CN111375756A - 一种薄膜包覆的软磁性片状化FeNi合金制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种薄膜包覆的软磁性片状化FeNi合金制备方法,包括:将FeNi合金粉、表面改性剂、无水乙醇放入球磨罐中进行球磨;球磨完成后取出浆料,加热烘干后,得到表面改性FeNi合金的球磨粉;将10~20份的正硅酸乙酯加入到200~400ml的乙醇溶液中,调节pH值到8,得到硅烷处理液;将表面改性FeNi合金的球磨粉40~60份添加到硅烷处理液中,在水浴温度为40~60℃下反应0.5h‑5h,清洗烘干后即得到包覆的片状化FeNi合金。制作成本低廉、工艺简单,能满足在电信、计算机、印刷电路板等各种工业领域的不同综合性能需求。
Description
【技术领域】
本发明涉及FeNi合金技术领域,更为具体地说,涉及一种软磁性FeNi合金制备方法。
【背景技术】
随着科技及电子信息的发展,电磁材料在人们的生活中发挥着举足轻重的作用,并展往往要求同一种磁性材料兼有不同方面的性能,铁镍作为一种典型的软磁材料,在弱磁场中具有良好的磁性能,具有较高的磁导率,较大的饱和磁化强度,较低的矫顽力;FeNi合金具有较高的熔点,耐高温和热冲击性能非常好,硬度高,耐磨性好,因此FeNi合金在吸波材料、磁性材料和硬质合金等应用比较广泛。但铁镍合金仍存在密度大、抗耐酸碱能力差、电阻率低、在吸波材料中容易产生趋肤效应、介电常数高、频谱特性差、低频段吸收性能较差等问题需要解决。
为了解决FeNi合金粉电导率高、密度大、低频S波段阻抗匹配及吸收效果差等问题,提高其在吸波及电磁等领域的应用范围。目前国内也进行了很多技术尝试。现有技术中有公开了一种片状合金粉末的制备方法,制备得到包覆金属铜的片状铁镍合金粉末,该片状合金粉末可用于吸波隐身、微波干扰、介电屏蔽、粉末冶金等多个领域。但由于金属铜导电率较大,其阻抗匹配性较差,在隐身应用领域会受到限制。也有公开了一种FeNi/C纳米纤维电磁吸波剂,制得的FeNi/C纳米纤维电磁吸波剂呈一维纳米纤维结构,多根一维纳米纤维相互堆叠形成导电网络结构。FeNi/C纳米纤维电磁吸波剂具有良好的导电性,密度小,有效吸波频带可达到4.4GHz,在2.7mm厚度下,吸波性能可达到-24.8dB。但制备的粉体磁导率并没有明显改善,介电常数过高,在低频S波段下的阻抗匹配和吸收率不高。还有公开了一种磁导率μ=75的铁镍合金软磁材料及其制造方法。该方法制备的铁镍合金软磁材料,使用设备简单,生产成本大大降低,具有良好的电感量,较高的品质因数,较低的功率损耗值,但其导电率太高,阻抗匹配性差,不适用对电磁波吸收有要求的高端吸波领域的应用。
【发明内容】
本发明所要解决的技术问题是提供一种薄膜包覆的软磁性片状化FeNi合金制备方法,具有高电阻率、强吸收性能、高磁导率、低损耗、耐腐蚀抗氧化好,具有优异的综合性能,制作成本低廉、工艺简单,能满足在电信、计算机、印刷电路板等各种工业领域的不同综合性能需求。
为解决上述技术问题,本发明一实施例提供了一种软磁性FeNi合金制备方法,包括:将FeNi合金粉、表面改性剂、无水乙醇放入球磨罐中进行球磨;球磨完成后取出浆料,加热烘干,得到表面改性FeNi合金的球磨粉;将10~20份的正硅酸乙酯加入到200~400ml的乙醇溶液中,调节pH值到8,得到硅烷处理液;将表面改性FeNi合金的球磨粉40~60份添加到硅烷处理液中,在水浴温度为40~60℃下反应0.5h~5h,清洗烘干后即得到包覆的片状化FeNi合金。
优选地,所述表面改性剂为酰胺类物质。
优选地,其中FeNi合金粉、表面改性剂与无水乙醇的含量分别为200~600g∶10~20mL∶800~1000mL。
优选地,将FeNi合金粉、表面改性剂、无水乙醇放入球磨罐中进行球磨包括:在卧式行星式球磨机中球磨,球磨机转速300~450r/min,球磨时间为8~12h。
优选地,在所述FeNi合金粉中加入玛瑙珠,所述玛瑙珠与FeNi合金粉的球料含量为5~8∶1。
优选地,所述玛瑙珠由直径10mm、6mm、3mm的大、中、小三种玛瑙珠组成。
优选地,所述大、中、小三种玛瑙珠的质量比为2~5∶25~40∶50~70。
优选地,所述大、中、小三种玛瑙珠的总重量2.5Kg。
优选地,所述加热烘干温度为40°~80℃。
优选地,所述加热烘干时间为5h~8h。
优选地,所述水浴温度为60℃。
优选地,所述清洗次数为3~5次。
优选地,所述酰胺类物质为丙烯酰胺。
与现有技术相比,上述技术方案具有以下优点:使用设备简单,生产成本大大降低,具有良好的电感量,较高的品质因数,较低的功率损耗值,可普遍适用于对电磁波吸收有要求的吸波领域。
【附图说明】
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1是本发明一种软磁性FeNi合金制备方法流程图。
【具体实施方式】
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,部属于本发明保护的范围。
图1是本发明一种软磁性FeNi合金制备方法流程图。如图1所示,一种软磁性FeNi合金制备方法,包括步骤:S11、将FeNi合金粉、丙烯酰胺(酰胺类)、无水乙醇搅拌均匀混合后放入球磨罐中,调节pH值到7-8进行球磨;S12、球磨完成后取出浆料,经过40~80℃加热烘干5~8h后,得到表面改性FeNi合金的球磨粉;S13、将10~20份的正硅酸乙酯加入到40~80ml的去离子水和200~400ml的乙醇溶液中,通过添加氨水调节pH值到8-8.5,得到硅烷处理液;S14、将表面改性FeNi合金的球磨粉40~60份添加到硅烷处理液中,在水浴温度为40~60℃的水浴锅中机械搅拌2~6h;S15、将磁性物质吸附烧杯底部,倒出上清液,清洗次数为3~5次,烘干时间为5~8h后,得到FeNi合金。其中FeNi合金粉、丙烯酰胺(酰胺类)与无水乙醇的含量分别为200~600g∶10~20mL∶800~1000mL。将FeNi合金粉、丙烯酰胺(酰胺类)、无水乙醇搅拌均匀混合后放入球磨罐中进行球磨包括:在卧式行星式球磨机中球磨,球磨机转速300~450r/min,球磨时间为8~12h。在FeNi合金粉中加入玛瑙珠,玛瑙珠与FeNi合金粉的球料含量为5~8∶1。玛瑙珠由直径10mm、6mm、3mm的大、中、小三种玛瑙珠组成,其质量比为2~5∶25~40∶50~70,其总重量2.5Kg。加热烘干温度优选为80℃。加热烘干时间优选为6h。水浴温度为优选为60℃。清洗次数优选为4次。
实施例一
(1)将购买的FeNi合金粉、丙烯酰胺(酰胺类)、无水乙醇搅拌均匀混合后放入球磨罐中进行湿磨,在卧式行星式球磨机中球磨,球磨机转速300r/min,球磨时间为8h;其中FeNi合金粉、丙烯酰胺(酰胺类)与无水乙醇的含量分别为200g∶10mL∶800mL,玛瑙珠与FeNi合金粉的球料含量为5∶1,玛瑙珠是由直径10mm、6mm、3mm的大、中、小三种玛瑙珠组成,大、中、小三种玛瑙珠的质量比为2∶25∶50,三者总重量2.5Kg。球磨完成后取出浆料,在80℃加热烘干6h,得到表面改性的FeNi合金的球磨粉。
(2)将10份的正硅酸乙酯加入到40ml去离子水和200ml的乙醇溶液中,之后通过添加氨水以调节pH值到8,得到硅烷处理液,之后将改性球磨后的FeNi合金粉50份添加到硅烷处理液溶液中,在60℃的水浴锅中机械搅拌4h,之后将磁性物质吸附烧杯底部,倒出上清液,重新清洗4次,在80℃加热烘干6h烘干即可得到所需的铁粉。
实施例二
(1)将购买的FeNi合金粉、丙烯酰胺(酰胺类)、无水乙醇搅拌均匀混合后放入球磨罐中进行湿磨,在卧式行星式球磨机中球磨,球磨机转速50r/min,球磨时间为10h;其中FeNi合金粉、丙烯酰胺(酰胺类)与无水乙醇的含量分别为300g∶15mL∶900mL,玛瑙珠与FeNi合金粉的球料含量为6∶1,玛瑙珠是由直径10mm、6mm、3mm的大、中、小三种玛瑙珠组成,大、中、小三种玛瑙珠的质量比为4∶30∶50,三者总重量2.5Kg。球磨完成后取出浆料,在80℃加热烘干6h,得到表面改性的FeNi合金的球磨粉。
(2)将10份的正硅酸乙酯加入到40ml去离子水和200ml的乙醇溶液中,之后通过添加氨水以调节pH值到8,得到硅烷处理液,之后将改性球磨后的FeNi合金粉40份添加到硅烷处理液溶液中,在60℃的水浴锅中机械搅拌4h,之后将磁性物质吸附烧杯底部,倒出上清液,重新清洗4次,在80℃加热烘干6h烘干即可得到所需的铁粉。
实施例三
(1)将购买的FeNi合金粉、丙烯酰胺(酰胺类)、无水乙醇搅拌均匀混合后放入球磨罐中进行湿磨,在卧式行星式球磨机中球磨,球磨机转速450r/min,球磨时间为12h;其中FeNi合金粉、丙烯酰胺(酰胺类)与无水乙醇的含量分别为600g∶20mL∶1000mL,调节pH值到8。玛瑙珠与FeNi合金粉的球料含量为8∶1,玛瑙珠是由直径10mm、6mm、3mm的大、中、小三种玛瑙珠组成,大、中、小三种玛瑙珠的质量比为5∶40∶70,三者总重量2.5Kg。球磨完成后取出浆料,在80℃加热烘干6h,得到表面改性的FeNi合金的球磨粉。
(2)将10份的正硅酸乙酯加入到60ml去离子水和300ml的乙醇溶液中,之后通过添加氨水以调节pH值到8,得到硅烷处理液,之后将改性球磨后的FeNi合金粉40份添加到硅烷处理液溶液中,在60℃的水浴锅中机械搅拌4h,之后将磁性物质吸附烧杯底部,倒出上清液,重新清洗4次,在80℃加热烘干6h烘干即可得到所需的铁粉。
实施例四
(1)将购买的FeNi合金粉、丙烯酰胺(酰胺类)、无水乙醇搅拌均匀混合后放入球磨罐中进行湿磨,在卧式行星式球磨机中球磨,球磨机转速50r/min,球磨时间为10h;其中FeNi合金粉、丙烯酰胺(酰胺类)与无水乙醇的含量分别为300g∶15mL∶900mL,调节pH值到7.5。玛瑙珠与FeNi合金粉的球料含量为6∶1,玛瑙珠是由直径10mm、6mm、3mm的大、中、小三种玛瑙珠组成,大、中、小三种玛瑙珠的质量比为4∶30∶50,三者总重量2.5Kg。球磨完成后取出浆料,在80℃加热烘干6h,得到表面改性的FeNi合金的球磨粉。
(2)将15份的正硅酸乙酯加入到60m1去离子水和300ml的乙醇溶液中,之后通过添加氨水以调节pH值到8.5,得到硅烷处理液,之后将改性球磨后的FeNi合金粉50份添加到硅烷处理液溶液中,在60℃的水浴锅中机械搅拌4h,之后将磁性物质吸附烧杯底部,倒出上清液,重新清洗4次,在80℃加热烘干6h烘干即可得到所需的铁粉。
实施例五
(1)将购买的FeNi合金粉、丙烯酰胺(酰胺类)、无水乙醇搅拌均匀混合后放入球磨罐中进行湿磨,在卧式行星式球磨机中球磨,球磨机转速50r/min,球磨时间为10h;其中FeNi合金粉、丙烯酰胺(酰胺类)与无水乙醇的含量分别为300g∶15mL∶900mL,调节pH值到7.5,玛瑙珠与FeNi合金粉的球料含量为6∶1,玛瑙珠是由直径10mm、6mm、3mm的大、中、小三种玛瑙珠组成,大、中、小三种玛瑙珠的质量比为4∶30∶50,三者总重量2.5Kg。球磨完成后取出浆料,在80℃加热烘干6h,得到表面改性的FeNi合金的球磨粉。
(2)将20份的正硅酸乙酯加入到80ml去离子水和400ml的乙醇溶液中,之后通过添加氨水以调节pH值到8.5,得到硅烷处理液,之后将改性球磨后的FeNi合金粉50份添加到硅烷处理液溶液中,在60℃的水浴锅中机械搅拌4h,之后将磁性物质吸附烧杯底部,倒出上清液,重新清洗4次,在80℃加热烘干6h烘干即可得到所需的铁粉。
分别将实施例1至实施例5中8份包覆之后FeNi合金粉与原始的FeNi合金粉与1份石蜡在50-60℃的高温炉内加热,之后迅速拿出混合搅拌均匀,制成粘稠状固体填充到同轴圆环模具中(模具外径7mm,内径3.04mm),分别制备得到1-2mm厚的杆品,再采用网络矢量分析仪分别测得复介电常数和复磁导率,然后根据电磁场传输线理论通过matlab仿真计算出杆品在厚度2.5mm时的反射损耗随频率变化曲线。用密度仪测量实施例1至实施例5中制备得到的FeNi合金粉和原始FeNi合金粉的振实密度。将实施例1至实施例5中1份包覆之后FeNi合金粉与原始的FeNi合金粉加入5%的氢氧化钠溶液中,观察溶液产生白色沉淀且变成红褐色的时间。
一般来说球形颗粒粉体由于Snoke界限的限制,其在低频下的磁导率较低。本发明通过首先将FeNi合金粉在球磨过程中进行改性处理,通过球磨形成片状化结构,使其具有一定的宽厚比,。球磨后的片状结构具有形状各向异性,可突破Snoke限制,提高磁导率和自然共振频率;FeNi合金粉的片状化增加了磁导率,同时也增加了界面极化,提高了介电常数。当然过高的介电常数不利于形成良好的阻抗匹配;同时FeNi合金粉的密度大,也限制了其应用领域。本发明一方面丙烯酰胺(酰胺类)可以作为活性剂处理FeNi合金粉,增加其表面的活性能,另一方面丙烯酰胺(酰胺类)可以在弱碱性条件下在粉体表面发生短分子链的聚合,形成一层薄膜,并引入胺基官能团;引入的氨基官能团在硅烷处理液中不仅可以催化反应硅烷包覆,还更容易在具有胺基官能团的表面形成完整包覆层。
包覆之后的FeNi合金可显著降低介电常数,提高阻抗匹配,降低磁损耗,并同时能改善FeNi合金粉的耐腐蚀性差的问题。该方法成本低廉、工艺简单,制备得到的粉体在低频段下具有密度低、电阻率高、吸收性能强、磁导率高、损耗低、耐腐蚀抗氧化好等优异的综合性能,能满足在电信、计算机、印刷电路板等各种工业领域的不同综合性能需求。
如表1实施例一至实施例五介电常数、磁导率、频点、吸收峰、频宽、振实密度、耐腐蚀对比可知,通过同轴圆环测试发现实施例一至实施例五中制备得到的吸波剂(即处理之后的FeNi合金合金粉)的吸波性能比原始FeNi合金粉的密度下降,磁导率、波峰值强度和频宽都有了明显的提高,介电常数有少许下降,在碱性溶液中的耐腐蚀性有了改善。显著解决了FeNi合金粉密度大、电阻率低、在吸波材料中容易产生趋肤效应、介电常数高、低频S波段吸收性能较差及耐腐蚀性差的问题。
表1实施例一至实施例五介电常数、磁导率、频点、吸收峰、频宽、振实密度、耐腐蚀对比
由上述说明可知,使用根据本发明的薄膜包覆的软磁性片状化FeNi合金制备方法,具有高电阻率、强吸收性能、高磁导率、低损耗、耐腐蚀抗氧化好,具有优开的综合性能,制作成本低廉、工艺简单,能满足在电信、计算机、印刷电路板等各种工业领域的不同综合性能需求。
以上对本发明实施例进行了详细介绍,本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述,以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想;同时,对于本领域的一般技术人员,依据本发明的思想,在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处,综上所述,本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (10)
1.一种薄膜包覆的软磁性片状化FeNi合金制备方法,其特征在于,包括:
将FeNi合金粉、表面改性剂、无水乙醇放入球磨罐中进行球磨;
球磨完成后取出浆料,加热烘干,得到表面改性FeNi合金的球磨粉;
将10~20份的正硅酸乙酯加入到(200~400ml的)乙醇溶液中,调节pH值到8,得到硅烷处理液;
将所述表面改性FeNi台金的球磨粉40~60份添加到硅烷处理液中,在水浴温度为40~60℃下反应0.5h~5h,清洗烘干后即得到包覆的片状化FeNi合金。
2.根据权利要求1所述的薄膜包覆的软磁性片状化FeNi合金制备方法,其特征在于,所述表面改性剂为酰胺类物质。
3.根据权利要求1所述的薄膜包覆的软磁性片状化FeNi合金制备方法,其特征在于,其中FeNi合金粉、表面改性剂与无水乙醇的含量分别为200~600g∶10~20mL∶800~1000mL。
4.根据权利要求1所述的薄膜包覆的软磁性片状化FeNi合金制备方法,其特征在于,将FeNi合金粉、表面改性剂、无水乙醇放入球磨罐中进行球磨包括:
在卧式行星式球磨机中球磨,球磨机转速300~450r/min,球磨时间为8~12h。
5.根据权利要求1所述的薄膜包覆的软磁性片状化FeNi合金制备方法,其特征在于,在所述FeNi合金粉中加入玛瑙珠,所述玛瑙珠与FeNi合金粉的球料含量为5~8∶1。
6.根据权利要求5所述的薄膜包覆的软磁性片状化FeNi合金制备方法,其特征在于,所述玛瑙珠由直径10mm、6mm、3mm的大、中、小三种玛瑙珠组成。
7.根据权利要求6所述的薄膜包覆的软磁性片状化FeNi合金制备方法,其特征在于,所述大、中、小三种玛瑙珠的质量比为2~5∶25~40∶50~70;总重量2.5Kg。
8.根据权利要求1所述的软磁性FeNi合金制备方法,其特征在于,所述加热烘干温度为40°~80℃,所述加热烘干时间为5h~8h。
9.根据权利要求1所述的薄膜包覆的软磁性片状化FeNi合金制备方法,其特征在于,所述水浴温度为60℃,所述清洗次数为3~5次。
10.根据权利要求2所述的薄膜包覆的软磁性片状化FeNi合金制备方法,其特征在于,所述酰胺类物质为丙烯酰胺。
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