KR100344009B1 - 고주파 특성이 우수한 나노 결정 합금 분말 코아 및 그제조 방법 - Google Patents

고주파 특성이 우수한 나노 결정 합금 분말 코아 및 그제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명에 따르면, 비정질 합금 분말을 이용하고, 바인더로 폴리이미드계 또는 페놀계 수지를 사용하고, 결정화 개시 온도보다 100℃ 이내의 높은 온도에서 결정화 열처리하여 제조되며, 그 포화 자속 밀도는 1.10T 이상이고, 1㎒ 및 0.1㎒의 주파수 대역에서 측정된 투자율비가 0.90 이상으로 고주파 특성이 월등히 개선된 나노 결정 합금 분말 코아 및 그 제조 방법이 개시된다.

Description

고주파 특성이 우수한 나노 결정 합금 분말 코아 및 그 제조 방법{Nano-crystal alloy powder cores for high frequency range and method for making the same}
본 발명은 고주파 특성이 우수한 나노 결정 합금 분말 코아 및 그 제조 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 비정질 합금 분말을 이용하고, 바인더로 폴리 이미드계 또는 페놀계 수지를 사용하고, 결정화 개시 온도 이상에서 결정화 열처리하여 종래의 여러 코아들에 비해 고주파 특성이 월등히 우수한 나노 결정 합금 분말 코아를 제조하는 방법 및 이 방법에 의해 제조되는 나노 결정 합금 분말 코아에 관한 것이다.
일반적으로, 금속 결정 코아는 그 포화 자속 밀도가 0.80T 이하이며, 200㎑의 주파수 대역까지 이용이 가능한 것으로 보고되고 있다.
근래 들어, 그 포화 자속 밀도가 1.00T 이상이며, 수백 ㎑의 고주파 대역까지 사용 가능한 코아의 필요성이 강하게 대두되고 있다.
한편, 비정질 연자성 합금은 결정질 재료에 비해 내식성, 내마모성, 강도 등이 우수하고 고주파 특성이 우수하여 전기 및 전자 기기의 각종 디바이스의 자성소자로서 사용이 가능하며, 산업적 용도로는 트랜스포머, 인덕터, 모터, 제너레이터, 릴레이 등에 적용이 예상된다.
본 발명은 상기와 같은 점들을 감안하여 창안된 것으로서, 비정질 합금 분말을 이용하고 결정화 열처리를 통해, 그 포화 자속 밀도가 1.00T 이상이며, 수백 ㎑의 고주파 대역까지 사용할 수 있는 나노 결정 합금 분말 코아 및 그 제조 방법을 제공하는데 목적이 있다.
본 발명의 다른 목적 및 장점들은 하기에 설명될 것이며, 본 발명의 실시에 의해 알게 될 것이다. 또한, 본 발명의 목적 및 장점들은 첨부된 특허 청구 범위에 나타낸 수단 및 조합에 의해 실현될 수 있다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 제 1 양태에 따른 고주파 특성이 우수한 나노 결정 합금 분말 코아의 제조 방법은, (a) 비정질 합금 분말과 바인더인 폴리이미드계 또는 페놀계 수지를 유기 용매에 용해하여 제조된 용액을 혼합하여 상기 합금 분말 표면에 상기 바인더를 균일하게 액상 코팅하여 복합 입자 분말을 제조하는 단계; (b) 상기 복합 입자 분말을 저온 성형하여 비정질 합금 분말 코아를 제조하는 단계; 및 (c) 상기 비정질 합금 분말 코아를 결정화 개시 온도 이상에서 결정화 열처리하여 나노 결정 합금 분말 코아를 제조하는 단계; 를 포함한다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 제 2 양태에 따른 고주파 특성이 우수한 나노 결정 합금 분말 코아의 제조 방법은, (a) 비정질 합금 분말을 결정화 개시 온도 이상에서 결정화 열처리하여 나노 결정 합금 분말을 제조하는 단계; (b) 상기 나노 결정 합금 분말과 바인더인 폴리이미드계 또는 페놀계 수지를 유기 용매에 용해하여 제조된 용액을 혼합하여 상기 나노 결정 합금 분말 표면에 상기 바인더를 균일하게 액상 코팅하여 복합 입자 분말을 제조하는 단계; 및 (c) 상기 복합 입자 분말을 100℃∼300℃, 10∼50ton/㎠의 조건에서 성형하여 나노 결정 합금 분말 코아를 제조하는 단계; 를 포함한다.
바람직하게, 상술한 제 1 양태 및 제 2 양태에 따른 제조 방법에 있어서, 상기 결정화 열처리의 온도는 비정질 합금의 결정화 개시 온도보다 100℃ 이내의 높은 온도이며, 상기 비정질 합금 분말은 Fe-Si-B계 또는 Fe-Al-B계인 것을 특징으로 한다.
한편, 상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 고주파 특성이 우수한 나노 결정 합금 분말 코아는, 비정질 합금 분말을 이용하고, 바인더로 폴리이미드계 또는 페놀계 수지를 사용하고, 결정화 개시 온도보다 100℃ 이내의 높은 온도에서 결정화 열처리하고, 저온 성형 또는 100℃∼300℃, 10∼50ton/㎠ 조건의 성형을 통해 제조되며, 그 포화 자속 밀도가 1.10T 이상이고, 1㎒ 및 0.1㎒의 주파수 대역에서 측정된 투자율비가 0.90 이상인 것을 특징으로 한다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
이에 앞서, 본 명세서 및 청구 범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
따라서, 본 명세서에 기재된 실시예 및 비교예는 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원 시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
일반적으로, 비정질 합금 분말은 기계적 합금화법, 급냉 응고법, 수분사법 등에 의해 제조될 수 있으며, 본 발명에서는 고압의 수분사법을 사용하였다. 고압의 수분사법은 낙하하는 용탕을 30㎫ 이상의 고압 수분사에 의해 분쇄하고 급냉시켜 비정질 합금 분말을 제조하는 방법(본 출원인의 발명으로서, 대한 민국 특허 출원 번호 10-2000-0022312)에 개시되어 있다.
고압의 수분사법을 이용하면 종래의 수분사법에 비해 생산성 및 비정질화가 우수하며, 분사 조건의 변화에 따라 100㎛ 이하의 다양한 평균 입경을 지닌 비정질 합금 분말의 제조가 용이하기 때문에, 고압의 수분사법을 사용하는 것이 바람직하다.
적정 열처리에 의해 나노 결정화가 유망한 비정질 상태의 합금 분말계로는 Fe-Si-B계, Fe-Al-B계 등이 있다. 이들 합금의 결정화 온도는 약 500℃ 전후이다.
비정질 합금 분말을 이용한 코아 제조에 사용되는 바인더는 그 연화점이 비정질 합금의 결정화 온도보다 낮아야 하며, 상온에서도 적절한 결합 강도를 나타내상온에서 성형 압력에 따라 코아의 형상을 유지하면서 크랙 발생을 억제할 수 있어야 한다. 이를 위한 적정 바인더로는 폴리이미드(polyimid)계와 페놀(phenol)계의 열경화성 수지를 사용하는 것이 바람직하다.
바인더의 양은 총질량의 0.5∼3.0wt%로 제한하는 것이 바람직하다. 0.5wt% 이하에서는 접합 강도가 약하여 비정질 합금 분말의 벌크화가 곤란하며, 한편 바인더의 양이 너무 많으면 합금 분말 입자간의 접합 강도는 강해지지만 성형체 중에 비정질 합금 분말의 양이 적게 되어 연자기 특성이 저하되기 때문이다. 위에서 '총질량'이란, 제조되는 코아를 구성하는 바인더와 비정질 합금의 질량을 의미하며, 유기 용매의 질량은 포함되지 않는다.
바인더를 혼합하여 제조한 복합 입자 분말의 성형에는 10∼50ton/㎠의 압력이 적당하다. 성형 압력이 10ton/㎠ 이하이면 코아의 성형 밀도가 낮아져 연자기 특성이 나빠지며, 한편 너무 높으면 성형 다이스의 마모가 커져 생산 원가 단위가 높아지기 때문이다.
비정질 합금 분말의 성형시 온도는 200℃ 이하의 저온이 바람직하다. 성형 온도가 높을수록 코아의 성형 밀도가 높아지고 분말 입자간 치밀도가 높아지지만, 200℃ 이상으로 높아지면 에너지 원가 단위가 높아져 바람직하지 않다.
한편, 결정화 열처리에 의해 제조된 나노 결정 합금 분말의 성형시 온도는 바인더의 연화점보다 높은 온도인 100℃∼300℃가 바람직하다. 성형 온도가 높을수록 코아의 성형 밀도가 높아지고 분말 입자간 치밀도가 높아지지만, 300℃ 이상으로 높아지면 에너지 원가 단위가 높아져 바람직하지 않다.
결정화 열처리 온도는 결정화 개시 온도보다 약 100℃ 이내의 높은 영역이 적당하다. 바람직하게는 결정화 개시 온도보다 약 50℃ 이내의 높은 영역이 가장 적당하다. 결정화 개시 온도보다 너무 높으면 결정상이 급격히 조대해지고 바인더가 분해되어 접합 강도가 약화되는 문제가 있으며, 반면에 결정화 개시 온도보다 낮으면 나노 결정상이 거의 생성되지 않는다.
열처리 분위기는 비활성 가스 또는 환원성 가스 분위기로 하고, 시간은 10∼60분 정도로 하는 것이 적당하다. 열처리 시간이 너무 짧으면 충분한 응력 제거가 이루어지지 않으며, 한편 너무 길면 생산성이 저하되기 때문이다.
이하, 본 발명의 실시예를 상세히 설명한다.
실시예 1
고압의 수분사법에 의해 제조된 Fe73Si13B10Nb3Cu1비정질 합금 분말(평균 입경 약 15㎛) 99g에 폴리이미드 1g을 메틸렌클로라이드(methylene chloride)에 녹여 제조된 용액을 부어 약 10분간 혼합한 후, 건조 처리를 행하여 폴리이미드가 평균 입경 약 15㎛의 비정질 합금 분말의 표면에 약 1㎛ 이하의 두께로 균일하게 코팅된 복합 입자의 분말을 제조하였다.
이 복합 입자 분말을 외경 20mm, 내경 12mm의 성형 다이스의 내부에 7g정도 장입한 후 상온에서 20ton/㎠의 압력으로 성형하고 아르곤(Ar) 가스 분위기의 560℃에서 약 30분간 열처리하여 나노 결정 합금 분말 코아를 제조하였다.
제조된 상태의 나노 결정 합금 분말 코아에 대해 측정된 결정화 개시 온도,평균 결정 입경, 코아 밀도 및 포화 자속 밀도(saturated magnetic density), 여러 주파수 대역의 실효 투자율(effective permeability), 투자율비(μ1㎒/μ0.1㎒)의 자기 특성을 표 1에 나타낸다.
여기서, 결정화 개시 온도는 DTA(Differential Temperature Analysis)를 이용하여 2℃/min의 가열 속도로 가열하면서 측정한 값이며, 결정립 평균 크기는 XRD(X-ray Diffraction)와 TEM(Transmission Electron Microscope)를 이용하여 분석한 값이다. 그리고, 코아의 밀도는 코아의 실질량을 코아의 체적으로 나누어 계산한 값이며, 포화 자속 밀도(Bs)는 VSM(Vibrating Sample Magnetometer)을 이용하여 5,000 Oe의 외부 자장하에서 측정한 값이며, 실효 투자율은 LCR meter를 이용하여 각각의 주파수 대역에서 10 mOe의 외부 자장하에서 측정한 값이다. 그리고, 투자율비(μ1㎒/μ0.1㎒)는 1㎒와 0.1㎒에서 측정된 투자율 값의 비를 나타낸 것이다.
실시예 2
고압의 수분사법에 의해 제조된 Fe80Al4B10Zr5Cu1비정질 합금 분말(평균 입경 약 12㎛) 99g을 사용하는 것과 성형 후, 아르곤(Ar) 가스 분위기의 500℃에서 약 30분간 열처리하는 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
제조된 상태의 나노 결정 합금 분말 코아에 대해 측정된 결정화 개시 온도, 평균 결정 입경, 코아 밀도 및 포화 자속 밀도, 여러 주파수 대역의 실효 투자율, 투자율비(μ1㎒/μ0.1㎒)의 자기 특성을 표 1에 나타낸다.
실시예 3
고압의 수분사법에 의해 제조된 Fe80Al4B10Zr5Cu1비정질 합금 분말(평균 입경 약 12㎛) 99g을 아르곤 가스 분위기의 500℃에서 30분간 열처리하고 상온으로 공냉하여 나노 결정 합금 분말을 제조하고, 여기에 페놀 1g을 메틸알코올(methyl alcohol)에 녹여 제조된 용액을 부어 약 10분간 혼합한 후, 건조 처리를 행하여 페놀이 평균 입경 약 15㎛의 나노 결정 합금 분말의 표면에 약 1㎛이하의 두께로 균일하게 코팅된 복합 입자의 분말을 제조하였다.
이 복합 입자 분말을 외경 20mm, 내경 12mm의 성형 다이스의 내부에 7g정도 장입한 후 150℃에서 20ton/㎠의 압력으로 성형하여 나노 결정 합금 분말 코아를 제조하였다.
제조된 상태의 나노 결정 합금 분말 코아에 대해 측정된 결정화 개시 온도, 평균 결정 입경, 코아 밀도 및 포화 자속 밀도, 여러 주파수 대역의 실효 투자율, 투자율비(μ1㎒/μ0.1㎒)의 자기 특성을 표 1에 나타낸다.
실시예 4
고압의 수분사법에 의해 제조된 Fe73Si13B10Nb3Cu1비정질 합금 분말(평균 입경 약 15㎛) 99g을 아르곤 가스 분위기의 560℃에서 30분간 열처리하는 것 이외에는 실시예 3과 동일하게 실시하였다.
제조된 상태의 나노 결정 합금 분말 코아에 대해 측정된 결정화 개시 온도, 평균 결정 입경, 코아 밀도 및 포화 자속 밀도, 여러 주파수 대역의 실효 투자율, 투자율비(μ1㎒/μ0.1㎒)의 자기 특성을 표 1에 나타낸다.
실시예 5
성형 압력을 40ton/㎠으로 하는 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
제조된 상태의 나노 결정 합금 분말 코아에 대해 측정된 결정화 개시 온도, 평균 결정 입경, 코아 밀도 및 포화 자속 밀도, 여러 주파수 대역의 실효 투자율, 투자율비(μ1㎒/μ0.1㎒)의 자기 특성을 표 1에 나타낸다.
실시예 6
성형 압력을 40ton/㎠으로 하는 것 이외에는 실시예 3과 동일하게 실시하였다.
제조된 상태의 나노 결정 합금 분말 코아에 대해 측정된 결정화 개시 온도, 평균 결정 입경, 코아 밀도 및 포화 자속 밀도, 여러 주파수 대역의 실효 투자율, 투자율비(μ1㎒/μ0.1㎒)의 자기 특성을 표 1에 나타낸다.
이하, 본 발명의 비교예를 상세히 설명한다.
비교예 1
성형 후, 아르곤 가스 분위기의 500℃에서 약 30분간 열처리하는 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 실시하였다. 이는, 실시예 2의 조건과 동일하나, 측정된 결정화 개시 온도가 달라 비교예로서 이용 가능하다.
제조된 상태의 나노 결정 합금 분말 코아에 대해 측정된 결정화 개시 온도,평균 결정 입경, 코아 밀도 및 포화 자속 밀도, 여러 주파수 대역의 실효 투자율, 투자율비(μ1㎒/μ0.1㎒)의 자기 특성을 표 1에 나타낸다.
비교예 2
성형 후, 아르곤 가스 분위기의 450℃에서 약 30분간 열처리하는 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
제조된 상태의 나노 결정 합금 분말 코아에 대해 측정된 결정화 개시 온도, 평균 결정 입경, 코아 밀도 및 포화 자속 밀도, 여러 주파수 대역의 실효 투자율, 투자율비(μ1㎒/μ0.1㎒)의 자기 특성을 표 1에 나타낸다.
비교예 3
성형 후, 아르곤 가스 분위기의 650℃에서 약 30분간 열처리하는 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
제조된 상태의 나노 결정 합금 분말 코아에 대해 측정된 결정화 개시 온도, 평균 결정 입경, 코아 밀도 및 포화 자속 밀도, 여러 주파수 대역의 실효 투자율, 투자율비(μ1㎒/μ0.1㎒)의 자기 특성을 표 1에 나타낸다.
조건번호 결정화개시온도(℃) 열처리온도(℃) 평균결정입경(㎚) 코아밀도(g/㎤) 포화자속밀도(Bs) 실효투자율(μeff.) 투자율비(μ1㎒/μ0.1㎒)
0.1㎒ 0.5㎒ 1㎒
실시예 1 520 560 15 5.83 1.10T 67.0 66.8 65.0 0.97
실시예 2 470 500 17 5.85 1.35T 63.3 63.0 62.0 0.98
실시예 3 470 500 17 5.79 1.31T 62.1 62.0 60.9 0.98
실시예 4 520 560 15 5.81 1.10T 64.2 63.5 63.1 0.98
실시예 5 520 560 17 6.25 1.39T 146.7 144.5 135.0 0.92
실시예 6 470 500 17 6.20 1.38T 134.4 132.2 125.0 0.93
비교예 1 520 500 - 5.75 0.90T 45.2 45.0 44.7 0.99
비교예 2 470 450 - 5.76 1.10T 42.6 42.3 42.1 0.99
비교예 3 470 650 45 5.86 1.40T 49.5 49.0 46.2 0.93
여기서, 표 1을 참조하면, 모든 실시예의 경우에 있어서 포화 자속 밀도는 1.10T 이상을 나타내며, 이는 결정화 개시 온도 이하에서 열처리한 비교예 1과 2의 포화 자속 밀도에 비해 약 20% 이상 특성이 향상되었음을 알 수 있다.
또한, 1㎒에서의 실효 투자율이 모두 60.0 이상으로 비교예들의 실효 투자율에 비해 약 20% 이상 특성이 향상되었음을 알 수 있다.
나아가, 1㎒의 주파수 대역까지 투자율의 변화가 거의 없으며, 이를 1㎒ 및 0.1㎒ 주파수 대역에 있어서의 투자율비로 나타내면 0.90 이상으로 주파수 의존성이 거의 없음을 알 수 있다. 이는 결국 1㎒의 주파수 대역까지 사용이 가능함을 의미한다.
참고로, 금속 결정 코아의 경우와 비교하면, 자기 특성(포화 자속 밀도, 투자율)은 동등 이상이면서, 1㎒까지 투자율비가 0.90 이상으로 금속 결정 코아의 적용 주파수 대역이 200㎑ 대역인데 반해 수십㎒의 주파수 대역까지도 이용될 수 있음을 알 수 있다.
한편, 열처리 온도가 결정화 개시 온도보다 180℃나 높은 비교예 3의 경우를 살펴 보면, 나노 결정 코아의 평균 결정 입경이 45㎚까지 매우 조대화되었으며, 이로 인해 포화 자속 밀도는 거의 동등 수준이나 실효 투자율이 크게 나빠짐을 알 수 있다.덧붙여, 비교예 1과 2의 경우는 열처리 온도가 결정화 개시 온도보다 낮아 비정질상이 생성되므로 그 결정 입경이 구해지지 않기 때문에 표 1에 기재되어 있지 않다.
이상과 같이, 본 발명은 비록 한정된 실시예와 비교예에 의해 설명되었으나, 본 발명은 이것에 의해 한정되지 않으며 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 본 발명의 기술 사상과 아래에 기재될 특허 청구 범위의 균등 범위 내에서 다양한 수정 및 변형이 가능함은 물론이다.
본 발명의 고주파 특성이 우수한 나노 결정 합금 분말 코아 및 그 제조 방법에 따르면, 비정질 합금 분말을 이용하고, 바인더로서 폴리이미드계 또는 페놀계 수지를 사용하고, 결정화 개시 온도 이상에서의 열처리를 통해 고주파 특성이 우수한 나노 결정 합금 분말 코아를 제조할 수 있게 된다.
본 발명에 따르면, 성형 밀도가 높으며, 입자간 절연이 양호하여 주파수 의존성이 적으며, 고주파수 대역에서도 변화없는 투자율을 갖으며, 수㎑에서 수십㎒ 주파수 대역의 전기 및 전자 디바이스의 자성 재료로서 이용 가능한 나노 결정 합금 분말 코아가 제공되게 된다.

Claims (7)

  1. (a) 비정질 합금 분말과 바인더인 폴리이미드계 또는 페놀계 수지를 유기 용매에 용해하여 제조된 용액을 혼합하여 상기 합금 분말 표면에 상기 바인더를 균일하게 액상 코팅하여 복합 입자 분말을 제조하는 단계;
    (b) 상기 복합 입자 분말을 저온 성형하여 비정질 합금 분말 코아를 제조하는 단계; 및
    (c) 상기 비정질 합금 분말 코아를 결정화 개시 온도 이상에서 결정화 열처리하여 나노 결정 합금 분말 코아를 제조하는 단계; 를 포함하는 고주파 특성이 우수한 나노 결정 합금 분말 코아의 제조 방법.
  2. (a) 비정질 합금 분말을 결정화 개시 온도 이상에서 결정화 열처리하여 나노 결정 합금 분말을 제조하는 단계;
    (b) 상기 나노 결정 합금 분말과 바인더인 폴리이미드계 또는 페놀계 수지를 유기 용매에 용해하여 제조된 용액을 혼합하여 상기 나노 결정 합금 분말 표면에 상기 바인더를 균일하게 액상 코팅하여 복합 입자 분말을 제조하는 단계; 및
    (c) 상기 복합 입자 분말을 100℃∼300℃, 10∼50ton/㎠의 조건에서 성형하여 나노 결정 합금 분말 코아를 제조하는 단계; 를 포함하는 고주파 특성이 우수한 나노 결정 합금 분말 코아의 제조 방법.
  3. 삭제
  4. 제 1항 또는 제 2항에 있어서,
    상기 결정화 열처리의 온도는 비정질 합금의 결정화 개시 온도보다 100℃ 이내의 높은 온도인 것을 특징으로 하는 고주파 특성이 우수한 나노 결정 합금 분말 코아의 제조 방법.
  5. 제 1항 또는 제 2항에 있어서,
    상기 비정질 합금 분말은 Fe-Si-B계 또는 Fe-Al-B계인 것을 특징으로 하는 고주파 특성이 우수한 나노 결정 합금 분말 코아의 제조 방법.
  6. 비정질 합금 분말을 이용하고, 바인더로 폴리이미드계 또는 페놀계 수지를 사용하고, 결정화 개시 온도보다 100℃ 이내의 높은 온도에서 결정화 열처리하고, 저온 성형 또는 100℃∼300℃, 10∼50ton/㎠ 조건의 성형을 통해 제조되며, 그 포화 자속 밀도는 1.10T 이상이고, 1㎒ 및 0.1㎒의 주파수 대역에서 측정된 투자율비가 0.90 이상인 것을 특징으로 하는 고주파 특성이 우수한 나노 결정 합금 분말 코아.
  7. 삭제
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