JP2021141267A - 磁性粉末、磁性粉末成形体、および磁性粉末の製造方法 - Google Patents

磁性粉末、磁性粉末成形体、および磁性粉末の製造方法 Download PDF

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Abstract

【課題】高周波特性を向上させる磁性粉末、磁性粉末成形体、および磁性粉末の製造方法を提供すること。【解決手段】磁性粉末は、下記組成式で表される軟磁性材料を含み、平均粒子径が2μm以上10μm以下であり、少なくとも表層がナノ結晶化していることを特徴とする。FeaCubNbcSidBe但し、a、b、c、d、およびeは原子百分率を示し、71.0at%≦a≦76.0at%、0.5at%≦b≦1.5at%、2.0at%≦c≦4.0at%、11.0at%≦d≦16.0at%、8.0at%≦e≦13.0at%を満たす。【選択図】図1

Description

本発明は、磁性粉末、磁性粉末成形体、および磁性粉末の製造方法に関する。
従来、インダクターの磁心などに用いられる磁性粉末が知られていた。例えば、特許文献1には、高周波数帯における鉄損などの改善を企図した、ナノ結晶組織を有する材料および非晶質組織を有する材料などを混合して成る複合磁性材料が提案されている。
特開2007−134591号公報
しかしながら、特許文献1に記載の複合磁性材料では、磁気特性をさらに向上させることが難しいという課題があった。詳しくは、スマートフォン用インダクターの大電流化や基板の小型化、および車載用リアクトルの小型化や軽量化などに対応する高磁束密度化、磁性シートの低損失化や高透磁率化など、磁心などの磁性材料を含む部材に対する要求が今まで以上に高まっている。すなわち、磁性材料には従来以上に高い磁気特性が希求されていた。
磁性粉末は、下記組成式で表される軟磁性材料を含み、平均粒子径が2μm以上10μm以下であり、少なくとも表層がナノ結晶化していることを特徴とする。
FeaCubNbcSide
但し、a、b、c、d、およびeは原子百分率を示し、71.0at%≦a≦76.0at%、0.5at%≦b≦1.5at%、2.0at%≦c≦4.0at%、11.0at%≦d≦16.0at%、8.0at%≦e≦13.0at%を満たす。
磁性粉末成形体は、上記の磁性粉末を含むことを特徴とする。
磁性粉末の製造方法は、下記組成式で表される軟磁性材料を含む溶融金属を、水アトマイズ法によって原料粉末とする粉末化工程と、前記原料粉末を、平均粒子径が2μm以上10μm以下に分級して粉末とする分級工程と、前記粉末を加熱して、前記粉末の少なくとも表層をナノ結晶化して磁性粉末とする熱処理工程と、を備えることを特徴とする。
FeaCubNbcSide
但し、a、b、c、d、およびeは原子百分率を示し、71.0at%≦a≦76.0at%、0.5at%≦b≦1.5at%、2.0at%≦c≦4.0at%、11.0at%≦d≦16.0at%、8.0at%≦e≦13.0at%を満たす。
実施形態に係る磁性粉末の製造方法を示す工程フロー図。 磁性粉末成形体としての圧粉磁心を適用したトロイダルコイルの外観図。 磁性粉末成形体としての圧粉磁心を適用したインダクターの透過斜視図。 実施例1に係る熱処理前の粉末の一粒子における結晶状態を示す電子顕微鏡写真。 熱処理後の磁性粉末の一粒子における結晶状態を示す電子顕微鏡写真。 実施例および比較例のトロイダルコイルにおけるコアロスの周波数特性を示すグラフ。
1.実施形態
1.1.磁性粉末
実施形態に係る磁性粉末の構成について説明する。本実施形態の磁性粉末は、下記組成式(1)で表される軟磁性材料を含む。
FeaCubNbcSide ・・・(1)
但し、a、b、c、d、およびeは原子百分率を示し、71.0at%≦a≦76.0at%、0.5at%≦b≦1.5at%、2.0at%≦c≦4.0at%、11.0at%≦d≦16.0at%、8.0at%≦e≦13.0at%を満たす。
組成式(1)で表される軟磁性材料は、元来、他の軟磁性材料と比べて低損失かつ高透磁率であるFe−Cu−Nb−Si−B系合金に属する。なお、以降、組成式(1)で表される軟磁性材料を、単に組成式(1)の軟磁性材料ともいう。
組成式(1)の軟磁性材料は、Fe73.5Cu1.0Nb3.0Si13.59.0であることが好ましい。これによれば、磁性粉末成形体とした場合に、損失がより低減されると共に、透磁率をさらに向上させることができる。
磁性粉末の粒子は、少なくとも表層がナノ結晶化している。磁性粉末の粒子における結晶状態は、表層のみならず粒子の内部までナノ結晶化していることが好ましい。これによれば、粒子の結晶状態が非晶質であるものと比べて、磁性粉末成形体とした場合に、高周波数帯における磁心損失の上昇が抑制される。
軟磁性材料は、磁性粉末の全質量に対して、80質量%以上含まれることが好ましく、より好ましくは90質量%以上であり、さらにより好ましくは100質量%である。これにより、磁性粉末の軟磁性が向上する。
磁性粉末には、軟磁性材料の他に不純物や添加物が含まれていてもよい。該添加物としては、例えば、各種金属材料、各種非金属材料、各種金属酸化物材料などが挙げられる。
磁性粉末の平均粒子径は、2μm以上10μm以下であり、より好ましくは2μm以上5μm以下である。これによれば、平均粒子径が10μmを超える場合と比べて、磁性粉末成形体とした場合に、高周波数帯における磁心損失の上昇が抑制される。ここで、本明細書における平均粒子径とは、体積基準粒度分布(50%)を指していう。平均粒子径は、JIS Z8825に記載の動的光散乱法やレーザー回折光法で測定される。具体的には、例えば動的光散乱法を測定原理とする粒度分布計が採用可能である。
1.2.磁性粉末の製造方法
本実施形態に係る磁性粉末の製造方法について、図1を参照して説明する。
図1に示すように、本実施形態の磁性粉末の製造方法は、工程S1から工程S3を備えている。なお、図1に示した工程フローは一例であって、これに限定されるものではない。
工程S1は、粉末化工程であって、上述した組成式(1)で表される軟磁性材料を含む溶融金属を、水アトマイズ法によって原料粉末とする。これによれば、水アトマイズ法以外の、例えばガスアトマイズ法などに比べて、噴霧媒体の水によって溶融金属が急速に冷却される。そのため、組成式(1)の軟磁性材料が一旦非晶質化される。そして、後述する工程S3である熱処理工程においてナノ結晶化される。すなわち、結晶化されている状態からナノ結晶化させる場合に比べて、ナノ結晶を析出させ易くなる。
本実施形態の水アトマイズ法に用いる装置は、特に限定されず、公知の装置が採用可能である。そして工程S2へ進む。
工程S2は、分級工程であって、工程S1で得られた原料粉末を、平均粒子径が2μm以上10μm以下に分級して粉末とする。原料粉末の分級方法としては、重力、遠心力、慣性力などを用いた乾式分級および湿式分級、ふるい分け分級が挙げられる。これらのうちでも、乾式分級の風力分級を用いることが好ましい。
風力分級によれば、他の分級方法と比べて、平均粒子径を10μm以下に容易に分級することができる。詳しくは、湿式分級に対して、原料粉末を液状媒体と接触させないため、分級で得られる粉末と液状媒体とを分離する工程を省略できる。また、ふるい分け分級における、ふるいの目詰まりなどの障害の発生を回避できる。風力分級には、例えば、遠心力型分級機などの公知の装置が採用可能である。そして工程S3へ進む。
工程S3は、熱処理工程であって、工程S2で得られた粉末を加熱して、粉末における粒子の少なくとも表層をナノ結晶化して磁性粉末とする。ここで、磁性粉末の粒子における結晶状態は、表層のみならず粒子の内部までナノ結晶化されていることが好ましい。
工程S3における粉末の加熱温度は、軟磁性材料の相転移温度以上とすることが好ましく、より好ましくは550℃以上600℃以下である。上記加熱温度を軟磁性材料の相転移温度以上とすることによって、軟磁性材料のナノ結晶化を促進させることができる。したがって、ナノ結晶化によって高周波特性をさらに向上させることができる。
また、加熱温度を550℃以上600℃以下とすることによって、組成式(1)の軟磁性材料のうち、特に相転移温度が540℃前後であるFe73.5Cu1.0Nb3.0Si13.59.0を用いる場合に、ナノ結晶化をさらに促進させることができる。
ここで、軟磁性材料の相転移温度は、例えば、示差走査熱量測定(DSC)によって測定される。具体的には、熱処理を施す前の粉末を試料とし、公知の示差走査熱量計を用いて、窒素ガス雰囲気下で約25℃から毎分10℃の昇温速度で700℃以上まで昇温する。この測定によって得られるDSCチャートにおける、最初の発熱ピークのピーク温度が相転移温度に相当する。
工程S3における熱処理の加熱時間、すなわち相転移温度以上の加熱を施す時間は、ナノ結晶化が達成されれば特に限定されないが、例えば5分間以上60分間以下である。
熱処理を施す際の雰囲気は、特に限定されないが、酸素ガスおよび空気などを含む酸化性ガス雰囲気、水素ガスおよびアンモニア分解ガスなどを含む還元性ガス雰囲気、窒素ガスおよびアルゴンガスなどを含む不活性ガス雰囲気、任意のガスを減圧した減圧雰囲気などが挙げられる。これらのうち、還元性ガス雰囲気または不活性ガス雰囲気であることが好ましく、減圧雰囲気であることがより好ましい。これによれば、磁性粉末の粒子の酸化膜の厚さの増大が抑制される。
熱処理に用いる装置は、上記の処理条件が設定可能であれば特に限定されず、公知の電気炉などが採用可能である。
磁性粉末は、容器に充填された場合の体積抵抗率、すなわち比抵抗が1MΩ・cm以上であることが好ましく、5MΩ・cm以上1000GΩ・cm以下であることがより好ましく、10MΩ以上500GΩ・cm以下であることがさらにより好ましい。
上記比抵抗が上述した範囲にあると、磁性粉末における粒子間の絶縁性が確保され、磁性粉末成形体を製造する際に、追加の絶縁材料の使用量が削減される。そのため、磁性粉末の含有量を増大させて、磁気特性と低損失とを両立させることができる。さらには、絶縁破壊電圧を高めることができる。磁性粉末の比抵抗は、以下の手順で測定が可能である。
磁性粉末の1gをアルミナ製の円筒に充填し、円筒の両端に真ちゅう製の電極を配置する。その後、デジタルフォースゲージを用いて円筒両端の電極間を20kgfの加重で加圧しながら、デジタルマルチメーターを用いて円筒両端の電極間の電気抵抗を測定する。このとき、円筒両端の電極間距離も測定する。
次いで、測定された、加圧時の電極間距離、電気抵抗、円筒内部の横断面積を、次式(2)に代入して比抵抗を算出する。
比抵抗[MΩ・cm]=電気抵抗[MΩ]×円筒内部の横断面積[cm2]/加圧時の電極間距離[cm] ・・・(2)
なお、円筒内部の横断面積は、円筒の内径が2r[cm]である場合に、πr2[cm2]に等しい。円筒の内径は、特に限定されないが、例えば0.8cmである。また、加圧時の電極間距離は、特に限定されないが、例えば0.425cmである。
以上の工程を経て磁性粉末が製造される。
1.3.磁性粉末成形体
本実施形態の磁性粉末は、インダクターやトロイダルコイルなどのコイル部品に備わる圧粉磁心の他、アンテナ、磁気シートなどにも好適に用いられる。そのため、磁性粉末はこれらの用途に合わせて所望の形状に成形される。以下、本実施形態の磁性粉末を含む磁性粉末成形体として圧粉磁心を例示する。
本実施形態に係る磁性粉末成形体としての圧粉磁心を適用したコイル部品について、図2および図3を参照して説明する。本実施形態では、コイル部品としてトロイダルコイルおよびインダクターを例示する。
図2に示すように、トロイダルコイル10は、リング状の圧粉磁心11、および圧粉磁心11に巻き回された導線12を有している。圧粉磁心11は、本実施形態の磁性粉末をリング状に成形したものである。
圧粉磁心11は、磁性粉末と結合材とを混合して混合物とし、該混合物を加圧成形、所謂圧粉することによって製造される。結合材としては、例えば、シリコーン系樹脂、エポキシ系樹脂、フェノール系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリイミド系樹脂、ポリフェニレンサルファイド系樹脂などの有機材料、リン酸マグネシウム、リン酸カルシウム、リン酸亜鉛、リン酸マンガン、リン酸カドミウムのようなリン酸塩、ケイ酸ナトリウムのようなケイ酸塩などの無機材料が挙げられる。
なお、結合材は必須の構成ではなく、結合材を用いずに圧粉磁心11を製造してもよい。また、上記混合物は、有機溶剤などの溶媒を含んでいてもよい。この場合には、上記混合物を一旦乾燥させて塊状物を作製した後に、該塊状物を粉砕してから加圧成形してもよい。
導線12の形成材料としては、導電性が高い材料であれば特に限定されないが、例えばCu(銅)、Al(アルミニウム)、Ag(銀)、Au(金)、およびNi(ニッケル)などを含む金属材料が挙げられる。
導線12の表面には、図示を省略するが、絶縁性を有する表面層が設けられている。表面層によって、圧粉磁心11と導線12との間で短絡の発生が防止される。表面層の形成材料には、絶縁性を有する公知の樹脂が採用可能である。
圧粉磁心11の形状は、リング状であることに限定されず、例えばリングの一部が欠けた形状、棒状などであってもよい。
圧粉磁心11は、必要に応じて、本実施形態の磁性粉末以外の磁性を有する粉末、または非磁性粉末を含んでいてもよい。これらを含む場合には、これらの粉末と磁性粉末との混合比率は特に限定されず、任意に設定される。また、磁性粉末以外の上記粉末を複数種類用いてもよい。
本実施形態では、コイル部品としてトロイダルコイル10を例示したがこれに限定されない。磁性粉末成形体が適用されるコイル部品としては、トロイダルコイルの他に、例えばインダクター、リアクトル、トランス、モーター、ジェネレーターなどが挙げられる。また、磁性粉末成形体は、アンテナ、磁性シートのようなコイル部品以外に適用されてもよい。
図3に示すように、インダクター20は、本実施形態の磁性粉末を略直方体状に成形した圧粉磁心21を備える。インダクター20では、コイル状に成形された導線22が圧粉磁心21の内部に埋設される。すなわち、インダクター20は、導線22が圧粉磁心21によってモールドされて成る。
導線22が圧粉磁心21の内部に埋設されていることから、導線22と圧粉磁心21との間に隙間が生じにくい。そのため、圧粉磁心21の磁歪による振動を抑制し、振動に伴う騒音の発生を抑えることができる。また、導線22が圧粉磁心21に埋設されて成形されているため、インダクター20を容易に小型化することができる。
圧粉磁心21は、形状が異なる以外、圧粉磁心11と同様な構成である。導線22は、成形された形状が異なる以外、上記の導線12と同様な構成である。
本実施形態によれば、以下の効果を得ることができる。
磁性粉末において、従来よりも磁気特性を向上させることができる。詳しくは、磁性粉末は、元来、低損失かつ高透磁率である組成式(1)の軟磁性材料を含む。これに加えて、平均粒子径が所定の範囲内にある小粒径であること、およびナノ結晶質を有することから、平均粒子径が大きく非晶質である場合と比べて、高周波数帯における磁心損失の上昇が抑制される。したがって、従来よりも高周波特性および透磁率などの磁気特性を向上させる磁性粉末を提供することができる。
従来よりも磁気特性が向上する磁性粉末を製造することができる。詳しくは、組成式(1)の軟磁性材料含むことから、低損失で高透磁率なものとなる。また、分級工程の分級、および熱処理工程のナノ結晶化によって、高周波特性が向上する。したがって、従来よりも高周波特性および透磁率などの磁気特性が向上する磁性粉末の製造方法を提供することができる。
従来よりも、損失、透磁率および高周波特性などの磁気特性が向上する圧粉磁心11,21を提供することができる。
2.実施例および比較例
以下、実施例および比較例を示して、本発明の効果をより具体的に説明する。なお、本発明は以下の実施例によって何ら限定されるものではない。
2.1.磁性粉末の製造
まず、以下に述べる手順で実施例1から実施例3、および比較例1から比較例6の磁性粉末を製造した。
実施例1の磁性粉末は、Fe−Cu−Nb−Si−B系合金のうち、組成式(1)の軟磁性材料であるFe73.5Cu1.0Nb3.0Si13.59.0を採用し、水アトマイズ法にて粉末化して原料粉末とした。次いで、該原料粉末を平均粒子径が5.0μmとなるように、風力分級にて分級し熱処理前の粉末とした。このとき、後述する結晶状態の観察のため、該粉末の一部を取り分けて、実施例1における熱処理前の粉末の試料とした。該粉末の残分に550℃にて15分間の熱処理を施して、実施例1における磁性粉末の試料とした。
実施例2の磁性粉末は、原料粉末の平均粒子径を3.3μmとなるように分級した以外は、実施例1の磁性粉末と同様にして製造した。
実施例3の磁性粉末は、原料粉末の平均粒子径を7.8μmとなるように分級した以外は、実施例1の磁性粉末と同様にして製造した。
比較例1の磁性粉末は、原料粉末の平均粒子径を24.9μmとなるように分級した以外は、実施例1の磁性粉末と同様にして製造した。比較例1の磁性粉末は、平均粒子径が10μmを超える。
比較例2の磁性粉末は、原料粉末の作製方法に高速回転水流アトマイズ法を採用し、平均粒子径を3.0μmとなるように分級した以外は、実施例1の磁性粉末と同様にして製造した。
比較例3の磁性粉末は、原料粉末の平均粒子径を16.0μmとなるように分級した以外は、比較例2の磁性粉末と同様にして製造した。比較例3の磁性粉末は、平均粒子径が10μmを超えると共に、粉末化工程にて水アトマイズ法を用いない。
比較例4の磁性粉末は、原料粉末の平均粒子径を24.0μmとなるように分級した以外は、比較例2の磁性粉末と同様にして製造した。比較例4の磁性粉末は、平均粒子径が10μmを超えると共に、粉末化工程にて水アトマイズ法を用いない。
比較例5の磁性粉末は、軟磁性材料として、(Fe0.97Cr0.3376(Si0.50.5222を採用し、原料粉末の平均粒子径を3.1μmとなるように分級した以外は、実施例1の磁性粉末と同様にして製造した。比較例5の磁性粉末は、組成式(1)の軟磁性材料を含まない。
比較例6の磁性粉末は、原料粉末の作製方法を高速回転水流アトマイズ法とし、平均粒子径を24.0μmとなるように分級した以外は、比較例5の磁性粉末と同様にして製造した。比較例6の磁性粉末は、組成式(1)の軟磁性材料を含まず、平均粒子径が10μmを超え、粉末化工程にて水アトマイズ法を用いない。
2.2.磁性粉末の結晶状態観察
実施例1について、熱処理工程における熱処理を施す前の粉末、および熱処理を施した後の磁性粉末について、内部の結晶状態を観察した。具体的には、試料の一粒子について、粒子内部の断面薄片サンプルを作製し、透過型電子顕微鏡にて観察した。その電子顕微鏡写真を、図4および図5に示した。
図4に示すように、熱処理前の粉末では、粉末化工程における水アトマイズ法の急冷によって、粒子の内部が非晶質となっていることが分かった。これに対して、図5に示すように、熱処理後の磁性粉末では、粒子の内部に10数nm程度の結晶が無数に生成していることが分かった。以上から、実施例1の粒子では、その内部までが粉末化工程で非晶質となり、その後の熱処理によってナノ結晶質化されていることが示された。
2.3.保磁力の評価
実施例2および比較例3から比較例6の磁性粉末について、磁気特性の一つである保磁力を測定した。具体的には、磁化測定装置として玉川製作所社のVSMシステム TM−VSM1230−MHHLを用いて保磁力を測定した。その各測定値を表1に記載した。表1から、実施例2の磁性粉末は、比較例3、4、6の磁性粉末に対して、保磁力が向上することが示された。
Figure 2021141267
2.4.透磁率の評価
実施例2および比較例4の磁性粉末から作製した磁性粉末成形体について、磁気特性の一つである透磁率を測定した。具体的には、各磁性粉末からチョークコイルに用いるリング状の磁心、所謂トロイダルコアを作製し、該トロイダルコアにおける透磁率を測定した。
詳しくは、各磁性粉末に対して、結合材であるエポキシ系樹脂を固形分量で2.0質量%の添加量となるように添加した。これを混合して乾燥させて塊状物とした。該塊状物を粉砕してから、目開き600μmのふるいにて粗大粒子を取り除いて造粒粉末とした。その後、該造粒粉末を、成形圧力294MPaにて、外径φ14mm、内径φ8mm、厚さ3mmのリング状にプレス成形した。次に、150℃にて30分間の加熱を施してトロイダルコアとした。次に、該トロイダルコアに、絶縁性の樹脂で被覆された線径0.5mmの銅線を巻き数7で巻き回してトロイダルコイルとした。
各トロイダルコイルについて、Agilent社の4294Aプレシジョン・インピーダンス・アナライザーを用いて周波数100kHz、1MHz、10MHz、100MHzの透磁率を測定した。測定された透磁率から、実施例2および比較例4の各々について、周波数100kHzの透磁率を100%としたときの、1MHz以上の各周波数における透磁率の減衰率を計算して表1に記載した。なお、周波数100kHzにおける透磁率は、実施例2が18.2、比較例4が25.5であった。表1から、実施例2のトロイダルコイルは、高周波数側でも透磁率が減衰し難いことが分かった。
2.5.高周波特性の評価
実施例2、3および比較例1、2の磁性粉末から作製した磁性粉末成形体について、高周波特性を調査した。具体的には、まず実施例2と同様にして夫々トロイダルコアを作製した。その後、線径0.5mmの樹脂被覆された銅線を、1次側および2次側共に巻き数36で巻き回してトロイダルコイルとした。
各トロイダルコイルについて、岩崎通信機社のB−Hアナライザ SY8258を用いて、最大磁束密度10mT、周波数を500kHzから1000kHzまで100kHzごとに鉄損であるコアロスを測定した。その測定結果を図6に示した。なお、図6では、横軸が周波数(kHz)であり、縦軸がコアロスPcv(kW/m3)である。また、各水準について、6つの測定値から得られた近似直線を、1000kHz以上の高周波数側に延長して記載した。
図6に示したように、実施例2および実施例3のトロイダルコイルは、比較例2のトロイダルコイルと比べて、概ね500kHz以上でコアロスが低減されることが示された。また、実施例2および実施例3のトロイダルコイルは、比較例1のトロイダルコイルと比べて、概ね700kHzから1000kHzの範囲より高周波数側でコアロスが低減されることが示された。特に、比較例1のトロイダルコイルの近似直線は傾きが他よりも大きく、高周波数側に行くほどコアロスが悪化することが分かった。
10…トロイダルコイル、11,21…圧粉磁心、12,22…導線、20…インダクター。

Claims (7)

  1. 下記組成式で表される軟磁性材料を含み、
    平均粒子径が2μm以上10μm以下であり、
    少なくとも表層がナノ結晶化していることを特徴とする磁性粉末。
    FeaCubNbcSide
    但し、a、b、c、d、およびeは原子百分率を示し、71.0at%≦a≦76.0at%、0.5at%≦b≦1.5at%、2.0at%≦c≦4.0at%、11.0at%≦d≦16.0at%、8.0at%≦e≦13.0at%を満たす。
  2. 前記軟磁性材料は、Fe73.5Cu1.0Nb3.0Si13.59.0である、請求項1に記載の磁性粉末。
  3. 請求項1または請求項2に記載の磁性粉末を含むことを特徴とする磁性粉末成形体。
  4. 下記組成式で表される軟磁性材料を含む溶融金属を、水アトマイズ法によって原料粉末とする粉末化工程と、
    前記原料粉末を、平均粒子径が2μm以上10μm以下に分級して粉末とする分級工程と、
    前記粉末を加熱して、前記粉末の少なくとも表層をナノ結晶化して磁性粉末とする熱処理工程と、を備えることを特徴とする磁性粉末の製造方法。
    FeaCubNbcSide
    但し、a、b、c、d、およびeは原子百分率を示し、71.0at%≦a≦76.0at%、0.5at%≦b≦1.5at%、2.0at%≦c≦4.0at%、11.0at%≦d≦16.0at%、8.0at%≦e≦13.0at%を満たす。
  5. 前記分級工程では風力分級を用いる、請求項4に記載の磁性粉末の製造方法。
  6. 前記熱処理工程では、前記軟磁性材料の相転移温度以上の加熱温度で前記粉末を加熱する、請求項4または請求項5に記載の磁性粉末の製造方法。
  7. 前記加熱温度が550℃以上600℃以下である、請求項6に記載の磁性粉末の製造方法。
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