CN112768166B - 一种磁芯材料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种磁芯材料及其制备方法与应用，所述磁芯材料包括由粘结剂粘结混合的第一磁性粉末、第二磁性粉末与第三磁性粉末；所述制备方法包括以下步骤：(1)混合第一磁性粉末、第二磁性粉末与第三磁性粉末，得到三元磁性粉末；(2)钝化处理步骤(1)所得三元磁性粉末，得到钝化磁性粉末；(3)包覆步骤(2)所得钝化磁性粉末，得到包覆磁性粉末；(4)粘结造粒步骤(3)所得包覆磁性粉末，得到磁性颗粒；(5)压制成型步骤(4)所得磁性颗粒，得到磁芯材料。本发明提供的磁芯材料具有低成型压力、高磁导率且低损耗的特点，降低了模压电感的短路风险。
Description
技术领域
本发明属于模压电感技术领域，涉及一种磁芯材料，尤其涉及一种磁芯材料及其制备方法与应用。
背景技术
模压电感因为其一体化成型亦被称作为一体成型电感，相比常规的绕线涂胶电感其磁路分布更均匀、有效磁导率更高、损耗更低并且饱和电流更优异，而且因为其成型后磁体零加工特点正被越来越广泛地应用于车载电子、DC/DC转变模块和3C消费类电子等领域。但因线圈被埋在粉末内同粉末一体压制的特点，导致线圈在压制过程中易被粉料刺破，存在短路风险，因此原粉形貌球形化趋势及压制压力的减小对于降低产品的短路风险具有重要作用，同时磁导率的提升对线圈圈数的降低也同样能够降低产品的短路风险。而且器件的小型化和高频化发展趋势使得电感器件对低损耗方面提出越来越高的要求。综上，开发具有低成型压力高磁导率且低损耗的磁芯材料十分有必要。
CN 110164673A公开了一种金属软磁复合材料电感及其制作方法，所述制作方法为先将Fe、Si和Cr进行熔炼，再以水雾化或气雾化的方式制成合金粉末，按粒径筛分后将不同粒径等级的粉末混合并进行包覆绝缘处理，而后造粒得到金属软磁复合材料造粒粉，利用所述造粒粉压制料饼并进行传递模塑成型，以液相包覆模穴中的空心线圈，固化脱模得到半成品，再对半成品继续加热固化，制作端电极即得到成品电感。所述发明制得的电感其内部线圈皮膜几乎无受损，且具有致密度高、强度高、电性可靠性高等优点。然而所述造粒粉的粒度太粗，导致制得的电感虽然具备磁导率高的特性，但是在损耗和叠加方面没有任何优势。
CN 110176338A公开了一种高阻抗铁硅材料制备方法及含有该铁硅材料的一体式电感，所述制备方法包括如下步骤：选择400-500目的水雾化铁硅粉料进行球磨；将球磨后的粉料加入包覆液中进行绝缘包覆，包覆液由磷酸、磷酸二氢铝、铬酸、钾水玻璃中的两种或两种以上溶于丙酮中制得；将绝缘包覆后的粉料加入二次包覆液中进行二次包覆，二次包覆液由硅树脂和液体胶水的一种或一种以上溶于丙酮中制得；将二次包覆后的粉料依次进行造粒、晾干和烘烤；冷却至室温后加入辅助材料进行搅拌、过筛。然而所述发明采用丙酮和磷酸常温包覆，粉料的包覆性较差，其绝缘性能还有待提升，这使得一体式电感的相关性能指标较低。
CN 111360245A公开了一种高阻抗铁硅铬材料的制备方法，包括如下制备步骤：1)选择粉料；2)绝缘包覆；3)二次包覆；4)造粒；5)调粉；6)压制成型；7)产品烘烤等七个步骤，最终得到成品。所述发明通过选择合适粒径的铁硅铬粉料，将绝缘材料均匀地包覆在颗粒表面，从而大幅度提升粉料的绝缘性及绝缘电阻，制备出绝缘性能佳的一体式电感；在加热条件下，选用绝缘效果好的材料进行包覆，再烘干形成均匀、高附着力、耐高温绝缘膜；各材料成本低，各材料组成成分，工艺步骤及使用参数范围明确，制备工艺简单，优质成品率高。然而所述高阻抗铁硅铬材料的压制性较差，高压力下存在短路风险，而且损耗方面也较高，仍有较大的优化空间。
由此可见，如何提供一种低成型压力、高磁导率且低损耗的磁芯材料，降低模压电感的短路风险，成为目前本领域技术人员迫切需要解决的问题。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种磁芯材料及其制备方法与应用，所述磁芯材料具有低成型压力、高磁导率且低损耗的特点，降低了模压电感的短路风险。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种磁芯材料，所述磁芯材料包括由粘结剂粘结混合的第一磁性粉末、第二磁性粉末与第三磁性粉末。
所述第一磁性粉末、第二磁性粉末与第三磁性粉末的质量比为(6-7):(2-3):1，例如可以是6:3:1、6.2:2.8:1、6.4:2.6:1、6.6:2.4:1、6.8:2.2:1或7:2:1，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，所述磁芯材料通过三种磁性粉末的特定配比，达到了不同种类磁性粉末之间优势互补的目标，提升了填充率的同时降低了成型压力，进而避免了短路风险，实现了高磁导率与低损耗的要求。
优选地，所述第一磁性粉末包括Fe系非晶粉末。
优选地，所述Fe系非晶粉末的组成元素包括必要元素与有益元素。
优选地，所述必要元素为Fe、Si、B、P、C、Ni、Cr与Cu。
优选地，所述有益元素包括Nb、V、Mn或Zn中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合包括Nb与V的组合，V与Mn的组合，Mn与Zn的组合，Nb、V与Mn的组合，V、Mn与Zn的组合，或Nb、V、Mn与Zn的组合。
优选地，以原子百分数计，所述Fe系非晶粉末的组成元素如下：
其中，Fe元素的原子百分数为60-80％，例如可以是60％、62％、64％、66％、68％、70％、72％、74％、76％、78％或80％，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
Si元素的原子百分数为1-2％，例如可以是1％、1.1％、1.2％、1.3％、1.4％、1.5％、1.6％、1.7％、1.8％、1.9％或2％，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
B元素的原子百分数为5-10％，例如可以是5％、5.5％、6％、6.5％、7％、7.5％、8％、8.5％、9％、9.5％或10％，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
P元素的原子百分数为3-6％，例如可以是3％、3.5％、4％、4.5％、5％、5.5％或6％，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
C元素的原子百分数为1-6％，例如可以是1％、2％、3％、4％、5％或6％，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
Ni元素的原子百分数为0.5-4％，例如可以是0.5％、1％、1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％或4％，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
Cr元素的原子百分数为1-5％，例如可以是1％、1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％或5％，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
Cu元素的原子百分数为0.1-1.5％，例如可以是0.1％、0.3％、0.5％、0.7％、0.9％、1.1％、1.3％或1.5％，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
Nb元素的原子百分数为0-1.5％，例如可以是0、0.1、0.3、0.5、0.7、0.9、1.1、1.3或1.5，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
V元素的原子百分数为0-1.5％，例如可以是0、0.1、0.3、0.5、0.7、0.9、1.1、1.3或1.5，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
Mn元素的原子百分数为0-1.5％，例如可以是0、0.1、0.3、0.5、0.7、0.9、1.1、1.3或1.5，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
Zn元素的原子百分数为0-1.5％，例如可以是0、0.1、0.3、0.5、0.7、0.9、1.1、1.3或1.5，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，所述第一磁性粉末选用性能优异的Fe系非晶粉末，且所占比例相较于第二磁性粉末与第三磁性粉末更高，有利于大幅度提升磁芯材料的磁导率，并降低涡流损耗。
优选地，所述第二磁性粉末包括气雾化FeSi粉末、气雾化FeNi粉末、气雾化FeSiAl粉末、气雾化FeSiCr粉末、FeSiB非晶粉末、FeSiBCrC非晶粉末或FeSiNbCuB纳米晶粉末中的任意一种。
优选地，所述第三磁性粉末包括还原铁粉、羰基铁粉、水雾化FeSiCr粉末或水雾化FeCrAl粉末中的任意一种。
本发明中，所述第三磁性粉末的压制性相较于第一磁性粉末和第二磁性粉末更为优异，且种类互不相同的第三磁性粉末可在保持良好压制性的同时进一步提升磁芯材料的本征磁导率，三种磁性粉末搭配使用可实现三者的优势互补，使得磁芯材料具有低成型压力、高磁导率与低损耗的综合性能。
优选地，所述第一磁性粉末的粒度分布为D10＝3-4μm，D50＝12-15μm，D90＝25-35μm。
本发明中，所述第一磁性粉末的粒度分布中，D10＝3-4μm，例如可以是D10＝3μm、D10＝3.1μm、D10＝3.2μm、D10＝3.3μm、D10＝3.4μm、D10＝3.5μm、D10＝3.6μm、D10＝3.7μm、D10＝3.8μm、D10＝3.9μm或D10＝4μm，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，所述第一磁性粉末的粒度分布中，D50＝12-15μm，例如可以是D50＝12μm、D50＝12.5μm、D50＝13μm、D50＝13.5μm、D50＝14μm、D50＝14.5μm或D50＝15μm，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，所述第一磁性粉末的粒度分布中，D90＝25-35μm，例如可以是D90＝25μm、D90＝26μm、D90＝27μm、D90＝28μm、D90＝29μm、D90＝30μm、D90＝31μm、D90＝32μm、D90＝33μm、D90＝34μm或D90＝35μm，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第二磁性粉末的粒度分布为D10＝0.5-2μm，D50＝2-6μm，D90＝6-10μm。
本发明中，所述第二磁性粉末的粒度分布中，D10＝0.5-2μm，例如可以是D10＝0.5μm、D10＝0.6μm、D10＝0.8μm、D10＝1.0μm、D10＝1.2μm、D10＝1.4μm、D10＝1.6μm、D10＝1.8μm或D10＝2μm，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，所述第二磁性粉末的粒度分布中，D50＝2-6μm，例如可以是D50＝2μm、D50＝2.5μm、D50＝3μm、D50＝3.5μm、D50＝4μm、D50＝4.5μm、D50＝5μm、D50＝5.5μm或D50＝6μm，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，所述第二磁性粉末的粒度分布中，D90＝6-10μm，例如可以是D90＝6μm、D90＝6.5μm、D90＝7μm、D90＝7.5μm、D90＝8μm、D90＝8.5μm、D90＝9μm、D90＝9.5μm或D90＝10μm，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第三磁性粉末的粒度分布为D10＝1-2μm，D50＝3-4μm，D90＝5-7μm。
本发明中，所述第三磁性粉末的粒度分布中，D10＝1-2μm，例如可以是D10＝1μm、D10＝1.1μm、D10＝1.2μm、D10＝1.3μm、D10＝1.4μm、D10＝1.5μm、D10＝1.6μm、D10＝1.7μm、D10＝1.8μm、D10＝1.9μm或D10＝2μm，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，所述第三磁性粉末的粒度分布中，D50＝3-4μm，例如可以是D50＝3μm、D50＝3.1μm、D50＝3.2μm、D50＝3.3μm、D50＝3.4μm、D50＝3.5μm、D50＝3.6μm、D50＝3.7μm、D50＝3.8μm、D50＝3.9μm或D50＝4μm，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，所述磁芯材料中的三种磁性粉末粒度分布互不相同，搭配使用有利于提升填充率和致密度，从而降低了成型压力。
优选地，所述粘结剂包括环氧树脂、酚醛树脂、硅树脂或聚酯树脂中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合包括环氧树脂与酚醛树脂的组合，酚醛树脂与硅树脂的组合，硅树脂与聚酯树脂的组合，环氧树脂、酚醛树脂与硅树脂的组合，酚醛树脂、硅树脂与聚酯树脂的组合，或环氧树脂、酚醛树脂、硅树脂与聚酯树脂的组合。
本发明中，所述粘结剂将三种磁性粉末均匀粘结为统一的整体，促进了不同种磁性粉末之间的优势互补，进一步提升了磁芯材料的综合性能。
第二方面，本发明提供一种如第一方面所述磁芯材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)混合第一磁性粉末、第二磁性粉末与第三磁性粉末，得到三元磁性粉末；
(2)钝化处理步骤(1)所得三元磁性粉末，得到钝化磁性粉末；
(3)包覆步骤(2)所得钝化磁性粉末，得到包覆磁性粉末；
(4)粘结造粒步骤(3)所得包覆磁性粉末，得到磁性颗粒；
(5)压制成型步骤(4)所得磁性颗粒，得到磁芯材料。
本发明中，步骤(1)所述三元磁性粉末相较于传统的单一磁性粉末具有更为优异的综合性能；步骤(2)所述钝化处理在三元磁性粉末表面形成绝缘介质膜，提升了磁芯电阻率，进而降低了颗粒间涡流损耗；步骤(3)所述包覆过程可修复磁性粉末的表面缺陷，提升磁芯材料颗粒间滑动以减少钝化层的破损，同时增加颗粒间的绝缘性；步骤(4)所述粘结造粒将磁性粉末塑造成具备优异的流动性和成型性的磁性颗粒；步骤(5)通过压制成型将磁性颗粒制备成磁芯材料。本发明提供的制备方法流程较为简单，操作方便，原料来源广，降低了生产成本。
优选地，步骤(2)所述钝化处理的具体过程为混合三元磁性粉末、钝化剂与第一溶剂，搅拌至第一溶剂完全挥发后依次进行干燥、研磨、筛分与烘烤。
优选地，所述钝化剂包括磷酸。
优选地，所述第一溶剂包括丙酮。
优选地，所述钝化剂占三元磁性粉末质量的0.1-0.3％，例如可以是0.1％、0.12％、0.14％、0.16％、0.18％、0.2％、0.22％、0.24％、0.26％、0.28％或0.3％，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述筛分的目数为200目。
优选地，所述烘烤的温度为100-200℃，例如可以是100℃、110℃、120℃、130℃、140℃、150℃、160℃、170℃、180℃、190℃或200℃，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述烘烤的时间为2-4h，例如可以是2h、2.2h、2.4h、2.6h、2.8h、3h、3.2h、3.4h、3.6h、3.8h或4h，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述包覆的方式为球磨湿混，具体过程为混合钝化磁性粉末、包覆剂、介质球与第二溶剂，搅拌均匀后进行干燥。
本发明中，所述球磨湿混可防止磁性粉末在包覆过程中发生变形硬化。
优选地，所述包覆剂包括硅酸钾、硅酸钠、硅酸镁、硅酸铝或纳米二氧化硅中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合包括硅酸钾与硅酸钠的组合，硅酸钠与硅酸镁的组合，硅酸镁与硅酸铝的组合，硅酸铝与纳米二氧化硅的组合，硅酸钾、硅酸钠与硅酸镁的组合，硅酸钠、硅酸镁与硅酸铝的组合，或硅酸镁、硅酸铝与纳米二氧化硅的组合。
优选地，所述介质球包括二氧化锆球。
优选地，所述第二溶剂包括去离子水。
优选地，所述包覆剂占钝化磁性粉末质量的0.3-0.5％，例如可以是0.3％、0.32％、0.34％、0.36％、0.38％、0.4％、0.42％、0.44％、0.46％、0.48％或0.5％，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述介质球与钝化磁性粉末的质量比为(1-3):1，例如可以是1:1、1.2:1、1.4:1、1.6:1、1.8:1、2:1、2.2:1、2.4:1、2.6:1、2.8:1或3:1，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述搅拌的转速为200-250rpm，例如可以是200rpm、205rpm、210rpm、215rpm、220rpm、225rpm、230rpm、235rpm、240rpm、245rpm或250rpm，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述搅拌的时间为30-60min，例如可以是30min、35min、40min、45min、50min、55min或60min，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述干燥的方式为喷雾干燥。
优选地，步骤(4)所述粘结造粒之前还包括热处理。
优选地，所述热处理在氮气气氛中进行。
优选地，所述热处理的温度为350-450℃，例如可以是350℃、360℃、370℃、380℃、390℃、400℃、410℃、420℃、430℃、440℃或450℃，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，所述热处理过程有利于提升磁性粉末与表面包覆层的结合力并去除粉料内部的应力。
优选地，所述粘结造粒的具体过程为混合包覆磁性粉末、粘结剂与第三溶剂，得到浆料后进行造粒。
优选地，所述粘结剂包括环氧树脂、酚醛树脂、硅树脂或聚酯树脂中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合包括环氧树脂与酚醛树脂的组合，酚醛树脂与硅树脂的组合，硅树脂与聚酯树脂的组合，环氧树脂、酚醛树脂与硅树脂的组合，酚醛树脂、硅树脂与聚酯树脂的组合，或环氧树脂、酚醛树脂、硅树脂与聚酯树脂的组合。
优选地，所述第三溶剂包括丙酮和/或丁酮。
优选地，所述粘结剂占包覆磁性粉末质量的1-3％，例如可以是1％、1.2％、1.4％、1.6％、1.8％、2％、2.2％、2.4％、2.6％、2.8％或3％，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述造粒的筛分范围为50-300目，例如可以是50-100目、50-150目、50-200目、50-250目或50-300目，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(5)所述压制成型的压力为300-400MPa，例如可以是300MPa、320MPa、340MPa、360MPa、380MPa、或400MPa，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(5)所述压制成型后还包括烘烤。
优选地，所述烘烤的温度为220-260℃，例如可以是220℃、225℃、230℃、235℃、240℃、245℃、250℃、255℃或260℃，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述烘烤的时间为1-3h，例如可以是1h、1.2h、1.4h、1.6h、1.8h、2h、2.2h、2.4h、2.6h、2.8h或3h，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选地技术方案，所述制备方法包括以下步骤：
(1)混合第一磁性粉末、第二磁性粉末与第三磁性粉末，得到三元磁性粉末；
(2)混合三元磁性粉末、钝化剂与第一溶剂，搅拌至第一溶剂完全挥发后依次进行干燥、研磨、筛分与烘烤，得到钝化磁性粉末；所述钝化剂包括磷酸，所述第一溶剂包括丙酮，所述钝化剂占三元磁性粉末质量的0.1-0.3％；所述筛分的目数为200目；所述烘烤的温度为100-200℃，时间为2-4h；
(3)混合钝化磁性粉末、包覆剂、介质球与第二溶剂，搅拌均匀后进行喷雾干燥，得到包覆磁性粉末；所述包覆剂包括硅酸钾、硅酸钠、硅酸镁、硅酸铝或纳米二氧化硅中的任意一种或至少两种的组合，所述介质球包括二氧化锆球，所述第二溶剂包括去离子水，所述包覆剂占钝化磁性粉末质量的0.3-0.5％，所述介质球与钝化磁性粉末的质量比为(1-3):1；所述搅拌的转速为200-250rpm，时间为30-60min；
(4)在氮气气氛中对包覆磁性粉末进行350-450℃的热处理，然后混合包覆磁性粉末、粘结剂与第三溶剂，得到浆料后搅拌至溶剂挥发，然后进行造粒，得到磁性颗粒；所述粘结剂包括环氧树脂、酚醛树脂、硅树脂或聚酯树脂中的任意一种或至少两种的组合，所述第三溶剂包括丙酮和/或丁酮，所述粘结剂占包覆磁性粉末质量的1-3％；所述造粒的筛分范围为50-300目；
(5)在300-400MPa压力下压制成型并在220-260℃下烘烤1-3h步骤(4)所得磁性颗粒，得到磁芯材料。
第三方面，本发明提供一种如第一方面所述磁芯材料在制备模压电感中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明提供的磁芯材料在低至400MPa成型压力下仍然具备较高的磁导率和较低的涡流损耗，避免了模压电感在较高成型压力下的短路风险；
(2)本发明提供的磁芯材料制备方法流程较为简单，操作方便，原料来源广，降低了生产成本。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
本实施例提供一种磁芯材料及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)混合质量比为7:2:1的第一磁性粉末、第二磁性粉末与第三磁性粉末，得到三元磁性粉末；其中，第一磁性粉末为Fe77.1Si1B6P5.5C4.5Ni2Cr3Cu0.5Nb0.1V0.1Mn0.1Zn0.1，粒度分布为D10＝3.5μm，D50＝13.5μm，D90＝30μm；第二磁性粉末为气雾化FeSi粉末，粒度分布为D10＝1.25μm，D50＝4μm，D90＝8μm；第三磁性粉末为羰基铁粉，粒度分布为D10＝1.5μm，D50＝3.5μm，D90＝6μm；
(2)混合三元磁性粉末、磷酸与丙酮，搅拌至丙酮完全挥发后依次进行干燥、研磨、筛分与烘烤，得到钝化磁性粉末；所述磷酸占三元磁性粉末质量的0.2％；所述筛分的目数为200目；所述烘烤的温度为150℃，时间为3h；
(3)混合钝化磁性粉末、硅酸钾、二氧化锆球与去离子水，搅拌均匀后进行喷雾干燥，得到包覆磁性粉末；所述硅酸钾占钝化磁性粉末质量的0.4％，所述二氧化锆球与钝化磁性粉末的质量比为2:1；所述搅拌的转速为225rpm，时间为45min；
(4)在氮气气氛中对包覆磁性粉末进行400℃的热处理，然后混合包覆磁性粉末、环氧树脂CYD-128与丙酮，得到浆料后搅拌至溶剂挥发，然后进行造粒，得到磁性颗粒；所述环氧树脂CYD-128占包覆磁性粉末质量的2％；所述造粒的筛分范围为50-200目；
(5)在300MPa压力下压制成型并在240℃下烘烤2h步骤(4)所得磁性颗粒，得到磁芯材料。
实施例2
本实施例提供一种磁芯材料及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)混合质量比为6:3:1的第一磁性粉末、第二磁性粉末与第三磁性粉末，得到三元磁性粉末；其中，第一磁性粉末为Fe60Si2B10P6C6Ni4Cr5Cu1.5Nb1.5V1.5Mn1.5Zn1，粒度分布为D10＝3μm，D50＝12μm，D90＝25μm；第二磁性粉末为气雾化FeNi粉末，粒度分布为D10＝0.5μm，D50＝2μm，D90＝6μm；第三磁性粉末为还原铁粉，粒度分布为D10＝1μm，D50＝3μm，D90＝5μm；
(2)混合三元磁性粉末、磷酸与丙酮，搅拌至丙酮完全挥发后依次进行干燥、研磨、筛分与烘烤，得到钝化磁性粉末；所述磷酸占三元磁性粉末质量的0.1％；所述筛分的目数为200目；所述烘烤的温度为100℃，时间为4h；
(3)混合钝化磁性粉末、硅酸钠、二氧化锆球与去离子水，搅拌均匀后进行喷雾干燥，得到包覆磁性粉末；所述硅酸钠占钝化磁性粉末质量的0.3％，所述二氧化锆球与钝化磁性粉末的质量比为1:1；所述搅拌的转速为200rpm，时间为60min；
(4)在氮气气氛中对包覆磁性粉末进行350℃的热处理，然后混合包覆磁性粉末、聚酯树脂HMP90S与丁酮，得到浆料后搅拌至溶剂挥发，然后进行造粒，得到磁性颗粒；所述聚酯树脂HMP90S占包覆磁性粉末质量的1％；所述造粒的筛分范围为50-100目；
(5)在350MPa压力下压制成型并在220℃下烘烤3h步骤(4)所得磁性颗粒，得到磁芯材料。
实施例3
本实施例提供一种磁芯材料及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)混合质量比为6.5:2.5:1的第一磁性粉末、第二磁性粉末与第三磁性粉末，得到三元磁性粉末；其中，第一磁性粉末为Fe80Si1.5B5P3C5Ni0.5Cr4Cu1，粒度分布为D10＝4μm，D50＝15μm，D90＝35μm；第二磁性粉末为气雾化FeSiAl粉末，粒度分布为D10＝2μm，D50＝6μm，D90＝10μm；第三磁性粉末为水雾化FeSiCr粉末，粒度分布为D10＝2μm，D50＝4μm，D90＝7μm；
(2)混合三元磁性粉末、磷酸与丙酮，搅拌至丙酮完全挥发后依次进行干燥、研磨、筛分与烘烤，得到钝化磁性粉末；所述磷酸占三元磁性粉末质量的0.3％；所述筛分的目数为200目；所述烘烤的温度为200℃，时间为2h；
(3)混合钝化磁性粉末、硅酸镁、二氧化锆球与去离子水，搅拌均匀后进行喷雾干燥，得到包覆磁性粉末；所述硅酸镁占钝化磁性粉末质量的0.5％，所述二氧化锆球与钝化磁性粉末的质量比为3:1；所述搅拌的转速为250rpm，时间为30min；
(4)在氮气气氛中对包覆磁性粉末进行450℃的热处理，然后混合包覆磁性粉末、硅树脂H-900与丙酮，得到浆料后搅拌至溶剂挥发，然后进行造粒，得到磁性颗粒；所述聚硅树脂H-900占包覆磁性粉末质量的3％；所述造粒的筛分范围为50-300目；
(5)在400MPa压力下压制成型并在260℃下烘烤1h步骤(4)所得磁性颗粒，得到磁芯材料。
实施例4
本实施例提供一种磁芯材料及其制备方法，所述制备方法中除了将第二磁性粉末的种类改为羰基铁粉，即第二磁性粉末与第三磁性粉末为同一种类的磁性粉末，其余条件均与实施例1相同，故在此不做赘述。
实施例5
本实施例提供一种磁芯材料及其制备方法，所述制备方法中除了将第一磁性粉末的种类改为Fe78.1B6P5.5C4.5Ni2Cr3Cu0.5Nb0.1V0.1Mn0.1Zn0.1，其余条件均与实施例1相同，故在此不做赘述。
实施例6
本实施例提供一种磁芯材料及其制备方法，所述制备方法中除了将第一磁性粉末的种类改为Fe78.1Si2P6.5C5.5Ni3Cr4Cu0.5Nb0.1V0.1Mn0.1Zn0.1，其余条件均与实施例1相同，故在此不做赘述。
实施例7
本实施例提供一种磁芯材料及其制备方法，所述制备方法中除了将第一磁性粉末的种类改为Fe78.1Si2B7C5.5Ni3Cr3.5Cu0.5Nb0.1V0.1Mn0.1Zn0.1，其余条件均与实施例1相同，故在此不做赘述。
实施例8
本实施例提供一种磁芯材料及其制备方法，所述制备方法中除了将第一磁性粉末的种类改为Fe78.1Si2B7P6.5Ni2.5Cr3Cu0.5Nb0.1V0.1Mn0.1Zn0.1，其余条件均与实施例1相同，故在此不做赘述。
实施例9
本实施例提供一种磁芯材料及其制备方法，所述制备方法中除了将第一磁性粉末的种类改为Fe78.1Si2B6P5.5C4.5Cr3Cu0.5Nb0.1V0.1Mn0.1Zn0.1，其余条件均与实施例1相同，故在此不做赘述。
实施例10
本实施例提供一种磁芯材料及其制备方法，所述制备方法中除了将第一磁性粉末的种类改为Fe78.1Si2B7P5.5C4.5Ni2Cu0.5Nb0.1V0.1Mn0.1Zn0.1，其余条件均与实施例1相同，故在此不做赘述。
实施例11
本实施例提供一种磁芯材料及其制备方法，所述制备方法中除了将第一磁性粉末的种类改为Fe77.6Si1B6P5.5C4.5Ni2Cr3Nb0.1V0.1Mn0.1Zn0.1，其余条件均与实施例1相同，故在此不做赘述。
对比例1
本对比例提供一种磁芯材料及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)提供一种磁性粉末，为Fe77.1Si1B6P5.5C4.5Ni2Cr3Cu0.5Nb0.1V0.1Mn0.1Zn0.1，粒度分布为D10＝3.5μm，D50＝13.5μm，D90＝30μm；
(2)混合磁性粉末、磷酸与丙酮，搅拌至丙酮完全挥发后依次进行干燥、研磨、筛分与烘烤，得到钝化磁性粉末；所述磷酸占磁性粉末质量的0.2％；所述筛分的目数为200目；所述烘烤的温度为150℃，时间为3h；
(3)混合钝化磁性粉末、硅酸钾、二氧化锆球与去离子水，搅拌均匀后进行喷雾干燥，得到包覆磁性粉末；所述硅酸钾占钝化磁性粉末质量的0.4％，所述二氧化锆球与钝化磁性粉末的质量比为2:1；所述搅拌的转速为225rpm，时间为45min；
(4)在氮气气氛中对包覆磁性粉末进行400℃的热处理，然后混合包覆磁性粉末、环氧树脂CYD-128与丙酮，得到浆料后搅拌至溶剂挥发，然后进行造粒，得到磁性颗粒；所述环氧树脂CYD-128占包覆磁性粉末质量的2％；所述造粒的筛分范围为50-200目；
(5)在450MPa压力下压制成型并在240℃下烘烤2h步骤(4)所得磁性颗粒，得到磁芯材料。
对比例2
本对比例提供一种磁芯材料及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)提供一种磁性粉末，所述磁性粉末为气雾化FeSi粉末，粒度分布为D10＝1.25μm，D50＝4μm，D90＝8μm；
(2)混合磁性粉末、磷酸与丙酮，搅拌至丙酮完全挥发后依次进行干燥、研磨、筛分与烘烤，得到钝化磁性粉末；所述磷酸占磁性粉末质量的0.2％；所述筛分的目数为200目；所述烘烤的温度为150℃，时间为3h；
(3)混合钝化磁性粉末、硅酸钾、二氧化锆球与去离子水，搅拌均匀后进行喷雾干燥，得到包覆磁性粉末；所述硅酸钾占钝化磁性粉末质量的0.4％，所述二氧化锆球与钝化磁性粉末的质量比为2:1；所述搅拌的转速为225rpm，时间为45min；
(4)在氮气气氛中对包覆磁性粉末进行400℃的热处理，然后混合包覆磁性粉末、环氧树脂CYD-128与丙酮，得到浆料后搅拌至溶剂挥发，然后进行造粒，得到磁性颗粒；所述环氧树脂CYD-128占包覆磁性粉末质量的2％；所述造粒的筛分范围为50-200目；
(5)在500MPa压力下压制成型并在240℃下烘烤2h步骤(4)所得磁性颗粒，得到磁芯材料。
对比例3
本对比例提供一种磁芯材料及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)提供一种磁性粉末，所述磁性粉末为羰基铁粉，粒度分布为D10＝1.5μm，D50＝3.5μm，D90＝6μm；
(2)混合磁性粉末、磷酸与丙酮，搅拌至丙酮完全挥发后依次进行干燥、研磨、筛分与烘烤，得到钝化磁性粉末；所述磷酸占磁性粉末质量的0.2％；所述筛分的目数为200目；所述烘烤的温度为150℃，时间为3h；
(3)混合钝化磁性粉末、硅酸钾、二氧化锆球与去离子水，搅拌均匀后进行喷雾干燥，得到包覆磁性粉末；所述硅酸钾占钝化磁性粉末质量的0.4％，所述二氧化锆球与钝化磁性粉末的质量比为2:1；所述搅拌的转速为225rpm，时间为45min；
(4)在氮气气氛中对包覆磁性粉末进行400℃的热处理，然后混合包覆磁性粉末、环氧树脂CYD-128与丙酮，得到浆料后搅拌至溶剂挥发，然后进行造粒，得到磁性颗粒；所述环氧树脂CYD-128占包覆磁性粉末质量的2％；所述造粒的筛分范围为50-200目；
(5)在600MPa压力下压制成型并在240℃下烘烤2h步骤(4)所得磁性颗粒，得到磁芯材料。
对比例4
本对比例提供一种磁芯材料及其制备方法，所述制备方法中除了将第一磁性粉末、第二磁性粉末与第三磁性粉末的质量比改为5:4:1，其余条件均与实施例1相同，故在此不做赘述。
对比例5
本对比例提供一种磁芯材料及其制备方法，所述制备方法中除了将第一磁性粉末、第二磁性粉末与第三磁性粉末的质量比改为8:1:1，其余条件均与实施例1相同，故在此不做赘述。
应用例1-11
应用例1-11分别对应地将实施例1-11提供的磁芯材料用于制备磁环，各应用例所得磁环的性能测试见表1。
对比应用例1-5
对比应用例1-5分别对应地将对比例1-5提供的磁芯材料用于制备磁环，各对比应用例所得磁环的性能测试见表1。
表1
其中，磁导率的测试条件为1MHz&0.25V；绝缘性能的测试电压为100V；损耗性能的测试条件为：初级线圈N1＝17圈，次级线圈N2＝5圈，频率f＝1MHz，磁通密度B＝20mT。
由表可知，应用例1-11磁环的磁导率普遍高于对比应用例1-5，且绝缘性较好，损耗较低，尤其是应用例1-3说明三种磁性粉末的种类不同时，制得的磁芯材料综合性能更为优异；由对比应用例1-5可知单一磁性粉末或配比不合理的磁性粉末均会对磁芯材料的性能产生不利影响。
由此可见，本发明提供的磁芯材料在低至400MPa成型压力下仍然具备较高的磁导率和较低的涡流损耗，避免了模压电感在较高成型压力下的短路风险；本发明提供的磁芯材料制备方法流程较为简单，操作方便，原料来源广，降低了生产成本。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (36)
1.一种磁芯材料，其特征在于，所述磁芯材料包括由粘结剂粘结混合的第一磁性粉末、第二磁性粉末与第三磁性粉末；
所述第一磁性粉末、第二磁性粉末与第三磁性粉末的质量比为(6-7):(2-3):1；
所述第一磁性粉末包括Fe系非晶粉末；
所述Fe系非晶粉末的组成元素包括必要元素与有益元素；
所述必要元素为Fe、Si、B、P、C、Ni、Cr与Cu；
所述有益元素包括Nb、V、Mn或Zn中的任意一种或至少两种的组合；
所述Fe系非晶粉末的组成元素如下：
所述第二磁性粉末包括气雾化FeSi粉末、气雾化FeNi粉末、气雾化FeSiAl粉末、气雾化FeSiCr粉末、FeSiB非晶粉末、FeSiBCrC非晶粉末或FeSiNbCuB纳米晶粉末中的任意一种；
所述第三磁性粉末包括还原铁粉、羰基铁粉、水雾化FeSiCr粉末或水雾化FeCrAl粉末中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的磁芯材料，其特征在于，所述第一磁性粉末的粒度分布为D10＝3-4μm，D50＝12-15μm，D90＝25-35μm。
3.根据权利要求1所述的磁芯材料，其特征在于，所述第二磁性粉末的粒度分布为D10＝0.5-2μm，D50＝2-6μm，D90＝6-10μm。
4.根据权利要求1所述的磁芯材料，其特征在于，所述第三磁性粉末的粒度分布为D10＝1-2μm，D50＝3-4μm，D90＝5-7μm。
5.根据权利要求1所述的磁芯材料，其特征在于，所述粘结剂包括环氧树脂、酚醛树脂、硅树脂或聚酯树脂中的任意一种或至少两种的组合。
6.一种如权利要求1-5任一项所述磁芯材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)混合第一磁性粉末、第二磁性粉末与第三磁性粉末，得到三元磁性粉末；
(2)钝化处理步骤(1)所得三元磁性粉末，得到钝化磁性粉末；
(3)包覆步骤(2)所得钝化磁性粉末，得到包覆磁性粉末；
(4)粘结造粒步骤(3)所得包覆磁性粉末，得到磁性颗粒；
(5)压制成型步骤(4)所得磁性颗粒，得到磁芯材料。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述钝化处理的具体过程为混合三元磁性粉末、钝化剂与第一溶剂，搅拌至第一溶剂完全挥发后依次进行干燥、研磨、筛分与烘烤。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述钝化剂包括磷酸。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述第一溶剂包括丙酮。
10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述钝化剂占三元磁性粉末质量的0.1-0.3％。
11.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述筛分的目数为200目。
12.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述烘烤的温度为100-200℃。
13.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述烘烤的时间为2-4h。
14.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述包覆的方式为球磨湿混，具体过程为混合钝化磁性粉末、包覆剂、介质球与第二溶剂，搅拌均匀后进行干燥。
15.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于，所述包覆剂包括硅酸钾、硅酸钠、硅酸镁、硅酸铝或纳米二氧化硅中的任意一种或至少两种的组合。
16.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于，所述介质球包括二氧化锆球。
17.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于，所述第二溶剂包括去离子水。
18.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于，所述包覆剂占钝化磁性粉末质量的0.3-0.5％。
19.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于，所述介质球与钝化磁性粉末的质量比为(1-3):1。
20.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于，所述搅拌的转速为200-250rpm。
21.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于，所述搅拌的时间为30-60min。
22.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于，所述干燥的方式为喷雾干燥。
23.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述粘结造粒之前还包括热处理。
24.根据权利要求23所述的制备方法，其特征在于，所述热处理在氮气气氛中进行。
25.根据权利要求23所述的制备方法，其特征在于，所述热处理的温度为350-450℃。
26.根据权利要求23所述的制备方法，其特征在于，所述粘结造粒的具体过程为混合包覆磁性粉末、粘结剂与第三溶剂，得到浆料后进行造粒。
27.根据权利要求26所述的制备方法，其特征在于，所述粘结剂包括环氧树脂、酚醛树脂、硅树脂或聚酯树脂中的任意一种或至少两种的组合。
28.根据权利要求26所述的制备方法，其特征在于，所述第三溶剂包括丙酮和/或丁酮。
29.根据权利要求26所述的制备方法，其特征在于，所述粘结剂占包覆磁性粉末质量的1-3％。
30.根据权利要求26所述的制备方法，其特征在于，所述造粒的筛分范围为50-300目。
31.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述压制成型的压力为300-400MPa。
32.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述压制成型后还包括烘烤。
33.根据权利要求32所述的制备方法，其特征在于，所述烘烤的温度为220-260℃。
34.根据权利要求32所述的制备方法，其特征在于，所述烘烤的时间为1-3h。
35.根据权利要求6-34任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)混合第一磁性粉末、第二磁性粉末与第三磁性粉末，得到三元磁性粉末；
(2)混合三元磁性粉末、钝化剂与第一溶剂，搅拌至第一溶剂完全挥发后依次进行干燥、研磨、筛分与烘烤，得到钝化磁性粉末；所述钝化剂包括磷酸，所述第一溶剂包括丙酮，所述钝化剂占三元磁性粉末质量的0.1-0.3％；所述筛分的目数为200目；所述烘烤的温度为100-200℃，时间为2-4h；
(3)混合钝化磁性粉末、包覆剂、介质球与第二溶剂，搅拌均匀后进行喷雾干燥，得到包覆磁性粉末；所述包覆剂包括硅酸钾、硅酸钠、硅酸镁、硅酸铝或纳米二氧化硅中的任意一种或至少两种的组合，所述介质球包括二氧化锆球，所述第二溶剂包括去离子水，所述包覆剂占钝化磁性粉末质量的0.3-0.5％，所述介质球与钝化磁性粉末的质量比为(1-3):1；所述搅拌的转速为200-250rpm，时间为30-60min；
(4)在氮气气氛中对包覆磁性粉末进行350-450℃的热处理，然后混合包覆磁性粉末、粘结剂与第三溶剂，得到浆料后搅拌至溶剂挥发，然后进行造粒，得到磁性颗粒；所述粘结剂包括环氧树脂、酚醛树脂、硅树脂或聚酯树脂中的任意一种或至少两种的组合，所述第三溶剂包括丙酮和/或丁酮，所述粘结剂占包覆磁性粉末质量的1-3％；所述造粒的筛分范围为50-300目；
(5)在300-400MPa压力下压制成型并在220-260℃下烘烤1-3h步骤(4)所得磁性颗粒，得到磁芯材料。
36.一种如权利要求1-5任一项所述磁芯材料在制备模压电感中的应用。
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