CN113223804B - 一种复合软磁粉材、制备方法以及磁性部件 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合软磁粉材、制备方法以及磁性部件，属于磁性材料技术领域。复合软磁粉材包括主软磁粉材、填充软磁粉材、粘结剂和润滑剂；复合软磁粉材组成表达式为：MP1aMP2bMP3cMP4dFPx，并满足以下条件：四种主软磁粉材MP1、MP2、MP3和MP4的粒径比D1:D2:D3:D4为(0.7‑1.3):(0.3‑0.5):(0.18‑0.28):(0.12‑0.22)，且填充软磁粉材的粒径Df≤0.3D1；主软磁粉材MP1、MP2、MP3、MP4和填充软磁粉材FP的质量比a:b:c:d:x为1:(0.05‑0.1):(0‑0.03):(0‑0.05):(0.1‑0.5)。上述技术方案的有益效果是：采用多级不同粒径的粉材混合形成复合软磁粉材，并调整不同粉材的粒径和质量配比，使得采用该粉材制备形成的磁性部件的致密度和磁导率显著提升，并保持了超低的高频损耗，从而提升了产品的整体性能。
Description
技术领域
本发明涉及磁性材料技术领域，尤其涉及一种复合软磁粉材、制备方法以及磁性部件。
背景技术
软磁材料是指低矫顽力和高磁导率的磁性材料，其易于软化，也易于退磁。软磁材料可以用最小的外磁场实现最大的磁化强度，因此使得其作为磁性部件的常用制备材料，广泛应用于高频电子元器件中，尤其能够应用在例如智能手机、计算机设备、通信设备以及其他控制设备领域内所广泛使用的一体成型电感中。
当前各类电子元器件的发展趋势是高频化、小型化和大电流化，以高频电感为例，软磁粉末材料作为制备电感的核心材料，其材料特性决定了电感的性能，因此一体成型电感的高频化、小型化和大电流化的性能发展，很大程度上取决于软磁材料的特性改良，现有的软磁材料已经开始难以满足电感技术高速发展的需求，即很难藉由现有的软磁材料制备形成具有更高的高频磁导率、更低的高频损耗以及更优异的抗饱和性能的电感等磁性部件。
目前，为了满足磁性部件例如一体成型电感的发展对于高性能软磁粉材的需求，开始出现采用不同粒径的软磁粉末材料进行配料来提高混合粉材致密度的技术方案，进而能够提升高频磁导率，并降低高频损耗。但是现有技术中的研究仅提出了采用不同粒径的软磁粉材进行混合，并没有涉及到具体如何处理得到不同粒径之间的软磁粉材之间的粒径配比以及质量配比的相关技术方案，更多地依然是依靠经验来配料，因此制备形成的磁性部件在性能上仍然无法满足实际需求。
发明内容
根据现有技术中存在的上述问题，现提供一种复合软磁粉材、制备方法以及磁性部件的技术方案，旨在提升磁性材料的致密度，从而提升磁性产品的磁导率，降低高频损耗，从而提升磁性产品的产品性能。
上述技术方案具体包括：
一种复合软磁粉材，用于制作磁性部件；其中，包括主软磁粉材、填充软磁粉材、粘结剂和润滑剂；
所述复合软磁粉材组成表达式为：MP1aMP2bMP3cMP4dFPx；
其中，
MP1用于表示第一种所述主软磁粉材，粒径采用D1表示；
MP2用于表示第二种所述主软磁粉材，粒径采用D2表示；
MP3用于表示第三种所述主软磁粉材，粒径采用D3表示；
MP4用于表示第四种所述主软磁粉材，粒径采用D4表示；
FP用于表示所述填充软磁粉材，粒径采用Df表示；
下标a、b、c、d、x分别为四种所述主软磁粉材与所述填充软磁粉材对应的质量比，并满足以下条件：
D1:D2:D3:D4为(0.7-1.3):(0.3-0.5):(0.18-0.28):(0.12-0.22)，且Df≤0.3D1；
a:b:c:d:x为1:(0.05-0.1):(0-0.03):(0-0.05):(0.1-0.5)；
所述粘结剂的质量为所述主软磁粉材与所述填充软磁粉材的总质量的1％-5％，所述润滑剂的质量为所述主软磁粉材与所述填充软磁粉材的总质量的0.5％-1％。
优选的该复合软磁粉材，其中，所述主软磁粉材采用非晶软磁合金粉、纳米晶软磁合金粉、铁硅铬粉、铁硅铝粉、羰基铁粉以及铁硅粉中的至少一种。
优选的，该复合软磁粉材，其中，所述填充软磁粉材采用羰基铁粉、软磁铁氧体粉以及铁硅铬粉中的至少一种。
优选的，该复合软磁粉材，其中，第一种所述主软磁粉材的粒径的中位数值D50≤30μm；
所述填充粉材的粒径的中位数值D50≤9μm。
优选的，该复合软磁粉材，其中，所述粘结剂为环氧树脂、聚氨酯、硅酮树脂、有机硅树脂、氨基树脂、聚酰亚胺、酚醛树脂、氰酸脂、丙烯酸树脂中的至少一种；
所述润滑剂为硬脂酸锌、硬脂酸镁、硬脂酸铝、硬脂酸钙、石墨粉和石墨烯中的至少一种。
一种复合软磁粉材的制备方法，其中，用于制备形成上述的复合软磁粉材；
所述制备方法包括：
步骤S1，将所述主软磁粉材和所述填充软磁粉材混合均匀，以得到第一混合粉末材料；
步骤S2，将所述第一混合粉末材料进行钝化处理，得到第二混合粉末材料；
步骤S3，将所述第二混合粉末材料进行绝缘包覆处理，以形成混合粉材浆料；
步骤S4，将所述混合粉材浆料进行造粒和烘干，以形成所述复合软磁粉材。
优选的，该制备方法，其中，所述步骤S1具体包括：
步骤S11，按照各种所述主软磁粉材的预设的粒径配比筛选得到进行混合的各种所述主软磁粉材；
步骤S12，按照所述粒径配比筛选得到进行混合的所述填充软磁粉材；
步骤S13，按照所预设的质量比称取筛选得到的各种所述主软磁粉材和所述填充软磁粉材并混合均匀，以形成所述第一混合粉末材料。
优选的，该制备方法，其中，所述步骤S3具体包括：
步骤S31，按照第一混合粉末材料质量的1％-5％称取粘结剂，以及按照第一混合粉末材料质量的0.5％-1％称取润滑剂；
步骤S32，将称取的所述粘结剂和润滑剂完全溶解于丙酮中以形成丙酮溶液；
步骤S33，将所述丙酮溶液与所述第二混合粉末材料混合均匀并进行充分搅拌，形成所述混合粉材浆料。
优选的，该制备方法，其中，所述步骤S4具体包括：
步骤S41，采用造粒设备对所述混合粉材浆料进行造粒处理，随后进行干燥处理后形成混合粉材；
步骤S42，对所述混合粉材进行筛选，最终得到所述复合软磁粉材。
一种磁性部件，其中，采用上述的复合软磁粉材制备形成。
上述技术方案的有益效果是：
(1)本发明通过对复合软磁粉材进行多级粒径和质量配比设计，结合磁性部件制造过程中的超声波震动，使得磁性部件中的粉末颗粒间隙明显降低，致密度大幅提高。与本领域内现有技术制备的磁性部件相比，本技术方案所制造的磁性部件的高频磁导率大幅提升(与现有技术相比磁导率提高20％以上)，同时还保持了超低的高频损耗，极有利于电感器件的高频化和小型化。
(2)本发明实现了更多种软磁合金粉末的组合配比，与现有技术相比，本技术方案拓宽了磁性部件的性能范围，可在更大的范围内同时兼顾高频磁导率、高频损耗和抗饱和特性等性能，这为后端电感器件的针对性设计和材料选择提供了更多可能性。
附图说明
图1是本发明的较佳的实施例中，复合软磁粉材的制备方法的总体流程示意图；
图2是本发明的较佳的实施例中，步骤S1的具体流程示意图；
图3是本发明的较佳的实施例中，步骤S3的具体流程示意图；
图4是本发明的较佳的实施例中，步骤S4的具体流程示意图；
图5是本发明的较佳的实施例中，制备形成磁性器件的具体流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，但不作为本发明的限定。
基于现有技术中存在的上述问题，现提供一种复合软磁粉材的技术方案，该复合软磁粉材中，通过混合多种不同粒径的软磁粉材，将小粒径的软磁粉材填充到大粒径的软磁粉材的缝隙之间，从而提升整个复合软磁粉材的致密度，进而提升经由该复合软磁粉材制备形成的磁性部件的性能，使得软磁粉材的特性不再成为磁性部件性能发展的瓶颈。
在本发明的较佳的实施例中，上述复合软磁粉材包括主软磁粉材、填充软磁粉材、粘结剂和润滑剂；
复合软磁粉材组成表达式为：MP1aMP2bMP3cMP4dFPx；
其中，
MP1用于表示第一种主软磁粉材，粒径采用D1表示；
MP2用于表示第二种主软磁粉材，粒径采用D2表示；
MP3用于表示第三种主软磁粉材，粒径采用D3表示；
MP4用于表示第四种主软磁粉材，粒径采用D4表示；
FP用于表示填充软磁粉材，粒径采用Df表示；
下标a、b、c、d、x分别为四种主软磁粉材与填充软磁粉材对应的质量比，并满足以下条件：
D1:D2:D3:D4为(0.7-1.3):(0.3-0.5):(0.18-0.28):(0.12-0.22)，且Df≤0.3D1；
a:b:c:d:x为1:(0.05-0.1):(0-0.03):(0-0.05):(0.1-0.5)。
粘结剂的质量为主软磁粉材与填充软磁粉材的总质量的1％-5％，润滑剂的质量为主软磁粉材与填充软磁粉材的总质量的0.5％-1％。
具体地，本实施例中，上述多种主软磁粉材的粒径配比的计算理论基础来源于Horsfield密堆积模型。在理想条件下，假设软磁粉末颗粒的形状是标准球形，最大的颗粒为一级球，直径为d，之后填入直径依次减小的二级球(直径为0.414d)、三级球(直径为0.225d)、四级球(直径为0.177d)、五级球(直径为0.116d)……理论上只要依次填入足够数量和足够小的等径球，所有的剩余孔隙可被各种直径的等径球填充，最后得到最密堆积-Horsfield密实堆积。在实际生产中，粉末受粗糙度、球形度等影响，并不是标准的球形，在实际粉料填充过程中并不是理想的粒径和重量配比。本申请经过一系列的实验及条件优化，设计开发出了合理的不同粉料粒径和重量的配比范围，并按照比例进行粉料混合，与现有技术相比，本申请的技术方案可实现粉料在压实过程中的孔隙被更大程度地填满，得到更高的压实密度，从而获得更高的磁导率。
则本实施例中，上述多种主软磁粉材的粒径种类最终可以达到四种(质量配比均不为零)，最少可以为两种(质量配比c和d的取值为零)，当然也可以为三种(质量配比d的取值为零)，具体实施方式在下文中会详述。
本发明的较佳的实施例中，主软磁粉材采用非晶软磁合金粉、纳米晶软磁合金粉、铁硅铬粉、铁硅铝粉、羰基铁粉以及铁硅粉中的至少一种形成。
本发明的较佳的实施例中，填充软磁粉材采用羰基铁粉、软磁铁氧体粉以及铁硅铬粉中的至少一种形成。
本发明的较佳的实施例中，每种主软磁粉材的粒径的中位数值D50≤30μm，以及填充粉材的粒径的中位数值D50≤9μm。
本发明的较佳的实施例中，混合至少两种粒径的主软磁粉材和一种填充软磁粉材后，于复合软磁粉材中混合粘结剂和润滑剂，粘结剂的质量为主软磁粉材与填充软磁粉材的总质量的1％-5％，润滑剂的质量为主软磁粉材与填充软磁粉材的总质量的0.5％-1％。
本发明技术方案中，经过一系列实验以及条件优化，设计出了以下几种不同粒径配比构成的复合软磁粉材，并采用实施例的方式逐一区分描述。值得注意的是，下述多个实施例均属于本发明技术方案的总体技术框架中，且都可能用于解决本发明所针对的技术问题，并且下述多个实施例并不用于限定本发明的保护范围，而是对本发明技术方案的实现方式做列举式的解释。
实施例1：
采用两种不同粒径的主软磁粉材以及一种填充软磁粉材形成复合软磁粉材。
本实施例中，参照Horsfield密堆积模型以及反复实验的数据，将本实施例中的两种不同粒径的主软磁粉材的粒径配比设计为：
D1:D2＝(0.7-1.3):(0.3-0.5)；
其中，D1和D2分别用于表示两种不同粒径的主软磁粉材的粒径；
另外，Df用于表示填充软磁粉材的粒径；
Df≤0.3D1。
并且将主软磁粉材与填充软磁粉材之间的质量配比为：
a:b:x＝1:(0.05-0.1):(0.1-0.5)；
其中，a和b分别用于表示两种不同粒径的主软磁粉材的质量比，x用于表示填充软磁粉材的质量比。
主软磁粉材与填充软磁粉材之间的质量配比可以进一步被限定为：
a:b:x＝1:(0.05-0.1):(0.1-0.4)。
则具体地，本实施例中：
第一种主软磁粉材MP1选用非晶软磁合金粉，更进一步地选用Fe-Si-B-C-Cr的非晶合金的软磁粉末，其粒径定为D1＝7-13μm，D1的中位数值D50约为11μm。
第二种主软磁粉材MP2同样选用Fe-Si-B-C-Cr的非晶合金的软磁粉末，其粒径定为D2＝3-5μm，D2的中位数值D50约为4μm。
填充软磁粉材FP选用羰基铁粉，其粒径定为Df≤3μm。
上述三种粉材的质量配比MP1:MP2:FP为a:b:x＝1:0.06:0.3。
将上述三种粉材混合形成复合软磁粉材。
本实施例中采用的粘结剂为环氧树脂，润滑剂为硬脂酸锌。
则最终混合型成的复合软磁粉材相对于现有的软磁材料而言，在致密度、磁导率以及磁芯损耗上相对于现有技术均取得了较大的改进，综合的磁性性能更为优秀。
本实施例中，为了进一步说明复合软磁粉材的特性，现对其制备过程以及相关的制备参数进行说明：
(1)粉材混合：采用超声波振动筛筛选出匹配于上述粒径配比的两种主粉材以及一种填充粉材，并按照上述质量比称取并混合，从而获得第一混合粉末材料。
(2)钝化处理：对(1)中的第一混合粉末材料进行钝化处理，具体采用第一混合粉末材料与钝化剂(本实施例中选用磷酸溶液)混合并搅拌30min以上，使得第一混合粉末材料与磷酸溶液充分反应后再清洗和烘干，从而获得第二混合粉末材料。
(3)绝缘包覆：即首先按照(1)得到的第一混合粉末材料总重量的3％称取粘结剂，以及按照第一混合粉末材料总重量的0.8％称取润滑剂，并将称取到的粘结剂和润滑剂完全溶解到丙酮中以形成丙酮溶液。随后将丙酮溶液与第二混合粉末材料进行均匀混合并搅拌30min以上，从而获得混合粉材浆料。
(4)粉料制备：即将(3)得到的混合粉材浆料放置在造粒设备上进行搅拌、混合和造粒，随后在80℃的真空烘箱内烘干1小时以上，再将烘干后的粉料进行超声波振动筛选，最终筛选出粒径在-80目至+200目的粉料，从而制得复合软磁粉材。
在制成复合软磁粉材后，本实施例中采用该复合软磁粉材制备形成磁性部件(例如磁环部件)的过程具体包括：
第一步：取3g的复合软磁粉末材料，并放置于外径20mm、内径12mm的环形模具中冷压压制形成磁环坯料。在压制过程中施加外部的超声波振动，该超声波振动的频率为20KHz，保压压力为6t/cm2，保压时间为60s。随后脱模得到尺寸为20mm*12mm*2.46mm的磁环坯料。
第二步：将磁环坯料置于180℃的烘箱内保温2小时，随后冷却至常温取出，从而得到固化的磁环部件。
本实施例中，采用下表1中的对比例1-4与本实施例中的复合软磁粉材的特性进行比较，以进一步明确本实施例中的复合软磁粉材所产生的技术效果。
值得注意的是，比较的对象是采用本实施例中的复合软磁粉材制成的磁环部件以及采用对比例1-4中的软磁粉料制成的磁环部件。该比对实验中，本实施例中制成的磁环部件的密度为6.07g/cm3，根据其重量和尺寸可计算得到。在实验过程中将磁环绕15匝漆包铜线进行包裹，并利用阻抗分析仪测试其在1MHz条件下的电感量，计算出其在1MHz下的磁导率μ’为38。并且，利用B-H分析仪测试磁环部件的损耗值，得到在1MHz/20mT的实验条件下，其损耗值Pcv为760kW/m3。
表1实施例1及对比例1-4的复合软磁粉末及磁环部件的性能参数
上表1中：
对比例1：
本对比例中选用单一粒径构成的软磁粉材，即该软磁粉材并非复合粉材。该软磁粉材采用Fe-Si-B-C-Cr的非晶软磁粉组成，其粒径为7-13μm，中位数值D50约为11μm。
混合软磁粉材使用的粘结剂为环氧树脂，润滑剂为硬脂酸锌。
制备形成该软磁粉材的制备工艺和参数以及制备形成磁环部件的制备工艺和参数均与实施例1相同，在此不再赘述。唯一区别在于压制形成磁环坯料时不施加超声波振动筛选。
则对比例1中制备形成的磁环坯料的尺寸为20mm*12mm*3.07mm，最终制备得到的磁环部件的密度为4.87g/cm3。对该磁环部件进行如实施例1的测试，得到其在1MHz下的磁导率μ’为18.8，在1MHz/20mT的实验条件下的损耗值Pcv为820kW/m3。
对比例2：
本对比例同样选用单一粒径构成软磁粉材，其与对比例1的不同仅在压制形成磁环坯料时施加了20KHz的超声波振动(与实施例1相同)，则最终制备得到的磁环部件的性能参数如表1中所示。
上述对比例1-2主要用于说明选用单一粒径的软磁粉材制备形成磁环部件时的性能，以与实施例1中的复合软磁粉材进行比对。
对比例3：
本对比例选用与实施例1相同的主软磁粉材以及填充软磁粉材，其主软磁粉材MP1的粒径的中位数值D50约为15μm，主软磁粉材MP2的粒径的中位数值D50约为4μm，填充软磁粉材FP的粒径的中位数值D50约为6μm。并且，本对比例采用的复合软磁粉材的制备工艺和参数，以及制备形成磁环部件的制备工艺和参数均与实施例1相同，在此不再赘述。则最终制备得到的磁环部件的性能参数如表1中所示。
上述对比例3中，两种主软磁粉材和填充软磁粉材之间的粒径配比为15:4:6，其没有被包括在本申请所限定的粒径配比范围内。
对比例4：
本对比例选用与实施例1相同的主粉材，但是不包括填充粉材，其主粉材MP1的粒径的中位数值D50约为11μm，主粉材MP2的粒径的中位数值D50约为4μm。并且，本对比例采用的复合软磁粉材的制备工艺和参数，以及制备形成磁环部件的制备工艺和参数均与实施例1相同，在此不再赘述。则最终制备得到的磁环部件的性能参数如表1中所示。
上述对比例4主要用于说明当未添加填充粉材时制备形成的磁环部件的性能，以与实施例1中的复合软磁粉材进行比对。
从上表1中可以很清楚地看到，相对于对比例1-2以及对比例4而言，本实施例中复合软磁粉材制备形成的磁环部件的磁环密度和磁导率皆为最高，损耗值最低，并且能够进一步地从上表1中得出，是否添加填充粉材以及是否在压制形成磁环坯料的过程中施加超声波振动，均会影响到最终制备形成的磁环部件的性能。
并且，从上表1中可以看到，相对于对比例3而言，本实施例中复合软磁粉材制备形成的磁环部件的磁环密度和磁导率皆为最高，损耗值最低，并且能够进一步地从上表1中得出，当制备工艺和参数相同时，主软磁粉材之间以及主软磁粉材与填充软磁粉材之间的粒径配比是影响到磁性部件的磁性性能的重要因素。具体而言，当主软磁粉材MP1和MP2之间的粒径配比在(0.7-1.3):(0.3-0.5)的范围内时，制备形成的磁性部件的磁性性能会有很大的提升。
实施例2：
同样采用两种不同粒径的主软磁粉材以及一种填充软磁粉材形成复合软磁粉材。
本实施例中，相对于实施例1，选用了两种不同粒径且不同材质的软磁粉材形成复合软磁粉材，具体地：
第一种主软磁粉材MP1选用非晶软磁合金粉，更进一步地选用Fe-Si-B-C-Cr的非晶合金的软磁粉末，其粒径定为D1＝7-13μm，D1的中位数值D50约为11μm。
第二种主软磁粉材MP2选用Fe-Si-B-Cu-Nb的纳米晶软磁合金粉末，其粒径定为D2＝3-5μm，D2的中位数值D50约为4μm。
填充软磁粉材FP选用羰基铁粉，其粒径定为Df≤3μm。
上述三种粉材的质量配比MP1:MP2:FP为a:b:x＝1:0.06:0.3。
将上述三种粉材混合形成复合软磁粉材。
本实施例中采用的粘结剂为环氧树脂，润滑剂为硬脂酸锌。
则本实施例中制备得到复合软磁粉材以及制备得到磁环坯料的制备工艺和参数与实施例1相同，在此不再赘述，最终制备得到尺寸为20mm*12mm*2.47mm的磁环坯料。
随后将磁环坯料置于180℃的真空烘箱内保温2小时，冷却至常温取出，从而得到固化的磁环部件。
本实施例中制备得到的磁环部件的密度为6.05g/cm3，在1MHz下的磁导率μ’为41，其在1MHz/20mT的实验条件下的损耗值Pcv为740kW/m3。
则本实施例中，采用下表2中的对比例1、2、5-7与本实施例中的复合软磁粉材的特性进行比较，以进一步明确本实施例中的复合软磁粉材所产生的技术效果。
表2实施例2及对比例1、2、5-7的复合软磁粉末及磁环部件的性能参数
上表2中：
对比例1-2在上文中已有描述，在此不再赘述。
对比例5：
本对比例选用与实施例2相同的主软磁粉材，没有选用填充软磁粉材。其余制备工艺与参数均和实施例2相同，仅在压制形成磁环坯料时没有施加超声波振动。则最终制备得到的磁环部件的性能参数如表2中所示。
对比例6：
本对比例与对比例5的唯一区别在于：本对比例中，在压制形成磁环坯料时施加了超声波振动。最终制备得到的磁环部件的性能参数如表2中所示。对比例7：
本对比例选用与实施例2相同的主软磁粉材以及填充软磁粉材，其主软磁粉材MP1的粒径的中位数值D50约为15μm，主软磁粉材MP2的粒径的中位数值D50约为4μm，填充软磁粉材FP的粒径的中位数值D50约为6μm。并且，本对比例采用的复合软磁粉材的制备工艺和参数，以及制备形成磁环部件的制备工艺和参数均与实施例2相同，在此不再赘述。则最终制备得到的磁环部件的性能参数如表2中所示。
上述对比例7中，两种主软磁粉材和填充软磁粉材之间的粒径配比为：MP1:MP2:FP＝1:0.27:0.4，其没有被包括在本申请所限定的粒径配比范围内。
从上表2中可以很清楚地看到，相对于对比例1、2、5和6而言，本实施例中复合软磁粉材制备形成的磁环部件的磁环密度和磁导率皆为最高，损耗值最低。然而，由于均为多种粒径配比形成的复合软磁粉材，因此实施例2与对比例5-6的性能区别不大，其性能区别更多是由是否添加填充粉材以及是否在压制形成磁环坯料的过程中施加超声波振动造成的。并且，从上表2中可以看到，相对于对比例7而言，本实施例中复合软磁粉材制备形成的磁环部件的磁环密度和磁导率皆为最高，损耗值最低，并且能够进一步地从上表2中得出，当制备工艺和参数相同时，主软磁粉材之间以及主软磁粉材与填充软磁粉材之间的粒径配比是影响到磁性部件的磁性性能的重要因素。具体而言，当主软磁粉材MP1和MP2之间的粒径配比在(0.7-1.3):(0.3-0.5)的范围内时，制备形成的磁性部件的磁性性能会有很大的提升。
将实施例1与实施例2的磁环部件性能进行比较，可以看到，采用不同材质的主软磁粉材形成的复合软磁粉材的性能提升要稍好一些。
实施例3：
采用三种不同粒径的主软磁粉材以及一种填充软磁粉材形成复合软磁粉材。
本实施例中，参照Horsfield密堆积模型以及反复实验的数据，将本实施例中的三种不同粒径的主软磁粉材的粒径配比设计为：
D1:D2:D3＝(0.7-1.3):(0.3-0.5):(0.18-0.28)；
其中，D1、D2和D3分别用于表示两种不同粒径的主软磁粉材的粒径；
另外，Df用于表示填充软磁粉材的粒径；
Df≤0.3D1。
并且将主软磁粉材与填充软磁粉材之间的质量配比为：
a:b:c:x＝1:(0.05-0.1):(0-0.03):(0.1-0.5)；
其中，a、b和c分别用于表示三种不同粒径的主软磁粉材的质量比，x用于表示填充软磁粉材的质量。
主软磁粉材与填充软磁粉材之间的质量配比可以进一步被限定为：
a:b:c:x＝1:(0.05-0.1):(0.01-0.03):(0.1-0.4)。
则具体地，本实施例中：
三种不同粒径的主软磁粉材中，主软磁粉材MP1和MP3均选用非晶软磁合金粉，更进一步地选用Fe-Si-B-C的非晶合金的软磁粉末。而主软磁粉材MP2选用Fe-Si-B-Cu-Nb的纳米晶软磁合金粉。
其中，第一种主软磁粉材MP1的粒径定为D1＝20-30μm，D1的中位数值D50约为25μm。
第二种主粉材MP2的粒径定为D2＝5-15μm，D2的中位数值D50约为10μm。
第三种主粉材MP3的粒径定为D3＝3-7μm，D3的中位数值D50约为5μm。
填充粉材FP选用羰基铁粉形成，其粒径定为Df≤7μm。
上述四种粉材的质量配比MP1:MP2:MP3:FP为:
a:b:c:x＝1:0.06:0.02:0.3。
将上述四种粉材混合形成复合软磁粉材。
本实施例中采用的粘结剂为环氧树脂，润滑剂为硬脂酸锌。
最终混合型成的复合软磁粉材相对于现有的软磁材料而言，在致密度、磁导率以及磁芯损耗上相对于现有技术均取得了较大的改进，综合的磁性性能更为优秀。
则本实施例中制备得到复合软磁粉材以及制备得到磁环坯料的制备工艺和参数与实施例1以及实施例2均相同，在此不再赘述，最终制备得到尺寸为20mm*12mm*2.42mm的磁环坯料。
随后将磁环坯料置于180℃的真空烘箱内保温2小时，冷却至常温取出，从而得到固化的磁环部件。
本实施例中制备得到的磁环部件的密度为6.17g/cm3，在1MHz下的磁导率μ’为51，其在1MHz/20mT的实验条件下的损耗值Pcv为990kW/m3。
则本实施例中，采用下表3中的对比例8-10与本实施例中的复合软磁粉材的特性进行比较，以进一步明确本实施例中的复合软磁粉材所产生的技术效果。
表3实施例2及对比例8-10的复合软磁粉末及磁环部件的性能参数
上表3中：
对比例8：
本对比例选用与实施例3中相同的主粉材，但是没有选用填充粉材。本对比例中，在制备工艺和参数方面与实施例3一致，区别仅在于压制形成磁环坯料时没有施加超声波振动。则最终制备得到的磁环部件的性能参数如表3中所示。
对比例9：
本对比例选用与实施例3中相同的主粉材，但是没有选用填充粉材。本对比例中，在制备工艺和参数方面与实施例3一致，并且同样于压制形成磁环坯料时施加超声波振动。则最终制备得到的磁环部件的性能参数如表3中所示。
对比例10：
本对比例选用与实施例3相同的主软磁粉材以及填充软磁粉材，其主软磁粉材MP1的粒径的中位数值D50约为25μm，主软磁粉材MP2的粒径的中位数值D50约为16μm，主软磁粉材MP3的粒径的中位数值D50约为10μm，填充软磁粉材FP的粒径的中位数值D50约为8μm。并且，本对比例采用的复合软磁粉材的制备工艺和参数，以及制备形成磁环部件的制备工艺和参数均与实施例3相同，在此不再赘述。则最终制备得到的磁环部件的性能参数如表1中所示。
上述对比例10中，三种主软磁粉材和填充软磁粉材之间的粒径配比为25:16:10:8，其没有被包括在本申请所限定的粒径配比范围内。
从上表3中可以很清楚地看到，相对于对比例8-9而言，本实施例中复合软磁粉材制备形成的磁环部件的磁环密度和磁导率皆为最高，损耗值最低。其性能区别更多是由是否添加填充粉材以及是否在压制形成磁环坯料的过程中施加超声波振动造成的。
并且，相对于对比例10而言，本实施例中复合软磁粉材制备形成的磁环部件的磁环密度和磁导率皆为最高，损耗值最低，并且能够进一步地从上表3中得出，当制备工艺和参数相同时，主软磁粉材之间以及主软磁粉材与填充软磁粉材之间的粒径配比是影响到磁性部件的磁性性能的重要因素。具体而言，当主软磁粉材MP1、MP2和MP3之间的粒径配比在(0.7-1.3):(0.3-0.5):(0.18-0.28)的范围内时，制备形成的磁性部件的磁性性能会有很大的提升。
另外，本申请中还将实施例3与对比例11进行比较，具体如表4中所示。
表4实施例3及对比例11的复合软磁粉末及磁环部件的性能参数
上表4中：
对比例11：
本对比例选用与实施例3中相同的主软磁粉材以及填充软磁粉材，在制备工艺以及制备参数方面也与实施例3相同，唯一区别在于本对比例中采用的各个软磁粉材的质量配比不同，即MP1:MP2:MP3:FP为：
a:b:c:x＝1:0.2:0.1:0.3；
最终制备得到的磁环部件的性能参数如上表4中所示。
则相对于对比例11而言，本实施例中的复合软磁粉材制备形成的磁环部件同样具有较高的磁环密度和磁导率，仅在损耗值上相对较高。这是由于更改了质量配比导致的。换言之，这表明本申请中限定的质量配比是较优选的方案。
实施例4：
采用四种不同粒径的主软磁粉材以及一种填充软磁粉材形成复合软磁粉材。
本实施例中，参照Horsfield密堆积模型以及反复实验的数据，将本实施例中的四种不同粒径的主软磁粉材的粒径配比设计为：
D1:D2:D3:D4＝(0.7-1.3):(0.3-0.5):(0.18-0.28):(0.12-0.22)；
其中，D1、D2、D3和D4分别用于表示两种不同粒径的主软磁粉材的粒径；
另外，Df用于表示填充软磁粉材的粒径；
Df≤0.3D1。
并且将主粉材与填充粉材之间的质量配比为：
a:b:c:d:x＝1:(0.05-0.1):(0-0.03):(0-0.05):(0.1-0.5)；
其中，a、b、c和d分别用于表示四种不同粒径的主软磁粉材的质量比，x用于表示填充软磁粉材的质量比。
主软磁粉材与填充软磁粉材之间的质量配比可以进一步被限定为：
a:b:c:d:x＝1:(0.05-0.1):(0.01-0.03):(0.02-0.05):(0.1-0.4)。
则具体地，本实施例中：
四种不同粒径的主软磁粉材中，主软磁粉材MP1和MP3均选用非晶软磁合金粉，更进一步地选用Fe-Si-B-C的非晶合金的软磁粉末。而主软磁粉材MP2选用Fe-Si-B-Cu-Nb的纳米晶软磁合金粉。主软磁粉材MP4选用Fe-Si-Cr软磁粉。
其中，第一种主软磁粉材MP1的粒径定为D1＝20-30μm，D1的中位数值D50约为25μm。
第二种主软磁粉材MP2的粒径定为D2＝5-15μm，D2的中位数值D50约为10μm。
第三种主软磁粉材MP3的粒径定为D3＝3-7μm，D3的中位数值D50约为5μm。
第四种主软磁粉材MP4的粒径定为D4＝2-6μm，D4的中位数值D50约为4μm。
填充软磁粉材FP选用羟基铁粉形成，其粒径定为Df≤7μm。
上述五种软磁粉材的质量配比MP1:MP2:MP3:MP4:FP为:
a:b:c:d:x＝1:0.06:0.02:0.03:0.3。
将上述五种软磁粉材混合形成复合软磁粉材。
本实施例中采用的粘结剂为环氧树脂，润滑剂为硬脂酸锌。
最终混合型成的复合软磁粉材相对于现有的软磁材料而言，在致密度、磁导率以及磁芯损耗上相对于现有技术均取得了较大的改进，综合的磁性性能更为优秀。
本实施例中制备得到复合软磁粉材以及制备得到磁环坯料的制备工艺和参数与实施例1至实施例3均相同，在此不再赘述，最终制备得到尺寸为20mm*12mm*2.37mm的磁环坯料。
随后将磁环坯料置于180℃的真空烘箱内保温2小时，冷却至常温取出，从而得到固化的磁环部件。
本实施例中制备得到的磁环部件的密度为6.31g/cm3，在1MHz下的磁导率μ’为55，其在1MHz/20mT的实验条件下的损耗值Pcv为1020kW/m3。
则本实施例中，采用下表5中的对比例12-14与本实施例中的复合软磁粉材的特性进行比较，以进一步明确本实施例中的复合软磁粉材所产生的技术效果。
表5实施例4及对比例12-14的复合软磁粉末及磁环部件的性能参数
上表5中：
对比例12：
本对比例选用与实施例4中相同的主软磁粉材，但是没有选用填充软磁粉材。本对比例中，在制备工艺和参数方面与实施例4一致，区别仅在于压制形成磁环坯料时没有施加超声波振动。则最终制备得到的磁环部件的性能参数如表5中所示。
对比例13：
本对比例选用与实施例4中相同的主软磁粉材，但是没有选用填充软磁粉材。本对比例中，在制备工艺和参数方面与实施例4一致，并且同样于压制形成磁环坯料时施加超声波振动。则最终制备得到的磁环部件的性能参数如表5中所示。
对比例14：
本对比例选用与实施例4相同的主软磁粉材以及填充软磁粉材，其主软磁粉材MP1的粒径的中位数值D50约为25μm，主软磁粉材MP2的粒径的中位数值D50约为16μm，主软磁粉材MP3的粒径的中位数值D50约为10μm，主软磁粉材MP4的粒径的中位数值D50约为8μm，填充软磁粉材FP的粒径的中位数值同样D50约为8μm。并且，本对比例采用的复合软磁粉材的制备工艺和参数，以及制备形成磁环部件的制备工艺和参数均与实施例3相同，在此不再赘述。则最终制备得到的磁环部件的性能参数如表1中所示。
上述对比例14中，四种主软磁粉材和填充软磁粉材之间的粒径配比为25:16:10:8:8，其没有被包括在本申请所限定的粒径配比范围内。
从上表5中可以很清楚地看到，相对于对比例12-13而言，本实施例中复合软磁粉材制备形成的磁环部件的磁环密度和磁导率皆为最高，损耗值最低。其性能区别更多是由是否添加填充粉材以及是否在压制形成磁环坯料的过程中施加超声波振动造成的。
并且，相对于对比例14而言，本实施例中复合软磁粉材制备形成的磁环部件的磁环密度和磁导率皆为最高，损耗值最低，并且能够进一步地从上表5中得出，当制备工艺和参数相同时，主软磁粉材之间以及主软磁粉材与填充软磁粉材之间的粒径配比是影响到磁性部件的磁性性能的重要因素。具体而言，当主软磁粉材MP1、MP2、MP3和MP4之间的粒径配比在(0.7-1.3):(0.3-0.5):(0.18-0.28):(0.12-0.22)的范围内时，制备形成的磁性部件的磁性性能会有很大的提升。
另外，本申请中还将实施例4与对比例15进行比较，具体如表6中所示。
表6实施例4及对比例15的复合软磁粉末质量比及磁环部件的性能参数
上表6中：
对比例15：
本对比例选用与实施例4中相同的主粉材以及填充粉材，在制备工艺以及制备参数方面也与实施例4相同，唯一区别在于本对比例中采用的各个软磁粉材的质量配比不同，即MP1:MP2:MP3:MP4:FP为：
a:b:c:d:x＝1:0.2:0.1:0.1:0.3；
最终制备得到的磁环部件的性能参数如上表6中所示。
相对于对比例15而言，本实施例中的复合软磁粉材制备形成的磁环部件同样具有较高的磁环密度和磁导率，损耗值略高于对比例15，这是由于更改了质量配比导致的，但实施例4的综合性能仍优于对比例15。换言之，这表明本申请中限定的质量配比是较优选的方案。
本发明的较佳的实施例中，基于上文中所述的复合软磁粉材，现提供一种制备该材料的方法，该制备方法具体如图1中所示，包括：
步骤S1，将主软磁粉材和填充软磁粉材混合均匀，以得到第一混合粉末材料；
步骤S2，将第一混合粉末材料进行钝化处理，得到第二混合粉末材料；
步骤S3，将第二混合粉末材料进行绝缘包覆处理，以形成混合粉材浆料；
步骤S4，将混合粉材浆料进行造粒和烘干，以形成复合软磁粉材。
进一步地，如图2中所示，上述步骤S1包括：
步骤S11，按照各种主软磁粉材的预设的粒径配比筛选得到进行混合的主软磁粉材；
步骤S12，按照粒径配比筛选得到进行混合的填充软磁粉材；
步骤S13，按照所预设的质量比称取筛选得到的各种主软磁粉材和填充软磁粉材并混合均匀，以形成第一混合粉末材料。
具体地，本实施例中，上述步骤S13中，可以采用下述预设的质量配比称取筛选得到的主软磁粉材和填充软磁粉材：
其中主软磁粉材和填充软磁粉材之间的质量配比为：MP1:MP2:MP3:MP4:FP为：
a:b:c:d:x＝1:(0.05-0.1):(0-0.03):(0-0.05):(0.1-0.5)。
在实际制备过程中，视加入配比的粉材的类型可以选择性地参照上述质量配比来进行粉料的配比。具体可以参照上述实施例1至实施例4的示例描述。
本发明的较佳的实施例中，上述步骤S2中，在钝化处理的过程中，将第一混合粉末材料与钝化剂溶液充分混合后，再进行搅拌30min以上，从而使第一混合粉末材料与钝化剂溶液充分反应。然后再进行清洗和烘干，得到第二混合粉末材料。
本发明技术方案中，上述钝化剂可以为磷酸，该钝化剂的溶液可以为无水乙醇或者丙酮。钝化处理的目的主要是实现粉末中各个颗粒之间的电绝缘，从而降低损耗，保护材料被氧化，以防止对后续制备的磁性器件的性能产生影响。
本发明的较佳的实施例中，如图3中所示，上述步骤S3具体包括：
步骤S31，按照第一混合粉末材料质量的1％-5％称取粘结剂，以及按照第一混合粉末材料质量的0.5％-1％称取润滑剂；
步骤S32，将称取的粘结剂和润滑剂完全溶解于丙酮中以形成丙酮溶液；
步骤S33，将丙酮溶液与第二混合粉末材料混合均匀并进行充分搅拌，形成混合粉材浆料。
具体地，本实施例中，上述步骤S33中，混合均匀并充分搅拌的时间为30min以上，从而获得混合粉材浆料。
本实施例中，上述粘结剂可以为环氧树脂、聚氨酯、硅酮树脂、有机硅树脂、氨基树脂、聚酰亚胺、酚醛树脂、氰酸脂、丙烯酸树脂中的至少一种，并按照第一混合粉末材料的总质量的1％-5％进行添加。若粘结剂含量过低，可能导致无法压制成型。反之，若粘结剂含量过高，则会降低后端制备形成的磁性器件的磁性性能。
本实施例中，上述润滑剂可以为硬脂酸锌、硬脂酸镁、硬脂酸铝、硬脂酸钙、石墨粉和石墨烯中的至少一种，并按照第一混合粉末材料的总质量的0.5％-1％进行添加。若润滑剂添加量过低，则会使压制后的磁性坯料难以脱模，从而降低模具寿命或损坏模具。反之，若润滑剂的添加量过高，则会降低制备形成的后端器件的磁性性能。
本发明的较佳的实施例中，如图4中所示，上述步骤S4具体包括：
步骤S41，采用造粒设备对混合粉材浆料进行造粒处理，随后进行干燥处理后形成混合粉材；
步骤S42，对混合粉材进行筛选，最终得到复合软磁粉材。
具体地，本实施例中，上述步骤S41中，采用造粒设备对混合粉材浆料进行搅拌、捏合和造粒后，在50℃-80℃的真空烘箱中进行干燥处理以形成混合粉材，随后在步骤S42中，可以采用超声波设备对混合粉材进行超声波振动来对其进行筛选，从而得到最终的复合软磁粉材。
本发明的较佳的实施例中，基于上文中所述的复合软磁粉材，还提供一种磁性器件，该磁性器件具体采用上述复合软磁粉材制备形成，其制备过程具体如图5中所示，为：
步骤A1：上述制备好的复合软磁粉材装填入特定的模具中，在一定压力下将其压制成坯料；
步骤A2：将步骤A1中压制成型的坯料在一定温度下烘烤固化，得到磁性部件。
上述制备过程中，其中步骤A1中，在将复合软磁粉材压制成坯料的过程中同步施加超声波振动，以使各粒径的粉末颗粒更加充分填充，达到更高的致密度和磁性能。
上述制备过程中，其中步骤A1中，成型压力为2t/cm2-15t/cm2。
上述制备过程中，其中步骤A2中，烘烤固化温度为100℃-200℃。
以上所述仅为本发明较佳的实施例，并非因此限制本发明的实施方式及保护范围，对于本领域技术人员而言，应当能够意识到凡运用本发明说明书及图示内容所作出的等同替换和显而易见的变化所得到的方案，均应当包含在本发明的保护范围内。
Claims (7)
1.一种复合软磁粉材，用于制作磁性部件；其特征在于，包括主软磁粉材、填充软磁粉材、粘结剂和润滑剂；
所述复合软磁粉材组成表达式为：MP1 a MP2 b MP3 c MP4 d FP x ；
其中，
MP1用于表示第一种所述主软磁粉材，粒径采用D1表示；
MP2用于表示第二种所述主软磁粉材，粒径采用D2表示；
MP3用于表示第三种所述主软磁粉材，粒径采用D3表示；
MP4用于表示第四种所述主软磁粉材，粒径采用D4表示；
FP用于表示所述填充软磁粉材，粒径采用Df表示；
下标a、b、c、d、x分别为四种所述主软磁粉材与所述填充软磁粉材对应的质量比，并满足以下条件：
D1:D2:D3:D4为(0.7-1.3):(0.3-0.5):(0.18-0.28) : (0.12-0.22)，且Df≤0.3D1；
a:b:c:d:x为1 : (0.05-0.1) : (0-0.03) : (0-0.05) : (0.1-0.5)；
所述粘结剂的质量为所述主软磁粉材与所述填充软磁粉材的总质量的1%-5%，所述润滑剂的质量为所述主软磁粉材与所述填充软磁粉材的总质量的0.5%-1%；
所述主软磁粉材采用非晶软磁合金粉、纳米晶软磁合金粉、铁硅铬粉、铁硅铝粉、羰基铁粉以及铁硅粉中的至少一种；
所述填充软磁粉材采用羰基铁粉、软磁铁氧体粉以及铁硅铬粉中的至少一种；
第一种所述主软磁粉材的粒径的中位数值D50≤30μm；
所述填充粉材的粒径的中位数值D50≤9μm。
2.如权利要求1所述的复合软磁粉材，其特征在于，所述粘结剂为环氧树脂、聚氨酯、硅酮树脂、有机硅树脂、氨基树脂、聚酰亚胺、酚醛树脂、氰酸脂、丙烯酸树脂中的至少一种；
所述润滑剂为硬脂酸锌、硬脂酸镁、硬脂酸铝、硬脂酸钙、石墨粉和石墨烯中的至少一种。
3.一种复合软磁粉材的制备方法，其特征在于，用于制备形成如权利要求1-2中任意一项所述的复合软磁粉材；
所述制备方法包括：
步骤S1，将所述主软磁粉材和所述填充软磁粉材混合均匀，以得到第一混合粉末材料；
步骤S2，将所述第一混合粉末材料进行钝化处理，得到第二混合粉末材料；
步骤S3，将所述第二混合粉末材料进行绝缘包覆处理，以形成混合粉材浆料；
步骤S4，将所述混合粉材浆料进行造粒和烘干，以形成所述复合软磁粉材。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1具体包括：
步骤S11，按照各种所述主软磁粉材的预设的粒径配比筛选得到进行混合的各种所述主软磁粉材；
步骤S12，按照所述粒径配比筛选得到进行混合的所述填充软磁粉材；
步骤S13，按照所预设的质量比称取筛选得到的各种所述主软磁粉材和所述填充软磁粉材并混合均匀，以形成所述第一混合粉末材料。
5.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3具体包括：
步骤S31，按照第一混合粉末材料质量的1%-5%称取粘结剂，以及按照第一混合粉末材料质量的0.5%-1%称取润滑剂；
步骤S32，将称取的所述粘结剂和润滑剂完全溶解于丙酮中以形成丙酮溶液；
步骤S33，将所述丙酮溶液与所述第二混合粉末材料混合均匀并进行充分搅拌，形成所述混合粉材浆料。
6.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S4具体包括：
步骤S41，采用造粒设备对所述混合粉材浆料进行造粒处理，随后进行干燥处理后形成混合粉材；
步骤S42，对所述混合粉材进行筛选，最终得到所述复合软磁粉材。
7.一种磁性部件，其特征在于，采用如权利要求1-2中任意一项所述的复合软磁粉材制备形成。
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