CN111133540B - 压粉磁芯的制造方法、压粉磁芯以及电感器 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种压粉磁芯的制造方法，其具有以下工序：对非晶软磁性合金粉末进行热处理，得到纳米晶体粉末的工序；使用纳米晶体粉末、展性粉末、粘合材料来得到造粒粉末的工序；对造粒粉末进行加压成型，得到压坯的工序；以及在粘合材料的固化开始温度以上且小于上述非晶软磁性合金粉末的晶化开始温度的温度对压坯进行热处理，使粘合材料固化的工序。

Description

压粉磁芯的制造方法、压粉磁芯以及电感器
技术领域
本发明涉及压粉磁芯的制造方法、压粉磁芯以及电感器。
背景技术
近年来，对电器和电子设备进行的小型、轻质、高速化进程十分惊人，随之而来的是，要求电器和电子设备所使用的磁性材料具有更高的饱和磁通密度和更高的磁导率。因此，已知用于得到具有高饱和磁通密度和高磁导率的软磁性合金粉末、以及使用了该粉末的压粉磁芯等各种各样的技术。
例如，在专利文献1中，公开了包含非晶合金磁粉和铁粉的复合压粉磁芯材料。此外，在专利文献2中，公开了包含软磁性铁基合金粉和纯铁粉的压缩成型用的软磁性混合粉末。此外，在专利文献3中，公开了Cu分散在软磁性材料粉末之间的压粉磁芯。此外，在专利文献4中，公开了使用第一软磁性合金粉末材料(非晶粉末)和第二软磁性合金粉末材料(非晶粉末、晶体磁性粉末或已纳米晶化的粉末)制造压粉磁芯的方法。进而，在专利文献5中，公开了包含软磁性金属粉末和纯铁粉末的磁芯用粉末。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平07-034183号公报；
专利文献2：日本特许6088284号公报；
专利文献3：日本特开2014-175580号公报；
专利文献4：日本特许6101034号公报；
专利文献5：日本特开2017-043842号公报。
发明内容
发明要解决的问题
专利文献1至专利文献5所记载的复合压粉磁芯材料等都需要承受热处理，这样的热处理是在通过加压成型制成压坯后产生纳米晶化的、较高温度下进行的的。在这样的热处理中，压坯的内部容易积攒热，纳米晶的析出状态变得不均匀，晶体颗粒变大，进而由于热失控导致化合物大量析出。其结果是，压粉磁芯的磁特性会劣化。此外，这样的热处理也存在下列问题：能够用于制作压粉磁芯的粘合材料受到限制、与压粉磁芯一体化的线圈线材会劣化。
因此，本发明的目的在于提供一种压粉磁芯的制造方法，该压粉磁芯即使在加压成型后没有在较高温度进行热处理，也能够得到期望的磁特性。
用于解决问题的方案
本发明一方面提供一种压粉磁芯的制造方法作为第一压粉磁芯制造方法，具有以下的工序：
对非晶软磁性合金粉末进行热处理得到纳米晶体粉末的工序；
使用上述纳米晶体粉末、展性粉末、粘合材料来得到造粒粉末的工序；
对上述造粒粉末进行加压成型得到压坯的工序；以及
在上述粘合材料的固化开始温度以上且小于上述非晶软磁性合金粉末的晶化开始温度的温度，对上述压坯进行热处理，使上述粘合材料固化的工序。
此外，另一方面，根据本发明，可得到一种压粉磁芯作为第一压粉磁芯，其为通过第一压粉磁芯的制造方法制造的压粉磁芯，
当假设将压粉磁芯进行二等分得到截面时，上述截面具有10mm2以上的截面面积，
在上述截面中，位于中心的纳米晶相对于位于距上述压粉磁芯表面0.1mm深度的纳米晶的晶体粒径比小于1.3。
此外，再一方面，根据本发明，可得到一种电感器，其具有：
上述第一压粉磁芯、以及
内置于上述第一压粉磁芯的线圈。
发明效果
在本发明的压粉磁芯的制造方法中，只在使粘合材料固化所需的较低温度对压坯进行热处理即可。由此，能够抑制由在较高温度的热处理导致的磁特性的劣化、线圈线材的劣化，能够得到具有期望的特性的压粉磁芯和包含该压粉磁芯的电感器。此外，也增加了在压粉磁芯的制作中可使用的粘合材料的选择。
通过参照附图并对下述的最佳的实施方式的说明进行研究，从而能够准确地理解本发明的目的，且能够更加完整地理解其构成。
附图说明
图1为示出在本发明的一个实施方式的压粉磁芯的制造方法中，所使用的非晶软磁性合金粉末的DSC测定结果的图表。
图2为用于说明本发明的一个实施方式的压粉磁芯的制造方法的流程图。
图3为用于说明现有的压粉磁芯的制造方法的流程图。
图4为示出使用本发明的一个实施方式的压粉磁芯的制造方法来制造的电感器的立体透视图。
具体实施方式
对于本发明而言，可通过多种变形、各种方式实现，作为本发明的一个例子，以下，对如附图所示的特定的实施方式进行详细说明。附图和实施方式并没有将本发明限定在所公开的特定的方式中，在随附的权利要求书中所明示的范围内所进行的所有变形例、均等物、代替例均包含在本发明的对象中。
首先，参照图1，对本发明的一个实施方式的压粉磁芯的制造方法中所使用的非晶软磁性合金粉末(以下称作非晶粉末)的特性进行说明。图1示出在以规定的升温速度对在本实施方式中使用的非晶粉末进行持续加热的情况下所得到的DSC(DifferentialScanning Calorimetry，差示扫描量热测定)曲线10。图1的DSC曲线10具有2个放热峰11、15。在这些放热峰之中，低温侧的峰为伴随着bccFe晶体(纳米晶)的析出的峰。高温侧的峰为伴随着作为杂质的化合物(Fe-B系化合物、Fe-P系化合物等)的析出的峰。在此，将以基线20与第一上升切线32(经过第一上升部12之中的正斜率最大的点的切线)的交点确定的温度称作第一晶化开始温度Tx1。此外，将以基线21与第二上升切线42(经过第二上升部16之中的正斜率最大的点的切线)的交点确定的温度称作第二晶化开始温度Tx2。
如从图1所理解的那样，当在较高温度对非晶粉末进行热处理时，化合物会析出。析出了的化合物(杂质)如果是微量的，则不会使压粉磁芯的磁特性劣化，但如果变成大量的，则会使磁特性劣化。因此，在非晶粉末的热处理中，必须要尽可能避免化合物析出。换言之，希望非晶粉末的热处理温度尽可能低。另外，第一晶化开始温度Tx1和第二晶化开始温度Tx2取决于非晶粉末的组成等。为了实现高的饱和磁通密度而选择的软磁性材料通常以Fe作为主成分。以Fe作为主成分的软磁性材料(非晶粉末)的第一晶化开始温度Tx1一般为300℃以上。
接下来，参照图2对本发明的一个实施方式的压粉磁芯的制造方法进行说明。图2所示的压粉磁芯的制造方法大体划分为粉末热处理工序P1和磁芯制作工序P2。
首先，在粉末热处理工序P1的步骤S21中，以规定的温度条件进行热处理，得到析出了纳米尺寸的微晶(纳米晶)的纳米晶(纳米晶化)粉末。由于纳米晶的析出也与加热时间等相关，因此，纳米晶的析出在比晶化开始温度(Tx1)低的温度也会产生。该热处理为了兼顾使纳米晶适当地析出和抑制化合物的析出，通常会在“第一晶化开始温度Tx1-50℃”以上且小于“第二晶化开始温度Tx2”的温度进行。在热处理中，可使用通常的加热设备，如电阻加热、感应加热、激光加热、红外线加热等电式加热设备，或燃烧式加热设备等。作为处理形式，也可使用通常的设备，如间歇式设备，利用了辊、传送带的连续式设备，旋转式设备等。此外，为了抑制粉末的表面氧化，热处理时的气氛优选为非活性气氛。然而，出于特定的目的，也可使用大气等氧化气氛或氢等还原气氛。
接下来，对磁芯制作工序P2进行解说，在步骤S22中，向在步骤S21中得到的纳米晶体粉末添加展性粉末，充分混合，得到混合粉末。接下来，在步骤S23中，对混合粉末和粘合材料进行混合，对得到的混合物进行粒度调节，得到造粒粉末。接下来，在步骤S24中，使用模具对造粒粉末进行加压成型，得到压坯。最后，在步骤S25中，对压坯进行热处理，使粘合材料固化。该热处理在粘合材料的固化开始温度以上进行，并且，以不使纳米晶体粉末产生进一步晶化(继续晶化)的、尽可能低的温度进行。以这样的方式制造压粉磁芯。另外，为了抑制粉末的表面氧化，进行热处理时的气氛优选为非活性气氛。然而，为了粘合材料的固化反应的控制等特定的目的，也可以使用大气等氧化气氛。
在此，为了比较，参照图3对现有的压粉磁芯的制造方法进行说明。首先，在步骤S31中，向非晶粉末添加展性粉末，充分混合，得到混合粉末。接下来，在步骤S32中，对混合粉末和粘合材料进行混合，进一步调节粒度，得到造粒粉末。考虑到成型后的热处理温度，使用的粘合材料为有机硅系等耐热性高且绝缘性良好的粘合材料。其后，在步骤S33中，使用模具对造粒粉末进行加压成型，制作压坯。最后，在步骤S34中，在非活性气氛中对压坯进行热处理，进行粘合材料的固化和非晶粉末的纳米晶化，得到压粉磁芯。
如上所述，在图3示出的现有的方法中，为了在加压成型后进行纳米晶化，会在较高温度进行热处理。如上所述，纳米晶析出的温度一般为300℃以上。因此，在该方法中，不能使用耐热性低的粘合材料。此外，纳米晶化反应是放热反应，在成型体(磁芯)的内部容易积攒热。因此，纳米晶的析出状态变得不均匀，颗粒变大，进而由于热失控导致化合物大量析出。其结果是磁特性会劣化。在制作截面面积为10mm2以上的压粉磁芯的情况下，这样的磁特性劣化会变得显著。特别是，在压粉磁芯的截面中，在位于截面中心的纳米晶的粒径与位于距磁芯的表面0.1mm的位置的纳米晶的粒径之比(晶体粒径比(中心/表面))超过1.3的情况下，磁特性的劣化较大。另外，压粉磁芯的截面中的纳米晶粒径能够在利用电子显微镜的组织观察中求出。压粉磁芯的截面能够通过将压粉磁芯埋入冷树脂中并固化、研磨来制作。在本实施方式中，作为截面，假设为将压粉磁芯二等分得到的面。晶体粒径能够为如下方式算出的平均值：在压粉磁芯截面的组织照片中，随机选择30个以上在规定位置处的晶粒，测定各颗粒的长径和短径，算出平均值。规定位置处于下述的线上：截面的中心及其附近与表面相距0.1mm的线。
在本实施形态的压粉磁芯的制造方法中，将预先纳米晶化的软磁性粉末与展性粉末一同使用。因为在粉末状态下进行热处理，所以不易产生像对压坯进行热处理时那样的热分布的不均衡、热失控。此外，因为添加展性粉末，所以能够降低纳米晶体粉末在加压成型时产生的应力，能够抑制纳米晶体粉末的磁特性的劣化。进而，通过在使粘合材料固化所需的温度，以不使晶化产生的方式或不使晶化继续的方式进行压缩成型后的热处理，从而解决由在较高温度的热处理产生的问题。具体地，可以抑制由于高温的热处理产生的磁芯内部的纳米晶结构的不均匀化，也可以抑制热失控的产生。由此，可使用放热量大的材料(高含Fe率)，能够实现高的饱和磁通密度Bs。此外，可制作更大型的压粉磁芯，或者可制作更高的填充率的(小型的)压粉磁芯。像这样，根据本实施方式，能够制作具有高饱和磁通密度且磁芯损耗少的、具有优异的磁特性的压粉磁芯。进而，因为热处理温度低，所以能够增加粘合材料的选择，并且能够防止线圈线材的劣化。
以下，在参照图2的同时，对实施方式的压粉磁芯的制造方法进行更详细的说明。
首先，在步骤S21中，对非晶粉末进行热处理，使纳米晶析出。使用的非晶粉末为由组成式Fe(100-a-b-c-x-y-z)SiaBbPcCrxNbyCuz表示，满足0≤a≤17at％、2≤b≤15at％、0≤c≤15at％、0≤x+y≤5at％以及0.2≤z≤2at％的合金粉末。非晶粉末能够以公知的方法制造。例如，非晶粉末能够以雾化法制造。此外，非晶粉末也可以对合金薄带进行粉碎来制造。
在非晶粉末中，Fe为主元素，并为承担磁性功能的必需元素。为了提高饱和磁通密度和降低原料价格，基本上，优选Fe的比例高。
在非晶粉末中，Si为承担非晶相形成功能的元素。Si也不是必须要包含，但通过添加Si，从而会扩大ΔT，使稳定的热处理成为可能。在此，ΔT为第二晶化开始温度Tx2与第一晶化开始温度Tx1之差(参照图1)。但是，当Si的比例比17at％多时，非晶形成能力会降低，无法得到以非晶作为主相的粉末。
在非晶粉末中，B为承担非晶相形成功能的必需元素。当B的比例比2at％少时，利用骤冷的非晶相的形成变得困难，热处理后的软磁特性会降低。此外，当B的比例比15at％多时，熔点变高，在制造上不优选，非晶形成能力也降低。
在非晶粉末中，P为承担非晶相形成功能的元素。通过添加P，容易形成微细且均匀的纳米晶组织，能够得到良好的磁特性。当P的比例比15at％多时，其与其它准金属元素的平衡变差，非晶形成能力降低，同时饱和磁通密度Bs显著降低。
在非晶粉末中，不是必须包含Cr和Nb。但是，通过添加Cr，可以在粉末表面形成氧化膜，提高耐腐蚀性。此外，通过添加Nb，会有在晶化时抑制bcc晶粒生长的效果，变得容易形成微细的纳米晶结构。但是，通过添加Cr和Nb，相对地减少了Fe量，因此，饱和磁通密度Bs降低，此外，非晶形成能力也降低。因此，Cr和Nb优选两者合计为5at％以下。
在非晶粉末中，Cu为有助于微细晶化的必需元素。当Cu的比例比0.2at％少时，纳米晶化热处理时的簇析出变少，难以进行均匀的纳米晶化。另一方面，当Cu的比例超过2at％时，非晶形成能力降低，不易得到非晶性高的粉末。
在非晶粉末中，优选用选自Co、Ni、Zn、Zr、Hf、Mo、Ta、W、Ag、Au、Pd、K、Ca、Mg、Sn、Ti、V、Mn、Al、S、C、O、N、Bi以及稀土元素中的1种以上的元素置换Fe的一部分。通过包含这样的元素，热处理后的均匀的纳米晶化变得容易。但是，在该置换中，在Fe中被置换成上述元素的原子量(置换原子量)需要在不会对磁特性、非晶型性能、熔点等熔解条件以及原料价格产生不良影响的范围内。更具体地，优选的置换原子量为Fe的3at％以下。
另外，非晶粉末也可以不是完全的非晶。例如，非晶粉末也可以包含在制造的过程中所形成的初始晶体成分。初始晶体成分是导致Fe基纳米晶合金粉末的磁特性劣化的一个原因。详细地说，会有如下情况：因初始析出物导致在Fe基纳米晶合金粉末中析出纳米晶，该纳米晶具有超过100nm的粒径。超过100nm的粒径的纳米晶只要析出少量，就会阻碍磁畴壁的移动，使Fe基纳米晶合金粉末的磁特性劣化。因此，初始晶体成分的比例(初始晶化度)优选小于10％，特别是，为了得到良好的磁特性，初始晶化度优选小于3％。初始晶化度能够通过利用WPPD法(Whole-powder-pattern decomposition method)对由X射线衍射(XRD：X-ray diffraction)得到的测定结果进行解析来算出。另外，上述初始晶化度为初始晶体成分整体在非晶粉末整体中的体积比，并不是指在构成该粉末的每个颗粒中的晶化度。
在对非晶粉末进行热处理得到的纳米晶体粉末中，析出的晶相除了bccFe(αFe(-Si))之外，还可以包含化合物相(Fe-B、Fe-P、Fe-B-P等)。为了抑制纳米晶体粉末的磁特性因应力导致的劣化，析出的纳米晶的晶体粒径(平均粒径)优选小于45nm，纳米晶的析出比例(晶化度)优选为30％以上。特别是，为了在使用得到的纳米晶体粉末制作压粉磁芯的情况下得到更加良好的磁特性，纳米晶的平均粒径优选为35nm以下，晶化度优选为45％以上。此外，化合物相的晶体粒径(平均粒径)优选小于30nm，为了得到更加良好的磁特性，更优选为20nm以下。即，通过使晶化度和晶体粒径为上述范围，从而能够有效地抑制纳米晶体粉末自身由于应力而磁特性劣化。另外，晶化度和晶体粒径可通过调节热处理中的保持温度、保持时间、升温速度来变更。此外，纳米晶的平均粒径和晶化度能够通过利用WPPD法(Whole-powder-pattern decomposition method)对由X射线衍射(XRD：X-ray diffraction)得到的测定结果进行解析来算出。
接下来，在步骤S22中，向纳米晶体粉末中添加展性粉末，充分混合，得到混合粉末。展性粉末在制作压粉磁芯时(加压成型时)显示期望的展性，其维氏硬度优选小于450Hv，以便降低对纳米晶体粉末的应力变形。此外，为了使磁特性提高，展性粉末的维氏硬度优选小于250Hv。此外，为了得到优异的磁特性，展性粉末相对于纳米晶体粉末的粒径比(展性粉末的平均粒径/纳米晶体粉末的平均粒径)为1以下即可，优选小于0.25。此外，展性粉末的含有率优选为10wt％以上且90wt％以下，特别是，为了得到优异的磁特性，更优选为20～80wt％。在本实施方式中使用的展性粉末为选自羰基铁粉、Fe-Ni合金粉末、Fe-Si合金粉末、Fe-Si-Cr合金粉末、Fe-Cr合金粉末以及纯铁粉中的一种。
另外，作为在步骤S22中所使用的纳米晶体粉末，也可以使用组成、粒度分布不同的2种以上的粉末。此外，作为展性粉末，也可以使用组成、粒度分布不同的2种以上的粉末。通过组合粒度分布不同的粉末，可预见填充率会提高，由此可以期待磁特性的提高。例如，组合微细的羰基铁粉、和具有羰基铁粉与纳米晶体粉末的中间的粒度的Fe-Si-Cr粉末这2种等。进而，为了特定的目的，也可以混合具有与纳米晶体粉末不同的组成、具有450Hv以上的维氏硬度的第三粉末。第三粉末也可以是磁性粉末。此外，为了例如使压粉磁芯的绝缘电阻(IR：Insulation resistance)提高，第三粉末也能够使用二氧化硅、二氧化钛、氧化铝等陶瓷粉末。
也可以在步骤S22之前，先在纳米晶体粉末的表面实施树脂、磷酸盐、二氧化硅、DLC(Diamond like carbon)、低熔点玻璃等的表面涂敷。同样地，也可以使用树脂、磷酸盐、二氧化硅、DLC、低熔点玻璃等在展性粉末的表面实施表面涂敷。另外，这些表面涂敷也可以不在步骤S22之前，而在步骤S21之前实施。即，能够在非晶粉末的表面实施涂敷之后，进行用于纳米晶化的热处理。
接下来，在步骤S23中，对混合粉末和绝缘性良好的粘合材料进行充分混合，对得到的混合物进行粒度调节，得到造粒粉末。但是，本发明不限定于此，也可以在对纳米晶体粉末和绝缘性粘合材料进行混合后，混合展性粉末。
接下来，在步骤S24中，使用模具对造粒粉末进行加压成型，制作压坯。如上所述，作为展性粉末，通过使用维氏硬度小于450Hv、相对于纳米晶体粉末的粒径比为1以下的粉末，能够降低加压成型时的纳米晶体粉末的应力变形。即，通过使用这样的展性粉末，能够抑制纳米晶体粉末的磁特性的劣化，并且能够免去用于除去变形的、较高温的热处理。
最后，在步骤S25中，对压坯进行热处理。该热处理在使粘合材料固化所需的温度(固化开始温度)以上的温度进行。该温度为比第一晶化开始温度Tx1低的温度。即，在本实施方式中，以在加压成型后不使纳米晶化产生的方式、或在加压成型后不使纳米晶化继续的方式，进行粘合材料的固化。以这样的方式制造压粉磁芯。另外，为了抑制粉末的表面氧化，进行热处理时的气氛优选非活性气氛。但是，出于粘合材料的固化反应的控制等特定的目的，也可以使用大气等氧化气氛。
如上所述，在本实施方式的压粉磁芯的制造方法中，在加压成型后不进行在较高温度的热处理。在本实施方式中，因为适当地向纳米晶化过的软磁性粉末中添加了维氏硬度小于450Hz的展性粉末，所以仅通过使粘合材料固化的热处理，就能够制作具有优异的磁特性的压粉磁芯。此外，与现有的压粉磁芯的制造方法相比，本实施方式的压粉磁芯的制造方法的粘合材料的选择多。进而，就本实施方式的压粉磁芯而言，内部的纳米晶结构均匀、且具有优异的软磁特性。
本实施方式的压粉磁芯的制造方法能够用于制造如图4所示的内置线圈的压粉磁芯，即电感器1。图4的电感器1为在压粉磁芯3的内部内置了线圈2的、磁芯一体型结构的电感器。该电感器1能够通过如下方式来制作：在上述的步骤S24中，在制作压坯时，在模具内预先配置线圈2。图4所示的线圈2为使用与长度方向垂直的截面的形状为长方形的扁平导体，以其截面的长边相对于绕线的中心轴成垂直的方式进行卷绕得到的扁线立绕的线圈。线圈2以其两面的端子部4a、4b向压粉磁芯3的外侧突出的方式，内置于压粉磁芯3。但是，本发明不限定于此，也可以使用其它形状的线圈。
实施例
(实施例1～5、比较例1～3)
实施例1～5和比较例2、3为在纳米晶体粉末中混合具有各种维氏硬度的展性粉末(添加粉末)而制作的压粉磁芯。比较例1为仅由纳米晶体粉末制作的压粉磁芯。
实施例1～5和比较例2、3通过图2所示的压粉磁芯的制造方法制作。比较例1除了步骤S22以外，通过图2所示的压粉磁芯的制造方法制作。作为非晶粉末(母粉末)，使用通过水雾化法制作的平均粒径为40μm的Fe80.9Si4B7P6.5Cr1Cu0.6粉末。
在步骤S21中，使用红外线加热装置在非活性气氛中加热母粉末。以每分钟30℃的升温速度将母粉末加热至450℃，保持20分钟，其后，进行空冷。利用XRD对热处理后的粉末(纳米晶体粉末)进行解析，其结果是，其晶化度为51％、晶体粒径为35nm。
在步骤S22中，以25wt％的比例将添加粉末混合到纳米晶体粉末中。进而，在步骤S23中，以相对于由纳米晶体粉末和添加粉末构成的混合粉末重量比计成为2％的方式加入粘合材料，进行搅拌混合。在此，作为粘合材料，使用酚醛树脂。接下来，使用孔径500μm的筛网，对混合了粘合材料的混合粉末进行粒度调节，得到造粒粉末。
在步骤S24中，从造粒粉末中称量4.5g，将称量的造粒粉末放入模具。利用油压式自动压制机以压力980MPa将模具内的造粒粉末进行成型，制作外径20mm、内径13mm的圆筒形状的压坯。
在步骤S25中，将压坯导入恒温槽内，置于非活性气氛中，使恒温槽内的温度为150℃，保持2小时。以这样的方式，使压坯所包含的粘合材料固化。
作为制作的压粉磁芯的磁特性评价，使用阻抗分析仪对频率1MHz处的起始磁导率μ进行测定。此外，也使用B-H分析仪对频率300kHz-磁通密度50mT处的磁芯损耗Pcv进行测定。实施例1～5和比较例1～3的评价结果示于表1。
[表1]
Figure BDA0002421805550000111
由表1可知：与比较例1的仅由纳米晶体粉末制作的压粉磁芯相比，混合了添加粉末的压粉磁芯的起始磁导率μ增加、磁芯损耗Pcv降低、磁特性改善。特别是，在本发明的实施例中的添加了维氏硬度为450Hv以下的粉末的情况下，起始磁导率μ为25以上且磁芯损耗Pcv为2500mW/km3以下，得到了优异的磁特性。特别是，在添加了维氏硬度小于250的粉末的情况下，起始磁导率μ为35以上且磁芯损耗Pcv为2000mW/km3以下，得到了更加优异的磁特性。
(实施例6～15、比较例1、4)
实施例6～15为使用羰基铁作为添加粉末、变更添加量而制作的压粉磁芯。比较例1为仅由纳米晶体粉末制作的压粉磁芯(与上述相同)。比较例4为仅由羰基铁粉制作的压粉磁芯。
除了使添加粉末为羰基铁粉、并变更其添加量这点之外，实施例6～15的制造与实施例1～5同样地进行。除了原料粉末不同这点之外，比较例1、4的制造也与实施例1～5同样地进行。此外，以与实施例1～5的评价同样的方法，进行实施例6～15和比较例1、4的磁特性评价。实施例6～15和比较例1、4的评价结果示于表2。
[表2]
Figure BDA0002421805550000121
由表2可知：通过将羰基铁粉添加到纳米晶体粉末中，与比较例1、4所示的由单独的粉末制作的压粉磁芯相比，起始磁导率μ增加，磁芯损耗Pcv降低。具体地，在羰基铁粉的添加比例为10～90wt％的范围中，起始磁导率μ为25以上且磁芯损耗Pcv为2500mW/km3以下，得到了优异的磁特性。特别是，在羰基铁粉的添加比例为20wt％以上的情况下，磁芯损耗Pcv为2000mW/km3以下，并且在小于80wt％的情况下，起始磁导率μ为35以上，得到了更加优异的磁特性。
(实施例16～20、比较例5、6)
实施例16～20和比较例5、6为变更纳米晶体粉末与添加粉末的粒径比而制作的压粉磁芯。实施例16～20和比较例5、6通过图2所示的压粉磁芯的制造方法制造。作为非晶粉末(母粉末)，使用通过水雾化法制作的平均粒径为60μm的Fe80.9Si4B7P6.5Cr1Cu0.6粉末。与实施例1～5同样地进行粉末热处理工序P1，其后，通过进行筛分分级，进行纳米晶体粉末的粒径调节。实施例16～20和比较例5、6所使用的添加粉末的种类、粒径、添加量如表3所示。在磁芯制作工序P2中的其它条件与实施例1～5相同。此外，实施例16～20和比较例5、6的磁特性评价也与实施例1～5的情况同样地进行。实施例16～20和比较例5、6的评价结果示于表3。
[表3]
Figure BDA0002421805550000131
由表3可知：在添加粉末与纳米晶体粉末的粒径比(添加粉末/纳米晶体粉末)为1以下的情况下，起始磁导率μ为25以上且磁芯损耗Pcv为2500kW/m3以下，得到了优异的磁特性。特别地，在粒径比小于0.25的情况下，起始磁导率μ为35以上且磁芯损耗Pcv为2000mW/km3以下，得到了更加优异的磁特性。
(实施例21～26、比较例7)
实施例21～26和比较例7为变更纳米晶体粉末的晶化度和平均晶体粒径而制作的压粉磁芯。实施例21～26和比较例7通过图2所示的压粉磁芯的制造方法制造。使用通过水雾化法制作的平均粒径为50μm的Fe82.9Si4B6P6.5Cu0.6粉末作为母粉末。在粉末热处理工序P1中，使用红外线加热装置，在非活性气氛中以每分钟10～50℃的升温速度将母粉末加热至400～450℃，保持20分钟后，进行空冷，由此得到晶化度和平均晶体粒径不同的纳米晶体粉末。纳米晶体粉末的晶化度和平均晶体粒径由XRD结果算出。在磁芯制作工序P2中，将添加粉末变更为羰基铁粉、其添加量变更为25wt％，与实施例1～5同样地进行。此外，分别对实施例21～26和比较例7进行与实施例1～5同样的磁特性评价。实施例21～26和比较例7的评价结果示于表4。
[表4]
Figure BDA0002421805550000141
由表4可知：在晶化度为30％以上且晶体粒径小于45nm时，起始磁导率μ为25以上且磁芯损耗Pcv为2500kW/m3以下，得到了优异的磁特性。此外，在晶化度为45％以上且晶体粒径为35nm以下时，起始磁导率μ为35以上且磁芯损耗Pcv小于2000kW/m3，得到了特别优异的磁特性，能够有效地抑制纳米晶体粉末自身由于应力而磁特性劣化。
(实施例27、28、比较例8、参考例1、2)
参考例1和比较例8为通过图3所示的现有的压粉磁芯的制造方法制作的压粉磁芯。参考例2和实施例27、28为通过图2所示的本发明的压粉磁芯的制造方法制作的压粉磁芯。
在参考例1和比较例8中，使用通过水雾化法制作的平均粒径为40μm的Fe80.9Si4B7P6.5Cr1Cu0.6粉末作为母粉末。使用羰基铁粉作为添加粉末，添加量为20wt％。使用固态有机硅树脂作为粘合材料。以相对于纳米晶体粉末和羰基铁粉的混合粉末重量比计成为2％的方式称量粘合材料，在IPA(异丙醇)中搅拌溶解后使用。混合了粘合材料后的粒度调节通过经过500μm的筛网来进行。称量规定重量的造粒粉末放入模具，利用油压式自动压制机以压力980MPa进行成型，由此制作外径13mm、内径8mm的圆筒形状的不同高度的压坯。压坯的热处理通过如下方式进行：使用红外线加热装置，在非活性气氛中以每分钟40℃的升温速度加热至450℃，保持20分钟后，进行空冷。
在参考例2和实施例27、28中，使用通过水雾化法制作的平均粒径为40μm的Fe80.9Si4B7P6.5Cr1Cu0.6粉末作为母粉末。使用红外线加热装置，以每分钟40℃的升温速度将母粉末加热至450℃，保持20分钟后，进行空冷，得到纳米晶体粉末。使用固态有机硅树脂作为粘合材料。以相对于纳米晶体粉末和羰基铁粉的混合粉末重量比计成为2％的方式称量粘合材料，在IPA(异丙醇)中搅拌溶解后使用。在步骤S23中的粒度调节通过经过500μm的筛网来进行。称量规定重量的造粒粉末放入模具，利用油压式自动压制机以压力980MPa进行成型，由此制作外径13mm、内径8mm的圆筒形状的不同高度的压坯。在步骤S24中的粘合材料的固化处理通过如下方式进行：将压坯导入恒温槽内，置于非活性气氛中，使恒温槽内的温度为150℃，保持2小时。
以与实施例1～5同样的方法进行实施例27、28、参考例1、2以及比较例8的磁特性评价。压粉磁芯内部的晶体粒径由利用电子显微镜的压粉磁芯截面的组织观察来求出。实施例27、28、参考例1、2以及比较例8的评价结果示于表5。
[表5]
Figure BDA0002421805550000151
由表5可知：如参考例1和参考例2那样，在压粉磁芯的高度低且截面面积小的情况下，不论在现有的制造方法中还是在本发明中，表面附近处的晶体粒径与截面中央处的晶体粒径之间几乎没有差别，得到了优异的磁特性。但是，如比较例8那样，当压粉磁芯的截面面积为10mm2以上时，相对于压粉磁芯的表面附近处的晶体粒径，截面中心附近的晶体粒径大。其结果是，与实施例27相比，比较例8的起始磁导率μ降低、磁芯损耗Pcv增加。另一方面，在本发明中，如实施例28那样，在压粉磁芯的截面面积变得更大的情况下，表面附近与截面中心附近处的晶体粒径也没有差别。而且，实施例28通过均匀的微细结构得到了优异的磁特性。
(实施例29、30、比较例9、10)
实施例29、30为使用图2所示的压粉磁芯的制造方法制造的磁芯一体型电感器。比较例9、10为使用图3所示的压粉磁芯的制造方法制造的磁芯一体型电感器。
比较例9、10以下述方式制造。使用通过水雾化法制作的平均粒径为20μm的Fe80.9Si4B7P6.5Cr1Cu0.6粉末作为母粉末。此外，使用羰基铁粉作为添加粉末，添加量为50wt％。粘合材料使用有机硅树脂(比较例9)或酚醛树脂(比较例10)。以相对于母粉末和添加粉末的混合粉末重量比计成为2％的方式加入粘合材料后，进行搅拌混合，进行粒度调节。粘合材料混合后的粒度调节通过经过500μm的筛网进行。作为线圈，使用将作为绝缘包覆铜线的扁平线(截面尺寸为纵向0.75mm×横向2.0mm)扁线立绕成为内径4.0mm的2.5层的2.5匝的空芯线圈。将空芯线圈设置在模具中，以空芯线圈成为被埋设的状态的方式将造粒粉末填充到模具中，利用油压式自动压制机以压力490MPa进行成型。从模具中取出成型体，使用红外线加热装置，在非活性气氛中以每分钟40℃的升温速度加热至450℃，保持20分钟后，进行空冷。以这样的方式，制作外形10.0mm×10.0mm×4.0mm的磁芯一体型电感器作为比较例9、10。
实施例29、30以下述方式制造。使用通过水雾化法制作的平均粒径为20μm的Fe80.9Si4B7P6.5Cr1Cu0.6粉末作为母粉末。使用红外线加热装置，在非活性气氛中以每分钟40℃的升温速度将母粉末加热至450℃，保持20分钟后，进行空冷，得到纳米晶体粉末。利用XRD解析的纳米晶体粉末的晶化度为53％、晶体粒径为33nm。以添加量成为50wt％的方式，将羰基铁粉混合到纳米晶体粉末中。以相对于混合粉末重量比计成为2％的方式添加作为粘合材料的有机硅树脂(实施例29)或酚醛树脂(实施例30)，进行搅拌混合，进行流动调节，得到造粒粉末。粘合材料混合后的粒度调节通过经过500μm的筛网来进行。作为线圈，使用将作为绝缘包覆铜线的扁平线(截面尺寸为纵向0.75mm×横向2.0mm)扁线立绕成了内径4.0mm的2.5层的2.5匝的空芯线圈。将空芯线圈设置在模具中，以使空芯线圈为被埋设的状态的方式，将造粒粉末填充到模具中，利用油压式自动压制机以压力490MPa进行成型。从模具中取出成型体，将成型体导入恒温槽内，置于非活性气氛中，使恒温槽内的温度为150℃，保持2小时。由此使成型体的粘合材料固化，制作外形10.0mm×10.0mm×4.0mm的磁芯一体型电感器。
进行比较例9、10和实施例29、30的评价。作为该评价，实施利用目视的外观观察、施加电压50V时的磁芯-线圈间的绝缘电阻测定。比较例9、10和实施例29、30的评价结果示于表6。
[表6]
Figure BDA0002421805550000171
比较例9、10的外观为线圈部分均变色。此外，在比较例10中，确认到磁芯部分也变黑。另一方面，在实施例29、30中，没有确认到其外观变色等。此外，关于绝缘电阻，实施例29、30为测定上限的5000MΩ以上。另一方面，比较例9为1MΩ，比较例10小于测定下限的0.05MΩ。比较例9与比较例10的不同在于粘合材料。使用了高耐热的有机硅树脂的比较例9比使用了酚醛树脂的比较例10绝缘电阻高。即使如此，在比较例9中，线圈部分的绝缘覆膜劣化，因此与实施例29、30相比，绝缘电阻降低。本发明加压成型后的热处理温度较低，因此粘合材料的选择多。因此，在本发明中，能够得到构成部件没有劣化的磁芯一体型电感器。
(实施例31～36、比较例11～16)
实施例31～36为各种各样地组合纳米晶体粉末和添加粉末来制作的压粉磁芯。比较例11～16为不混合添加粉末，仅由各种各样的纳米晶体粉末制作的压粉磁芯。实施例31～36通过图2所示的压粉磁芯的制造方法制作。除了没有使用添加粉末这点(步骤S22)之外，比较例11～16与实施例31～36同样地制作。实施例31～36的各种制作条件和磁特性评价结果示于表7。
[表7]
Figure BDA0002421805550000181
在实施例31～36、比较例11～16中，均使用通过水雾化法制作的平均粒径为50μm的粉末作为母粉末。使用红外线加热装置，在非活性气氛中将母粉末加热，进行空冷，得到纳米晶体粉末。母粉末的组成和对母粉末的热处理工序中的升温速度、保持温度、保持时间如表7所记载。利用XRD解析的纳米晶体粉末的晶化度和晶体粒径也如表7所记载。
关于实施例31～36，以如表7所记载的比例对纳米晶体粉末和添加粉末(展性粉末)进行混合，得到混合粉末。添加粉末之中，Fe-Cr的维氏硬度为200Hv。关于Fe-Ni、Fe-3Si、羰基铁粉、Fe-Si-Cr、Fe-6.5Si，与表1所记载的实施例1～5相同。比较例11～16不添加添加粉末，直接使用纳米晶体粉末。以重量比计成为3％的方式向混合粉末(实施例31～36)或纳米晶体粉末(比较例11～16)加入粘合材料后，进行搅拌混合。使用酚醛树脂作为粘合材料。粘合材料混合后的粒度调节通过经过孔径500μm的筛网来进行。将2.0g的造粒粉末放入模具，利用油压式自动压制机以压力980MPa进行成型，制作外径13mm、内径8mm的圆筒形状的压坯。将得到的压坯导入恒温槽内，置于非活性气氛中，使恒温槽内的温度为160℃，保持4小时。
为了进行实施例31～36和比较例11～16的磁特性评价，利用阻抗分析仪对频率1MHz处的起始磁导率μ进行测定。此外，也使用B-H分析仪对频率300kHz-磁通密度50mT处的磁芯损耗Pcv进行测定。
由表7可知：在各种各样地组合了纳米晶体粉末的组成和添加粉末的种类及量的情况下，也得到了起始磁导率μ高、磁芯损耗Pcv低的具有优异的磁特性的压粉磁芯。即，在本发明中，通过将具有规定的纳米晶化状态(晶化度、晶体粒径)的纳米晶体粉末和规定的添加粉末(维氏硬度、添加量)进行混合，能够得到优异的磁特性。
(实施例37～40、比较例17、18)
实施例37～40为在纳米晶体粉末(和添加粉末)的表面实施涂敷后制作的压粉磁芯。比较例17、18为不混合添加粉末，仅由进行了表面涂敷的纳米晶体粉末制作的压粉磁芯。对纳米晶体粉末和添加粉末的表面涂敷通过使用机械融合法，使玻璃料附着来实施。添加的玻璃料的量相对于粉末重量为1.0wt％。实施例37～40通过图2所示的压粉磁芯的制造方法制作。除了没有使用添加粉末这点(步骤S22)之外，比较例17、18与实施例37～40同样地制作。实施例37～40和比较例17、18的各种制作条件和磁特性评价结果示于表8。
[表8]
Figure BDA0002421805550000211
在实施例37～40、比较例17、18中，均使用通过水雾化法制作的平均粒径为65μm的粉末作为母粉末。使用红外线加热装置，在非活性气氛中将母粉末加热，进行空冷，得到纳米晶体粉末。母粉末的组成和对母粉末的热处理工序中的升温速度、保持温度、保持时间如表8所记载。利用XRD解析的纳米晶体粉末的晶化度和晶体粒径也如表8所记载。
关于实施例37～40，以如表8所记载的比例对纳米晶体粉末和添加粉末(展性粉末)进行混合，得到混合粉末。添加粉末之中，Fe-Cr与表7所记载的实施例36相同。Fe-Si-Cr与表1所记载的实施例4相同。比较例17、18不添加添加粉末，直接使用纳米晶体粉末。以重量比计成为1.5％的方式向混合粉末(实施例37～40)或纳米晶体粉末(比较例17、18)加入粘合材料后，进行搅拌混合。使用酚醛树脂作为粘合材料。粘合材料混合后的粒度调节通过经过孔径500μm的筛网来进行。将2.0g的造粒粉末放入模具，利用油压式自动压制机以压力780MPa进行成型，制作外径13mm、内径8mm的圆筒形状的压坯。将得到的压坯导入恒温槽内，置于非活性气氛中，使恒温槽内的温度为160℃，保持4小时。
为了进行实施例37～40和比较例17、18的磁特性评价，利用阻抗分析仪对频率1MHz处的起始磁导率μ进行测定。此外，也使用B-H分析仪对频率300kHz-磁通密度50mT处的磁芯损耗Pcv进行测定。
由表8可知：即使在在对纳米晶体粉末(和添加粉末)的表面实施了涂敷的情况下，通过添加展性粉末，也得到了起始磁导率μ高、磁芯损耗Pcv低的具有优异的磁特性压粉磁芯。即，在本发明中，通过对具有规定的纳米晶化状态(晶化度、晶体粒径)的纳米晶体粉末和规定的添加粉末(维氏硬度、添加量)进行混合，即使在对粉末表面实施了涂敷的情况下，也能够得到优异的磁特性。
(实施例41～43、比较例19、20)
实施例41～43和比较例20为变更纳米晶体粉末所包含的化合物的晶体粒径而制作的压粉磁芯。比较例19为不混合添加粉末，仅由纳米晶体粉末制作的压粉磁芯。实施例41～43和比较例20通过图2所示的压粉磁芯的制造方法制作。除了没有使用添加粉末这点(步骤S22)之外，比较例19与实施例41～43同样地制作。实施例41～43和比较例19、20的各种制作条件和磁特性评价结果示于表9。
[表9]
Figure BDA0002421805550000231
在实施例41～43、比较例19、20中，均使用通过水雾化法制作的平均粒径为50μm的Fe80.4Si3B6P9Cr1.0Cu0.6粉末作为母粉末。使用红外线加热装置，在非活性气氛中将母粉末加热，进行空冷，得到纳米晶体粉末。对母粉末的热处理工序中的升温速度、保持温度、保持时间如表9所记载。利用XRD解析的纳米晶体粉末的晶化度和晶体粒径也如表9所记载。
关于实施例41～43和比较例20，以如表9所记载的比例将纳米晶体粉末和添加粉末(展性粉末)进行混合，得到混合粉末。作为添加粉末的Fe-Cr与表7所述的实施例36相同。比较例19不添加添加粉末，直接使用纳米晶体粉末。以重量比计成为2.0％的方式向混合粉末(实施例41～43和比较例20)或纳米晶体粉末(比较例19)中加入粘合材料后，进行搅拌混合。使用酚醛树脂作为粘合材料。粘合材料混合后的粒度调节通过经过孔径500μm的筛网来进行。将4.5g的造粒粉末放入模具，利用油压式自动压制机以压力780MPa进行成型，制作外径20mm、内径13mm的圆筒形状的压坯。将得到的压坯导入恒温槽内，置于非活性气氛中，使恒温槽内的温度为160℃，保持4小时。
为了进行实施例41～43和比较例19、20的磁特性评价，利用阻抗分析仪对频率1MHz处的起始磁导率μ进行测定。此外，也使用B-H分析仪对频率300kHz-磁通密度50mT处的磁芯损耗Pcv进行测定。
由表9可知：在纳米晶体粉末所包含的化合物的晶体粒径小于30nm的情况下，通过添加展性粉末，得到了起始磁导率μ高、磁芯损耗Pcv低的具有优异的磁特性压粉磁芯。此外，在化合物的晶体粒径为20nm以下的情况下，起始磁导率μ为35以上且磁芯损耗Pcv小于2000kW/m3，得到了特别优异的磁特性，能够抑制纳米晶体粉末自身由于应力而磁特性劣化。另一方面，在纳米晶体粉末所包含的化合物的晶体粒径为30nm以上的情况下(比较例20)，即使添加展性粉末，磁芯损耗Pcv也为2500kW/m3以上，不能充分抑制纳米晶体粉末自身由于应力导致的磁特性劣化。
(实施例44～48、比较例21～25)
实施例44～48通过图2所示的压粉磁芯的制造方法制作。除了没有使用添加粉末这点(步骤S22)之外，比较例21～25与实施例44～48同样地制作。实施例44～48和比较例21～25的各种制作条件和磁特性评价结果示于表10。
[表10]
Figure BDA0002421805550000251
在实施例44～48、比较例21～25中，均使用通过水雾化法制作的平均粒径为40μm的粉末作为母粉末。使用红外线加热装置，在非活性气氛中将母粉末加热，进行空冷，得到纳米晶体粉末。母粉末的组成和对母粉末的热处理工序中的升温速度、保持温度、保持时间如表10所记载。利用XRD解析的纳米晶体粉末的晶化度和晶体粒径也如表10所记载。
关于实施例44～48，以如表10记载的比例将纳米晶体粉末和添加粉末(展性粉末)进行混合，得到混合粉末。添加粉末之中，纯铁粉的维氏硬度为85Hv。Fe-Cr与表7所记载的实施例36相同。Fe-Si-Cr和羰基铁粉分别与表1所记载的实施例4和实施例2相同。比较例21～25不添加添加粉末，直接使用纳米晶体粉末。以重量比计成为2.5％的方式向混合粉末(实施例44～48)或纳米晶体粉末(比较例21～25)中加入粘合材料后，进行搅拌混合。使用酚醛树脂作为粘合材料。粘合材料混合后的粒度调节通过经过孔径500μm的筛网来进行。将2.0g的造粒粉末放入模具，利用油压式自动压制机以压力980MPa进行成型，制作外径13mm、内径8mm的圆筒形状的压坯。将得到的压坯导入恒温槽内，置于非活性气氛中，使恒温槽内的温度为160℃，保持4小时。
为了进行实施例44～48和比较例21～25的磁特性评价，利用阻抗分析仪对频率1MHz处的起始磁导率μ进行测定。此外，也使用B-H分析仪对频率300kHz-磁通密度50mT处的磁芯损耗Pcv进行测定。
由表10可知：即使在各种各样地组合了纳米晶体粉末的组成和添加粉末的种类及量的情况下，也得到了起始磁导率μ高、磁芯损耗Pcv低的具有优异的磁特性的压粉磁芯。即，在本发明中，通过对具有规定的纳米晶化状态(晶化度、晶体粒径)的纳米晶体粉末和规定的添加粉末(维氏硬度、添加量)进行混合，能够得到优异的磁特性。
(实施例49～55、比较例26～32)
实施例49～55和比较例26～32为将纳米晶体粉末中的Fe元素的一部分进行置换而制作的压粉磁芯。实施例49～55通过图2所示的压粉磁芯的制造方法制作。除了没有使用添加粉末这点(步骤S22)之外，比较例26～32与实施例49～55同样地制作。实施例49～55和比较例26～32的各种制作条件和磁特性评价结果示于表11。
[表11]
Figure BDA0002421805550000271
在实施例49～55、比较例26～32中，均使用通过水雾化法制作的平均粒径为35μm的粉末作为母粉末。使用红外线加热装置，在非活性气氛中将母粉末加热，进行空冷，得到纳米晶体粉末。对母粉末的热处理工序中的升温速度、保持温度、保持时间如表11所记载。利用XRD解析的纳米晶体粉末的晶化度和晶体粒径也如表11所记载。
关于实施例49～55和比较例26～32，以如表11所记载的比例对纳米晶体粉末和添加粉末(展性粉末)进行混合，得到混合粉末。作为添加粉末的Fe-Cr与表7所记载的实施例36相同。Fe-Ni、Fe-3Si、Fe-Si-Cr、Fe-6.5Si与表1所记载的实施例1和实施例3～5相同。比较例26～32不添加添加粉末，直接使用纳米晶体粉末。使用固态有机硅树脂作为粘合材料。以相对于混合粉末(实施例49～55)或纳米晶体粉末(比较例26～32)重量比计成为3.0％的方式称量粘合材料，在IPA(异丙醇)中搅拌溶解后使用。混合了粘合材料后的粒度调节通过经过孔径500μm的筛网来进行。将4.5g的造粒粉末放入模具，利用油压式自动压制机以压力780MPa进行成型，制作外径20mm、内径13mm的圆筒形状的压坯。将得到的压坯导入恒温槽内，置于非活性气氛中，使恒温槽内的温度为150℃，保持2小时。
为了进行实施例49～55和比较例26～32的磁特性评价，利用阻抗分析仪对频率1MHz处的起始磁导率μ进行测定。此外，也使用B-H分析仪对频率300kHz-磁通密度50mT处的磁芯损耗Pcv进行测定。
由表11可知：即使在用各种各样的元素将纳米晶体粉末中的Fe元素的一部分置换了的情况下，通过添加展性粉末，也得到了起始磁导率μ为25以上且磁芯损耗Pcv为2500kW/m3以下的具有优异的磁特性的压粉磁芯。
(实施例56、57、比较例33)
实施例56和比较例33为将纳米晶体粉末的Fe元素的一部分置换为O元素而制作的压粉磁芯。实施例57为不进行将Fe元素置换为O元素的工序而制作的压粉磁芯。实施例56、57通过图2所示的压粉磁芯的制造方法制作。除了没有使用添加粉末这点(步骤S22)之外，比较例33与实施例56同样地制作。实施例56、57和比较例33的各种制作条件和磁特性评价结果示于表12。
在实施例56、57、比较例33中，均使用通过水雾化法制作的平均粒径为30μm的Fe80.9Si3B7P8.5Cu0.6粉末作为母粉末。关于实施例56和比较例33，使用红外线加热装置，在大气气氛中将母粉末加热，进行空冷，得到纳米晶体粉末。关于实施例57，在非活性气氛中加热，得到纳米晶体粉末。对母粉末的热处理工序中的升温速度均为10℃/分钟、保持温度均为425℃、保持时间均为30分钟。在实施例56和比较例33中，通过在大气气氛中加热，能够使氧化膜形成在纳米晶体粉末的表面。利用氧氮分析装置进行测定，其结果是，上述纳米晶体粉末的含氧量为4800ppm。当氧以外的元素比例没有变化时，纳米晶化后的粉末的组成(at％)为Fe79.70Si2.96B6.90P8.37Cu0.59O1.48。利用XRD解析的纳米晶体粉末的晶化度均为48％、晶体粒径均为27nm。
[表12]
Figure BDA0002421805550000301
关于实施例56、57，以如表12所记载的比例对纳米晶体粉末和添加粉末(展性粉末)进行混合，得到混合粉末。羰基铁粉与表1所记载的实施例2相同。比较例33不添加添加粉末，直接使用纳米晶体粉末。以重量比计成为2.5％的方式向混合粉末(实施例56、57)或纳米晶体粉末(比较例33)中加入粘合材料后，进行搅拌混合。使用酚醛树脂作为粘合材料。粘合材料混合后的粒度调节通过经过孔径500μm的筛网来进行。将2.0g的造粒粉末放入模具，利用油压式自动压制机以压力980MPa进行成型，制作外径13mm、内径8mm的圆筒形状的压坯。将得到的压坯导入恒温槽内，置于非活性气氛中，使恒温槽内的温度为160℃，保持4小时。
为了进行实施例56、57和比较例33的磁特性评价，利用阻抗分析仪对频率1MHz处的起始磁导率μ进行测定。此外，也使用B-H分析仪对频率300kHz-磁通密度50mT处的磁芯损耗Pcv进行测定。
由表12可知：即使在用O元素将纳米晶体粉末中的Fe元素的一部分置换了的情况下，通过添加展性粉末，也得到了起始磁导率μ为25以上且磁芯损耗Pcv为2500kW/m3以下的具有优异的磁特性的压粉磁芯。此外，当比较实施例56和实施例57时，在实施例56中，通过使氧化膜形成在粉末表面，即用O元素将Fe元素的一部分置换，可以说能够降低磁芯损耗Pcv。
(实施例58、比较例34)
实施例58和比较例34为将纳米晶体粉末中的Fe元素的一部分置换为Sn元素而制作的压粉磁芯。实施例58通过图2所示的压粉磁芯的制造方法制作。除了没有使用添加粉末这点(步骤S22)之外，比较例34与实施例58同样地制作。实施例58和比较例34的各种制作条件和磁特性评价结果示于表13。
[表13]
Figure BDA0002421805550000321
在实施例58、比较例34中，均使用对通过单辊液体骤冷法制作的薄带进行粉碎而得到的平均粒径为70μm的Fe80.4Si3B6P8.5Cu0.6Sn1.5粉末作为母粉末。具体地，以成为表13所记载的合金组成的方式称量由Fe、Fe-Si、Fe-B、Fe-P、Cu、Sn构成的原料，通过高频熔解进行熔解。然后，将熔解了的合金组合物在大气中通过单辊液体骤冷法进行处理，制作厚度25μm、宽度5mm、长度30m的连续薄带。将20g得到的薄带放入塑料袋，用手粗粉碎后，使用金属制的球磨机实施正式粉碎。通过将得到的粉碎粉末经过150μm的筛网来制作非晶粉末。使用红外线加热装置，在非活性气氛中以每分钟5℃的升温速度将母粉末加热至425℃，保持30分钟后，进行空冷，得到纳米晶体粉末。利用XRD解析的纳米晶体粉末的晶化度为40％、晶体粒径为30nm。
关于实施例58和比较例34，以如表13所记载的比例将纳米晶体粉末和添加粉末(展性粉末)进行混合，得到混合粉末。Fe-Ni为与表1所述的实施例1相同。比较例34不添加添加粉末，直接使用纳米晶体粉末。使用固态有机硅树脂作为粘合材料。以重量比计成为2.5％的方式向混合粉末(实施例58)或纳米晶体粉末(比较例34)中加入粘合材料后，进行搅拌混合。使用酚醛树脂作为粘合材料。粘合材料混合后的粒度调节通过经过孔径500μm的筛网来进行。将2.0g的造粒粉末放入模具，利用油压式自动压制机以压力980MPa进行成型，制作外径13mm、内径8mm的圆筒形状的压坯。将得到的压坯导入恒温槽内，置于非活性气氛中，使恒温槽内的温度为160℃，保持4小时。
为了进行实施例58和比较例34的磁特性评价，利用阻抗分析仪对频率1MHz处的起始磁导率μ进行测定。此外，也使用B-H分析仪对频率300kHz-磁通密度50mT处的磁芯损耗Pcv进行测定。
由表13可知：即使在用Sn元素将纳米晶体粉末中的Fe元素的一部分置换了的情况下，通过添加展性粉末，也得到了起始磁导率μ为25以上且磁芯损耗Pcv为2500kW/m3以下的具有优异的磁特性的压粉磁芯。此外，即使在使用了薄带粉碎粉末作为纳米晶体粉末的情况下，也可以说得到了优异的磁特性。
(实施例59、60、比较例35)
实施例59为使用组成和粒度分布不同的2种粉末作为在步骤S22中所使用的展性粉末而制作的压粉磁芯。实施例60为混合既不是纳米晶体粉末也不是展性粉末的第三粉末(添加粉末2)而制作的压粉磁芯。比较例35为不混合添加粉末，仅由纳米晶体粉末制作的压粉磁芯。实施例59、60通过图2所示的压粉磁芯的制造方法制作。除了没有使用添加粉末这点之外，比较例35与实施例59、60同样地制作。实施例59、60和比较例35的各种制作条件和磁特性评价结果示于表14。
[表14]
Figure BDA0002421805550000351
在实施例59、60和比较例35中，均使用通过水雾化法制作的平均粒径为55μm的Fe80.15Si4B8P6.5Cr1Cu0.35粉末作为母粉末。使用红外线加热装置，在非活性气氛中以每分钟3℃的升温速度将母粉末加热至450℃，保持30分钟后，进行空冷，得到纳米晶体粉末。利用XRD解析的纳米晶体粉末的晶化度为38％、晶体粒径为41nm。
关于实施例59、60，以如表14所记载的比例对纳米晶体粉末和2种添加粉末进行混合，得到混合粉末。添加粉末之中，二氧化硅粉末的粒径为30nm，Fe-Si-Cr和羰基铁粉与表1所记载的实施例4和实施例2相同。比较例35不添加添加粉末，直接使用纳米晶体粉末。以重量比计成为2.5％的方式向混合粉末(实施例59、60)或纳米晶体粉末(比较例35)加入粘合材料后，进行搅拌混合。使用酚醛树脂作为粘合材料。粘合材料混合后的粒度调节通过经过孔径500μm的筛网来进行。将2.0g的造粒粉末放入模具，利用油压式自动压制机以压力980MPa进行成型，制作外径13mm、内径8mm的圆筒形状的压坯。将得到的压坯导入恒温槽内，置于非活性气氛中，使恒温槽内的温度为160℃，保持4小时。
为了进行实施例59、60和比较例35磁特性评价，利用阻抗分析仪对频率1MHz处的起始磁导率μ进行测定。此外，也使用B-H分析仪对频率300kHz-磁通密度50mT处的磁芯损耗Pcv进行测定。
由表14可知：不论是在使用了组成和粒度分布不同的2种粉末作为展性粉末的情况下(实施例59)，还是在除了纳米晶体粉末和展性粉末之外混合了第三粉末的情况下(实施例60)，起始磁导率μ都为25以上且磁芯损耗Pcv都为2500kW/m3以下，得到了优异的磁特性。
(实施例61～75)
实施例61～75为使用组成比不同的母粉末而制作的压粉磁芯。实施例61～75通过图2所示的压粉磁芯的制造方法制造。使用通过水雾化法制作的平均粒径为50μm的Fe(100-a-b-c-x-y-z)SiaBbPcCrxCuz粉末作为母粉末。实施例61～75的母粉末的组成比如表15所示。需要说明的是，该粉末相当于本发明的实施方式的非晶粉末之中不包含Nb(y＝0)的那些。
实施例61～75的制作以下述方式进行。首先，通过在粉末热处理工序P1中，使用红外线加热装置，在非活性气氛中以每分钟30℃的升温速度将母粉末加热至400～475℃，保持10分钟后，进行空冷，由此如得到纳米晶体粉末。磁芯制作工序P2的添加粉末的种类如表15所示，使其添加量为20wt％，与实施例1～5同样地进行。此时，使用酚醛树脂作为粘合材料。粘合材料相对于混合粉末的比例用重量比计为2.5％。将2.0g得到的造粒粉末放入模具，利用油压式自动压制机以压力245MPa进行成型，制作外径13mm、内径8mm的圆筒形状的压坯。将得到的压坯导入恒温槽内，置于非活性气氛中，使恒温槽内的温度为160℃，保持4小时。
对于实施例61～75，分别使用B-H分析仪对饱和磁通密度Bs进行测定。实施例61～75的测定结果与组成比一同示于表15。
[表15]
Figure BDA0002421805550000381
如从表15所理解的那样，实施例61～63、65、66、69、70、72～74具有1.20T以上的高饱和磁通密度Bs。换言之，在0≤a≤8at％、4≤b≤13at％、1≤c≤11at％、0≤x≤3at％以及0.2≤z≤1.4at％的组成范围内，饱和磁通密度Bs示出1.20T以上的高的数值。像这样，实施例61～63、65、66、69、70、72～74具有优异的磁特性。
以上，使用实施例对本发明的实施方式进行了说明，但本发明不限定于这些实施例，只要是不脱离本发明的主旨的范围的设计变更，也包含在本发明中。即，只要是本领域技术人员就理所当然知晓的各种变形、修正也包含在本发明中。
产业上的可利用性
在上述的实施方式中，对压粉磁芯和磁芯一体型电感器、它们的制作方法进行了说明，但本发明也能够适用于其他磁性部件(磁片等)及其制作方法。
本发明基于在2017年9月29日向日本专利局提交的日本专利申请第2017-190682号，其内容通过引用，成为本说明书的一部分。
附图标记说明
1：电感器
2：线圈
3：压粉磁芯
4a、4b：端子部
10：DSC曲线
11：第一峰
12：第一上升部
15：第二峰
16：第二上升部
20、21：基线
32：第一上升切线
42：第二上升切线

Claims (12)

1.一种压粉磁芯的制造方法，具有以下工序：
对非晶软磁性合金粉末进行热处理，得到纳米晶体粉末的工序；
使用所述纳米晶体粉末、展性粉末以及粘合材料来得到造粒粉末的工序；
对所述造粒粉末进行加压成型，得到压坯的工序；以及
在所述粘合材料的固化开始温度以上且小于所述非晶软磁性合金粉末的晶化开始温度的温度，对所述压坯进行热处理，使所述粘合材料固化的工序，
所述纳米晶体粉末的纳米晶化度为31％以上，
所述非晶软磁性合金粉末由组成式Fe(100－a－b－c－x－y－z)SiaBbPcCrxNbyCuz表示，满足0≤a≤17at％、2≤b≤15at％、0≤c≤15at％、0＜x+y≤5at％以及0.2≤z≤2at％，
所述展性粉末为选自羰基铁粉、Fe-Si合金粉末以及Fe-Si-Cr合金粉末中的一种。
2.根据权利要求1所述的压粉磁芯的制造方法，其中，
所述展性粉末的维氏硬度小于450Hv，
所述展性粉末相对于所述纳米晶体粉末的粒径比为1以下。
3.根据权利要求1或2所述的压粉磁芯的制造方法，其中，
所述展性粉末的添加量为10wt％以上且90wt％以下。
4.根据权利要求1或2所述的压粉磁芯的制造方法，其中，
所述纳米晶体粉末的纳米晶粒径小于45nm。
5.根据权利要求1或2所述的压粉磁芯的制造方法，其中，
所述展性粉末的维氏硬度小于250Hv。
6.根据权利要求1或2所述的压粉磁芯的制造方法，其中，
所述展性粉末的添加量为20wt％以上且80wt％以下。
7.根据权利要求1或2所述的压粉磁芯的制造方法，其中，
所述纳米晶体粉末的纳米晶化度为45％以上，
所述纳米晶体粉末的纳米晶粒径为35nm以下。
8.根据权利要求1或2所述的压粉磁芯的制造方法，其中，
所述展性粉末相对于所述纳米晶体粉末的粒径比为0.25以下。
9.根据权利要求1或2所述的压粉磁芯的制造方法，其中，
用选自Co、Ni、Zn、Zr、Hf、Mo、Ta、W、Ag、Au、Pd、K、Ca、Mg、Sn、Ti、V、Mn、Al、S、C、O、N、Bi以及稀土元素中的1种以上元素置换所述非晶软磁性合金粉末所包含的3at％以下的Fe。
10.根据权利要求1或2所述的压粉磁芯的制造方法，其中，
所述组成式满足0≤a≤8at％、4≤b≤13at％、1≤c≤11at％、0＜x≤3at％、y＝0at％以及0.2≤z≤1.4at％。
11.一种压粉磁芯，为通过权利要求1至10中的任一项所述的压粉磁芯的制造方法所制造的压粉磁芯，
当假设将压粉磁芯进行二等分得到截面时，所述截面具有10mm2以上的截面面积，
在所述截面中，位于中心的纳米晶相对于位于距所述压粉磁芯表面0.1mm深度的纳米晶的晶体粒径比小于1.3。
12.一种电感器，其具有：
权利要求11所述的压粉磁芯、以及
内置于所述压粉磁芯的线圈。
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