KR20070066545A - 알에프 플라즈마 연소기술에 의한 나노 엠피피 분말 제조방법 - Google Patents

알에프 플라즈마 연소기술에 의한 나노 엠피피 분말 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 전자파 유해 환경에서 전자기파 및 자기장을 차폐하는 소재인 연자성 특성이 우수한 마이크로 크기의 엠피피(MPP) 분말을 알에프 플라즈마(RF Plasma) 연소 기술을 이용하여 나노 분말화 하고, 이를 수지와 섞어 얇은 박판 형태의 시트(sheet)를 제작하거나 투명필름 위에 도포하거나 증착시켜 유해 전자기파와 자기장을 차폐하고 열차폐 기능을 동시에 부여할 수 있는 알 에프 플라즈마 연소기술에 의한 나노 엠피피 분말 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명은 엠피피(MPP) 마이크로 분말을 나노 분말로 제조하여 전자파 차단과, 열차단 그리고 이러한 기능을 갖는 기능성 필름이나 극박 패드를 제조할 수 있으며, 본 발명은 불활성 기체 분위기 챔버내에 알에프 플라즈마(RF Plsama)를 발생시킨 다음, 수십 마이크로 엠피피(MPP) 분말을 투입하고 기화 및 응축 과정을 거치면서 제조된 고순도의 나노 분말을 수거하여 얇은 투명 필름 위에 도포 혹은 증착하여 전자파 차폐 및 열차폐 투명 필름을 제조하는 알에프 플라즈마 연소기술에 의한 나노 엠피피 분말 제조 방법을 제공한다.
엠피피(MPP) 마이크로 분말, 나노분말, 기능성 투명필름, 전자파 차폐, 열차폐.

Description

알에프 플라즈마 연소기술에 의한 나노 엠피피 분말 제조 방법{Method of making nano MPP powder using RF plasma combustion}
도 1은 본 발명의 알에프 플라즈마(RF Plasma) 연소장치의 개략적인 구성도,
도 2는 알에프 플라즈마(RF Plasma) 연소장치의 나노 분말 제조 순서도,
도 3은 MPP 존재상을 확인한 XRD 그래프,
도 4는 MPP 존재상 및 입도를 보여주는 TEM 사진,
도 5는 MPP 입도를 보여주는 입도 분포도 실험 결과 그래프,
도 6은 MPP 나노 분말의 자기특성 평가 결과 그래프,
도 7은 MPP 나노 분말 열처리 후 자기특성 평가 결과 그래프이다.
<도면의 주요부호에 대한 설명>
20 : 파우더 공급부, 22 : 센트랄 가스부(central gas),
24 : 시스가스부(sheath gas),
26 : 알에프 플라즈마 토치부(RF plasma torch),
본 발명은 전자파 유해 환경에서 전자기파 및 자기장을 차폐하는 소재인 연자성 특성이 우수한 마이크로 크기의 엠피피(MPP) 분말을 알에프 플라즈마(RF Plasma) 연소 기술을 이용하여 나노 분말화 하고, 이를 수지와 섞어 얇은 박판 형태의 시트(sheet)를 제작하거나 투명필름 위에 도포하거나 증착시켜 유해 전자기파와 자기장을 차폐하고 열차폐 기능을 동시에 부여할 수 있는 알 에프 플라즈마 연소기술에 의한 나노 엠피피 분말 제조 방법에 관한 것이다.
일반적으로 퍼멀로이(Permalloy)는 35~80% Ni-Fe 이원합금 및 이것에 Mo, Cu, Cr등을 첨가 한 다원계 합금 등의 고투자율 재료의 총칭이다.　Elme 등이 1916년 78% Ni 퍼멀로이(Permalloy)를 600 ℃에서 급냉함으로써 고투자율을 얻은 이후에 Mo, Cr, Cu등을 첨가한 연구가 행하여졌는데 양호한 특성이 나타난 조성범위는 벌써 1930년대에 거의 확정되었다고 볼 수 있다.
그로부터 고순도 수소 분위기 열처리, 진공용해 등 제조기술의 진보에 따라 특성이 향상되었으며, 초투자합금(Supermalloy) 등이 그 일 예이다. 이외에 압연자기 이방성을 이용한 아이소펌(Isoperm), 집합조직을 이용한 페르메놈(Permenorm) 5000 Z, 최근에는 유도자기 이방성(induced magnetic anisotropy : uniaxial magnetic anisotropy)를 제어한 Permax Z, Satmumetal, Permax F 등 많은 종류의 재료가 생산되고 있다.
퍼멀로이(Permalloy)에 관계된 기초현상, 즉 왜 퍼멀로이(Permalloy)가 높은 투자율을 나타내는가 하는 소위 퍼멀로이(Permalloy) 문제에 대한 관심이 고조되어 고투자율의 원인 규명에 대한 연구가 진행되었다. 그 연구내용으로써는 주로 규칙격자에 관한 연구이며 또 자장중 냉각 혹은 냉간 압연 등에 의하여 발생하는 유도자기 이방성(induced magnetic anisotropy) 에 대한 기구해명이 시도되었다.
그리고 1960년 이후는 Mo계 퍼멀로이(Permalloy) 등 초고투자율재료, 고투자율을 가진 Ni-Fe이원계 퍼멀로이(Permalloy) 등의 연구가 행하여 졌다. 이후 자기 헤드용으로서 내마모성이 크고 높은 정도의 퍼멀로이(Permalloy) 개발이 진행되었다.
이러한 MPP는 고투자율과 높은 각형비를 가진 특징으로 에너지 변환과 증폭, 저주파 및 고주파용 철심, 저주파 및 고주파 발생기, 자기 증폭기, 자기기억회로, 각종 센서 그리고 최근에는 MRAM 재료로서 각광을 받고 있다. 그리고 유해 전자파 환경에서 전자파 혹은 자기장을 차폐하기 위한 소재로 응용되고 있으며, 1 t 이하의 얇은 박판이나 마이크로 분말과 수지를 혼합하여 만든 시트(sheet) 혹은 패드(pad)는 기기나 인체에 유해한 기능을 하는 전자파와 자기장을 차폐하기 위하여 다양하게 사용되고 있다.
그런데 최근 전자파 유해 환경이 날로 증가함에 따라 많은 사람들이 이에 대한 인식이 늘어나고 이를 차폐하기 위한 소재 개발이 날로 증대되고 있다. 투명 필름 위에 도포 가능하며 투명성이 유지되는 전자파 차폐 소재, 기능을 가짐과 동시에 외부 열원을 차폐 가능한 소재, 극 박판으로 제조 가능하며 전술한 기능이 가능한 소재의 필요성이 제기되고 있다.
엠피피(MPP)는 시트(sheet) 형태로 제조되거나 수 마이크로 분말로 제조하여 시트(sheet)의 경우 목적 대상에 맞게 절곡 혹은 가공하여 사용하고, 분말의 경우 수지와 혼합하여 패드(pad) 형태로 제조하여 전자파와 자기장을 차폐한다. 그런데 이러한 시트(sheet)나 패드(pad)의 경우, 투명성이 확보되지 못하고 극 박판 형태로 제작하기 위해서는 다른 고집적 기술이 요구된다.
위에서 언급한 문제점을 해결한 본 발명은 엠피피(MPP) 마이크로 분말을 나노 분말로 제조하여 전자파 차단과, 열차단 그리고 이러한 기능을 갖는 투명필름이나 패드를 제조할 수 있는 알에프 플라즈마 연소기술에 의한 나노 엠피피 분말 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 불활성 기체 분위기 챔버내에 알에프 플라즈마(RF Plsama)를 발생시킨 다음, 수십 마이크로 엠피피(MPP) 분말을 투입하고 기화 및 응축 과정을 거치면서 제조된 고순도의 나노 분말을 수거하여 얇은 투명 필름 위에 도포 혹은 증착하여 전자파 차폐 및 열차폐 투명 필름을 제조하는 알에프 플라즈마 연소기술에 의한 나노 엠피피 분말 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
언급한 목적을 달성하는 본 발명의 알에프 플라즈마 연소기술에 의한 나노 엠피피 분말 제조 방법은, 10~100 마이크로 크기 이하인 엠피피(MPP) 분말을 알에 프 플라즈마 토치부 내부에 노즐을 통하여 공급하는 1단계와, 알에프 플라즈마 파워를 조절하여 플라즈마를 발생시킨 후 투입되는 가스의 유량, 속도, 가스를 조절하는 2단계와, 알에프 플라즈마 토치부에서 고온에서 가열하여 상기 엠피피 분말이 기화되거나 용해되는 3단계와, 퀀칭가스에 의하여 상기 엠피피 분말을 응축 또는 급랭되어 나노 엠피피 분말이 생성되는 4단계와, 나노 엠피피 분말에서 큰 나노 입자를 분리하고 필터를 거쳐서 수거하는 5단계와, 필터의 외벽에 나노분말이 흡착되면 필터내부에서 백플러슁하여 나노 엠피피 분말을 회수하는 6단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명은 2단계에서, 엠피피(MPP) 마이크로 분말을 파우더 공급부에 넣고 시편을 공급하고, 알에프 플라즈마 파워를 15-150kW로 조절하여 플라즈마를 발생시킨 후, 챔버내에 불활성 기체 분위기를 형성시키고, 플라즈마 토치(plasma torch) 주변부에 투입하는 가스중 시스 가스 양을 불화성 기체와 수소를 혼합하여 사용하되, 불활성 기체의 양을 10-120 slpm, 수소 가스의 양을 10-50 slpm으로 투입하며, 센트랄 가스(central gas)를 불활성 기체로 5-40 slpm 투입하며, 캐리어 가스를 불활성 기체로 5-40 slpm 투입하며, 퀀칭 가스를 불활성 기체로 50-400 slpm을 사용하여 나노 엠피피(MPP) 분말을 제조하는 것을 포함함을 특징으로 한다.
또한, 본 발명은 알에프 플라즈마 토치의 금속성 노즐의 하단과 알에프(RF)를 발생시키는 인덕션 코일 중심과 높이 간격을 3cm 이내로 조절하는 것을 특징으로 하며, 제조된 상기 나노 엠피피 분말을 최적 열처리 조건에서 진공중 열처리한 후 수지와 혼합하여 패드를 제조하거나 투명 필름에 도포 혹은 증착하여 전자파 차 폐 및 열차폐 기능이 있는 기능성 필름이나 기능성 패드를 형태로 제조하는 것을 특징으로 한다.
또한, 제조된 엠피피(MPP) 분말의 입도를 결정하는 변수는 알에프 플라즈마 파워, 금속성 노즐과 알에프를 발생시키는 인덕션 코일과의 높이, 금속성 노즐의 반경, 마이크로 크기의 엠피피 분말의 공급량과 속도, 퀀칭 가스의 양 등으로 결정되는 것을 특징으로 한다.
이하, 본 발명의 알에프 플라즈마 연소기술에 의한 나노 엠피피 분말 제조 방법을 도면을 참조하여 상세히 설명한다.
도 1은 본 발명의 알에프 플라즈마(RF Plasma) 연소장치의 개략적인 구성도이고, 도 2는 알에프 플라즈마(RF Plasma) 연소장치의 나노 분말 제조 순서도이고, 도 3은 MPP 존재상을 확인한 XRD 그래프이고, 도 4는 MPP 존재상 및 입도를 보여주는 TEM 사진이고, 도 5는 MPP 입도를 보여주는 입도 분포도 실험 결과 그래프이고, 도 6은 MPP 나노 분말의 자기특성 평가 결과 그래프이고, 도 7은 MPP 나노 분말 열처리 후 자기특성 평가 결과 그래프이다.
도 1은 알에프 플라즈마(RF Plasma) 연소장치의 구성도를 도시한 것으로, 파우더 공급부(20), 센트랄 가스부(central gas)(22), 시스가스부(sheath gas)(24), 알에프 플라즈마 토치부(RF plasma torch)(26), 퀀치가스부(30), 필터(32), 나노파우더수집부(34), 외부관(36) 등으로 구비된다.
알에프 플라즈마 토치부(RF plasma torch)(26)는 RF에 의해 플라즈마(plasma)를 발생시키고 그 화염의 직경과 길이를 길게 하는 역할을 하며, 센트랄 가스부(22)는 각 가스라인을 통하여 초기 마이크로 분말이 투입되는 노즐의 외벽에 가스를 분사하며, 시스가스부(sheath gas)(24)는 RF 발생장치인 인덕션코일(induction coil)의 외벽에 기화 분말이 흡착되지 않게 투입되며, 그리고 투입되는 엠피피(MPP) 마이크로 분말을 이송하는 캐리어가스(carrier gas)가 구비된다.
투입된 엠피피(MPP) 마이크로 분말이 플라즈마(plasma) 화염부에 도달하면, 인덕션프플라즈마 토치(Induction plasma torch)에서 생성되는 플라즈마의 온도는 약 5,000～10,000 K의 고온 환경을 형성하여 분말은 기화 혹은 용해된다.
이때 알에프 플라즈마 토치부(RF plasma torch)(26)(plasma torch) 하단부에 퀀치가스부(30)를 통하여 강하게 분사되는 퀀칭가스(quenching gas)에 의해 응축 혹은 급냉되어 나노 분말화 된다.
생성된 나노 분말은 진공 펌프 혹은 콤프레서(compressor)에 의해 이송되고 사이클론(cyclone)(28)을 지나면서 분말의 온도가 하강되고 필터(filter)(32)에 나노 분말은 수거되고 가스(gas)는 외부관(36)을 통하여 나가게 된다.
일정량이 필터(filter)(36) 외벽에 흡착되면 필터내부에서 백 플러슁(back flushing) 하여 나노 분말을 탈착시켜 하단의 나노 분말 수거통에서 회수한다. 나노 분말은 반응가능 기체와 접촉하는 표면적이 매우 넓기 때문에 회수 및 처리에 주의를 해야 한다.
인덕션 플라즈마 토치부(Induction plasma torch)부에 투입되는 파우더 공급가스(Powder feeding gas), 센트럴가스(central gas), 시스가스(sheath gas) 그리고 인덕션 플라즈마 토치(induction plasma torch) 하단부에 투입되는 퀀칭가스 (quenching gas)의 양과 속도는 나노 분말의 입도 분포를 결정하고, 특히 시스가스(sheath gas)의 종류에 따라 플라즈마(plasma) 화염의 온도 분포에 큰 영향을 미치므로 최적의 조건 정립이 필요하다.
도 2는 나노 분말이 제조되는 과정을 도시한 것으로 불활성 기체 분위기 내에 알에프 플라즈마(RF Plasma) 처리를 할 때 투입되는 가스의 위치와 마이크로 분말과 나노 분말을 분리하는 과정과 최종 수거하는 과정을 도시하였다.
수거된 MPP 나노분말을 투명 필름위에 직접 도포하거나, 분산제와 혼합하여 균일한 분포가 되게 투명 필름위에 증착시키면 전자파 차폐 및 열차폐가 가능한 기능성 필름이 제조된다.
본 발명의 실시 예를 설명한다.
알에프 플라즈마(RF Plasma) 장치를 이용하여 엠피피(MPP) 나노 분말을 합성하기 위한 프리커서(precursor)는 10에서 100 마이크론 크기 이하인 MPP 분말을 사용하였다.
MPP 마이크로(micro) 분말을 파우더 공급부(powder feeder)(20)에 넣고 10-30 RPM의 속도로 회전과 0-40%의 진동을 가하여 시료를 알에프 플라즈마 토치부(RF plasma torch)(26) 내부에 노즐을 통하여 공급한다.
알에프 플라즈마 파워(RF Plasma power)는 25-60kW로 조절하여 플라즈마를 발생시킨 후, 투입되는 각 가스(gas)의 유량 및 속도 그리고 종류를 조절하였다.
MPP 나노 분말의 입도를 결정하는 변수는 알에프 플라즈마 파워(RF Plasma power), 토치(torch) 내부까지 프리커서(precursor)를 공급하는 금속성 노즐과 알 에프(RF)를 발생시키는 인덕션 코일(induction coil) 과의 높이, 금속성 노즐의 반경, 프리커서(precursor)의 공급량과 속도, 기화된 시편 혹은 용해된 시편을 급냉시키는 퀀칭 가스(quenching gas)의 양으로 구분할 수 있다.
언급한 금속성 노즐의 하단과 알에프(RF)를 발생시키는 인덕션 코일(induction coil) 중심과의 높이 간격은 3cm 이내로 조절한다.
그리고 MPP 나노 분말의 정확한 상 형성 여부와 제 2혹은 3상의 불순물 형성 여부는 분위기 가스(gas)와 플라즈마 토치(Plasma torch) 주변에 투입되는 세가지 종류의 가스로 시스가스(sheath gas), 센트랄가스(central gas), 캐리어 가스(carrier gas)에 의해 결정된다.
아래의 표에 MPP 나노 분말 생산을 위한 합성조건을 정리하여 예시하였으며, 나타내었다.
표. 1 나노 MPP 합성 조건
　 조　　　 건
플라즈마 파우워(plasma Power) 20~60 kW
가스(Gas) 시스(Sheath) Ar : 10-120　　　　 H2 : 10-40
센트랄(Central) Ar : 5-40 slpm
퀀칭(Quenching) Ar : 100-400 slpm
캐리어(carrier) Ar : 5-40 slpm
MPP 마이크론 분말은 플라즈마의 고온에 의해 열분해 및 재성장 과정을 거쳐 MPP 나노 분말로 합성된다. 필터(Filter)(36)를 통해 수거된 나노 분말의 상 형성 여부 및 제 2상의 존재 여부는 XRD를 통해 확인하였고, 그 결과를 도 3에 예시하였다.
도 3은 XRD 회절 분석을 통해 MPP 나노 분말의 결정 구조를 도시한 것으로, MPP 결정상이 주 결정상이며 제 2상은 관찰되지 않았다.
도 4는 MPP 존재상 및 입도를 보여주는 TEM 사진의 예로, 결정상이 나노 상태 여부를 확인하기 위하여 TEM과 입도 분석기를 통해 살펴보았다.
도 4에 예시한 바와 같이 입자의 크기는 100 nm이하의 크기를 가지며, 구형의 형태를 지니고 있었다.
도 5 MPP 입도를 보여주는 입도 분포도 실험 결과 그래프로, 입도 분석기를 통해 입자의 크기를 분석한 결과, 평균 100 nm의 크기를 가지는 것으로 판단되었다.
MPP 나노 분말을 전자파 차폐용으로 사용될 것이므로 매우 중요한 요소이다.
도 6은 MPP 나노 분말의 자기특성 평가 결과 그래프로, 마이크로 MPP 분말의 자기특성과 비교해 본 결과 자기적 특성의 변화가 크게 없는 나노 MPP 분말이 제조되었음을 확인하였다.
도 7은 MPP 나노 분말 열처리 후 자기특성 평가 결과 그래프로, 제조된 MPP 나노 분말을 진공중 열처리 로에서 550-800도 사이에서 열처리 후 자기특성을 평가한 결과 투자율이 증가하였으며, 최대 자화율이 증가함을 확인하였다.
상술한 본 발명의 알에프 플라즈마 연소기술에 의해 제조된 MPP 나노 분말을 최적 열처리 조건에서 진공중 열처리한 후 수지와 혼합하여 극박 패드(pad)를 제조하여 전자파를 차폐한 결과 500 MHz에서 3 GHz영역에서 양호한 차폐 결과를 나타내었으며 투명 필름에 도포 혹은 증착하여 전자파 차폐율과 열차폐율, 투명도를 평가한 결과 양호한 특성을 나타내었다.
위에서 설명한 본 발명은 특정한 실시 예에 관하여 도시되고 설명되었지만, 이는 단지 예시적으로 본 발명을 설명하기 위하여 기재된 것이며, 본 발명을 상술한 실시 예로만 제한하려는 것은 아니다. 당업계에서 통상의 지식을 가진 자라면 이하의 특허청구범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역을 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 알 수 있을 것이다. 본 발명은 이러한 수정 및 변형들은 모두 본 발명의 권리범위 내에 포함되는 것임을 분명하게 밝혀두고자 한다.
상술한 바와 같이, 본 발명은 전자파 유해 환경에서 전자기파 및 자기장을 차폐하는 소재인 연자성 특성이 우수한 MPP 마이크로 분말을 알에프 플라즈마(RF Plasma) 연소 기술을 이용하여 나노 분말화 하고, 나노분말을 이용하여 수지와 섞어 얇은 박판 형태의 시트(sheet)를 제작하거나 투명필름 위에 도포하거나 증착시켜 유해 전자기파와 자기장을 차폐하고 열차폐 기능이 있는 기능성 필름이나 극박 패드(pad)를 제조할 수 있다.

Claims (6)

10~100 마이크로 크기 이하인 엠피피(MPP) 분말을 알에프 플라즈마 토치부 내부에 노즐을 통하여 공급하는 1단계와;
알에프 플라즈마 파워를 조절하여 플라즈마를 발생시킨 후 투입되는 가스의 유량, 속도, 가스를 조절하는 2단계와;
알에프 플라즈마 토치부에서 고온에서 가열하여 상기 엠피피 분말이 기화되거나 용해되는 3단계와;
퀀칭가스에 의하여 상기 엠피피 분말을 응축 또는 급랭되어 나노 엠피피 분말이 생성되는 4단계와;
상기 나노 엠피피 분말에서 큰 나노 입자를 분리하고 필터를 거쳐서 수거하는 5단계와;
상기 필터의 외벽에 나노분말이 흡착되면 필터내부에서 백플러슁하여 나노 엠피피 분말을 회수하는 6단계를 포함함을 특징으로 하는 알에프 플라즈마 연소기술에 의한 나노 엠피피 분말 제조 방법.
제 1항에 있어서,
상기 2단계에서,
엠피피(MPP) 마이크로 분말을 파우더 공급부에 넣고 시편을 공급하고, 알에 프 플라즈마 파워를 15-150kW로 조절하여 플라즈마를 발생시킨 후, 챔버내에 불활성 기체 분위기를 형성시키고, 플라즈마 토치(plasma torch) 주변부에 투입하는 가스중 시스 가스 양을 불화성 기체와 수소를 혼합하여 사용하되, 불활성 기체의 양을 10-120 slpm, 수소 가스의 양을 10-50 slpm으로 투입하며, 센트랄 가스(central gas)를 불활성 기체로 5-40 slpm 투입하며, 캐리어 가스를 불활성 기체로 5-40 slpm 투입하며, 퀀칭 가스를 불활성 기체로 50-400 slpm을 사용하여 나노 엠피피(MPP) 분말을 제조하는 것을 포함함을 특징으로 하는 알에프 플라즈마 연소기술에 의한 나노 엠피피 분말 제조 방법.
제 1항에 있어서,
상기 알에프 플라즈마 토치의 금속성 노즐의 하단과 알에프(RF)를 발생시키는 인덕션 코일 중심과 높이 간격을 3 cm 이내로 조절하는 것을 포함함을 특징으로 하는 알에프 플라즈마 연소기술에 의한 나노 엠피피 분말 제조 방법.
제 1항에 있어서,
제조된 상기 나노 엠피피 분말을 최적 열처리 조건에서 진공중 열처리한 후 수지와 혼합하여 이하의 패드를 제조하거나 투명 필름에 도포 혹은 증착하여 전자파 차폐 및 열차폐 기능이 있는 기능성 필름이나 기능성 패드를 형태로 제조하는 것을 포함함을 특징으로 하는 알에프 플라즈마 연소기술에 의한 나노 엠피피 분말 제조 방법.
제 1항에 있어서,
제조된 엠피피(MPP) 분말을 분산체를 이용하여 분산후 수지와 혼합하여 1mm 이하의 극박 패드를 제조하여 전자파를 차폐에 이용하거나, 투명 필름에 도포 혹은 증착하여 기능성 필름을 제조하는 것을 특징으로 하는 알에프 플라즈마 연소기술에 의한 나노 엠피피 분말 제조 방법.
제 1항에 있어서,
제조된 엠피피(MPP) 분말의 입도를 결정하는 변수는 알에프 플라즈마 파워, 금속성 노즐과 알에프를 발생시키는 인덕션 코일과의 높이, 금속성 노즐의 반경, 마이크로 크기의 엠피피 분말의 공급량과 속도, 퀀칭 가스의 양 등으로 결정되는 것을 특징으로 하는 알에프 플라즈마 연소기술에 의한 나노 엠피피 분말 제조 방법.
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