CN105834439A - 一种扁平状软磁合金粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种扁平状软磁合金粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)、材料选取；(2)、一级研磨；(3)、二级研磨：选用椭圆状钢锻作为球磨介质，将一级研磨获得的2‑4μm的圆饼状FeSiAl磁粉、溶剂、分散剂于滚动球磨机中混合，同样要求球料比为(20:1)～(40:1)，分散剂占磁粉质量百分比≤1％，在球磨机转速低于100r/min下球磨至磁粉厚度为0.5‑1μm，径向尺寸为80‑120μm，出料烘干，以氩气或氢气为保护气氛，850℃下退火处理，消除应力；(4)、风选筛分。本发明具有既可提高扁平粉外观形貌，增加大长径比扁平颗粒比例，降低扁平化时间，又可提高磁粉性能等特点。

Description

一种扁平状软磁合金粉的制备方法
技术领域
本发明属于电磁波吸收剂材料领域，具体涉及一种扁平状软磁合金粉的制备方法。
背景技术
21世纪科技高速发展给我们带来了很多便利，同时伴随着各种电子设备的智能化、高端化发展，电磁波污染也越发严重，电子设备产生的电磁波辐射严重干扰其他设备正常运行的同时也对人体的健康造成一定的影响。因此，如何解决电子器件间的电磁干扰和电磁波辐射问题是电磁兼容(EMC)领域时刻关注的话题。研究指出，将电磁波吸收剂和粘结剂混合制备的柔性软磁贴片材料可以有效解决电磁兼容问题；并且，近年来人气高涨的物联网热潮、无线充电市场也对柔性软磁贴片材料具有巨大的市场需求，随之而来，也就对电磁波吸收剂材料提出了更高的要求。
柔性软磁贴片材料性能的优劣主要取决于所填充的磁粉，而与铁氧体磁粉相比，金属软磁合金粉的内禀磁性能更高，具有更为广阔的应用空间。其中FeSiAl粉由于其相对较高的磁导率及低廉的价格，是目前应用最为广泛的软磁合金粉。通常，形状各向同性(球状、块状)的FeSiAl磁粉磁导率很低，但经过扁平化处理后磁导率将会得到大幅度的提升，且吸波性能也会更强，这主要是由于粉末形貌变化导致了磁粉退磁因子发生改变。
传统的扁平化方法一般采用单一的球磨方式，如行星式球磨或砂磨，且球磨介质多为同一尺寸或不同尺寸的钢球/锆球。球磨方式和球磨介质的单一化限制导致制备的FeSiAl粉颗粒碎屑多、扁平化率低、长径比小，且球磨效率低、耗时较长，严重影响了磁粉性能的提高以及增加了生产成本。
因此，急需开发出一种改善金属软磁合金粉扁平化的制备方法，以提高合金粉的扁平化率、增加大长径比扁平颗粒的比例，同时通过改进扁平化方式降低扁平化所需时间，做到在较短的时间限度内制备出外观形貌优良且性能较高的扁平状合金粉。
发明内容
本发明提供了一种既可提高扁平粉外观形貌，增加大长径比扁平颗粒比例，降低扁平化时间，又可提高磁粉性能的扁平状软磁合金粉的制造方法。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种扁平状软磁合金粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)、材料选取：选用20℃以下，且粘度低于5cP的液态有机材料作为球磨溶剂，选用在溶剂中可以有效溶解或互溶的高分子材料作为分散剂；
(2)、一级研磨：选用耐磨球体作为球磨介质，将块状FeSiAl磁粉与溶剂、分散剂于砂磨机中混合，要求球料比为(20:1)～(40:1)，分散剂占磁粉质量百分比≤1％，然后在砂磨机转速≥140r/min条件下砂磨至FeSiAl磁粉变成厚度为2-4μm的圆饼状，将磁粉出料，真空60-80℃烘干；
(3)、二级研磨：选用椭圆状钢锻作为球磨介质(将一级研磨阶段钢球间点与点的接触升级为钢锻间线与线的接触，对扁平粉的冲击力减小，降低磁粉的破碎率)，将一级研磨获得的2-4μm的圆饼状FeSiAl磁粉、溶剂、分散剂于滚动球磨机中混合，同样要求球料比为(20:1)～(40:1)，分散剂占磁粉质量百分比≤1％，在球磨机转速低于100r/min下球磨至磁粉厚度为0.5-1μm，径向尺寸为80-120μm，出料烘干，以氩气或氢气为保护气氛，850℃下退火处理，消除应力；
(4)、风选筛分：将步骤(3)中扁平粉进行风选筛分，筛分出长径比为(100:1)～(180:1)之间的扁平粉。
所述步骤(1)中溶剂类别包括无水乙醇、正庚烷、丁醇。
所述步骤(2)中耐磨球体包括钢球、锆球。
所述步骤(1)中分散剂包括油酸、硅烷偶联剂，根据溶剂体系的不同，选择加或者不加。
所述步骤(2)和(3)中溶剂用量要求能够完全浸没磁粉，且高出液面3-5cm。
所述步骤(2)中耐磨球体的直径为5mm～20mm。
所述步骤(3)中椭圆状钢锻尺寸要求最大直径在5mm-10mm之间，长度在8-12mm之间，两端弧度不限。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
本发明解决现有扁平化方式单一、介质单一、磁粉扁平化率低、大长径比扁平颗粒少、耗时长等问题，本发明旨在开发一种既可提高扁平粉外观形貌，增加大长径比扁平颗粒比例，降低扁平化时间，又可提高磁粉性能。
本发明通过采用多阶段多介质不同扁平化方法相结合的方式，提供一种新型的制备扁平状软磁合金粉的方法。制备过程中，选用低粘度的有机试剂作为球磨溶剂，可以增加扁平化过程中浆料的循环流动且有助于提高扁平化效率。多阶段多介质的不同扁平化方式配合各自不同的转速可以有效控制扁平粉的颗粒形貌，充分发挥不同扁平方式各自优点的同时，能够提高扁平化过程中片状粉颗粒的完整性，从而提高磁粉性能。
附图说明
图1为实施例1的FeSiAl扁平粉SEM图；
图2为对比实施例1的FeSiAl扁平粉SEM图；
图3为实施例1和对比实施例1的FeSiAl扁平粉所制备片材的磁导率曲线图；
图4为实施例2的FeSiAl扁平粉SEM图；
图5为对比实施例2的FeSiAl扁平粉SEM图；
图6为实施例2和对比实施例2的FeSiAl扁平粉所制备片材的磁导率曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种扁平状软磁合金粉的制备方法，包括以下步骤：
首先，选用的钢球作为球磨介质，无水乙醇为溶剂，不添加分散剂进行砂磨，砂磨球料比为20:1，转速为160r/min，砂磨4h至块状FeSiAl磁粉变成厚度为2-4μm的圆饼状，出料真空60℃烘干。然后，选用最大直径为5mm的椭圆状钢锻为球磨介质，球料比为40:1，溶剂仍选用无水乙醇且不添加分散剂，滚动球磨转速为100r/min，球磨5h至磁粉厚度为0.5-1μm，出料、烘干、氩气气氛850℃退火。最后将磁粉流延成片，将片材冲裁成内径8.5mm、外径14mm的圆环，用于磁导率测试。除此，将扁平粉进行风选筛分，计算大长径比扁平颗粒的比例。
对比实施例1
本实例为上述实施例1的对比实例。
首先，选用的钢球作为球磨介质，无水乙醇为溶剂，不添加分散剂进行砂磨，砂磨球料比为20:1，转速为160r/min，砂磨12h，出料烘干。然后，以氩气为保护气氛，850℃下退火处理，消除应力。最后，将磁粉流延成片，将片材冲裁成内径8.5mm、外径14mm的圆环，用于磁导率测试。除此，将扁平粉进行风选筛分，计算大长径比扁平颗粒的比例。
分别对实施例1和对比实施例1中所制备的未风选的扁平粉进行SEM分析，同时将制备的片材进行磁导率测试，测试设备为安捷伦E4991A。SEM分析如图1和2所示。由图可知，实施例1方法所制备的扁平粉径向尺寸较大，碎屑较少，片子也更完整。从图3磁导率曲线可以看出，2MHz下的磁粉性能分别为86和61。通过改进扁平化方法，磁导率性能提高约41％，且长径比在100:1-180:1之间的扁平颗粒比例从10％提高至47％，扁平化所需时间缩短25％。
实施例2
一种扁平状软磁合金粉的制备方法，包括以下步骤：
首先，选用的钢球作为球磨介质，正庚烷为溶剂，添加占磁粉质量百分比为1％的油酸作为分散剂进行砂磨，砂磨球料比为25:1，转速为140r/min，砂磨5h至块状FeSiAl磁粉变成厚度为2-4μm的圆饼状，出料真空60℃烘干。然后，选用最大直径为8mm的椭圆状钢锻为球磨介质，球料比为30:1，溶剂和分散剂仍选用正庚烷和油酸，滚动球磨转速为80r/min，球磨6h至磁粉厚度为0.5-1μm，出料、烘干、氩气气氛850℃退火。最后将磁粉流延成片，将片材冲裁成内径8.5mm、外径14mm的圆环，用于磁导率测试。除此，将扁平粉进行风选筛分，计算大长径比扁平颗粒的比例。
对比实施例2
本实施例为上述实施例2的对比实例。
首先，选用最大直径为8mm的椭圆状钢锻作为砂磨介质，正庚烷为溶剂，添加占磁粉质量百分比为1％的油酸作为分散剂进行砂磨，砂磨球料比为25:1，转速为140r/min，砂磨15h，出料烘干。然后，以氩气为保护气氛，850℃下退火处理，消除应力。最后，将磁粉流延成片，将片材冲裁成内径8.5mm、外径14mm的圆环，用于磁导率测试。除此，将扁平粉进行风选筛分，计算大长径比扁平颗粒的比例。
分别对实施例2和对比实施例2中所制备的未风选的扁平粉进行SEM分析，同时将制备的片材进行磁导率测试，测试设备为安捷伦E4991A。SEM分析如图4和5所示。由图可知，实施例2方法所制备的扁平粉较对比实施例2径向尺寸更大，碎片更少。这是因为虽然对比实施例2直接选用椭圆状钢锻作为砂磨介质，但由于其冲击力较弱，一方面导致砂磨时间较长，另一方面，实施例2中在第二阶段滚动球磨过程才选用钢锻作为球磨介质，这有利于钢锻以同一方向“横向平躺”，以相对较低的转速充分施加线与线之间的作用力，而对比实施例2中钢锻排列相对无序，反而对磁粉的扁平化不利。
从图6磁导率曲线可以看出，2MHz下的磁粉性能分别为93和65。通过改进扁平化方法，磁导率性能提高约43％，且长径比在100:1-180:1之间的扁平颗粒比例从13％提高至58％，扁平化所需时间缩短27％。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种扁平状软磁合金粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、材料选取：选用20℃以下，且粘度低于5cP的液态有机材料作为球磨溶剂，选用在溶剂中可以有效溶解或互溶的高分子材料作为分散剂；
(2)、一级研磨：选用耐磨球体作为球磨介质，将块状FeSiAl磁粉与溶剂、分散剂于砂磨机中混合，要求球料比为(20:1)～(40:1)，分散剂占磁粉质量百分比≤1％，然后在砂磨机转速≥140r/min条件下砂磨至FeSiAl磁粉变成厚度为2-4μm的圆饼状，将磁粉出料，真空60-80℃烘干；
(3)、二级研磨：选用椭圆状钢锻作为球磨介质，将一级研磨获得的2-4μm的圆饼状FeSiAl磁粉、溶剂、分散剂于滚动球磨机中混合，同样要求球料比为(20:1)～(40:1)，分散剂占磁粉质量百分比≤1％，在球磨机转速低于100r/min下球磨至磁粉厚度为0.5-1μm，径向尺寸为80-120μm，出料烘干，以氩气或氢气为保护气氛，850℃下退火处理，消除应力；
(4)、风选筛分：将步骤(3)中扁平粉进行风选筛分，筛分出长径比为(100:1)～(180:1)之间的扁平粉。
2.根据权利要求1所述的扁平状软磁合金粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中溶剂类别包括无水乙醇、正庚烷、丁醇。
3.根据权利要求1所述的扁平状软磁合金粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中耐磨球体包括钢球、锆球。
4.根据权利要求1所述的扁平状软磁合金粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中分散剂包括油酸、硅烷偶联剂，根据溶剂体系的不同，选择加或者不加。
5.根据权利要求1所述的扁平状软磁合金粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)和(3)中溶剂用量要求能够完全浸没磁粉，且高出液面3-5cm。
6.根据权利要求1所述的扁平状软磁合金粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中耐磨球体的直径为5mm～20mm。
7.根据权利要求1所述的扁平状软磁合金粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中椭圆状钢锻尺寸要求最大直径在5mm-10mm之间，长度在8-12mm之间，两端弧度不限。
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