CN106409461B - 一种低损耗FeSi6.5软磁复合粉芯的制备方法 - Google Patents

一种低损耗FeSi6.5软磁复合粉芯的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种低损耗FeSi6.5软磁复合粉芯的制备方法，属于粉末冶金及磁性材料技术领域。以气雾化FeSi6.5粉末、破碎法FeSiAl粉末和Mn‑Zn铁氧体粉末中的至少两种为原料，FeSi6.5和/或FeSiAl的质量百分比为95‑97％，Mn‑Zn铁氧体粉末的质量百分比为1‑5％；将粉末进行整形和退火处理，并将各原料粉末进行筛分处理；将粉末进行钝化和绝缘处理，按照重量比称量并均匀混合成复合粉末；将复合粉末进行压制成型，制得复合磁粉芯生坯，并进行退火处理，制得软磁复合粉芯。本发明制备的FeSi6.5软磁粉芯具有低损耗、良好的直流偏磁特性和温度稳定性，且具有高性价比和良好综合磁性能。

Description

一种低损耗FeSi6.5软磁复合粉芯的制备方法
技术领域
本发明涉及一种低损耗FeSi6.5软磁复合粉芯的制备方法，属于粉末冶金及磁性材料技术领域。
背景技术
FeSi金属软磁粉芯具有较高的饱和磁感应强度、优异的直流偏磁特性、低成本等优点，特别适合在高功率、大电流的条件下使用。同时，在高频、大功率应用领域，FeSi磁粉芯的损耗较高，磁粉芯发热明显，严重甚至导致磁粉芯烧损、失效。目前只能通过降低磁导率和增加磁粉芯体积来降低磁粉芯的温度升高，而上述方法必须牺牲掉磁性材料部分的性能，使得磁特性不能得到充分的发挥。铁氧体具有高电阻率、低损耗、低成本等优点，十分适用于低损耗和高频实用性能场合的要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低损耗FeSi6.5软磁复合粉芯的制备方法。本发明针对降低FeSi软磁粉芯磁损耗的问题，将不同材料磁性特点与粉体性能有机结合，通过粉末材料成分的计算和设计，优选气雾化FeSi6.5、破碎法FeSiAl和铁氧体粉末为原料，结合粉末粒度搭配实现粉末高松装密度，通过粉末整形和退火处理，并采用铁氧体粉末包覆金属软磁合金粉末的方法，充分发挥不同磁粉的性能特点，最终改善磁粉芯的磁性能。
该方法关键在于不同合金成分粉末磁性能的线性计算和优化设计，以及结合粉末的粒度配比，通过粉末整形处理和铁氧体作为绝缘剂进行金属粉末绝缘包覆，实现高性价比、良好综合磁性能软磁复合粉末的制备。该复合粉末形貌规则、粒度分布合理、粉末成型性好，制备的磁芯有效的综合了不同合金成分粉末的磁特性优点，实现综合磁性能磁粉芯的制备。
本发明的制备方法以气雾化FeSi6.5、破碎法FeSiAl和MnZn铁氧体粉末为原料，通过对不同磁特性粉末线性计算和优化设计、以及粒度搭配，并结合粉末整形处理和热处理，制备出松装密度高、形貌规则的新型软磁粉末制备。此外，通过铁氧体粉末包覆金属软磁合金粉末的方法，充分发挥铁氧体粉末高频条件下低损耗的性能特点，并通过粉末的均匀混合、压制成型和热处理等工艺，制备出具有高性价比、良好综合性磁性能的FeSi软磁复合磁粉芯。
本发明制备方法的工作原理和设计流程为：
(1)粉末成分和粒度设计、优选：根据磁性能要求，对不同软磁粉芯材料磁性能的线性计算和优化设计，确定优选复合粉末中粉末的种类和粒度，满足不同磁特性的要求，对粉末粒度进行粒径计算和搭配设计；
(2)粉末整形和热处理：将粉末进行整形和退火处理，并依据不同粉末的粒度设计进行筛分处理；
(3)粉末的绝缘包覆和混合：将不同成分粉末进行钝化和绝缘处理，按照优选的重量比称量并均匀混合成复合粉末；
(4)压制成型和退火处理：将复合粉末进行压制成型，制得复合磁粉芯生坯，并进行退火处理，制得软磁复合粉芯。
一种低损耗FeSi6.5软磁复合粉芯的制备方法，包括以下具体步骤：
(1)粉末成分和粒度设计、优选：以气雾化FeSi6.5粉末、破碎法FeSiAl粉末和Mn-Zn铁氧体粉末中的至少两种为原料，其中，主体粉末FeSi6.5和/或FeSiAl的质量百分比为95-97％，辅助粉料Mn-Zn铁氧体粉末的质量百分比为1-5％；
(2)粉末整形和热处理：将破碎法FeSiAl粉末进行整形和退火处理，并将各原料粉末进行筛分处理；
(3)粉末的绝缘包覆和混合：将FeSi6.5和/或FeSiAl粉末分别进行钝化和绝缘处理，按照重量比称量并均匀混合成复合粉末；
(4)压制成型和退火处理：将复合粉末进行压制成型，制得复合磁粉芯生坯，并进行退火处理，制得软磁复合粉芯。
步骤(1)中，FeSiAl粉末中，Si的质量百分含量为9.0-9.5％，Al的质量百分比含量为5.5-6.0％，其余为Fe。所述的FeSiAl粉末优选为FeSi9.5Al5.5粉末。
当FeSi6.5和FeSiAl粉末的质量百分比为95-97％，其中FeSi6.5的质量百分比为75-77％，FeSiAl的质量百分比为20-22％。
所述复合粉末根据理想球体堆积模型，计算不同成分粉末的粒度要求和搭配。其中，主体粉末FeSi6.5和FeSiAl的粒度分别优选为-150目和-200/325目，而铁氧体粉末粒度为<5μm。
步骤(2)中，对机械破碎法粉末，如破碎法FeSiAl等合金粉末进行粉末整形处理，采用的处理设备包括粉末球磨机、气流磨和哈密塔等粉末球化设备中的至少一种；
对整形处理后的FeSiAl粉末进行退火处理，温度为600-800℃，时间为1-3h。退火保护性气氛为氮气、氢气或氮氢混合气。
步骤(3)中，FeSi6.5粉末的钝化和绝缘处理工艺包括：采用磷酸、硼酸和铬酸中的至少一种进行钝化处理，并以铁氧体粉末及纳米SiO2、纳米TiO2、高岭土和云母粉中的至少一种为绝缘包覆剂，混合均匀。
FeSiAl粉末的钝化和绝缘处理工艺包括：采用磷酸、硼酸和铬酸中的至少一种进行钝化处理，并以纳米SiO2、纳米TiO2、高岭土和云母粉中的至少一种为绝缘包覆剂，混合均匀。
将钝化和绝缘处理后的FeSi6.5粉末和FeSiAl粉末按比例混合，加入粘接剂，所述的粘接剂为环氧树脂、有机硅树脂、硬脂酸锌、酚醛树脂和聚酰亚胺中的至少一种，进行混合包覆，混合均匀得到复合粉末。
其中，纳米SiO2、纳米TiO2、高岭土和/或云母粉的添加量为总质量的0.3wt％-0.5wt％，粘接剂添加量为质量比0.5-1wt％。
步骤(4)中，所述的复合粉末压制成型的压力为20-25吨/cm2；磁粉芯生坯退火温度为600-800℃，时间为60-120min，气氛为氮气和氢气保护。
本发明的优点：
本发明通过磁性能线性计算和粉末粒度搭配，实现不同类型和粒度粉末的磁特性有机的结合，并选用铁氧体作为绝缘剂，充分利用其高电阻和低损耗的优点，降低非磁性绝缘剂的使用，有效弥补单一成分磁粉芯磁性能不足。同时，通过粉末整形和热处理，得到形貌规则、低矫顽力、高松装密度、高磁导率的软磁粉末，十分有利于磁粉芯磁性能和力学性能的提升。
本方法工艺简单、生产效率高、可有效实现软磁复合粉芯的磁性能优化设计，并填补其性能的空白。此外，该方法制备的新型软磁粉末形貌规则、粒度分布合理、松装密度高、流动性好、粉末易于压制成型性，制备的磁芯不仅有效的综合了不同合金成分粉末的磁特性优点，同时兼具成本优势，十分适合大规模生产和推广。
以下结合附图以实施例方式进一步说明本发明，这些实施例仅用于说明而非限定本发明的保护范围。
附图说明
图1是本发明制备的新型软磁复合FeSi磁粉芯SEM形貌图。
具体实施方式
本发明方法通过不同软磁粉末成分线性计算和粉末粒度配比，选用气雾化FeSi6.5和破碎法FeSiAl和MnZn铁氧体粉末至少两种为原料，采用粉末整形和热处理提高粉末的松装密度并降低粉末的矫顽力，同时以铁氧体为绝缘包覆材料，并充分发挥不同软磁材料的磁性能特点，最终实现具有低损耗、优良直流偏磁特性的FeSi6.5磁粉芯的制备。本发明制备的FeSi6.5软磁粉芯具有低损耗、良好的直流偏磁特性和温度稳定性，且具有高性价比和良好综合磁性能。
本发明低损耗FeSi6.5软磁复合粉芯的制备方法，包括以下步骤：
(1)粉末成分和粒度设计及优选：根据气雾化FeSi6.5、破碎法FeSiAl和MnZn铁氧体粉末的不同磁性能特点，通过磁性能的线性计算和优化设计、以及粉末粒度的复合设计实现综合磁性能的优化；
(2)粉末整形处理：将机械破碎法生产FeSiAl粉末进行粉末整形处理，再根据不同种类粉末粒度进行筛分处理；
(3)粉末退火处理：将FeSiAl粉末退火处理，消除粉末内应力；
(4)粉末的绝缘包覆和混合：将不同成分粉末进行钝化绝缘处理，并采用铁氧体软磁粉末为绝缘剂，按照优选的重量比称量并均匀混合成复合粉末；
(5)将新型软磁粉末压制成磁粉芯生坯，并对成型的磁粉芯生坯件进行退火处理，制得软磁复合磁粉芯。
实施例1
一种低损耗、高直流偏磁特性FeSi6.5软磁粉末及其软磁复合材料的制备方法，该方法按以下步骤进行：
首先，根据磁特性要求材料饱和磁感应强度为1.45T，直流偏置特性为68％(100Oe)、磁损耗为450mW/cm3(50KHz，1000Gs)。通过不同软磁材料磁特性的线性计算和成分优选，选取主体粉末为气雾化FeSi6.5、破碎FeSi9.1Al5.5和辅助粉末MnZn铁氧体粉末为原料，上述粉末的质量比为75％:22％:3％。其中，优选气雾化FeSi6.5、破碎法FeSi9.1Al5.5粉末粒度分别为-150目和-200/325目，MnZn铁氧体粉末粒度为<5μm，此外，针对破碎FeSi9.1Al5.5通过球磨机进行粉末整形处理，处理速率为100Kg/h，球磨时间为3h。破碎FeSi9.1Al5.5粉末预退火工艺为750℃、1.5h，退火工艺的气氛为氮气和氢气(氮气与氢气的体积比为1:1)保护。将FeSi6.5和FeSi9.1Al5.5粉末在浓度为4.5wt％的铬酸和4.0wt％的磷酸酒精溶液中分别进行绝缘处理，绝缘处理时间分别为3h和2h；FeSi6.5粉末中将铁氧体作为绝缘剂，同时添加高岭土和滑石粉以及纳米SiO2作为绝缘剂，添加质量比例分别为0.15wt％、0.1wt％和0.1wt％；FeSi9.1Al5.5粉末中添加高岭土和滑石粉以及纳米SiO-2作为绝缘剂，添加质量比例分别为0.15wt％、0.1wt％和0.1wt％；再向FeSi6.5和FeSi9.1Al5.5混合粉末中添加质量为0.5wt％的环氧树脂和硬脂酸锌，并将绝缘处理粉末均匀混合，最终制得软磁复合粉末。再通过压制形成制得FeSi6.5软磁复合粉芯压坯，成型压力为20吨/cm2。退火温度为600℃、2h，气氛为氮气和氢气保护(氮气与氢气的体积比2:1)。
其中，软磁复合粉末的磁性能见表1，磁粉芯饱和磁感应强度为1.5T、DC值为68％(100Oe)、损耗为450mw/cm3(@50KHz、0.1T)。该复合粉末既保持了FeSi粉末高饱和磁感应强度和优异直流偏磁特性的优点，同时兼具FeSiAl和铁氧体低损耗的优点，具有良好的综合磁性能，且材料性价比优势明显。
如图1所示，为本实施例制备的软磁复合FeSi磁粉芯SEM形貌图，从图中可以看到，破碎法FeSiAl粉末通过球磨机整形处理后，粉末的形貌近球形，且通过粉末粒度搭配设计，大小颗粒粉末合理填充，粉芯压坯的致密度可达到95％以上。
实施例2
一种低损耗、高直流偏磁特性FeSi6.5软磁粉末及其软磁复合材料的制备方法，该方法按以下步骤进行：
首先，根据磁特性要求材料饱和磁感应强度为1.5T，直流偏置特性为70％(100Oe)、磁损耗为500mW/cm3(50KHz，1000Gs)。通过不同软磁材料磁特性的线性计算和成分优选，选取主体粉末气雾化FeSi6.5、破碎FeSi9.5Al5.5和辅助粉末MnZn铁氧体为原料，上述粉末的质量比为77％:22％:1％。其中，优选气雾化FeSi6.5、破碎法FeSi9.5Al5.5粉末粒度分别为-150目和-200/325目，MnZn铁氧体粉末粒度为<5μm，此外，针对破碎FeSi9.5Al5.5通过气流磨进行粉末整形处理，处理速率为150Kg/h，处理时间为3.5h。破碎FeSi9.5Al5.5粉末预退火工艺为800℃、2h，退火工艺的气氛为氮气和氢气(氮气与氢气的体积比为1:1)保护。将FeSi6.5和FeSi9.5Al5.5粉末在浓度为3.5wt％的铬酸和浓度为5.0wt％磷酸酒精溶液中分别进行绝缘处理，处理时间分别为3h和2.5h；FeSi6.5粉末中将铁氧体作为绝缘剂，同时添加高岭土和滑石粉以及纳米SiO2作为绝缘剂，添加比例分别为0.1wt％、0.15wt％和0.2wt％；FeSi9.5Al5.5粉末中添加高岭土和滑石粉以及纳米SiO2作为绝缘剂，添加比例分别为0.1wt％、0.15wt％和0.2wt％；再向FeSi6.5和FeSi9.5Al5.5混合粉末中添加0.75wt％的环氧树脂和硬脂酸锌，并将绝缘处理粉末均匀混合，最终制得软磁复合粉末。再通过压制形成制得FeSi6.5软磁复合粉芯压坯，成型压力为25吨/cm2。退火温度为800℃、1h，气氛为氮气和氢气(氮气与氢气的体积比为3:2)保护。其中，软磁复合粉末的磁性能见表1，磁粉芯饱和磁感应强度为1.5T、DC值为70％(100Oe)、损耗为500mw/cm3(@50KHz、0.1T)。该复合粉末既保持了FeSi粉末高饱和磁感应强度和优异直流偏磁特性的优点，同时兼具FeSiAl和铁氧体低损耗的优点，具有良好的综合磁性能，且材料性价比优势明显。
实施例3
一种低损耗、高直流偏磁特性FeSi6.5软磁粉末及其软磁复合材料的制备方法，该方法按以下步骤进行：
首先，根据磁特性要求材料饱和磁感应强度为1.4T，直流偏置特性为60％(100Oe)、磁损耗为400mW/cm3(50KHz，1000Gs)。通过不同软磁材料磁特性的线性计算和成分优选，选取气雾化FeSi6.5、破碎FeSi9Al6和MnZn铁氧体粉末为原料，上述粉末的质量比为75％:20％:5％。其中，优选主体粉末气雾化FeSi6.5、破碎法FeSi9Al6粉末粒度分别为-150目和-200/325目，辅助粉末MnZn铁氧体粒度为<5μm，此外，针对破碎FeSi9Al6通过哈密塔进行粉末整形处理，处理速率为120Kg/h，处理时间为2h。破碎FeSi9Al6粉末预退火工艺为600℃、3h，退火工艺的气氛为氮气保护。将FeSi6.5和FeSi9Al6粉末在浓度为的5.0wt％铬酸和浓度为3.5wt％磷酸酒精溶液中分别进行绝缘处理，处理时间分别为2h和3.5h；FeSi6.5粉末中以MnZn铁氧体作为绝缘剂，同时添加高岭土和滑石粉以及纳米SiO2作为绝缘剂，添加比例分别为0.1wt％、0.15wt％和0.2wt％；FeSi9Al6粉末中添加高岭土和滑石粉以及纳米SiO2作为绝缘剂，添加比例分别为0.1wt％、0.15wt％和0.2wt％；再向FeSi6.5和FeSi9Al6混合粉末中添加1wt％的环氧树脂和硬脂酸锌，并将绝缘处理粉末均匀混合，最终制得软磁复合粉末。再通过压制形成制得FeSi6.5软磁复合粉芯压坯，成型压力为22吨/cm2。退火温度为700℃、2h，气氛为氮气和氢气(氮气与氢气的体积比为1:1)保护。
其中，软磁复合粉末的磁性能见表1，磁粉芯饱和磁感应强度为1.4T、DC值为60％(100Oe)、损耗为400mw/cm3(@50KHz、0.1T)。该复合粉末既保持了FeSi粉末高饱和磁感应强度和优异直流偏磁特性的优点，同时兼具FeSiAl和铁氧体低损耗的优点，具有良好的综合磁性能，且材料性价比优势明显。
表1实施例1-3软磁复合粉末磁性能统计表
本发明通过合金成分粉末磁性能的线性计算和优化设计，以及结合粉末的粒度配比，采用粉末整形处理和铁氧体绝缘包覆工艺，实现低损耗、高性价比的良好综合磁性能软磁复合粉末的制备，最终实现低成本、低损耗、高直流偏置特性FeSi6.5软磁复合粉芯的设计和制备。该方法工艺简单、成本低、可有效实现不同磁性能材料的制备和优选，并易于规模化生产和推广。

Claims (7)

1.一种低损耗FeSi6.5软磁复合粉芯的制备方法，包括以下步骤：
（1）以气雾化FeSi6.5粉末、破碎法FeSiAl粉末和Mn-Zn铁氧体粉末为原料，FeSi6.5和FeSiAl的质量百分比为95-97%，其中FeSi6.5的质量百分比为75-77%，FeSiAl的质量百分比为20-22%，Mn-Zn铁氧体粉末的质量百分比为1-5%；FeSi6.5粉末和FeSiAl粉末的粒度分别为-150目和-200/325目，Mn-Zn铁氧体粉末的粒度为<5μm；
（2）将破碎法FeSiAl粉末进行整形和退火处理，并将各原料粉末进行筛分处理；所述的粉末整形采用的处理设备为粉末球磨机、气流磨和哈密塔中的至少一种；
（3）将FeSi6.5和FeSiAl粉末进行钝化和绝缘处理，按照重量比称量并均匀混合成复合粉末；
（4）将复合粉末进行压制成型，制得复合磁粉芯生坯，并进行退火处理，制得软磁复合粉芯。
2.根据权利要求1所述的低损耗FeSi6.5软磁复合粉芯的制备方法，其特征在于：所述的FeSiAl粉末中，Si的质量百分含量为9.0-9.5%，Al的质量百分比含量为5.5-6%，其余为Fe。
3.根据权利要求1所述的低损耗FeSi6.5软磁复合粉芯的制备方法，其特征在于：对整形处理后的粉末进行退火处理，温度为600-800℃，时间为1-3h，退火保护性气氛为氮气、氢气或氮氢混合气。
4.根据权利要求1所述的低损耗FeSi6.5软磁复合粉芯的制备方法，其特征在于：所述的FeSi6.5粉末采用磷酸、硼酸和铬酸中的至少一种进行钝化处理，并以铁氧体粉末及纳米SiO2、纳米TiO2、高岭土和云母粉中的至少一种为绝缘包覆剂，混合均匀；FeSiAl粉末采用磷酸、硼酸和铬酸中的至少一种进行钝化处理，并以纳米SiO2、纳米TiO2、高岭土和云母粉中的至少一种为绝缘包覆剂，混合均匀；将钝化和绝缘处理后的FeSi6.5粉末和FeSiAl粉末按比例混合，加入粘接剂，所述的粘接剂为环氧树脂、有机硅树脂、硬脂酸锌、酚醛树脂和聚酰亚胺中的至少一种，混合均匀得到复合粉末。
5.根据权利要求4所述的低损耗FeSi6.5软磁复合粉芯的制备方法，其特征在于：所述的纳米SiO2、纳米TiO2、高岭土和/或云母粉的添加量为0.3wt%-0.5wt%，粘接剂添加量为0.5-1wt%。
6.根据权利要求1所述的低损耗FeSi6.5软磁复合粉芯的制备方法，其特征在于：所述的复合粉末压制成型的压力为20-25吨/cm2。
7.根据权利要求1所述的低损耗FeSi6.5软磁复合粉芯的制备方法，其特征在于：所述的磁粉芯生坯退火温度为600-800℃，时间为60-120min，气氛为氮气和氢气。
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