线圈测试样品的磁电性能，结果如下：
（1）100kHz/1V条件下，磁导率μ=87.1；
（2）100kHz/1V条件下，Q=96.6；
（3）直流叠加性能：100kHz,H=100Oe时，LH/L0=46.6%；H=200Oe时，LH/L0=18.1%；
（4）损耗：50kHz/1000Gs时，Pcv=318mW/cm3。
实施例3：
（1）在500g铁硅铝磁粉中加入21g（铁硅铝磁粉重量4.2%）的树脂分散液和30g（铁硅铝磁粉重量6%）乙醇，并在室温下搅拌均匀，获得铁硅铝磁粉浆料；其中树脂分散液按酚醛树脂：丙酮=3:40的重量比预先配好。
（2）在4g 纳米氧化硅中（铁硅铝磁粉重量0.8%）加入30g分散剂,并搅拌均匀，得到胶状的氧化硅分散液；分散剂由水和乙醇按质量比1:9混合均匀制成；取5g KH570（占纳米氧化物重量125%）溶于氧化硅分散液中搅拌均匀，获得无机氧化物浆料。
（3）在步骤（1）得到的铁硅铝磁粉浆料中加入39g（铁硅铝磁粉重量7.8%）无机氧化物浆料，搅拌15min，随后加热至120℃，保温并不断搅拌直至干燥，研磨过筛得到包覆粉末。
（4）在步骤（3）得到的包覆粉末中加入2.5g（铁硅铝磁粉重量0.5%）硬脂酸锌粉末脱模剂以及1.5g（铁硅铝磁粉重量0.3%）的环氧树脂粘结剂，搅拌混合均匀，制得待成型磁粉。
（5）将待成型磁粉加入模具中，使用液压机压制，压强为21.7吨/cm2，压制尺寸为Φ26.92×14.73×11.18，即外径26.92mm、内径14.73mm、高度11.18mm的环形粉芯坯件。
（6）采用氮气做保护气氛，将环形粉芯坯件放入温度为760℃的退火炉中保温40min，制得铁硅铝金属软磁粉芯。
本实施例制备的铁硅铝金属软磁粉芯的断面微观形貌如图3所示。可见，铁硅铝金属软磁粉芯内部结构致密，铁硅铝磁粉表面均匀包覆有氧化物绝缘层。
在粉芯上用线径Φ1.12mm、线长0.9m的漆包线绕制25匝线圈测试样品的磁电性能，结果如下：
（1）100kHz/1V条件下，磁导率μ=96.0；
（2）100kHz/1V条件下，Q=84.92；
（3）直流叠加性能：100kHz,H=100Oe时，LH/L0=40.0%；H=200Oe时，LH/L0=15.9%；
（4）损耗：50kHz/1000Gs时，Pcv=316mW/cm3。

Claims (9)

1.一种无机氧化物包覆铁硅铝软磁粉芯的制备方法，其特征在于操作步骤如下：
（1）在铁硅铝磁粉中加入铁硅铝磁粉重量4%-6%的树脂分散液和铁硅铝磁粉重量6%的乙醇，搅拌混合均匀制成铁硅铝磁粉浆料；
（2）在无机氧化物分散液中加入无机氧化物重量20%-125%的表面活性剂，搅拌混合均匀制成无机氧化物浆料；所述无机氧化物分散液由无机氧化物和分散剂按质量比1:10至1:5混合均匀制成；
（3）在步骤（1）得到的铁硅铝磁粉浆料中加入铁硅铝磁粉重量5.0%-20.0%的无机氧化物浆料，搅拌混合，加热到100℃-120℃，保温并不断搅拌直至混合浆料干燥；将干燥的混合浆料研磨得到包覆粉末；
（4）在步骤（3）得到的包覆粉末中加入占铁硅铝磁粉重量0.3%～0.5%的硬脂酸锌脱模剂和占铁硅铝磁粉重量0.1%～0.3%的环氧树脂粘结剂，搅拌混合均匀，制成待成型磁粉；
（5）将待成型磁粉通过模具和液压机压制成磁粉芯坯件；
（6）采用氮气做保护气氛，将磁粉芯坯件热处理保温，制得铁硅铝软磁粉芯。
2.根据权利要求1所述的一种无机氧化物包覆铁硅铝软磁粉芯的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述树脂分散液由树脂和丙酮按质量比3:40制成。
3.根据权利要求2所述的一种无机氧化物包覆铁硅铝软磁粉芯的制备方法，其特征在于：所述树脂为环氧树脂、硅酮树脂、酚醛树脂中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种无机氧化物包覆铁硅铝软磁粉芯的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述无机氧化物为纳米氧化镁、纳米氧化铝、纳米氧化硅中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种无机氧化物包覆铁硅铝软磁粉芯的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述表面活性剂为有机硅表面活性剂。
6.根据权利要求5所述的一种无机氧化物包覆铁硅铝软磁粉芯的制备方法，其特征在于：所述有机硅表面活性剂为KH550、KH560、KH570中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种无机氧化物包覆铁硅铝软磁粉芯的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述分散剂由水和乙醇按质量比1:9混合均匀制成。
8.根据权利要求1所述的一种无机氧化物包覆铁硅铝软磁粉芯的制备方法，其特征在于：步骤（5）中，压制压强为19.4吨/cm2～21.7吨/cm2。
9.根据权利要求1所述的一种无机氧化物包覆铁硅铝软磁粉芯的制备方法，其特征在于：步骤（5）中，将磁粉芯置于620℃-780℃保温30min-120min。
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