KR20190076778A

KR20190076778A - 알에프 플라즈마를 이용한 티타늄계 분말 제조 방법

Info

Publication number: KR20190076778A
Application number: KR1020170178842A
Authority: KR
Inventors: 박언병; 변갑식; 강희수; 서일록; 권기혁
Original assignee: 주식회사 포스코; 재단법인 포항산업과학연구원
Priority date: 2017-12-22
Filing date: 2017-12-22
Publication date: 2019-07-02
Also published as: KR102037350B1

Abstract

10-150 ㎛ 크기 범위인 각형 티타늄계 분말을 알에프 플라즈마 토치부 내부에 노즐을 통하여 공급하는 단계, 알에프 플라즈마 파워를 조절하여 플라즈마를 발생시킨 후 투입되는 가스의 유량, 속도 및 종류를 조절하는 단계, 알에프 플라즈마 토치부에서 상기 각형 티타늄계 분말을 가열하여 기화 또는 용해시키는 단계, 칼슘(Ca) 보관통에서 기화된 칼슘 기체에 의해 상기 각형 티타늄계 분말을 탈산하는 단계, 및 탈산처리된 구형 티타늄계 분말을 반응기 챔버 하단에서 수거하는 단계를 포함하는 티타늄계 분말 제조 방법을 제공한다.

Description

알에프 플라즈마를 이용한 티타늄계 분말 제조 방법{METHOD OF PRODUCING TITANIUM-BASED POWDER USING RF PLASMA}

본 발명은 알에프 플라즈마(RF Plasma)를 이용한 티타늄계 분말 제조 방법에 관한 것이다.

최근 3D 프린팅 제조 기술의 활발한 기술 개발에 힘입어 10-120 ㎛의 구형 분말의 수요가 크게 늘고 있으며, 특히 항공, 의료, 군수용품에 요구되는 Ti64 합금 구형 분말의 수요가 크게 늘 것으로 예상되고 있다.

Ti64 합금 구형 분말의 경우 소재를 직접 조성에 맞게 칭량하여 용해 후 플라즈마로 아토마이징 하거나, Ti64합금의 와이어를 제조하고 이것을 플라즈마로 녹여 아토마이징하는 기술이 활용되고 있다. 그러나, 이러한 방법은 산소 농도가 1,000 ppm 이하인 고순도의 Ti64 구형분말을 제조할 수 있는 장점이 있으나 고가의 원소재를 사용함에 따라 제조 원가가 매우 높은 단점과 30 ㎛ 이하의 미세 분말을 제조함에 있어 수율이 매우 낮은 단점이 있다.

이에 저가의 Ti64 합금 스크랩을 수소화 및 탈수소화 공정으로 파쇄 후, 탈산 공정을 거친 각형 분말을 우선 제조하고 알에프 플라즈마 장치를 이용하여 구형화 처리를 함으로서 저산소 농도의 구형 분말을 제조하는 공정이 개발되고 있다. 그런데 이 공정 과정에서 산소 친화도가 높은 티타늄에 산소 유입을 차단하는 것이 원활하지 않고, 탈산 공정을 거친 각형분말의 표면에 칼슘(Ca) 산화물이 잔존하여 알에프 플라즈마 공정으로 분말을 구형화 처리하면 산소농도가 3,000 ppm 이상으로 존재하는 사례가 번번히 발생한다. 이러한 산소농도의 구형분말은 3D프린팅용 분말로 사용하기에는 부적합한 것으로 보고되고 있다.

이에 본 발명에서는 탈산 공정과 플라즈마 처리 공정을 동시에 진행하는 장치를 개발하여 기존의 탈산 공정을 최소화하고 고순도의 Ti64 합금 구형 분말을 제조하는 기술을 제공하고자 한다.

본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는 알에프 플라즈마를 이용하여 탈산 공정과 플라즈마 처리 공정을 동시에 진행하여 고순도의 티타늄계 합금 구형 분말을 제조하는 방법을 제공하는 것이다.

본 발명의 일 실시예에 따른 티타늄계 분말 제조 방법은 10-150 ㎛ 크기 범위인 각형 티타늄계 분말을 알에프 플라즈마 토치부 내부에 노즐을 통하여 공급하는 단계, 알에프 플라즈마 파워를 조절하여 플라즈마를 발생시킨 후 투입되는 가스의 유량, 속도 및 종류를 조절하는 단계, 알에프 플라즈마 토치부에서 상기 각형 티타늄계 분말을 가열하여 기화 또는 용해시키고 구형화시키는 단계, 칼슘(Ca) 보관통에서 기화된 칼슘 기체에 의해 상기 구형 티타늄계 분말을 탈산하는 단계, 및 탈산처리된 구형 티타늄계 분말을 반응기 챔버 하단에서 수거하는 단계를 포함할 수 있다.

상기 티타늄계 분말 제조 방법에서 상기 알에프 플라즈마 파워를 조절하여 플라즈마를 발생시킨 후 투입되는 가스의 유량, 속도 및 종류를 조절하는 단계는 상기 각형 티타늄계 분말을 분말 공급부에 제공한 후, 상기 분말 공급부로부터 상기 각형 티타늄계 분말을 공급하고, 상기 알에프 플라즈마 파워를 조절하여 플라즈마를 발생시킨 후, 반응기 챔버 내에 불활성 기체 분위기를 형성시키고, 플라즈마 토치 주변부에 투입하는 가스 중 시스 가스는 불활성 기체와 수소 또는 헬륨을 혼합하여 사용하고, 센트랄 가스로 불활성 기체를 사용하고, 캐리어 가스로 불활성 기체를 사용하고, 퀀칭 가스로 불활성 기체를 사용할 수 있다.

상기 상기 티타늄계 분말 제조 방법에서 상기 알에프 플라즈마 파워를 15 kW 내지 150 kW의 범위로 조절하여 플라즈마를 발생시킬 수 있다.

상기 상기 티타늄계 분말 제조 방법에서 상기 시스 가스는 불활성 기체와 수소 또는 헬륨을 혼합하여 사용하며, 불활성 기체의 양을 10-120 slpm, 수소 또는 헬륨의 양을 10-50 slpm으로 투입하고, 상기 센트랄 가스로 5-40 slpm의 불활성 기체가 사용되고, 상기 캐리어 가스로 5-40 slpm의 불활성 기체가 사용되고, 상기 퀀칭 가스 0-400 slpm의 불활성 기체가 사용될 수 있다.

상기 티타늄계 분말 제조 방법에서 상기 알에프 플라즈마 토치의 금속성 노즐의 하단과 알에프를 발생시키는 인덕션 코일 중심 사이의 높이 차는 3 cm 이내일 수 있다.

상기 티타늄계 분말 제조 방법에서 상기 칼슘 보관통에서 기화된 칼슘 기체에 의해 상기 각형 티타늄계 분말을 탈산하는 단계는 반응기 챔버 내부에 고체 칼슘 보관통을 설치하고, 내부에 발생된 플라즈마 열원을 이용하여 고체 칼슘을 기화시킨 다음 아래로 하강하는 티타늄계 용융체 또는 티타늄계 기체가 칼슘 기체와 접촉하도록 하여 상기 티타늄계 분말 내부의 산소를 탈산하여 저산소 농도에서 구형 티타늄 분말이 생성될 수 있다.

상기 티타늄계 분말 제조 방법에서 상기 티타늄계 분말의 입도를 결정하는 변수는 알에프 플라즈마 파워 및 금속성 노즐과 알에프를 발생시키는 인덕션 코일과의 높이 차로 결정될 수 있다.

상기 상기 티타늄계 분말 제조 방법에서, 상기 티타늄계 분말은 Ti 또는 Ti64일 수 있다.

본 발명의 일 실시예에 따른 3D 프린트용 티타늄계 분말은 상기 티타늄계 분말 제조 방법에 의해 제조될 수 있다.

본 발명의 일 실시예에 따른 구형 티타늄 제조용 알에프 플라즈마 연소장치는 노즐을 통해 각형 티타늄계 분말을 공급하는 분말 공급부, 알에프 전류를 발생시키는 인덕션 코일, 상기 알에프 전류를 사용하여 플라즈마를 발생시키는 알에프 플라즈마 토치부, 상기 노즐 외벽에 가스를 분사하는 센트랄 가스부, 상기 인덕션 코일 외벽에 투입되는 시스 가스부, 상기 공급된 분말을 이송하는 캐리어 가스부, 상기 알에프 플라즈마 토치부 하단에 투입되는 퀀칭 가스부, 칼슘을 보관하는 칼슘 보관통, 구형 분말을 포집하는 구형 분말 수거부, 기화되어 나노 분말화된 구형 분말을 포집하는 사이클론부, 더욱 미세한 나노 분말된 구형 분말을 포집하는 필터, 상기 센트랄 가스부, 시스 가스부, 캐리어 가스부 및 퀀칭 가스부를 통해 투입된 가스를 배출하는 외부관을 포함할 수 있다.

상기 구형 티타늄 제조용 알에프 플라즈마 연소장치에서 상기 칼슘 보관통이 상기 알에프 플라즈마 토치부에서 25 cm 떨어져 설치되고 플라즈마 반응 시 반응기 챔버 내부의 열로 기화된 칼슘이 기화될 수 있다.

상기 구형 티타늄 제조용 알에프 플라즈마 연소장치에서 상기 알에프 플라즈마 토치의 금속성 노즐의 하단과 알에프를 발생시키는 인덕션 코일 중심 사이의 높이 차가 3 cm 이내일 수 있다.

본 발명의 일 실시예에 따른 제조 방법에 따르면, 3D 프린트용 티타늄계 분말을 제조할 수 있으며, 이와 같은 제조 방법에서는 한 공정 내에서 구형화와 탈산이 동시에 이루어지므로 대량생산 시 생산 비용을 절감할 수 있다.

또한, 본 발명의 또 다른 실시예에 따르면, 상기 제조 방법을 이용하여 3D 프린트용 티타늄계 분말을 제조 할 수 있는 알에프 플라즈마 연소장치를 제공할 수 있다.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 알에프 플라즈마 연소장치의 구성도를 도시한 것이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 알에프 플라즈마 연소장치를 사용하여 구형분말을 제조하는 순서도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 알에프 플라즈마 연소장치의 반응기 상단의 온도 분포를 전산모사를 통해 나타낸 것이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 알에프 플라즈마 연소장치의 반응기 상단에 투입된 입자들의 비행 속도를 전산모사한 결과이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 알에프 플라즈마 연소장치의 반응기의 단면도로서, 환원제 역할을 하는 칼슘(Ca) 기체를 생성하는 칼슘 보관통의 설치 위치를 보여준다.
도 6은 구형 분말을 전자현미경(SEM, Scanning Electron Microscope)으로 관찰한 그림이다.
도 7은 수거된 분말을 XRD(X-ray Diffraction)로 관찰한 그림이다.

이하에서는 첨부한 도면을 참조하여 본 발명을 설명하기로 한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며, 따라서 여기에서 설명하는 실시예로 한정되는 것은 아니다. 본 발명에서 티타늄계란 순수 티타늄뿐만 아니라 Ti64 합금과 같은 티타늄 합금도 모두 포괄하여 지칭한다.

구형화 처리를 위한 원료 분말인 각형 분말의 산소농도를 감소시키기 위한 방법으로 일반적으로 칼슘을 이용하여 탈산하는 방법이 많이 사용된다. 칼슘을 이용하여 탈산하는 방법 중 Ti64 등의 칼슘 분말을 티타늄계 각형 분말과 직접 접촉시켜 탈산하는 접촉식과 칼슘을 기화시켜 그 증기를 티타늄계 각형 분말에 공급하여 탈산하는 비접촉식 탈산 방법이 있다. 접촉식의 경우 칼슘 분말을 사용하기 때문에 티타늄 분말 표면의 일부 산화층만 환원시켜 고순도화가 어려운 단점이 있으며, 고가의 칼슘 분말을 일회성으로 사용함에 따른 원가 가중의 부담이 있다. 비접촉식의 경우 칼슘 증기를 사용함에 따라 활성도가 높아 탈산 효율을 증대시킬 수 있는 장점이 있으나 대량 생산이 어려운 단점이 있다. 그리고 공통적으로 탈산시 티타늄계 각형 분말의 표면에 코팅된 칼슘 산화층을 완전히 제거하지 못해 산소가 여전히 잔존하여 1,000 ppm 이하의 산소농도를 가진 구형 분말을 제조하는데 한계가 있다. 따라서 보다 고효율의 탈산 공정과 구형화 처리 기술 개발이 필요하다.

기존에 사용되던 스크랩을 이용하여 구형화 처리용 각형분말을 제조하는 공정은 스크랩 표면세척→표면산세→건조→수소화→파쇄→탈수소화→탈산 공정을 거친다. 이 공정 과정에서 수소 파쇄시 산소 농도가 급격히 증가하고 탈수소화 과정에서 산소 농도가 일부 낮아지고 탈산 및 수세 공정 이후에 산소 농도를 1,500 ppm 이하로 낮출 수 있다. 그러나, 본 발명의 일 실시예에서는 탈수소화 및 탈산 공정을 생략하고, 표면세척→표면산세→건조→수소화→파쇄 공정까지의 각형 분말을 알에프 플라즈마 공정에 투입하여 탈수소, 탈산 그리고 구형화 공정을 동시에 진행하는 방안을 마련하여 1,000 ppm이하의 구형 분말을 제조할 수 있다.

이하 첨부된 도면을 참고하여 본 발명의 실시예를 보다 상세히 설명하기로 한다.

도 1을 참고하면, 본 발명의 일 실시예 따른 알에프 플라즈마 연소장치는 분말 공급부(20), 센트랄 가스부(central gas)(22), 시스 가스부(sheath gas)(24), 알에프 플라즈마 토치부(RF plasma torch)(26), 구형분말 수거부(28), 퀀칭 가스부(30), 필터(32), 나노분말 수집부(34), 외부관(36), 사이클론부(38) 등으로 구비된다.

상기 알에프 플라즈마 토치부(26)는 알에프에 의해 플라즈마를 발생시키고 그 화염의 직경과 길이를 길게 하는 역할을 하며, 상기 센트랄 가스부(22)는 각 가스라인을 통하여 초기 마이크로 분말이 투입되는 노즐의 외벽에 가스를 분사하며, 상기 시스 가스부(24)는 알에프 발생장치인 인덕션코일(induction coil)의 외벽에 기화 분말이 흡착되지 않게 투입되며, 투입되는 각형 티타늄계 분말을 이송하는 캐리어 가스(carrier gas)가 구비된다.

투입된 각형 티타늄계 분말이 플라즈마 화염부에 도달하면, 인덕션 플라즈마 토치에서 생성되는 플라즈마의 온도는 약 5,000-10,000 K의 고온 환경을 형성하여 분말은 기화 혹은 용해된다.

이후 분말은 하단으로 비행하면서 구형화됨과 동시에 냉각되는데 토치로부터 약 25 cm 떨어진 부분에 설치된 고체 칼슘이 반응기 내부의 열 영향으로 기화되고, 기화된 칼슘은 비행하는 구형 티타늄계 분말과 만나 탈산 작용을 하게 된다. 계속 비행하는 구형 분말은 자중에 의해 구형분말 수거부(28)에 포집되고, 일부 기화되어 나노 분말화된 것은 사이클론부(38)에 일부 포집되고, 더욱 미세한 나노분말은 필터부(32)에 쌓이게 되며 투입된 가스는 외부관(36)을 통하여 나가게 된다.

인덕션 플라즈마 토치부에 투입되는 분말 공급가스, 센트랄 가스, 시스 가스 및 인덕션 플라즈마 토치 하단부에 투입되는 퀀칭 가스(quenching gas)의 양과 속도는 구형화 되는 분말의 입도 분포를 결정하고, 특히 시스 가스의 종류에 따라 플라즈마 화염의 온도 분포에 큰 영향을 미치므로 최적의 조건 정립이 필요하다.

도 2를 참고하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 나노 분말이 제조되는 과정을 도시한 것으로 불활성 기체 분위기 내에 알에프 플라즈마 처리를 할 때 투입되는 가스의 위치와 구형화된 마이크로 분말과 나노화된 분말을 분리하는 과정과 최종 수거하는 과정을 도시하였다. 각형 티타늄계 분말을 분말 공급부에 공급한 후 가스를 주입하면서 알에프 플라즈마 처리를 한 후, 탈산 처리 단계를 거쳐 구형화된 티타늄계 분말을 구형 분말 수거통에서 수거한 후 사이클론부에서 큰 나노 입자를 분리하고, 필터를 거쳐 나노 분말을 수거하는 공정을 나타낸다.

도 3을 참고하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 알에프 플라즈마 토치로부터 발생된 열 환경에서 투입된 분말이 기화 또는 용해되는 과정을 거치는데, 그 반응기의 내부의 온도 분포를 전산모사하여 나타낸 그림이다. 고주파 열플라즈마는 유도결합에 의해 생성 유지되는 고온 고열용량의 열원으로서 화학 연료나 산소가 필요 없다는 장점을 갖는다. 고주파 열플라즈마 분말 구형화는 고온(6,000 K 이상) 고열용량의 고주파 열플라즈마에 원료 분말을 주입하여 분말을 녹이거나 기화시켜 분말의 크기를 줄이거나 구형의 분말을 얻는 방법이다. 열플라즈마에 주입된 각형 티타늄계 분말들은 수-수십 ms의 짧은 비행시간 동안 실온에서 2,000 K 이상의 용융 상태까지 가열된 후에 구형 액적 상태에서 급랭(최대 약 10⁶ K/s)되어 구형 분말로 변환된다. 도 3을 참고하면, 이른바 고주파의 표피 효과(skin effect)에 의해 고주파 토치의 플라즈마 반응기 챔버 중심부가 아니라 고주파 코일이 설치된 영역에서 플라즈마 반응기 챔버 가장자리 영역이 유도결합에 의해 가열되어 10,000 K 이상의 고온부를 형성하고 있음을 보여준다. 또한, 도 3을 참고하면, 분말주입을 위한 차가운 캐리어 가스의 도입은 토치 중심축 상의 분말주입구의 끝에서부터 중심축을 따라 하류 방향으로 저온영역을 길게 발달시킴을 알 수 있다.

도 4를 참고하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 알에프 플라즈마 토치로부터 발생된 열 환경에서 투입된 분말이 기화 또는 용해되는 과정을 거치면서 어떤 방향과 속도로 하강하는지 전산모사를 통해 확인할 수 있다. 도 4에 나타낸 고주파 열플라즈마 유동의 축방향 속도 계산 결과에 따르면, 고주파 코일이 설치된 영역에서 가둠관 내벽에서 중심축을 향하는 방향의 로렌츠 힘에 의해서 대략 코일의 중심부에서 토치의 상부로 유동이 역방향으로 순환하는 영역이 형성됨을 알 수 있다. 반대로 코일 중심부에서 토치 출구 방향으로는 위에서 설명한 로렌츠 힘에 의한 유동의 압축에 따라 유동이 축방향으로 가속됨을 관찰할 수 있다. 고주파 토치 내로 투입된 분말 입자가 위에서 설명한 순환 역류를 따라 비행하게 되면, 입자가 차가운 반응기 챔버 벽에 부딪치거나 고온영역을 지나면서 기화 또는 확산된 증기가 차가운 반응기 챔버 내벽에서 응축하여 입자로 성장하는 등의 원치 않는 반응들이 일어날 가능성이 크다. 이러한 반응들을 최대한 억제하고 투입된 분말의 구형화 처리 효율을 높이기 위해서는 분말주입구 끝을 코일영역의 중심부까지 깊게 삽입하고 입자가 토치 내 순환 역류를 뚫고 지나갈 수 있을 만큼 충분한 캐리어 가스에 실어 분말들을 주입해야 한다.

본 발명의 일 실시예에 따르면, 저산소 농도의 구형 티타늄계 분말을 얻기 위해, 도 3에서 설명한 바와 같이 본 발명의 일 실시예에 따른 플라즈마 토치로부터 25 cm 떨어진 부분에도 2,000 K 이상의 고온 환경이 제공되며, 도 4에서 나타낸 바와 같이 수 많은 분말이 15-30 m/s의 속도로 비행한다. 기화된 칼슘이 산소를 포함하는 티타늄계 합금을 고온에서 만나면 티타늄계 합금내의 산소를 환원시켜 저감시키는 역할을 한다는 점은 이미 공지되어 있다. 이점을 착안하여, 도 5에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 일 실시예에 따른, 2,000 K 이상이 유지되는 반응기 챔버 내부에 고체 칼슘을 담는 보관통을 설치하고 칼슘을 넣어두면 장치 운용 중에 고체의 칼슘이 기화되는 환경이 조성된다. 투입된 티타늄계 분말이 고속으로 하강하면서 형성된 저압 기류로 기화된 칼슘이 베르누이 원리에 의해 그 이동 궤적으로 이동하여 티타늄계 구형분말을 만나 탈산하는 작용을 하게 된다(도 4 참고). 이 과정을 통해 구형분말 수거부(28)에서 얻어진 분말은 표면에 칼슘 산화물이 침착되어 있고 이것을 제거하면 1,300 ppm이하의 산소를 함유하는 티타늄계 구형분말을 수득할 수 있다.

실시예

알에프 플라즈마 장치를 이용하여 구형의 티타늄계 Ti64 분말을 합성하기 위한 전구체는 10-40, 40-75, 75-120 ㎛ 크기의 각형 티타늄계 분말을 사용하였다.

각형의 티타늄계 분말을 공급부에 공급한 후 공급 속도를 0.5-1.2 kg/hr로 조절하며 노즐을 통하여 알에프 플라즈마 토치부 내에 공급하였다.

알에프 플라즈마 파워는 10-60 kW로 조절하여 플라즈마를 발생시킨 후, 투입되는 각 가스의 유량, 속도 및 종류를 조절하였다.

구형 티타늄계 분말의 입도를 결정하는 변수로는 알에프 플라즈마 파워, 토치 내부까지 전구체를 공급하는 금속성 노즐과 알에프를 발생시키는 인덕션 코일과의 높이 차, 금속성 노즐의 반경, 전구체의 공급량과 속도, 기화된 분말 혹은 용해된 분말을 급냉시키는 퀀칭 가스의 양 등이 있다.

상기 금속성 노즐의 하단과 알에프를 발생시키는 인덕션 코일 중심과의 높이 차는 3cm 이내로 조절하였다.

구형 분말의 정확한 상 형성 여부와 제2 혹은 제3상의 불순물 형성 여부는 분위기 가스와 플라즈마 토치 주변에 투입되는 세가지 종류의 가스, 즉 시스 가스, 센트랄가스, 캐리어가스에 의해 결정된다.

구형 티타늄계 분말을 제조하기 위한 합성조건을 아래 표 1에 정리하여 예시하였다. 본 발명의 일 실시예에 따른 아래 표 1에 제시된 조건에서 플라즈마 파워는 15 내지 60 kW이고, 시스 가스는 불활성 기체로 아르곤(Ar)을 선택하여, 수소(H₂)와 혼합하여 사용하는데, 이 때 불활성 기체와 혼합하는 기체로 수소 대신 헬륨을 사용할 수 있다. 또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 아래 표 1에 제시된 조건에서 시스 가스를 구성하는 가스 구성 중 퀀칭 가스는 사용하지 않을 수 있다.

	조건
플라즈마 파워	15-60 kW
가스	시스(Sheath)	Ar : 10-120 slpm H₂ : 10-40 slpm
	센트랄(Central)	Ar : 5-40 slpm
	퀀칭(Quenching)	Ar : 20-400 slpm
	캐리어(Carrier)	Ar : 5-40 slpm

투입된 각형 티타늄계 분말은 플라즈마의 고온에 의해 용해 및 기화 과정을 거치는데, 고체 칼슘이 기화되어 형성된 칼슘 기체가 비행하는 티타늄계 분말과 접촉하여 흡착된 후 탈산 작용하고 최종 구형화 된 분말은 구형 분말화 되어 수거되었다. 3D 프린터에 투입하기 위해, 수거된 분말의 특성을 측정한 결과, 유속(flow rate, ASTM B213), 겉보기 밀도(apparent density), 탭 밀도(tap density, ASTM B527) 및 구형화도가 각각 24.3 초, 2.47 g/cm³, 2.59 g/cm³, 97.4 %를 나타내었다. 플라즈마 파워가 15 kW인 경우 공급 속도를 조절하여 구형화한 티타늄계 분말의 산소농도를 아래 표 2에 예시하였다. 아래 표 2에 제시된 바와 같이, 산소농도 1,300 ppm 이하의 구형 분말이 제조되었음을 확인하였다.

시편	Feeding rate(kg/h)	시험전 산소농도(ppm)	구형화 후 산소농도(ppm)
시험1	0.50	1600	950
시험2	0.67		930
시험3	0.64		1010
시험4	0.67	1800	1220
시험5	0.80		1150
시험6	1.09		1090
시험7	1.20		1050

수거된 분말의 상형성 여부 및 제 2상의 존재 여부는 XRD를 통해 확인하였는데, 그 결과를 도 7에 도시하였다.

상술한 본 발명의 알에프 플라즈마 연소기술과 칼슘 기화 장치를 통해 플라즈마 시스템 운용 중에 하나의 공정 내에서 저산소 농도를 함유하면서 97 %의 구형화도를 가진 티타늄계 분말을 수득할 수 있었다.

위에서 설명한 본 발명은 특정한 실시예에 관하여 도시되고 설명되었지만, 이는 단지 예시적으로 본 발명을 설명하기 위하여 기재된 것이며, 본 발명을 상술한 실시 예로만 제한하려는 것은 아니다. 당업계에서 통상의 지식을 가진 자라면 이하의 특허청구범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역을 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 알 수 있을 것이다. 본 발명은 이러한 수정 및 변형들은 모두 본 발명의 권리범위 내에 포함되는 것임을 분명하게 밝혀두고자 한다.

20: 알에프 플라즈마 연소장치는 분말 공급부(20)
22: 센트랄 가스부(central gas)
24: 시스 가스부(sheath gas)
26: 알에프 플라즈마 토치부(RF plasma torch)
28: 구형분말 수거부
30: 퀀칭 가스부
32: 필터
34: 나노분말 수집부
36: 외부관
38: 사이클론부

Claims

10-150 ㎛ 크기 범위인 각형 티타늄계 분말을 알에프 플라즈마 토치부 내부에 노즐을 통하여 공급하는 단계,
알에프 플라즈마 파워를 조절하여 플라즈마를 발생시킨 후 투입되는 가스의 유량, 속도 및 종류를 조절하는 단계,
알에프 플라즈마 토치부에서 상기 각형 티타늄계 분말을 가열하여 기화 또는 용해시키고 구형화시키는 단계,
칼슘(Ca) 보관통에서 기화된 칼슘 기체에 의해 상기 구형 티타늄계 분말을 탈산하는 단계, 및
상기 탈산처리된 구형 티타늄계 분말을 반응기 챔버 하단에서 수거하는 단계
를 포함하는 티타늄계 분말 제조 방법.

제1항에서,
상기 알에프 플라즈마 파워를 조절하여 플라즈마를 발생시킨 후 투입되는 가스의 유량, 속도 및 종류를 조절하는 단계는
상기 각형 티타늄계 분말을 분말 공급부에 제공한 후, 상기 분말 공급부로부터 상기 각형 티타늄계 분말을 공급하고, 상기 알에프 플라즈마 파워를 조절하여 플라즈마를 발생시킨 후, 반응기 챔버 내에 불활성 기체 분위기를 형성시키고, 플라즈마 토치 주변부에 투입하는 가스 중 시스 가스는 불활성 기체와 수소 또는 헬륨을 혼합하여 사용하고, 센트랄 가스로 불활성 기체를 사용하고, 캐리어 가스로 불활성 기체를 사용하고, 퀀칭 가스로 불활성 기체를 사용하는 티타늄계 분말 제조 방법.

제2항에서,
상기 알에프 플라즈마 파워를 15 kW 내지 150 kW의 범위로 조절하여 플라즈마를 발생시키는 티타늄계 분말 제조 방법.

제2항에서,
상기 시스 가스는 불활성 기체와 수소 또는 헬륨을 혼합하여 사용하며, 불활성 기체의 양을 10-120 slpm, 수소 또는 헬륨의 양을 10-50 slpm으로 투입하고, 상기 센트랄 가스로 5-40 slpm의 불활성 기체가 사용되고, 상기 캐리어 가스로 5-40 slpm의 불활성 기체가 사용되고, 상기 퀀칭 가스로 0-400 slpm의 불활성 기체가 사용되는 티타늄계 분말 제조 방법.

제1항에서,
상기 알에프 플라즈마 토치의 금속성 노즐의 하단과 알에프를 발생시키는 인덕션 코일 중심 사이의 높이 차는 3 cm 이내인 티타늄계 분말 제조 방법.

제1항에서,
상기 칼슘 보관통에서 기화된 칼슘 기체에 의해 상기 각형 티타늄계 분말을 탈산하는 단계는
반응기 챔버 내부에 고체 칼슘 보관통을 설치하고, 내부에 발생된 플라즈마 열원을 이용하여 고체 칼슘을 기화시킨 다음 아래로 하강하는 티타늄계 용융체 또는 티타늄계 기체가 칼슘 기체와 접촉하도록 하여 상기 티타늄계 분말 내부의 산소를 탈산하여 저산소 농도에서 구형 티타늄 분말이 생성되는 티타늄계 분말 제조 방법.

제1항에서,
상기 티타늄계 분말의 입도를 결정하는 변수는 알에프 플라즈마 파워 및 금속성 노즐과 알에프를 발생시키는 인덕션 코일과의 높이 차로 결정되는 티타늄계 분말 제조 방법.

제1항 내지 제7항 중의 어느 한 항에서,
상기 티타늄계 분말은 Ti 또는 Ti64인 티타늄계 분말 제조 방법.

제1항 내지 제7항 중의 어느 한 항에 따른 방법에 의해 제조된, 3D 프린트 용 티타늄계 분말.

노즐을 통해 각형 티타늄계 분말을 공급하는 분말 공급부,
알에프 전류를 발생시키는 인덕션 코일,
상기 알에프 전류를 사용하여 플라즈마를 발생시키는 알에프 플라즈마 토치부,
상기 노즐 외벽에 가스를 분사하는 센트랄 가스부,
상기 인덕션 코일 외벽에 투입되는 시스 가스부,
상기 공급된 분말을 이송하는 캐리어 가스부,
상기 알에프 플라즈마 토치부 하단에 투입되는 퀀칭 가스부,
칼슘을 보관하는 칼슘 보관통,
구형 분말을 포집하는 구형 분말 수거부,
기화되어 나노 분말화된 구형 분말을 포집하는 사이클론부,
더욱 미세한 나노 분말된 구형 분말을 포집하는 필터,
상기 센트랄 가스부, 시스 가스부, 캐리어 가스부 및 퀀칭 가스부를 통해 투입된 가스를 배출하는 외부관을 포함하는 구형 티타늄 제조용 알에프 플라즈마 연소장치.

제10항에 있어서,
상기 칼슘 보관통이 상기 알에프 플라즈마 토치부에서 25 cm 떨어져 설치되고 플라즈마 반응 시 반응기 챔버 내부의 열로 기화된 칼슘이 기화되는 알에프 플라즈마 연소장치.

제10항에서,
상기 알에프 플라즈마 토치의 금속성 노즐의 하단과 알에프를 발생시키는 인덕션 코일 중심 사이의 높이 차가 3 cm 이내인 알에프 플라즈마 연소장치.