CN105185560A - 一种铁基金属软磁粉芯的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种铁基金属软磁粉芯的制备方法，属于磁性材料制备技术领域。该方法以Fe基片状金属软磁粉末作为原料粉末，进行退火处理；将退火处理后的粉末进行钝化和绝缘包覆处理；将钝化和绝缘处理的粉末进行烘干处理；将烘干后的金属粉末压制成磁粉芯毛坯件，脱模剂采用硬脂酸锌粉末；对成型的磁粉芯毛坯件进行退火处理，并在磁粉芯毛坯件的表面喷涂一层环氧树脂绝缘漆，得到金属软磁粉芯。本方法制备的磁粉芯密度得到很大的提高，且密度分布均匀，使得磁粉芯具有较高的致密度，良好的机械强度。同时，磁粉芯具有更高的磁导率和更低的磁损耗。另外，制备的磁粉芯还具有高磁导率、高品质因数和损耗低的特点。

Description

一种铁基金属软磁粉芯的制备方法

技术领域

本发明涉及一种新型铁基金属软磁粉芯的制备方法，属于磁性材料制备技术领域。

背景技术

金属磁粉芯是以金属或合金粉末为原料，通过粉末冶金生产工艺制备的软磁复合材料，其磁性能和物理性能受原料粉末、成形工艺及后处理工艺影响十分明显。为了提高材料的磁导率、Q值和机械强度，通常采用增大软磁粉芯压制成型生坯的密度。而提高坯体的致密度，使用的金属原料粉末必须具有良好的成型性和压制性能，即粉末易于模压成型为高密度元件。

磁芯元件的研究旨在发展提高其特定物理和磁性能，希望金属软磁粉芯具有高磁导率、低磁芯损耗、高Q值及机械强度。压制成型是磁粉芯制备工艺中重要的技术环节，关系到生产效率、成型的精确性和产品性能的优劣。但是，通常使用的软磁粉末原料采用破碎法和雾化法制备，粉末形貌为块状或近球形，不利于后续的压制成型工艺，制备的坯体的密度低，坯体内部密度分布不均匀，降低磁粉芯磁导率和力学强度。此外，为实现高磁导率和高致密度坯体的制备，不规则或近球形粉末成型需要较大的压力，导致坯体内应力大，不易脱模，且坯体容易开裂，降低生产效率并增加生产成本。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，解决金属软磁粉芯压制密度低，坯体强度低和磁性能不稳定等问题，提供一种新型铁基金属软磁粉芯的制备方法。本方法以片状金属软磁粉末为原料，粉末易于压制成型和脱模，提高生产效率，有效实现软磁粉芯制品品质的提高和制造成本的降低；且制备的软磁粉芯具有更高磁导率、饱和磁感应强度、品质因数和低的磁损耗。

本发明以Fe基片状金属软磁粉末为原料，将粉末进行退火处理，降低粉末内部应力并形成织构。然后，进行粉末钝化和绝缘包覆处理，将钝化和绝缘处理的粉末在60-120℃烘干1-3h，再进行压制成型制成磁粉芯毛坯件，对所述成型的磁粉芯进行退火处理，最后在磁粉芯的表面喷涂一层环氧树脂绝缘漆制得金属软磁粉芯。

一种新型铁基金属软磁粉芯的制备方法，包括以下步骤：

(1)以Fe基片状金属软磁粉末作为原料粉末，进行退火处理；

(2)将退火处理后的粉末进行钝化和绝缘包覆处理；

(3)将钝化和绝缘处理的粉末进行烘干处理；

(4)将烘干后的金属粉末压制成磁粉芯毛坯件，脱模剂采用硬脂酸锌粉末；

(5)对成型的磁粉芯毛坯件进行退火处理，并在磁粉芯毛坯件的表面喷涂一层环氧树脂绝缘漆，得到金属软磁粉芯。

步骤(1)中，Fe基片状金属软磁粉末可为FeSi、FeSiCr、FeSiNi等合金粉末，例如FeSi6.5、FeSi6Cr5、FeSi4Ni等合金粉末，粉末粒度为20-150μm；粉末的退火处理的温度为700-900℃，时间为3-5h，通过热处理工艺(退火处理)Fe基片状金属软磁粉末内部形成(110)<001>织构。

步骤(2)中，粉末的钝化和绝缘包覆处理包括：将雾化金属软磁粉末与磷酸溶液和高分子表面活性剂混合，并加入无机绝缘剂进行绝缘包覆，防止粉末二次团聚；其中，磷酸溶液的加入量是磁粉重量的2-3wt％，磷酸溶液的重量浓度为8％-10％；高分子表面活性剂作为粉体分散剂，可以是聚乙烯醇、聚乙二醇等，添加量为磁粉重量的0.2-2％(质量百分数)；所述的无机绝缘剂包括SiO₂、Al₂O₃、高岭土、云母粉和滑石粉中的一种或几种，加入量为磁粉重量的0.5-5％。

步骤(3)中，所述的烘干处理的温度为60-120℃，时间为1-3h。

步骤(4)中，硬脂酸锌粉末的加入量为磁粉重量的0.5-3％；压制成型的压力为10～15t/cm²，磁粉芯毛坯件的致密度为92-95％。

步骤(5)中，磁粉芯毛坯件的退火处理过程中，退火气氛为氮气或氢气保护气氛，退火处理温度为500-900℃，时间为1-3h。

本发明方法以片状金属软磁粉末为原料，粉末更加易于压制成型，制备出的磁粉芯密度得到很大的提高，且密度分布均匀，使得磁粉芯具有较高的坯体致密度、良好的机械强度和磁导率，以及较低的磁损耗，从而实现制品品质的提高和制造成本的降低。另一方面，由于原料粉末为片状化处理粉末，通过热处理工艺后粉末内部形成织构，制备的软磁粉芯具有更高磁导率、饱和磁感应强度、品质因数和低的磁损耗。采用该方法制备的软磁粉芯可广泛应用于变压器铁芯、电动机、混合电抗器等磁性电子元器件领域。

本发明采用片状金属软磁粉末为原料制备金属软磁粉芯，不仅明显提高金属软磁粉芯压制成型后的致密度和机械强度，从而提高磁粉芯的磁导率并降低磁损耗，且制备的磁粉芯密度分布均匀、内应力低，易于坯体脱模，提高生产效率。同时，片状金属软磁粉末通过片状化和热处理，其内部形成(110)<001>织构，制备的软磁粉芯具有磁导率高、高品质因数、损耗低等优点，从而大幅拓展软磁粉芯的使用领域。

本发明的优点：

(1)采用片状金属软磁粉末为原料，在压制过程中粉末易于成型，可明显提高软磁粉芯坯体的机械强度和致密度，从而提高磁粉芯的磁导率并降低磁损耗。

(2)采用片状金属软磁粉末为原料，可以大幅度降低压制成型压力和成型后的脱模压力，制备的磁粉芯密度分布均匀、内应力低，易于坯体脱模，提高生产效率、降低制造成本。

(3)片状金属软磁粉末通过片状化和热处理工艺，内部形成(110)<001>织构，制备的软磁粉芯具有高磁导率、高品质因数和损耗低等优点，且具有良好的磁性能稳定性。

附图说明

图1是本发明使用的片状化粉末SEM形貌图。

以下结合附图以实施例方式进一步说明本发明，这些实施例仅用于说明而非限定本发明的保护范围。

具体实施方式

本发明新型铁基金属软磁粉芯的制备方法，包括：(1)以Fe基(FeSi6.5、FeSi6Cr5、FeSi4Ni等合金成分)片状粉末为原料，粉末粒度为20-150μm，通过退火处理降低粉末的内应力，并在粉末内部形成(110)<001>织构。(2)将粉末进行钝化和绝缘包覆处理；将雾化软磁合金粉末与磷酸溶液按比例混合，并添加聚乙烯醇、聚乙二醇等高分子表面活性剂作粉体分散剂，添加量为0.2-2％(质量百分数)，防止粉末二次团聚，调制成流态的浆料。其中，磷酸溶液的加入量是磁粉重量的2-3wt％，磷酸溶液的浓度为8％-10％(质量百分数)。然后加入无机绝缘剂进行绝缘包覆，防止粉末二次团聚；无机绝缘剂包括SiO₂、Al₂O₃、高岭土、云母粉和滑石粉中的一种或几种，加入量为磁粉重量的0.5-5％。(3)将钝化和绝缘处理的粉末进行烘干处理，烘干处理温度为60-120℃，时间为1-3h。(4)将烘干后的金属粉末压制成磁粉芯毛坯件，脱模剂为硬脂酸锌粉末，加入量为磁粉重量的0.5-3％。压制成型压力为10～15t/cm²，磁粉芯致密度为92-95％。(5)对所述成型的磁粉芯进行退火处理，退火气氛为氮气或氢气保护气氛，退火处理温度为500-900℃，时间为1-3h。并在磁粉芯的表面喷涂一层环氧树脂绝缘漆制得金属软磁粉芯。

实施例1

一种新型FeSi6.5金属软磁粉芯的制备方法，该方法按以下步骤进行：首先选用高能球磨法制备的片状金属FeSi6.5粉末(粉末平均粒度为75μm)为原料，如图1所示，为采用的片状化粉末SEM形貌图，并对其进行750℃、5h退火处理，并使其内部形成(110)<001>织构。将磁粉重量2wt％的浓度为10％(质量百分数)的磷酸溶液加入到磁粉当中，并添加聚乙烯醇分散剂，添加量为磁粉重量的0.2％(质量百分数)，并将无机绝缘剂SiO₂、Al₂O₃、高岭土加入其中进行绝缘包覆，加入量分别为磁粉重量的0.5％、0.8％和0.45％。将钝化和绝缘处理的粉末进行烘干处理，烘干处理温度为60℃，时间为3h。将烘干后的金属粉末压制成磁粉芯毛坯件，脱模剂为硬脂酸锌粉末，加入量为磁粉重量的0.5％。压制成型压力为12t/cm²，磁粉芯毛坯件的致密度为92％。并将磁粉芯坯体进行退火处理，退火气氛为氢气保护气氛，退火温度为550℃，时间为3h。最后在磁粉芯的表面喷涂一层环氧树脂绝缘漆制得金属软磁粉芯。

实施例2

一种新型FeSi4Ni金属软磁粉芯的制备方法，该方法按以下步骤进行：首先选用片状金属FeSi4Ni粉末(粉末平均粒度为50μm)为原料，并对其进行800℃、4.5h退火处理，并使其内部形成(110)<001>织构。将磁粉重量2.5wt％的浓度为10％(质量百分数)的磷酸溶液加入到磁粉当中，并添加聚乙烯醇分散剂，添加量为磁粉重量的1％(质量百分数)，然后将无机绝缘剂SiO₂、滑石粉、高岭土加入其中进行绝缘包覆，加入量分别为磁粉重量的0.7％、0.6％和0.25％。将钝化和绝缘处理的粉末进行烘干处理，烘干处理温度为100℃，时间为2.5h。将烘干后的金属粉末压制成磁粉芯毛坯件，脱模剂为硬脂酸锌粉末，加入量为磁粉重量的1％。压制成型压力为13t/cm²，磁粉芯毛坯件的致密度为93％。并将磁粉芯坯体进行退火处理，退火气氛为氮气保护气氛，退火温度为750℃，时间为2h。最后在磁粉芯的表面喷涂一层环氧树脂绝缘漆制得金属软磁粉芯。

实施例3

一种新型FeSi6Cr5金属软磁粉芯的制备方法，该方法按以下步骤进行：首先选用片状金属FeSi6Cr5粉末(粉末平均粒度为100μm)为原料，并对其进行900℃、3h退火处理，并使其内部形成(110)<001>织构。将磁粉重量3wt％的浓度为8％(质量百分数)的磷酸溶液加入到磁粉当中，并添加聚乙烯醇分散剂，添加量为磁粉重量的2％(质量百分数)，并将无机绝缘剂SiO₂、云母粉、高岭土加入其中进行绝缘包覆，加入量分别为磁粉重量的0.3％、0.7％和0.55％。将钝化和绝缘处理的粉末进行烘干处理，烘干处理温度为120℃，时间为1h。将烘干后的金属粉末压制成磁粉芯毛坯件，脱模剂为硬脂酸锌粉末，加入量为磁粉重量的1％。压制成型压力为15t/cm²，磁粉芯毛坯件的致密度为95％。并将磁粉芯坯体进行退火处理，退火气氛为氮气保护气氛，退火温度为850℃，时间为1.5h。最后在磁粉芯的表面喷涂一层环氧树脂绝缘漆制得金属软磁粉芯。

本发明新型铁基金属软磁粉芯的制备方法采用片状铁基金属软磁粉末为原料，主要工艺包括粉末钝化和绝缘包覆、烘干处理、压制成形、热处理及磁粉芯外层喷涂等制备过程。本发明的优点：一方面，由于采用片状金属粉末为原料，粉末易于压制成型，制备出的磁粉芯密度得到很大的提高，且密度分布均匀，使得磁粉芯具有较高的致密度，良好的机械强度。同时，由于磁粉芯致密度大幅度提高和成型性的改善，制备出的磁粉芯具有更高的磁导率和更低的磁损耗。另一方面，片状的原料粉末制备过程通过片状化和热处理，使其内部形成织构，制备出磁粉芯具有高磁导率、高品质因数和损耗低的特点。

Claims (10)

1.一种铁基金属软磁粉芯的制备方法，包括以下步骤：

(1)以Fe基片状金属软磁粉末作为原料粉末，进行退火处理；

(2)将退火处理后的粉末进行钝化和绝缘包覆处理；

(3)将钝化和绝缘处理的粉末进行烘干处理；

(4)将烘干后的金属粉末压制成磁粉芯毛坯件，脱模剂采用硬脂酸锌粉末；

(5)对成型的磁粉芯毛坯件进行退火处理，并在磁粉芯毛坯件的表面喷涂一层环氧树脂绝缘漆，得到金属软磁粉芯。

2.根据权利要求1所述的铁基金属软磁粉芯的制备方法，其特征在于：所述的Fe基片状金属软磁粉末为FeSi、FeSiCr或FeSiNi合金粉末。

3.根据权利要求2所述的铁基金属软磁粉芯的制备方法，其特征在于：所述的粉末的粒度为20-150μm。

4.根据权利要求3所述的铁基金属软磁粉芯的制备方法，其特征在于：所述的粉末的退火处理温度为700-900℃，时间为3-5h。

5.根据权利要求4所述的铁基金属软磁粉芯的制备方法，其特征在于：退火处理后，Fe基片状金属软磁粉末内部形成(110)<001>织构。

6.根据权利要求1所述的铁基金属软磁粉芯的制备方法，其特征在于：粉末的钝化和绝缘包覆处理包括：将雾化金属软磁粉末与磷酸溶液和高分子表面活性剂混合，并加入无机绝缘剂进行绝缘包覆。

7.根据权利要求6所述的铁基金属软磁粉芯的制备方法，其特征在于：所述的磷酸溶液的加入量是磁粉重量的2-3w％；高分子表面活性剂为聚乙烯醇或聚乙二醇，添加量为磁粉重量的0.2-2w％；所述的无机绝缘剂包括SiO₂、Al₂O₃、高岭土、云母粉和滑石粉中的一种或几种，加入量为磁粉重量的0.5-5％。

8.根据权利要求1所述的铁基金属软磁粉芯的制备方法，其特征在于：所述的烘干处理的温度为60-120℃，时间为1-3h。

9.根据权利要求1所述的铁基金属软磁粉芯的制备方法，其特征在于：硬脂酸锌粉末的加入量为磁粉重量的0.5-3％；压制成型的压力为10～15t/cm²，磁粉芯毛坯件的致密度为92-95％。

10.根据权利要求1所述的铁基金属软磁粉芯的制备方法，其特征在于：磁粉芯毛坯件的退火气氛为氮气或氢气保护气氛，退火处理温度为500-900℃，时间为1-3h。