JP2021011421A - 低損失ガーネットフェライト材料の調製方法 - Google Patents

低損失ガーネットフェライト材料の調製方法 Download PDF

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胡錦文
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Abstract

【課題】合理的な配合材料及びプロセスの改善により材料中の多空隙粗粒の構造の形成を効果的に抑制し、材料の磁気損失を減らすことができる低損失ガーネットフェライト材料の調製方法を提供する。【解決手段】配合のステップ（１）と、１次ボールミリングのステップ（２）と、予備焼結のステップ（３）と、２次ボールミリングのステップ（４）と、造粒のステップ（５）と、プレス成形のステップ（６）と、焼結のステップ（７）とを含む。造粒には、ナノＴｉＯ２、ナノＳｉＯ２及びポリビニルアルコールを用いて調製したナノ変性接着剤が使用され、造粒前に、真空加圧条件で２次ボールミリングした材料をナノ変性接着剤と均一に混合する。【選択図】なし

Description

本発明は、フェライト材料の技術分野に関し、特に低損失ガーネットフェライト材料の調製方法に関する。
マイクロ波フェライトは、電子情報産業において重要な材料であり、レーダー、通信システム、及び民生用電子システムなどの分野においてマイクロ波デバイスの基材として広く使用されている。近年、技術の進歩に伴い、マイクロ波デバイスは、その特性により高い要件が求められ、主に高出力化、低損失化、小型化、及び高安定化などへ発展している。その中でも、低損失フェライト材料は、マイクロ波デバイスの動作中の損失を減らすのに有利であり、ますます多くの研究者の注目を集めている。
イットリウム鉄ガーネットフェライトは、代表的なガーネットフェライト材料であり、その優れた特性のために広く使用及び研究されており、低誘電損失、低磁気損失の特徴を有し、低損失マイクロ波デバイスの製造において開発することが期待できる。しかしながら、純粋なイットリウム鉄ガーネットフェライトのすべての特性は、マイクロ波デバイスへの性能の要件を満たすには不十分である。低損失でマイクロ波デバイスの動作要件を満たすフェライト材料を開発するために、イットリウム鉄ガーネットフェライトの配合材料及び調製プロセスを改善する必要がある。
本発明の目的は、従来技術の欠陥を解決して、合理的な配合材料及びプロセスの改善により材料中の多空隙粗粒の構造の形成を効果的に抑制し、材料の磁気損失を減らすことができる低損失ガーネットフェライト材料の調製方法を提供することである。
本発明は、以下の技術案によって実現される。
低損失ガーネットフェライト材料の調製方法であって、
原料として、Ｙ２Ｏ３ ４４〜４６重量部、Ｆｅ２Ｏ３ ５０〜５２重量部、ＣａＣＯ３ ２〜３重量部、ＺｒＯ２ １〜１．２重量部、ＺｎＯ ０．４〜０．５重量部、ＳｎＯ２ ０．１〜０．２重量部、Ｉｎ２Ｏ３ ０．１〜０．２重量部を秤量する、配合のステップ（１）と、
ステップ（１）で秤量した原料を遊星ボールミルに加えて、原料、ボール及び水の質量比を（１〜１．５）：（３〜４）：１として湿式ボールミリングし、ボールミリングが終了した後、乾燥させてふるいに掛ける、１次ボールミリングのステップ（２）と、
１次ボールミリングした材料を、１１５０〜１２５０℃で３〜４ｈ予備焼結し、次に、常温に冷却させる、予備焼結のステップ（３）と、
予備焼結した材料を遊星ボールミルに加えて、原料、ボール及び水の質量比を（０．５〜０．８）：（３〜４）：１として湿式ボールミリングし、ボールミリングが終了した後、乾燥させてふるいに掛ける、２次ボールミリングのステップ（４）と、
ナノＴｉＯ２ ０．５〜１重量部、ナノＳｉＯ２ ０．３〜０．５重量部及びポリビニルアルコール０．５〜１重量部を水１０〜１５重量部に加えてナノ変性接着剤を調製し、次に、真空加圧条件で２次ボールミリングした材料と均一に混合した後、造粒して３０〜４０メッシュのペレットを形成する、造粒のステップ（５）と、
ペレットを成形型に投入して、プレスしてブランクを得る、プレス成形の（６）と、
ブランクを炉に入れて焼結し、冷却させると、低損失ガーネットフェライト材料を得る、焼結のステップ（７）とを含む。
好ましくは、前記ステップ（２）では、１次ボールミリングにおいて、回転数は、２５０〜３５０ｒ／ｍｉｎであり、時間は、６〜８ｈである。
好ましくは、前記ステップ（３）では、冷却のステップは、具体的には、まず、３〜５℃／ｍｉｎの降温速度で温度を９００〜９５０℃に下げて０．５〜１ｈ保温し、次に２０〜３０℃／ｍｉｎの降温速度で常温まで冷却させる。
好ましくは、前記ステップ（４）では、２次ボールミリングにおいて、回転数は、４００〜４５０ｒ／ｍｉｎであり、時間は、３〜４ｈである。
好ましくは、前記ステップ（５）では、ナノＴｉＯ２の平均粒子径は、５０−６０ｎｍであり、ナノＳｉＯ２の平均粒子径は、２０−３０ｎｍである。
好ましくは、前記ステップ（５）では、ナノ変性接着剤の製造方法は、具体的には、まず、ポリビニルアルコール０．０５〜０．１重量部を秤量して水に加え、８０〜９０℃で完全に溶解させ、次に、ナノＴｉＯ２、ナノＳｉＯ２を加えて均一に超音波分散させ、最後に、残りのポリビニルアルコールを加えて、９０〜９５℃でさらに完全に溶解させると、完成する。
好ましくは、前記ステップ（５）では、真空加圧で均一に混合する処理のステップは、具体的には、まず、２次ボールミリングした材料を真空加圧タンクに投入して、−０．０９５〜−０．０８５ＭＰａとなるまで真空吸引して１−２ｈ保持し、次に、ナノ変性接着剤をタンクに注入して、１−１．５ＭＰａまで加圧して２−４ｈ保圧し、取り出した後、２００−３００ｒ／ｍｉｎで１−２ｈ撹拌する。
好ましくは、前記ステップ（６）では、プレス成形圧力は、６０〜８０ＭＰａである。
好ましくは、前記ステップ（７）では、焼結のステップは、具体的には、まず、１０〜１５℃／ｍｉｎの昇温速度で７００〜８００℃まで加熱し、２０〜３０ｍｉｎ保温した後、３０〜４０℃／ｍｉｎの昇温速度で１３００〜１４５０℃まで加熱し、２〜３ｈ保温して焼結し、次に、４０〜５０℃の降温速度で４００〜５００℃に冷却させて、１〜１．５ｈ保温し、次に常温まで炉冷する。
本発明の利点は、以下のとおりである。
（１）本発明の配合材料のうち、ＺｒＯ２は、材料の磁気結晶異方性を低下させて、さらに磁気損失を低下させ、Ｉｎ２Ｏ３は、結晶化を促進し、ＳｎＯ２は、焼結過程で液相焼結を発生させ、結晶粒の増大を促進することができ、両方の共同作用により材料の緻密性を向上させ、ＺｎＯは、Ｙ２Ｏ３及びＦｅ２Ｏ３と反応して別の相を生成して、材料の緻密性を向上させ、ＳｉＯ２、ＴｉＯ２は、結晶粒の異常成長を抑制する役割を果たし、材料をより均一で緻密にし、これら原料を配合することによって、緻密度を向上させることで磁気損失を低下させ、さらに、ＳｉＯ２は、ＣａＣＯ３とＣａＳｉＯ３を形成し、ＴｉＯ２は、ＣａＣＯ３とＣａＴｉＯ３を形成することができ、この両方は、共同で粒界において高抵抗層を形成し、これは、材料の抵抗率向上、渦電流損失の低下に有利である。
（２）本発明では、造粒前に、真空加圧条件で２次ボールミリングした材料をナノ変性接着剤と均一に混合することによって、真空加圧によってポリビニルアルコールの材料との浸透性を向上させて、ポリビニルアルコールを材料と均一で強固に結合することで、焼結するときにポリビニルアルコールの分解、排出速度を制限して、接着剤の過大な排出速度を回避し、それにより空隙の形成を減少させて、材料をより緻密にする一方、ナノＴｉＯ２、ナノＳｉＯ２を緊密で均一に材料の表面に分布させ、それにより焼結するときにより均一な絶縁層を形成し、材料の抵抗率向上、渦電流損失の低下により有利となる。
前記のとおり、本発明では、配合材料及びプロセスを改良することにより、調製したガーネットフェライト材料の抵抗率を増大して、格子欠陥を減少させ、空隙率を低下させ、微細構造を規則的で均一且つ緻密にして、材料の損失を効果的に減少させることができる。
実施例１
低損失ガーネットフェライト材料の調製方法は、下記ステップを含む。
（１）配合：原料として、Ｙ２Ｏ３ ４４重量部、Ｆｅ２Ｏ３ ５０重量部、ＣａＣＯ３ ２重量部、ＺｒＯ２ １重量部、ＺｎＯ ０．４重量部、ＳｎＯ２ ０．１重量部、Ｉｎ２Ｏ３ ０．１重量部を秤量する。
（２）１次ボールミリング：ステップ（１）で秤量した原料を遊星ボールミルに加えて、原料、ボール及び水の質量比を１：３：１として回転数２５０ｒ／ｍｉｎで湿式ボールミリングを６ｈ行い、ボールミリングが終了した後、乾燥させてふるいに掛ける。
（３）予備焼結：１次ボールミリングした材料を１１５０℃で３ｈ予備焼結し、次に、まず３℃／ｍｉｎの降温速度で温度を９００℃に下げて０．５ｈ保温し、次に２０℃／ｍｉｎの降温速度で常温に冷却させる。
（４）２次ボールミリング：予備焼結した材料を遊星ボールミルに加えて、原料、ボール及び水の質量比を０．５：３：１として回転数４００ｒ／ｍｉｎで湿式ボールミリングを３ｈ行い、ボールミリングが終了した後、乾燥させてふるいに掛ける。
（５）造粒：平均粒子径５０ｎｍのナノＴｉＯ２ ０．５重量部、平均粒子径２０ｎｍのナノＳｉＯ２ ０．３重量部、及びポリビニルアルコール０．５重量部を、水１０重量部に加えて、ナノ変性接着剤を製造し、まず、２次ボールミリングした材料を真空加圧タンクに加えて−０．０９５ＭＰａとなるまで真空吸引して１ｈ保持し、次に、ナノ変性接着剤をタンクに注入して、１ＭＰａまで加圧して２ｈ保圧し、取り出した後、２００ｒ／ｍｉｎで１ｈ撹拌し、その後、造粒して３０メッシュのペレットを形成し、ナノ変性接着剤の製造方法は、具体的には、まず、ポリビニルアルコール０．０５重量部を秤量して水に加え、８０℃で完全に溶解させ、次に、ナノＴｉＯ２、ナノＳｉＯ２を加えて均一に超音波分散させ、最後に、残りのポリビニルアルコールを加えて、９０℃でさらに完全に溶解させる。
（６）プレス成形：ペレットを成形型に投入して、６０ＭＰａの圧力でプレスし、ブランクを得る。
（７）焼結：ブランクを炉に入れて、まず、１０℃／ｍｉｎの昇温速度で７００℃まで加熱して２０ｍｉｎ保温し、次に、３０℃／ｍｉｎの昇温速度で１３００℃まで加熱し、２ｈ保温して焼結した後、４０℃の降温速度で４００℃に冷却させて１ｈ保温し、次に、常温まで炉冷すると、低損失ガーネットフェライト材料を得る。
実施例２
低損失ガーネットフェライト材料の調製方法は、下記ステップを含む。
（１）配合：原料として、Ｙ２Ｏ３ ４５重量部、Ｆｅ２Ｏ３ ５１重量部、ＣａＣＯ３ ２．５重量部、ＺｒＯ２ １．１５重量部、ＺｎＯ ０．４４重量部、ＳｎＯ２ ０．１２重量部、Ｉｎ２Ｏ３ ０．１５重量部を秤量する。
（２）１次ボールミリング：ステップ（１）で秤量した原料を遊星ボールミルに加えて、原料、ボール及び水の質量比を１．２：３．５：１として回転数３００ｒ／ｍｉｎで湿式ボールミリングを７ｈ行い、ボールミリングが終了した後、乾燥させてふるいに掛ける。
（３）予備焼結：１次ボールミリングした材料を１２００℃で３．５ｈ予備焼結し、次に、まず４℃／ｍｉｎの降温速度で温度を９２０℃に下げて０．６ｈ保温し、次に２５℃／ｍｉｎの降温速度で常温に冷却させる。
（４）２次ボールミリング：予備焼結した材料を遊星ボールミルに加えて、原料、ボール及び水の質量比を０．６：３．６：１として回転数４４０ｒ／ｍｉｎで湿式ボールミリングを３．５ｈ行い、ボールミリングが終了した後、乾燥させてふるいに掛ける。
（５）造粒：平均粒子径５５ｎｍのナノＴｉＯ２ ０．８重量部、平均粒子径２５ｎｍのナノＳｉＯ２ ０．４重量部、及びポリビニルアルコール０．８重量部を、水１２重量部に加えて、ナノ変性接着剤を製造し、まず、２次ボールミリングした材料を真空加圧タンクに加えて−０．０９ＭＰａとなるまで真空吸引して１．５ｈ保持し、次に、ナノ変性接着剤をタンクに注入して、１．２ＭＰａまで加圧して３ｈ保圧し、取り出した後、２５０ｒ／ｍｉｎで１．５ｈ撹拌し、その後、造粒して３５メッシュのペレットを形成し、ナノ変性接着剤の製造方法は、具体的には、まず、ポリビニルアルコール０．０８重量部を秤量して水に加え、８５℃で完全に溶解させ、次に、ナノＴｉＯ２、ナノＳｉＯ２を加えて均一に超音波分散させ、最後に、残りのポリビニルアルコールを加えて、９２℃でさらに完全に溶解させる。
（６）プレス成形：ペレットを成形型に投入して、７０ＭＰａの圧力でプレスし、ブランクを得る。
（７）焼結：ブランクを炉に入れて、まず、１４℃／ｍｉｎの昇温速度で７５０℃まで加熱して２５ｍｉｎ保温し、次に、３５℃／ｍｉｎの昇温速度で１４００℃まで加熱し、２．５ｈ保温して焼結した後、４５℃の降温速度で４５０℃に冷却させて１．２ｈ保温し、次に、常温まで炉冷すると、低損失ガーネットフェライト材料を得る。
実施例３
低損失ガーネットフェライト材料の調製方法は、下記ステップを含む。
（１）配合：原料として、Ｙ２Ｏ３ ４６重量部、Ｆｅ２Ｏ３ ５２重量部、ＣａＣＯ３ ３重量部、ＺｒＯ２ １．２重量部、ＺｎＯ ０．５重量部、ＳｎＯ２ ０．２重量部、Ｉｎ２Ｏ３ ０．２重量部を秤量する。
（２）１次ボールミリング：ステップ（１）で秤量した原料を遊星ボールミルに加えて、原料、ボール及び水の質量比を１．５：４：１として回転数３５０ｒ／ｍｉｎで湿式ボールミリングを８ｈ行い、ボールミリングが終了した後、乾燥させてふるいに掛ける。
（３）予備焼結：１次ボールミリングした材料を１２５０℃で４ｈ予備焼結し、次に、まず５℃／ｍｉｎの降温速度で温度を９５０℃に下げて１ｈ保温し、次に３０℃／ｍｉｎの降温速度で常温に冷却させる。
（４）２次ボールミリング：予備焼結した材料を遊星ボールミルに加えて、原料、ボール及び水の質量比を０．８：４：１として回転数４５０ｒ／ｍｉｎで湿式ボールミリングを４ｈ行い、ボールミリングが終了した後、乾燥させてふるいに掛ける。
（５）造粒：平均粒子径６０ｎｍのナノＴｉＯ２ １重量部、平均粒子径３０ｎｍのナノＳｉＯ２ ０．５重量部、及びポリビニルアルコール１重量部を、水１５重量部に加えて、ナノ変性接着剤を製造し、まず、２次ボールミリングした材料を真空加圧タンクに加えて−０．０８５ＭＰａとなるまで真空吸引して２ｈ保持し、次に、ナノ変性接着剤をタンクに注入して、１．５ＭＰａまで加圧して４ｈ保圧し、取り出した後、３００ｒ／ｍｉｎで２ｈ撹拌し、その後、造粒して４０メッシュのペレットを形成し、ナノ変性接着剤の製造方法は、具体的には、まず、ポリビニルアルコール０．１重量部を秤量して水に加え、９０℃で完全に溶解させ、次に、ナノＴｉＯ２、ナノＳｉＯ２を加えて均一に超音波分散させ、最後に、残りのポリビニルアルコールを加えて、９５℃でさらに完全に溶解させる。
（６）プレス成形：ペレットを成形型に投入して、８０ＭＰａの圧力でプレスし、ブランクを得る。
（７）焼結：ブランクを炉に入れて、まず、１５℃／ｍｉｎの昇温速度で８００℃まで加熱して３０ｍｉｎ保温し、次に、４０℃／ｍｉｎの昇温速度で１４５０℃まで加熱し、３ｈ保温して焼結した後、５０℃の降温速度で５００℃に冷却させて１．５ｈ保温し、次に、常温まで炉冷すると、低損失ガーネットフェライト材料を得る。
比較例１
化学式Ｙ３Ｆｅ５Ｏ１２に従って、常法によりフェライト材料を調製した。調製方法は、具体的には、以下のとおりである。
化学式に従ってＹ２Ｏ３とＦｅ２Ｏ３原料を秤量し、遊星ボールミルに加えて、原料、ボール及び水の質量比を１：３：１として湿式ボールミリングを行い、ボールミリングが終了した後、乾燥させてふるいに掛けて、１１５０℃で３ｈ予備焼結し、常温に冷却させた後、遊星ボールミルに加えて、原料、ボール及び水の質量比を０．５：３：１として湿式ボールミリングを行い、ボールミリングが終了した後、乾燥させてふるいに掛けて、粉末材料を得て、さらに、粉末材料の重量の１０％に相当する５質量％のポリビニルアルコール接着剤を加えて均一に混合した後、造粒して３０メッシュのペレットを形成し、６０ＭＰａでプレスし、ブランクを得て、炉に入れて、焼結温度１３００℃の条件で５ｈ焼結し、冷却させて、フェライト材料を得た。
比較例２
原料として、Ｙ２Ｏ３ ４４重量部、Ｆｅ２Ｏ３ ５０重量部、ＣａＣＯ３ ２重量部、ＺｒＯ２ １重量部、ＺｎＯ ０．４重量部、ＳｎＯ２ ０．１重量部、Ｉｎ２Ｏ３ ０．１重量部、平均粒子径５０ｎｍのナノＴｉＯ２ ０．５重量部、平均粒子径２０ｎｍのナノＳｉＯ２ ０．３重量部を秤量して、常法によりフェライト材料を調製した。調製方法は、具体的には、以下のとおりである。
原料を秤量して遊星ボールミルに加えて、原料、ボール及び水の質量比を１：３：１として湿式ボールミリングを行い、ボールミリングが終了した後、乾燥させてふるいに掛けて、１１５０℃で３ｈ予備焼結し、常温に冷却させた後、遊星ボールミルに加えて、原料、ボール及び水の質量比を０．５：３：１として湿式ボールミリングを行い、ボールミリングが終了した後、乾燥させてふるいに掛けて、粉末材料を得て、さらに、５質量％のポリビニルアルコール水溶液の接着剤１０重量部を加えて均一に混合した後、造粒して３０メッシュのペレットを形成し、６０ＭＰａでプレスして、ブランクを得て、炉に入れて、焼結温度１３００℃の条件で５ｈ焼結し、冷却させて、フェライト材料を得た。
実施例１−３及び比較例１−２で製造されたフェライト材料について、誘電損失（ｔａｎδε）及び強磁性共鳴線幅（ΔＨ）のテストを行い、そのうち、誘電損失のテストは、ＩＥＣ６０５５６の基準に準じ、テストの周波数は、１０．７ＧＨｚであり、強磁性共鳴線幅のテストは、ＩＥＣ６０５５６の基準に準じ、テストの周波数は、９．３ＧＨｚである。テストの結果は、下記表に示される。
以上から明らかなように、本発明で調製されたフェライトは、低い磁気損失及び誘電損失を有し、このことから、本発明の調製方法は、ガーネットフェライト材料の損失を効果的に低下できることが示されている。

Claims (9)

  1. 低損失ガーネットフェライト材料の調製方法であって、
    原料として、Ｙ２Ｏ３ ４４〜４６重量部、Ｆｅ２Ｏ３ ５０〜５２重量部、ＣａＣＯ３ ２〜３重量部、ＺｒＯ２ １〜１．２重量部、ＺｎＯ ０．４〜０．５重量部、ＳｎＯ２ ０．１〜０．２重量部、Ｉｎ２Ｏ３ ０．１〜０．２重量部を秤量する、配合のステップ（１）と、
    ステップ（１）で秤量した原料を遊星ボールミルに加えて、原料、ボール及び水の質量比を（１〜１．５）：（３〜４）：１として湿式ボールミリングし、ボールミリングが終了した後、乾燥させてふるいに掛ける、１次ボールミリングのステップ（２）と、
    １次ボールミリングした材料を、１１５０〜１２５０℃で３〜４ｈ予備焼結し、次に、常温に冷却させる、予備焼結のステップ（３）と、
    予備焼結した材料を遊星ボールミルに加えて、原料、ボール及び水の質量比を（０．５〜０．８）：（３〜４）：１として湿式ボールミリングし、ボールミリングが終了した後、乾燥させてふるいに掛ける、２次ボールミリングのステップ（４）と、
    ナノＴｉＯ２ ０．５〜１重量部、ナノＳｉＯ２ ０．３〜０．５重量部及びポリビニルアルコール０．５〜１重量部を水１０〜１５重量部に加えてナノ変性接着剤を調製し、次に、真空加圧条件で２次ボールミリングした材料と均一に混合した後、造粒して３０〜４０メッシュのペレットを形成する、造粒のステップ（５）と、
    ペレットを成形型に投入して、プレスして、ブランクを得る、プレス成形のステップ（６）と、
    ブランクを炉に入れて焼結し、冷却させると、低損失ガーネットフェライト材料を得る、焼結のステップ（７）とを含むことを特徴とする調製方法。
  2. 前記ステップ（２）では、１次ボールミリングにおいて、回転数は、２５０〜３５０ｒ／ｍｉｎであり、時間は、６〜８ｈであることを特徴とする請求項１に記載の低損失ガーネットフェライト材料の調製方法。
  3. 前記ステップ（３）では、冷却のステップは、具体的には、まず、３〜５℃／ｍｉｎの降温速度で温度を９００〜９５０℃に下げて０．５〜１ｈ保温し、次に２０〜３０℃／ｍｉｎの降温速度で常温まで冷却させることを特徴とする請求項１に記載の低損失ガーネットフェライト材料の調製方法。
  4. 前記ステップ（４）では、２次ボールミリングにおいて、回転数は、４００〜４５０ｒ／ｍｉｎであり、時間は、３〜４ｈであることを特徴とする請求項１に記載の低損失ガーネットフェライト材料の調製方法。
  5. 前記ステップ（５）では、ナノＴｉＯ２の平均粒子径は、５０−６０ｎｍであり、ナノＳｉＯ２の平均粒子径は、２０−３０ｎｍであることを特徴とする請求項１に記載の低損失ガーネットフェライト材料の調製方法。
  6. 前記ステップ（５）では、ナノ変性接着剤の製造方法は、具体的には、まず、ポリビニルアルコール０．０５〜０．１重量部を秤量して水に加え、８０〜９０℃で完全に溶解させ、次に、ナノＴｉＯ２、ナノＳｉＯ２を加えて均一に超音波分散させ、最後に、残りのポリビニルアルコールを加えて、９０〜９５℃でさらに完全に溶解させると、完成することを特徴とする請求項１に記載の低損失ガーネットフェライト材料の調製方法。
  7. 前記ステップ（５）では、真空加圧で均一に混合する処理のステップは、具体的には、まず、２次ボールミリングした材料を真空加圧タンクに投入して、−０．０９５〜−０．０８５ＭＰａとなるまで真空吸引して１−２ｈ保持し、次に、ナノ変性接着剤をタンクに注入して、１−１．５ＭＰａまで加圧して２−４ｈ保圧し、取り出した後、２００−３００ｒ／ｍｉｎで１−２ｈ撹拌することを特徴とする請求項１に記載の低損失ガーネットフェライト材料の調製方法。
  8. 前記ステップ（６）では、プレス成形圧力は、６０〜８０ＭＰａであることを特徴とする請求項１に記載の低損失ガーネットフェライト材料の調製方法。
  9. 前記ステップ（７）では、焼結のステップは、具体的には、まず、１０〜１５℃／ｍｉｎの昇温速度で７００〜８００℃まで加熱し、２０〜３０ｍｉｎ保温した後、３０〜４０℃／ｍｉｎの昇温速度で１３００〜１４５０℃まで加熱し、２〜３ｈ保温して焼結し、次に、４０〜５０℃の降温速度で４００〜５００℃に冷却させて、１〜１．５ｈ保温し、次に常温まで炉冷することを特徴とする請求項１に記載の低損失ガーネットフェライト材料の調製方法。
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