CN108777229A - 一种高频软磁铁硅铝磁粉芯的制备方法 - Google Patents

一种高频软磁铁硅铝磁粉芯的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108777229A
CN108777229A CN201810517719.0A CN201810517719A CN108777229A CN 108777229 A CN108777229 A CN 108777229A CN 201810517719 A CN201810517719 A CN 201810517719A CN 108777229 A CN108777229 A CN 108777229A
Authority
CN
China
Prior art keywords
parts
grading
powder
alloyed powder
magnetic
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201810517719.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN108777229B (zh
Inventor
郭跃
许玉
吴庆梅
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
SHANDONG KAITONG ELECTRON CO LTD
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to CN201810517719.0A priority Critical patent/CN108777229B/zh
Publication of CN108777229A publication Critical patent/CN108777229A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN108777229B publication Critical patent/CN108777229B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F41/00Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
    • H01F41/02Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets
    • H01F41/0206Manufacturing of magnetic cores by mechanical means
    • H01F41/0246Manufacturing of magnetic circuits by moulding or by pressing powder
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/10Metallic powder containing lubricating or binding agents; Metallic powder containing organic material
    • B22F1/102Metallic powder coated with organic material
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/12Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
    • H01F1/14Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/147Alloys characterised by their composition
    • H01F1/14766Fe-Si based alloys
    • H01F1/14791Fe-Si-Al based alloys, e.g. Sendust
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F41/00Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
    • H01F41/02Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets
    • H01F41/0206Manufacturing of magnetic cores by mechanical means

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Electromagnetism (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)
  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
  • Soft Magnetic Materials (AREA)

Abstract

本发明公开了一种高频软磁铁硅铝磁粉芯的制备方法,属于储能材料技术领域。本发明首先将铁硅铝合金机械粉碎后,分级,并用不同粒径的粉末级配,制得级配合金粉,再将级配合金粉和无水乙醇、聚乙烯吡咯烷酮和多巴胺超声分散后,在氮气保护状态下反应,制得级配合金粉浆料,随后将正硅酸乙酯稀释液逐滴滴加至级配合金粉浆料中,待滴加完毕后,再加入催化剂,搅拌混合后再加入乙醇溶液,继续搅拌反应,再经过滤,洗涤和干燥,得改性合金粉;再将改性合金粉和绝缘粘结剂混合烘干后,加入脱模剂,注模压制成型,脱模,随后经稳定化处理和热处理,冷却,即得高频软磁铁硅铝磁粉芯。

Description

一种高频软磁铁硅铝磁粉芯的制备方法
技术领域
本发明公开了一种高频软磁铁硅铝磁粉芯的制备方法,属于储能材料技术领域。
背景技术
铁硅铝合金作为一种磁性能优异的软磁合金材料,不仅具有高硬度、高电阻率、低磁各项异性常数、低矫顽力、低磁滞损耗和低涡流损耗,还具有极强的耐腐蚀性,也作为结构材料被广泛使用,是一种新型的电子节能材料,铁硅铝磁粉芯是以粉末冶金工艺为基础,由铁硅铝粉体经表面绝缘包覆,与粘结剂混合压制而成的一种软磁材料。近年来,软磁铁硅铝粉末及其磁粉芯制品在电子行业的应用受到了极大的关注。以铁硅铝磁粉芯的电子器件已广泛应用于太阳能、电源、电抗器、汽车充电桩等许多领域。对于铁硅铝磁粉体的制备,目前主要采用气(水)雾化法和机械破碎法两种生产工艺来制备。其中,对于气(水)雾化法,其可制取粉体性能优良、粉体纯度高、粉体形貌呈球形。然而,该生产工艺生产成本高,且对场地和环境的要求较高,不利于铁硅铝粉体在市场上的竞争。与气(水)雾化法相比,机械破碎法具有生产流程简单,成本低的优点。铁硅铝磁粉芯自20世纪30年代被发现以来,因其具有较高的电阻率以及在弱磁场中具有较高的磁导率和低磁损耗而倍受重视,而且他的能量储存能力比铁镍钼铁硅铝磁粉芯高。铁硅铝磁粉芯适中的价格和较低的损耗使之成为目前开关电源的能量储存和滤波电感器中应用最广泛的材料。金属软磁粉芯由铁磁性金属(或合金)颗粒与绝缘介质(形成薄膜)混合后采用粉末冶金成形技术制造而成,因而容易制成不同形状的磁粉芯,如E型、U型、环型、棒形等。由于金属磁粉芯的内部存在绝缘薄膜增加磁粉芯的电阻率,有效降低高频涡流损耗,适合应用于较高频率(20~200kHz)的机电领域。因具有高的饱和磁感应强度,宽的有效磁导率范围,低的功率损耗及低廉的价格,在扼流圈民用市场中占据着超过75%的市场份额,具有很高的性价比。虽然铁硅铝磁粉芯的综合磁性能好,但是还存在磁导率低,磁耗损高,且表面粗糙易出现较多裂纹的缺点。
因此,如何改善传统软磁铁硅铝磁粉芯磁导率低,磁耗损高,且表面粗糙易出现较多裂纹的缺点,以获取更高综合性能,是其需研究解决的问题。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是:针对传统软磁铁硅铝磁粉芯磁导率低,磁耗损高,且表面粗糙易出现较多裂纹的缺点,提供了本发明公开了一种高频软磁铁硅铝磁粉芯。
为了解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案是:
一种高频软磁铁硅铝磁粉芯的制备方法,具体制备步骤为:
(1)将铁硅铝合金机械粉碎后,用180~500目的筛网进行分级,并按以下重量份数进行级配:180~200目的占10~15份,200~325目的占20~35份,325~500目的占50~75份,得级配合金粉;
(2)将级配合金粉和无水乙醇按质量比为1:8~1:10混合后,超声分散,再加入级配合金粉质量0.6~0.8倍的聚乙烯吡咯烷酮和级配合金粉质量0.01~0.03倍的多巴胺,继续超声分散后,于氮气保护状态下,加热搅拌反应,得级配合金粉浆料;
(3)将正硅酸乙酯和无水乙醇按质量比为1:5~1:8混合,得正硅酸乙酯稀释液,再按重量份数计,依次取80~100份级配合金粉浆料,30~40份正硅酸乙酯稀释液,8~10份催化剂,10~15份乙醇溶液,先将正硅酸乙酯稀释液逐滴滴加至级配合金粉浆料中,待滴加完毕后,再加入催化剂,室温条件下搅拌混合8~12h后,再加入乙醇溶液,继续搅拌反应8~12h,再经过滤,洗涤和干燥,得改性合金粉;
(4)将改性合金粉和绝缘粘结剂按质量比为100:3~100:7混合后,加热烘干,再加入绝缘粘结剂质量0.6~0.8倍的脱模剂后,注入模具中;
(5)将模具移入液压机中,压制成型,脱模,随后依次经稳定化处理和热处理,待热处理结束,用干冰冷却至室温,即得高频软磁铁硅铝磁粉芯。
步骤(1)所述铁硅铝合金中各物质重量份数为:75~80份铁,10~15份硅,2~4份铝。
步骤(3)所述催化剂为质量分数为10~15%的氨水。
步骤(4)所述绝缘粘结剂为中性硅酮胶和亚麻油按质量比为20:1~25:1复配而成。
步骤(4)所述脱模剂为硬脂酸钙、硬脂酸锌或硬脂酸镁中的任意一种。
步骤(5)所述稳定化处理为:于氩气保护状态下,于温度为185~190℃条件下,保温稳定化处理3~5h。
步骤(5)所述热处理为:于氩气保护状态下,于温度为600~700℃条件下,保温热处理80~90min。
本发明的有益效果是:
本发明技术方案首先采用机械粉碎对铁硅铝合金进行细化,在机械粉碎过程中,合金粉产生较多的表面缺陷,有较多的微裂纹存在,大大降低了其自身强度和硬度,在后续压制过程中容易破裂,从而对产品性能造成恶劣影响,另外,机械粉碎制备的合金粉带有明显的锋利尖角,锋利尖角的存在也会对后续磁粉芯产品性能造成不利影响,本发明基于此,首先,采用聚乙烯吡咯烷酮和多巴胺对级配合金粉进行表面改性处理,从而使级配合金粉可在浆料体系中良好分散,同时,经过聚乙烯吡咯烷酮和多巴胺处理后的合金粉,其与有机的绝缘粘结剂之间的界面相容性得以改善,从而使两者之间的结合力有效提升,有利于产品最终堆积密度的进一步提升,使产品的磁导率升高,磁损耗有效降低;另外,在通过以正硅酸乙酯为硅源,在合金粉表面包覆形成二氧化硅包覆层,该包覆层的形成,一方面有利于弥补机械粉碎产生的表面缺陷结构,同时可使合金粉表面的锋利尖角钝化,从而有效避免表面缺陷及尖角对产品性能的不利影响,另一方面,该包覆层表面的硅羟基可与绝缘粘合剂中的硅羟基相互间发生脱水缩合,形成硅氧键,从而共同构筑绝缘包覆层,减少合金粉颗粒之间的相互接触,阻隔合金粉颗粒之间的涡流,降低涡流损耗,并使产品的频率特性提高,适用于高频环境。
具体实施方式
将铁硅铝合金至于粉碎机中,机械粉碎后,用180~500目的圆孔筛网进行分级,并按以下重量份数进行级配,180~200目的占10~15份,200~325目的占20~35份,325~500目的占50~75份,得级配合金粉;将级配合金粉和无水乙醇按质量比为1:8~1:10混合倒入三口烧瓶中,于超声频率为45~50kHz条件下,超声分散45~60min后,再向三口烧瓶中加入级配合金粉质量0.6~0.8倍的聚乙烯吡咯烷酮和级配合金粉质量0.01~0.03倍的多巴胺,继续于频率为45~50kHz条件下超声分散30~60min后,停止超声,并将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器,以4~8mL/min速率向三口烧瓶内通入氮气,在氮气保护状态下,于温度为55~70℃,转速为300~500r/min条件下,恒温加热搅拌反应1~3h,得级配合金粉浆料;按质量比为1:5~1:8将正硅酸乙酯和无水乙醇混合倒入烧杯中,用玻璃棒搅拌混合20~30min,得正硅酸乙酯稀释液,再按重量份数计,依次取80~100份级配合金粉浆料,30~40份正硅酸乙酯稀释液,8~10份催化剂,10~15份质量分数为40~60%的乙醇溶液,先将正硅酸乙酯稀释液逐滴滴加至级配合金粉浆料中,控制正硅酸乙酯稀释液的滴加速率为4~8mL/min,待正硅酸乙酯分散液滴加完毕后,再加入催化剂,于室温条件下,以300~400r/min转速搅拌混合8~12h后,再加入质量分数为40~60%的乙醇溶液,继续搅拌反应8~12h,过滤,得滤饼,并用无水乙醇洗涤滤饼3~5次,再将洗涤后的滤饼转入真空干燥箱中,于温度为110~120℃条件下干燥至恒重,得改性合金粉;将改性合金粉和绝缘粘结剂按质量比为100:3~100:7加入球磨罐中,球磨混合30~45min后,得球磨料,再将球磨料转入真空干燥箱中,于温度为140~160℃条件下,干燥至恒重,得干燥球磨料,再向干燥球磨料中加入绝缘粘结剂质量0.6~0.8倍的脱模剂,用玻璃棒搅拌混合10~15min后,注入模具中,再将模具移入液压机中,于压力为20~22MPa条件下,冷压3~5min,脱模,得磁粉芯坯,再将所得磁粉芯坯于氩气保护状态下,于温度为185~190℃条件下,保温稳定化处理3~5h,待稳定化处理结束后,继续升温至600~700℃,保温热处理80~90min,再将热处理后的磁粉芯坯用干冰冷却至室温,即得高频软磁铁硅铝磁粉芯。所述铁硅铝合金中各物质重量份数为:75~80份铁,10~15份硅,2~4份铝。所述催化剂为质量分数为10~15%的氨水。所述绝缘粘结剂为中性硅酮胶和亚麻油按质量比为20:1~25:1复配而成。所述脱模剂为硬脂酸钙、硬脂酸锌或硬脂酸镁中的任意一种。
实例1
将铁硅铝合金至于粉碎机中,机械粉碎后,用500目的圆孔筛网进行分级,并按以下重量份数进行级配,200目的占15份,325目的占35份,500目的占75份,得级配合金粉;将级配合金粉和无水乙醇按质量比为1:10混合倒入三口烧瓶中,于超声频率为50kHz条件下,超声分散60min后,再向三口烧瓶中加入级配合金粉质量0.8倍的聚乙烯吡咯烷酮和级配合金粉质量0.03倍的多巴胺,继续于频率为50kHz条件下超声分散60min后,停止超声,并将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器,以8mL/min速率向三口烧瓶内通入氮气,在氮气保护状态下,于温度为70℃,转速为500r/min条件下,恒温加热搅拌反应3h,得级配合金粉浆料;按质量比为1:8将正硅酸乙酯和无水乙醇混合倒入烧杯中,用玻璃棒搅拌混合30min,得正硅酸乙酯稀释液,再按重量份数计,依次取100份级配合金粉浆料,40份正硅酸乙酯稀释液,10份催化剂,15份质量分数为60%的乙醇溶液,先将正硅酸乙酯稀释液逐滴滴加至级配合金粉浆料中,控制正硅酸乙酯稀释液的滴加速率为8mL/min,待正硅酸乙酯分散液滴加完毕后,再加入催化剂,于室温条件下,以400r/min转速搅拌混合12h后,再加入质量分数为60%的乙醇溶液,继续搅拌反应12h,过滤,得滤饼,并用无水乙醇洗涤滤饼5次,再将洗涤后的滤饼转入真空干燥箱中,于温度为120℃条件下干燥至恒重,得改性合金粉;将改性合金粉和绝缘粘结剂按质量比为100:7加入球磨罐中,球磨混合45min后,得球磨料,再将球磨料转入真空干燥箱中,于温度为160℃条件下,干燥至恒重,得干燥球磨料,再向干燥球磨料中加入绝缘粘结剂质量0.8倍的脱模剂,用玻璃棒搅拌混合15min后,注入模具中,再将模具移入液压机中,于压力为22MPa条件下,冷压5min,脱模,得磁粉芯坯,再将所得磁粉芯坯于氩气保护状态下,于温度为190℃条件下,保温稳定化处理5h,待稳定化处理结束后,继续升温至700℃,保温热处理90min,再将热处理后的磁粉芯坯用干冰冷却至室温,即得高频软磁铁硅铝磁粉芯。所述铁硅铝合金中各物质重量份数为:80份铁,15份硅,4份铝。所述催化剂为质量分数为15%的氨水。所述绝缘粘结剂为中性硅酮胶和亚麻油按质量比为25:1复配而成。所述脱模剂为硬脂酸钙。
实例2
将铁硅铝合金至于粉碎机中,机械粉碎后,用500目的圆孔筛网进行分级,并按以下重量份数进行级配,200目的占15份,325目的占35份,500目的占75份,得级配合金粉;将级配合金粉和无水乙醇按质量比为1:10混合倒入三口烧瓶中,于超声频率为50kHz条件下,超声分散60min后,再向三口烧瓶中加入级配合金粉质量0.8倍的聚乙烯吡咯烷酮和级配合金粉质量0.03倍的多巴胺,继续于频率为50kHz条件下超声分散60min后,停止超声,并将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器,以8mL/min速率向三口烧瓶内通入氮气,在氮气保护状态下,于温度为70℃,转速为500r/min条件下,恒温加热搅拌反应3h,得级配合金粉浆料;将级配合金粉浆料和绝缘粘结剂按质量比为100:7加入球磨罐中,球磨混合45min后,得球磨料,再将球磨料转入真空干燥箱中,于温度为160℃条件下,干燥至恒重,得干燥球磨料,再向干燥球磨料中加入绝缘粘结剂质量0.8倍的脱模剂,用玻璃棒搅拌混合15min后,注入模具中,再将模具移入液压机中,于压力为22MPa条件下,冷压5min,脱模,得磁粉芯坯,再将所得磁粉芯坯于氩气保护状态下,于温度为190℃条件下,保温稳定化处理5h,待稳定化处理结束后,继续升温至700℃,保温热处理90min,再将热处理后的磁粉芯坯用干冰冷却至室温,即得高频软磁铁硅铝磁粉芯。所述铁硅铝合金中各物质重量份数为:80份铁,15份硅,4份铝。所述催化剂为质量分数为15%的氨水。所述绝缘粘结剂为中性硅酮胶和亚麻油按质量比为25:1复配而成。所述脱模剂为硬脂酸钙。
实例3
将铁硅铝合金至于粉碎机中,机械粉碎后,用500目的圆孔筛网进行分级,并按以下重量份数进行级配,200目的占15份,325目的占35份,500目的占75份,得级配合金粉;将级配合金粉和无水乙醇按质量比为1:10混合倒入三口烧瓶中,于超声频率为50kHz条件下,超声分散60min后,再向三口烧瓶中加入级配合金粉质量0.8倍的聚乙烯吡咯烷酮,继续于频率为50kHz条件下超声分散60min后,停止超声,并将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器,以8mL/min速率向三口烧瓶内通入氮气,在氮气保护状态下,于温度为70℃,转速为500r/min条件下,恒温加热搅拌反应3h,得级配合金粉浆料;按质量比为1:8将正硅酸乙酯和无水乙醇混合倒入烧杯中,用玻璃棒搅拌混合30min,得正硅酸乙酯稀释液,再按重量份数计,依次取100份级配合金粉浆料,40份正硅酸乙酯稀释液,10份催化剂,15份质量分数为60%的乙醇溶液,先将正硅酸乙酯稀释液逐滴滴加至级配合金粉浆料中,控制正硅酸乙酯稀释液的滴加速率为8mL/min,待正硅酸乙酯分散液滴加完毕后,再加入催化剂,于室温条件下,以400r/min转速搅拌混合12h后,再加入质量分数为60%的乙醇溶液,继续搅拌反应12h,过滤,得滤饼,并用无水乙醇洗涤滤饼5次,再将洗涤后的滤饼转入真空干燥箱中,于温度为120℃条件下干燥至恒重,得改性合金粉;将改性合金粉和绝缘粘结剂按质量比为100:7加入球磨罐中,球磨混合45min后,得球磨料,再将球磨料转入真空干燥箱中,于温度为160℃条件下,干燥至恒重,得干燥球磨料,再向干燥球磨料中加入绝缘粘结剂质量0.8倍的脱模剂,用玻璃棒搅拌混合15min后,注入模具中,再将模具移入液压机中,于压力为22MPa条件下,冷压5min,脱模,得磁粉芯坯,再将所得磁粉芯坯于氩气保护状态下,于温度为190℃条件下,保温稳定化处理5h,待稳定化处理结束后,继续升温至700℃,保温热处理90min,再将热处理后的磁粉芯坯用干冰冷却至室温,即得高频软磁铁硅铝磁粉芯。所述铁硅铝合金中各物质重量份数为:80份铁,15份硅,4份铝。所述催化剂为质量分数为15%的氨水。所述绝缘粘结剂为中性硅酮胶和亚麻油按质量比为25:1复配而成。所述脱模剂为硬脂酸钙。
实例4
将铁硅铝合金至于粉碎机中,机械粉碎后,用500目的圆孔筛网进行分级,并按以下重量份数进行级配,200目的占15份,325目的占35份,500目的占75份,得级配合金粉;将级配合金粉和无水乙醇按质量比为1:10混合倒入三口烧瓶中,于超声频率为50kHz条件下,超声分散60min后,再向三口烧瓶中加入级配合金粉质量0.03倍的多巴胺,继续于频率为50kHz条件下超声分散60min后,停止超声,并将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器,以8mL/min速率向三口烧瓶内通入氮气,在氮气保护状态下,于温度为70℃,转速为500r/min条件下,恒温加热搅拌反应3h,得级配合金粉浆料;按质量比为1:8将正硅酸乙酯和无水乙醇混合倒入烧杯中,用玻璃棒搅拌混合30min,得正硅酸乙酯稀释液,再按重量份数计,依次取100份级配合金粉浆料,40份正硅酸乙酯稀释液,10份催化剂,15份质量分数为60%的乙醇溶液,先将正硅酸乙酯稀释液逐滴滴加至级配合金粉浆料中,控制正硅酸乙酯稀释液的滴加速率为8mL/min,待正硅酸乙酯分散液滴加完毕后,再加入催化剂,于室温条件下,以400r/min转速搅拌混合12h后,再加入质量分数为60%的乙醇溶液,继续搅拌反应12h,过滤,得滤饼,并用无水乙醇洗涤滤饼5次,再将洗涤后的滤饼转入真空干燥箱中,于温度为120℃条件下干燥至恒重,得改性合金粉;将改性合金粉和绝缘粘结剂按质量比为100:7加入球磨罐中,球磨混合45min后,得球磨料,再将球磨料转入真空干燥箱中,于温度为160℃条件下,干燥至恒重,得干燥球磨料,再向干燥球磨料中加入绝缘粘结剂质量0.8倍的脱模剂,用玻璃棒搅拌混合15min后,注入模具中,再将模具移入液压机中,于压力为22MPa条件下,冷压5min,脱模,得磁粉芯坯,再将所得磁粉芯坯于氩气保护状态下,于温度为190℃条件下,保温稳定化处理5h,待稳定化处理结束后,继续升温至700℃,保温热处理90min,再将热处理后的磁粉芯坯用干冰冷却至室温,即得高频软磁铁硅铝磁粉芯。所述铁硅铝合金中各物质重量份数为:80份铁,15份硅,4份铝。所述催化剂为质量分数为15%的氨水。所述绝缘粘结剂为中性硅酮胶和亚麻油按质量比为25:1复配而成。所述脱模剂为硬脂酸钙。
实例5
将铁硅铝合金至于粉碎机中,机械粉碎后,用500目的圆孔筛网进行分级,并按以下重量份数进行级配,200目的占15份,325目的占35份,500目的占75份,得级配合金粉;将级配合金粉和无水乙醇按质量比为1:10混合倒入三口烧瓶中,于超声频率为50kHz条件下,超声分散60min后,再向三口烧瓶中加入级配合金粉质量0.8倍的聚乙烯吡咯烷酮和级配合金粉质量0.03倍的多巴胺,继续于频率为50kHz条件下超声分散60min后,停止超声,并将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器,以8mL/min速率向三口烧瓶内通入氮气,在氮气保护状态下,于温度为70℃,转速为500r/min条件下,恒温加热搅拌反应3h,得级配合金粉浆料;按质量比为1:8将正硅酸乙酯和无水乙醇混合倒入烧杯中,用玻璃棒搅拌混合30min,得正硅酸乙酯稀释液,再按重量份数计,依次取100份级配合金粉浆料,40份正硅酸乙酯稀释液,10份催化剂,15份质量分数为60%的乙醇溶液,先将正硅酸乙酯稀释液逐滴滴加至级配合金粉浆料中,控制正硅酸乙酯稀释液的滴加速率为8mL/min,待正硅酸乙酯分散液滴加完毕后,再加入催化剂,于室温条件下,以400r/min转速搅拌混合12h后,再加入质量分数为60%的乙醇溶液,继续搅拌反应12h,过滤,得滤饼,并用无水乙醇洗涤滤饼5次,再将洗涤后的滤饼转入真空干燥箱中,于温度为120℃条件下干燥至恒重,得改性合金粉;将改性合金粉和绝缘粘结剂按质量比为100:7加入球磨罐中,球磨混合45min后,得球磨料,再将球磨料转入真空干燥箱中,于温度为160℃条件下,干燥至恒重,得干燥球磨料,再向干燥球磨料中加入绝缘粘结剂质量0.8倍的脱模剂,用玻璃棒搅拌混合15min后,注入模具中,再将模具移入液压机中,于压力为22MPa条件下,冷压5min,脱模,得磁粉芯坯,再将所得磁粉芯坯于氩气保护状态下,于温度为190℃条件下,保温稳定化处理5h,待稳定化处理结束后,继续升温至700℃,保温热处理90min,再将热处理后的磁粉芯坯用干冰冷却至室温,即得高频软磁铁硅铝磁粉芯。所述铁硅铝合金中各物质重量份数为:80份铁,15份硅,4份铝。所述催化剂为质量分数为15%的氨水。所述绝缘粘结剂为中性硅酮胶。所述脱模剂为硬脂酸钙。
对比例:广东某科技有限公司生产的软磁铁硅铝磁粉芯。
将实例1至实例5所得的高频软磁铁硅铝磁粉芯及对比例产品进行性能检测,具体检测方法如下:
粒度≥147μm占5%,147μm占46%,74μm 占35%,≤50μm占14%。粉末的绝缘包覆分为两步:首先对铁硅铝磁粉进行磷酸钝化,使颗粒表面形成金属盐类的绝缘膜。将磁粉置于不同含量的磷酸钝化液中,于85 ℃下处理30 min。待粉末干燥后,与不同种类不同含量的无机粘结剂进行粘结。选择环氧树脂有机
粘结剂作为对比。粘结方式分为两种,湿法粘结和干法粘结。湿法粘结是先配置好液体粘结液,然后把钝化好的粉末缓慢倒入其中充分搅拌均匀后,放入75 ℃
烘箱保温2h至水分蒸干;干法粘结是将固体颗粒粘结剂直接与钝化后的粉末均匀混合(氧化硼颗粒和玻璃粉属于此类)。随后在1980 MPa压力下制成外径22.9 mm,内径14.0 mm,高度7.60 mm的环状样品后于700 ℃,N2 气氛保护下退火1h。用扫描电子显微镜(SEM)对粉末绝缘包覆效果进行分析。用交流损耗测试系统(SY8232)测量磁粉芯的体积损耗。用LCR测试仪(HP4284A)测量磁粉芯的有效磁导率。
具体检测结果如表1所示:
表1高频软磁铁硅铝磁粉芯性能检测结果
由表1检测结果可知,本发明技术方案制备的高频软磁铁硅铝磁粉芯具有优异的低损耗、高磁导率和表面效果平滑无裂纹的特点,在储能材料技术行业的发展中具有广阔的前景。

Claims (7)

1.一种高频软磁铁硅铝磁粉芯的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)将铁硅铝合金机械粉碎后,用180~500目的筛网进行分级,并按以下重量份数进行级配:180~200目的占10~15份,200~325目的占20~35份,325~500目的占50~75份,得级配合金粉;
(2)将级配合金粉和无水乙醇按质量比为1:8~1:10混合后,超声分散,再加入级配合金粉质量0.6~0.8倍的聚乙烯吡咯烷酮和级配合金粉质量0.01~0.03倍的多巴胺,继续超声分散后,于氮气保护状态下,加热搅拌反应,得级配合金粉浆料;
(3)将正硅酸乙酯和无水乙醇按质量比为1:5~1:8混合,得正硅酸乙酯稀释液,再按重量份数计,依次取80~100份级配合金粉浆料,30~40份正硅酸乙酯稀释液,8~10份催化剂,10~15份乙醇溶液,先将正硅酸乙酯稀释液逐滴滴加至级配合金粉浆料中,待滴加完毕后,再加入催化剂,室温条件下搅拌混合8~12h后,再加入乙醇溶液,继续搅拌反应8~12h,再经过滤,洗涤和干燥,得改性合金粉;
(4)将改性合金粉和绝缘粘结剂按质量比为100:3~100:7混合后,加热烘干,再加入绝缘粘结剂质量0.6~0.8倍的脱模剂后,注入模具中;
(5)将模具移入液压机中,压制成型,脱模,随后依次经稳定化处理和热处理,待热处理结束,用干冰冷却至室温,即得高频软磁铁硅铝磁粉芯。
2.根据权利要求1所述的一种高频软磁铁硅铝磁粉芯的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述铁硅铝合金中各物质重量份数为:75~80份铁,10~15份硅,2~4份铝。
3.根据权利要求1所述的一种高频软磁铁硅铝磁粉芯的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述催化剂为质量分数为10~15%的氨水。
4.根据权利要求1所述的一种高频软磁铁硅铝磁粉芯的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述绝缘粘结剂为中性硅酮胶和亚麻油按质量比为20:1~25:1复配而成。
5.根据权利要求1所述的一种高频软磁铁硅铝磁粉芯的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述脱模剂为硬脂酸钙、硬脂酸锌或硬脂酸镁中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的一种高频软磁铁硅铝磁粉芯的制备方法,其特征在于,步骤(5)所述稳定化处理为:于氩气保护状态下,于温度为185~190℃条件下,保温稳定化处理3~5h。
7.根据权利要求1所述的一种高频软磁铁硅铝磁粉芯的制备方法,其特征在于,步骤(5)所述热处理为:于氩气保护状态下,于温度为600~700℃条件下,保温热处理80~90min。
CN201810517719.0A 2018-05-25 2018-05-25 一种高频软磁铁硅铝磁粉芯的制备方法 Active CN108777229B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810517719.0A CN108777229B (zh) 2018-05-25 2018-05-25 一种高频软磁铁硅铝磁粉芯的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810517719.0A CN108777229B (zh) 2018-05-25 2018-05-25 一种高频软磁铁硅铝磁粉芯的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN108777229A true CN108777229A (zh) 2018-11-09
CN108777229B CN108777229B (zh) 2020-07-14

Family

ID=64027650

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810517719.0A Active CN108777229B (zh) 2018-05-25 2018-05-25 一种高频软磁铁硅铝磁粉芯的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108777229B (zh)

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109786100A (zh) * 2019-03-29 2019-05-21 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种软磁粉芯的制备方法
CN111375756A (zh) * 2018-12-29 2020-07-07 洛阳尖端技术研究院 一种薄膜包覆的软磁性片状化FeNi合金制备方法
CN111640567A (zh) * 2020-05-29 2020-09-08 深圳顺络电子股份有限公司 一种软磁合金材料的制备方法及软磁合金材料
CN113161095A (zh) * 2021-04-23 2021-07-23 安徽智磁新材料科技有限公司 一种铁基非晶软磁合金磁性片状粉芯及其制备方法
CN114078631A (zh) * 2020-10-30 2022-02-22 宁波磁性材料应用技术创新中心有限公司 一种软磁复合材料的制备方法及一种金属磁粉芯
CN114082942A (zh) * 2020-11-18 2022-02-25 宁波磁性材料应用技术创新中心有限公司 一种金属磁粉芯的制备方法
CN117954221A (zh) * 2024-03-27 2024-04-30 深圳市金旺鑫半导体科技有限公司 磁铝盘的制备系统

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1516204A (zh) * 2003-01-08 2004-07-28 湖州科达磁电有限公司 软磁铁硅铝合金粉芯的制造方法
CN101599334A (zh) * 2009-04-21 2009-12-09 北京科技大学 一种高电阻率高磁导率铁硅铝软磁材料的制备方法
CN103151135A (zh) * 2013-02-05 2013-06-12 复旦大学 一种聚多巴胺修饰磁球并在表面固定Ti4+ 纳米材料的合成方法及其应用
CN103413644A (zh) * 2013-07-25 2013-11-27 中国石油大学(华东) 一种钐钴磁粉的制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1516204A (zh) * 2003-01-08 2004-07-28 湖州科达磁电有限公司 软磁铁硅铝合金粉芯的制造方法
CN101599334A (zh) * 2009-04-21 2009-12-09 北京科技大学 一种高电阻率高磁导率铁硅铝软磁材料的制备方法
CN103151135A (zh) * 2013-02-05 2013-06-12 复旦大学 一种聚多巴胺修饰磁球并在表面固定Ti4+ 纳米材料的合成方法及其应用
CN103413644A (zh) * 2013-07-25 2013-11-27 中国石油大学(华东) 一种钐钴磁粉的制备方法

Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111375756A (zh) * 2018-12-29 2020-07-07 洛阳尖端技术研究院 一种薄膜包覆的软磁性片状化FeNi合金制备方法
CN111375756B (zh) * 2018-12-29 2023-10-13 洛阳尖端技术研究院 一种薄膜包覆的软磁性片状化FeNi合金制备方法
CN109786100A (zh) * 2019-03-29 2019-05-21 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种软磁粉芯的制备方法
CN111640567A (zh) * 2020-05-29 2020-09-08 深圳顺络电子股份有限公司 一种软磁合金材料的制备方法及软磁合金材料
CN111640567B (zh) * 2020-05-29 2022-02-11 深圳顺络电子股份有限公司 一种软磁合金材料的制备方法及软磁合金材料
CN114078631A (zh) * 2020-10-30 2022-02-22 宁波磁性材料应用技术创新中心有限公司 一种软磁复合材料的制备方法及一种金属磁粉芯
CN114082942A (zh) * 2020-11-18 2022-02-25 宁波磁性材料应用技术创新中心有限公司 一种金属磁粉芯的制备方法
CN113161095A (zh) * 2021-04-23 2021-07-23 安徽智磁新材料科技有限公司 一种铁基非晶软磁合金磁性片状粉芯及其制备方法
CN113161095B (zh) * 2021-04-23 2024-07-23 安徽智磁新材料科技有限公司 一种铁基非晶软磁合金磁性片状粉芯及其制备方法
CN117954221A (zh) * 2024-03-27 2024-04-30 深圳市金旺鑫半导体科技有限公司 磁铝盘的制备系统
CN117954221B (zh) * 2024-03-27 2024-05-28 深圳市金旺鑫半导体科技有限公司 磁铝盘的制备系统

Also Published As

Publication number Publication date
CN108777229B (zh) 2020-07-14

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108777229A (zh) 一种高频软磁铁硅铝磁粉芯的制备方法
CN110136910B (zh) 一种高磁导率低损耗铁基软磁复合材料及其制备方法
CN105344993B (zh) 一种温压制备铁硅铝软磁磁粉芯的方法
CN108046789B (zh) 一种电磁屏蔽复合材料的制备方法
CN103666364B (zh) 金属软磁复合材料用有机绝缘粘结剂及制备金属软磁复合材料方法
CN106205935B (zh) 一种非晶态软磁复合磁粉芯及其制备方法
WO2013051229A1 (ja) 圧粉磁心およびその製造方法
CN110085385A (zh) 一种高磁导率复合材料粉末及其制备方法
CN109216006A (zh) 软磁合金粉芯及其制备方法
CN107020373B (zh) 一种用SiO2包覆金属粉末技术制备金属软磁粉芯的方法及由此方法制备的金属软磁粉芯
CN107369550A (zh) 一种各向异性FeSiAl磁芯的制备方法及产品
CN106252013A (zh) 一种μ=60铁镍软磁磁粉芯的制备方法
CN113674979A (zh) 一种应用于超高频率下的金属软磁磁芯的制备方法及其材料
CN113555178B (zh) 一种双主相软磁复合材料及其制备方法
CN111986866A (zh) 一种高频低磁损的功率型软磁复合材料及其制备方法
CN112687445B (zh) 一种磷酸二氢铝基复合绝缘包覆的金属软磁粉芯的制备方法
CN114156037A (zh) 一种铁硅铬软磁粉体材料
CN103700482A (zh) 一种高频电子变压器用Fe-Si-B-Cu-Nb-Al-Ni低成本纳米晶磁芯的制备方法
CN116137203A (zh) 一种有机-无机复合包覆的铁基软磁复合材料及制备方法
CN109616273B (zh) 一种无机凝胶包覆粘结金属磁粉芯的方法
CN116543995A (zh) 一种多层核壳结构软磁复合材料及其制备方法
CN107492433B (zh) 一种掺杂改性镍粉的铁基软磁复合材料及其制备方法
CN106356176B (zh) 一种用于磁粉芯的复合非晶粉末前驱体及其制备方法
CN114078631B (zh) 一种软磁复合材料的制备方法及一种金属磁粉芯
CN107498035A (zh) 一种耐腐蚀高导磁率的铁基软磁复合材料及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
TA01 Transfer of patent application right

Effective date of registration: 20200618

Address after: The western part of Shandong high tech Zone shuangyuehu road 276000 city of Linyi Province

Applicant after: SHANDONG CHUNGUANG MAGNETOELECTRIC TECHNOLOGY Co.,Ltd.

Address before: Zhonglou District in Jiangsu province Changzhou City Huaide road 213000 No. 35

Applicant before: Guo Yue

TA01 Transfer of patent application right
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20220325

Address after: 276000 building 101, building 1, building 101, building 2, building 101, building 3, No. 0005, Xinhua Road, high tech Zone, Linyi City, Shandong Province

Patentee after: SHANDONG KAITONG ELECTRON Co.,Ltd.

Address before: 276000 west section of shuangyuehu Road, high tech Zone, Linyi City, Shandong Province

Patentee before: SHANDONG CHUNGUANG MAGNETOELECTRIC TECHNOLOGY CO.,LTD.

TR01 Transfer of patent right