CN101599334A - 一种高电阻率高磁导率铁硅铝软磁材料的制备方法 - Google Patents
一种高电阻率高磁导率铁硅铝软磁材料的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于磁性材料制造领域，涉及一种高电阻率高磁导率的铁硅铝材料的制造方法。其特征是在FeSiAl磁粉中加入1～10wt％Ni粉，并在磁粉的表面包覆SiO2层，可以在基本不改变原有磁性能基础上大幅度降低了其导电性能，大大减少了损耗。而且SiO2包覆层的厚度可以根据加入的正硅酸乙酯浓度来调节。本发明对包覆粉进行表面处理，改善产品的分散性，提高其加工性能，并显著提高产品理化性能。本发明操作简单，易于工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于磁性材料制造领域，涉及一种高电阻率高磁导率的铁硅铝材料的制造方法。
背景技术
国际上铁硅铝磁粉芯称为sendust磁粉芯或称为koolmu磁粉芯，我国称为铁硅铝磁粉芯。铁硅铝磁粉芯适用于各种滤波电路及谐振回路的电感磁芯、扼流圈及小功率变压器磁芯以及计算机开关电源滤波电感器、程控电话交换机开关电源滤波器、变频控制设备的谐振回路电感器。铁硅铝磁粉芯我国近几年正在迅速崛起，现在铁硅铝磁粉芯比任何磁性材料发展都快，这是一种高技术电子节能新材料，比铁粉芯节能达80％，是国内新型电子节能材料。随着能源技术的改革，铁硅铝磁粉芯因性能优越在节能、低功耗、小型化、高频化、高功率密度化器件中得以广泛应用。
尤其在大电流、高直流迭加的电子产品中，低损耗的磁芯材料越来越受到电器、节能行业的欢迎。高电阻率高磁导率的铁硅铝材料将在这些产业中具有很大应用潜力，国内外都在开发新的高电阻率高磁导率的铁硅铝产品。
普通FeSiAl磁粉芯由于其高的磁性能，一直受到市场的青睐，但是由于其高的导电性，使得其在高频应用中受到一定的限制。
发明内容
本发明的目的是针对FeSiAl磁粉导电性高，使得其在高频应用中受到一定的限制的弱点，提供一种降低FeSiAl磁粉导电性能而又不影响其磁性能的制备方法，使其可应用于高频电子器件上，拓展FeSiAl磁粉的应用领域。
一种制备高电导率高磁导率的铁硅铝的磁性材料的方法，具体方案如下：
a.将FeSiAl粉和镍粉均匀混合，其中镍粉的量为FeSiAl粉的1～10wt％；
b.将步骤a中的混合粉加入到有机醇(乙醇、丙醇、丁醇等)溶剂中，再加入有机酸(长链烷基酸或其盐)络合剂，形成浆料(其中有机酸的加入量和混合粉的比例为0.1～10mmol/g)
c.在步骤b的浆料中加入正硅酸乙酯(正硅酸乙酯的加入量为混合粉的1～20wt％)，用氨水调节浆料pH值在6.5～7.0之间，反应温度20～50℃，反应时间0.5～2h，经过蒸发脱水形成凝胶；正硅酸乙酯水解后形成包覆在混合粉外的SiO2层，根据正硅酸乙脂的浓度可以调节包覆的SiO2层的厚度；
d.再在上述c步骤凝胶中加入包覆液，其中包覆液与混合粉的质量比为100～10∶1。包覆液的制备是：2～10wt％硬脂酸(即十八烷酸)，加80～96wt％的热水，水温在35～50℃，再加入2～10wt％的NaOH液碱，NaOH液碱质量浓度为40％；
e.将加入包覆液后的凝胶过滤、干燥，即可得到表面包覆SiO2的FeSiAl粉。干燥的温度为70～100℃，干燥时间0.5～4h。
本发明提出了在FeSiAl磁粉中加入少许的Ni粉，再在其表面包覆SiO2层的技术，与其它的磁粉相比较，其优点在于：
1.在FeSiAl磁粉中加入少许Ni粉，可以在基本不改变原有磁性能基础上，降低了其导电性能；
2.本发明在磁粉的表面包覆SiO2层，大幅度降低了其导电性能，大大减少了损耗；而且SiO2包覆层的厚度可以根据加入的正硅酸乙酯浓度来调节；
3.本发明对包覆粉进行表面处理，改善产品的分散性，提高其加工性能，并显著提高产品理化性能；
4.本发明操作简单，易于工业化生产。
具体实施方式
实施例1：40nm左右SiO2包覆层的FeSiAl磁粉
1.将1.2Kg FeSiAl粉和24g镍粉均匀混合；
2.将步骤1中的混合粉加入到500ml乙醇和丁醇(乙醇∶丁醇为1∶1体积比)混合溶剂中，再加入2.2ml油酸络合剂，形成浆料；
3.在步骤2的浆料中加入120g正硅酸乙酯，用氨水调节浆料pH值为6.6，反应温度45℃，反应时间0.5h，经过蒸发脱水形成凝胶；
4.再在上述步骤3中加入准备好的包覆液50Kg；
5.将加入包覆液后的凝胶过滤，干燥，即可得到表面包覆SiO2的FeSiAl磁粉。干燥的温度为90℃，干燥时间1.0h。
6.将干燥后的磁粉包装封口，即可得到产品。
实施例2：25nm左右SiO2包覆层的FeSiAl磁粉
1.将1.0Kg FeSiAl粉和40g镍粉均匀混合，其中镍粉的量为FeSiAl粉的4wt％(重量比)；
2.将步骤1中的混合粉加入到460ml乙醇、丙醇(各230ml)混合溶剂中，再加入2.0ml油酸胺络合剂，形成浆料；
3.在步骤2的浆料中加入65g正硅酸乙酯，用氨水调节浆料pH值为6.8，反应温度30℃，反应时间1.5h，经过蒸发脱水形成凝胶；
4.再在上述步骤3中加入准备好的包覆液50Kg；
5.将加入包覆液后的凝胶过滤，干燥，即可得到表面包覆SiO2的FeSiAl粉。干燥的温度为80℃，干燥时间1.5h。
6.将干燥后的磁粉包装封口，即可得到产品。
Claims (1)
1.一种制备高电导率高磁导率的铁硅铝的磁性材料的方法，其特征具体步骤如下：
(1)将FeSiAl粉和镍粉均匀混合，其中镍粉的量为FeSiAl粉的1～10wt％；
(2)将步骤(1)中的混合粉加入到乙醇、丙醇或丁醇溶剂中，再加入有机酸，形成浆料，其中有机酸的加入量和混合粉的比例为0.1～10mmol/g；有机酸为长链烷基酸或长链烷基酸盐络合剂；
(3)在步骤(2)的浆料中加入正硅酸乙酯，用氨水调节浆料pH值在6.5～7.0之间，反应温度20～50℃，反应时间0.5～2h，经过蒸发脱水形成凝胶；正硅酸乙酯的加入量为混合粉的1～20wt％，正硅酸乙酯水解后形成包覆在混合粉外的SiO2层，根据正硅酸乙脂的浓度能调节包覆的SiO2层的厚度；
(4)再在上述(3)步骤凝胶中加入包覆液，其中包覆液与混合粉的质量比为100～10∶1；包覆液的制备是：2～10wt％硬脂酸即十八烷酸，加80～96wt％的热水，水温在35～50℃，再加入2～10wt％的NaOH液碱，NaOH液碱质量浓度为40％；
(5)将加入包覆液后的凝胶过滤、干燥，即得到表面包覆SiO2的FeSiAl粉；干燥的温度为70～100℃，干燥时间0.5～4h。
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