CN112687445A

CN112687445A - 一种磷酸二氢铝基复合绝缘包覆的金属软磁粉芯的制备方法

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Publication number: CN112687445A
Application number: CN202110074969.3A
Authority: CN
Inventors: 苏海林; 时晓艳; 曾旭东; 刘伟; 张学斌
Original assignee: Hefei University of Technology
Current assignee: Hefei University of Technology
Priority date: 2021-01-20
Filing date: 2021-01-20
Publication date: 2021-04-20
Anticipated expiration: 2041-01-20
Also published as: CN112687445B

Abstract

本发明公开了一种磷酸二氢铝基复合绝缘包覆的金属软磁粉芯的制备方法，属于软磁材料制备技术领域。本发明方法通过有机无机复合绝缘包覆的方法，加入树脂使纳米氧化镁粘接磁粉，既提升磁粉芯生坯力学性能，又解决了压制成型时无机包覆物易剥落的问题；后续磷酸二氢铝的加入既弥补了有机树脂不耐高温的缺陷，且磷酸二氢铝也是一种粘结剂，能缩聚成无机高分子聚合物，附着力强，有利于提高粉芯的力学性能。另外，均一分散的纳米氧化镁颗粒的存在，有利于提高磷酸二氢铝的高温稳定性，原因在于磷酸二氢铝的P‑OH可与纳米氧化镁反应，形成了P‑O‑Mg键，通过离子键和共价键形成了三维空间网络结构，具有较高的粘接内聚力。

Description

一种磷酸二氢铝基复合绝缘包覆的金属软磁粉芯的制备方法

技术领域

本发明属于软磁材料制备技术领域，具体涉及一种磷酸二氢铝基复合绝缘包覆的金属软磁粉芯的制备方法。

背景技术

铁硅铝磁粉芯，又称Sendust粉芯，磁粉成分组成Fe-9.6wt.%Si-5.4wt.%Al。铁硅铝软磁粉芯饱和磁感应强度约为1.05T，磁导率为26-125。铁硅铝磁粉芯的显著特点是磁致伸缩系数和磁晶各向异性接近零，使得制备的磁粉芯具有噪音小、损耗低（远低于铁粉芯）等优势。而且铁硅铝磁粉芯成本较低，且由于不含Ni、Mo等贵金属元素，因此性价比较高，使得铁硅铝粉芯逐渐成为使用最广泛的磁粉芯。铁硅铝粉芯广泛用于噪音滤波器、逆变器、PC电源、脉冲变压器等。

由于金属软磁粉芯多用于电力电子器件等领域，为了保证在绕线、运输过程中不会由于承受不了绕线的剪切力或相互碰撞而断裂破碎，所以对金属软磁粉芯的力学性能有一定的要求。目前软磁材料的研究重心主要在磁性能的改善，对其力学性能的研究较少。理想的绝缘材料不仅能提高软磁材料的磁电性能，还应使磁粉芯具有优异的机械强度。

目前绝缘包覆方法主要分为有机包覆、无机包覆和有机无机复合包覆。有机包覆主要为树脂包覆，如环氧树脂、酚醛树脂、丙烯酸树脂、聚氨酯、有机硅树脂等粘结性好，但在退火过程中热稳定性差，不能很好的去除粉芯内部的残余应力和显著提高产品强度。无机包覆主要是通过无机盐如磷酸盐、硅酸盐以及其他金属或非金属氧化物对磁粉进行包覆，具有高电阻率、耐高温性好、不易分解等优点，但磷酸盐绝缘层在600℃左右会分解，影响磁粉芯的性能稳定性，氧化物包覆易团聚，导致包覆效果下降，影响磁粉芯的综合性能。有机无机复合包覆常通过有机树脂与无机物间的混合实现磁粉间的绝缘，但此时绝缘层与磁粉间以及绝缘层内均不存在强力的粘结力，并不能有效地提高磁粉芯的力学性能。

针对上述绝缘包覆工艺存在的工艺复杂、粉芯力学性能差的问题，亟需开发出一种操作工艺简单、有效提高磁粉芯力学性能的绝缘包覆制备方法。

发明内容

为了提高气雾化铁硅铝粉芯的力学性能，本发明提供一种磷酸二氢铝基复合绝缘包覆的金属软磁粉芯的制备方法。

一种磷酸二氢铝基复合绝缘包覆的金属软磁粉芯的制备方法步骤如下：

（1）将环氧树脂分散到丙酮中，得到第一混合溶液；

（2）将氧化镁加入第一混合溶液中，得到氧化镁溶液；

（3）将气雾化铁硅铝磁粉原粉加入氧化镁溶液中，搅拌均匀直至丙酮挥发，得到干燥的绝缘气雾化铁硅铝磁粉；

（5）将上一步骤所得的绝缘包覆磁粉过80目筛，取筛下物；

（6）将脱模剂加入筛下物中，混合均匀，过80目筛，得到待成型的磁粉；

（7）将待成型的磁粉放入液压机的模具中压制成粉芯生坯，粉芯生坯的强度为11～34N；

（8）将粉芯生坯放入管式退火炉中退火，得到绝缘包覆气雾化铁硅铝粉芯；

在步骤（3）和步骤（5）之间增加了一道工序步骤（4），步骤（4）的具体操作如下：

将磷酸二氢铝粉末加入50ml水中，搅拌溶解，得到第二混合溶液；将干燥绝缘气雾化铁硅铝磁粉加入第二混合溶液中，所述气雾化铁硅铝磁粉原粉和磷酸二氢铝粉的质量比为100：0.6-3，搅拌均匀，加热干燥，得到磷酸二氢铝、氧化镁和环氧树脂复合绝缘包覆的铁硅铝磁粉；

所述金属软磁粉芯的电阻率为385～8930Ω·m。

一种磷酸二氢铝基复合绝缘包覆的金属软磁粉芯的具体制备方法步骤如下：

（1）将1-3g的环氧树脂分散到45-75ml的丙酮中，搅拌均匀，得到第一混合溶液；

（2）将1.5-7.5g的纳米氧化镁加入45-75ml第一混合溶液中，搅拌均匀，超声分散30-50min，得到氧化镁溶液；

（3）将300g气雾化铁硅铝磁粉原粉加入45-75ml氧化镁溶液中，室温下搅拌均匀直至丙酮挥发，得到干燥的绝缘气雾化铁硅铝磁粉；

（4）将1.8-9g的磷酸二氢铝粉末加入50ml水中，完全溶解，得到第二混合溶液；将步骤（3）所得的绝缘气雾化铁硅铝磁粉加入50ml第二混合溶液中，气雾化铁硅铝磁粉原粉和磷酸二氢铝质量比为100:0.6-3，搅拌均匀，加热至100℃-150℃并不断搅拌，直至粉末干燥，得到磷酸二氢铝、氧化镁和环氧树脂复合绝缘包覆的铁硅铝磁粉；

（5）将所述铁硅铝磁粉过80目的筛，取筛下物；

（6）将0.3-1.5g的脱模剂加入筛下物中，气雾化铁硅铝磁粉原粉与脱模剂质量比为100：0.1-0.5，混合均匀，过80目筛，得到待成型的磁粉；

（7）将待成型的磁粉放入液压机的模具中压制成粉芯生坯，压制压强为1800MPa-2500MPa；

（8）将粉芯生坯放入管式退火炉中退火，在氮气中以5℃/min-10℃/min的升温速率，首先加热到200℃-300℃，在200℃-300℃保温1-3h，继续升温至700℃-760℃，在700℃-760℃保温0.6h-2h，随炉冷却，得到磷酸二氢铝和氧化镁复合绝缘包覆的气雾化铁硅铝粉芯。

进一步限定的技术方案如下：

步骤（2）中，所述纳米氧化镁的粒径为10nm-500nm。

步骤（2）中，磷酸二氢铝与纳米氧化镁的质量比为0.8-2：1。

本发明的有益技术效果体现在以下方面：

1.本发明先用环氧树脂和纳米氧化镁进行第一次绝缘包覆，既能提高气雾化铁硅铝磁粉的电阻率，减小涡流损耗；又能以环氧树脂的高粘结性提高磁粉的力学性能。通过增设步骤（4）使最终得到绝缘包覆气雾化铁硅铝粉芯为磷酸二氢铝和氧化镁复合绝缘包覆气雾化铁硅铝粉芯；磷酸二氢铝溶液湿混绝缘包覆后的磁粉，既能对磁粉进行均匀的二次绝缘包覆，又能通过磷酸二氢铝和纳米氧化镁的固化反应再次提高磁粉芯的力学性能；均一分散的纳米氧化镁颗粒的存在，有利于提高磷酸二氢铝的高温稳定性，原因在于磷酸二氢铝的P-OH可与纳米氧化镁反应，形成了P-O-Mg键，通过离子键和共价键形成了三维空间网络结构，具有较高的粘接内聚力。且本发明制备方法工艺流程简单，所得绝缘包覆的气雾化铁硅铝磁粉鳞片状结构被掩盖，且绝缘层较均匀。

2. 本发明通过改变磷酸二氢铝含量，使绝缘包覆的铁硅铝粉芯在磷酸二氢铝含量占磁粉原粉质量1.8%-2.4%时的生坯强度和电阻率得到了明显的提升，磷酸二氢铝含量为2.4时生坯强度高达34N，且降低了粉芯的涡流损耗。

附图说明

图1为单个气雾化铁硅铝磁粉原粉的SEM照片。

图2为实施例1制得的金属软磁粉芯中单个绝缘包覆的气雾化铁硅铝磁粉的SEM照片。

具体实施方式

下面结合实施例，对本发明作进一步地描述。

实施例1

一种磷酸二氢铝基复合绝缘包覆的金属软磁粉芯的制备方法具体操作步骤如下：

（1）将1.5g的环氧树脂分散到57ml丙酮溶液中，搅拌均匀，使环氧树脂均匀分散在丙酮中，得到第一混合溶液。

（2）将1.5g的粒径30nm的纳米氧化镁加入57ml第一混合溶液中，搅拌均匀，超声分散40min。

（3）将300g气雾化铁硅铝磁粉原粉加入57ml第一混合溶液中，室温下搅拌直至丙酮挥发，得到干燥的绝缘气雾化铁硅铝磁粉。

（4）将1.8g的磷酸二氢铝粉末加入50ml的水中，搅拌至磷酸二氢铝粉末完全溶解在水中，得到第二混合溶液；将步骤（3）所得的绝缘气雾化铁硅铝磁粉加入50ml第二混合溶液中，搅拌均匀，放入真空干燥箱中，130℃搅拌烘干，得到磷酸二氢铝、氧化镁和环氧树脂复合绝缘包覆的铁硅铝磁粉。

（5）将步骤（4）所得的磷酸二氢铝、氧化镁和环氧树脂复合绝缘包覆的铁硅铝磁粉用80目的筛网进行过筛，取筛下物。

（6）在300g筛下物中加入0.9g的脱模剂，混合均匀，用80目的筛网进行过筛，取筛下物，得到待成型的磁粉。

（7）将待成型的磁粉放入液压机的模具中压制成粉芯生坯，其中压机压制压强为1860MPa。

（8）将粉芯毛坯件放入管式退火炉中，在氮气中以5℃/min的升温速率加热到200℃时保温1h，继续以5℃/min的升温速率加热至760℃，在760℃保温0.6h后，随炉冷却，得到磷酸二氢铝和氧化镁复合绝缘包覆的金属软磁粉芯。

本实施例1制备的磷酸二氢铝和氧化镁复合绝缘包覆的金属软磁粉芯中单个绝缘包覆的气雾化铁硅铝磁粉形貌的SEM照片，如图2所示。通过图1和图2的比较，可以看出气雾化铁硅铝磁粉原粉表面较为光滑，有鳞片状结构，这是雾化制粉过程中合金熔体的快速冷却收缩造成的。单个绝缘包覆的气雾化铁硅铝磁粉鳞片状结构被掩盖，表面变得粗糙，且绝缘层较均匀。

本实施例1制备的金属软磁粉芯的性能指标：

（1）电阻率=386.7Ω·m；

（2）生坯强度为11.53N。

本实施例1制备的金属软磁粉芯经绕线测试的性能指标：

（1）100kHz/1V条件下，磁导率μ=65.56；

（2）直流偏置性能：100kHz，H=100Oe，%μ=50.65%；H=100Oe，%μ=23.55%；

（3）损耗：50kHz/1000Gs时，Pcv=229.26 mW/cm^-3。

实施例2

（2）将4.5g的粒径30nm的纳米氧化镁加入57ml第一混合溶液中，搅拌均匀，超声分散40min。

（4）将5.4g的磷酸二氢铝粉末加入50ml的水中，搅拌至磷酸二氢铝粉末完全溶解在水中，得到第二混合溶液；将步骤（3）所得的绝缘气雾化铁硅铝磁粉加入50ml第二混合溶液中，搅拌均匀，放入真空干燥箱中，130℃搅拌烘干，得到磷酸二氢铝、氧化镁和环氧树脂复合绝缘包覆的铁硅铝磁粉。

本实施例2制备的金属软磁粉芯的性能指标：

（1）电阻率=5641.5Ω·m；

（2）生坯强度为30.05N。

本实施例2制备的金属软磁粉芯经绕线测试的性能指标：

（1）100kHz/1V条件下，磁导率μ=40.69；

（2）直流偏置性能：100kHz，H=100Oe，%μ=67.64%；H=100Oe，%μ=44.73%；

（3）损耗：50kHz/1000Gs时，P_cv=375.05mW/cm^-3。

实施例3

（2）将7.5g的粒径30nm的纳米氧化镁加入57ml第一混合溶液中，搅拌均匀，超声分散40min。

（4）将9g的磷酸二氢铝粉末加入50ml的水中，搅拌至磷酸二氢铝粉末完全溶解在水中，得到第二混合溶液；将步骤（3）所得的绝缘气雾化铁硅铝磁粉加入50ml第二混合溶液中，搅拌均匀，放入真空干燥箱中，130℃搅拌烘干，得到磷酸二氢铝、氧化镁和环氧树脂复合绝缘包覆的铁硅铝磁粉。

本实施例3制备的金属软磁粉芯的性能指标：

（1）电阻率=8928Ω·m；

（2）生坯强度为18.24N。

本实施例3制备的金属软磁粉芯经绕线测试的性能指标：

（1）100kHz/1V条件下，磁导率μ=29.24；

（2）直流偏置性能：100kHz，H=100Oe，%μ=77.40%；H=100Oe，%μ=55.15%；

（3）损耗：50kHz/1000Gs时，P_cv=460.65mW/cm^-3。

本领域的技术人员容易理解，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种磷酸二氢铝基复合绝缘包覆的金属软磁粉芯的制备方法，包括以下操作步骤：

（1）将环氧树脂分散到丙酮中，得到第一混合溶液；

（2）将氧化镁加入第一混合溶液中，得到氧化镁溶液；

（5）将上一步骤所得的绝缘包覆磁粉过80目筛，取筛下物；

其特征在于：

将磷酸二氢铝粉末加入50ml水中，搅拌溶解，得到第二混合溶液；将干燥绝缘气雾化铁硅铝磁粉加入第二混合溶液中，所述气雾化铁硅铝磁粉原粉和磷酸二氢铝粉的质量比为100：0.6-3，搅拌均匀，加热干燥，得到干燥的绝缘包覆磁粉；

所述金属软磁粉芯的电阻率为385～8930Ω·m；。

2.根据权利要求1所述的一种磷酸二氢铝基复合绝缘包覆的金属软磁粉芯的制备方法，其特征在于具体操作步骤如下：

（5）将所述铁硅铝磁粉过80目的筛，取筛下物；

3.根据权利要求2所述的一种磷酸二氢铝基复合绝缘包覆的金属软磁粉芯的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，纳米氧化镁的粒径为10nm-500nm。

4.根据权利要求2所述的一种磷酸二氢铝基复合绝缘包覆的金属软磁粉芯的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，磷酸二氢铝与纳米氧化镁的质量比为0.8-2：1。