CN101226801A - 铁基合金抗电磁干扰材料的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种铁基合金抗电磁波干扰材料的制造方法。包括如下步骤：1)将熔炼好的铁基母合金放入快淬设备中，铁基母合金铸锭在惰性气体保护下经过重熔后被迅速浇注至高速旋转的辊轮上，得到快速冷凝的薄带；2)将薄带采用球磨工艺进行扁平化处理，得到扁平粉末；3)将扁平粉末放入不锈钢管中，抽真空，充入惰性保护气体，将不锈钢管放入管式炉中加热保温，随炉冷却；4)将扁平粉末与粘结剂混炼加工成薄片状可挠性抗电磁干扰材料。本发明改进了抗电磁干扰材料的制备工艺，工艺参数易控制，适合于大规模批量化生产，磁体具有极高的磁导率，磁屏蔽效果大大提高。

Description

铁基合金抗电磁干扰材料的制备方法

技术领域

本发明涉及一种磁性材料，尤其是涉及一种铁基合金抗电磁波干扰材料的制造方法。

背景技术

电磁干扰(EMI)是诸如计算机、手机等电子设备在使用过程中所产生的不需要的电磁信号或噪声对有效电磁信号的干扰。随着各种电子设备、电视网络、程控交换机、移动通信机以及办公自动化的日益普及，电磁干扰也日益成为了人们担忧的一大环境污染，在军事和民用电子信息领域的影响越来越严重，对公共环境和人身安全以及军事保密、安全造成了很大的危害，且随着许多有源网络向小型化和高频化方向发展，其危害性越来越大。目前强制性的电磁兼容标准(EMC)已经在世界范围内执行，一些发达国家在电磁兼容设计技术、材料技术、元器件技术等方面从70年代就开始研究，并形成一系列的标准加以应用。我国已于1998年底宣布执行电磁兼容标准。但我国在此方面的研究起步较晚，在技术以及产品方面严重落后于发达国家，因此，对抗EMI材料和技术进行研究，自主研制开发我国的抗EMI器件已是势在必行。电磁兼容问题涉及面很宽，其核心是设法减少自身产生的电磁干扰和提高抗电磁干扰的能力。

金属软磁材料由于不受斯诺克(Snock)极限的限制，使用频率可以很高，常用的金属软磁材料就是以铁、钴、镍这三种主要的铁磁性元素为主要成分，或是它们中的单一金属，或是它们中的两两或三者的适当组分配合，或是在此基础上再添加一种或多种别的元素组合而成的，结构主要为多晶或单晶。但纯铁作为软磁材料，其电阻率和磁导率都太低，后来发现铁中随着硅的增加(一般在4.5％以下)，晶粒粗大化、电阻率提高，这就有利于磁导率的提高、矫顽力降低，以及磁损耗的降低。这样便得到铁硅系软磁合金，常称作硅钢。后来人们对制作硅钢的工艺进行不断的改进，使得硅钢各方面的性能都有很大改善，应用领域也很广，硅钢也可用于电磁屏蔽。铁铝合金具有较好的软磁性能，而且硬度高、耐磨，是制作磁头铁芯的理想材料。但性脆，难于加工，这使得它在生产和使用中受到很大影响。

铁硅铝合金与二元铁铝和铁硅系合金相比，有一点很特殊，就是在三元铁硅铝系中存在一组K₁趋于零的成分和一组λ_s趋于零的成分，它们相交处的成分9.6％Si-5.4％Al-Fe则是K₁和λ_s都趋于零。这种成分合金，最初由日本科学家采用铸造法得到，命名为仙达斯特(Sendust)高磁导率合金。传统的Sendust合金由于其脆性的缘故，一般使用铸造或粉末冶金的方法来实现大规模的工业生产。1988年，Yoshizawa等人首次制备了FeSiBCuNb五元纳米材料，具有优良的软磁性能，开始了软磁纳米晶合金的研究，于是，对于Sendust合金的纳米化研究也逐渐开展起来。九十年代末，日本TOKIN公司、大同特殊钢株式会社研究人员报道了一项研究成果再次引起了人们对Fe-Si-Al合金的关注。他们采用Fe-Si-Al系和Fe-Cr-Al系软磁金属粉末，通过扁平化技术并与橡胶混炼形成在准微波频段具有良好抗EMI特性的可绕性吸波材料，成为抗EMI材料领域的一支新军。

综合分析前人的研究，可以发现，用于抗电磁干扰的Fe基合金为纳米晶结构，制备方法主要有雾化法和机械合金化两种，雾化法制备的金属微粉具有生产效率高、微粉颗粒均匀、生产成本低等系列优点，其颗粒形状还可以通过调整雾化喷嘴的喷射角θ进行调整，但其成分不易精确控制。机械合金化是制备纳米晶合金的常用方法，但是其球磨过程中产生的内应力过大，必须使用后续退火工艺来消除，而且合金化的能量来源于颗粒相互碰撞时的机械剪切力，合金化过程往往需要很长的时间，不利于工业成本的控制。针对以上问题，由于速凝甩带工艺可以制备出成分均匀、结晶度好的合金薄带，并广泛应用于磁性材料的制备中，而且每次用料较少，可以减少不必要得浪费，适合实验室研究。采用速凝甩带工艺制备Fe-Si合金或Fe-Si-Al合金薄带，通过高能球磨对其进行扁平化处理，研究高能球磨的各工艺参数对Fe-Si-Al合金薄带扁平化程度影响，可以找到一条最佳的工艺路径制得性能优异的抗电磁干扰材料。

发明内容

本发明的目的是提供一种铁基合金抗电磁波干扰材料的制造方法。

铁基合金抗电磁干扰材料的制备方法包括如下步骤：

1)将熔炼好的铁基母合金放入快淬设备中，铁基母合金铸锭在高纯惰性气体保护下经过重熔后被迅速浇注至高速旋转的辊轮上，得到快速冷凝的薄带或薄片，辊轮转速为15～35m/s；

2)将薄带或薄片放入球磨机球磨进行扁平化处理，得到扁平粉末，球料比3∶1～10∶1，球磨机转速为200～460r/min；

3)将扁平粉末放入不锈钢管中，抽真空至10^-2～10^-5Pa，充入惰性保护气体，气压为0.5×10⁵Pa～1.0×10⁵Pa，将不锈钢管放入管式炉中加热至573K～873K，保温30～60min，随炉冷却，

4)将扁平粉末与粘结剂混炼加工成2～5mm的薄片状可挠性抗电磁干扰材料，混炼压力为20～40kN，保压2～5min，，放入热处理炉中加热至150～250℃，保温30～60min，空冷。

所述的铁基母合金组成的重量百分比为：铁82-98％、硅2-10％、铝0-8％。粘结剂为：环氧树脂和聚酰胺树脂，环氧树脂与聚酰胺树脂的重量比为1∶1～0.5。

本发明与现有技术相比具有的有益效果是：速凝甩带工艺可以制备出成分均匀、结晶度好的合金薄带，而且每次用料较少，可以减少不必要得浪费，适合与实验室研究。采用速凝甩带工艺制备Fe-Si-Al合金薄带，通过高能球磨对其进行扁平化处理，研究了高能球磨的各工艺参数对Fe-Si-Al合金薄带扁平化程度影响，找到一条最佳的工艺路径制得性能优异的抗EMI材料。

具体实施方式

本发明中，通过速凝甩带工艺制得Fe基合金薄带，采用球磨工艺进行扁平化处理，真空退火；将合金扁平粉与一定量的环氧树脂和聚酰胺树脂混合均匀，压环，固化。本发明工艺简单，成本低廉，成分均匀，适合于大规模批量化生产，磁体具有极高的磁导率，磁屏蔽效果大大提高。

下面通过实施例，对本发明的技术方案做进一步具体的说明。

实施例1：

1)将原料以质量比为：铁85％、硅9.6％、铝5.4％放入以氧化铝为坩埚的中频真空感应炉中熔炼，抽真空到10^-1Pa，再送电预热炉料，以排除炉料的吸附气体、水分和有机物等。此时，炉内真空度下降，然后再次抽真空到10^-2～10^-3Pa，充入高纯氩气到炉内气压为0.5×10⁵Pa，大功率送电使炉料完全熔化，再低功率精炼10min后浇注。

2)将熔炼好的母合金放入快淬设备中，合金铸锭在高纯氩气保护下经过重熔后被迅速浇注至高速旋转的辊轮上，得到快速冷凝的薄带，辊轮转速为15m/s；

3)将薄带放入球磨机球磨进行扁平化处理，得到扁平粉末，球料比3∶1，球磨机转速为300r/min；

4)将扁平粉末放入不锈钢管中，抽真空至10^-3Pa，充入惰性保护气体，气压为0.5×10⁵Pa，将不锈钢管放入管式炉中加热至573K，保温30min，随炉冷却；

5)将扁平粉末与环氧树脂和聚酰胺树脂以重量比为50∶1∶0.75混炼加工成2mm的薄片状可挠性抗电磁干扰材料，混炼压力为20kN，保压5min，放入热处理炉中加热至150℃，保温60min，空冷。

实施例2：

1)将原料以质量比为：铁87％、硅8.6％、铝4.4％放入以氧化铝为坩埚的中频真空感应炉中熔炼，抽真空到10^-1Pa，再送电预热炉料，以排除炉料的吸附气体、水分和有机物等。此时，炉内真空度下降，然后再次抽真空到10^-2Pa以上，充入高纯氩气到炉内气压为0.5×10⁵Pa，大功率送电使炉料完全熔化，再低功率精炼10min后浇注。

2)熔炼好的母合金放入快淬设备中，合金铸锭在高纯氩气保护下经过重熔后被迅速浇注至高速旋转的辊轮上，得到快速冷凝的薄带片，淬速为27.5m/s；

3)将薄带放入球磨机球磨进行扁平化处理，得到扁平粉末，球料比5∶1，球磨机转速为300r/min；

4)将扁平粉末放入不锈钢管中，抽真空至10^-2Pa，充入高纯氩气保护，气压为0.5×10⁵Pa，将不锈钢管放入管式炉中加热至773K，保温40min，随炉冷却；

5)将扁平粉末与环氧树脂和聚酰胺树脂以重量比为50∶1∶0.5混炼加工成2mm的薄片状可挠性抗电磁干扰材料，混炼压力为35kN，保压5min，放入热处理炉中加热至200℃，保温30min，空冷。

实施例3：

1)将原料以质量比为：铁82％、硅10％、铝8％放入以氧化铝为坩埚的中频真空感应炉中熔炼，抽真空到10^-1Pa，再送电预热炉料，以排除炉料的吸附气体、水分和有机物等。此时，炉内真空度下降，然后再次抽真空到10^-2Pa以上，充入高纯氩气到炉内气压为0.5×10⁵Pa，大功率送电使炉料完全熔化，再低功率精炼10min后浇注。

2)熔炼好的母合金放入快淬设备中，合金铸锭在高纯氩气保护下经过重熔后被迅速浇注至高速旋转的辊轮上，得到快速冷凝的薄带，淬速为15m/s；

3)将薄带或薄片放入球磨机球磨进行扁平化处理，得到扁平粉末，球料比5∶1，球磨机转速为460r/min；

4)将扁平粉末放入不锈钢管中，抽真空至10^-2Pa，充入高纯氩气保护，气压为0.5×10⁵Pa，将不锈钢管放入管式炉中加热至773K，保温60min，随炉冷却；

5)将扁平粉末与环氧树脂和聚酰胺树脂以重量比为50∶1∶0.75混炼加工成3mm的薄片状可挠性抗电磁干扰材料，混炼压力为35kN，保压2min，放入热处理炉中加热至200℃，保温30min，空冷。

实施例4：

1)将原料以质量比为：铁95.5％、硅4.5％放入以氧化铝为坩埚的中频真空感应炉中熔炼，抽真空到10^-1Pa，再送电预热炉料，以排除炉料的吸附气体、水分和有机物等。此时，炉内真空度下降，然后再次抽真空到10^-2Pa以上，充入高纯氩气到炉内气压为0.5×10⁵Pa，大功率送电使炉料完全熔化，再低功率精炼10min后浇注。

2)熔炼好的母合金放入快淬设备中，合金铸锭在高纯氩气保护下经过重熔后被迅速浇注至高速旋转的辊轮上，得到快速冷凝的薄带，淬速为35m/s；

3)将薄带或薄片放入球磨机球磨进行扁平化处理，得到扁平粉末，球料比7∶1，球磨机转速为300r/min；

4)将扁平粉末放入不锈钢管中，抽真空至10^-2Pa，充入高纯氩气保护，气压为0.5×10⁵Pa，将不锈钢管放入管式炉中加热至673K，保温40min，随炉冷却；

5)将扁平粉末与环氧树脂和聚酰胺树脂以重量比为50∶1∶0.5混炼加工成5mm的薄片状可挠性抗电磁干扰材料，混炼压力为35kN，保压2min，放入热处理炉中加热至200℃，保温30min，空冷。

实施例5：

1)将原料以质量比为：铁98％、硅2％放入以氧化铝为坩埚的中频真空感应炉中熔炼，抽真空到10^-1Pa，再送电预热炉料，以排除炉料的吸附气体、水分和有机物等。此时，炉内真空度下降，然后再次抽真空到10^-2Pa以上，充入高纯氩气到炉内气压为0.5×10⁵Pa，大功率送电使炉料完全熔化，再低功率精炼10min后浇注。

2)熔炼好的母合金放入快淬设备中，合金铸锭在高纯氩气保护下经过重熔后被迅速浇注至高速旋转的辊轮上，得到快速冷凝的薄带，淬速为15m/s；

3)将薄带或薄片放入球磨机球磨进行扁平化处理，得到扁平粉末，球料比10∶1，球磨机转速为300r/min；

4)将扁平粉末放入不锈钢管中，抽真空至10^-2Pa，充入高纯氩气保护，气压为0.5×10⁵Pa，将不锈钢管放入管式炉中加热至573K，保温60min，随炉冷却；

5)将扁平粉末与环氧树脂和聚酰胺树脂以重量比为50∶1∶1混炼加工成5mm的薄片状可挠性抗电磁干扰材料，混炼压力为35kN，保压2min，放入热处理炉中加热至200℃，保温30min，空冷。

实施例6：

1)将原料以质量比为：铁86％、硅7.6％、铝6.4％放入以氧化铝为坩埚的中频真空感应炉中熔炼，抽真空到10^-1Pa，再送电预热炉料，以排除炉料的吸附气体、水分和有机物等。此时，炉内真空度下降，然后再次抽真空到10^-2Pa以上，充入高纯氩气到炉内气压为0.5×10⁵Pa，大功率送电使炉料完全熔化，再低功率精炼10min后浇注。

2)熔炼好的母合金放入快淬设备中，合金铸锭在高纯氩气保护下经过重熔后被迅速浇注至高速旋转的辊轮上，得到快速冷凝的薄带，淬速为20m/s；

3)将薄带放入球磨机球磨进行扁平化处理，得到扁平粉末，球料比3∶1，球磨机转速为460r/min；

4)将扁平粉末放入不锈钢管中，抽真空至10^-2Pa，充入高纯氩气保护，气压为0.5×10⁵Pa，将不锈钢管放入管式炉中加热至873K，保温30min，随炉冷却；

5)将扁平粉末与环氧树脂和聚酰胺树脂以重量比为50∶1∶1混炼加工成2mm的薄片状可挠性抗电磁干扰材料，混炼压力为35kN，保压2min，放入热处理炉中加热至200℃，保温30min，空冷。

实施例7：

1)将原料以质量比为：铁92％、硅5.5％、铝2.5％放入以氧化铝为坩埚的中频真空感应炉中熔炼，抽真空到10^-1Pa，再送电预热炉料，以排除炉料的吸附气体、水分和有机物等。此时，炉内真空度下降，然后再次抽真空到10^-2Pa以上，充入高纯氩气到炉内气压为0.5×10⁵Pa，大功率送电使炉料完全熔化，再低功率精炼10min后浇注。

2)熔炼好的母合金放入快淬设备中，合金铸锭在高纯氩气保护下经过重熔后被迅速浇注至高速旋转的辊轮上，得到快速冷凝的薄带，淬速为20m/s；

3)将薄带放入球磨机球磨进行扁平化处理，得到扁平粉末，球料比3∶1，球磨机转速为260r/min；

4)将扁平粉末放入不锈钢管中，抽真空至10^-2Pa，充入高纯氩气保护，气压为0.5×10⁵Pa，将不锈钢管放入管式炉中加热至673K，保温30min，随炉冷却；

5)将扁平粉末与环氧树脂和聚酰胺树脂以重量比为50∶1∶0.5混炼加工成2mm的薄片状可挠性抗电磁干扰材料，混炼压力为35kN，保压2min，放入热处理炉中加热至150℃，保温40min，空冷。

实施例8：

1)将原料以质量比为：铁84％、硅9％、铝7％放入以氧化铝为坩埚的中频真空感应炉中熔炼，抽真空到10^-1Pa，再送电预热炉料，以排除炉料的吸附气体、水分和有机物等。此时，炉内真空度下降，然后再次抽真空到10^-2Pa以上，充入高纯氩气到炉内气压为0.5×10⁵Pa，大功率送电使炉料完全熔化，再低功率精炼10min后浇注。

2)熔炼好的母合金放入快淬设备中，合金铸锭在高纯氩气保护下经过重熔后被迅速浇注至高速旋转的辊轮上，得到快速冷凝的薄带，淬速为20m/s；

3)将薄带放入球磨机球磨进行扁平化处理，得到扁平粉末，球料比3∶1，球磨机转速为300r/min；

4)将扁平粉末放入不锈钢管中，抽真空至10^-2Pa，充入高纯氩气保护，气压为0.5×10⁵Pa，将不锈钢管放入管式炉中加热至773K，保温30min，随炉冷却；

5)将扁平粉末与环氧树脂和聚酰胺树脂以重量比为50∶1∶0.75混炼加工成2mm的薄片状可挠性抗电磁干扰材料，混炼压力为35kN，保压2min，放入热处理炉中加热至100℃，保温60min，空冷。

如上所述，即可很好的实现本发明。

Claims (3)

1.一种铁基合金抗电磁干扰材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

1)将熔炼好的铁基母合金放入快淬设备中，铁基母合金铸锭在惰性气体保护下经过重熔后被迅速浇注至高速旋转的辊轮上，得到快速冷凝的薄带，辊轮转速为15～35m/s；

2)将薄带放入球磨机球磨进行扁平化处理，得到扁平粉末，球料比3∶1～10∶1，球磨机转速为200～460r/min；

3)将扁平粉末放入不锈钢管中，抽真空至10^-2～10^-5Pa，充入惰性保护气体，气压为0.5×10⁵Pa～1.0×10⁵Pa，将不锈钢管放入管式炉中加热至573K～873K，保温30～60min，随炉冷却；

4)将扁平粉末与粘结剂混炼加工成2～5mm的薄片状可挠性抗电磁干扰材料，混炼压力为20～40kN，保压2～5min，，放入热处理炉中加热至150～250℃，保温30～60min，空冷。

2.根据权利要求1所述的一种铁基合金抗电磁干扰材料的制备方法，其特征在于所述的铁基母合金组成的重量百分比为：铁82～98％、硅2～10％、铝0～8％；

3.根据权利要求1所述的一种铁基合金抗电磁干扰材料的制备方法，其特征在于所述的粘结剂为：环氧树脂和聚酰胺树脂，环氧树脂与聚酰胺树脂的重量比为1∶1～0.5。