CN113451039B - 一种FeSi基水雾化铁硅铬软磁粉芯及其制备方法 - Google Patents

一种FeSi基水雾化铁硅铬软磁粉芯及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种新型FeSi基水雾化铁硅铬软磁粉芯及其制备方法，涉及软磁材料技术领域，为解决现有软磁粉芯的磁导率及电阻率难以支持开发更高性能的产品的问题；本发明包括原料选择、混合包覆溶液体系的配制、绝缘包覆干燥磁粉芯的制备、成型前粉末的制备、压制成型、退火处理和绝缘喷涂步骤，其中原料采用粒度小于200目的铁硅铬磁粉，混合包覆溶液体系的配制采用聚乙烯醇溶液、SiO2水溶液和水；本发明制备方法简单易操作，且不采用磷酸钝化工艺，节省了经济成本，减少了对环境的危害，制备出的水雾化铁硅铬软磁粉芯有效磁导率不低于60H/m，具有优良的直流偏置性能和频率稳定特性。

Description

一种FeSi基水雾化铁硅铬软磁粉芯及其制备方法
技术领域
本发明涉及软磁材料技术领域，具体为一种新型FeSi基水雾化铁硅铬软磁粉芯及其制备方法。
背景技术
金属软磁粉芯具有高阻率、高磁化强度、低损耗等特点，具备磁电转换、储能、滤波等特点，广泛应用于PFC电感、滤波器、扼流圈、电抗器、光伏逆变器等器件。随着现如今电子元器件朝着高频化、小型化和低功耗化的发展，高饱和磁化强度、高磁导率、高直流叠加特性和低损耗成为了金属软磁粉芯研发的重点。
水雾化铁硅铬粉末微观形貌规则，粉末粒度低且均匀度高，容易压制成型，在绝缘包覆过程当中易于在表面形成均匀的绝缘膜，因此水雾化铁硅铬具有高磁导率以及高电阻率的特点，是制备一体化电感粉芯较为理想的合金粉末。
传统的水雾化铁硅铬软磁粉芯绝缘包覆工艺主要为通过持续搅拌，促使磁粉芯原粉在粘接剂的作用下与绝缘剂混合均匀，并在电热搅拌机当中不断加热烘干，制备出复合磁粉芯。该方法对搅拌方式以及设备要求很高，在实际操作中具备一定的不确定因素，难以实现绝缘剂与软磁粉末混合均匀，且在加热烘干的过程中复合磁粉芯空间受热不均匀，最终导致部分水雾化铁硅铬磁粉未形成完成的绝缘膜或绝缘膜厚度不均匀，通过该方法制备的软磁粉芯就会出现电阻率较低而涡流损耗增大的缺陷。
软磁粉芯在电子电气领域的应用越来越广泛，随着应用场景的不断更迭，对软磁粉芯的性能提出了更高的要求。传统的绝缘包覆工艺制备出的磁导率 60的软磁粉芯复合材料难以再继续提升磁导率，也难以有效地提高软磁粉芯的电阻率。只有提高软磁粉芯的磁导率及电阻率才能开发出高性能的产品以应对更复杂的电气设备领域应用需求。因此，亟需一种新型FeSi基水雾化铁硅铬软磁粉芯及其制备方法来解决这个问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新型FeSi基水雾化铁硅铬软磁粉芯及其制备方法，以解决现有软磁粉芯的磁导率及电阻率难以支持开发更高性能的产品的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种新型FeSi基水雾化铁硅铬软磁粉芯制备方法，包括以下具体步骤：
1)原料选择：选用磁粉粒度小于200目的水雾化铁硅铬磁粉，合金成分质量百分比分别为Si6.5％～11.0％、Cr3.0％～8.0％，Fe≥82.0％；
2)混合包覆溶液体系的配制：根据步骤1)中水雾化铁硅铬磁粉实际用量，加入质量百分比为2％～12％的聚乙烯醇溶液、0.5％～2％的SiO2水溶液和 2％～10％的水，常温下搅拌5～60min至均匀，得到混合包覆溶液体系；
3)绝缘包覆干燥磁粉芯的制备：将混合包覆溶液体系缓慢倒入高硼硅材质的耐高温培养皿中，并保持溶液在培养皿中高度为5mm～25mm，将培养皿移至烘箱中加热至60～150℃，并保温20～120min至完全干燥，将干燥后的粉末过筛得到绝缘包覆粉末；
4)成型前粉末的制备：根据步骤1)中水雾化铁硅铬磁粉实际用量，加入质量百分比为0.1％～1.0％的粘结剂和0.2％～1.0％的脱模剂，混合均匀后，得到待成型磁粉；
5)压制成型：将待成型磁粉进行压机压制成型，获得磁粉芯毛坯件，采用的压制压强为1600MPa～2400MPa；
6)退火处理：使用管式炉在惰性气体保护下对步骤5)中的磁粉芯毛坯件进行保温处理，保温温度为550～1200℃，保温时间15～150min，得到热处理后的软磁粉芯；
7)绝缘喷涂：向热处理后的软磁粉芯均匀喷涂一层环氧树脂涂层，得到水雾化铁硅铬软磁粉芯成品。
优选的，聚乙烯醇溶液浓度为1％～10％。
优选的，步骤2)中搅拌时间为15～30min。
优选的，步骤3)中烘箱为电子烘箱，加热温度为70℃～120℃；保温时间30～60min。
优选的，步骤3)中保持溶液在培养皿中高度为8mm～20mm。
优选的，步骤4)中粘结剂为改性环氧树脂、酚醛树脂、聚酰胺树脂中的一种或多种。
优选的，步骤4)中脱模剂为硬脂酸锌、硬脂酸钙、滑石粉、云母粉中的一种或多种。
优选的，步骤5)中压制压强为1800MPa～2300MPa。
优选的，步骤6)中保温温度为800～1100℃，保温时间为30～90min。
本发明提供的另一技术方案：一种水雾化铁硅铬软磁粉芯，采用上述方法制备而成，水雾化铁硅铬软磁粉芯的有效磁导率不低于60H/m，电阻高于 1000MΩ，100Oe条件下的直流偏置性能高于65％。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、该新型FeSi基水雾化铁硅铬软磁粉芯及其制备方法，通过选用粒度小于200目的铁硅铬磁粉，用SiO2对铁硅铬粉末颗粒进行绝缘包覆处理，通过聚乙烯醇溶液和SiO2水溶液对软磁粉芯的性能进行调节，制备出了有效磁导率不低于60H/m的铁硅铬软磁粉芯；且本发明制备方法简单易操作，制备出的水雾化铁硅铬软磁粉芯具有优良的直流偏置性能和频率稳定特性，较优的实施方式中在100Oe条件下的粉心直流偏置性能高于65％，磁粉芯电阻值可高于1200MΩ，为开发出高性能的产品以应对更复杂的电气设备领域应用需求打下基础。
2、该新型FeSi基水雾化铁硅铬软磁粉芯及其制备方法，未采用磷酸钝化工艺，既节省了经济成本，同时也减少了生产环节对环境的危害。
附图说明
图1为本发明的实施例1中水雾化法铁硅铬软磁粉心直流偏置性能图。
具体实施方式
本发明提供的一种新型FeSi基水雾化铁硅铬软磁粉芯制备方法，包括以下具体步骤：
1)原料选择：选用磁粉粒度小于200目的水雾化铁硅铬磁粉，合金成分质量百分比分别为Si6.5％～11.0％、Cr3.0％～8.0％，Fe≥82.0％；
2)混合包覆溶液体系的配制：根据步骤1)中水雾化铁硅铬磁粉实际用量，加入质量百分比为2％～12％的聚乙烯醇溶液、0.5％～2％的SiO2水溶液和 2％～10％的水，其中聚乙烯醇溶液浓度最好为1％～10％，常温下搅拌5～60min 至均匀，搅拌时间在15～30min更佳，得到混合包覆溶液体系；
3)绝缘包覆干燥磁粉芯的制备：将混合包覆溶液体系缓慢倒入高硼硅材质的耐高温培养皿中，并保持溶液在培养皿中高度为5mm～25mm，8mm～20mm 更佳，将培养皿移至烘箱中加热至60～150℃，并保温20～120min至完全干燥，将干燥后的粉末过筛得到绝缘包覆粉末；在一种较优的实施方式中，上述烘箱为电子烘箱，加热温度为70℃～120℃；保温时间30～60min；
4)成型前粉末的制备：根据步骤1)中水雾化铁硅铬磁粉实际用量，加入质量百分比为0.1％～1.0％的粘结剂和0.2％～1.0％的脱模剂，混合均匀后，得到待成型磁粉，其中粘结剂可以为改性环氧树脂、酚醛树脂、聚酰胺树脂中的一种或多种，脱模剂可以为硬脂酸锌、硬脂酸钙、滑石粉、云母粉中的一种或多种；
5)压制成型：将待成型磁粉进行压机压制成型，获得磁粉芯毛坯件，采用的压制压强为1600MPa～2400MPa，1800MPa～2300MPa更佳；
6)退火处理：使用管式炉在惰性气体保护下对步骤5)中的磁粉芯毛坯件进行保温处理，保温温度为550～1200℃，800～1100℃更佳，保温时间15～ 150min，30～90min更佳，得到热处理后的软磁粉芯；
7)绝缘喷涂：向热处理后的软磁粉芯均匀喷涂一层环氧树脂涂层，得到水雾化铁硅铬软磁粉芯成品。
实施例1：
选用市售原粉粒度为200目的合金成分质量百分比分别为Si8.0％、 Cr6.0％、Fe86.0％的铁硅铬磁粉500.0g；分别加入浓度为2％聚乙烯醇溶液 30.0g、5g的SiO2水溶液以及40g纯水，在常温下搅拌10分钟后，得到均匀的混合浆料；随后，将混合浆料倒入高硼硅培养皿中，控制溶液高度约为10mm；再将培养皿放置于电子烘箱中，并设定温度为85℃，并保温60分钟；待保温结束后冷却至室温后，将干燥后的铁硅铬粉末用120目的筛网进行过筛，得到均匀的铁硅铬超细粉末；称量过筛后的铁硅铬粉末500g，并称量后加入2.5g 的粘结剂硅氧烷树脂粉和4.0g的脱模剂硬脂酸锌，并均匀混合，得到待成型的软磁粉末；采用压制压强为2000MPa的压机对软磁粉末进行压制，得到8.0mm ×内径5.0mm×高度2.0mm的磁环粉芯坯件；使用管式炉对磁环坯件进行 1000℃保温60分钟退火处理，并采用氮气进行气体保护，得到半成品的磁粉芯；最后，向半成品磁粉芯表面喷涂薄薄的一层环氧树脂涂层，经干燥处理后得到水雾化铁硅铬软磁粉芯成品。
对水雾化铁硅铬金属软磁粉芯磁环上采用线径Φ1.00mm、线长0.5m的漆包线绕制25匝电感线圈，测量得到的粉芯磁电性能如下：
电感L(100kHz/1V) 46.008
电阻值(MΩ) 1209
图1为上述水雾化法铁硅铬软磁粉芯成品的直流偏置性能图，其具有优良的直流偏置性能和频率稳定特性，100Oe条件下的直流偏置性能高于65％。
实施例2：
选用市售原粉粒度为200目的合金成分质量百分比分别为Si:6％、Cr:8％， Fe:86％的铁硅铬磁粉500.0g；分别加入浓度为4％聚乙烯醇溶液20.0g、10g 的SiO2水溶液以及30g纯水，在常温下搅拌15分钟后，得到均匀的混合浆料；随后，将混合浆料倒入高硼硅培养皿中，控制溶液高度约为15mm；再将培养皿放置于电子烘箱中，并设定温度为100℃，并保温60分钟；待保温结束后冷却至室温后，将干燥后的铁硅铬粉末用120目的筛网进行过筛，得到均匀的铁硅铬超细粉末；称量过筛后的铁硅铬粉末500g，并称量后加入2.0g的粘结剂硅氧烷树脂粉和4.0g的脱模剂硬脂酸锌，并均匀混合，得到待成型的软磁粉末；采用压制压强为2200MPa的压机对软磁粉末进行压制，得到8.0mm ×内径5.0mm×高度2.0mm的磁环粉芯坯件；使用管式炉对磁环坯件进行 900℃保温90分钟退火处理，并采用氮气进行气体保护，得到半成品的磁粉芯；最后，向半成品磁粉芯表面喷涂薄薄的一层环氧树脂涂层，经干燥处理后得到水雾化铁硅铬软磁粉芯成品。
对水雾化铁硅铬金属软磁粉芯磁环上采用线径Φ1.00mm、线长0.5m的漆包线绕制25匝电感线圈，测量得到的粉芯磁电性能如下：
电感L(100kHz/1V) 48.761
电阻值(MΩ) 1021
以上仅为本发明的较佳实施例，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求所界定的保护范围为准。
本发明未详述之处，均为本技术领域技术人员的公知技术。

Claims (1)

1.一种FeSi基水雾化铁硅铬软磁粉芯制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
1)原料选择：选用磁粉粒度小于200目的水雾化铁硅铬磁粉，合金成分质量百分比分别为Si6.5％～11.0％、Cr3.0％～8.0％，Fe82.0％～91.0％；
2)混合包覆溶液体系的配制：根据步骤1)中水雾化铁硅铬磁粉实际用量，加入质量百分比为2％～12％的聚乙烯醇溶液、0.5％～2％的SiO2水溶液和2％～10％的水，常温下搅拌15～30min至均匀，得到混合包覆溶液体系，所述聚乙烯醇溶液浓度为1％～10％；
3)绝缘包覆干燥磁粉芯的制备：将混合包覆溶液体系缓慢倒入高硼硅材质的耐高温培养皿中，并保持溶液在培养皿中高度为8mm～20mm，将培养皿移至电子烘箱中加热至70℃～120℃，保温30～60min至完全干燥，将干燥后的粉末过筛得到绝缘包覆粉末；
4)成型前粉末的制备：根据步骤1)中水雾化铁硅铬磁粉实际用量，加入质量百分比为0.1％～1.0％的粘结剂和0.2％～1.0％的脱模剂，混合均匀后，得到待成型磁粉，粘结剂为改性环氧树脂、酚醛树脂、聚酰胺树脂中的一种或多种，脱模剂为硬脂酸锌、硬脂酸钙、滑石粉、云母粉中的一种或多种；
5)压制成型：将待成型磁粉进行压机压制成型，获得磁粉芯毛坯件，采用的压制压强为1800MPa～2300MPa；
6)退火处理：使用管式炉在惰性气体保护下对步骤5)中的磁粉芯毛坯件进行保温处理，保温温度为800～1100℃，保温时间30～90min，得到热处理后的软磁粉芯；
7)绝缘喷涂：向热处理后的软磁粉芯均匀喷涂一层环氧树脂涂层，得到水雾化铁硅铬软磁粉芯成品；
所述水雾化铁硅铬软磁粉芯成品的有效磁导率不低于60H/m，电阻高于1000MΩ，100Oe条件下的直流偏置性能高于65％。
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