CN103480852B - 鳞片状金属软磁微粉的制造方法 - Google Patents

Abstract

一种鳞片状金属软磁微粉的制造方法,包括选取原料粉末、初步扁平化、第一级棒磨、第二级棒磨、干燥、离心风力分选、回火处理、还原处理等步骤，最终形成鳞片状金属软磁微粉：平均厚度为0.1μm～1.0μm，纵横比150～1500，平均粒径为30μm～100μm，磁粉扁平化率达到80wt%(质量百分比)以上。有益效果：本发明制造的鳞片状金属软磁微粉制作的柔性磁片对电磁干扰波的吸收率大大高于传统的吸波材料，而且其厚度薄，节约材料，符合小型化、集成化、轻量化、高频化的要求。

Description

鳞片状金属软磁微粉的制造方法

技术领域

该发明涉及一种金属软磁粉末的扁平化加工方法，特别涉及一种鳞片状金属软磁微粉的制造方法。该方法制造的鳞片状金属软磁微粉主要用于制作柔性电磁干扰波吸收磁片的磁性原料，该柔性磁片优选采用在RFID(射频识别：RadioFrequencyIdentification)技术的电子标签及EMC(电磁兼容:ElectromagneticCompatibility或称EMI即抗电磁干扰:ElectromagneticInterference)等中使用。

背景技术

近年来，在全球掀起了物联网热潮。物联网是新兴的高科技产业，是世界经济的新增长点，是比互联网销售额大30倍的新产业。物联网(InternetofThings)将各种信息传感设备，如射频识别(RFID)装置、红外感应器、全球定位系统、激光扫描器等种种装置与互联网结合起来，而形成的一个巨大网络。其目的是让所有的物品都与网络连接在一起，便于识别和管理。物联网的基础是射频识别，没有射频识别就不可能实现物联网。进行射频识别最基本的条件就是各种物体必须带有电子标签（Etag），才便于识别。电子标签由耦合元件（含柔性磁片）、IC芯片及天线组成。识别距离的长短取决于天线的有效高度。耦合元件中的柔性磁片能大大增加天线的有效高度，从而提高天线的灵敏度，增加识别距离。鳞片状金属软磁微粉是制作柔性磁片的关键主材，是物联网中不可缺少的、基础的新材料。

随着电子、电气、通讯及信息产业的飞速发展，以集成电路（IC）和大规模集成电路为核心所组成的电子仪器和电子设备，在广泛地应用到现代社会的各个领域的同时，也给人们带来了一系列新的问题。电磁波辐射造成的电磁环境污染己成为继大气、水源和废弃物之后的第四大环境污染。由于电磁污染的日益严重，因此，对电子设备的电磁兼容性要求也就不断地提高。鳞片状金属软磁微粉制作的柔性磁片是解决电子设备的电磁兼容性问题的关键新材料。使用它，就能通过电磁屏蔽（EMS）的方式，降低电子设备产生的信号向空间辐射；也可以防止自由空间的电磁干扰信号进入设备内部，干扰电子设备的正常工作；同时也可以降低电子设备内部的级间干扰。因此，使用鳞片状金属软磁微粉制作的柔性电磁干扰波吸收片，可以使电子设备完全满足美国FCC、德国VDE0871、英国BS6527、法国NFC92-022、日本VCCI、国际无线电干扰特别委员会标准C1SPR22以及GB7195（环境电磁波卫生标准）、GB8702（电磁辐射防护规定）等电磁兼容性标准的要求。

鳞片状金属软磁微粉，在柔性磁片中鳞片状微粉形成的是片阵，电磁干扰信号一旦进入这个片阵，虽经过多次反射、折射也难逃出这个片阵，于是电磁干扰波的能量很快就会损耗殆尽，电磁能转化成热能散发掉。而块状、球状、椭球状，以及其它不规则的形状金属软磁粉末制作柔性磁片，在其颗粒结合部始终都存在间隙，电磁干扰波很容易透射过去，因此，用鳞片状金属软磁微粉制作的柔性磁片对电磁干扰波的吸收率大大高于传统的吸波材料，而且其厚度薄，节约材料，符合小型化、集成化、轻量化、高频化的要求。

目前常见的制造方法是使用高能球磨机或行星式球磨机进行扁平化处理。高能球磨机或行星式球磨机是利用高速运动的球互相撞击的方法来实现颗粒扁平化的。缺点是：球与球之间的撞击是点与点的撞击，其撞击点少、冲击力大。在球磨初期，可以将大部分颗粒撞击成厚度较厚的扁平颗粒。随着球磨时间的增长，粉末厚度的降低，承受冲击的能力下降，猛烈地撞击会使薄片状粉末成为碎片，从而导致扁平状粉末的比例降低。

发明内容

本发明的目的在于提供一种鳞片状金属软磁微粉的制造方法，使块状、球状、椭球状，以及其它不规则的形状的金属软磁粉末扁平化，成为鳞片状，并达到规定的尺寸及使用要求。

技术方案：一种鳞片状金属软磁微粉的制造方法,其制作方法包括以下步骤：

a)取选原料粉末：选取颗粒形貌呈块状、球状、椭球状或者不规则形状的金属软磁粉末，粉末粒度为300目～900目，平均粒径为15μm～50μm；

b)初步扁平化：使用直径为Ф80mm～Ф300mm的辊棒进行碾压、冲压；

c)第一级棒磨：使用直径为Ф20mm～Ф80mm的辊棒进行第一级棒磨、压延；

d)第二级棒磨：使用直径为Ф4mm～Ф20mm的辊棒进行第二级精细的棒磨、压延；

e)干燥；

f)离心风力分选；

g)回火处理：对已经扁平化的微粉进行回火处理，以消除加工后残留的残余应力；

h)还原处理：在消除残余应力后，进行还原处理，以使扁平化的磁性微粉中的氧含量控制在2000ppm以下。

最终形成鳞片状金属软磁微粉：平均厚度为0.1μm～1.0μm，纵横比150～1500，平均粒径为30μm～100μm，磁粉扁平化率达到质量百分比80wt%以上。

本发明则采用辊棒碾压、压延的方式连续加工。辊棒之间是线接触，一条线有无穷多个点。辊棒之间的相对运动，形成对颗粒的碾压或压延，对颗粒的冲击力很小，而且采用分级扁平化的加工方式，可以尽量避免碎片的产生，从而大大提高扁平状粉末的比率。

本发明首先使用直径大的碾辊，依靠其较大的重力与快速碾压、冲压达到初步扁平化的目的。由于有些金属软磁材料硬度较大而且延展性较差，因此，在粉末初步扁平化以后，必须采用较小的碾压力使其延展，使其既达到要求的厚度而且又不至于破碎。

本发明采用碾压、冲压、压延的方式，使块状、球状、椭球状、以及各种不规则形状的金属软磁粉末扁平化，形成鳞片状的微粉；并通过离心风力分选将未扁平化的颗粒、非常细微的粉末、碎片，从鳞片状的微粉中分离出去；而且通过回火，消除加工过程中残留的应力；通过还原，消除加工过程中出现的氧化物。

为了进一步保证加工后的鳞片状金属软磁微粉的质量，所述步骤a中选取作为原料的金属软磁粉末的粒度优选范围为500目～900目，粒径为15μm～25μm。

优选项，所述步骤b、c、d中使用的碳氢化合物为乙醇。

优选项，所述步骤b、c、d中使用的保护气体为高纯度氮气。

优选项，所述步骤b、c、d中使用的防锈、润滑剂为油酸、硬脂酸等按一定比例组成的混合物。

优选项，所述步骤b、c、d中使用的辊棒表面硬度为HRc50～HRc64；表面粗糙度为Ra0.10～Ra0.30。

所述步骤a中的原料粉末包括：纯铁(Fe)粉末、铁硅（Fe-Si）系合金粉末、铁硅铝（Fe-Si-Al）系合金粉末、铁硅铬（Fe-Si-Cr）系合金粉末、镍铁系（坡莫合金及铁镍钼Fe-Ni、Fe-Ni-Mo）合金粉末、铁鈷(Fe-Co)系合金粉末、磁性不锈钢（Fe-Si-Cr-Al）系合金粉末、铁硅铜（Fe-Si-B-Cu-Nb）系合金粉末、铁硅硼Fe-Si-B）系合金粉末、铁硅铬镍（Fe-Si-Cr-Ni）系合金粉末、铁硅铝镍铬（Fe-Si-Al-Ni-Cr）系合金粉末、铁硅鈷硼（Fe-Si-Co-B）系合金粉末,以及铁基非晶合金、铁镍基非晶合金、鈷铁基非晶合金、铁基纳米合金粉末。

有益效果：本发明制造的鳞片状金属软磁微粉制作的柔性磁片对电磁干扰波的吸收率大大高于传统的吸波材料，而且其厚度薄，节约材料，符合小型化、集成化、轻量化、高频化的要求。

附图说明

图1是本发明制造工艺流程图；

图2是本发明原料粉末形貌的扫描电子显微镜照片；

图3是本发明初步扁平化后的粉末形貌的扫描电子显微镜照片；

图4是本发明第一级棒磨后的粉末形貌的扫描电子显微镜照片；

图5是本发明第二级棒磨后的粉末形貌的扫描电子显微镜照片。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明的优选实施例进行详细的描述。

实施例1

采用气雾法生产的市售500目Fe-Si-Al合金粉作原料，其颗粒形貌见图2。用乙醇作分散介质，分散介质与合金粉的体积比为5:1，防锈、润滑剂用量为金属粉末的0.2%（质量比）。用Ф150mm的辊碾压、冲压，辊棒与合金粉的比例为15:1（质量比）。碾压线速度为300米/分。连续碾压30小时以后，取样。样品的扫描电镜照片见图3。

然后，采用棒磨。合金粉与分散介质体积比为6:1、防锈、润滑剂的比例不变。采用Ф80mm、Ф30mm和Ф12mm的辊棒，辊棒与合金粉的比例为10:1（质量比）。棒磨罐内壁的线速度为200米/分。连续压延30小时以后，取样。样品的扫描电镜照片见图4。

紧接着，采用小直径的棒进行棒磨。分散介质与合金粉的体积比为8:1，防锈、润滑剂的比例不变。采用Ф16mm、Ф6mm的辊棒，辊棒与合金粉的比例为12:1（质量比）。棒磨罐内壁的线速度为100米/分。连续压延30小时以后，取样。样品的扫描电镜照片见图5。样品的形貌达到预定的要求，平均厚度为0.55μm，纵横比约为750。用激光粒度测试仪测量，其平均粒径为60μm。

在气压133Pa以下的真空室内干燥，存放一段时间，使分散介质逐渐挥发殆尽。

用离心风力分选装置，把极其细微的、未扁平化的以及破碎的粉末从鳞片状粉末中分离出来。

回火温度400℃，气氛中的氧气含量在0.1%（体积比）以下，回火时间1小时。

还原温度600℃，还原时间2小时。炉内氢气含量为0.5%（体积比）以下。

合金原料粉可以使用金属软磁材料中纯铁(Fe)粉末、铁硅（Fe-Si）系合金粉末、铁硅铝（Fe-Si-Al）系合金粉末、铁硅铬（Fe-Si-Cr）系合金粉末、镍铁系（坡莫合金及铁镍钼Fe-Ni、Fe-Ni-Mo））合金粉末、铁鈷(Fe-Co)系合金粉末、磁性不锈钢（Fe-Si-Cr-Al）系合金粉末、铁硅铜（Fe-Si-B-Cu-Nb）系合金粉末、铁硅硼Fe-Si-B）系合金粉末、铁硅铬镍（Fe-Si-Cr-Ni）系合金粉末、铁硅铝镍铬（Fe-Si-Al-Ni-Cr）系合金粉末、铁硅鈷硼（Fe-Si-Co-B）系合金粉末,以及铁基非晶合金、铁镍基非晶合金、鈷铁基非晶合金、铁基纳米合金等粉末。其形貌可以是球形、椭球形、块状，或其它不规则的形状。其平均粒度为300目～900目，优选的粒度范围为500目～900目，平均粒径D50为15μm～50μm，优选范围D50为15μm～25μm。

初步扁平化时，应根据金属粉末的种类及结晶状况、金属粉末的多少、分散介质的比例等，选择辊径的大小，以提供相应的碾压、冲压力度，并选择合适的碾辊旋转的线速度，以提高效率。

第一级棒磨时，也应根据金属粉末的多少、分散介质的比例等，选择磨棒直径大小，以提供相应的压延力度，并选择合适的磨棒旋转的线速度，以进行快速的反复压延。

第二级棒磨时，应选择小的磨棒直径，分散介质与磁粉的比例也应增大，以较小的压延力，使鳞片状粉末的厚度达到预定要求，而且不至于破碎。

干燥可以选择真空干燥，也可以选择在空气中自然干燥，但自然干燥可能带来粉末中含氧量增加的后果。不推荐带有热源的加热干燥方式，因为过高的干燥温度可能造成金属成分过多的氧化，甚至有火灾的危险。

离心风力分选的供风量、风压及风速十分重要。回火处理温度应根据合金材料的成分与结晶状况而定，温度范围在300℃～600℃之间，不同的合金成分，则有不同的最佳温度范围，非晶和纳米材料不宜采用较高的回火温度。回火应在氧气含量小于1%（体积比）的惰性气体（如氮气）中进行。也可以在大气气氛中进行，但必须考虑到会给物料带来高的含氧量的后果。回火时间一般在30分钟至180分钟之间选择。

还原处理在还原气氛（如惰性气体+氢气）中进行，根据金属粉末中的含氧量，确定还原时间，还原温度范围在400℃～900℃之间，炉内氢气含量应低于1%（体积比）。

Claims (10)

1.一种鳞片状金属软磁微粉的制造方法,其特征在于：其制作方法包括以下步骤：

a)、取选原料粉末：选取颗粒形貌呈块状、球状、椭球状或者不规则形状的金属软磁粉末，粉末粒度为300目～900目，平均粒径为15μm～50μm；

b)、初步扁平化：使用直径为Ф80mm～Ф300mm的辊棒进行碾压、冲压；

c)、第一级棒磨：使用直径为Ф20mm～Ф80mm的辊棒进行第一级棒磨、压延；

d)、第二级棒磨：使用直径为Ф4mm～Ф20mm的辊棒进行第二级精细的棒磨、压延；

e)、干燥；

f)、离心风力分选；

g)、回火处理：对已经扁平化的微粉进行回火处理，以消除加工后残留的残余应力；

h)、还原处理：在消除残余应力后，进行还原处理，以使扁平化的磁性微粉中的氧含量控制在2000ppm以下；

最终形成鳞片状金属软磁微粉：平均厚度为0.1μm～1.0μm，纵横比150～1500，平均粒径为30μm～100μm，磁粉扁平化率达到质量百分比80wt%以上。

2.根据权利要求1所述的鳞片状金属软磁微粉的制造方法，其特征在于：所述步骤a)取选原料粉末中选取原料金属软磁粉末的粒度优选范围为500目~900目，平均粒径为15μm～25μm。

3.根据权利要求1所述的鳞片状金属软磁微粉的制造方法，其特征在于：采用分级加工的方式使粉末扁平化，加工步骤包括：所述的步骤b）、步骤c）和步骤d）。

4.根据权利要求1所述的鳞片状金属软磁微粉的制造方法，其特征在于：在所述步骤b）、c）、d）中，采用湿磨，使用碳氢化合物作为分散介质，分散介质与磁粉的体积比为1:1～10:1,碳氢化合物为乙醇、甲苯或汽油。

5.根据权利要求1所述的鳞片状金属软磁微粉的制造方法，其特征在于：在所述步骤b）、c）、d）中，使用的辊棒的质量与磁粉质量之比为20:1～5:1。

6.根据权利要求1所述的鳞片状金属软磁微粉的制造方法，其特征在于：在所述步骤b）、c）、d）中，使用的辊棒的表面硬度大于HRc50，表面粗糙度为Ra0.10～Ra0.50。

7.根据权利要求1所述的鳞片状金属软磁微粉的制造方法，其特征在于：在所述步骤b）、c）、d）中，加入了有机酸及盐类按一定比例组成的防锈、润滑剂，其质量为磁粉质量的0.1%～1.0%。

8.根据权利要求1所述的鳞片状金属软磁微粉的制造方法，其特征在于：在所述步骤b）、c）、d）中，使用了惰性气体进行气体保护，惰性气体为高纯氮气、氩气。

9.根据权利要求1所述的鳞片状金属软磁微粉的制造方法，其特征在于：使用离心风力分选，将扁平化的微粉与未扁平化的颗粒、细微的粉末分离开来。

10.根据权利要求1所述的鳞片状金属软磁微粉的制造方法，其特征在于：所述步骤a）中原料粉末包括：纯铁粉末、铁硅系合金粉末、铁硅铝系合金粉末、铁硅铬系合金粉末、镍铁系合金粉末、铁钴系合金粉末、磁性不锈钢系合金粉末、铁硅铜系合金粉末、铁硅硼系合金粉末、铁硅铬镍系合金粉末、铁硅铝镍铬系合金粉末、铁硅钴硼系合金粉末,以及铁基非晶合金、铁镍基非晶合金、钴铁基非晶合金、铁基纳米合金粉末。