CN112735802A - 一种铁硅铝磁粉心微波绝缘包覆方法及绝缘包覆磁粉心 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种铁硅铝磁粉心微波绝缘包覆方法及绝缘包覆磁粉心,属于软磁材料领域。针对现有磁粉心包覆效率低且效果差的问题,本发明提供一种铁硅铝磁粉心微波绝缘包覆方法,包括以下步骤:制备混合浆料;对混合浆料进行微波加热;向加热后的混合浆料中加入粘接剂和脱模剂,得到待成型磁粉;对待成型磁粉进行压制,在惰性气体下进行保温得到绝缘包覆的磁粉心。本发明创新性的采用微波加热技术,能够将SiO2粉末均匀包覆在铁硅铝金属颗粒表面,实现颗粒之间的绝缘效果;相较于现有包覆工艺,采用微波加热技术能够大幅缩短绝缘包覆时间,实现对金属粉末的无损绝缘包覆。且制备的磁粉心有效磁导率为75,100Oe条件下的直流偏置性能高于48%,制备效率高。
Description
技术领域
本发明属于软磁材料技术领域,更具体地说,涉及一种铁硅铝磁粉心微波绝缘包覆方法及绝缘包覆磁粉心。
背景技术
金属磁粉心是将软磁合金粉末与绝缘物质混合后,经压制成型和热处理后得到的一种软磁复合材料。由于磁性颗粒被绝缘物质包覆而分隔开,增加了磁粉颗粒间的电阻率,降低磁粉之间的涡流,使材料能在高频下工作。金属软磁粉心由于其涡流损耗低、抗饱和能力强、频率稳定性优、设计灵活等特点,被广泛应用在雷达、电视、电源等领域中,作为电感滤波器、调频扼流圈以及开关电源铁心。铁硅铝磁粉心因其较低的磁损耗、接近于零的磁滞伸缩、优异的直流偏置特性、良好的性能稳定性以及高性价比等特点而得到广泛的运用。
如中国专利申请号CN200710099337.2,授权公告日为2009年6月17日,该专利公开了一种金属软磁粉芯用无机绝缘粘接剂,该无机绝缘粘接剂是由SiO2、Al2O3、ZrO2、云母粉及水混合而成,具有绝缘、粘接的双重效果,本发明同时提供一种采用无机绝缘粘接剂制备金属软磁粉芯的方法,该方法适用多种软磁合金粉芯的制备,特别是由于采用了本发明的无机粘接剂,一方面可以不再添加其它的绝缘剂,减少非磁性物的添加,有利提高粉芯的磁性能,另外由于本发明的绝缘粘接剂的特点,在粉芯的热处理过程中,可以强化粘接效果,有利提高粉芯的机械强度。
又如中国专利申请号CN201910300724.0,公开日为2019年7月9日,该专利公开了一种具有核壳结构的Fe3Si/Al2O3复合磁粉芯及其制备方法。其技术方案是:按照Fe3O4粉末∶FeSiAl粉末的质量比为2~15∶100配料,混合,于100~300转/分钟的条件下球磨4~12h,得到FeSiAl/Fe3O4核壳颗粒;将FeSiAl/Fe3O4核壳颗粒置于高温烧结炉内,在真空I的或保护性气氛I的条件下升温至800~1300℃,烧结0.5~5h,得到烧结坯体;将烧结坯体置于热处理炉中,在真空II或保护性气氛II的条件下升温至500~1200℃,热处理0.5~5h,制得具有核壳结构的Fe3Si/Al2O3复合磁粉芯。
总结以上磁粉绝缘包覆工艺可知,公布的专利方案中,需要采用二次绝缘处理,或者需要较长的包覆反应时间,才能够实现绝缘包覆效果,提升磁粉心的综合性能。因此,需要开发一种快速的金属软磁粉心包覆工艺,简化包覆工艺流程,提升工艺效率,有利于后期市场化应用与推广。
发明内容
1、要解决的问题
针对现有技术中磁粉心包覆效率低且效果差的问题,本发明提供一种铁硅铝磁粉心微波绝缘包覆方法及绝缘包覆磁粉心。本发明的铁硅铝磁粉心微波绝缘包覆方法创新性的采用微波加热技术,能够将SiO2粉末均匀包覆在铁硅铝金属颗粒表面,实现颗粒之间的绝缘效果;相较于现有包覆工艺,采用微波加热技术能够大幅缩短绝缘包覆时间,实现对金属粉末的无损绝缘包覆,包覆效果好。本发明的绝缘包覆磁粉心有效磁导率为75,100Oe条件下的直流偏置性能高于48%,在50kHz、100mT条件下的体积损耗Pcv低于130mW/cm3。
2、技术方案
为解决上述问题,本发明采用如下的技术方案。
一种铁硅铝磁粉心微波绝缘包覆方法,包括以下步骤:
S1:制备混合浆料:以气雾化法制备的铁硅铝磁粉为原料,且所述铁硅铝磁粉质量作为基准,加入质量百分比为5%~15%的聚乙烯醇溶液、0.5%~1.5%SiO2粉末,在常温下搅拌均匀,形成混合浆料;
S2:微波加热:将混合浆料放入到微波加热器中,选用微波频率2000MHz~2500MHz,微波加热2分钟~10分钟,得到干燥磁粉;
S3:制备待成型磁粉:以S1中铁硅铝磁粉质量作为基准,向干燥磁粉中加入质量百分比为0.1%~0.5%的粘结剂、0.1%~0.5%的脱模剂,混合均匀得到待成型磁粉;
S4:制备成型铁硅铝磁粉心:对待成型磁粉进行压制成粉心毛坯件,然后在惰性气体下进行保温得到绝缘包覆的成型铁硅铝磁粉心。
更进一步的,所述步骤S1中铁硅铝磁粉的粒度小于200目,且铁硅铝磁粉包括如下质量百分比的各组分:Si 7.0%~11.0%、Al 3.0%~8.0%,剩余为Fe。
更进一步的,聚乙烯醇溶液浓度为2%~8%,同时常温下搅拌3~15分钟。
更进一步的,所述步骤S3中粘结剂选自硅氧烷树脂、酚醛树脂、聚酰胺树脂中的一种或多种;脱模剂选自硬脂酸锌、硬脂酸钙、滑石粉、云母粉中的一种或多种。
更进一步的,所述步骤S4中选用压机对待成型磁粉进行压制,且压机的压制压强为1800MPa~2500Mpa。
更进一步的,在惰性气体下保温30分钟~150分钟。
更进一步的,保温温度为680℃~750℃。
一种绝缘包覆磁粉心,采用上述任一项所述的铁硅铝磁粉心微波绝缘包覆方法制备而成。
3、有益效果
相比于现有技术,本发明的有益效果为:
(1)本发明创新性的采用微波加热技术,能够将SiO2粉末均匀包覆在铁硅铝金属颗粒表面,实现颗粒之间的绝缘效果;相较于现有包覆工艺,采用微波加热技术能够大幅缩短绝缘包覆时间,一方面能够有效缩短磁粉浆料常温搅拌时间,另一方面将绝缘包覆磁粉的烘干保温过程大幅缩短至15分钟以内;利用金属磁粉对微波的反射作用而不被加热的特性,避免普通加热方式引起金属粉末在空气中氧化的问题,实现对金属粉末的无损绝缘包覆;整个制备方便简单,容易操作和控制,兼顾软磁粉心产品性能和工艺技术成本,容易在软磁粉心领域进行技术推广;
(2)本发明使用气雾化法制备的铁硅铝磁粉作为原料,与破碎法制备的铁硅铝磁粉相比,气雾化铁硅铝是球形粉末,形状规则,材料损耗要比破碎铁硅铝低,具有更好的直流偏置性能;同时将铁硅铝磁粉的粒度控制在小于200目,便于铁硅铝磁粉与其它原料充分混合,保证SiO2粉末能够完全包覆在铁硅铝磁粉表面;
(3)本发明对待成型磁粉进行压制时控制压强在一定范围内,因压制的目的是为了保证粉心成型强度和粉心感量稳定性,压强过低,粉心感量偏低;压强过高,粉心会出现裂纹缺陷;同时对保温温度与保温时间进行了限定,能够有效去除粉心内部应力,优化粉心软磁性能;并且温度偏低,残存应力过多,粉心损耗大;温度偏高,粉心感量波动大、一致性差;保温时间过短,残存应力较大,损耗高;保温时间过长,软磁性能没有进一步提升,会增加工艺成本;
(4)本发明制备出来的绝缘包覆磁粉心有效磁导率为75,直流偏置特性得到大幅提升,100Oe条件下的直流偏置性能高于48%,在50kHz、100mT条件下的体积损耗Pcv低于130mW/cm3。
附图说明
图1为气雾化法制备的铁硅铝磁粉形貌图;
图2为本发明绝缘包覆磁粉心的形貌图。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图对本发明进一步进行描述。
一种铁硅铝磁粉心微波绝缘包覆方法,包括以下步骤:
S1:制备混合浆料:以气雾化法制备的铁硅铝磁粉为原料,如图1所示,气雾化法制备的铁硅铝磁粉与破碎法制备的铁硅铝磁粉相比,气雾化铁硅铝是球形粉末,形状规则,材料损耗要比破碎铁硅铝低,具有更好的直流偏置性能。同时更进一步的,将铁硅铝磁粉粒度控制在小于200目,铁硅铝磁粉包括如下质量百分比的各组分:Si 7.0%~11.0%、Al3.0%~8.0%,剩余为Fe,以所述铁硅铝磁粉的质量作为基准,加入质量百分比为5%~15%的聚乙烯醇溶液(聚乙烯醇溶液浓度为2%~8%)、0.5%~1.5%SiO2粉末,在常温下搅拌3~15分钟,并且搅拌均匀形成混合浆料;
S2:微波加热:将混合浆料放入到微波加热器中,选用微波频率2000MHz~2500MHz,微波加热2分钟~10分钟,得到干燥磁粉;
S3:制备待成型磁粉:以S1中铁硅铝磁粉质量作为基准,向干燥磁粉中加入质量百分比为0.1%~0.5%的粘结剂、0.1%~0.5%的脱模剂,混合均匀得到待成型磁粉;其中粘结剂选自硅氧烷树脂、酚醛树脂、聚酰胺树脂中的一种或多种;脱模剂选自硬脂酸锌、硬脂酸钙、滑石粉、云母粉中的一种或多种;来源广泛且成本低;粘结剂与脱模剂的加入能够实现对磁粉的均匀包覆,提升粉料成型强度和流动性,控制粘接剂、脱模剂等辅料试剂用量,保证性能的同时降低成本;
S4:制备成型铁硅铝磁粉心:对待成型磁粉选用压机进行压制成粉心毛坯件,且压机的压制压强为1800MPa~2500Mpa,压制的步骤是为了保证粉心成型强度和粉心感量稳定性,压强过低,粉心感量偏低;压强过高,粉心会出现裂纹缺陷。然后在惰性气体下进行保温,保温温度控制住在680℃~750℃。保温时间控制在30~150分钟,得到绝缘包覆的成型铁硅铝磁粉心。保温温度控制在一定范围内为了有效去除粉心内部应力,优化粉心软磁性能,温度偏低,残存应力过多,粉心损耗大;温度偏高,粉心感量波动大、一致性差。保温时间过短,残存应力较大,损耗高;保温时间过长,软磁性能没有进一步提升,会增加工艺成本。
本发明中铁硅铝磁粉心微波绝缘包覆方法无需二次包覆工艺,创新性的采用微波加热的方式进行绝缘包覆,因微波加热的原理是微波加热能够有效烘干溶剂中的水,实现烘干浆料的效果,且金属软磁粉末对微波具有反射作用,金属粉末不会被加热,能够避免普通加热方式导致金属粉末与空气反应氧化的问题,实现对金属粉末的无损绝缘包覆。并且在包裹过程中加入聚乙烯醇溶液、SiO2粉末以及粘结剂、脱模剂,能够将SiO2粉末均匀包覆在铁硅铝金属颗粒表面,实现颗粒之间的绝缘效果。整个过程能够大幅缩短绝缘包覆时间,一方面能够有效缩短磁粉浆料常温搅拌时间,另一方面实现快速加热,将绝缘包覆磁粉的烘干保温过程大幅缩短至15分钟以内。整个制备过程方便简单,容易操作和控制,兼顾软磁粉心产品性能和工艺技术成本,容易在软磁粉心领域进行技术推广。
一种绝缘包覆磁粉心,采用上述任一项所述的铁硅铝磁粉心微波绝缘包覆方法制备而成。该绝缘包覆磁粉心有效磁导率为75,直流偏置特性得到大幅提升,100Oe条件下的直流偏置性能高于48%,在50kHz、100mT条件下的体积损耗Pcv低于130mW/cm3。
实施例1
一种铁硅铝磁粉心微波绝缘包覆方法,包括以下步骤:
S1:制备混合浆料:以气雾化法制备的粒度小于200目的铁硅铝磁粉为原料,原料为1000g,以所述铁硅铝磁粉的质量作为基准,加入浓度为2.0%的聚乙烯醇溶液150g、SiO2粉末5g,在常温下搅拌3分钟,并且搅拌均匀形成混合浆料;
S2:微波加热:将混合浆料放入到微波加热器中,选用微波频率2000MHz,微波加热10分钟,得到干燥磁粉;将干燥磁粉用100目的筛网进行过筛,筛掉大颗粒;
S3:制备待成型磁粉:向过筛后的干燥磁粉中加入1g的粘结剂硅氧烷树脂粉和1g的脱模剂硬脂酸锌,混合均匀得到待成型磁粉;
S4:制备成型铁硅铝磁粉心:对待成型磁粉选用压机进行压制成粉心毛坯件,且压机的压制压强为1800MPa,粉心毛坯件为外径27.00mm×内径14.80mm×高度11.18mm的环形粉心;然后在氮气环境下进行保温,保温温度控制住在680℃,保温时间控制在150分钟,得到绝缘包覆的成型铁硅铝磁粉心。
在铁硅铝金属软磁粉心上采用线径Φ1.00mm、线长0.9m的漆包线绕制25匝电感线圈,测量得到的成型铁硅铝磁粉心电性能如下表1所述:
表1实施例1中成型铁硅铝磁粉心电性能
本实施例选用气雾化铁硅铝粉末,具有良好的球形度和规则形貌,能够进一步优化铁硅铝软磁性能。从图1可以看出,未经包覆的气雾化铁硅铝软磁粉末为球形颗粒,形貌规则,表面光滑。经过微波辅助绝缘包覆处理后的粉末形貌如图2所示,可以明显地看出,磁粉颗粒表面形成一层均匀的绝缘层。
实施例2
一种铁硅铝磁粉心微波绝缘包覆方法,包括以下步骤:
S1:制备混合浆料:以气雾化法制备的粒度小于200目的铁硅铝磁粉为原料,原料为1000g,以所述铁硅铝磁粉的质量作为基准,加入浓度为3.0%的聚乙烯醇溶液120g、SiO2粉末10g,在常温下搅拌5分钟,并且搅拌均匀形成混合浆料;
S2:微波加热:将混合浆料放入到微波加热器中,选用微波频率2200MHz,微波加热8分钟,得到干燥磁粉;将干燥磁粉用100目的筛网进行过筛,筛掉大颗粒;
S3:制备待成型磁粉:向过筛后的干燥磁粉中加入2g的粘结剂硅氧烷树脂粉和2g的脱模剂硬脂酸锌,混合均匀得到待成型磁粉;
S4:制备成型铁硅铝磁粉心:对待成型磁粉选用压机进行压制成粉心毛坯件,且压机的压制压强为2000MPa,粉心毛坯件为外径27.00mm×内径14.80mm×高度11.18mm的环形粉心;然后在氮气环境下进行保温,保温温度控制住在690℃,保温时间控制在120分钟,得到绝缘包覆的成型铁硅铝磁粉心。
在铁硅铝金属软磁粉心上采用线径Φ1.00mm、线长0.9m的漆包线绕制25匝电感线圈,测量得到的成型铁硅铝磁粉心电性能如下表2所述:
表2实施例2中成型铁硅铝磁粉心电性能
本实施中常温搅拌用时5分钟、微波加热8分钟,绝缘包覆过程仅用时13分钟。与现有的绝缘包覆的工艺相比,绝缘包覆时间得到大幅缩减,提升了包覆效率。
实施例3
一种铁硅铝磁粉心微波绝缘包覆方法,包括以下步骤:
S1:制备混合浆料:以气雾化法制备的粒度小于200目的铁硅铝磁粉为原料,原料为1000g,以所述铁硅铝磁粉的质量作为基准,加入浓度为5.0%的聚乙烯醇溶液90g、SiO2粉末15g,在常温下搅拌7分钟,并且搅拌均匀形成混合浆料;
S2:微波加热:将混合浆料放入到微波加热器中,选用微波频率2300MHz,微波加热6分钟,得到干燥磁粉;将干燥磁粉用100目的筛网进行过筛,筛掉大颗粒;
S3:制备待成型磁粉:向过筛后的干燥磁粉中加入2.5g的粘结剂硅氧烷树脂粉和3g的脱模剂硬脂酸锌,混合均匀得到待成型磁粉;
S4:制备成型铁硅铝磁粉心:对待成型磁粉选用压机进行压制成粉心毛坯件,且压机的压制压强为2200MPa,粉心毛坯件为外径27.00mm×内径14.80mm×高度11.18mm的环形粉心;然后在氮气环境下进行保温,保温温度控制住在700℃,保温时间控制在100分钟,得到绝缘包覆的成型铁硅铝磁粉心。
在铁硅铝金属软磁粉心上采用线径Φ1.00mm、线长0.9m的漆包线绕制25匝电感线圈,测量得到的成型铁硅铝磁粉心电性能如下表3所述:
表3实施例3中成型铁硅铝磁粉心电性能
实施例4
一种铁硅铝磁粉心微波绝缘包覆方法,包括以下步骤:
S1:制备混合浆料:以气雾化法制备的粒度小于200目的铁硅铝磁粉为原料,原料为1000g,以所述铁硅铝磁粉的质量作为基准,加入浓度为7.0%的聚乙烯醇溶液70g、SiO2粉末12g,在常温下搅拌10分钟,并且搅拌均匀形成混合浆料;
S2:微波加热:将混合浆料放入到微波加热器中,选用微波频率2400MHz,微波加热4分钟,得到干燥磁粉;将干燥磁粉用100目的筛网进行过筛,筛掉大颗粒;
S3:制备待成型磁粉:向过筛后的干燥磁粉中加入3.5g的粘结剂硅氧烷树脂粉和4g的脱模剂硬脂酸锌,混合均匀得到待成型磁粉;
S4:制备成型铁硅铝磁粉心:对待成型磁粉选用压机进行压制成粉心毛坯件,且压机的压制压强为2400MPa,粉心毛坯件为外径27.00mm×内径14.80mm×高度11.18mm的环形粉心;然后在氮气环境下进行保温,保温温度控制住在720℃,保温时间控制在60分钟,得到绝缘包覆的成型铁硅铝磁粉心。
在铁硅铝金属软磁粉心上采用线径Φ1.00mm、线长0.9m的漆包线绕制25匝电感线圈,测量得到的成型铁硅铝磁粉心电性能如下表4所述:
表4实施例4中成型铁硅铝磁粉心电性能
实施例5
一种铁硅铝磁粉心微波绝缘包覆方法,包括以下步骤:
S1:制备混合浆料:以气雾化法制备的粒度小于200目的铁硅铝磁粉为原料,原料为1000g,以所述铁硅铝磁粉的质量作为基准,加入浓度为8.0%的聚乙烯醇溶液50g、SiO2粉末7g,在常温下搅拌15分钟,并且搅拌均匀形成混合浆料;
S2:微波加热:将混合浆料放入到微波加热器中,选用微波频率2150MHz,微波加热2分钟,得到干燥磁粉;将干燥磁粉用100目的筛网进行过筛,筛掉大颗粒;
S3:制备待成型磁粉:向过筛后的干燥磁粉中加入5g的粘结剂硅氧烷树脂粉和5g的脱模剂硬脂酸锌,混合均匀得到待成型磁粉;
S4:制备成型铁硅铝磁粉心:对待成型磁粉选用压机进行压制成粉心毛坯件,且压机的压制压强为2500MPa,粉心毛坯件为外径27.00mm×内径14.80mm×高度11.18mm的环形粉心;然后在氮气环境下进行保温,保温温度控制住在750℃,保温时间控制在30分钟,得到绝缘包覆的成型铁硅铝磁粉心。
在铁硅铝金属软磁粉心上采用线径Φ1.00mm、线长0.9m的漆包线绕制25匝电感线圈,测量得到的成型铁硅铝磁粉心电性能如下表5所述:
表5实施例5中成型铁硅铝磁粉心电性能
综合上述实施例1-5可得知,采用本发明中的铁硅铝磁粉心微波绝缘包覆方法能够实现对金属磁粉的均匀包覆,并且制备出的软磁粉心性能稳定,具有良好的一致性和可重复性。采用微波辅助绝缘包覆工艺,能够实现铁硅铝磁粉表面的均匀包覆,提升软磁性能,并且明显缩短绝缘包覆过程时间,大幅提升效率,具有良好的市场应用前景。
本发明所述实例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述,并非对本发明构思和范围进行限定,在不脱离本发明设计思想的前提下,本领域工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进,均应落入本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种铁硅铝磁粉心微波绝缘包覆方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1:制备混合浆料:以气雾化法制备的铁硅铝磁粉为原料,且所述铁硅铝磁粉质量作为基准,加入质量百分比为5%~15%的聚乙烯醇溶液、0.5%~1.5%SiO2粉末,在常温下搅拌均匀,形成混合浆料;
S2:微波加热:将混合浆料放入到微波加热器中,选用微波频率2000MHz~2500MHz,微波加热2分钟~10分钟,得到干燥磁粉;
S3:制备待成型磁粉:以S1中铁硅铝磁粉质量作为基准,向干燥磁粉中加入质量百分比为0.1%~0.5%的粘结剂、0.1%~0.5%的脱模剂,混合均匀得到待成型磁粉;
S4:制备成型铁硅铝磁粉心:对待成型磁粉进行压制成粉心毛坯件,然后在惰性气体下进行保温得到绝缘包覆的成型铁硅铝磁粉心。
2.根据权利要求1所述的一种铁硅铝磁粉心微波绝缘包覆方法,其特征在于:所述步骤S1中铁硅铝磁粉的粒度小于200目,且铁硅铝磁粉包括如下质量百分比的各组分:Si7.0%~11.0%、Al 3.0%~8.0%,剩余为Fe。
3.根据权利要求2所述的一种铁硅铝磁粉心微波绝缘包覆方法,其特征在于:聚乙烯醇溶液浓度为2%~8%,同时常温下搅拌3~15分钟。
4.根据权利要求1所述的一种铁硅铝磁粉心微波绝缘包覆方法,其特征在于:所述步骤S3中粘结剂选自硅氧烷树脂、酚醛树脂、聚酰胺树脂中的一种或多种;脱模剂选自硬脂酸锌、硬脂酸钙、滑石粉、云母粉中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种铁硅铝磁粉心微波绝缘包覆方法,其特征在于:所述步骤S4中选用压机对待成型磁粉进行压制,且压机的压制压强为1800MPa~2500Mpa。
6.根据权利要求5所述的一种铁硅铝磁粉心微波绝缘包覆方法,其特征在于:在惰性气体下保温30分钟~150分钟。
7.根据权利要求1或6所述的一种铁硅铝磁粉心微波绝缘包覆方法,其特征在于:保温温度为680℃~750℃。
8.一种绝缘包覆磁粉心,其特征在于:采用上述权利要求1-7任一项权利要求所述的铁硅铝磁粉心微波辅助绝缘包覆方法制备而成。
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