CN111627638A - 一种非晶合金材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种非晶合金材料及其制备方法，通过将非晶纳米晶粉料经硅烷处理剂进行硅烷包覆处理，得到由硅烷包覆的非晶纳米晶粉料，再与树脂混合造粒，并经压制形成非晶合金材料。本发明的非晶合金材料及其制备方法不仅工艺简单，且该非晶合金材料具有高饱和磁化强度、低功率损耗的优点，直流叠加性能好，能够改善现有技术中合金材料中功率损耗大、磁通密度低、直流叠加性能差等严重问题，能够更好地效满足高频领域对材料的需求。此外，本发明制备方法采用的硅烷处理工艺无渣且无有害物质产生。

Description

一种非晶合金材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及软磁合金复合材料领域，特别是涉及一种非晶合金材料及其制备方法。
背景技术
软磁复合材料是软磁金属经制粉、绝缘处理、粘结、压制和热处理而制备的磁性复合材料,广泛应用于能源、信息、交通和国防等重要领域,是国民经济和国防建设的关键基础材料。随着电力和电子装备向高频、高功率密度、节能和电磁兼容方向发展,软磁复合材料的需求量越来越大,要求也越来越高。软磁复合材料过去长期存在功率损耗大、磁通密度低、直流叠加性能差等严重问题。
专利文献CN110246675A公开将铁粉置于磷酸溶液中搅拌得到磷酸包覆的铁粉，再将之与偶联剂，纳米粉体进行混合，最终得到纳米粉包覆的铁粉。但采用磷酸处理工艺，磷化渣是磷化反应的必然伴生物，磷化渣需要进行处理。且磷化膜在高温下会发生分解，这将导致材料绝缘降低，损耗变大等问题。
发明内容
本发明的主要目的在于克服现有技术的不足，提供一种非晶合金材料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种非晶合金材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将非晶合金原料混合均匀；
(2)将混合均匀的混合料熔炼成合金母液；
(3)将所述合金母液制成非晶带材；
(4)将所述非晶带材处理成非晶纳米晶带材；
(5)将所述非晶纳米晶带材破碎，过筛，得到纳米晶粉料；
(6)对所述纳米晶粉料用硅烷处理剂进行硅烷包覆处理得到硅烷包覆粉；
(7)将所述硅烷包覆粉与树脂混合进行造粒；
(8)将造粒产品与润滑剂混合，压制成型，形成非晶纳米晶预制品；
(9)对所述非晶纳米晶预制品进行退火处理，得到非晶合金材料。
进一步地：
步骤(1)中，所述非晶合金原料包括：81～88wt％Fe、6～12wt％Si、0～6wt％Nb、0.35～2.0wt％Cu、0～2.0wt％P、0.5～2.5wt％B、0～0.5wt％Co、0～0.5wt％Cr、0～0.5wt％C。
步骤(4)中，将所述非晶带材在400-600℃保护气氛下处理5-7h。
步骤(5)中，所得纳米晶粉料的粒度为20-30μm。
步骤(6)中，所述硅烷处理剂包括HMDS(六甲基二硅烷)，BSA(N,O-双(三甲基硅烷基)乙酰胺)，DMDCS(二甲基二氯硅烷)中的一种或几种；优选地，所述硅烷处理剂的含量为所述纳米晶粉料重量的1％-10％。
步骤(7)中，所述树脂包括甲基有机硅树脂、甲基/苯基有机硅树脂以及聚乙烯醇缩丁醛中的一种或几种；优选地，所述树脂的含量为所述硅烷包覆粉重量的3-10％。
步骤(8)中，所述润滑剂为硬脂酸锌；优选地，所述润滑剂的含量为所述造粒产品重量的0.1-0.3％。
步骤(9)中，所述退火处理的过程包括：从室温以2-3℃/min速度上升至500℃，然后500-600℃保温两小时，最后冷却至室温。
一种非晶合金材料的制备方法，是由所述的制备方法制备得到的非晶合金材料。
一种非晶合金材料，是由硅烷包覆的非晶纳米晶粉料与树脂混合并经压制形成的非晶合金材料。
优选地，所述硅烷包括HMDS(六甲基二硅烷)，BSA(N,O-双(三甲基硅烷基)乙酰胺)，DMDCS(二甲基二氯硅烷)中的一种或几种；优选地，所述硅烷的含量为所述纳米晶粉料重量的1％-10％。
本发明具有如下有益效果：
本发明提供了一种非晶合金材料的制备方法，通过将非晶纳米晶粉料经硅烷处理剂进行硅烷包覆处理，得到由硅烷包覆的非晶纳米晶粉料，再与树脂混合造粒，并经压制形成非晶合金材料。在本发明中，由于硅烷处理剂是一种含硅基的有机/无机杂化物，含有羟基硅键，其通过与金属表面的Me(OH)[Me代表金属]水解缩合得到Si-O-Me共价键，键能高，难以断裂。而剩余没有与Me(OH)缩合的Si-OH键，自身发生缩合反应得到Si-O-Si三维网状结构的硅烷膜。因此，在本发明的非晶合金材料中，非晶纳米晶粉末-硅烷-树脂三者紧密连接在一起，并且，在高温下进行退火时可以在包覆层不受到破坏的情况下去除在压制过程中所遗留的应力，内部的硅烷膜不会发生破裂，绝缘性能不会发生下降，对于降低材料的涡流损耗和磁滞损耗十分有利。本发明提供的非晶合金材料及其制备方法，不仅工艺简单，且制备的非晶合金材料具有高饱和磁化强度、低功率损耗的优点，直流叠加性能好，能够克服现有技术中合金材料中功率损耗大、磁通密度低、直流叠加性能差等严重问题，能够更好地效满足高频领域对材料的需求。此外，本发明采用的硅烷处理工艺无渣且无有害物质产生。
具体实施方式
以下对本发明的实施方式作详细说明。应该强调的是，下述说明仅仅是示例性的，而不是为了限制本发明的范围及其应用。
一种非晶合金材料的制备方法，包括如下制备过程：
步骤(1)将非晶合金原料混合均匀；
步骤(2)将混合均匀的混合料熔炼成合金母液；
步骤(3)将所述合金母液制成非晶带材；
步骤(4)将所述非晶带材处理成非晶纳米晶带材；
步骤(5)将所述非晶纳米晶带材破碎，过筛，得到纳米晶粉料；
步骤(6)对所述纳米晶粉料用硅烷处理剂进行硅烷包覆处理得到硅烷包覆粉；
步骤(7)将所述硅烷包覆粉与树脂混合进行造粒；
步骤(8)将造粒产品与润滑剂混合，压制成型，形成非晶纳米晶预制品；
步骤(9)对所述非晶纳米晶预制品进行退火处理，得到非晶合金材料。
在优选的实施例中，步骤(1)中，所述非晶合金原料包括：81～88wt％Fe、6～12wt％Si、0～6wt％Nb、0.35～2.0wt％Cu、0～2.0wt％P、0.5～2.5wt％B、0～0.5wt％Co、0～0.5wt％Cr、0～0.5wt％C。
在优选的实施例中，步骤(4)中，将所述非晶带材在400-600℃保护气氛下处理5-7h。
在优选的实施例中，步骤(5)中，所得纳米晶粉料的粒度为20-30μm。
在优选的实施例中，步骤(6)中，所述硅烷处理剂包括HMDS(六甲基二硅烷)，BSA(N,O-双(三甲基硅烷基)乙酰胺)，DMDCS(二甲基二氯硅烷)中的一种或几种；优选地，所述硅烷处理剂的含量为所述纳米晶粉料重量的1％-10％。
在优选的实施例中，步骤(7)中，所述树脂包括甲基有机硅树脂、甲基/苯基有机硅树脂以及聚乙烯醇缩丁醛中的一种或几种；优选地，所述树脂的含量为所述硅烷包覆粉重量的3-10％。
在优选的实施例中，步骤(8)中，所述润滑剂为硬脂酸锌；优选地，所述润滑剂的含量为所述造粒产品重量的0.1-0.3％。
在优选的实施例中，步骤(9)中，所述退火处理的过程包括：从室温以2-3℃/min速度上升至500℃，然后500-600℃保温两小时，最后冷却至室温。
在另一些实施例中，一种非晶合金材料的制备方法，是由前述任一实施例的制备方法制备得到的非晶合金材料。
在又一些实施例中，一种非晶合金材料，是由硅烷包覆的非晶纳米晶粉料与树脂混合并经压制形成的非晶合金材料。优选地，所述硅烷包括HMDS(六甲基二硅烷)，BSA(N,O-双(三甲基硅烷基)乙酰胺)，DMDCS(二甲基二氯硅烷)中的一种或几种；优选地，所述硅烷的含量为所述纳米晶粉料重量的1％-10％。
在本发明实施例中，通过将非晶纳米晶粉料经硅烷处理剂进行硅烷包覆处理，得到由硅烷包覆的非晶纳米晶粉料，再与树脂混合造粒，并经压制形成非晶合金材料。由于硅烷处理剂是一种含硅基的有机/无机杂化物，含有羟基硅键，其通过与金属表面的Me(OH)[Me代表金属]水解缩合得到Si-O-Me共价键，键能高，难以断裂。而剩余没有与Me(OH)缩合的Si-OH键，自身发生缩合反应得到Si-O-Si三维网状结构的硅烷膜。因此，在本发明实施例的非晶合金材料中，非晶纳米晶粉末-硅烷-树脂三者紧密连接在一起，并且，在高温下进行退火时可以在包覆层不受到破坏的情况下去除在压制过程中所遗留的应力，内部的硅烷膜不会发生破裂，绝缘性能不会发生下降，对于降低材料的涡流损耗和磁滞损耗十分有利。本发明提供的非晶合金材料及其制备方法，不仅工艺简单，且制备的非晶合金材料具有高饱和磁化强度、低功率损耗的优点，直流叠加性能好，能够改善现有技术中合金材料中功率损耗大、磁通密度低、直流叠加性能差等严重问题，能够更好地效满足高频领域对材料的需求。此外，本发明实施例采用的硅烷处理工艺无渣且无有害物质产生。
在一些具体实施例中，非晶合金材料的制备方法包括如下步骤：
步骤1：将各工业级非晶合金原料混合均匀，混合材料成分为81～88wt％Fe、6～12wt％Si、0～6wt％Nb、0.35～2.0wt％Cu、0～2.0wt％P、0.5～2.5wt％B、0～0.5wt％Co、0～0.5wt％Cr、0～0.5wt％C。
步骤2：将混合粉料置于高频熔炼炉中，使粉料熔融，冷却，重复熔炼多次，例如3-5次，得到合金母液。
步骤3：将合金母液通过甩带得到非晶带材。
步骤4：将非晶带材在400-600℃保护气氛下处理5-7h，达到非晶纳米晶带材；此热处理后获得微晶，弥散分布在非晶态的基体上。
步骤5：将非晶纳米晶带材至于破碎机中破碎，过筛，得到纳米晶粉料；所述纳米晶粉料的粒度为20-30μm。
步骤6：将过筛后的纳米晶粉料进行硅烷处理工艺，得到硅烷包覆粉；所选的硅烷处理剂为HMDS(六甲基二硅烷)，BSA(N,O-双(三甲基硅烷基)乙酰胺)，DMDCS(二甲基二氯硅烷)中的一种或几种，所述硅烷处理剂含量为纳米晶粉料重量的1％-10％。
步骤7：将硅烷包覆粉与树脂进行混合，进行造粒；所选树脂为甲基有机硅树脂，甲基/苯基有机硅树脂以及聚乙烯醇缩丁醛中的一种或几种；树脂含量为硅烷包覆粉料重量的3-10％。
步骤8：将造粒产品与润滑剂混合，压制成型，达到所述非晶纳米晶的预制品；所选润滑剂为硬脂酸锌；所述润滑剂的含量为造粒料的0.1-0.3％。
步骤9：在真空烧结炉保护气氛下对所述预制品进行退火处理，得到非晶纳米晶材料。所述处理温度具体为从室温以2-3℃/min速度上升至500℃，然后500-600℃保温两小时，最后冷却至室温。
实施例1：
一种高饱和低损耗的非晶纳米晶材料的制备方法，包括以下步骤：
非晶纳米晶材料的组成成分：铁Fe 81.5％、硅Si 10.2％、硼B 2.1％、铌Nb4.5％、铜Cu 1.7％。即Fe81.5Si10.2 B2.1Nb4.5Cu1.7。按照设计组成元素的配比配置原材料，采用高频熔炼炉多次冶炼成母液。
母液通过单辊法甩带得到非晶带材，铜辊转速为40m/s。
将非晶带材置于有气氛保护的管式炉内，然后以2.5℃/min的升温速率升至500℃并保温两小时，随炉冷却至室温得纳米晶带材。
将纳米晶带材置于破碎机中粉碎，得到纳米晶破碎粉，纳米晶粉的粒度为20-30μm。
将纳米晶置于硅烷处理剂与无水乙醇的混合溶液中浸泡，搅拌，风干，过筛，得到硅烷包覆粉。硅烷处理剂选取的是BSA，其含量为4％。
将硅烷包覆粉加入甲基有机硅树脂(KR-220LP)与PVB进行造粒，过筛，得到预产物。
将预产物与润滑剂混合，压制成型，达到所述非晶纳米晶的预制品。压强为900-1960MPa。
通过热处理，向炉中通入保护气体，温度控制在500-600℃之间，进行保温120min。
实施例2：
非晶纳米晶材料的组成成分：铁Fe 81.5％、硅Si 10.2％、硼B 2.1％、铌Nb4.5％、铜Cu 1.7％。即Fe81.5Si10.2 B2.1Nb4.5Cu1.7。按照设计组成元素的配比配置原材料，采用高频熔炼炉多次冶炼成母液。
母液通过单辊法甩带得到非晶带材，铜辊转速为40m/s。
将非晶带材置于有气氛保护的管式炉内，然后以2.5℃/min的升温速率升至500℃并保温两小时，随炉冷却至室温得纳米晶带材。
将纳米晶带材置于破碎机中粉碎，得到纳米晶破碎粉，纳米晶粉的粒度为20-30μm。
将纳米晶置于硅烷处理剂与无水乙醇的混合溶液中浸泡，搅拌，风干，过筛，得到硅烷包覆粉。硅烷处理剂选取的是HMDS，其含量为5％。
将硅烷包覆粉加入甲基有机硅树脂(KR-220LP)与PVB进行造粒，过筛，得到预产物。
将预产物与润滑剂混合，压制成型，达到所述非晶纳米晶的预制品。压强为900-1960MPa。
通过热处理，向炉中通入保护气体，温度控制在500-600℃之间，进行保温120min。
实施例3：
非晶纳米晶材料的组成成分：铁Fe 81.5％、硅Si 10.2％、硼B 2.1％、铌Nb4.5％、铜Cu 1.7％。即Fe81.5Si10.2 B2.1Nb4.5Cu1.7。按照设计组成元素的配比配置原材料，采用高频熔炼炉多次冶炼成母液。
母液通过单辊法甩带得到非晶带材，铜辊转速为40m/s。
将非晶带材置于有气氛保护的管式炉内，然后以2.5℃/min的升温速率升至500℃并保温两小时，随炉冷却至室温得纳米晶带材。
将纳米晶带材置于破碎机中粉碎，得到纳米晶破碎粉，纳米晶粉的粒度为20-30μm。
将纳米晶置于硅烷处理剂与无水乙醇的混合溶液中浸泡，搅拌，风干，过筛，得到硅烷包覆粉。硅烷处理剂选取的是DMDCS，其含量为5％。
将硅烷包覆粉加入苯基有机硅树脂(KR-255)与PVB进行造粒，过筛，得到预产物。
将预产物与润滑剂混合，压制成型，达到所述非晶纳米晶的预制品。压强为900-1960MPa。
通过热处理，向炉中通入保护气体，温度控制在500-600℃之间，进行保温120min。
实施例4：
非晶纳米晶材料的组成成分：铁Fe 81.5％、硅Si 10.2％、硼B 2.1％、铌Nb4.5％、铜Cu 1.7％。即Fe81.5Si10.2 B2.1Nb4.5Cu1.7。按照设计组成元素的配比配置原材料，采用高频熔炼炉多次冶炼成母液。
母液通过单辊法甩带得到非晶带材，铜辊转速为40m/s。
将非晶带材置于有气氛保护的管式炉内，然后以2.5℃/min的升温速率升至500℃并保温两小时，随炉冷却至室温得纳米晶带材。
将纳米晶带材置于破碎机中粉碎，得到纳米晶破碎粉，纳米晶粉的粒度为20-30μm。
将纳米晶置于硅烷处理剂与无水乙醇的混合溶液中浸泡，搅拌，风干，过筛，得到硅烷包覆粉。硅烷处理剂选取的是HMDS与DMDCS 1:1混合溶剂，其含量为5％。
将硅烷包覆粉加入苯基有机硅树脂(KR-255)与PVB进行造粒，过筛，得到预产物。
将预产物与润滑剂混合，压制成型，达到所述非晶纳米晶的预制品。压强为900-1960MPa。
通过热处理，向炉中通入保护气体，温度控制在500-600℃之间，进行保温120min。
对比例1：
按上述步骤实施，区别在于去掉步骤6(硅烷化工艺处理)，树脂选用甲基有机硅树脂(KR-220LP)与PVB两种，硅树脂树脂含量为5％，。
对比例2：
按上述步骤实施，区别在于去掉步骤6(硅烷化处理)，树脂仅选用PVB，含量为6％。
将实施例与对比例中烧结后的磁环进行性能评估，绕线匝数26圈，使用3260B型LCR测试仪测试磁环样品的起始磁导率μi(1V/1MHz)和叠加电流下的电感值；用IWATSU-SY-8218型磁滞回线仪测试磁环的功耗,100mT&100kHz)。性能结果见表1：
表1.实施例和对比例性能对比
Figure BDA0002486739700000081
Figure BDA0002486739700000091
本发明的背景部分可以包含关于本发明的问题或环境的背景信息，而不一定是描述现有技术。因此，在背景技术部分中包含的内容并不是申请人对现有技术的承认。
以上内容是结合具体/优选的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，其还可以对这些已描述的实施方式做出若干替代或变型，而这些替代或变型方式都应当视为属于本发明的保护范围。在本说明书的描述中，参考术语“一种实施例”、“一些实施例”、“优选实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。尽管已经详细描述了本发明的实施例及其优点，但应当理解，在不脱离专利申请的保护范围的情况下，可以在本文中进行各种改变、替换和变更。

Claims (10)

1.一种非晶合金材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将非晶合金原料混合均匀；
(2)将混合均匀的混合料熔炼成合金母液；
(3)将所述合金母液制成非晶带材；
(4)将所述非晶带材处理成非晶纳米晶带材；
(5)将所述非晶纳米晶带材破碎，过筛，得到纳米晶粉料；
(6)对所述纳米晶粉料用硅烷处理剂进行硅烷包覆处理得到硅烷包覆粉；
(7)将所述硅烷包覆粉与树脂混合进行造粒；
(8)将造粒产品与润滑剂混合，压制成型，形成非晶纳米晶预制品；
(9)对所述非晶纳米晶预制品进行退火处理，得到非晶合金材料。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述非晶合金原料包括：81～88wt％Fe、6～12wt％Si、0～6wt％Nb、0.35～2.0wt％Cu、0～2.0wt％P、0.5～2.5wt％B、0～0.5wt％Co、0～0.5wt％Cr、0～0.5wt％C。
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，将所述非晶带材在400-600℃保护气氛下处理5-7h。
4.如权利要求1至3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所得纳米晶粉料的粒度为20-30μm。
5.如权利要求1至4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(6)中，所述硅烷处理剂包括HMDS(六甲基二硅烷)，BSA(N,O-双(三甲基硅烷基)乙酰胺)，DMDCS(二甲基二氯硅烷)中的一种或几种；优选地，所述硅烷处理剂的含量为所述纳米晶粉料重量的1％-10％。
6.如权利要求1至5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(7)中，所述树脂包括甲基有机硅树脂、甲基/苯基有机硅树脂以及聚乙烯醇缩丁醛中的一种或几种；优选地，所述树脂的含量为所述硅烷包覆粉重量的3-10％。
7.如权利要求1至6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(8)中，所述润滑剂为硬脂酸锌；优选地，所述润滑剂的含量为所述造粒产品重量的0.1-0.3％。
8.如权利要求1至7任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(9)中，所述退火处理的过程包括：从室温以2-3℃/min速度上升至500℃，然后500-600℃保温两小时，最后冷却至室温。
9.一种非晶合金材料的制备方法，其特征在于，是由如权利要求1至8任一项所述的制备方法制备得到的非晶合金材料。
10.一种非晶合金材料，其特征在于，是由硅烷包覆的非晶纳米晶粉料与树脂混合并经压制形成的非晶合金材料；优选地，所述硅烷包括HMDS(六甲基二硅烷)，BSA(N,O-双(三甲基硅烷基)乙酰胺)，DMDCS(二甲基二氯硅烷)中的一种或几种；优选地，所述硅烷的含量为所述纳米晶粉料重量的1％-10％。
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