CN109608184A - 一种高磁性低损耗软磁铁氧体材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高磁性低损耗软磁铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：S1、将Fe2O3、Ni2O3、Mn3O4、SnO2混合，加水后进行一次球磨，然后干燥，得到物料A；S2、将物料A与MoO3、Bi2O3混合，预烧后冷却，得到物料B；S3、将物料B与TiO2、SiO2混合，加水后进行二次球磨，然后干燥，得到物料C；S4、将物料C与聚乙烯醇水溶液、硬脂酸锌混合，造粒，压制成型，得到物料D；S5、将物料D升温烧结，然后冷却至室温，得到高磁性低损耗软磁铁氧体材料。本发明提出的一种高磁性低损耗软磁铁氧体材料的制备方法，得到的制品磁性高，使用过程中损耗低，使用寿命长。

Description

一种高磁性低损耗软磁铁氧体材料的制备方法
技术领域
本发明涉及铁氧体材料技术领域，尤其涉及一种高磁性低损耗软磁铁氧体材料的制备方法。
背景技术
软磁铁氧体材料是将铁、镍、锰、锌、镁等金属元素化合物按照一定的化学计量比混合，经过球磨，预烧，压制成型等，并再一定的温度条件下烧结而成的无机非金属磁性材料，其自被研究开发以来在计算机、通讯技术、航空航天、电子电力技术还是在日用生活产品等领域得到广泛应用，在国民经济发展中占据及其重要的地位。目前，软磁铁氧体材料在磁性能及损耗方面还有待改善。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种高磁性低损耗软磁铁氧体材料的制备方法，得到的制品磁性高，使用过程中损耗低，使用寿命长。
本发明提出的一种高磁性低损耗软磁铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将Fe2O3、Ni2O3、Mn3O4、SnO2混合，加水后进行一次球磨，然后干燥，得到物料A；
S2、将物料A与MoO3、Bi2O3混合，预烧后冷却，得到物料B；
S3、将物料B与TiO2、SiO2混合，加水后进行二次球磨，然后干燥，得到物料C；
S4、将物料C与聚乙烯醇水溶液、硬脂酸锌混合，造粒，压制成型，得到物料D；
S5、将物料D升温烧结，然后冷却至室温，得到高磁性低损耗软磁铁氧体材料。
优选地，S1中，按重量份将80-100份Fe2O3、5-8份Ni2O3、12-16份Mn3O4、3-5份SnO2混合后置于行星式球磨机中，加水后进行一次球磨，然后置于110-120℃干燥，得到物料A。
优选地，S1中，球磨转速为320-360r/min，球磨时间为1.5-2h。
优选地，S2中，按重量份将120-150份物料A与0.4-0.6份纳米MoO3、0.2-0.5份纳米Bi2O3混合，先以4-6℃/min的升温速率升温至420-440℃，保温30-40min，然后以2-3.5℃/min的升温速率升温至820-840℃，预烧1-1.5h，冷却至室温，得到物料B。
优选地，S3中，按重量份将120-150份物料B与0.5-0.8份纳米TiO2、0.4-0.6份纳米SiO2混合后置于行星式球磨机中，加水后进行二次球磨，然后置于110-120℃干燥，得到物料C。
优选地，S3中，球磨转速为360-400r/min，球磨时间为1-1.5h。
优选地，S4中，聚乙烯醇水溶液的浓度为6-8wt％。
优选地，S5中，将物料D以6-8℃/min的升温速率升温至400℃并以2-3℃/min的升温速率升温至500-520℃，保温30-40min，再以3.5-4.5℃/min的升温速率升温至1020-1050℃，烧结2-2.5h，再随炉冷却至420-440℃，然后以10-15℃/min的降温速率冷却至室温。
本发明中通过先将Fe2O3、Ni2O3、Mn3O4、SnO2混合进行湿法球磨，合理控制球磨工艺，各组分间混合均匀且其化学活性提高，有效改善预烧及烧结过程中的固相反应；然后通过将物料A与MoO3、Bi2O3混合掺杂，有效促进烧结并降低烧结温度，节约生产成本，同时加快晶粒生长，使制品致密化程度提高，初始磁导率增加，并能降低制品在实际使用过程中的损耗；再通过优化预烧工艺，合理设置升温速率及保温时间，各组分预先发生反应，生成部分铁氧体，有助于后续烧结时晶粒的生长及密度的提高，同时预烧改善了组分间的振实密度及成型性，避免最终烧结时制品内部成分和微观结构的不均匀性，从而提高制品的综合性能；再通过加入纳米TiO2、纳米SiO2后进行二次球磨，纳米TiO2、纳米SiO2起到助磨、提高反应活性以及降低烧结温度等效果，物料B进一步被粉碎均匀，其颗粒变细，部分被包裹在反应层内部未反应的组分暴露出来，利于后续烧结过程中铁氧体的生成，通过添加纳米TiO2、纳米SiO2进行二次球磨，球磨后其具有很高的反应活性，有效促进材料在烧结过程中形成致密的微观结构；再以聚乙烯醇为粘合剂，以硬脂酸锌为润滑剂，加入本发明中利于压制成型，粘合剂和润滑剂易于从物料D中释放出来，不会对制品的性能及使用寿命产生不良影响；烧结过程中严格控制烧结温度及保温时间，并在烧结后淬火，其采用随炉冷却至420-440℃，然后以10-15℃/min的降温速率冷却至室温，得到的制品具有均匀致密的微观结构，其气孔较少且在晶界，进一步有效提高制品综合性能。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本发明提出的一种高磁性低损耗软磁铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将Fe2O3、Ni2O3、Mn3O4、SnO2混合，加水后进行一次球磨，然后干燥，得到物料A；
S2、将物料A与MoO3、Bi2O3混合，预烧后冷却，得到物料B；
S3、将物料B与TiO2、SiO2混合，加水后进行二次球磨，然后干燥，得到物料C；
S4、将物料C与聚乙烯醇水溶液、硬脂酸锌混合，造粒，压制成型，得到物料D；
S5、将物料D升温烧结，然后冷却至室温，得到高磁性低损耗软磁铁氧体材料。
实施例2
本发明提出的一种高磁性低损耗软磁铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、按重量份将80份Fe2O3、5份Ni2O3、12份Mn3O4、3份SnO2混合后置于行星式球磨机中，加水后进行一次球磨，然后置于110℃干燥，得到物料A；其中，球磨转速为320r/min，球磨时间为2h；
S2、按重量份将120份物料A与0.4份纳米MoO3、0.5份纳米Bi2O3混合，先以4℃/min的升温速率升温至420℃，保温40min，然后以2℃/min的升温速率升温至820℃，预烧1.5h，冷却至室温，得到物料B；
S3、按重量份将120份物料B与0.5份纳米TiO2、0.4份纳米SiO2混合后置于行星式球磨机中，加水后进行二次球磨，然后置于110℃干燥，得到物料C；其中，球磨转速为360r/min，球磨时间为1.5h；
S4、将物料C与聚乙烯醇水溶液、硬脂酸锌混合，造粒，压制成型，得到物料D；其中，聚乙烯醇水溶液的浓度为6wt％；
S5、将物料D以6℃/min的升温速率升温至400℃并以2℃/min的升温速率升温至500℃，保温40min，再以3.5℃/min的升温速率升温至1020℃，烧结2h，再随炉冷却至420℃，然后以10℃/min的降温速率冷却至室温，得到高磁性低损耗软磁铁氧体材料。
实施例3
本发明提出的一种高磁性低损耗软磁铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、按重量份将90份Fe2O3、6.5份Ni2O3、15份Mn3O4、4份SnO2混合后置于行星式球磨机中，加水后进行一次球磨，然后置于115℃干燥，得到物料A；其中，球磨转速为340r/min，球磨时间为1.8h；
S2、按重量份将135份物料A与0.5份纳米MoO3、0.4份纳米Bi2O3混合，先以5℃/min的升温速率升温至430℃，保温35min，然后以3℃/min的升温速率升温至830℃，预烧1.2h，冷却至室温，得到物料B；
S3、按重量份将140份物料B与0.6份纳米TiO2、0.5份纳米SiO2混合后置于行星式球磨机中，加水后进行二次球磨，然后置于115℃干燥，得到物料C；其中，球磨转速为380r/min，球磨时间为1.2h；
S4、将物料C与聚乙烯醇水溶液、硬脂酸锌混合，造粒，压制成型，得到物料D；其中，聚乙烯醇水溶液的浓度为7wt％；
S5、将物料D以7℃/min的升温速率升温至400℃并以2.5℃/min的升温速率升温至510℃，保温35min，再以4℃/min的升温速率升温至1040℃，烧结2.2h，再随炉冷却至430℃，然后以12℃/min的降温速率冷却至室温，得到高磁性低损耗软磁铁氧体材料。
实施例4
本发明提出的一种高磁性低损耗软磁铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、按重量份将100份Fe2O3、8份Ni2O3、16份Mn3O4、5份SnO2混合后置于行星式球磨机中，加水后进行一次球磨，然后置于120℃干燥，得到物料A；其中，球磨转速为360r/min，球磨时间为1.5h；
S2、按重量份将150份物料A与0.6份纳米MoO3、0.2份纳米Bi2O3混合，先以6℃/min的升温速率升温至440℃，保温30min，然后以3.5℃/min的升温速率升温至840℃，预烧1h，冷却至室温，得到物料B；
S3、按重量份将150份物料B与0.8份纳米TiO2、0.6份纳米SiO2混合后置于行星式球磨机中，加水后进行二次球磨，然后置于120℃干燥，得到物料C；其中，球磨转速为400r/min，球磨时间为1h；
S4、将物料C与聚乙烯醇水溶液、硬脂酸锌混合，造粒，压制成型，得到物料D；其中，聚乙烯醇水溶液的浓度为8wt％；
S5、将物料D以8℃/min的升温速率升温至400℃并以3℃/min的升温速率升温至520℃，保温30min，再以4.5℃/min的升温速率升温至1050℃，烧结2.5h，再随炉冷却至440℃，然后以15℃/min的降温速率冷却至室温，得到高磁性低损耗软磁铁氧体材料。
实施例5
本发明提出的一种高磁性低损耗软磁铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、按重量份将95份Fe2O3、6.5份Ni2O3、12.5份Mn3O4、3.5份SnO2混合后置于行星式球磨机中，加水后进行一次球磨，然后置于112℃干燥，得到物料A；其中，球磨转速为350r/min，球磨时间为1.6h；
S2、按重量份将145份物料A与0.55份纳米MoO3、0.4份纳米Bi2O3混合，先以5.5℃/min的升温速率升温至425℃，保温32min，然后以2.5℃/min的升温速率升温至825℃，预烧1.4h，冷却至室温，得到物料B；
S3、按重量份将145份物料B与0.6份纳米TiO2、0.45份纳米SiO2混合后置于行星式球磨机中，加水后进行二次球磨，然后置于115℃干燥，得到物料C；其中，球磨转速为370r/min，球磨时间为1.3h；
S4、将物料C与聚乙烯醇水溶液、硬脂酸锌混合，造粒，压制成型，得到物料D；其中，聚乙烯醇水溶液的浓度为6.5wt％；
S5、将物料D以6.5℃/min的升温速率升温至400℃并以2.6℃/min的升温速率升温至515℃，保温32min，再以4.2℃/min的升温速率升温至1040℃，烧结2.2h，再随炉冷却至425℃，然后以12℃/min的降温速率冷却至室温，得到高磁性低损耗软磁铁氧体材料。
对比例1
一种软磁铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、按重量份将95份Fe2O3、6.5份Ni2O3、12.5份Mn3O4、3.5份SnO2混合后置于行星式球磨机中，加水后进行一次球磨，然后置于112℃干燥，得到物料A；其中，球磨转速为350r/min，球磨时间为1.6h；
S2、按重量份将145份物料A先以5.5℃/min的升温速率升温至425℃，保温32min，然后以2.5℃/min的升温速率升温至825℃，预烧1.4h，冷却至室温，得到物料B；
S3、按重量份将145份物料B与0.6份纳米TiO2、0.45份纳米SiO2混合后置于行星式球磨机中，加水后进行二次球磨，然后置于115℃干燥，得到物料C；其中，球磨转速为370r/min，球磨时间为1.3h；
S4、将物料C与聚乙烯醇水溶液、硬脂酸锌混合，造粒，压制成型，得到物料D；其中，聚乙烯醇水溶液的浓度为6.5wt％；
S5、将物料D以6.5℃/min的升温速率升温至400℃并以2.6℃/min的升温速率升温至515℃，保温32min，再以4.2℃/min的升温速率升温至1040℃，烧结2.2h，再随炉冷却至425℃，然后以12℃/min的降温速率冷却至室温，得到软磁铁氧体材料。
对比例2
一种软磁铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、按重量份将95份Fe2O3、6.5份Ni2O3、12.5份Mn3O4、3.5份SnO2混合后置于行星式球磨机中，加水后进行一次球磨，然后置于112℃干燥，得到物料A；其中，球磨转速为350r/min，球磨时间为1.6h；
S2、按重量份将145份物料A与0.55份纳米MoO3、0.4份纳米Bi2O3混合，先以5.5℃/min的升温速率升温至425℃，保温32min，然后以2.5℃/min的升温速率升温至825℃，预烧1.4h，冷却至室温，得到物料B；
S3、按重量份将145份物料B置于行星式球磨机中，加水后进行二次球磨，然后置于115℃干燥，得到物料C；其中，球磨转速为370r/min，球磨时间为1.3h；
S4、将物料C与聚乙烯醇水溶液、硬脂酸锌混合，造粒，压制成型，得到物料D；其中，聚乙烯醇水溶液的浓度为6.5wt％；
S5、将物料D以6.5℃/min的升温速率升温至400℃并以2.6℃/min的升温速率升温至515℃，保温32min，再以4.2℃/min的升温速率升温至1040℃，烧结2.2h，再随炉冷却至425℃，然后以12℃/min的降温速率冷却至室温，得到软磁铁氧体材料。
对比例3
一种软磁铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、按重量份将95份Fe2O3、6.5份Ni2O3、12.5份Mn3O4、3.5份SnO2混合后置于行星式球磨机中，加水后进行一次球磨，然后置于112℃干燥，得到物料A；其中，球磨转速为350r/min，球磨时间为1.6h；
S2、按重量份将145份物料A与0.55份纳米MoO3、0.4份纳米Bi2O3混合，先以5.5℃/min的升温速率升温至425℃，保温32min，然后以2.5℃/min的升温速率升温至825℃，预烧1.4h，冷却至室温，得到物料B；
S3、按重量份将145份物料B与0.6份纳米TiO2、0.45份纳米SiO2混合后置于行星式球磨机中，加水后进行二次球磨，然后置于115℃干燥，得到物料C；其中，球磨转速为370r/min，球磨时间为1.3h；
S4、将物料C与聚乙烯醇水溶液、硬脂酸锌混合，造粒，压制成型，得到物料D；其中，聚乙烯醇水溶液的浓度为6.5wt％；
S5、将物料D以6.5℃/min的升温速率升温至400℃并以2.6℃/min的升温速率升温至515℃，保温32min，再以4.2℃/min的升温速率升温至1040℃，烧结2.2h，再随炉冷却至至室温，得到软磁铁氧体材料。
对本发明实施例5、对比例1、对比例2以及对比例3中制得的制品进行性能测试，结果如下表所示：
由上表可知，采用本发明制备方法相较于对比例1-3中制备方法得到的制品其综合性能优异，即本发明制品在制备过程中，通过结合混合MoO3、Bi2O3进行预烧，混合TiO2、SiO2进行二次研磨以及在烧结后进行淬火，综合提高了本发明制品的初始磁导率、饱和磁化强度及矫顽力，并能有效降低制品损耗，适于推广使用。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种高磁性低损耗软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将Fe2O3、Ni2O3、Mn3O4、SnO2混合，加水后进行一次球磨，然后干燥，得到物料A；
S2、将物料A与MoO3、Bi2O3混合，预烧后冷却，得到物料B；
S3、将物料B与TiO2、SiO2混合，加水后进行二次球磨，然后干燥，得到物料C；
S4、将物料C与聚乙烯醇水溶液、硬脂酸锌混合，造粒，压制成型，得到物料D；
S5、将物料D升温烧结，然后冷却至室温，得到高磁性低损耗软磁铁氧体材料。
2.根据权利要求1所述高磁性低损耗软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，S1中，按重量份将80-100份Fe2O3、5-8份Ni2O3、12-16份Mn3O4、3-5份SnO2混合后置于行星式球磨机中，加水后进行一次球磨，然后置于110-120℃干燥，得到物料A。
3.根据权利要求1或2所述高磁性低损耗软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，S1中，球磨转速为320-360r/min，球磨时间为1.5-2h。
4.根据权利要求1所述高磁性低损耗软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，S2中，按重量份将120-150份物料A与0.4-0.6份纳米MoO3、0.2-0.5份纳米Bi2O3混合，先以4-6℃/min的升温速率升温至420-440℃，保温30-40min，然后以2-3.5℃/min的升温速率升温至820-840℃，预烧1-1.5h，冷却至室温，得到物料B。
5.根据权利要求1所述高磁性低损耗软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，S3中，按重量份将120-150份物料B与0.5-0.8份纳米TiO2、0.4-0.6份纳米SiO2混合后置于行星式球磨机中，加水后进行二次球磨，然后置于110-120℃干燥，得到物料C。
6.根据权利要求1或5所述高磁性低损耗软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，S3中，球磨转速为360-400r/min，球磨时间为1-1.5h。
7.根据权利要求1所述高磁性低损耗软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，S4中，聚乙烯醇水溶液的浓度为6-8wt％。
8.根据权利要求1所述高磁性低损耗软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，S5中，将物料D以6-8℃/min的升温速率升温至400℃并以2-3℃/min的升温速率升温至500-520℃，保温30-40min，再以3.5-4.5℃/min的升温速率升温至1020-1050℃，烧结2-2.5h，再随炉冷却至420-440℃，然后以10-15℃/min的降温速率冷却至室温。
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