CN111099890A - 一种大功率镍锌软磁铁氧体材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种大功率镍锌软磁铁氧体材料及其制备方法，其制备方法包括以下步骤：S1、将Fe2O3、NiO、ZnO混合均匀，得到主料，将主料经过一次球磨后烘干，经过预烧处理、破碎得到预烧料；S2、将CuO、V205、MoO3、CoC2O4、Gd2O3混合均匀，得到辅料，将辅料与预烧料混合均匀，经过二次球磨后烘干，得到混合料；S3、将混合料与聚乙烯醇水溶液混合均匀，得到混合浆料；S4、将混合浆料在微波条件下进行搅拌处理，然后喷雾造粒，得到颗粒料；S5、将颗粒料压制成型，然后高温烧结，冷却后得到铁氧体材料。本发明制备的镍锌软磁铁氧体材料具有高饱和磁感应强度、低功率损耗，适合在高频大功率状态下应用。

Description

一种大功率镍锌软磁铁氧体材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及铁氧体材料技术领域，尤其涉及一种大功率镍锌软磁铁氧体材料及其制备方法。
背景技术
软磁铁氧体是一种广泛应用于航天航空、电子、家电、汽车、采矿及军工等领域的磁性材料，主要用于通讯、传感、音像设备，以及滤波器、变压器等电子设备中。随着电子信息的发展，电子元器件趋向于高密度化、轻量化、薄型化，对软磁铁氧体材料的性能提出了更高的要求。镍锌系铁氧体材料由于具有多孔性以及高电阻率的特点，因此成为在高频大功率应用中性能最好的软磁铁氧体材料。但是，目前的镍锌软磁铁氧体材料在饱和磁化强度、功率损耗等性能方面仍然存在不足，开发具有高性能的大功率镍锌软磁铁氧体材料具有重要意义。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种大功率镍锌软磁铁氧体材料及其制备方法。
本发明提出的一种大功率镍锌软磁铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将Fe2O3、NiO、ZnO混合均匀，得到主料，将所述主料经过一次球磨后烘干，经过预烧处理、破碎，得到预烧料；
S2、将CuO、V205、MoO3、CoC2O4、Gd2O3混合均匀，得到辅料，将所述辅料与所述预烧料混合均匀，经过二次球磨后烘干，得到混合料；
S3、将所述混合料与聚乙烯醇水溶液混合均匀，得到混合浆料；
S4、将所述混合浆料在微波条件下进行搅拌处理，然后喷雾造粒，得到颗粒料；
S5、将所述颗粒料压制成型，然后高温烧结，冷却后得到铁氧体材料。
优选地，所述步骤S4中，在微波条件下进行搅拌处理的条件为：300-800W，10-20min，搅拌转速为500-1000r/min。
优选地，所述步骤S4中，在微波条件下进行搅拌处理的条件为：先在300-400W条件下搅拌处理3-5min，然后在500-600W条件下搅拌处理6-8min，最后在700-800W条件下搅拌处理1-2min，搅拌转速为500-1000r/min。
优选地，所述主料中，按摩尔百分比计，Fe2O3为48.5-50.5％、NiO为18-22％、余量为ZnO。
优选地，所述辅料中，CuO、V205、MoO3、CoC2O4、Gd2O3的摩尔比为(0.06-0.08)：(0.15-0.2)：(0.4-0.6)：(0.02-0.03)：(0.02-0.03)。
优选地，所述主料与辅料的质量比为(99.5-99.8)：(0.2-0.5)。
优选地，所述混合料与聚乙烯醇水溶液的质量比为100：(7.5-8)，所述聚乙烯醇水溶液的质量分数为8-10％。
优选地，所述一次球磨的时间为6-10h，所述二次球磨的时间为12-16h。
优选地，所述预烧处理的温度为850-900℃，所述高温烧结的温度为1250-1300℃。
一种大功率镍锌软磁铁氧体材料，其特征在于，由所述的制备方法制得。
本发明的有益效果如下：
本发明的制备工艺在喷雾造粒之前，将主要原料与粘结剂形成的浆料在微波条件下进行搅拌预处理，通过微波功率、搅拌转速与处理时间的优化，使浆料中的无机粉体以及聚乙烯醇得到激活，无机粉体与聚乙烯醇之间的相互作用得到增强，使得喷雾造粒后能形成更为均匀、表面性能更好的颗粒，有利于减少粘结剂的用量，在烧结时生成的气孔小且均匀分布，气孔率低，晶粒细小均匀，从而有效提高材料的饱和磁感应强度，降低材料的功率损耗。
本发明的原料中，通过选择合适的配比，以及采用CuO、V205、MoO3、CoC2O4、Gd2O3复配作为辅料，其中CuO能形成液相烧结，降低烧结温度，V205、MoO3能够形成玻璃相掺杂，阻碍晶界移动，防止晶粒异常长大，使材料的结构细化、均匀化，提高材料的饱和磁感应强度，CoC2O4能增大晶格常数和晶格磁矩，提高材料的饱和磁感应强度，降低介电损耗，Gd2O3能够增大晶格常数，阻碍畴壁移动，降低介电损耗和磁损耗。通过上述工艺与原料的配合，本发明制备的镍锌软磁铁氧体材料具有高饱和磁感应强度、低功率损耗，适合在高频大功率状态下应用。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种大功率镍锌软磁铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将Fe2O3、NiO、ZnO混合均匀，得到主料，其中按摩尔百分比计，Fe2O3为50.5％、NiO为18％、余量为ZnO；将所述主料经过一次球磨后烘干，在850℃进行预烧处理，破碎，得到预烧料，一次球磨的时间为6-10h；
S2、将CuO、V205、MoO3、CoC2O4、Gd2O3按摩尔比0.06：0.15：0.4：0.02：0.02混合均匀，得到辅料，将所述辅料与所述预烧料混合均匀，经过二次球磨后烘干，得到混合料，主料与辅料的质量比为99.5：0.5，二次球磨的时间为12h；
S3、将所述混合料与质量分数为8％的聚乙烯醇水溶液混合均匀，得到混合浆料，混合料与聚乙烯醇水溶液的质量比为100：7.5；
S4、将所述混合浆料在300W的微波条件下搅拌20min，搅拌转速为1000r/min，然后喷雾造粒，得到颗粒料；
S5、将所述颗粒料压制成型，然后在1250℃进行高温烧结，冷却后得到铁氧体材料。
实施例2
一种大功率镍锌软磁铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将Fe2O3、NiO、ZnO混合均匀，得到主料，其中按摩尔百分比计，Fe2O3为48.5％、NiO为22％、余量为ZnO；将所述主料经过一次球磨后烘干，在900℃进行预烧处理，破碎，得到预烧料，一次球磨的时间为6-10h；
S2、将CuO、V205、MoO3、CoC2O4、Gd2O3按摩尔比0.08：0.2)：0.6：0.03：0.03混合均匀，得到辅料，将所述辅料与所述预烧料混合均匀，经过二次球磨后烘干，得到混合料，主料与辅料的质量比为99.8：0.2，二次球磨的时间为16h；
S3、将所述混合料与质量分数为10％的聚乙烯醇水溶液混合均匀，得到混合浆料，混合料与聚乙烯醇水溶液的质量比为100：8；
S4、将所述混合浆料在800W的微波条件下搅拌10min，搅拌转速为500r/min，然后喷雾造粒，得到颗粒料；
S5、将所述颗粒料压制成型，然后在1300℃进行高温烧结，冷却后得到铁氧体材料。
实施例3
一种大功率镍锌软磁铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将Fe2O3、NiO、ZnO混合均匀，得到主料，其中按摩尔百分比计，Fe2O3为50％、NiO为20％、余量为ZnO；将所述主料经过一次球磨后烘干，在880℃进行预烧处理，破碎，得到预烧料，一次球磨的时间为8h；
S2、将CuO、V205、MoO3、CoC2O4、Gd2O3按摩尔比0.075：0.15：0.5：0.025：0.025混合均匀，得到辅料，将所述辅料与所述预烧料混合均匀，经过二次球磨后烘干，得到混合料，主料与辅料的质量比为99.6：0.4，二次球磨的时间为15h；
S3、将所述混合料与质量分数为10％的聚乙烯醇水溶液混合均匀，得到混合浆料，混合料与聚乙烯醇水溶液的质量比为100：7.5；
S4、将所述混合浆料在500W的微波条件下搅拌15min，搅拌转速为8000r/min，然后喷雾造粒，得到颗粒料；
S5、将所述颗粒料压制成型，然后在1275℃进行高温烧结，冷却后得到铁氧体材料。
实施例4
一种大功率镍锌软磁铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将Fe2O3、NiO、ZnO混合均匀，得到主料，其中按摩尔百分比计，Fe2O3为50％、NiO为20％、余量为ZnO；将所述主料经过一次球磨后烘干，在880℃进行预烧处理，破碎，得到预烧料，一次球磨的时间为8h；
S2、将CuO、V205、MoO3、CoC2O4、Gd2O3按摩尔比0.075：0.15：0.5：0.025：0.025混合均匀，得到辅料，将所述辅料与所述预烧料混合均匀，经过二次球磨后烘干，得到混合料，主料与辅料的质量比为99.6：0.4，二次球磨的时间为15h；
S3、将所述混合料与质量分数为10％的聚乙烯醇水溶液混合均匀，得到混合浆料，混合料与聚乙烯醇水溶液的质量比为100：7.5；
S4、将所述混合浆料先在350W微波条件下搅拌处理4min，然后在550W微波条件下搅拌处理7min，最后在750W微波条件下搅拌处理1min，搅拌转速为800r/min，然后喷雾造粒，得到颗粒料；
S5、将所述颗粒料压制成型，然后在1275℃进行高温烧结，冷却后得到铁氧体材料。
对比例1
一种镍锌软磁铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将Fe2O3、NiO、ZnO混合均匀，得到主料，其中按摩尔百分比计，Fe2O3为50％、NiO为20％、余量为ZnO；将所述主料经过一次球磨后烘干，在880℃进行预烧处理，破碎，得到预烧料，一次球磨的时间为8h；
S2、将CuO、V205、MoO3、CoC2O4、Gd2O3按摩尔比0.075：0.15：0.5：0.025：0.025混合均匀，得到辅料，将所述辅料与所述预烧料混合均匀，经过二次球磨后烘干，得到混合料，主料与辅料的质量比为99.6：0.4，二次球磨的时间为15h；
S3、将所述混合料与质量分数为10％的聚乙烯醇水溶液混合均匀，得到混合浆料，混合料与聚乙烯醇水溶液的质量比为100：7.5；
S4、将所述混合浆料喷雾造粒，得到颗粒料；
S5、将所述颗粒料压制成型，然后在1275℃进行高温烧结，冷却后得到铁氧体材料。
试验例
将实施例3-4制得的铁氧体材料进行性能测试，测试结果如表1所示：
表1铁氧体材料的性能测试结果
项目 单位 测试条件 实施例3 实施例4 对比例1
Bs mT 1.2kA/m，100±3℃ 462 479 443
P<sub>cv</sub> mw/cm<sup>3</sup> 2MHz，10mT，100±3℃ 68 62 104
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种大功率镍锌软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将Fe2O3、NiO、ZnO混合均匀，得到主料，将所述主料经过一次球磨后烘干，经过预烧处理、破碎，得到预烧料；
S2、将CuO、V205、MoO3、CoC2O4、Gd2O3混合均匀，得到辅料，将所述辅料与所述预烧料混合均匀，经过二次球磨后烘干，得到混合料；
S3、将所述混合料与聚乙烯醇水溶液混合均匀，得到混合浆料；
S4、将所述混合浆料在微波条件下进行搅拌处理，然后喷雾造粒，得到颗粒料；
S5、将所述颗粒料压制成型，然后高温烧结，冷却后得到铁氧体材料。
2.根据权利要求1所述的大功率镍锌软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，在微波条件下进行搅拌处理的条件为：300-800W，10-20min，搅拌转速为500-1000r/min。
3.根据权利要求1所述的大功率镍锌软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，在微波条件下进行搅拌处理的条件为：先在300-400W条件下搅拌处理3-5min，然后在500-600W条件下搅拌处理6-8min，最后在700-800W条件下搅拌处理1-2min，搅拌转速为500-1000r/min。
4.根据权利要求1-3任一项所述的大功率镍锌软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述主料中，按摩尔百分比计，Fe2O3为48.5-50.5％、NiO为18-22％、余量为ZnO。
5.根据权利要求1-4任一项所述的大功率镍锌软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述辅料中，CuO、V205、MoO3、CoC2O4、Gd2O3的摩尔比为(0.06-0.08)：(0.15-0.2)：(0.4-0.6)：(0.02-0.03)：(0.02-0.03)。
6.根据权利要求1-5任一项所述的大功率镍锌软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述主料与辅料的质量比为(99.5-99.8)：(0.2-0.5)。
7.根据权利要求1-6任一项所述的大功率镍锌软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述混合料与聚乙烯醇水溶液的质量比为100：(7.5-8)，所述聚乙烯醇水溶液的质量分数为8-10％。
8.根据权利要求1-7任一项所述的大功率镍锌软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述一次球磨的时间为6-10h，所述二次球磨的时间为12-16h。
9.根据权利要求1-8任一项所述的大功率镍锌软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述预烧处理的温度为850-900℃，所述高温烧结的温度为1250-1300℃。
10.一种大功率镍锌软磁铁氧体材料，其特征在于，由权利要求1-9任一项所述的制备方法制得。
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