TWI824977B - 鐵基非晶磁粉芯及其製造方法 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種鐵基非晶磁粉芯及其製造方法。該製造方法包含以下步驟：提供鐵基合金原料，其比例為：鉻為2至2.2 at.%之間、矽為10.5至12.0 at.%之間，硼為10.5至11.5 at.%之間，碳為2.0至4.0 at.%之間，其餘為鐵；將該鐵基合金原料進行熔煉，熔煉溫度為1350至1390℃之間，以形成鐵基合金液；對該鐵基合金液進行高壓水噴霧化步驟，以形成鐵基合金磁粉，其中該高壓水噴霧化步驟利用水溫小於或等於6℃之高壓水對該鐵基合金液噴霧化後獲得該鐵基合金磁粉；及將1.5至2.5wt%的環氧樹脂加入篩分後的鐵基合金粉體中，對該鐵基合金篩分粉體進行造粒，以形成一鐵基磁粉芯。
Description
本發明係關於一種鐵基磁粉芯及其製造方法，特別是關於一種鐵基非晶磁粉芯及其製造方法。
軟磁複合材（Soft magnetic composite, SMC）由軟磁合金披覆絕緣膜層構成，其中具有軟磁性屬於被動元件之電感類。SMC之磁通量Bs較鐵氧體（Ferrite）大約2至3倍，外加大電流（數十至數百安培）感應下仍具電感特性，即所謂之耐偏壓特性佳。相反地，鐵氧體僅耐用於數毫安培至數安培之電流。因SMC磁粉被絕緣層所包覆，所壓製的磁性元件呈三維高電阻，電阻較僅具二維絕緣披覆之電磁鋼片大，高頻磁損低，因此可應用頻率較電磁鋼片高。加上SMC磁性元件，以粉末冶金之製程製備，製作形狀複雜之元件，具有工序簡單省料等優點。
SMC之合金磁粉芯有鉬坡莫合金（MPP, Fe-78Ni-Mo）磁粉芯、高磁通（High Flux, Fe-47Ni）磁粉芯、鐵矽合金（Mega Flux或XFlux, Fe-6.5Si）磁粉芯、鐵矽鋁合金（Sendust, Fe-9.5Si-5.5Al）磁粉芯、FeCrSiBC非晶磁粉芯、奈米晶Fe
73.5Si
13.5B
9Cu
1Nb
3磁粉芯等。非晶磁粉芯之性價比介於其他四種SMC磁粉芯之中，磁損優於高磁通（FeNi）磁粉芯、鐵矽合金（XFlux, FeSi）磁粉芯，耐偏壓優於美磁公司之Kool Mμ®（FeSiAl）磁粉芯、鉬坡莫合金磁粉芯，飽和磁束密度（Bs）比鐵矽鋁合金磁粉芯大。非晶磁粉芯之磁損較Fe-6.5Si合金磁粉芯和Fe-47Ni合金磁粉芯低，耐偏壓較Fe-9.5Si-5.5Al合金磁粉芯和Fe-78Ni-4Mo合金磁粉芯好，成本較Fe-47Ni 合金磁粉芯、Fe-78Ni-4Mo合金磁粉芯低，導磁率則依序為Fe-78Ni-4Mo合金磁粉芯＞Fe-47Ni合金磁粉芯＞Fe-9.5Si-5.5Al合金磁粉芯＞Fe-6.5Si合金磁粉芯≧非晶磁粉芯大約等於FeSiCr合金磁粉芯。非晶磁粉芯飽和磁束密度（Bs）為12500至15600Gs之間，較Fe-9.5Si-5.5Al合金磁粉芯高，且電感頻率穩定性高，適用頻率範圍廣，更適合小型化、寬頻、大電流之電路。可應用於3C、太陽能及電動車之大電流電源之變流器（Converter）、高頻逆變器（Inverter），或是濾除電磁波干擾雜訊之濾波器、功率因數校正器（Power factor correction、PFC）、開關電源、共模扼流圈等。
目前，鐵基非晶合金粉末的製備方法主要有3種：（1）通過霧化法（主要為氣霧化和水霧化）製備非晶合金粉末，此種方法製備的非晶合金粉末成形粒度好，粉末表面圓滑，可製備多種粒徑粉末；（2）採用高速轉輪法製備非晶薄帶，再通過機械粉碎將其製備成非晶粉末，但此種方法製備的粉末表面形狀不規則，不利於後續的絕緣包覆；（3）運用化學合成方法製備非晶粉末，此種方法製備的非晶粉末多為奈米級超微粉末，不需要合金熔煉和冷卻設備，能耗較低，在非晶磁粉芯製備等領域具有一定的應用。高壓氣噴霧法所製粉末為圓球形，易於絕緣披覆，但缺點是壓製磁粉芯之成型密度低，強度差。
另外，一體成型電感的製作方式主要以磁芯金屬結合絕緣劑、黏結劑，高成形力壓製成型後再進行應力退火處理，使其形成較為緻密的磁粉芯。其優勢為SMC磁粉以絕緣層包覆，所壓製磁性元件電阻高，高頻磁損低，因此可應用頻率高。
市場上高導磁率FeCrSiBC磁粉芯，基本上是由粒徑不同、組成不同、絕緣披覆種類與含量不同或黏結劑不同所構成。製備高導磁率≧55u之磁粉芯相對困難，非晶帶材經機械破碎後，呈不規則片狀，常有鈍化層披覆不均勻，壓製成形過程刺穿絕緣層，致使磁粉芯絕緣電阻低等問題。另外，於鈍化及造粒過程引入非磁性物質，致使磁粉芯密度降低，飽和磁通密度及導磁率變差。
因此，有必要提供一種鐵基非晶磁粉芯及其製造方法，以解決習用技術所存在的問題。
本發明之一目的在於提供一種鐵基非晶磁粉芯及其製造方法，採用高壓水噴霧化法所製備、粉末形貌呈橢圓形或近球形，經成型後的磁粉芯具有密度高與優異的強度。
本發明又一目的在於提供一種鐵基非晶磁粉芯及其製造方法，以高壓水噴霧化FeCrSiBC合金磁粉，主要成份鉻為2至2.2 at.%之間、矽為10.5至12.0 at.%之間，硼為10.5至11.5 at.%之間，碳為2.0至4.0 at.%之間，其餘為Fe，合金透過振動過篩機篩分出合適之粉體粒徑，並級配出矯頑磁力（Hc）小於或等於2.0 Oe之磁粉，以適量之環氧樹脂（Epoxy）披覆造粒處理、加壓成型、和去應力退火處理以消除磁粉芯之殘留應力，可獲得導磁率大於或等於55μ、磁損小於或等於100 kW/m
3（@100kHz, 50mT）、磁損小於或等於1000 kW/m
3（@100kHz, 100mT）。
為達上述之目的，本發明提供一種鐵基磁粉芯的製造方法，包含以下步驟：提供一鐵基合金原料，該鐵基合金成分原料比例為：按鐵基合金總重為100 at.%計，鉻含量為2至2.2 at.%之間、矽含量為10.5至12.0 at.%之間，硼含量為10.5至11.5 at.%之間，碳含量為2.0至4.0 at.%之間，以及不可避免的雜質，其餘為鐵；將該鐵基合金原料進行一熔煉步驟，其中該熔煉步驟的熔煉溫度為1350至1390℃之間，以形成一鐵基合金液；對該鐵基合金液進行一高壓水噴霧化步驟，以形成一鐵基合金磁粉，其中該高壓水噴霧化步驟利用水溫小於或等於6℃之高壓水對該鐵基合金液噴霧化後獲得該鐵基合金磁粉；將該鐵基合金磁粉進行篩分，以篩分出D
50為30至35微米的一鐵基合金篩分粉體；及將1.5至2.5wt%的黏結劑加入該鐵基合金篩分粉體中，對該鐵基合金篩分粉體進行造粒，以形成一鐵基磁粉芯。
在本發明的一些實施例中，該製造方法還包以下步驟：於大氣下將該鐵基磁粉芯以200℃預燒1小時，並進行冷却，及以430至470℃在空氣中退火15分鐘後，降溫5分鐘後冷卻至室溫。
在本發明的一些實施例中，該鐵基磁粉芯的密度為5.2至5.5 g/cm
3之間、導磁率為40至67μ之間、及磁損Pcv（@100kHz-50mT）、（@100kHz-100mT）分別為72至247及472至980 kW/m
3之間。
在本發明的一些實施例中，該鐵基合金磁粉為一非晶鐵基合金磁粉。
在本發明的一些實施例中，提供該鐵基合金原料的添加步驟依序包含：（a）按含鐵原料的總添加量為一計，添加四分之三的含鐵原料；（b）按含矽原料的總添加量為一計，添加三分之一的含矽原料；（c）添加含碳原料；（d）添加鉻鐵原料；（e）添加硼鐵原料；（f）添加剩餘三分之二的含矽原料；及（g）添加剩餘四分之一的含鐵原料。
在本發明的一些實施例中，該高壓水噴霧化步驟的噴霧壓力為650至750巴之間。
在本發明的一些實施例中，該鐵基磁粉芯的矯頑磁力（Hc）為小於或等於2Oe。
在本發明的一些實施例中，對該鐵基合金篩分粉體進行造粒的步驟還包含：以20至23MT/cm
2之間之成型壓力壓製該鐵基磁粉芯。
在本發明的一些實施例中，該高壓水噴霧化步驟使用兩組噴霧頭，其中一第一組噴霧頭的噴霧夾角與一第二組噴霧頭的噴霧夾角相同。
另外，本發明還提供一種通過如上所述的鐵基磁粉體的製造方法製造的非晶鐵基磁粉芯，包含：一鐵基合金，該鐵基合金成分比例為：按鐵基合金總重為100 at.%計，鉻含量為2至2.2 at.%之間、矽含量為10.5至12.0 at.%之間，硼含量為10.5至11.5 at.%之間，碳含量為2.0至4.0 at.%之間，以及不可避免的雜質，其餘為鐵；及一黏結劑，其中該黏結劑佔該非晶鐵基磁粉芯總重的1.5至2.5wt%，其中該非晶鐵基磁粉芯的密度為5.2至5.5 g/cm
3之間、導磁率為40至67μ之間、及磁損Pcv（@100kHz-50mT）、（@100kHz-100mT）分別為72至247及472至980 kW/m
3之間及矯頑磁力（Hc）為小於或等於2Oe。
為了讓本發明之上述及其他目的、特徵、優點能更明顯易懂，下文將特舉本發明較佳實施例，並配合所附圖式，作詳細說明如下。再者，本發明所提到的方向用語，例如上、下、頂、底、前、後、左、右、內、外、側面、周圍、中央、水平、橫向、垂直、縱向、軸向、徑向、最上層或最下層等，僅是參考附加圖式的方向。因此，使用的方向用語是用以說明及理解本發明，而非用以限制本發明。
如本文所用的，提及變量的數值範圍旨在表示變量等於該範圍內的任意值。因此，對於本身不連續的變量，該變量等於該數值範圍內的任意整數值，包括該範圍的端點。類似地，對於本身連續的變量，該變量等於該數值範圍內的任意實值，包括該範圍的端點。作為例子，而不是限制，如果變量本身是不連續的，描述為具有0-2之間的值的變量取0、1或2的值；而如果變量本身是連續的，則取0.0、0.1、0.01、0.001的值或≥0且≤2的其他任何實值。
本文所用術語「at.%」是指原子百分比，即成分中元素原子數的百分比，表示該元素在樣品中測得的是一元素的莫耳數相對於合金中元素的總莫耳數之比。例如，對某指定質量的假想元素1的莫耳數是n
m1：n
m1= m
1’/A
1，其中m’和A
1分別表示元素1的質量（克）和原子量。對含有元素1及元素2原子的合金中，以元素1的原子百分比表示濃度，C
1’：C
1’=[n
m1/（ n
m1＋n
m2）]×100。
本文所用術語「-A +B目」是指目數前加正負號係表示能否漏過該目數的網眼。負數表示顆粒能漏過該目數的網眼，而正數表示顆粒不能漏過該目數的網眼。例如，顆粒為-270+350目，即表示這些顆粒能從270目的網眼漏過而不能從350目的網眼漏過。
粒度分佈D值（D Value），例如標示值為（D
10、D
50、D
90）的標示方式是指顆粒中有多少百分比小於該粒徑。例如，如果一個樣品的D
10=13μm，係指有10%的質量顆粒由小於13μm之顆粒所組成。D
50也叫中位徑或中值粒徑，如果一個樣品的D
50=33μm，說明在組成該樣品的所有粒徑的顆粒中，大於33μm的顆粒質量占50％，小於33μm的顆粒質量也占50％。如果一個樣品的D
90=73μm，係指有90%的質量顆粒由小於73μm之顆粒所組成。
為使更容易理解本發明的設計原理，以下針對本發明鐵基非晶磁粉芯及其製造方法的細節及實施原理進行說明。
如圖1所示，本發明鐵基非晶磁粉芯的製造方法（S100），包含以下步驟：（步驟S101）提供一鐵基合金原料，該鐵基合金成分原料比例為：按鐵基合金總重為100 at.%計，鉻含量為2至2.2 at.%之間、矽含量為10.5至12.0 at.%之間，硼含量為10.5至11.5 at.%之間，碳含量為2.0至4.0 at.%之間，以及不可避免的雜質，其餘為鐵；（步驟S102）將該鐵基合金原料進行一熔煉步驟，其中該熔煉步驟的熔煉溫度為1350至1390℃之間，以形成一鐵基合金液；（步驟S103）對該鐵基合金液進行一高壓水噴霧化步驟，以形成一鐵基合金磁粉，其中該高壓水噴霧化步驟利用水溫小於或等於6℃之高壓水對該鐵基合金液噴霧化後獲得該鐵基合金磁粉；（步驟S104）將該鐵基合金磁粉進行篩分，以篩分出D
50為30至35微米的一鐵基合金篩分粉體；及（步驟S105）將1.5至2.5wt%的黏結劑加入該鐵基合金篩分粉體中，對該鐵基合金篩分粉體進行造粒，以形成一鐵基磁粉芯。
通過本申請發明人發現，通過氣流磨方式粉碎非晶帶材而獲得Fe
78Si
9B
13非晶磁性粉末，所製磁粉芯經不同溫度（300至550℃）保溫一小時的退火處理，在350℃附近損耗最低，約為115kW/m
3（1000kHz, 3mT），導磁率（U
e）最高為40。然而，使用氣流磨方式（機械破碎方式）破碎Fe
78Si
9B
13非晶帶材獲得的非晶磁性粉末形狀多是不規則的，存在大量尖角，且粒度分佈也不均勻，這使得在粉芯的壓製過程中會刺破絕緣層，致使所合成的磁粉芯存在損耗高、導磁率低、品質低等問題。
以Fe
78Si
9B
13非晶磁性粉末壓製成的非晶磁粉芯在外加0.5T磁場和無外加磁場條件下，以400℃進行了保溫30分鐘的真空退火處理。其結果顯示，在10mHz條件下，0.5T磁場退火的非晶磁粉芯具有最佳的Ue值為37和最小的Pcv值為146 W/kg, 100kHz, 50mT。然而，上述的方式同樣使用機械破碎方式破碎Fe
78Si
9B
13非晶帶材以獲得非晶磁性粉末，其所獲得的粉末形狀多是不規則的，存在大量棱角，不利於絕緣披覆，致使所合成的磁粉芯存在損耗高。另外，需要透過真空磁場退火處理來獲得高導磁率，將增加生產成本。
同樣地，對外加縱向磁場退火處理後的Fe
78Si
9B
13非晶磁粉芯的性能進行了研究，當非晶磁粉芯在0.5T的縱向磁場作用下，通過400℃保溫30分鐘退火處理，Ue值為61，Pcv值為86W/kg（100kHz, 100mT）。其同樣使用機械破碎方式破碎Fe
78Si
9B
13非晶帶材以獲得非晶磁性粉末，獲得的粉末形狀多是不規則的，存在大量棱角，不利於絕緣披覆。另外，需要透過縱向磁場退火處理來獲得高導磁率，將增加生產成本。
另外，對採用氣霧化法製備了Fe
74Ni
3Si
13Cr
6W
4非晶磁性粉末進行了研究，並在不同溫度（例如，350至750℃）下進行1.5小時的退火處理。研究結果發現退火溫度在550℃以上時，有少量的α-Fe（Si）奈米晶形成。當溫度從350℃增加到750℃時，飽和磁化量（Ms）值從78 Am
2/kg增加到101 Am
2/kg。隨著退火溫度升高，非晶磁性粉末中α-Fe（Si）晶體相逐漸長大，使得矯頑磁力（Hc）值在650℃時先略有增加，然後在750℃時急劇增加。上述製造方式具有以下缺點：採用氣霧化方法製粉成本較高，且冷卻速率不足、不易形成非晶。另外，該金組成含有成本較高的鎳及鎢，不利於降低材料成本。
通過非真空感應冶煉Fe
69Ni
5Al
4Sn
2P
10C
2B
4Si
4母合金，並通過水霧化方法獲得粒度小於75μm的非晶態合金粉末。用粒度45至75μm的水霧化粉末製備的磁粉芯具有優異的磁性能，導磁率大於60。但上述製造方法仍具有以下缺點：使用非真空感應冶煉Fe
69Ni
5Al
4Sn
2P
10C
2B
4Si
4母合金，表示該合金組成是先配製成母合金再進行熔煉水噴霧化，會增加製粉成本。合金元素過多，組成不易控制，並包含鎳貴金屬，不利於降低材料成本。
另外，採用高壓水霧化方法製備了成分為（Fe
0.76Si
0.09B
0.10P
0.05）
98C
2的非晶粉末，由該成分的非晶粉末製備出的磁粉芯具有較高的抗直流偏置性能及優異的損耗特性。另外對製備工藝對樣品磁性能的影響進行了研究。研究結果表明，非晶磁粉芯壓製後的去應力退火處理能夠有效的提高導磁率和降低損耗，過高的熱處理溫度會使非晶粉末晶化，導致渦流損耗急劇升高，惡化磁性能。以693K退火處理後，可獲得最低磁損Pcv=320 kW/m
3（f=100kHz, Bm=0.1T）。但上述方式仍具有以下缺點：使用非真空感應冶煉（Fe
0.76Si
0.09B
0.10P
0.05）
98C
2母合金，表示該合金組成是先配製成母合金再進行熔煉水噴霧化，會增加製粉成本。
此外，採用水霧化Fe
74Cr
2Mo
2Sn
2P
10C
2Si
4B
4非晶磁粉製備出了高頻特性較好的磁粉芯。最佳的退火溫度為400℃、最佳的絕緣劑添加量為5.0%。但上述方式仍具有以下缺點：添加鉬貴金屬，不利於製粉成本降低。
依據Inoue形成非晶之三項經驗法則，分別為：（1）組成至少三個元素，（2）原子半徑差異須達13%以上，（3）各元素混合後可釋放熱能。本發明發明人依此構想，考量到即使不是使用氣噴與旋轉水冷法的組合（Spinning water atomizing process，SWAP）製程，一般水噴（其冷卻速率約10
5℃/sec）應有利於形成非晶。
本發明的一些實施例中，使用50公斤級感應熔煉水噴爐進行試製，以水噴法製備非晶磁粉，因受限於水噴之冷卻速率介於10
3至10
5K/秒，要獲得非晶比例高之磁粉，熔煉配製正確之組成配方至為關鍵。本發明加裝冰水循環系統，以小於或等於6℃的冰水進行水噴，提升冷卻速率，使得噴霧法獲得的粉末修飾形貌更圓，以獲得較低之矯頑磁力（Hc）（小於或等於2Oe），較高導磁率之磁粉。
本發明所解決的技術問題提供一種高導磁率FeCrSiBC合金磁粉的製造方法，有效克服了傳統薄帶破碎方法存在的粉末粒度分佈不均勻、形貌不規則、包覆層不均勻、絕緣電阻低與磁損高等缺失，採用本發明方法製作的磁粉芯，其具有高導磁率≧55u、磁損Pcv≦100 kW/m
3（@100kHz, 50mT）、磁損Pcv≦1000 kW/m
3（@100kHz, 100mT）等優點。
本發明提供一種高導磁率FeCrSiBC合金磁粉的製造方法，其特別針對合金組成配置進行設計，後續進行熔煉、高壓水噴霧化、振動篩分與級配、樹脂披覆造粒、壓製成型和應力退火熱處理步驟等分述如下：
首先，如圖1的步驟S101所示，提供一鐵基合金原料，該鐵基合金成分原料比例為：按鐵基合金總重為100 at.%計，鉻含量為2至2.2 at.%之間、矽含量為10.5至12.0 at.%之間，硼含量為10.5至11.5 at.%之間，碳含量為2.0至4.0 at.%之間，以及不可避免的雜質，其餘為鐵。
以下透過實施例更詳細地說明發明，但本發明不限定於這些實施例。
在本實施例中，將合金組成設定為Fe
71.7-73Cr
2.1-2.17Si
10.8-11.7B
10.6-11.2C
2.4-3.8（at%）原料（原料以純鐵塊、鉻鐵、純矽塊、硼鐵與碳粒進行配置）。
可選地，入料程序為：（a）按含鐵原料的總添加量為一計，添加四分之三的含鐵原料；（b）按含矽原料的總添加量為一計，添加三分之一的含矽原料；（c）添加含碳原料；（d）添加鉻鐵原料；（e）添加硼鐵原料；（f）添加剩餘三分之二的含矽原料；及（g）添加剩餘四分之一的含鐵原料。例如，入料程序依序為：先添加所需添加的純鐵塊總量的四分之三，添加所需添加純矽塊的三分之一；添加所需添加的碳粒；添加所需添加的鉻鐵；添加所需添加的硼鐵；添加所需添加純矽塊的剩餘三分之二；及添加所需添加純鐵塊的剩餘四分之一。
接著，如圖1的步驟S102所示，將該鐵基合金原料進行一熔煉步驟，其中該熔煉步驟的熔煉溫度為1350至1390℃之間，以形成一鐵基合金液。可選地，將依照上述入料程序將原料加入中頻感應爐內，將熔煉溫度設定為1350至1390℃之間，於大氣冶煉得到合金液。
如圖1的步驟S103所示，對該鐵基合金液進行一高壓水噴霧化步驟，以形成一鐵基合金磁粉，其中該高壓水噴霧化步驟利用水溫小於或等於6℃之高壓水對該鐵基合金液噴霧化後獲得該鐵基合金磁粉。例如，將合金液送入霧化塔，在送入過程中，通過高壓霧化水霧化介質作用於合金液，將合金液強力破碎成大量細小金屬熔滴，繼而冷卻凝固為鐵鉻矽硼碳軟磁合金粉末，控制粉末中氧含量小於0.20wt%，高壓霧化水的壓力為為650之750巴（例如，650巴），水溫小於或等於6℃，中間包漏眼直徑ψ為5毫米。
然後，如圖1的步驟S104所示，將該鐵基合金磁粉進行篩分，以篩分出D
50為30至35微米的一鐵基合金篩分粉體。例如，以振動過篩機進行粉體篩分，篩選出-270+325目、-325+500目、-325目、-500目粒徑範圍、矯頑磁力（Hc） 小於或等於2 Oe之磁粉。並對篩分後的粉體進行級配，以級配出粉徑分佈廣的顆粒。可選地，透過Mastersizer2000雷射光繞射儀分析粒徑，級配出D
50約33μm之磁粉。
請參考圖2所示，圖2為本發明實施例之水噴霧化法製備的鐵基合金磁粉電子顯微鏡示意圖。根據本申請鐵基合金磁粉芯製造方法製備的磁粉，其粉末形貌呈橢圓形或近球形，形狀如圖2。
請參考圖3所示，圖3為本發明實施例經-325+500目篩分後之非晶磁粉的X光繞射儀分析結果示意圖。由圖3可見，圖譜中有非晶態合金標誌性的寬化繞射峰，這表明該粉末為非晶態。
之後，如圖1的步驟S105所示，將1.5至2.5wt%的黏結劑（例如，環氧樹脂）加入該鐵基合金篩分粉體中，對該鐵基合金篩分粉體進行造粒，以形成一鐵基磁粉芯。例如，將上述級配的磁粉加上1.5 wt.%的環氧樹脂、適量硬化劑、丙酮溶液進行攪拌披覆並自然乾燥後，經30目篩網過篩造粒和120℃烘乾20分鐘，取出後過篩-60+325目，取得-60+325目的造粒粉體。替代地，該黏結劑為氫基丙烯酸酯、聚乙烯醇縮醛、單組分環氧樹脂、醋酸丁酯、矽樹脂中的一種或多種。作為有機溶劑的替代實施例，能夠溶解有機材料的有機溶劑均包含在內，不作任何限定，例如甲苯、異丙醇、丙酮、甲基乙基酮、三氯甲烷、醋酸乙酯等各種溶劑。
接著進行壓製成型步驟，例如，將完成造粒粉末以20至23MT/cm
2之間之成型壓力（例如，21MT/cm
2）壓製環形磁粉芯T18，尺寸為OD×ID×H約18×10×5毫米。
對壓製成型的鐵基磁粉芯進行一應力退火處理步驟：於大氣下將該鐵基磁粉芯以200℃預燒1小時，並進行冷却，及以430至470℃在空氣氣氛中退火15分鐘後，降溫5分鐘後打開爐門冷卻至室溫。
應力退火處理後的磁粉芯進行線圈纏繞（N1/N2=40/6圈），並以Agilent 4284A LCRZ Meter量測10kHz 增至10MHz之電感和品質因子（Q），以4294A阻抗分析儀量測，IWAASU SY8232/SY301 B-H 分析儀量測50kHz至1MHz、Bm=30至100mT下之磁損Pcv（kW/m
3）。
使用本發明所述的鐵基磁粉芯的製造方法，該鐵基磁粉芯的密度為5.2至5.5 g/cm
3之間、導磁率為40至67μ之間、及磁損Pcv（@100kHz-50mT）、（@100kHz-100mT）分別為72至247及472至980 kW/m
3之間。
實施例
實施例1與實施例2
實施例1在粒徑分佈為-325+500目（D
50為約40μm）之磁粉所得矯頑磁力（Hc）/磁阻（Mr）/飽和磁化量（Ms）約為1.41Oe/0.12（emu/g）/145（emu/g），與日製商用非晶磁粉之磁性相近。
另外，下文還對噴角與熔點對磁粉磁性之影響進行了探討。如圖4A及4B所示，圖4A為本發明實施例之第一噴嘴組21及第二噴嘴組22的立體示意圖；圖4B為本發明實施例之第一噴嘴組及第二噴嘴組的側視示意圖。熔融的鐵基合金液由漏眼下漏，通過第一噴嘴組21及第二噴嘴組22噴出水溫小於或等於6℃之高壓水使該鐵基合金液噴霧化而獲得該鐵基合金磁粉。例如，該高壓水噴霧化步驟使用兩組噴霧頭，其中一第一組噴霧頭21中兩個第一噴霧頭211形成一第一噴霧夾角α1；一第二組噴霧頭22的中兩個第二噴霧頭221形成一第二噴霧夾角α2。該第一噴霧夾角α1及該第二噴霧夾角α2可隨著噴霧粉末製備需求而變動。
實施例2使用和實施例1相同之配方設計，其主要為探討主要改變噴角（α
1/α
2，如圖4A及4B所示）對製備的粉末的影響，由40/30°改為共平面噴角35/35°，溫度提高約24℃，由1359升至1383℃，所得組成為Fe
71.86Cr
2.15Si
11.12B
10.81C
3.98（氧（O）為0.129 wt.%），其成分組成與實施例1差異不大，但在粒徑分佈為-325+500目之磁粉所得矯頑磁力（Hc）/磁阻（Mr）/飽和磁化量（Ms）約為2.68Oe/0.23（emu/g）/146（emu/g）如表1所示，實施例2之矯頑磁力（Hc）較大，顯示實施例2之非晶質度較差。磁粉組成應該不是實施例1與實施例2其矯頑磁力（Hc）差異之主因，原因應來自熔湯溫度提高，導致降溫慢和噴角較小所致。因此，較佳地，該第一噴霧夾角α1與該第二噴霧夾角α2相同。
[表1]噴角與熔點對磁粉磁性之影響
實施例1組成： Fe
71.88Cr
2.17Si
11.33B
10.71C
3.84（O=0.129 wt%）
實施例2組成： Fe
71.86Cr
2.15Si
11.12B
10.81C
3.98（O=0.129 wt%）
| 熔點℃ | 水壓 Bar | 噴嘴 | α 1/α 1（度） | -325+500目（D 50約40μm） | |||
| 矯頑磁力（Hc） （Oe） | 磁阻（Mr） （emu/g） | 飽和磁化量（Ms） （emu/g） | |||||
| 實施例1 | 1359 | 650 | 1505/1503 | 40/30 | 1.41 | 0.12 | 145 |
| 實施例2 | 1383 | 650 | 1505/1503 | 35/35 | 2.68 | 0.23 | 146 |
下文針對水噴非晶磁粉在不同粒徑範圍內對應之矯頑磁力（Hc）、磁阻（Mr）、飽和磁化量（Ms）等磁性之探討，以實施例1的組成當作基礎，在粒徑分佈-270+325目和-500目之矯頑磁力（Hc）分別為1.60和1.84 Oe，在-325+500目之矯頑磁力（Hc）則為1.41Oe，較-325+500目粗或細之磁粉，矯頑磁力（Hc）皆較大。較粗之熔湯液滴冷却速率慢，非晶質度低，故矯頑磁力（Hc）值大。但-500目細粉矯頑磁力（Hc）值大可能是細粉氧含量較高所致，此外，小熔湯液滴冷却時殘留應力亦較大，致使矯頑磁力（Hc）值較大，如表2所示。
[表2]水噴非晶磁粉在不同粒徑範圍內對應之矯頑磁力（Hc）、磁阻（Mr）、飽和磁化量（Ms）等磁性
| -325+500目 （D 50=37至42μm） | -500目 （D 50=15至22μm） | -270+325目 （D 50=50至60μm） | |||||||
| Hc Oe | Mr emu/g | Ms emu/g | Hc Oe | Mr emu/g | Ms emu/g | Hc Oe | Mr emu/g | Ms emu/g | |
| 實施例1 | 1.41 | 0.12 | 145 | 1.60 | 0.12 | 148 | 1.84 | 0.17 | 146 |
樣品1至5
根據上述結果，以實施例1的組成當作基礎，探討不同粒徑與樹脂含量（樣品1至5）對磁粉芯之影響。以固定退火溫度440℃與1.5及2.5wt.%樹脂添加量做比較。試驗結果整理如表3。非晶粉粒徑分佈在-325+500目（D
10/50/90=22/39/69μm）磁粉分別以1.5 wt.%和2.5 wt.%環氧樹脂作為黏結劑所得樣品3和樣品4之造粒粉，以21MT/cm
2壓製T18環形磁粉芯，經200℃/2小時固化後，以3.5℃/分鐘升溫至440℃持溫15分鐘，所得密度分別為5.32和5.26 g/cm
3，導磁率相同約為50.3u、磁損Pcv（@100kHz-50mT）、（@100kHz-100mT）分別為207、858 kW/m
3和178、783 kW/m
3。以-350目（D
10/50/90=12/27/54μm）磁粉分別以1.5 wt.%和2.5 wt.%環氧樹脂作為黏結劑所得樣品1和樣品2之造粒粉，相同成型條件下所得密度分別為5.43和5.24 g/cm
3，導磁率分別為54.3u和42.2u。磁損Pcv（@100kHz-50mT）、（@100kHz-100mT）分別為110、672 kW/m
3和135、605 kW/m
3。另，以-350目：-270+350目=7：3級配得粒徑分佈為（D
10/50/90=13/33/73μm）磁粉，以1.5 wt.%環氧樹脂造粒所得樣品5，相同成型條件下所得密度為5.40 g/cm
3，導磁率為49.3u。磁損Pcv（@100kHz-50mT）、（@100kHz-100mT）為247、973 kW/m
3。由以上的結果顯示細粉有利於與環氧樹脂結合，獲得較高密度和導磁率以及較低磁損。雖磁損已達目標值，但導磁率仍未達目標。
[表3]不同粒徑與樹脂含量之比較
| 樣品 | 粒徑分佈D 10/50/90（μm） | Hc （Oe） | 退火15分鐘 T(℃) | 樹脂量wt% | 密度C.D. g/cm 3 | 導磁率μ eff | 磁損P cv kW/m 3 | |
| @100kHz/50mT | @100kHz/100mT | |||||||
| 指標 | ≧55 | ≦250 | ≦1000 | |||||
| 樣品1 | 12/27/52 | 1.51 | 440 | 1.5 | 5.43 | 54.3 | 110 | 672 |
| 樣品2 | 12/27/52 | 1.51 | 440 | 2.5 | 5.24 | 42.2 | 135 | 605 |
| 樣品3 | 22/39/69 | 1.39 | 440 | 1.5 | 5.32 | 50.3 | 207 | 858 |
| 樣品4 | 22/39/69 | 1.39 | 440 | 2.5 | 5.26 | 50.4 | 178 | 783 |
| 樣品5 | 13/33/73 | 1.72 | 440 | 1.5 | 5.40 | 49.3 | 247 | 973 |
下文對不同退火溫度對磁特性影響進行了探討。非晶粉粒徑分佈在-350目（D
10/50/90=12/27/52μm）磁粉以1.5 wt.%環氧樹脂作為黏結劑之造粒粉，所壓磁粉芯，經440℃（樣品1）、460℃（樣品6）和470℃（樣品7）退火燒結，所得密度分別為5.43、5.32和5.29 g/cm
3，導磁率分別為54.3u、44.4u和41.4u。磁損Pcv（@100kHz-50mT）、（@100kHz-100mT）分別為110、191、188 kW/m
3和672、833、792 kW/m
3。退火燒結溫度改變磁粉芯密度、導磁率和磁性。經不同批次黏結劑造粒後成型磁粉芯密度不同，顯然黏結劑造粒製程仍未達最佳化。試驗結果如表4所示。
樣品6至7
[表4]不同退火溫度之比較（固定1.5wt.%樹脂）
| 樣品 | 粒徑分佈 D 10/50/90μm | Hc Oe | 退火15分鐘 T(℃) | 密度 C.D. g/cm 3 | 導磁率 μ eff | 磁損P cvkW/m 3 | |
| @100kHz/50mT | @100kHz/100mT | ||||||
| 指標 | ≧55 | ≦250 | ≦1000 | ||||
| 樣品1 | 12/27/52 | 1.51 | 440 | 5.43 | 54.3 | 110 | 672 |
| 樣品6 | 12/27/52 | 1.51 | 460 | 5.32 | 44.4 | 191 | 833 |
| 樣品7 | 12/27/52 | 1.51 | 470 | 5.29 | 41.4 | 188 | 792 |
樣品8至16
以-350目：-270+350目=7：3級配得粒徑分佈為（D
10/50/90=13/33/73μm）磁粉，以1.5、1.75 wt.%環氧樹脂造粒，表5中1.5+1.5U：為1.5wt.%環氧樹脂加上1.5倍於原先所用硬化劑計量，餘類推。磁粉芯經200℃/2小時固化後，以3.5℃/分鐘升溫至430℃持溫15分鐘，結果顯示，1.5+1.5U造粒之磁粉芯（樣品9）較硬化劑未改變之1.5磁粉芯（樣品8）所得密度分別為5.47和5.38 g/cm
3，導磁率分別為56.3u和47.4u，磁損Pcv（@100kHz-50mT）、（@100kHz-100mT）分別為214、245 kW/m
3和862、980 kW/m
3。1.75+1.5U造粒之磁粉芯（樣品10）則密度較低為5.41 g/cm
3，導磁率也較低為53.7 u、磁損Pcv（@100kHz-50mT）、（@100kHz-100mT）為203、847 kW/m
3。以1.5 wt.%環氧樹脂加上1.5倍於原先所用硬化劑計量所造粒之非晶磁粉，可得最大密度和最佳磁性。1.5、1.5+1.5U、1.75+1.5U環氧樹脂造粒，不論是在440（樣品11至12）或是430（樣品8至10）和460℃（樣品14至15）退火，皆顯示1.5+1.5U（1.5%環氧樹脂造粒硬化劑增量為1.5倍）造粒之磁粉，所得密度最高、導磁率最佳。且440℃退火之密度和磁性優於430和460℃退火之磁性。最終以最佳化的1.5+1.5U 造粒條件之磁粉，經21MT/cm
2壓力成型T18磁粉芯，經200℃/2小時固化後，以3.5℃/分鐘 升溫至470℃退火15分鐘（樣品16），可得密度5.50 g/cm
3，導磁率66.3u、磁損Pcv（@100kHz-50mT）、（@100kHz-100mT）為72、472 kW/m
3，達到目標。試驗結果如表5所示。
[表5]不同樹脂含量與硬化劑含量之比較
| 樣品 | 粒徑分佈 D 10/50/90(μm) | Hc (Oe) | 退火15分鐘 T(℃) | 樹脂量 wt% | 密度 C.D. g/cm 3 | 導磁率 μ eff | 磁損P cvkW/m 3 | |
| @100kHz/50mT | @100kHz/100mT | |||||||
| 指標 | ≧55 | ≦250 | ≦1000 | |||||
| 樣品8 | 13/33/73 | 1.72 | 430 | 1.5 | 5.38 | 47.4 | 245 | 980 |
| 樣品9 | 13/33/73 | 1.72 | 430 | 1.5+1.5U | 5.47 | 56.3 | 214 | 862 |
| 樣品10 | 13/33/73 | 1.72 | 430 | 1.75+1.5U | 5.41 | 53.7 | 203 | 847 |
| 樣品11 | 13/33/73 | 1.72 | 440 | 1.5+1.5U | 5.5 | 55.9 | 189 | 874 |
| 樣品12 | 13/33/73 | 1.72 | 440 | 1.75+1.5U | 5.46 | 53.1 | 191 | 925 |
| 樣品13 | 13/33/73 | 1.72 | 460 | 1.5 | 5.42 | 45.3 | 247 | 966 |
| 樣品14 | 13/33/73 | 1.72 | 460 | 1.5+1.5U | 5.5 | 53.2 | 202 | 942 |
| 樣品15 | 13/33/73 | 1.72 | 460 | 1.75+1.5U | 5.43 | 48.4 | 233 | 947 |
| 樣品16 | 13/33/73 | 1.72 | 470 | 1.5+1.5U | 5.5 | 66.3 | 72 | 472 |
因此，本發明還提供一種通過如上所述的鐵基磁粉體的製造方法製造的非晶鐵基磁粉芯，包含：一鐵基合金，該鐵基合金成分比例為：按鐵基合金總重為100 at.%計，鉻含量為2至2.2 at.%之間、矽含量為10.5至12.0 at.%之間，硼含量為10.5至11.5 at.%之間，碳含量為2.0至4.0 at.%之間，以及不可避免的雜質，其餘為鐵；及一黏結劑，其中該黏結劑佔該非晶鐵基磁粉芯總重的1.5至2.5wt%，其中該非晶鐵基磁粉芯的密度為5.2至5.5 g/cm
3之間、導磁率為40至67μ之間、及磁損Pcv（@100kHz-50mT）、（@100kHz-100mT）分別為72至247及472至980 kW/m
3之間及矯頑磁力（Hc）為小於或等於2Oe。
S100:鐵基磁粉體製造方法
S101～S105:步驟
21:第一噴嘴組
22:第二噴嘴組
23:水霧
24:該鐵基合金液
211:噴嘴
221:噴嘴
α、α1、α2:角度
[圖1]:本發明實施例的鐵基磁粉芯的製造方法的示意流程圖。
[圖2]:本發明實施例的之水噴霧化法製備的FeCrSiBC合金磁粉電子顯微鏡示意圖。
[圖3]:本發明實施例經-325+500目篩分後之非晶磁粉的X光繞射儀分析結果示意圖。
[圖4A]:本發明實施例之第一噴嘴組及第二噴嘴組的立體示意圖。
[圖4B]:本發明實施例之第一噴嘴組及第二噴嘴組的側視示意圖。
S100:鐵基非晶磁粉芯製造方法
S101~S105:步驟
Claims (10)
- 一種鐵基磁粉芯的製造方法，包含以下步驟： 提供一鐵基合金原料，該鐵基合金成分原料比例為：按鐵基合金總重為100 at.%計，鉻含量為2至2.2 at.%之間、矽含量為10.5至12.0 at.%之間，硼含量為10.5至11.5 at.%之間，碳含量為2.0至4.0 at.%之間，以及不可避免的雜質，其餘為鐵； 將該鐵基合金原料進行一熔煉步驟，其中該熔煉步驟的熔煉溫度為1350至1390℃之間，以形成一鐵基合金液； 對該鐵基合金液進行一高壓水噴霧化步驟，以形成一鐵基合金磁粉，其中該高壓水噴霧化步驟利用水溫小於或等於6℃之高壓水對該鐵基合金液噴霧化後獲得該鐵基合金磁粉； 將該鐵基合金磁粉進行篩分，以篩分出D 50為30至35微米的一鐵基合金篩分粉體；及 將1.5至2.5wt%的黏結劑加入該鐵基合金篩分粉體中，對該鐵基合金篩分粉體進行造粒，以形成一鐵基磁粉芯。
- 如請求項1所述的製造方法，其中該製造方法還包以下步驟：於大氣下將該鐵基磁粉芯以200℃預燒1小時，並進行冷却，及以430至470℃在空氣中退火15分鐘後，降溫5分鐘後冷卻至室溫。
- 如請求項1所述的製造方法，其中該鐵基磁粉芯的密度為5.2至5.5 g/cm 3之間、導磁率為40至67μ之間、及磁損Pcv（@100kHz-50mT）、（@100kHz-100mT）分別為72至247及472至980 kW/m 3之間。
- 如請求項1所述的製造方法，其中該鐵基合金磁粉為一非晶鐵基合金磁粉。
- 如請求項1所述的製造方法，其中提供該鐵基合金原料的添加步驟依序包含：（a）按含鐵原料的總添加量為一計，添加四分之三的含鐵原料；（b）按含矽原料的總添加量為一計，添加三分之一的含矽原料；（c）添加含碳原料；（d）添加鉻鐵原料；（e）添加硼鐵原料；（f）添加剩餘三分之二的含矽原料；及（g）添加剩餘四分之一的含鐵原料。
- 如請求項1所述的製造方法，其中該高壓水噴霧化步驟的噴霧壓力為650至750巴之間。
- 如請求項1所述的製造方法，其中該鐵基磁粉芯的矯頑磁力（Hc）為小於或等於2Oe。
- 如請求項1所述的製造方法，其中對該鐵基合金篩分粉體進行造粒的步驟還包含：以20至23MT/cm 2之間之成型壓力壓製該鐵基磁粉芯。
- 如請求項1所述的製造方法，其中該高壓水噴霧化步驟使用兩組噴霧頭，其中一第一組噴霧頭的噴霧夾角與一第二組噴霧頭的噴霧夾角相同。
- 一種通過如請求項1至9任一項所述的鐵基磁粉體的製造方法製造的非晶鐵基磁粉芯，包含： 一鐵基合金，該鐵基合金成分比例為：按鐵基合金總重為100 at.%計，鉻含量為2至2.2 at.%之間、矽含量為10.5至12.0 at.%之間，硼含量為10.5至11.5 at.%之間，碳含量為2.0至4.0 at.%之間，以及不可避免的雜質，其餘為鐵；及 一黏結劑，其中該黏結劑佔該非晶鐵基磁粉芯總重的1.5至2.5wt%， 其中該非晶鐵基磁粉芯的密度為5.2至5.5 g/cm 3之間、導磁率為40至67μ之間、及磁損Pcv（@100kHz-50mT）、（@100kHz-100mT）分別為72至247及472至980 kW/m 3之間及矯頑磁力（Hc）為小於或等於2Oe。
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| TW112119701A TWI824977B (zh) | 2023-05-26 | 2023-05-26 | 鐵基非晶磁粉芯及其製造方法 |
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