CN107414089B - 一种铁硅铝磁粉及其制备方法 - Google Patents

一种铁硅铝磁粉及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及粉末冶金技术领域，尤其涉及一种铁硅铝软磁粉末及其制备工艺。本发明提供的铁硅铝磁粉的制备方法为将铁硅铝粉末依次进行真空干燥，预混粉处理，高能球磨，钝化处理和退火处理后即可得到铁硅铝软磁粉。本发明提供的工艺简单，采用常见的粉末冶金技术，制备具有较高饱和磁化强度的铁硅铝软磁合金，将高能球磨引入制备过程中，大大缩减制备时间，精简制备工艺，热处理时间短，温度低，节能环保。以上方法制得的铁硅铝磁粉的微观结构为扁平状；X射线衍射图样中，可以看到新形成的超晶格结构，即通过高能球磨使铝和硅进入铁基体中形成金属间化合物；饱和磁化强度Ms值范围在140～180Am2/kg。

Description

一种铁硅铝磁粉及其制备方法
技术领域
本发明涉及粉末冶金技术领域，尤其涉及一种铁硅铝软磁粉末及其制备工艺。
背景技术
电磁干扰(Electromagnetic Interference，EMI)是指电磁波与电子元件作用而产生的干扰现象。任何带电体周围都存在着电场，周期变化的电场会产生周期变的磁场，形成电磁波，从而产生电磁辐射。电磁波的干扰会对公共环境和人身安全以及军事保密、安全造成很大的危害，且随着许多有源网络向小型化和高频化方向发展，其危害性来越大。所以，电磁辐射已被世界卫生组织列为继水源、大气、噪声之后的第四大环境污染源。
近年来,国内外许多材料研究者广泛参与到研究多种不同特性的抗EMI材料中来，希望能开辟一个材料应用的新领域。在众多抗EMI材料中，软磁材料作为既具有介电损耗又具有磁损耗的材料,具有低成本，高效率，抗干扰效果优异等特点，一直是抗EMI的首选材料。被命名为仙达斯特(Sendust)合金的9.6wt％Si-5.4wt％Al-balFe金属软磁材料是一种传统的软磁材料，在现在的应用非常广泛。
在现有技术中，铁硅铝磁粉的制备工艺上仍有不足，需要进一步改进或者开发新的制备方法。
发明内容
为了克服现有的技术不足，本发明的目的在于提供了一种铁硅铝软磁粉末，同时，本发明还基于上述背景而提供了一种结合高能球磨和退火工艺的粉末冶金制备铁硅铝软磁粉末的方法。
为了实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种结合高能球磨和退火工艺的粉末冶金制备铁硅铝软磁粉末的方法，包括以下步骤：
一种铁硅铝磁粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)将包括以下质量百分比组分的铁硅铝粉末进行真空干燥得到干燥后的铁硅铝粉末；
Si 9％～10％，
Al 5％～6％，
Fe 余量；
所述铁硅铝粉末的粒度大小均为150-250目。有益于高能球磨过程中初始粉末更好的分散和结合。
(2)将步骤(1)中得到干燥后的铁硅铝粉末先进行预混粉，然后高能球磨得到球磨好的软磁合金粉末：
(3)将步骤(2)中球磨好的软磁合金粉末进行1.5-2.5小时的钝化处理得到钝化处理后的软磁合金粉末；
(4)对步骤(3)中钝化处理后的软磁合金粉末进行退火处理。
其中，所述步骤(1)中所述铁硅铝粉末包括质量百分比为1％硬脂酸。加入硬脂酸有益于更高的出粉率，提高预定比例的准确性，防止粘罐。
其中，所述步骤(1)中所述真空干燥，干燥时间为1.5-2小时，干燥温度为80℃。有益于防止水汽和其他物质对材料成分的干扰，减少杂质。
其中，所述步骤(2)中所述预混粉方式为球磨，球料比5:1，转速200r/min。有益于将初始状态的粉末先一步分散均匀，利于进一步的高能球磨。
其中，所述步骤(1)中的高能球磨方法，参数分别为：球料比5:1，转速450～550r/min，球磨时间为12～18小时。有益于在原始粉末中生成金属间化合物。
其中，所述步骤(1)中的高能球磨，每次球磨3小时，要停止0.5小时。有益于防止球磨过程中因为温度过高而引发的粘罐焊接过程，影响材料的固定比例。
其中，所述步骤(3)中的钝化处理需在手套箱中进行，手套箱内的氧含量需控制在200PPM以下。有益于防止氧含量过高，而高能球磨后粉末的能量很高，如果接触到大量氧气，可能发生过快氧化，产生不同的产物。
其中，所述步骤(4)中的退火处理，参数为退火温度650～750℃，退火时间0.5～1.5小时，升温速度为10℃/min，退火处理完成后自然冷却。有益于消除内应力的影响。
其中，所述步骤(4)中的退火处理之前，先进行抽真空处理，待热处理炉氧气含量在200PPM以下时通入氩气，在热处理过程中保持氩气通畅，直到降到室温。有益于粉末加热过程中并未解除氧气，在纯氩的环境下进行，防止氧化过程的发生。
以上方法制得的铁硅铝磁粉的微观结构为扁平状；X射线衍射图样中，可以看到新形成的超晶格结构，即通过高能球磨使铝和硅进入铁基体中形成金属间化合物；饱和磁化强度Ms值范围在140～180Am2/kg。
本发明的有益之处在于：
本发明工艺简单，采用常见的粉末冶金技术，制备具有较高饱和磁化强度的铁硅铝软磁合金，将高能球磨引入制备过程中，大大缩减制备时间，精简制备工艺，热处理时间短，温度低，节能环保。
比现有技术相比，由于本发明制备是结合高能球磨及后续热处理完成的，通过高能球磨可以将铝和硅磨入铁基体中形成金属间化合物，制备时间较短，不需要大量的热能将粉末融化融合，所以本发明制得的铁硅铝磁粉粒径小，不需要中间热处理过程，能耗低，加热熔炼温度低，操作相对简单，成分精确。
附图说明
图1为实施例1中高能球磨12h后磁粉的粒径分布图。
图2为实施例1中高能球磨12h后磁粉的微观结构。
图3为实施例1中高能球磨12h后磁粉的xrd衍射图谱。
图4为实施例2中高能球磨18h后后磁粉的粒径分布图。
图5为实施例2中高能球磨18h后后磁粉的微观结构。
图6为实施例2中高能球磨18h后后磁粉的xrd衍射图谱。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步说明：
下述实施例中铁硅铝粉末的粒度大小均为200目。
实施例1：
S1：分别将铁硅铝粉末按照质量配比：Si 9.6％，铝5.4％，其余为铁，称重好并放入球磨罐，同时添加质量比为1％的硬脂酸作为过程控制剂。
S2：将球磨罐放入真空干燥箱，在80℃，氧含量小于200PPM的条件下真空干燥1.5小时。
S3:先进行2小时的预混粉，转速为200r/min，混粉后再进行高能球磨，参数为500r/min，球磨时间12小时，每球磨3小时，停止运行0.5小时。
S4:将S3中球磨好的软磁合金粉末从球磨罐中取出，放在手套箱中进行2小时的钝化处理，手套箱的氧含量应控制在200PPM以下。
S5:对S4中钝化处理后的软磁合金粉末进行退火处理,参数为：退火温度700℃，退火时间1小时，升温速度为10℃/min，退火处理完成后随炉冷却。
实施例1中，图1为高能球磨12h后磁粉的颗粒度，平均粒度为42.5μm，图2位高能球磨12h后磁粉的微观结构，可以看出磁粉的扁平化趋势。图3为高能球磨12h后磁粉的xrd衍射图谱，可以看到标注出的超晶格结构的形成。经过热处理后的铁硅铝软磁材料饱和磁化强度Ms值为165Ms/A·m2kg-1。
实施例2
S1：分别将铁硅铝粉末按照质量配比：9.6％，铝5.4％，其余为铁，称重好并放入球磨罐，同时添加质量比为1％的硬脂酸作为过程控制剂。
S2：将球磨罐放入真空干燥箱，在80℃，氧含量小于200PPM的条件下真空干燥2小时。
S3:先进行2小时的预混粉，转速为200r/min，混粉后再进行高能球磨，参数为500r/min，球磨时间18小时，每球磨3小时，停止运行0.5小时。
S4:将S3中球磨好的软磁合金粉末从球磨罐中取出，放在手套箱中进行1.5小时的钝化处理，手套箱的氧含量应控制在200PPM以下。
S5:对S4中钝化处理后的软磁合金粉末进行退火处理,参数为：退火温度680℃，退火时间1.5小时，升温速度为10℃/min，退火处理完成后随炉冷却。
实施例2中，图4为高能球磨18h后磁粉的颗粒度，平均粒度为23.3μm，图5为高能球磨18h后磁粉的微观结构，可以看出磁粉的扁平化趋势。图6为高能球磨18h后磁粉的xrd衍射图谱，可以看到标注出的超晶格结构的形成。经过热处理后的铁硅铝软磁材料饱和磁化强度Ms值为147Ms/A·m2kg-1。
以上所述为本发明的较佳实施例而已，但本发明不应该局限于该实施例所公开的内容。所以凡是不脱离本发明所公开的精神下完成的等效或修改，都落入本发明保护的范围。

Claims (9)

1.一种铁硅铝磁粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将包括以下质量百分比组分的铁硅铝粉末进行真空干燥得到干燥后的铁硅铝粉末；
Si 9％～10％，
Al 5％～6％，
Fe 余量；
所述铁硅铝粉末的粒度大小均为150-250目；
(2)将步骤(1)中得到干燥后的铁硅铝粉末先进行预混粉，然后高能球磨得到球磨好的软磁合金粉末：所述高能球磨方法，参数分别为：球料比5:1，转速450～550r/min，球磨时间为12～18小时；
(3)将步骤(2)中球磨好的软磁合金粉末进行1.5-2.5小时的钝化处理得到钝化处理后的软磁合金粉末；
(4)对步骤(3)中钝化处理后的软磁合金粉末进行退火处理。
2.根据权利要求1中所述的铁硅铝磁粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中所述铁硅铝粉末包括质量百分比为1％硬脂酸。
3.根据权利要求1中所述的铁硅铝磁粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中所述真空干燥，干燥时间为1.5-2小时，干燥温度为80℃。
4.根据权利要求1中所述的铁硅铝磁粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中所述预混粉方式为球磨，球料比5:1，转速200r/min。
5.根据权利要求1中所述的铁硅铝磁粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的高能球磨，每次球磨3小时，要停止0.5小时。
6.根据权利要求1中所述的铁硅铝磁粉的制备方法其特征在于，所述步骤(3)中的钝化处理在手套箱中进行，手套箱内的氧含量需控制在200PPM以下。
7.根据权利要求1中所述的铁硅铝磁粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中的退火处理，参数为退火温度650～750℃，退火时间0.5～1.5小时，升温速度为10℃/min，退火处理完成后自然冷却。
8.根据权利要求1中所述的铁硅铝磁粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中的退火处理之前，先进行抽真空处理，待热处理炉氧气含量在200PPM以下时通入氩气，在热处理过程中保持氩气通畅，直到降到室温。
9.使用权利要求1-8中所述的任何一种制备方法制备的铁硅铝磁粉。
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