CN117393307B - 一体成型电感用高频低损耗软磁复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种一体成型电感用高频低损耗软磁复合材料及其制备方法，采用三种不同粒径的羰基铁粉、预烧后水气联合雾化FeSiBC非晶粉末和铁硅铬合金粉末作为原始复合粉料，与磷酸钝化反应形成磷化复合粉料，再混入由改性环氧树脂、聚醚砜增塑剂、环氧增韧剂和固化剂组成的复合胶黏剂，搅拌均匀后进行造粒、烘烤、冷却、过筛，将润滑剂加入到中间粒径的复合粉料，混合均匀得到一体成型电感用高频低损耗软磁复合材料。本发明不仅提高了一体成型电感粉料的包覆均匀性、热稳定性和绝缘性，同时制得的一体成型电感具有高磁导率、高电阻率和高频低损耗等优异性能。
Description
技术领域
本发明属于软磁功能材料领域，具体涉及一种一体成型电感用高频低损耗软磁复合材料及其制备方法。
背景技术
随着第三代半导体的发展，在新能源、通讯和光伏等各个领域得到了广泛使用，并且第三代半导体逐渐向高频化、高功率化发展，而作为第三代半导体用的元器件——电感市场规模也越来越大，电感产品越来越趋向小型化、高频化和高功率密度化。
一体成型电感现阶段主要采用羰基铁粉或铁硅铬合金粉为原材料，经过与胶黏剂捏合、造粒烘烤和加入润滑剂混合后形成成品粉料，再与空心线圈、端子压制而成。羰基铁粉优点是粉末粒径小、硬度低，直流叠加特性好，压制密度高，但其磁导率较低，需增加线圈匝数来制作高感值电感产品，使得电感尺寸大，成本高；铁硅铬合金粉末优点是磁导率范围可调、防锈性能好，但粉末硬度大，压制密度小且损耗较高。普通磁性粉末材料已经不能满足其使用条件，而非晶粉末不存在晶界和晶粒，呈现出高电阻率、高饱和磁感应强度、耐腐蚀性、低矫顽力和低损耗的优异性能，但由于非晶粉末硬度较大，难以发生塑性变形，压制成的一体成型电感存在着较低的致密度和强度，损耗较高，且不易实现产品小型化。
为了解决上述问题，目前研究中为了提高一体成型电感致密度、同时降低其损耗，公开号为CN111063501A的中国专利公布了一种生产一体成型电感用低损耗粉末的制备方法，其采用三种粉料混合后磷化，再加胶水包覆造粒制备，三种粉料主要为两种不同粒径的羰基铁粉、铁硅粉及非晶粉，但是两种不同粒径的羰基铁粉占主要成分，这使得羰基铁粉带来的低磁导率问题依然存在，另外，单一铁硅粉末损耗是常用软磁金属粉末中损耗较高的，且非晶粉硬度大，不易压制，即使通过三种粉料不同粒径的搭配，提高堆积密度，但整体上粉料仍存在较高的损耗问题；公开号为CN113380487A的中国专利公开了一种一体成型电感用磁心粉末及其制备方法，其以铁硅铬磁性粉为原料，通过使用第一包覆剂、第二包覆剂及粘接剂，使制备的磁心具有较好的结构稳定性，减少了开裂现象，但是单一使用铁硅铬粉为原料使得其产品仍存在着损耗过高的问题；公开号为CN116246879A的中国专利公布了一种非晶一体成型电感及其制备方法，其采用是不同粒径的非晶磁粉配比后，采用温压工艺进行固化成型，单一非晶粉的使用，较大的硬度仍会使电感产品存在一定间隙，气隙仍较高，且温压工艺在一体成型电感压制过程中会造成压制时间的增大，工艺成本增加。公开号为CN110310794A的中国专利公布了一种混合软磁材料及其制备的一体成型电感，其采用大、中、小不同种类的两种或两种以上组成的混合软磁粉末粒度级配，包括羰基铁、合金FeSiCr、合金FeSiAl、合金FeNi、合金FeSi、非晶FeSiBCr、纳米晶和锰锌及镍锌粉末。虽能一定程度上解决成型难度大，成型密度低的问题，但合金FeSiAl、合金FeNi、合金FeSi的最佳热处理温度在高温区段，如700℃左右，较低的热处理温度会导致磁导率较低，损耗过高的问题，而一体成型电感热处理温度一般在200℃左右，温度过高会导致线圈漆包层破坏和胶黏剂烧损严重，所以此专利采用的混合软磁粉末制备的一体成型电感仍存在磁导率和损耗性能较差的问题，另外，该发明只提及配方，而忽略工艺过程设计对材料的影响。
所以，针对以上问题，有必要开发出一种具有高磁导率、高电阻率和高频低损耗的软磁复合材料。
发明内容
针对上述提到的现有技术中存在的不足，本发明提供一种一体成型电感用高频低损耗软磁复合材料及其制备方法，不仅可以提高一体成型电感在压制过程的致密度，减小气隙，提高热稳定性，还能降低粉料的涡流损耗，从而降低一体成型电感在高频使用条件下的损耗。
为实现上述目的，本发明采取了如下技术方案：
一种一体成型电感用高频低损耗软磁复合材料，软磁复合粉料主要由羰基铁粉、水气联合雾化FeSiBC非晶粉末和铁硅铬合金粉末混合而成，其制备方法包括以下步骤：
(1)预烧粉料：将通过超急冷凝固技术制备出的水气联合雾化FeSiBC非晶粉末和铁硅铬合金粉末分别进行预烧处理，之后随炉冷却；
(2)混合原料：将羰基铁粉、预烧后的水气联合雾化FeSiBC非晶粉末和预烧后的铁硅铬合金粉末按比例混合成复合粉料，以复合粉料质量为计算基础，羰基铁粉粒径为D50=4.5-6.5μm，占复合粉料质量的35~45%，水气联合雾化FeSiBC非晶粉末粒径为D50=19-21μm，占复合粉料质量的35~45%，铁硅铬合金粉末粒径为D50=9-11μm，占复合粉料质量的10~30%；
(3)钝化粉料：将复合粉料加到丙酮磷酸混合而成的磷酸钝化液中进行磷酸钝化处理，得到磷化复合粉料；
(4)配制复合胶黏剂：将环氧树脂、聚醚砜增塑剂、环氧增韧剂、固化剂、丙酮溶剂混合，搅拌均匀形成复合胶黏剂；
(5)造粒烘干：将磷化复合粉料加入到复合胶黏剂溶液中，均匀搅拌成浆料，造粒，烘烤后得到造粒复合粉料；
(6)过筛和润滑：将造粒后的复合粉料进行过筛后，加入润滑剂进行混合，得到一体成型电感用高频低损耗软磁复合材料。
其中，步骤(1)中，预烧温度为 450℃~550℃，预烧时间为1~2小时，预烧气氛为氮氢混合气体。
优选的，步骤(2)中，以复合粉料质量为计算基础，羰基铁粉粒径为D50=5.5-6.0μm，占复合粉料质量的38~43%，水气联合雾化FeSiBC非晶粉末粒径为D50=19.5-20.0μm，占复合粉料质量的37~43%，铁硅铬合金粉末粒径为D50=9.5-10.0μm，占复合粉料质量的14~25%。
其中，步骤(3)中，将复合粉料加到磷酸钝化液中搅拌10~20分钟，搅拌均匀后在60~100℃真空烘箱中烘烤30~60分钟，其中磷酸质量为复合粉料质量的0.3~0.7%，丙酮质量为复合粉料质量的4~8%。
其中，步骤(4)中，按复合粉料质量的1.5~3%取环氧树脂，按复合粉料质量的0.2~0.6%取聚醚砜增塑剂，按复合粉料质量的0.1~0.15%取环氧增韧剂，按复合粉料质量的0.3~0.6%取固化剂，按复合粉料质量的8~10%取丙酮溶剂；
其中，步骤(4)中，环氧树脂是由聚氨酯改性环氧树脂、双苯基环氧树脂和纳米SiO2改性环氧树脂中的一种或两种混合而成；增塑剂为线性聚醚砜；固化剂是由聚醚胺、聚酰胺或脂环胺中的一种或几种混合。
其中，步骤(5) 中，将磷化复合粉料加入到配制好的复合胶黏剂溶液中，均匀搅拌20~30分钟后进行造粒，在50~80℃下烘烤60~80分钟。
其中，步骤(6)中，将造粒后的复合粉料进行60~260目过筛，取中间粒径的复合粉料，按筛分后复合粉料质量的0.2~0.4%加入润滑剂进行混合；
优选的，步骤(6)中，润滑剂为硬脂酸锌、硬脂酸锂、石蜡或硬脂酸镁中的一种或多种混合。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：
1、本发明中，复合粉料选择为羰基铁、水气联合雾化FeSiBC非晶粉末和铁硅铬合金粉末，其主要作用为羰基铁粉粒径小，易于压制成型，且有较好的直流叠加特性、因元器件中的涡流损耗与粉末颗粒粒径成正比关系，所以羰基铁产生的涡流损耗低于常规粉末；水气联合雾化FeSiBC非晶粉末具有“长程无序，短程有序”的特殊原子排列结构，不存在晶界和晶粒，呈现出高球形度、高电阻率、高饱和磁感应强度、耐腐蚀性、低矫顽力和低损耗的优异性能；铁硅铬合金粉末具有优异的防锈性能和磁导率范围可调，将这三种不同粒径的粉料通过质量配比和粒度级配，在压制过程中能够做到高效的填充率，增大压制致密性，来提高磁导率；另外，由于磁性材料中涡流损耗与粉末颗粒绝缘电阻的平方成反比，功率损耗在高频下主要以涡流损耗为主，具有高绝缘电阻性的非晶粉末能够有效的降低涡流损耗，从而在高频使用条件下大幅度降低产品功率损耗。
2、非晶粉末及铁硅铬合金粉末是通过超急冷凝固条件下雾化制备的，这常常会使雾化粉颗粒内部仍存在残余应力，并且非晶粉末在其居里温度到析晶温度之间有着最佳的热处理温度，所以通过将两种粉料进行预烧处理，一是能够有效消除粉料在雾化过程中存在的残余应力，提高粉料性能；二是非晶粉末经过预烧后不仅可以消除残余应力，提高热稳定性，同时可以优化颗粒内部的磁畴结构，消除或减小非晶颗粒的磁畴壁，从而提高稳定性、饱和磁化强度和磁导率。
3、采用由环氧树脂、聚醚砜增塑剂、环氧增韧剂及固化剂组成的复合胶黏剂，在与复合粉料进行混合搅拌时，具有线性结构的聚醚砜，有着优良的物理机械性能和绝缘性能，能够与环氧树脂网络形成半互穿聚合物网络，形成连续的相形态；环氧增韧剂与环氧树脂发生酯化及醚化反应，在环氧树脂链段上接枝柔性的橡胶弹性体，能够明显提高环氧树脂胶黏剂固化后的抗冲击性及断裂伸长率。这些特性能够大幅度提高包覆的均匀性、膜层的绝缘性与韧性，且在压制过程中不会发生破裂现象，同时能够大幅度提高粉末颗粒之间的绝缘电阻率，降低颗粒之间产生的涡流损耗，能够在高频使用条件下有效降低材料整体的功率损耗。
4、一体成型电感的电磁特性主要与内嵌线圈的结构参数和磁性粉料的电磁参数有关，其电感值与内嵌线圈匝数的平方、磁性粉料磁导率成正比。通过线圈对电感值进行优化时，会产生交流电阻增大和漏磁增加的问题，不利于器件的集成应用，同时，受器件尺寸制约，线圈结构对电感值调节能力有限。而优化磁性粉料磁导率，在有利于提升电感值的同时，交流电阻和漏磁的变化较小。由于本发明中制备的磁性粉料磁导率高于常规羰基铁粉，因此在相同感值的一体成型电感产品中，可以减少铜线量，降低成本的同时，更加有利于电感的小型化设计与性能改善。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的技术方案作进一步详细说明。
在本发明中，若非特指所有原料均可从市场购得或为本行业常用材料，下属实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域常规方法。
实施例1如下：
(1)预烧粉料：将水气联合雾化FeSiBC非晶粉末400g和铁硅铬合金粉末150g分别在管式炉中进行450℃预烧1小时；
(2)混合原料：将羰基铁粉450g、预烧后的水气联合雾化FeSiBC非晶粉末400g和预烧后的铁硅铬合金粉末150g均匀混合成复合粉料，羰基铁粉粒径为D50=4.5μm，水气联合雾化FeSiBC非晶粉末粒径为D50=20μm，铁硅铬合金粉末粒径为D50=9μm；
(3)钝化粉料：将复合粉料加到丙酮磷酸混合而成的磷酸钝化液中进行磷酸钝化处理20分钟，之后在60℃真空烘箱中烘烤40分钟，得到磷化复合粉料，其中磷酸质量为3g，丙酮质量为60g；
(4)配制复合胶黏剂：取25g质量比1:1的聚氨酯改性环氧树脂和纳米SiO2改性环氧树脂混合、3g聚醚砜增塑剂、1g环氧增韧剂和4g聚醚胺固化剂于100g丙酮溶剂中混合搅拌均匀，形成复合胶黏剂溶液；
(5)造粒烘干：将磷化复合粉料加入到复合胶黏剂溶液中，均匀搅拌成浆料，造粒，在60℃烘箱中烘烤70分钟，烘烤后得到造粒复合粉料；
(6)过筛和润滑：将造粒后的复合粉料进行60~260目过筛，取中间粒径的复合粉料，按筛分后复合粉料质量的0.4%加入硬脂酸锂润滑剂进行混合，得到一体成型电感用高频低损耗软磁复合材料。
对比例1如下：
本对比例与实施例1的区别在于，使用的原始粉末全为羰基铁粉,总质量为1000g。
对比例2如下：
本对比例与实施例1的区别在于，使用的原始粉末全为未预烧的铁硅铬合金粉末,总质量为1000g。
对比例3如下：
本对比例与实施例1的区别在于，使用的原始粉末全为未预烧的FeSiBC非晶粉末,总质量为1000g。
对比例4如下：
本对比例与实施例1的区别在于，使用的复合胶黏剂溶液是由聚氨酯改性环氧树脂25g和4g聚醚胺固化剂于100g丙酮溶剂中混合搅拌均匀而成。
将实施例1与对比例1、对比例2、对比例3、对比例4、对比例5及对比例6所得复合粉料压制成外径10.15mm、内径5.05mm、高3.96±0.02mm的磁环，热处理后将磁环绕制线圈，测试磁环电感值来计算磁导率；测试磁环功率损耗；利用绝缘电阻测试仪测试磁环表面在50VDC测试3秒下的绝缘电阻。
实施例1与对比例1、对比例2、对比例3及对比例4性能测试结果数据如表1所示：
表1：实施例1与对比例1、对比例2、对比例3及对比例4性能测试结果
通过表1测试结果来看，对比实施例1与对比例1-3可以得出，本发明利用羰基铁粉、预烧后的水气联合雾化FeSiBC非晶粉末和铁硅铬合金粉作为软磁复合粉料，所制备的一体成型电感用复合粉料的磁导率明显提高，50V DC磁环表面绝缘电阻高于对比例，这是因为三种粉料有着不同的粒度分布，通过粒度级配能够高效填充空间，提高材料的致密性以及磁导率，并且雾化粉在制备过程中急冷条件下常常会存在残余应力，非晶粉末的最佳热处理温度在其居里温度到析晶温度之间，将水气联合雾化FeSiBC非晶粉末和铁硅铬合金粉进行预烧处理后，能够有效去除粉料在制备过程中的残余应力，并提高非晶粉末的电磁性能，同时具有高电阻率的非晶粉加入能够有效提高软磁复合粉料的绝缘电阻。通过对比实施例1与对比例4可以得出，本发明所使用的复合胶黏剂包覆粉料后，材料磁导率明显高于普通包覆工艺，同时也提高了绝缘电阻及降低了功率损耗，这是因为聚醚砜增塑剂及环氧增韧剂的添加，聚醚砜属于热塑性高分子材料，具有线性结构，有着优良的物理机械性能和绝缘性能，能够与环氧树脂网络形成半互穿聚合物网络，形成连续的相形态；环氧增韧剂也能够明显提高环氧树脂胶黏剂固化后的抗冲击性及断裂伸长率。这些特性能够大幅度提高包覆的均匀性与膜层的绝缘性与韧性，且在压制过程中不会发生破裂现象，同时能够大幅度提高粉末颗粒之间的绝缘电阻率，降低颗粒之间产生的涡流损耗，能够在高频使用条件下有效降低材料整体的功率损耗。
实施例2如下：
(1)预烧原始粉料：将水气联合雾化FeSiBC非晶粉末450g和铁硅铬合金粉末100g分别在管式炉中进行500℃预烧1小时；
(2)混合原料：将羰基铁粉450g、预烧后的水气联合雾化FeSiBC非晶粉末450g和预烧后的铁硅铬合金粉末100g均匀混合成复合粉料，羰基铁粉粒径为D50=5μm，水气联合雾化FeSiBC非晶粉末粒径为D50=19μm，铁硅铬合金粉末粒径为D50=10μm；
(3)钝化粉料：将复合粉料加到丙酮磷酸混合而成的磷酸钝化液中进行磷酸钝化处理15分钟，之后在80℃真空烘箱中烘烤30分钟，得到磷化复合粉料，其中磷酸质量为6g，丙酮质量为80g；
(4)配制复合胶黏剂：取20g纳米SiO2改性环氧树脂、4g聚醚砜增塑剂、1.5g环氧增韧剂和5g脂环胺固化剂于100g丙酮溶剂中混合搅拌均匀，形成复合胶黏剂溶液；
(5)造粒烘干：将磷化复合粉料加入到复合胶黏剂溶液中，均匀搅拌成浆料，造粒，在50℃烘箱中烘烤80分钟，烘烤后得到造粒复合粉料；
(6)过筛和润滑：将造粒后的复合粉料进行60~260目过筛，取中间粒径的复合粉料，按筛分后复合粉料质量的0.3%加入硬脂酸镁润滑剂进行混合，得到一体成型电感用高频低损耗软磁复合材料。
对比例5如下：
本对比例与实施例2的区别在于，使用的原始粉末为质量比1:1的羰基铁粉和未预烧的铁硅铬合金粉末,总质量为1000g。
对比例6如下：
本对比例与实施例2的区别在于，使用的原始粉末为质量比1:1的羰基铁粉和未预烧的水气联合雾化FeSiBC非晶粉末,总质量为1000g。
对比例7如下：
本对比例与实施例2的区别在于，使用的原始粉末为质量比9:9:2的羰基铁粉、未预烧的水气联合雾化FeSiBC非晶粉末和未预烧的铁硅铬合金粉末,总质量为1000g。
对比例8如下：
本对比例与实施例2的区别在于，使用的复合胶黏剂溶液是由20g双苯基环氧树脂、1.2g环氧增韧剂和4.5g聚醚胺固化剂于100g丙酮溶剂中混合搅拌均匀而成。
实施例2与对比例5、对比例6、对比例7及对比例8性能测试结果如表2所示：
表2：实施例2与对比例5、对比例6、对比例7及对比例8性能测试结果
通过对比实施例2与对比例5-8测试结果，可以看出本发明使用羰基铁粉、预烧后的水气联合雾化FeSiBC非晶粉末和铁硅铬合金粉末作为原始软磁复合粉料，并利用磷酸钝化处理，纳米SiO2改性环氧树脂、聚醚砜及增韧剂等进行包覆造粒，所得到的一体成型电感用软磁复合粉料磁导率明显提高，在高频条件下损耗明显降低，并且具有优良的绝缘电阻特性。
最后应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解，依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，而未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (9)
1.一体成型电感用高频低损耗软磁复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)预烧粉料：将铁硅铬合金粉末和通过超急冷凝固技术制备出的水气联合雾化FeSiBC非晶粉末分别进行预烧处理，之后随炉冷却；
(2)混合原料：将羰基铁粉、预烧后的水气联合雾化FeSiBC非晶粉末和预烧后的铁硅铬合金粉末按比例混合成复合粉料，以复合粉料质量为计算基础，羰基铁粉粒径为D50＝4.5-6.5μm，占复合粉料质量的35～45％，水气联合雾化FeSiBC非晶粉末粒径为D50＝19-21μm，占复合粉料质量的35～45％，铁硅铬合金粉末粒径为D50＝9-11μm，占复合粉料质量的10～30％；
(3)钝化粉料：将复合粉料加到丙酮磷酸混合而成的磷酸钝化液中进行磷酸钝化处理，得到磷化复合粉料；
(4)配制复合胶黏剂：将环氧树脂、聚醚砜增塑剂、环氧增韧剂、固化剂、丙酮溶剂混合，搅拌均匀形成复合胶黏剂；
(5)造粒烘干：将磷化复合粉料加入到复合胶黏剂溶液中，均匀搅拌成浆料，造粒，烘烤后得到造粒复合粉料；
(6)过筛和润滑：将造粒后的复合粉料进行过筛后，加入润滑剂进行混合，得到一体成型电感用高频低损耗软磁复合材料。
2.如权利要求1所述的一体成型电感用高频低损耗软磁复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，预烧温度为450℃～550℃，预烧时间为1～2小时，预烧气氛为氮氢混合气体。
3.如权利要求1所述的一体成型电感用高频低损耗软磁复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，以复合粉料质量为计算基础，羰基铁粉粒径为D50＝5.5-6.0μm，占复合粉料质量的38～43％，水气联合雾化FeSiBC非晶粉末粒径为D50＝19.5-20.0μm，占复合粉料质量的37～43％，铁硅铬合金粉末粒径为D50＝9.5-10.0μm，占复合粉料质量的14～25％。
4.如权利要求1所述的一体成型电感用高频低损耗软磁复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，将复合粉料加到磷酸钝化液中搅拌10～20分钟，搅拌均匀后在60～100℃真空烘箱中烘烤30～60分钟，其中磷酸质量为复合粉料质量的0.3～0.7％，丙酮质量为复合粉料质量的4～8％。
5.如权利要求1所述的一体成型电感用高频低损耗软磁复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，按复合粉料质量的1.5～3％取环氧树脂，按复合粉料质量的0.2～0.6％取聚醚砜增塑剂，按复合粉料质量的0.1～0.15％取环氧增韧剂，按复合粉料质量的0.3～0.6％取固化剂，按复合粉料质量的8～10％取丙酮溶剂。
6.如权利要求5所述的一体成型电感用高频低损耗软磁复合材料的制备方法，其特征在于，所述环氧树脂是聚氨酯改性环氧树脂、双苯基环氧树脂和纳米SiO2改性环氧树脂中的任一种或两种混合而成；增塑剂为线性聚醚砜；固化剂是聚醚胺、聚酰胺或脂环胺中的一种或几种混合。
7.如权利要求1所述的一体成型电感用高频低损耗软磁复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，将磷化复合粉料加入到配制好的复合胶黏剂溶液中，均匀搅拌20～30分钟后进行造粒，在50～80℃下烘烤60～80分钟。
8.如权利要求1所述的一体成型电感用高频低损耗软磁复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中，将造粒后的复合粉料进行60～260目过筛，取中间粒径的复合粉料，按筛分后复合粉料质量的0.2～0.4％加入润滑剂进行混合。
9.如权利要求1所述的一体成型电感用高频低损耗软磁复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中，润滑剂为硬脂酸锌、硬脂酸锂、石蜡或硬脂酸镁中的一种或多种混合。
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