CN102982955A - 一种铁硅软磁粉末及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种铁硅软磁合金粉末，其组成成分包括3.6～6.8wt％的硅，0.5～1wt％的硼，其他微量元素含量分别小于0.1wt％，同时其他微量元素的总量不大于0.5wt％，余量为铁。本发明所述的铁硅软磁合金粉末可采用下述方法制备：1)冶炼硅铁合金；2)破碎并研磨、扁平化处理所述合金，得到合金粉末；3)将合金粉末进行热处理。与现有技术相比，本发明所述的铁硅软磁粉末具有磁性好的优点；而且制备方法简单，可有效降低生产成本，且无污染。
Description
技术领域
本发明金属磁性材料领域，具体的说，涉及一种铁硅软磁粉末及其制造方法。
背景技术
软磁材料从纯铁、硅钢到坡莫合金等已有100多年的发展历史。近二十多年来先后发展起来的非晶态合金和纳米晶合金等新型软磁合金材料，使软磁材料的组织结构从晶态跃向非晶态，又从非晶态发展为纳米晶态，从而把软磁合金新材料的研发与应用推向了一个新的高潮。
材料研究工作者曾长期致力于研究同时具有高饱和磁感应强度、高磁导率、低损耗的软磁材料，谓之“二高一低”的“理想”软磁材料，但是始终未能实现。
铁硅合金不仅微观结构新颖，不同于晶态和非晶态，而且具有综合的优异软磁特性、即具有较高饱和磁感应强度、高磁导率、低损耗等；与此同时，该合金还具有生产工艺简单、成本低、无污染等特点。因而可以讲，金属软磁合金的出现是软磁材料的一个突破性进展，它解决了人们长期努力研究而未能解决的难题；其贡献就在于：①找到了一条使Fe基合金晶粒细化到1～20纳米而饱和磁致伸缩系数和磁晶各向异性常数又同时趋于零的途径；②改变了以往各类软磁材料的磁导率、损耗与饱和磁感应强度相冲突，磁性能与成本相冲突的状况。
但具体到铁硅软磁粉末类软磁材料，国内水平与发达国家水平存在着差距。现代电子技术向高频、高效、大功率、小型、节能方向发展，对软磁材料提出了越来越高标准的要求。在此，本发明提出一种铁硅软磁粉末及其制造方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种铁硅软磁合金粉末及其制造方法。
本发明所述的铁硅软磁合金粉末，其组成成分包括3.6～6.8wt％的硅，0.5～1wt％的硼，其他微量元素含量分别小于0.1wt％，同时其他微量元素的总量不大于0.5wt％，余量为铁。
通常作为微量元素添加入铁硅软磁粉末的金属元素有Mn、La、Ni、Ta。经过反复实验，发明人添加了硼，改善了材料的塑性，有利于材料的扁平化处理，通过扁平化处理，铁硅合金料获得了扁平薄片状外形结构，同时其晶粒细化并获得晶粒尺寸小于交换作用长度的纳米晶结构，材料的微波复磁导率实部和虚部均有显著提高，介电常数有效降低。
本发明的另一个目的是提供上述铁硅软磁合金粉末的制造方法。
本发明所述的方法包括以下步骤：
1)冶炼含硅3.6～6.8wt％、硼0.5～1wt％，其他微量元素含量分别小于0.1wt％，同时其他微量元素的总量不大于0.5wt％，余量为铁的合金；
2)将步骤1)制得的合金破碎成合金块，将所述合金块进行研磨同时进行扁平化处理；
3)对经过步骤2)制得的合金粉末进行热处理，所述热处理包括加热、保温和冷却，在30～90min升温至800℃～860℃，然后在800～860℃保温90～150min，最后以≥16℃/min的冷却速度冷却至室温。
其中，步骤1)中所述冶炼采用本领域常用的方法进行，一般可选用中频真空炉冶炼法，原料选用本领域常用的原料；
另外，步骤1)中，所述合金的硅源特别提出不用纯硅作为原料，而选用铁硅合金；究其原因在于，如采用中频真空炉冶炼，由于硅的熔点较高，在1410℃，而铁硅合金的熔点在1100℃左右，纯硅的溶解需要更高的铁水温度，所以在熔炼过程中容易造成氧元素的增加，氧含量的增加对于铁硅粉末的磁性能有极大的负面影响；另外由于硅的密度低，合金溶液的上半部分硅的含量高，容易造成合金成分的均匀性差。而本发明采用铁硅合金作为原料，铁硅合金的密度比纯硅大，在溶解过程中容易下沉，所以有效地解决了上述难题。
本发明上述技术方案中，原料中添加有硼，且添加量控制一定范围内，使得经过步骤①制得的合金中元素硼的含量控制在0.5～1wt％。硼的添加有利于改善材料的塑性，有利于材料的扁平化处理，采用球磨处理工艺对铁硅合金料进行改型处理，获得了扁平薄片状外形结构，也使其晶粒细化并获得晶粒尺寸小于交换作用长度的纳米晶结构，材料的微波复磁导率实部和虚部均有显著提高，介电常数有效降低。
步骤2)中，所述研磨同时扁平化处理即为将合金块研磨成粉末的同时或随后将粉末的形貌变成扁平状，可以采用震磨机进行；
所述研磨同时扁平化处理具体如下进行：将铁硅合金料倒入震磨机，同时添加占合金块质量3～6％的分散剂，然后将合金块研磨成100目以下的合金粉末；
其中，所述分散剂为十二烷基苯磺酸、聚乙二醇、硅烷偶联剂和正己烷的混合物；其质量比为2∶1∶1∶0.5；
采用球震磨工艺要克服一个难点是确保铁硅合金粉末在球磨的过程中表面不要被氧化，由于在球震磨高速转动的情况下，磨机连续工作，磨筒体内的温度就可以达到180℃以上，在这样的温度下，细小的金属粉末的表面会被氧化，而氧化的结果会造成粉体的功耗大，导磁率降低。而在进行震磨的同时持续加入质量分数为3～6％的分散剂就可以使磨桶内的温度降低到80～90℃之间，大大降低了粉末表面的氧化程度；
所述分散剂采用十二烷基苯磺酸、聚乙二醇、硅烷偶联剂和正己烷的混合物，该分散剂具有挥发性，在后续工艺热处理时能够完全挥发掉，所以不会影响粉末的物理成分，不会对粉末的质量造成不良影响。
步骤3)中，所述热处理可采用工业上常用的推板式热处理炉进行，如可采用下述工艺条件：加热段的温度控制在400℃～800℃，保温阶段的温度控制为800～860℃，冷却阶段以≥16℃/min的冷却速度冷却至室温，这其中加热时间1小时，保温时间2小时。
所述热处理均在保护气体的条件，所述保护气体可选用本领域常用的各种保护气体，优选氮气。
热处理是磁性材料制备的常用手段，通过热处理不仅可以去掉磁性合金粉末的内应力，还能改善它的磁性。热处理时的温度通常以该材料的居里点为温度界限，居里点也称居里温度或磁性转变点，是指材料可以在铁磁体和顺磁体之间改变的温度，即铁电体从铁电相转变成顺电相的相变温度。也可以说是发生二级相变的转变温度。低于居里点温度时该物质成为铁磁体，此时和材料有关的磁场很难改变。当温度高于居里点温度时，该物质成为顺磁体，磁体的磁场很容易随周围磁场的改变而改变。基于这一理论，热处理时通常要将磁性材料温度提高到居里温度以上，另外由于相转变需要一定的时间，因此当金属工件表面达到要求的加热温度时，还须在此温度保持一定时间，使内外温度一致，以使显微组织转变完全，这段时间称为保温时间。另外降温速度也是热处理工艺的重要参数之一。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1、本发明铁硅软磁粉末具有磁性好的优点；
2、本发明所述的制备方法不仅可以生产出质量优异的铁硅软磁粉末，并且还具有简单、有效降低生产成本、无污染的优点。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述。如无特别指明，本发明所用的原料均为市购。
实施例1
制备一种铁硅软磁粉末，它的组成成分中含有3.6wt％的硅，0.5％的硼，余量为铁，同时其他微量元素分别需小于0.1％，并且总量不大于0.5％。
上述铁硅软磁粉末是通过包括以下步骤的制造方法制得的：
①将铁粉、铁硅合金、硼粉冶炼成含硅3.6wt％、含硼0.5wt％，余量为铁的合金；
②将步骤①制得的合金破碎成合金块，将该合金块倒入震磨机并在该震磨机中添加占合金块质量3％的分散剂，然后通过震磨机将合金块研磨成100目以下的合金粉末；所述分散剂为十二烷基苯磺酸、聚乙二醇、硅烷偶联剂和正己烷的混合物，其质量比为2∶1∶1∶0.5；
③对经过步骤②制得的合金粉末进行热处理，热处理在连续管式热处理炉中进行，所述热处理包括加热、保温和冷却三个阶段，所述三个阶段均在以氮气为保护气体的条件下进行；热处理设备的加热段长度设置为3米，分3个温区，3个温区温度分别400℃，600℃，700℃；保温段设置为3米，分3个温区，3个温区温度统一为850℃，冷却段设置为6米，冷却速度控制在≥16℃/min，冷却至室温。这其中加热时间1小时，保温时间2小时。
实施例2
制备一种铁硅软磁粉末，它的组成成分中含有4.6wt％的硅，0.8％的硼，余量为铁，同时其他微量元素分别需小于0.1％，并且总量不大于0.5％。
上述铁硅软磁粉末的制造方法，是通过以下步骤制得的：
①将铁粉、铁硅合金、硼粉冶炼成含硅4.6wt％、硼0.8wt％，余量为铁的合金，同时其他微量元素分别需小于0.1％，并且总量不大于0.5％；
②将步骤①制得的合金破碎成合金块，将该合金块倒入震磨机并在该震磨机中添加占合金块质量4％的分散剂，然后通过震磨机将合金块研磨成100目以下的合金粉末；所述分散剂为十二烷基苯磺酸、聚乙二醇、硅烷偶联剂和正己烷的混合物，其质量比为2∶1∶1∶0.5；
③对经过步骤②制得的合金粉末进行热处理，热处理包括加热、保温和冷却三个阶段，所述三个阶段均在以氮气为保护气体的条件下进行；热处理设备的加热段长度设置为3米，分3个温区，3个温区温度分别400℃，500℃，600℃；保温段长度为3米，分3个温区，3个温区温度统一为800℃，冷却段设置为6米，冷却速度控制在≥16℃/min，冷却至室温。这其中加热时间1小时，保温时间2小时。
实施例3
制备一种铁硅软磁粉末，它的组成成分中含有6.8wt％的硅，1wt％的硼，余量为铁，同时其他微量元素分别需小于0.1％，并且总量不大于0.5％。
上述铁硅软磁粉末的制造方法，是通过以下步骤制得的：
①将铁粉、铁硅合金、硼粉冶炼成含硅6.8wt％、硼1wt％，余量为铁的合金，同时其他微量元素分别需小于0.1％，并且总量不大于0.5％；
②将步骤①制得的合金破碎成合金块，将该合金块倒入震磨机并在该震磨机中添加占合金块质量6％的分散剂，然后通过震磨机将合金块研磨成100目以下的合金粉末；所述分散剂为十二烷基苯磺酸、聚乙二醇、硅烷偶联剂和正己烷的混合物，其质量比为2∶1∶1∶0.5；
③对经过步骤②制得的合金粉末进行热处理，热处理包括加热、保温和冷却三个阶段，所述三个阶段均在以氮气为保护气体的条件下进行；热处理设备的加热段长度设置为3米，分3个温区，3个温区温度分别500℃，600℃，700℃；保温段设置为3米，分3个温区，3个温区温度统一为830℃，冷却段设置为6米，冷却速度控制在≥16℃/min，冷却至室温。这其中加热时间1小时，保温时间2小时。
对比例
将工业纯铁、结晶硅、纯铬投入公称50公斤的高频感应炉内冶炼，浇铸成化学成分为铁93.5％、硅5.62％，铬0.5％的合金铸锭，用机械方法将合金铸锭粗破碎成25毫米以下的料块，将这些料块置入具有氢气保护气氛的通用还原炉内并在1200℃的温度条件下保温2小时后冷却，再用鳄式破碎机进一步将这些料块破碎成小于6毫米的料块，再用振动球磨粉碎成100目以下的合金粉末，将该合金粉末置入具有氢气保护气氛的通用还原炉内在900℃的温度条件下保温1小时进行应力退火处理，之后筛分，按照100～200目占20％，200～325目占28％，325目以下占52％的质量比对合金粉末的粒度进行调配。以上四种方法制得的产品的测试结果如下：
显然，与对比例相比，实施例1-3制备的铁硅软磁粉末具有下述优点：功耗低有利于节能，并且可以有效控制电子部品的温升，使得用铁硅软磁粉末生产的磁粉芯用途更广泛。饱和磁感应强度高意味着使用铁硅软磁粉末生产的磁粉芯可以再更大磁场强度下使用。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (9)
1.一种铁硅软磁合金粉末，其特征在于，其组成成分包括3.6～6.8wt％的硅，0.5～1wt％的硼，其他微量元素含量分别小于0.1wt％，同时其他微量元素的总量不大于0.5wt％，余量为铁。
2.根据权利要求1所述的铁硅软磁合金粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)冶炼含硅3.6～6.8wt％、硼0.5～1wt％，其他微量元素含量分别小于0.1wt％，同时其他微量元素的总量不大于0.5wt％，余量为铁的合金；
2)将步骤1)制得的合金破碎成合金块，将所述合金块进行研磨同时进行扁平化处理；
3)对经过步骤2)制得的合金粉末进行热处理，所述热处理包括加热、保温和冷却，在30～90min升温至800℃～860℃，然后在800～860℃保温90～150min，最后以≥16℃/min的冷却速度冷却至室温。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述合金的硅源选用铁硅合金。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述研磨同时扁平化处理采用震磨机进行。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述研磨同时扁平化处理如下进行：将铁硅合金料倒入震磨机，同时添加占合金块质量3～6％的分散剂，然后将合金块研磨成100目以下的合金粉末。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述分散剂为十二烷基苯磺酸、聚乙二醇、硅烷偶联剂和正己烷的混合物。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述混合物中十二烷基苯磺酸、聚乙二醇、硅烷偶联剂和正己烷的质量比为2∶1∶1∶0.5。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述热处理在保护气体的条件下进行。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述保护气体为氮气。
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