TWI724852B

TWI724852B - 磁石的製造方法

Info

Publication number: TWI724852B
Application number: TW109111296A
Authority: TW
Inventors: 邱軍浩; 陳柏偉; 莫智傑
Original assignee: 中國鋼鐵股份有限公司
Priority date: 2020-04-01
Filing date: 2020-04-01
Publication date: 2021-04-11
Also published as: TW202138579A

Abstract

本發明公開一種磁石的製造方法。該磁石的製造方法透過使用較便宜的原料(例如稀土礦經提煉後的中間產物(一般稱為mischmetal))進行磁石的製作，以在原料成本及產品效能之間取得平衡點，進而改善習用技術所存在原料費用過高的問題。

Description

磁石的製造方法

本發明係關於一種磁性材料的製造方法，特別是關於一種磁石的製造方法。

一般釹鐵硼磁石的製造流程中，是先將釹鐵硼合金原料以氫碎製程及氣流粉碎(Jet Mill)磨成細粉末，然後進行磁場配向、燒結及熱處理而形成磁石產品。

然而，上述的釹鐵硼合金原料中所使用的經提煉的稀土元素非常昂貴，例如在2019年10月左右，純度高的Tb約為5120RMB(人民幣計價)/Kg，純度高的Dy約為2350RMB(人民幣計價)/Kg，純度高的Pr約為695RMB(人民幣計價)/Kg，純度高的Nd約為408RMB(人民幣計價)/Kg。換言之，對於管控磁石原料的製造成本，主要聚焦在上述原料的費用。

故，有必要提供一種磁石的製造方法，以解決習用技術所存在的問題。

本發明之一目的在於提供一種磁石的製造方法，其係透過使用較便宜的原料(例如稀土礦經提煉後的中間產物(一般稱為mischmetal))進行磁石的製作，以在原料成本及產品效能之間取得平衡點，進而改善習用技術所存在原料費用過高的問題。

為達上述之目的，本發明提供一種磁石的製造方法，包含步驟：提供一主合金甩片及一稀土合金，其中：以該主合金甩片的總重為100wt%計，該主合金甩片的成分係(Nd,Pr) _aFe _bal.Co _bT _cQ _dB _e，其中28.0 wt%≤a≤33.0 wt%、0.1 wt%≤b≤0.5重量份、0.1 wt%≤c≤5.0 wt%、0.0 wt%≤d≤3.0 wt%、0.9 wt%≤e≤1.1 wt%，以及T包含Cu、Al、Ga及Bi中的至少一種，Q包含Zr、Ti、Nb及Mo中的至少一種；及以該稀土合金的總重為100 wt%計，該稀土合金的成分係Mm _xAl _yCu _zGa _m(Co,Fe) _n，其中50.0 wt%≤x≤95.0 wt%、0.1 wt%≤y≤30.0 wt%、0 wt%≤z≤15.0 wt%、0 wt%≤m≤15.0 wt%及0 wt%≤n≤20.0 wt%，以及以Mm的總重為100 wt%計，Mm的成分係Ce _fLa _gPr _hNd _i，其中45.0 wt%≤f≤55.0 wt%、30.0 wt%≤g≤40.0 wt%、10.0 wt%≤h≤14.0 wt%及2.0 wt%≤i≤4.0 wt%；分別對該主合金甩片及該稀土合金進行一破碎步驟，以分別製得一主合金粉末及一稀土合金粉末，其中該主合金粉末及該稀土合金粉末的平均粒徑皆為400至600微米之間；混合85至100重量份的該主合金粉末以及大於零且小於15重量份的該稀土合金粉末，以形成一混合粉末；以及對該混合粉末進行一後處理製程，以形成該磁石。

在本發明一實施例中，該破碎步驟包含在一氬氣環境下進行一氫破碎步驟達1至3小時，其中該氫破碎步驟的吸氫壓力介於1.5至2.5kgf/cm ²，及該氫破碎步驟的脫氫溫度介於500至600℃之間。

在本發明一實施例中，該後處理製程依序包含一氣流粉碎步驟、一磁場配向步驟、一燒結步驟及一熱處理步驟。

在本發明一實施例中，該氣流粉碎步驟係在一氮氣環境下對該混合粉末進行，其中該氣流粉碎步驟的粉碎壓力介於0.3至0.7MPa之間，該氣流粉碎步驟的分級輪轉速介於4000至6000rpm之間。

在本發明一實施例中，該燒結步驟的真空度介於10 ^-5至10 ^-4torr之間，該燒結步驟的燒結溫度介於1000至1100℃之間，以及該燒結步驟的燒結時間介於2至4小時之間。

在本發明一實施例中，該熱處理步驟的真空度介於10 ^-5至10 ^-4torr之間，該熱處理步驟的熱處理溫度介於450至550℃之間，以及該熱處理步驟的熱處理時間介於1至3小時之間。

在本發明一實施例中，m為0 wt%且z為0 wt%。

在本發明一實施例中，n為0 wt%。

在本發明一實施例中，T包含Cu、Al及Ga。

在本發明一實施例中，Q包含Zr及Ti。

為了讓本發明之上述及其他目的、特徵、優點能更明顯易懂，下文將特舉本發明較佳實施例，並配合所附圖式，作詳細說明如下。再者，本發明所提到的方向用語，例如上、下、頂、底、前、後、左、右、內、外、側面、周圍、中央、水平、橫向、垂直、縱向、軸向、徑向、最上層或最下層等，僅是參考附加圖式的方向。因此，使用的方向用語是用以說明及理解本發明，而非用以限制本發明。

請參照第1圖，本發明實施例提出一種磁石的製造方法10，包含步驟11至14：提供一主合金甩片及一稀土合金，其中：以該主合金甩片的總重為100wt%計，該主合金甩片的成分係(Nd,Pr) _aFe _bal.Co _bT _cQ _dB _e，其中28.0 wt%≤a≤33.0 wt%、0.1 wt%≤b≤0.5重量份、0.1 wt%≤c≤5.0 wt%、0.0 wt%≤d≤3.0 wt%、0.9 wt%≤e≤1.1 wt%，以及T包含Cu、Al、Ga及Bi中的至少一種，Q包含Zr、Ti、Nb及Mo中的至少一種；及以該稀土合金的總重為100 wt%計，該稀土合金的成分係Mm _xAl _yCu _zGa _m(Co,Fe) _n，其中50.0 wt%≤x≤95.0 wt%、0.1 wt%≤y≤30.0 wt%、0 wt%≤z≤15.0 wt%、0 wt%≤m≤15.0 wt%及0 wt%≤n≤20.0 wt%，以及以Mm的總重為100 wt%計，Mm的成分係Ce _fLa _gPr _hNd _i，其中45.0 wt%≤f≤55.0 wt%、30.0 wt%≤g≤40.0 wt%、10.0 wt%≤h≤14.0 wt%及2.0 wt%≤i≤4.0 wt%(步驟11)；分別對該主合金甩片及該稀土合金進行一破碎步驟，以分別製得一主合金粉末及一稀土合金粉末，其中該主合金粉末及該稀土合金粉末的平均粒徑皆為400至600微米之間(步驟12)；混合85至100重量份的該主合金粉末以及大於零且小於15重量份的該稀土合金粉末，以形成一混合粉末(步驟13)；以及對該混合粉末進行一後處理製程，以形成該磁石(步驟14)。本發明將於下文逐一詳細說明實施例之上述各步驟的實施細節及其原理。

本發明一實施例之磁石的製造方法10首先係步驟11：提供一主合金甩片及一稀土合金，其中：以該主合金甩片的總重為100wt%計，該主合金甩片的成分係(Nd,Pr) _aFe _bal.Co _bT _cQ _dB _e，其中28.0 wt%≤a≤33.0 wt%、0.1 wt%≤b≤0.5重量份、0.1 wt%≤c≤5.0 wt%、0.0 wt%≤d≤3.0 wt%、0.9 wt%≤e≤1.1 wt%，以及T包含Cu、Al、Ga及Bi中的至少一種，Q包含Zr、Ti、Nb及Mo中的至少一種；及以該稀土合金的總重為100 wt%計，該稀土合金的成分係Mm _xAl _yCu _zGa _m(Co,Fe) _n，其中50.0 wt%≤x≤95.0 wt%、0.1 wt%≤y≤30.0 wt%、0 wt%≤z≤15.0 wt%、0 wt%≤m≤15.0 wt%及0 wt%≤n≤20.0 wt%，以及以Mm的總重為100 wt%計，Mm的成分係Ce _fLa _gPr _hNd _i，其中45.0 wt%≤f≤55.0 wt%、30.0 wt%≤g≤40.0 wt%、10.0 wt%≤h≤14.0 wt%及2.0 wt%≤i≤4.0 wt%(步驟11)。在本步驟11中，主合金甩片可以是市售的合金甩片，並且本發明的磁石可透過主合金甩片與稀土合金之間的成分搭配，以得到特定材質及/或特定磁力特性的磁石。另外，本發明中所使用的稀土合金可以是稀土礦經提煉後的中間產物(一般稱為mischmetal)。在2019年10月左右，這種中間產物約為35RMB(人民幣計價)/Kg，因此相比於習用技術中使用純度高的鋱(Tb)、鏑(Dy)、鐠(Pr)或釹(Nd)而言，本發明所使用的原料可有效的降低成本，並且所製得的產品亦能作為商業用途。

在一實施例中，m為0 wt%且z為0 wt%。在一具體範例中，該稀土合金的成分係Mm _xAl _y(Co,Fe) _n，其中x約為76wt%，y約為22wt%，n約為2wt%。換言之，以該稀土合金總重為100wt%計，Mm約佔76wt%，Al約佔22wt%，Co與Fe合計約佔2wt%。上述的解釋方式可適用於本文中的其他段落對於各種合金/化合物等等的成分。

在一實施例中，n為0 wt%。在一具體範例中，該稀土合金的成分係Mm _xAl _yCu _zGa _m，其中x約為88wt%，y約為5wt%，z約為5wt%，m約為2wt%。換言之，以該稀土合金總重為100wt%計，Mm約佔88wt%，Al約佔5wt%，Cu約佔5wt%，Ga約佔2wt%。

在一實施例中，T指的是低熔點金屬，例如上述的Cu、Al、Ga及Bi。在一範例中，T包含Cu、Al及Ga。另外要提到的是，當T包含有多個元素時，則c指的是這些元素的總重。例如當T由Cu、Al及Ga所組成，則c指的是Cu、Al及Ga的總重。上述的解釋方式可適用於本文中的其他段落對於各種合金/化合物等等的成分。

在一實施例中，Q指的是高熔點金屬，例如上述的Zr、Ti、Nb及Mo。在一範例中，Q包含Zr及Ti。另外要提到的是，當Q包含有多個元素時，則d指的是這些元素的總重。例如當Q由Zr及Ti所組成，則d指的是Zr及Ti的總重。上述的解釋方式可適用於本文中的其他段落對於各種合金/化合物等等的成分。

另外要提到的是，本文中所指的bal.是一般合金組成中常用用語，主要用於平衡合金組成達到100%。以本發明舉例，主合金甩片的成分中，例如除了Fe的所有元素重量為35wt%，則此處Fe的bal.指的即為65wt%。同理的，若是除了Fe的所有元素重量為30wt%，則此處Fe的bal.指的即為70wt%。

本發明一實施例之磁石的製造方法10接著係步驟12：分別對該主合金甩片及該稀土合金進行一破碎步驟，以分別製得一主合金粉末及一稀土合金粉末，其中該主合金粉末及該稀土合金粉末的平均粒徑皆為400至600微米之間。在本步驟12中，該破碎步驟例如包含在一氬氣環境下進行一氫破碎步驟達1至3小時，其中該氫破碎步驟的吸氫壓力介於1.5至2.5kgf/cm ²，及該氫破碎步驟的脫氫溫度介於500至600℃之間。在一實施例中，氫破碎步驟的處理時間例如是1.5、2或2.5小時。在另一實施例中，吸氫壓力例如是1.6、1.7、1.8、1.9、2.0、2.1、2.2、2.3或2.4kgf/cm ²。在又一實施例中，脫氫溫度是510、520、530、540、550、560、570、580或590℃。若是溫度、時間、壓力未落在上述範圍中，可能造成磁石產品的磁力特性未達標準。

本發明一實施例之磁石的製造方法10接著係步驟13：混合85至100重量份的該主合金粉末以及大於零且小於15重量份的該稀土合金粉末，以形成一混合粉末。在本步驟13中，該主合金粉末例如是86、87、88、89、90、91、92、93、94、95、96、97、98或99重量份。該稀土合金粉末例如是1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13或14重量份。

本發明一實施例之磁石的製造方法10接著係步驟14：對該混合粉末進行一後處理製程，以形成該磁石。在步驟14中，該後處理製程可參考一般的磁石處理步驟，例如包含一氣流粉碎步驟、一磁場配向步驟、一燒結步驟及一熱處理步驟。在一實施例中，該該氣流粉碎步驟係在一氮氣環境下對該混合粉末進行，其中該氣流粉碎步驟的粉碎壓力介於0.3至0.7MPa之間，該氣流粉碎步驟的分級輪轉速介於4000至6000rpm之間。在一實施例中，該磁場配向步驟可參考一般的磁石處理步驟中的磁場配向步驟進行，故不再贅述。在一實施例中，該燒結步驟的真空度介於10 ^-5至10 ^-4torr之間，該燒結步驟的燒結溫度介於1000至1100℃之間，以及該燒結步驟的燒結時間介於2至4小時之間。在一實施例中，該熱處理步驟的真空度介於10 ^-5至10 ^-4torr之間，該熱處理步驟的熱處理溫度介於450至550℃之間，以及該熱處理步驟的熱處理時間介於1至3小時之間。

這邊要提到的是，本發明實施例的磁石的製造方法主要是透過使用特定材料及特定步驟(及其參數)，以降低原料成本，並且所製得的產品亦能作為商業用途。

以下舉出數個實施例與比較例，以證明本發明實施例之磁石的製造方法確實具有上述的效果。

實施例1

首先，提供一主合金甩片(A1)及一稀土合金(A2)。以該主合金甩片(A1)的總重為100wt%計，該主合金甩片(A1)的成分係Nd _23.5Pr _6.5Fe _bal.Co _2.0Cu _0.2Ga _0.3Al _0.1Zr _0.1Ti _0.2B ₁。以該稀土合金(A2)的總重為100wt%計，該稀土合金(A2)的成分係Mm ₇₆Al ₂₂Co ₁Fe ₁，其中以Mm的總重為100 wt%計，Mm的成分係Ce ₅₀La ₃₅Pr ₁₂Nd ₃。

接著，分別對該主合金甩片(A1)及該稀土合金(A2)進行一氫破碎步驟以分別製得一主合金粉末及一稀土合金粉末。具體而言，在一氬氣環境下進行該氫破碎步驟達約2小時，其中該氫破碎步驟的吸氫壓力約為2.0kgf/cm ²，及該氫破碎步驟的脫氫溫度約為550℃。

接著，混合96重量份的該主合金粉末以及約4重量份的該稀土合金粉末，以形成一混合粉末。之後，對該混合粉末進行一後處理製程，該後處理製程依序包含一氣流粉碎步驟、一磁場配向步驟、一燒結步驟及一熱處理步驟。該氣流粉碎步驟係在一氮氣環境下對該混合粉末進行，其中該氣流粉碎步驟的粉碎壓力約為0.5MPa，該氣流粉碎步驟的分級輪轉速約為5000rpm之間。該磁場配向步驟之強度例如係約為45仟高斯(kG)。上述之磁場配向步驟可利用外加磁場裝置、或脈衝磁場裝置進行磁場配向步驟。該燒結步驟的真空度約為5x10 ^-5torr之間，該燒結步驟的燒結溫度約為1050℃，以及該燒結步驟的燒結時間約為3小時。該熱處理步驟的真空度約為5x10 ^-5torr，該熱處理步驟的熱處理溫度約為500℃之間，以及該熱處理步驟的熱處理時間約為2小時。透過上述後處理步驟以形成實施例1之磁石。之後對實施例1之磁石進行磁性性質分析，B _r=12.8kG、 _iH _c=18.0kOe、(BH) _max=40.5MGOe。屬於H牌號規格等級磁石(N40H)。

比較例1

首先，提供一主合金甩片(A1)。以該主合金甩片(A1)的總重為100wt%計，該主合金甩片(A1)的成分係Nd _23.5Pr _6.5Fe _bal.Co _2.0Cu _0.2Ga _0.3Al _0.1Zr _0.1Ti _0.2B ₁。

對該主合金甩片(A1)進行一氫破碎步驟以分別製得一主合金粉末。具體而言，在一氬氣環境下進行該氫破碎步驟達約2小時，其中該氫破碎步驟的吸氫壓力約為2.0kgf/cm ²，及該氫破碎步驟的脫氫溫度約為550℃。

接著對該主合金粉末進行一後處理製程，該後處理製程依序包含一氣流粉碎步驟、一磁場配向步驟、一燒結步驟及一熱處理步驟(所使用的參數可參考實施例1)。透過上述後處理步驟以形成比較例1之磁石。之後對比較例1之磁石進行磁性性質分析，B _r=14.6kG、 _iH _c=13.1kOe、(BH) _max=51.7MGOe。屬於N52規格等級磁石。

比較例2

首先，針對實施例1中混合96重量份的該主合金粉末以及約4重量份的該稀土合金粉末進行分析，得到其成分為Nd _22.7Pr _6.6Ce _1.54La _1.08Fe _bal.Co _1.92Cu _0.19Ga _0.29Al _1.02Zr _0.09Ti _0.19B _0.96。之後，準備純度高的Nd、Pr、Ce及La原料及其他相關元素的相關原料，並且使用習知的磁石製造方法進行比較例2的製備。之後對比較例1之磁石進行磁性性質分析，B _r=13.1kG、 _iH _c=17.4kOe、(BH) _max=41.2MGOe。屬於N52規格等級磁石。

與比較例1相比，實施例1透過使用成本低廉的稀土合金可有效的提升磁特性(從比較例1的N52提升為實施例1的N40的H牌號等級(即N40H))。另外，與比較例2相比，即使實施例1使用成本低廉的稀土合金，反而可具有高於使用昂貴成本的純度高的稀土元素的磁力性質(實施例1的 _iH _c為18.0 kOe，高於比較例2的17.4 kOe)。

比較例3

另外，為加強比較，申請人也使用傳統方法(使用純度高的Dy)製作N40H牌號(即牌號與實施例1相同)的磁石作為比較例3。其成份、比例、成本請參考下表1。由下表1可知，相較於比較例3，實施例1所製得的磁石可減少約28%的成本費用。

表1

比較例3 (wt%)	Nd、Pr	Dy	Mm	B	Co	Cu	Ga	Al	Zr	Fe	TRE
31	1.5	0	0.98	1.2	0.15	0	0.45	0.1	bal	32.5
稀土價格(RMB/kg)	368	2350	35	N/A	N/A	N/A	N/A	N/A	N/A	N/A	N/A
材料成本 (RMB/kg)	114.1	35.3	0	N/A	N/A	N/A	N/A	N/A	N/A	N/A	149.4
實施例1 (wt%)	Nd、Pr	Dy	Mm	B	Co	Cu	Ga	Al	Zr	Fe	TRE
28.74	0	3.11	0.88	0.86	0.09	0.31	0.72	0	bal	31.85
稀土價格(RMB/kg)	368	2350	35	N/A	N/A	N/A	N/A	N/A	N/A	N/A	N/A
材料成本 (RMB/kg)	105.8	0	1.1	N/A	N/A	N/A	N/A	N/A	N/A	N/A	106.9

實施例2

實施例2的製作方式大致相同於實施例1，唯其不同之處在於混合98重量份的該主合金粉末以及約2重量份的該稀土合金粉末，以形成一混合粉末。對實施例2之磁石進行磁性性質分析，B _r=13.7kG、 _iH _c=16.9kOe、(BH) _max=40.5MGOe。屬於M牌號規格等級磁石(N45M)。與比較例1相比，實施例2透過使用成本低廉的稀土合金可有效的提升磁特性(從比較例1的N52提升為實施例1的N40的M牌號等級(即N40M))。

比較例4

另外，為加強比較，申請人也使用傳統方法(使用純度高的Dy)製作N40M牌號(即牌號與實施例2相同)的磁石作為比較例4。其成份、比例、成本請參考下表2(TRE指的是稀土元素的合計wt%)。由下表2可知，相較於比較例4，實施例2所製得的磁石可減少約18%的成本費用。

表2

比較例4 (wt%)	Nd、Pr	Dy	Mm	B	Co	Cu	Ga	Al	Zr	Fe	TRE
30.7	0.8	0	0.98	1.2	0.15	0	0.45	0.1	bal	31.5
稀土價格(RMB/kg)	368	2350	35	N/A	N/A	N/A	N/A	N/A	N/A	N/A	N/A
材料成本 (RMB/kg)	113.0	18.8	0	N/A	N/A	N/A	N/A	N/A	N/A	N/A	131.8
實施例2 (wt%)	Nd、Pr	Dy	Mm	B	Co	Cu	Ga	Al	Zr	Fe	TRE
29.34	0	1.55	0.9	0.88	0.09	0.31	0.4	0	bal	30.89
稀土價格(RMB/kg)	368	2350	35	N/A	N/A	N/A	N/A	N/A	N/A	N/A	N/A
材料成本 (RMB/kg)	108	0	0.5	N/A	N/A	N/A	N/A	N/A	N/A	N/A	108.5

實施例3

實施例3的製作方式大致相同於實施例1，唯其不同之處在於混合94重量份的該主合金粉末以及約6重量份的該稀土合金粉末，以形成一混合粉末。對實施例3之磁石進行磁性性質分析，B _r=12.3kG、 _iH _c=18.4kOe、(BH) _max=37.1MGOe。屬於N38H規格等級磁石。與比較例1相比，實施例3透過使用成本低廉的稀土合金可有效的提升磁特性( _iH _c從比較例1的13.1kOe提升為實施例3的18.4kOe)。

實施例4

實施例4的製作方式大致相同於實施例1，唯其不同之處在於混合92重量份的該主合金粉末以及約8重量份的該稀土合金粉末，以形成一混合粉末。對實施例4之磁石進行磁性性質分析，B _r=11.7kG、 _iH _c=18.9kOe、(BH) _max=33.5MGOe。屬於N38H規格等級磁石。與比較例1相比，實施例4透過使用成本低廉的稀土合金可有效的提升磁特性( _iH _c從比較例1的13.1kOe提升為實施例4的18.9kOe)。

實施例5

實施例5的製作方式大致相同於實施例1，唯其不同之處在於使用的主合金甩片(B1)及一稀土合金(B2)不同。以該主合金甩片(B1)的總重為100wt%計，該主合金甩片(B1)的成分係Nd _22.5Pr _5.5Dy _2.5Fe _bal.Co _2.0Cu _0.2Ga _0.3Al _0.1Zr _0.1Ti _0.2B ₁。以該稀土合金(B2)的總重為100wt%計，該稀土合金(B2)的成分係Mm ₈₈Al ₅Cu ₅Ga ₂，其中以Mm的總重為100 wt%計，Mm的成分係Ce ₅₀La ₃₅Pr ₁₂Nd ₃。

對實施例5之磁石進行磁性性質分析，B _r=13.2kG、 _iH _c=20.3kOe、(BH) _max=42.3MGOe。屬於N42SH規格等級磁石。

比較例5

首先，提供一主合金甩片(B1)。以該主合金甩片(B1)的總重為100wt%計，該主合金甩片(B1)的成分係Nd _22.5Pr _5.5Dy _2.5Fe _bal.Co _2.0Cu _0.2Ga _0.3Al _0.1Zr _0.1Ti _0.2B ₁。

對該主合金甩片(B1)進行一氫破碎步驟以分別製得一主合金粉末。具體而言，在一氬氣環境下進行該氫破碎步驟達約2小時，其中該氫破碎步驟的吸氫壓力約為2.0kgf/cm ²，及該氫破碎步驟的脫氫溫度約為550℃。

接著對該主合金粉末進行一後處理製程，該後處理製程依序包含一氣流粉碎步驟、一磁場配向步驟、一燒結步驟及一熱處理步驟(所使用的參數可參考實施例1)。透過上述後處理步驟以形成比較例5之磁石。之後對比較例5之磁石進行磁性性質分析，B _r=13.9kG、 _iH _c=18.7kOe、(BH) _max=47.2MGOe。屬於N48H規格等級磁石。

與比較例5相比，實施例5透過使用成本低廉的稀土合金可有效的提升磁特性(從比較例1的N48的H牌號提升為實施例1的N42的SH牌號等級(即N42SH))。

比較例6

另外，為加強比較，申請人也使用傳統方法(使用純度高的2.8wt%的Dy與0.44wt%的Tb)製作N42SH牌號(即牌號與實施例5相同)的磁石作為比較例6。根據計算，可降低純度高的Dy使用量至2.4wt%且不需要使用純度高的铽(Tb)，估計可減少20%以上的成本。

實施例6

實施例6的製作方式大致相同於實施例5，唯其不同之處在於混合95重量份的該主合金粉末以及約5重量份的該稀土合金粉末。對實施例6之磁石進行磁性性質分析，B _r=12.4kG、 _iH _c=23.4kOe、(BH) _max=38.0MGOe。屬於N38SH規格等級磁石。與比較例5相比，實施例6透過使用成本低廉的稀土合金可有效的提升磁特性( _iH _c從比較例5的18.7kOe提升為實施例6的23.4kOe)。

比較例7

另外，為加強比較，申請人也使用傳統方法(使用純度高的2.6wt%的Dy)製作N38SH牌號(即牌號與實施例6相同)的磁石作為比較例7。根據計算，可降低純度高的Dy使用量至2.3wt%，估計可減少10%以上的成本。

值得一提的是，請參照第2A與2B圖，其分別為實施例1至6進行燒結步驟之前的主合金粉末21與稀土合金粉末22的示意圖以及進行燒結步驟之後的磁石示意圖。針對於實施例1至6，本案發明人透過SEM-EDX量測儀器發現，因微量摻雜Mm合金粉體之La與Ce多分佈在晶界23或晶粒外殻層24處(即晶界23或晶粒外殻層24中的La與Ce含量遠大於晶粒內核25內的La與Ce含量)，較不會破壞晶粒內核25的磁特性。

綜上所述，本發明實施例的磁石的製造方法透過使用較便宜的原料(例如稀土礦經提煉後的中間產物(一般稱為mischmetal))進行磁石的製作，以在原料成本及產品效能之間取得平衡點，進而改善習用技術所存在原料費用過高的問題。

雖然本發明已以較佳實施例揭露，然其並非用以限制本發明，任何熟習此項技藝之人士，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作各種更動與修飾，因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。

10:方法 11~14:步驟 21:主合金粉末 22:稀土合金粉末 23:晶界 24:晶粒外殻層 25:晶粒內核

第1圖是本發明一實施例之磁石的製造方法的流程示意圖。第2A圖是實施例1至6進行燒結步驟之前的主合金粉末與稀土合金粉末的示意圖。第2B圖是實施例1至6進行燒結步驟之後的磁石示意圖。

10:方法

11~14:步驟

Claims

一種磁石的製造方法，包含步驟：提供一主合金甩片及一稀土合金，其中：以該主合金甩片的總重為100wt%計，該主合金甩片的成分係(Nd,Pr) _aFe _bal.Co _bT _cQ _dB _e，其中28.0 wt%≤a≤33.0 wt%、0.1 wt%≤b≤0.5重量份、0.1 wt%≤c≤5.0 wt%、0.0 wt%≤d≤3.0 wt%、0.9 wt%≤e≤1.1 wt%，以及T包含Cu、Al、Ga及Bi中的至少一種，Q包含Zr、Ti、Nb及Mo中的至少一種；及以該稀土合金的總重為100 wt%計，該稀土合金的成分係Mm _xAl _yCu _zGa _m(Co,Fe) _n，其中50.0 wt%≤x≤95.0 wt%、0.1 wt%≤y≤30.0 wt%、0 wt%≤z≤15.0 wt%、0 wt%≤m≤15.0 wt%及0 wt%≤n≤20.0 wt%，以及以Mm的總重為100 wt%計，Mm的成分係Ce _fLa _gPr _hNd _i，其中45.0 wt%≤f≤55.0 wt%、30.0 wt%≤g≤40.0 wt%、10.0 wt%≤h≤14.0 wt%及2.0 wt%≤i≤4.0 wt%；分別對該主合金甩片及該稀土合金進行一破碎步驟，以分別製得一主合金粉末及一稀土合金粉末，其中該主合金粉末及該稀土合金粉末的平均粒徑皆為400至600微米之間；混合85至100重量份的該主合金粉末以及大於零且小於15重量份的該稀土合金粉末，以形成一混合粉末；以及對該混合粉末進行一後處理製程，以形成該磁石。
如請求項1所述的磁石的製造方法，其中該破碎步驟包含在一氬氣環境下進行一氫破碎步驟達1至3小時，其中該氫破碎步驟的吸氫壓力介於1.5至2.5kgf/cm ²，及該氫破碎步驟的脫氫溫度介於500至600℃之間。
如請求項1所述的磁石的製造方法，其中該後處理製程依序包含一氣流粉碎步驟、一磁場配向步驟、一燒結步驟及一熱處理步驟。
如請求項3所述的磁石的製造方法，其中該氣流粉碎步驟係在一氮氣環境下對該混合粉末進行，其中該氣流粉碎步驟的粉碎壓力介於0.3至0.7MPa之間，該氣流粉碎步驟的分級輪轉速介於4000至6000rpm之間。
如請求項3所述的磁石的製造方法，其中該燒結步驟的真空度介於10 ^-5至10 ^-4torr之間，該燒結步驟的燒結溫度介於1000至1100℃之間，以及該燒結步驟的燒結時間介於2至4小時之間。
如請求項3所述的磁石的製造方法，其中該熱處理步驟的真空度介於10 ^-5至10 ^-4torr之間，該熱處理步驟的熱處理溫度介於450至550℃之間，以及該熱處理步驟的熱處理時間介於1至3小時之間。
如請求項1所述的磁石的製造方法，其中m為0 wt%且z為0 wt%。
如請求項1所述的磁石的製造方法，其中n為0 wt%。
如請求項1所述的磁石的製造方法，其中T包含Cu、Al及Ga。
如請求項1所述的磁石的製造方法，其中Q包含Zr及Ti。