JP2016507887A - 高温成形による高投資率の非晶質圧粉磁心コア及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
また、適正な熱処理によってナノ結晶化が有望な非晶質状態の合金粉末系としてはFe−Si−B系、Fe−Al−B系、Fe−Nb−Bなどがある。これらの合金の結晶化温度は約400〜500℃前後である。
このように投資率が高くない理由は成形密度が真密度の約70%に過ぎないことに起因しており、それを解決する一つの方法として成形温度を上げることがある。しかし、そのためには前提条件として従来の潤滑剤を使用できないこと、高温に耐える潤滑剤が必要であること、成形による圧縮密度が上がるにことによる絶縁性を改善することが要求されている。
また、軟磁性非晶質合金粉末を利用したコアの製造に使用されるバインダはその軟化点が非晶質合金の結晶化温度より低いべきであり、常温でも適切な結合強度を示すため常温での成形圧力によってコアの自体形状を維持しながらクラックの発生を抑制することができるべきである。そのための適正なバインダとしてはポリイミド系とフェノール系の熱硬化性樹脂を使用することが好ましい。
本発明の他の目的は、前記製造方法によると成形密度が高く表面にクラックが全くなく、粒子間の絶縁が良好で周波数依存性が少なく、高周波数帯域でも実効投資率の変化の幅が少ない高温成形による高投資率の非晶質圧粉磁心コアを提供することである。
前記軟磁性非晶質合金粉末はFe系、Ni系及びCo系などであり、前記各コーティングの量は総質量の0.5〜3.0wt%が好ましい。
他の目的を達成するために、本発明による高周波数帯域でも実効投資率の変化の幅が少ない高温成形による高投資率の非晶質圧粉磁心コアの製造方法による高投資率の非晶質圧粉磁心コアは、実効投資率が75以上で、1MHz及び0.1MHzの周波数帯域で測定された投資率比が0.90以上で、周波数50KHzと誘導磁束密度1000Gaussの条件下で鉄損が300mw/cc以下に製造されることを特徴とする。
一般に、軟磁性非晶質合金粉末は機械的合金化法、急冷凝固法、水噴射法などによって製造されるが、本発明では高圧の水噴射法によって製造された粉末を使用した。特に、非晶質状態で使用が有望な合金粉末系としてはFe系(Fe−Si−B系、Fe−Al−B系、Fe−Nb−B系など)、Co系(Co−Fe−Si−B系)などがある。これらの合金の結晶化温度は約400〜500℃前後である。
本発明では軟磁性非晶質合金粉末の絶縁性及び成形の際の結合力を向上するために2回コーティングすることが好ましく、本発明での1次コーティング剤としてはリン酸を適用した。リン酸のコーティング量は総質量の0.5〜3.0wt%が好ましい。0.5wt%以下では絶縁性が落ち、3.0wt%以上では軟磁気特性が大きく落ちる。本発明での2次コーティング剤は絶縁性及び成形の際の結合力を向上するためにコーティング剤の軟化点が非晶質合金の熱処理温度より低いべきであり、200〜550℃の温度でも適正な結合強度を示すべきであるため成形圧力に応じてコアの自体形状を維持しながらクラックを発生を抑制することができるべきである。適正なバインダとしてはポリイミド(polyimide)系とフェノール(phenol)系の熱硬化性樹脂が好ましい。一般に圧粉磁心コアの製造の際に使用される水ガラス系(water glass)は総質量の3.0wt%(重量百分率)まで添加しても粉末粒子間の接合強度が弱いため好ましくない。本発明でのバインダの量は総質量の0.5〜3.0wt%に制限することが好ましい。バインダの量が総質量の0.5wt%以下であれば接合強度が弱くて非晶質合金粉末の成形化が困難であり、一方バインダの量が多すぎれば合金粉末粒子間の接合強度は強くなるが成形された圧粉磁心コアで非晶質合金粉末の量が少なくなって軟磁気特性が低下するためである。ここで、「総質量」とは製造されるコアを構成するコーティング剤と非晶質合金の質量の合計を意味し、有機溶媒の質量は含まない。
また、添加量は総質量の0.5〜3.0wt%に制限することが好ましい。0.5wt%以下であれば粉末間の潤滑性が欠如されるため成形用パンチを損傷し、0.3wt%以上であれば軟磁気特性が低下し経済性が落ちる。
本発明での圧粉磁心コアの成形の際には10〜30ton/cm2の圧力が好ましい。成形圧力が10ton/cm2以下であれば圧粉磁心コアの成形密度が低くなって軟磁気特性が悪くなり、一方高すぎれば成形ダイスの磨耗及び破損などの問題が頻繁に発生して生産原価単位が高くなるためである。
本発明での成形時の温度は200〜550℃の温度領域であることが好ましい。成形温度が200℃以下であれば適正な成形密度が具現されず、成形温度が高くなるほどコアの成形密度が高くなって粉末粒子間の緻密度が上がるが、非晶質合金粉末の特性上、結晶化以下の温度で成形することが好ましい。
一般に大部分の非晶質合金粉末の結晶化温度は400〜550℃付近であるため、最大成形温度は550℃以下にすることが好ましい。
本発明での圧粉磁心コアの熱処理温度は非晶質合金成分及び前処理温度によって異なるが、一般的なナノ結晶化されない非晶質合金粉末系の場合は非晶質合金の結晶化温度より50〜100℃程度低い350〜500℃が好ましい。圧粉磁心コアの熱処理温度が低すぎれば成形の際に発生した内部応力が十分に除去されず、高すぎれば非晶質相から結晶相に相変態が起こるためである。
本発明での熱処理雰囲気は非活性ガス又は還元性ガス雰囲気にし、時間は30〜60分程度にすることが好ましい。熱処理時間が短すぎれば十分な応力除去及び結晶化が行われず、一方高すぎれば生産性が低下するためである。
また、本発明によると、非晶質圧粉磁心コアを成形した後、成形密度が高くて表面クラックが全くなく、粒子間の絶縁が良好で周波数依存性が少なく、高周波数帯域でも実効投資率の変化の幅が少ないため数KHzから数十MHzの周波数帯域の電気及び電子ディバイスの磁性材料として利用可能な高温成形による高投資率の非晶質圧粉磁心コアが提供される。
本発明を実施するための最善の形態である実施例1は、高圧の水噴射法によって製造された適正な熱処理によってナノ結晶化が有望な非晶質状態の合金粉末であるFe73.5Si13.5B9Nb3Cu1(平均粒径約15μm)1000gにリン酸(H3PO4)10gをアセトンに入れて希釈して1次リン酸コーティング処理を行ってから乾燥した後、ポリイミド10gをメチレンクロライド(Methylene chloride)溶液に溶かして製造された溶液で2次コーティング処理を行った後、乾燥処理を行ってポリイミドが平均粒径が約15μmの非晶質合金粉末の表面に約1μm以下の厚さで均一にコーティングされた複合粒子の粉末を製造して乾燥した後、平均粒径が3μmである二硫化モリブデン(MoS2)粉末10gを均一に混合した。
このように混合された複合粒子粉末を約450℃の温度に維持された外形が12.7mm、内径が7.65mmの大きさの形成ダイスの内部に2.50g程度で自動装入した後、20ton/cm2の圧力で分当たり10打の速度で成形して、平均高さが4.75mmの圧粉磁心コアを製造した。
ここで、非晶質圧粉磁心コアの密度は実質量をコアの体積で割って計算された値であり、クラックの発生可否は10個の非晶質圧粉磁心コアの製造の際に一つ以上のコアが発生したらクラック発生として判断し、実効投資率はLCR meterを利用してそれぞれの周波数帯域で10mOeの外部磁場下で測定された値である。鉄損値は周波数50kHzと誘導磁束密度1000Gaussの条件下でBH Analyzerで測定した値である。
本発明を実施するための実施例2は、リン酸25gでリン酸コーティング処理をすること以外は実施例1と同じく実施した。このように製造された軟結晶化された非晶質圧粉磁心コアに関する諸特性を表1に示した。
本発明を実施するための実施例3は、ポリイミド20gをメチレンクロライドに溶かして溶液を製造する以外は実施例1と同じく実施した。このように製造された軟結晶化された非晶質圧粉磁心コアに関する諸特性を表1に示した。
本発明を実施するための実施例4は、成形温度を200℃、300℃、400℃の温度にすること以外は実施例1と同じく実施した。このように製造された軟結晶化された非晶質圧粉磁心コアに関する諸特性を表1に示した。
本発明を実施するための実施例5は、平均粒径が5μmの黒鉛粉末を潤滑剤として使用すること以外は実施例1と同じく実施した。このように製造された軟結晶化された非晶質圧粉磁心コアに関する諸特性を表1に示した。
本発明を実施するための実施例6は、高圧の水噴射法によって製造されたFe83Nb7B9Cu1非晶質合金粉末(平均粒径約16μm)を使用してコアを成形し、結晶化以上の温度である560℃の温度で熱処理すること以外は実施例1と同じく実施した。このように製造された軟結晶化された非晶質圧粉磁心コアに関する諸特性を表1に示した。
本発明を実施するための実施例7は、高圧の水噴射法によって製造されたFe78Si13B9非晶質合金粉末(平均粒径約12μm)を使用して圧粉磁心コアを成形し、結晶化以下の温度である410℃の温度で熱処理すること以外は実施例1と同じく実施した。本発明の実施例7は非晶質合金を結晶か付近の温度以下で熱処理したため、上述した実施例1乃至実施例6のナノ結晶が形成された非晶質圧粉磁心とは異なって一般的な圧粉磁心コアの製造に関する実施例である。このように製造された非晶質圧粉磁心コアに関する諸特性を表1に示した。
ここで、表1を参照すると、成形温度が増加すると成形密度が直線的に増加してから400℃以上で急激に増加し、更に実効投資率も急激に増加し、従来は連続生産で不可能であった実効投資率が75以上可能で、特に400℃以上では実効投資率が156以上可能である。鉄損も300mW/cc以下で非常に優秀であるが、これは一般的な圧粉磁心コアであるSendust,HF,MPPに比べ優秀である。1MHz及び0.1MHz周波数帯域での投資率比は0.90以上で周波数依存性が殆どないことが分かる。これは、結局数十MHzの周波数帯域まで使用可能であることを意味する。
(比較例1)
比較例1は、ポリイミド3gをメチレンクロライドに溶かして溶液を製造すること以外は実施例1と同じく実施した。このように製造されたナノ結晶化された非晶質圧粉磁心コアに関する諸特性を表1に示した。
比較例2は、リン酸コーティングを実施しないこと以外は実施例1と同じく実施した。このように製造されたナノ結晶化された非晶質圧粉磁心コアに関する諸特性を表1に示した。
比較例3は、成形温度を25℃及び100℃の温度で成形すること以外は実施例1と同じく実施した。このように製造されたナノ結晶化された非晶質圧粉磁心コアに関する諸特性を表1に示した。
ここで、表1を参照すると成形温度が200℃以下では成形密度が5.5g/cm3を超えることができず、それによって実効投資率が75以上になることは不可能であり、コーティングを単独にするかコーティングの量が少なければ圧粉磁心コア内のクラックが一部発生しており、またコア内部の粉末間の絶縁性が落ちて周波数特性が非常に悪くなり、鉄損が非常に高くなることが分かる。
Claims (7)
- (a)軟磁性非晶質合金粉末に2回コーティングを行って粉末間に絶縁性、結合性及び成形性が優秀な複合粒子粉末を製造するステップと、
(b)前記複合粒子を高温潤滑剤である微粒の二硫化モリブデン(MoS2)又は黒鉛粉末を混合するステップと、
(c)前記混合された粉末を高温で自動成形するステップと、
(d)前記成形された複合粒子粉末を熱処理するステップと、を含む
ことを特徴とする高温成形による高投資率の非晶質圧粉磁心コアの製造方法。 - 前記軟磁性非晶質合金粉末は、Fe系、Ni系及びCo系である
請求項1に記載の高温成形による高投資率の非晶質圧粉磁心コアの製造方法。 - 前記軟磁性非晶質合金粉末の2回コーティングの実施は、1次コーティングはリン酸コーティングであってコーティング量は総質量の0.5〜3.0wt%であり、2次コーティングはポリイミドコーティングであってコーティング量は総質量の0.5〜3.0wt%である
請求項1に記載の高温成形による高投資率の非晶質圧粉磁心コアの製造方法。 - 前記成形の際の成形温度は200〜550℃範囲の高温で10〜30tom/cm2の圧力で行う
請求項1に記載の高温成形による高投資率の非晶質圧粉磁心コアの製造方法。 - 前記熱処理は400〜550℃の温度で熱処理する
請求項1に記載の高温成形による高投資率の非晶質圧粉磁心コアの製造方法。 - 非晶質圧粉磁心コアは、実効投資率が85以上で、1MHz及び0.1MHzの周波数帯域で測定された投資率比が0.90以上で、50KHzの周波数と誘導磁束密度1000Gaussの条件下で鉄損値が300mW/cc以下である
請求項1に記載の高温成形による高投資率の非晶質圧粉磁心コアの製造方法。 - 請求項1ないし6のいずれかに記載の高温成形による高投資率の非晶質圧粉磁心コアの製造方法によって製造される
ことを特徴とする非晶質圧粉磁心コア。
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