CN104036902A - 一种金属磁粉芯的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种金属磁粉芯的制备方法。包括如下步骤：1)采用真空感应炉熔炼母合金，利用快淬设备得到合金薄带；2)对薄带进行球磨处理；3)将粉末进行退火处理；4)将退火后的粉末进行粒度配比；5)往配好的粉末中加入钝化剂进行钝化处理，然后加入粘结剂及绝缘剂，进行绝缘粘结包覆；6)再加入润滑脱模剂，混合均匀，模压成型；7)将压制成型的样品进行退火处理，随炉冷却，喷涂，得到目标产物。本发明母合金含有适量的合金元素，改善了合金加工性能，将合金粉末与绝缘介质混合压制成磁粉芯可以大幅度降低高频下的涡流损耗，同时，磁粉芯的形状多样性也解决了合金材料因形状单一而使用受限的问题。

Description

一种金属磁粉芯的制备方法

技术领域

本发明涉及一种磁性材料的制造技术领域，具体涉及一种金属磁粉芯的制备方法。

背景技术

软磁材料是应用最广泛、种类最多的一类磁性材料。软磁材料种类很多，大致可以分为金属软磁材料和铁氧体软磁材料。其中金属软磁材料又可分为电工纯铁、硅钢、坡莫合金、超坡莫合金、铁铝合金、铁硅铝合金、非晶纳米晶合金以及金属磁粉芯。

金属磁粉芯是金属软磁粉末通过粉末冶金工艺制备的一种软磁材料。随着信息技术和机电行业的快速发展，要求磁性器件往高频化、小型化、智能化及低损耗方向发展。金属磁粉芯在这些方面都表现出了比传统的软磁材料，如：硅钢片和软磁铁氧体等更大的优势。金属磁粉芯种类很多，根据磁粉成分的不同，可以分为铁粉芯、铁硅磁粉芯、铁硅铝磁粉芯、铁硅镍磁粉芯、高磁通磁粉芯和铁镍钼磁粉芯等。

铁硅铝合金是1932年在日本仙台被开发出来的，因此又被称为仙台斯特合金，其成分为Fe-9.6Si-5.4Al。在该成分时，合金的磁致伸缩系数和磁晶各向异性常数几乎同时趋于零，并且具有高的磁导率和低的矫顽力，但是它的质地太脆，不易进行冷加工。为了改善铁硅铝合金的磁性能和加工性能，研究者们在合金中添加Ni、Co、Cu、Cr、Mn和Zr等元素对合金进行成分优化。

合金类软磁材料具有高的磁导率μ、高的饱和磁通密度B_s，但是电阻率过低，在高频条件下使用时，随着频率的升高，其涡流损耗会急剧增大而导致不能使用。于是，相关研究人员将绝缘介质均匀包覆在磁性颗粒表面，然后压制成磁粉芯，粉末颗粒由于被非磁性绝缘介质隔开，其电阻率得到了大幅度的提高，因而大大降低了涡流损耗。同时磁粉芯内部形成了分布气隙，在磁化条件下可以储存非常大的能量。因此，金属磁粉芯虽然磁导率有所下降，但磁导率的频率稳定性、品质因数Q值和工作频率范围得到了提高。

公开号为CN101236813的中国发明专利公开了一种高饱和磁化强度的掺钴仙台斯特合金的制备方法，包括以下步骤：1）将原料Fe、Si、Al、Co放入中频真空感应炉中熔炼，得到母合金；2）将熔炼好的母合金放入快淬设备中，合金铸锭在高纯惰性气体保护下经过重熔后被迅速浇注到高速旋转的辊轮上，得到快速冷凝的薄带；3）采用球磨工艺进行扁平化处理，得到扁平粉末；4）将扁平粉末放入不锈钢管中，抽真空，充入惰性保护气体，将不锈钢管放入管式炉中加热，保温，随炉冷却；5）扁平粉末与粘结剂混炼加工成的薄片，放入热处理炉中加热，保温，空冷。该技术方案工艺简单，适合大规模生产，产品有较高的工作温度和磁导率，磁屏蔽效果大大提高，但是利用该方法制得的产品，其电阻率较低，在高频下的涡流损耗较大，限制了高频下的应用，而且它的形状为单一薄片状，很多场合受限于形状而不能使用。

公开号为CN101236812的中国发明专利公开了抗电磁波干扰铁硅铝镍合金的制备方法，包括以下步骤：1）将原料Fe、Si、Al、Ni放入中频真空感应炉中熔炼，得到母合金；2）将熔炼好的母合金放入快淬设备中，合金铸锭在高纯惰性气体保护下经电弧重熔后被迅速浇注至高速旋转的水冷辊轮上，得到快速冷凝的薄带或薄片；3）将薄带或薄片放入球磨机中进行扁平化处理，得到扁平粉末；4）将扁平粉末放入不锈钢管中，充入高纯惰性气体，将不锈钢管放入管式炉中进行热处理；5）扁平粉末与粘结剂混炼加工成薄片。该技术方案在Sendust合金中加入适量的Ni，改善了合金的加工性能，减少球磨时间，同时也提高了磁导率，但是利用该方法制得的产品，其电阻率较低，在高频下的涡流损耗较大，限制了高频下的应用，而且它的形状为单一薄片状，很多场合受限于形状而不能使用。

综上所述，目前市场上生产的合金软磁材料在高频下涡流损耗大，形状单一等缺陷限制了它们的大规模生产和应用。而将合金粉末利用粉末冶金方法制备成金属磁粉芯，高频下的损耗就会大大降低，同时，磁粉芯可以制备成各种形状，解决了因形状单一而限制应用的问题。然而，目前还没有该类金属磁粉芯制备的相关报道，这就迫切要求研究人员进行相关的研究工作。

因此，寻求一套合适的工艺流程以制备一种高性能金属磁粉芯已经成为本领域技术人员亟待解决的技术问题。

发明内容

本发明提供了一种高性能金属磁粉芯的制备方法，解决了现有合金软磁材料高频涡流损耗大，形状单一等缺陷。

一种金属磁粉芯的制备方法包括如下步骤：

1) 采用真空感应炉熔炼原料得到母合金，其各组分的质量百分比为：4~20% Si，3~15% Al，2~10%至少一种选自Ni、Co、Cu、Cr、Mn或Zr的金属元素，余量为Fe，将母合金放入快淬设备中，母合金在惰性气体保护下经过电弧重熔后迅速浇注到高速旋转的水冷辊轮上，得到快速冷凝的薄带，淬速为5~65 m/s；

2) 将薄带粗破碎后放入球磨罐中进行球磨处理，得到合金粉末，采用干磨或湿磨两种球磨工艺，球磨工艺参数为球料比2:1~8:1，球磨机转速200~600 r/min，球磨时间2~70 h；

3) 将球磨制得的粉末放入热处理炉中，在惰性气体保护气氛下进行退火处理，退火温度为500~800℃，保温1~5 h后随炉冷却；

4) 将退火后的粉末按如下比例：-100 目~+200 目占总质量的20~30%，-200目~+300 目占总质量的40~55%，-300 目~+400 目占总质量的10~25%，-400目占总质量的5~15%进行粒度配比；

5) 往步骤4)配比好的粉末中加入占粉末质量0.2~1.8%的钝化剂进行钝化处理，然后加入占粉末质量0.4~2.0%的粘结剂及0.1~1.0%的绝缘剂，搅拌均匀，进行绝缘粘结包覆；所述的钝化剂为磷酸、铬酸或双氧水中的一种或多种，所述的粘结剂为环氧树脂、硅酮树脂或无机粘结剂中的一种或多种，所述的绝缘剂为高岭土、云母粉或滑石粉中的一种或多种；

6) 绝缘粘结包覆完成后，再加入占粉末质量0.2~1.5%的润滑脱模剂，混合均匀，在16~24 t/cm²的压力下压制成型；所述的润滑脱模剂为硬脂酸锌、硬脂酸钡、硬脂酸钙或二硫化钼中的一种或多种；

7) 将压制成型的样品放置于惰性气体保护的热处理炉中进行退火处理，在400~800℃的温度下保温2~10 h，随炉冷却，喷涂，得到金属磁粉芯。

2. 根据权利要求1所述的一种金属磁粉芯的制备方法，其特征在于所述的步骤2）制备的合金粉末呈扁平状。

3. 根据权利要求1所述的一种金属磁粉芯的制备方法，其特征在于所述的钝化剂为磷酸。

4. 根据权利要求1所述的一种金属磁粉芯的制备方法，其特征在于所述的绝缘剂为高岭土。

5. 根据权利要求1所述的一种金属磁粉芯的制备方法，其特征在于所述的润滑脱模剂为按质量比1:1~1:5混合的硬脂酸锌和硬脂酸钡。

6. 根据权利要求1所述的一种金属磁粉芯的制备方法，其特征在于所述的金属磁粉芯形状为环型、E型或U型。

采用本发明的制备方法可以制成μ=26~125的磁粉芯，其形状有环型、E型、U型以及其他特殊型。

本发明具有以下优点：1、合金薄带中含有适量的合金元素，可以改善其加工性能，减少球磨时间，同时也可以提高磁性能；2、采用快速冷凝甩带工艺制备合金薄带，再结合球磨工艺对粉末进行扁平化处理，可以获得具有优良高频性能的合金粉末；3、将合金粉末与非磁性绝缘介质混合压制成金属磁粉芯可以显著降低高频涡流损耗，同时，磁粉芯的形状多样性也解决了合金软磁材料因形状单一而使用受限的问题。

具体实施方式

本发明采用熔体快淬法制备合金薄带，再通过球磨使合金粉末扁平化。采用两种不同球磨工艺制备合金粉末：1）采用湿磨工艺制粉，往球磨罐中加入酒精作为助磨剂，球磨参数为球料比2:1~8:1，球磨机转速200~600 r/min，球磨时间2~70 h；2）采用干磨工艺制粉，不加任何助磨剂，球磨参数为球料比2:1~8:1，球磨机转速200~600 r/min，球磨时间2~70 h。最后将制得的合金粉末与绝缘介质混合压制成金属磁粉芯。

实施例1

将湿磨工艺制得的扁平状粉末（含Si 4%，Al 15%，Ni 5%，余量为Fe）放入热处理炉中，在氮气保护气氛下进行退火处理，退火温度为800℃，保温1 h后随炉冷却。将退火后的合金粉末按照如下比例进行粒度配比：-100目~+200目的颗粒占总量的30%；-200目~+300目的颗粒占总量的50%；-300目~+400目的颗粒占总量的15%，其余为-400目的颗粒占总量的5%。往配好的粉末中加入占合金粉末质量0.5%的磷酸进行钝化处理，搅拌均匀后加热烘干。再将烘干的粉末平均分成5份，编号1~5，分别加入占合金粉末质量0.4%、0.8 %、1.2 %、1.6 %和2.0 %的水玻璃去离子水溶液以及占合金粉末质量0.5%的高岭土，搅拌均匀，进行绝缘粘结包覆，然后加入占合金粉末质量0.25%的硬脂酸锌和0.25%的硬脂酸钡作润滑脱模剂，混合均匀制成成型粉料。将成型粉料放置于100 T粉末成型液压机上，在20 t/cm²的压力下压制成环型样品。最后将环型样品放置于氩气保护气氛的热处理炉中，700℃下保温2 h，随炉冷却，喷涂，得到目标产物。

经检测，目标产物的相关电磁参数如表1：

表1

实施例2

将干磨工艺制得的扁平状粉末（含Si 6%，Al 13%，Ni 3%，Co 5%，余量为Fe）放入热处理炉中，在氮气保护气氛下进行退火处理，退火温度为500℃，保温5 h后随炉冷却。将退火后的合金粉末按照如下比例进行粒度配比：-100目~+200目的颗粒占总量的20%；-200目~+300目的颗粒占总量的55%；-300目~+400目的颗粒占总量的10%，其余为-400目的颗粒占总量的15%。往配好的粉末中加入占合金粉末质量0.2%的铬酸进行钝化处理，搅拌均匀后加热烘干。再将烘干的粉末平均分成5份，编号1~5，分别加入占合金粉末质量0.4%、0.8 %、1.2 %、1.6 %和2.0 %的水玻璃去离子水溶液以及占合金粉末质量0.5%的云母粉，搅拌均匀，进行绝缘粘结包覆，然后加入占合金粉末质量0.25%的硬脂酸锌和0.25%的硬脂酸钡作润滑脱模剂，混合均匀制成成型粉料。将成型粉料放置于100 T粉末成型液压机上，在16 t/cm²的压力下压制成环型样品。最后将环型样品放置于氩气保护气氛的热处理炉中，400℃下保温10 h，随炉冷却，喷涂，得到目标产物。

经检测，目标产物的相关电磁参数如表2：

表2

实施例3

将湿磨工艺制得的扁平状粉末（含Si 9%，Al 12%，Ni 2%，Co 2%，Cr 4%，余量为Fe）放入热处理炉中，在氮气保护气氛下进行退火处理，退火温度为500℃，保温5 h后随炉冷却。将退火后的合金粉末按照如下比例进行粒度配比：-100目~+200目的颗粒占总量的25%；-200目~+300目的颗粒占总量的40%；-300目~+400目的颗粒占总量的25%，其余为-400目的颗粒，占总量的10%。往配好的粉末中加入占合金粉末质量1.8%的双氧水进行钝化处理，搅拌均匀后加热烘干。再将烘干的粉末平均分成5份，编号1~5，分别加入占合金粉末质量0.4%、0.8 %、1.2 %、1.6 %和2.0 %的硅酮树脂丙酮溶液以及占合金粉末质量0.5%的滑石粉，搅拌均匀，进行绝缘粘结包覆，然后加入占合金粉末质量0.25%的硬脂酸锌和1.25 wt%的硬脂酸钡作润滑脱模剂，混合均匀制成成型粉料。将成型粉料放置于100 T粉末成型液压机上，在24 t/cm²的压力下压制成环型样品。最后将环型样品放置于氩气保护气氛的热处理炉中，800℃下保温2 h，随炉冷却，喷涂，得到目标产物。

经检测，目标产物的相关电磁参数如表3：

表3

实施例4

将干磨工艺制得的扁平状粉末（含Si 12%，Al 10%，Co 2%，Cu 2%，Mn 4%，余量为Fe）放入热处理炉中，在氮气保护气氛下进行退火处理，退火温度为500℃，保温5 h后随炉冷却。将退火后的合金粉末按照如下比例进行粒度配比：-100目~+200目的颗粒占总量的25%；-200目~+300目的颗粒占总量的50%；-300目~+400目的颗粒占总量的15%，其余为-400目的颗粒，占总量的10%。往配好的粉末中加入占合金粉末质量1.0%的双氧水进行钝化处理，搅拌均匀后加热烘干。再将烘干的粉末平均分成5份，编号1~5，分别加入占合金粉末质量0.4%、0.8 %、1.2 %、1.6 %和2.0 %的硅酮树脂丙酮溶液以及占合金粉末质量0.5%的高岭土，搅拌均匀，进行绝缘粘结包覆，然后加入占合金粉末质量0.25%的硬脂酸钙和0.25%的二硫化钼作润滑脱模剂，混合均匀制成成型粉料。将成型粉料放置于100 T粉末成型液压机上，在20 t/cm²的压力下压制成环型样品。最后将环型样品放置于氩气保护气氛的热处理炉中，700℃下保温4 h，随炉冷却，喷涂，得到目标产物。

经检测，目标产物的相关电磁参数如表4：

表4

实施例5

将湿磨工艺制得的扁平状粉末（含Si 14%，Al 9%，Ni 2%，Co 2%，Cu 3%，Cr 3%，余量为Fe）放入热处理炉中，在氮气保护气氛下进行退火处理，退火温度为500℃，保温5 h后随炉冷却。将退火后的合金粉末按照如下比例进行粒度配比：-100目~+200目的颗粒占总量的30%；-200目~+300目的颗粒占总量的50%；-300目~+400目的颗粒占总量的15%，其余为-400目的颗粒，占总量的5%。往配好的粉末中加入占合金粉末质量1.2%的磷酸进行钝化处理，搅拌均匀后加热烘干。再将烘干的粉末平均分成5份，编号1~5，分别加入占合金粉末质量0.4%、0.8 %、1.2 %、1.6 %和2.0 %的无机绝缘粘结颗粒（组成成分为30-55% P2O5、10-50% ZnO、0-30% B2O3、0-30% CuO、0-15% Bi2O3、0-15% SrO5、0-10% Al2O3、0-10% Na2O、0-5% Li2O5、0-5% PbO）以及占合金粉末质量0.5%的高岭土，搅拌均匀，进行绝缘粘结包覆，然后加入占合金粉末质量0.25%的硬脂酸锌和0.25%的硬脂酸钡作润滑脱模剂，混合均匀制成成型粉料。将成型粉料放置于100 T粉末成型液压机上，在20 t/cm²的压力下压制成环型样品。最后将环型样品放置于氩气保护气氛的热处理炉中，700℃下保温6 h，随炉冷却，喷涂，得到目标产物。

经检测，目标产物的相关电磁参数如表5：

表5

实施例6

将干磨工艺制得的扁平状粉末（含Si 16%，Al 7%，Ni 2%，Co 2%，Mn 3%，Zr 3%，余量为Fe）放入热处理炉中，在氮气保护气氛下进行退火处理，退火温度为500℃，保温5 h后随炉冷却。将退火后的合金粉末按照如下比例进行粒度配比：-100目~+200目的颗粒占总量的30%；-200目~+300目的颗粒占总量的50%；-300目~+400目的颗粒占总量的15%，其余为-400目的颗粒，占总量的5%。往配好的粉末中加入占合金粉末质量1.2%的磷酸进行钝化处理，搅拌均匀后加热烘干。再将烘干的粉末平均分成5份，编号1~5，分别加入占合金粉末质量0.4%、0.8 %、1.2 %、1.6 %和2.0 %的无机绝缘粘结颗粒（组成成分为30-55% P2O5、10-50% ZnO、0-30% B2O3、0-30% CuO、0-15% Bi2O3、0-15% SrO5、0-10% Al2O3、0-10% Na2O、0-5% Li2O5、0-5% PbO）以及占合金粉末质量0.5%的高岭土，搅拌均匀，进行绝缘粘结包覆，然后加入占合金粉末质量0.25%的硬脂酸锌和0.25%的硬脂酸钡作润滑脱模剂，混合均匀制成成型粉料。将成型粉料放置于100 T粉末成型液压机上，在20 t/cm²的压力下压制成环型样品。最后将环型样品放置于氩气保护气氛的热处理炉中，700℃下保温6 h，随炉冷却，喷涂，得到目标产物。

经检测，目标产物的相关电磁参数如表6：

表6

实施例7

将湿磨工艺制得的扁平状粉末（含Si 18%，Al 5%，Ni 2%，Co 2%，Cu 2%，Cr 2%，Mn 2%，余量为Fe）放入热处理炉中，在氮气保护气氛下进行退火处理，退火温度为500℃，保温5 h后随炉冷却。将退火后的合金粉末按照如下比例进行粒度配比：-100目~+200目的颗粒占总量的30%；-200目~+300目的颗粒占总量的50%；-300目~+400目的颗粒占总量的15%，其余为-400目的颗粒，占总量的5%。往配好的粉末中加入占合金粉末质量1.5%的磷酸进行钝化处理，搅拌均匀后加热烘干。再往烘干的粉末中加入占合金粉末质量0.8%的硅酮树脂丙酮溶液以及占合金粉末质量0.5%的高岭土，搅拌均匀，进行绝缘粘结包覆，然后加入占合金粉末质量0.25%的硬脂酸锌和0.75%的硬脂酸钡作润滑脱模剂，混合均匀制成成型粉料。将成型粉料平均分成5份，编号1~5，放置于100T粉末成型液压机上，分别在16 t/cm²、18 t/cm²、20t/cm²、22 t/cm²和24 t/cm²的压力下压制成环型样品。最后将环型样品放置于氩气保护气氛的热处理炉中，700℃下保温8 h，随炉冷却，喷涂，得到目标产物。

经检测，目标产物的相关电磁参数如表7：

表7

实施例8

将干磨工艺制得的扁平状粉末（含Si 20%，Al 3%，Ni 2%，Cu 2%，Cr 2%，Mn 2%，Zr 2%，余量为Fe）放入热处理炉中，在氮气保护气氛下进行退火处理，退火温度为400℃，保温5 h后随炉冷却。将退火后的合金粉末按照如下比例进行粒度配比：-100目~+200目的颗粒占总量的30%；-200目~+300目的颗粒占总量的50%；-300目~+400目的颗粒占总量的15%，其余为-400目的颗粒，占总量的5%。往配好的粉末中加入占合金粉末质量1.8%的磷酸进行钝化处理，搅拌均匀后加热烘干。再往烘干的粉末中加入占合金粉末质量0.8%的硅酮树脂丙酮溶液以及占合金粉末质量0.5%的高岭土，搅拌均匀，进行绝缘粘结包覆，然后加入占合金粉末质量0.25%的硬脂酸锌和0.25%的硬脂酸钡作润滑脱模剂，混合均匀制成成型粉料。将成型粉料放置于100 T粉末成型液压机上，在20 t/cm²的压力下压制成环型样品。将成型后的环型样品平均分成5份，编号1~5，放置于氩气保护气氛的热处理炉中，分别在400℃、500℃、600℃、700℃和800℃下保温10 h，随炉冷却，喷涂，得到目标产物。

经检测，目标产物的相关电磁参数如表8：

表8

Claims (6)

1.一种金属磁粉芯的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

1) 采用真空感应炉熔炼原料得到母合金，其各组分的质量百分比为：4~20% Si，3~15% Al，2~10%至少一种选自Ni、Co、Cu、Cr、Mn或Zr的金属元素，余量为Fe，将母合金放入快淬设备中，母合金在惰性气体保护下经过电弧重熔后迅速浇注到高速旋转的水冷辊轮上，得到快速冷凝的薄带，淬速为5~65 m/s；

2) 将薄带粗破碎后放入球磨罐中进行球磨处理，得到合金粉末，采用干磨或湿磨两种球磨工艺，球磨工艺参数为球料比2:1~8:1，球磨机转速200~600 r/min，球磨时间2~70 h；

3) 将球磨制得的粉末放入热处理炉中，在惰性气体保护气氛下进行退火处理，退火温度为500~800℃，保温1~5 h后随炉冷却；

4) 将退火后的粉末按如下比例：-100 目~+200 目占总质量的20~30%，-200目~+300 目占总质量的40~55%，-300 目~+400 目占总质量的10~25%，-400目占总质量的5~15%进行粒度配比；

5) 往步骤4)配比好的粉末中加入占粉末质量0.2~1.8%的钝化剂进行钝化处理，然后加入占粉末质量0.4~2.0%的粘结剂及0.1~1.0%的绝缘剂，搅拌均匀，进行绝缘粘结包覆；所述的钝化剂为磷酸、铬酸或双氧水中的一种或多种，所述的粘结剂为环氧树脂、硅酮树脂或无机粘结剂中的一种或多种，所述的绝缘剂为高岭土、云母粉或滑石粉中的一种或多种；

6) 绝缘粘结包覆完成后，再加入占粉末质量0.2~1.5%的润滑脱模剂，混合均匀，在16~24 t/cm²的压力下压制成型；所述的润滑脱模剂为硬脂酸锌、硬脂酸钡、硬脂酸钙或二硫化钼中的一种或多种；

7) 将压制成型的样品放置于惰性气体保护的热处理炉中进行退火处理，在400~800℃的温度下保温2~10 h，随炉冷却，喷涂，得到金属磁粉芯。

2. 根据权利要求1所述的一种金属磁粉芯的制备方法，其特征在于所述的步骤2）制备的合金粉末呈扁平状。

3. 根据权利要求1所述的一种金属磁粉芯的制备方法，其特征在于所述的钝化剂为磷酸。

4. 根据权利要求1所述的一种金属磁粉芯的制备方法，其特征在于所述的绝缘剂为高岭土。

5. 根据权利要求1所述的一种金属磁粉芯的制备方法，其特征在于所述的润滑脱模剂为按质量比1:1~1:5混合的硬脂酸锌和硬脂酸钡。

6. 根据权利要求1所述的一种金属磁粉芯的制备方法，其特征在于所述的金属磁粉芯形状为环型、E型或U型。