CN109912302A - 一种高性能NiZn铁氧体材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于铁氧体材料领域，具体公开了一种高性能NiZn铁氧体材料及其制备方法，其由以下重量份的原料制成：Fe2O3 88‑102份、NiO 46‑64份、ZnO 25‑45份、CuO 3.4‑7.6份、Co2O3 2.2‑4.6份、MnCO3 1.5‑3.0份、TiO2 1.1‑1.9份、MoO3 0.8‑1.6份、Bi2O3 0.7‑1.3份、CaCO3 1.3‑2.1份、HfO2 0.4‑0.9份、SeO2 0.3‑0.6份、Ta2O5 0.5‑1.0份、Sm2(CO3)3 0.2‑0.4份。本发明通过合理的原料配方配比以及科学的生产工艺，显著改善了材料的磁性能，使制得的NiZn铁氧体材料具有高磁导率、高截止频率、高饱和磁感应强度、高居里温度、高电阻率、高密度、低损耗和高稳定性等特性，综合性能优异。
Description
发明领域
本发明属于铁氧体材料领域，具体涉及一种高性能NiZn铁氧体材料及其制备方法。
背景技术
在品种繁多的软磁铁氧体材料中，NiZn系铁氧体的高频特性好，适用于各种电感器、中周变压器、滤波线圈、扼流圈等，在广播电视、射频通讯、抗电磁干扰等领域得到广泛的应用。随着我国电子信息产业的飞速发展，作为软磁铁氧体的重要应用领域，无论是传统消费的电子音像产品，还是新崛起的移动通信设施和家用电脑及外部设备，都处于蓬勃发展的状态；而基础设施建设的大规模开展使节能照明产品的需求也在快速增长；由于电磁兼容要求的提高，EMI专用器件需求猛增，这为NiZn铁氧体材料的发展带来了契机，同时对NiZn铁氧体材料的性能要求越来越高，因此，开发一种高性能NiZn铁氧体材料具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高性能NiZn铁氧体材料及其制备方法。本发明制得的NiZn铁氧体材料具有高磁导率、高截止频率、高饱和磁感应强度、高居里温度、高电阻率、高密度、低损耗和高稳定性等特性，综合性能优异。
为达到上述目的，本发明所采取的技术方案为：
本发明提供了一种高性能NiZn铁氧体材料，由以下重量份的原料制成：Fe2O3 88-102份、NiO 46-64份、ZnO 25-45份、CuO 3.4-7.6份、Co2O3 2.2-4.6份、MnCO3 1.5-3.0份、TiO2 1.1-1.9份、MoO3 0.8-1.6份、、Bi2O3 0.7-1.3份、CaCO3 1.3-2.1份、HfO2 0.4-0.9份、SeO2 0.3-0.6份、Ta2O5 0.5-1.0份、Sm2(CO3)3 0.2-0.4份。
优选地，一种高性能NiZn铁氧体材料，由以下重量份的原料制成：Fe2O3 95份、NiO55份、ZnO 35份、CuO 5.5份、Co2O3 3.4份、MnCO3 2.2份、TiO2 1.5份、MoO3 1.2份、、Bi2O31.0份、CaCO3 1.7份、HfO2 0.6份、SeO2 0.4份、Ta2O5 0.8份、Sm2(CO3)3 0.3份。
本发明还提供了一种高性能NiZn铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按上述配方配比称取原料，将称取好的原料混合均匀，采用球磨机按照球:料:水＝3-4:1:2-3的质量比湿法球磨30-50min，湿法球磨后双频超声波交替处理20-40min；
(2)将步骤(1)得到的物料在70％Ar+30％CO2气氛以及微波功率为200-300W的条件下,微波加热至410-460℃，保温1-2h，再在60％N2+20％CO+20％H2气氛以及微波功率为150-250W的条件下,微波加热至860-920℃，保温2-3h，风冷至室温，然后在80％Ar+20％CO气氛以及微波功率为250-350W的条件下,微波加热至580-640℃，保温1.5-2.5h，空冷至室温；
(3)将步骤(2)得到的物料采用球磨机按照球:料:水＝2-3:1:1-2的质量比湿法球磨20-40min，湿法球磨后双频超声波交替处理15-30min；
(4)步骤(3)得到的物料中加入相当于物料总质量8-12％的聚乙烯醇水溶液，搅拌5-10min后加入到成型模具中，双频微波交替处理25-40min，然后压制成型；
(5)将步骤(4)得到的成型件在70％N2+20％Ar+10％H2气氛以及微波功率为300-400W的条件下,微波加热至890-970℃，保温2-3h，空冷至室温，然后在40％N2+30％Ar+30％CO2气氛以及微波功率为250-350W的条件下,微波加热至550-600℃，保温1-2h，再在50％Ar+40％CO2+10％CO气氛以及微波功率为200-300W的条件下,微波加热至960-1020℃，保温2-3h，再在80％N2+10％CO+10％H2气氛以及微波功率为100-200W的条件下,微波加热至1220-1280℃，保温3-4h，风冷至室温，然后在50％Ar+50％N2气氛以及微波功率为150-250W的条件下,微波加热至300-350℃，保温0.5-1.5h，风冷至室温。
优选地，步骤(1)中所述湿法球磨的转速为7000-9000rpm。
优选地，步骤(1)中所述双频超声波交替处理的条件为：双频超声波交替频率为30-40KHz/70-80KHz，双频超声波交替工作时间为1-3s，超声波功率为150-250W。
优选地，步骤(3)中所述湿法球磨的转速为8000-10000rpm。
优选地，步骤(3)中所述双频超声波交替处理的条件为：双频超声波交替频率为45-55KHz/90-100KHz，双频超声波交替工作时间为2-4s，超声波功率为200-300W。
优选地，步骤(4)中所述聚乙烯醇水溶液的质量分数为10-15％。
优选地，步骤(4)中所述搅拌的转速为200-400rpm。
优选地，步骤(4)中所述双频微波交替处理的条件为：双频微波交替频率为900-1000MHz/2400-2500MHz，双频微波交替工作时间为3-5s，微波功率为200-300W。
优选地，步骤(4)中所述压制成型的条件为：压制压力为60-80MPa，保压时间为10-20min。
本发明的有益效果：
(1)本发明原料中加入Co2O3，可以在畴壁处形成能谷，造成畴壁“钉扎”，使畴壁“冻结”，阻碍畴壁移动，使得材料具有较好的高频特性；加入CuO，可以大大改善材料的烧结性能；加入CaCO3和SeO2，可以在晶格的边界形成高阻晶界层，提高材料的电阻率，降低材料的涡流损耗，同时不破坏材料的晶体结构；加入TiO2和MoO3，能降低烧结温度而不促进晶粒的生长，同时能降低材料的磁滞损耗和剩余损耗；加入Bi2O3和Ta2O5，可以降低烧结温度，细化晶粒，提高材料的致密度，提高材料的起始磁导率；加入MnCO3、HfO2和Sm2(CO3)3能够抑制晶粒长大而使烧结铁氧体具有较高的电阻率和较低的功耗。
(2)本发明工艺中两次湿法球磨结合两次双频超声波交替处理，不仅可以减小粉料颗粒粒径，增大粉料活性，还可以改善粉料的分散均匀性，从而有利于材料的烧结，使得烧结体晶粒大小均匀，显著改善铁氧体材料的磁性能；两次微波烧结采用分级分段处理并结合对应的烧结气氛，可以显著改善材料的烧结微观结构，晶粒细小均匀，提高材料的起始磁导率和电阻率，降低材料的损耗；压制成型前采用双频微波交替处理，通过显著改善原料的分散均匀性以达到显著改善材料的烧结性能，使得烧结体晶粒致密均匀、完整，气孔较少，有助于起始磁导率的提高以及功率损耗的降低。
综上所述，本发明通过合理的原料配方配比以及科学的生产工艺，显著改善了材料的磁性能，使制得的NiZn铁氧体材料具有高磁导率、高截止频率、高饱和磁感应强度、高居里温度、高电阻率、高密度、低损耗和高稳定性等特性，综合性能优异。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明所述技术方案作进一步的说明。
实施例1：
一种高性能NiZn铁氧体材料，由以下重量份的原料制成：Fe2O3 88份、NiO 46份、ZnO 25份、CuO 3.4份、Co2O3 2.2份、MnCO3 1.5份、TiO2 1.1份、MoO3 0.8份、、Bi2O3 0.7份、CaCO3 1.3份、HfO2 0.4份、SeO2 0.3份、Ta2O5 0.5份、Sm2(CO3)3 0.2份。
一种高性能NiZn铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按上述配方配比称取原料，将称取好的原料混合均匀，采用球磨机按照球:料:水＝3:1:2的质量比在转速为9000rpm的条件下湿法球磨30min，湿法球磨后在双频超声波交替频率为40KHz/80KHz、双频超声波交替工作时间为3s、超声波功率为250W的条件下双频超声波交替处理20min；
(2)将步骤(1)得到的物料在70％Ar+30％CO2气氛以及微波功率为200W的条件下,微波加热至410℃，保温1h，再在60％N2+20％CO+20％H2气氛以及微波功率为150W的条件下,微波加热至860℃，保温2h，风冷至室温，然后在80％Ar+20％CO气氛以及微波功率为250W的条件下,微波加热至580℃，保温1.5h，空冷至室温；
(3)将步骤(2)得到的物料采用球磨机按照球:料:水＝2:1:1的质量比在转速为10000rpm的条件下湿法球磨20min，湿法球磨后在双频超声波交替频率为55KHz/100KHz、双频超声波交替工作时间为4s、超声波功率为300W的条件下双频超声波交替处理15min；
(4)步骤(3)得到的物料中加入相当于物料总质量8％的质量分数为10％的聚乙烯醇水溶液，在转速为400rpm的条件下搅拌5min后加入到成型模具中，在双频微波交替频率为1000MHz/2500MHz、双频微波交替工作时间为5s、微波功率为300W的条件下双频微波交替处理25min，然后压制成型，压制压力为60MPa，保压时间为20min；
(5)将步骤(4)得到的成型件在70％N2+20％Ar+10％H2气氛以及微波功率为300W的条件下,微波加热至890℃，保温2h，空冷至室温，然后在40％N2+30％Ar+30％CO2气氛以及微波功率为250W的条件下,微波加热至550℃，保温1h，再在50％Ar+40％CO2+10％CO气氛以及微波功率为200W的条件下,微波加热至960℃，保温2h，再在80％N2+10％CO+10％H2气氛以及微波功率为100W的条件下,微波加热至1220℃，保温3h，风冷至室温，然后在50％Ar+50％N2气氛以及微波功率为150W的条件下,微波加热至300℃，保温0.5h，风冷至室温。
实施例2：
一种高性能NiZn铁氧体材料，由以下重量份的原料制成：Fe2O3 95份、NiO 55份、ZnO 35份、CuO 5.5份、Co2O3 3.4份、MnCO3 2.2份、TiO2 1.5份、MoO3 1.2份、、Bi2O3 1.0份、CaCO31.7份、HfO2 0.6份、SeO2 0.4份、Ta2O5 0.8份、Sm2(CO3)3 0.3份。
一种高性能NiZn铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按上述配方配比称取原料，将称取好的原料混合均匀，采用球磨机按照球:料:水＝3.5:1:2.5的质量比在转速为8000rpm的转速下湿法球磨40min，湿法球磨后在双频超声波交替频率为35KHz/75KHz、双频超声波交替工作时间为2s、超声波功率为200W的条件下双频超声波交替处理30min；
(2)将步骤(1)得到的物料在70％Ar+30％CO2气氛以及微波功率为250W的条件下,微波加热至440℃，保温1.5h，再在60％N2+20％CO+20％H2气氛以及微波功率为200W的条件下,微波加热至890℃，保温2.5h，风冷至室温，然后在80％Ar+20％CO气氛以及微波功率为300W的条件下,微波加热至610℃，保温2h，空冷至室温；
(3)将步骤(2)得到的物料采用球磨机按照球:料:水＝2.5:1:1.5的质量比在转速为9000rpm的条件下湿法球磨30min，湿法球磨后在双频超声波交替频率为50KHz/95KHz、双频超声波交替工作时间为3s、超声波功率为250W的条件下双频超声波交替处理25min；
(4)步骤(3)得到的物料中加入相当于物料总质量10％的质量分数12％的聚乙烯醇水溶液，在转速为300rpm的转速下搅拌8min后加入到成型模具中，在双频微波交替频率为950MHz/2450MHz、双频微波交替工作时间为4s，微波功率为250W的条件下双频微波交替处理35min，然后压制成型，压制压力为70MPa，保压时间为15min；
(5)将步骤(4)得到的成型件在70％N2+20％Ar+10％H2气氛以及微波功率为350W的条件下,微波加热至930℃，保温2.5h，空冷至室温，然后在40％N2+30％Ar+30％CO2气氛以及微波功率为300W的条件下,微波加热至580℃，保温1.5h，再在50％Ar+40％CO2+10％CO气氛以及微波功率为250W的条件下,微波加热至990℃，保温2.5h，再在80％N2+10％CO+10％H2气氛以及微波功率为150W的条件下,微波加热至1250℃，保温3.5h，风冷至室温，然后在50％Ar+50％N2气氛以及微波功率为200W的条件下,微波加热至320℃，保温1h，风冷至室温。
实施例3：
一种高性能NiZn铁氧体材料，由以下重量份的原料制成：Fe2O3 102份、NiO 64份、ZnO 45份、CuO 7.6份、Co2O3 4.6份、MnCO3 3.0份、TiO2 1.9份、MoO3 1.6份、、Bi2O3 1.3份、CaCO3 2.1份、HfO2 0.9份、SeO2 0.6份、Ta2O5 1.0份、Sm2(CO3)3 0.4份。
一种高性能NiZn铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按上述配方配比称取原料，将称取好的原料混合均匀，采用球磨机按照球:料:水＝4:1:3的质量比在转速为9000rpm的条件下湿法球磨30min，湿法球磨后在双频超声波交替频率为30KHz/70KHz，双频超声波交替工作时间为1s、超声波功率为150W的条件下双频超声波交替处理40min；
(2)将步骤(1)得到的物料在70％Ar+30％CO2气氛以及微波功率为300W的条件下,微波加热至460℃，保温2h，再在60％N2+20％CO+20％H2气氛以及微波功率为250W的条件下,微波加热至920℃，保温3h，风冷至室温，然后在80％Ar+20％CO气氛以及微波功率为350W的条件下,微波加热至640℃，保温2.5h，空冷至室温；
(3)将步骤(2)得到的物料采用球磨机按照球:料:水＝3:1:2的质量比在转速为10000rpm的条件下湿法球磨20min，湿法球磨后在双频超声波交替频率为45KHz/90KHz、双频超声波交替工作时间为2s、超声波功率为200W的条件下双频超声波交替处理30min；
(4)步骤(3)得到的物料中加入相当于物料总质量12％的质量分数为15％的聚乙烯醇水溶液，在转速为200rpm的条件下搅拌10min后加入到成型模具中，在双频微波交替频率为900MHz/2400MHz、双频微波交替工作时间为3s、微波功率为200W的条件下双频微波交替处理40min，然后压制成型，压制压力为80MPa，保压时间为10min；
(5)将步骤(4)得到的成型件在70％N2+20％Ar+10％H2气氛以及微波功率为400W的条件下,微波加热至970℃，保温3h，空冷至室温，然后在40％N2+30％Ar+30％CO2气氛以及微波功率为350W的条件下,微波加热至600℃，保温2h，再在50％Ar+40％CO2+10％CO气氛以及微波功率为300W的条件下,微波加热至1020℃，保温3h，再在80％N2+10％CO+10％H2气氛以及微波功率为200W的条件下,微波加热至1280℃，保温4h，风冷至室温，然后在50％Ar+50％N2气氛以及微波功率为250W的条件下,微波加热至350℃，保温1.5h，风冷至室温。
上述实施例1-3制得的NiZn铁氧体材料的性能检测结果与天通控股股份有限公司型号为TN160L的NiZn铁氧体材料性能对比如下表所示:
Claims (10)
1.一种高性能NiZn铁氧体材料，其特征在于，由以下重量份的原料制成：Fe2O3 88-102份、NiO 46-64份、ZnO 25-45份、CuO 3.4-7.6份、Co2O3 2.2-4.6份、MnCO3 1.5-3.0份、TiO21.1-1.9份、MoO3 0.8-1.6份、、Bi2O3 0.7-1.3份、CaCO3 1.3-2.1份、HfO2 0.4-0.9份、SeO20.3-0.6份、Ta2O5 0.5-1.0份、Sm2(CO3)3 0.2-0.4份。
2.根据权利要求1所述的一种高性能NiZn铁氧体材料，其特征在于，由以下重量份的原料制成：Fe2O3 95份、NiO 55份、ZnO 35份、CuO 5.5份、Co2O3 3.4份、MnCO3 2.2份、TiO21.5份、MoO3 1.2份、、Bi2O3 1.0份、CaCO3 1.7份、HfO2 0.6份、SeO2 0.4份、Ta2O5 0.8份、Sm2(CO3)3 0.3份。
3.一种如权利要求1或2所述的高性能NiZn铁氧体材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按上述配方配比称取原料，将称取好的原料混合均匀，采用球磨机按照球:料:水＝3-4:1:2-3的质量比湿法球磨30-50min，湿法球磨后双频超声波交替处理20-40min；
(2)将步骤(1)得到的物料在70％Ar+30％CO2气氛及其微波功率为200-300W的条件下,微波加热至410-460℃，保温1-2h，再在60％N2+20％CO+20％H2气氛及其微波功率为150-250W的条件下,微波加热至860-920℃，保温2-3h，风冷至室温，然后在80％Ar+20％CO气氛及其微波功率为250-350W的条件下,微波加热至580-640℃，保温1.5-2.5h，空冷至室温；
(3)将步骤(2)得到的物料采用球磨机按照球:料:水＝2-3:1:1-2的质量比湿法球磨20-40min，湿法球磨后双频超声波交替处理15-30min；
(4)步骤(3)得到的物料中加入相当于物料总质量8-12％的聚乙烯醇水溶液，搅拌5-10min后加入到成型模具中，双频微波交替处理25-40min，然后压制成型；
(5)将步骤(4)得到的成型件在70％N2+20％Ar+10％H2气氛及其微波功率为300-400W的条件下,微波加热至890-970℃，保温2-3h，空冷至室温，然后在40％N2+30％Ar+30％CO2气氛及其微波功率为250-350W的条件下,微波加热至550-600℃，保温1-2h，再在50％Ar+40％CO2+10％CO气氛及其微波功率为200-300W的条件下,微波加热至960-1020℃，保温2-3h，再在80％N2+10％CO+10％H2气氛及其微波功率为100-200W的条件下,微波加热至1220-1280℃，保温3-4h，风冷至室温，然后在50％Ar+50％N2气氛及其微波功率为150-250W的条件下,微波加热至300-350℃，保温0.5-1.5h，风冷至室温。
4.根据权利要求3所述的高性能NiZn铁氧体材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述湿法球磨的转速为7000-9000rpm。
5.根据权利要求3所述的高性能NiZn铁氧体材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述双频超声波交替处理的条件为：双频超声波交替频率为30-40KHz/70-80KHz，双频超声波交替工作时间为1-3s，超声波功率为150-250W。
6.根据权利要求3所述的高性能NiZn铁氧体材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述湿法球磨的转速为8000-10000rpm。
7.根据权利要求3所述的高性能NiZn铁氧体材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述双频超声波交替处理的条件为：双频超声波交替频率为45-55KHz/90-100KHz，双频超声波交替工作时间为2-4s，超声波功率为200-300W。
8.根据权利要求3所述的高性能NiZn铁氧体材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述聚乙烯醇水溶液的质量分数为10-15％。
9.根据权利要求3所述的高性能NiZn铁氧体材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述搅拌的转速为200-400rpm。
10.根据权利要求3所述的高性能NiZn铁氧体材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述双频微波交替处理的条件为：双频微波交替频率为900-1000MHz/2400-2500MHz，双频微波交替工作时间为3-5s，微波功率为200-300W；步骤(4)中所述压制成型的条件为：压制压力为60-80MPa，保压时间为10-20min。
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