CN111009370A

CN111009370A - 一种金属磁粉芯的制备方法

Info

Publication number: CN111009370A
Application number: CN201911368130.XA
Authority: CN
Inventors: 聂军武; 包崇玺; 汤晓东
Original assignee: Mbtm New Materials Group Co ltd
Current assignee: Mbtm New Materials Group Co ltd; NBTM New Materials Group Co Ltd
Priority date: 2019-12-26
Filing date: 2019-12-26
Publication date: 2020-04-14
Anticipated expiration: 2039-12-26
Also published as: CN111009370B

Abstract

本发明涉及一种金属磁粉芯的制备方法，其特征在于依次包括以下步骤：1)配置磷酸溶液和铬酸溶液：随后依次进行步骤2)和步骤3)，或者依次进行步骤3)和步骤2)；2)磁粉浆料：3)配置有机包覆剂：4)将步骤3)配置的有机包覆剂加入到步骤2)中所配置的磁粉浆料中，并加入粘接剂、待搅拌均匀烘干后形成待成型的磁粉芯；5)将步骤4)的待成型的磁粉芯压制形成磁粉芯毛坯；6)热处理：将步骤5)的磁粉芯毛坯热处理后形成磁粉坯。其采用该方法所制备的金属磁粉的流动性好、成型密度高、并具有较高的直流偏置特性和较低的磁芯功率损耗；此外，采用纳米氧化物和粘接剂进行制备，其成本低、无污染且不浪费，使用效果好。

Description

一种金属磁粉芯的制备方法

技术领域

本发明属于金属软磁磁性材料及粉末冶金技术领域，具体涉及一种在高频段中使用的金属磁粉芯的制备方法。

背景技术

第五代移动通信标准(5G)使用更高的频率，同时瞬间大电流超过当前电子元器件的极限值。为满足新标准下的电感器件需求，以往使用铁氧体材料的高频应用基础已受到限制。磁粉芯作为一种新型复合软磁材料，具有良好的软磁性能及频率特性，是制作电感器件尤其是高频、大电流、大功率电路中电感器件的关键元件。超高频率下的金属磁粉芯电感，为降低涡流损耗，使用超细粉末制造磁粉芯，金属磁粉芯要求磁粉表面均匀包覆一层绝缘物质，阻碍磁粉之间直接接触，避免过大涡流作用，使用超细粉末这就对包覆材料以及包覆工艺提出了更高的要求。

如中国发明专利《一种高频高磁导率低损耗铁镍钼金属磁粉芯制备方法》，其专利号为ZL201110443374.7(授权公告号为CN 102436894 B)公开了一种高频高磁导率低损耗铁镍钼金属磁粉芯制备方法，该方法使用铁镍钼粉末为基粉，配有PH值为3-6的铬酸水溶液，两者混合使之反应形成表面绝缘膜。成膜后的粉末加入润滑剂，压制成型，热处理，所得磁粉芯磁导率μ＝160以上，在100kHz、100mT条件下测得损耗Pv＜800mW/cm3，接近国外产品水平。该方法过程简单，高温处理下不容易分解和氧化，但是使用铬酸对环境污染大，另外磁导率不高。

又如中国发明专利《一种磁导率μ＝400的铁镍钼金属磁粉芯的制备方法》，其专利号为ZL201710814764.8(授权公告号为CN107578873B)公开了一种磁导率μ＝400的金属磁粉芯制备方法，所使用绝缘包覆方法分为两步：一次绝缘包覆使用离子活性剂，二次绝缘包覆使用磷酸、铬酸和铬酸盐的混合溶液，或者使用铝酸盐和硅溶胶混合液；粉末成型的毛坯在N2气氛下进行退火，时间200min。该方法所得磁粉芯磁导率达到400，损耗低于1000mW/cm³，能满足目前电源频率100kHz的市场需要，但是并不适合应用在高频环境中。

又如中国发明专利《一种用于高频无极灯电路的高性能金属磁粉芯的制备方法》，其专利号为ZL200710029204.8(授权公告号为CN200710029204.8)公开了一种用于高频无极灯电路的高性能金属磁粉芯的制备方法，粉末为粒径1～8μm的羰基铁粉，一级绝缘包覆采用磷酸丙酮溶液磷化包覆，二级绝缘使用有机树脂包覆，同时也起到粘接作用，因为有机树脂只能耐低温，所以热处理温度不超过200℃。用此法制造的磁粉芯，使用频率可以达到兆赫兹级，但是磁导率较低(μ＝10)。且由于粉末比较细，成型密度不高，所含有的有机物较多，复合材料的饱和磁感应强度也很低。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术的现状，提供一种磁粉芯成型密度高且磁芯损耗低的金属磁粉芯的制备方法。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种金属磁粉芯的制备方法，其特征在于依次包括以下步骤：

1)配置磷酸溶液和铬酸溶液：其中磷酸溶液中的磷酸与溶剂比例为1：5～1：10；铬酸溶液中的铬酸与溶剂比例为1：10～1：15；随后依次进行步骤2)和步骤3)，或者依次进行步骤3)和步骤2)；

2)磁粉浆料：

选取金属磁粉芯基粉，金属磁粉芯基粉至少包括铁镍磁粉，在铁镍磁粉中加入1％～3％的磷酸溶液，搅拌、反应后形成初始磁粉浆料、并不断搅拌直至初始磁粉浆料干燥；随后在初始磁粉浆料中加入2％～4％的铬酸溶液，搅拌、反应后形成铁镍的磁粉浆料，并不断搅拌直至铁镍的磁粉浆料干燥，其中上述的百分比是以铁镍磁粉的重量为基准；

3)配置有机包覆剂：

将纳米氧化物溶于有机溶剂中而配置成有机包覆剂，其中，溶质与溶剂重量比为1：10～1：4，且搅拌均匀；

4)将步骤3)配置的有机包覆剂加入到步骤2)中所配置的磁粉浆料中，并加入粘接剂、待搅拌均匀烘干后形成具有包覆层的待成型的磁粉芯；

5)将步骤4)的待成型的磁粉芯压制形成磁粉芯毛坯；

6)热处理：将步骤5)的磁粉芯毛坯热处理后形成磁粉坯。

金属磁粉芯基粉可以采用单独的铁镍磁粉也可以采用两种磁粉的形式，如铁镍磁粉和铁镍钼磁粉，具体地，在步骤2)中，所述的金属磁粉芯基粉还包括铁镍钼磁粉，以铁镍钼磁粉的重量为基准，在铁镍钼磁粉中加入2％～4％的铬酸溶液，搅拌、反应后形成铁镍钼的磁粉浆料，并不断搅拌直至铁镍钼的磁粉浆料干燥。

优选地，在步骤2)中的金属磁粉芯基粉的粒径为3～15μm，且粒径在5～9um的占比不低于55％。粒径5～9um的粉末占比超过55％，磁粉芯的涡流损耗会降低一半，尤其在高频(1MHz～2.5MHz)以上范围，最高可降低三分之二。但如果粒径过小(3～5um占比超过50％)，粉末成型密度太低，反而导致粉芯内部损耗过大，以及磁滞损耗成倍增加；反之，粒径过大(＞15μm占比50％以上)，磁粉芯的涡流损耗大幅度增加，与普通粒径的磁粉芯相比没有优势。

纳米氧化物可以采用多种形式，优选地，在步骤3)中的纳米氧化物为三氧化二铝、二氧化硅、二氧化钛中的其中一种或几种混合物。

优选地，在步骤3)中纳米氧化物的加入量为金属磁粉芯基粉重量的0.1％～0.5％，纳米氧化物的粒度为50～500nm。纳米氧化物的粒度为50～500nm，比表面积足够大、适合均匀且充分地包覆在磁粉表面；粒径过小，则纳米氧化物容易团聚、热处理时快速长大，包覆不均匀；纳米氧化物粒径过大，则绝缘层厚度增大，不利于成型；优选的加入量为0.1％～0.5％，纳米粉末的比表面积足够大，覆盖磁粉颗粒表面；比例过多或过少都有不均匀的弊端。

优选地，在步骤4)中，包覆层为磷酸盐和铬酸盐的包覆层，该包覆层的厚度为1～3um。磷酸盐层反应慢，但电阻率比较高，热稳定性好(700℃以上)；铬酸与Ni等金属反应活性高、速度快，铬酸盐层填充磷酸层空隙，磁粉绝缘层更致密。

优选地，在步骤6)中，热处理中的加热温度为600-680℃，保温时间为15min～20min。低压成型后在600～680℃温度范围加热，可使磷酸盐层晶化，排除杂质，同时粉末之间没有完全烧结态，容易破碎；保温时间控制在15～20min，也是防止粉末过度结合，同时避免氧化。

在步骤6)完成后，取出磁粉坯，进行破碎和过筛，将过筛后的磁粉中加入脱模剂并混合均匀，在压制形成磁环，其中，所述脱模剂的加入量为金属磁粉芯基粉的重量的0.3％～0.5％。

优选地，将磁环在保护气氛下进行热处理，热处理的加热温度为710～750℃，保温时间为20～40min，制成磁粉芯。磁粉芯经710～750℃温度处理，消除应力和磁粉晶格畸变，降低涡流损耗和磁滞损耗；绝缘层更为致密，提高电阻率和结构强度；一些玻璃相物质可以软化、粘接，提高粉芯强度；保温时间20～40min范围内，应力、畸变等不利因素消除彻底；时间过长，易导致氧化。

优选地，在步骤4)中，所述有机包覆剂的加入量为金属磁粉芯基粉的重量的0.1％～0.5％，所述粘接剂的加入量为金属磁粉芯基粉的重量的0.3％～1.0％。有机包覆剂加入量0.1％～0.5％(质量比)，充分补充无机绝缘层留下的空隙，成型强度提高；粘接剂加入量0.3％～1.0％(质量比)，均匀涂覆于磁粉颗粒表面，细粉比表面积大，足够量的粘接剂能有效的使细粉粘合，达到一定的造粒效果(细粉团聚在一起形成50um左右的粉末团)，提高流动性和成型密度。

与现有技术相比，本发明的制备方法简单，其采用该方法所制备的金属磁粉的流动性好、成型密度高、并具有较高的直流偏置特性和较低的磁芯功率损耗；采用纳米氧化物和粘接剂进行制备，其成本低、无污染且不浪费，使用效果好；另外，在气雾化铁镍粉末中混有铁镍钼粉末，能够提高磁特性，并且基粉表面包覆有磷酸盐、铬酸盐和有机绝缘层，添加纳米氧化物以及粘接剂为辅料，组成软磁复合材料，其成型密度高且具有较低的磁芯功率损耗。

附图说明

图1为本发明实施例铁镍磁粉低压成型的热处理形貌；

图2为图1的铁镍磁粉最终成型后的热处理后颗粒形貌。

具体实施方式

以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。

如图1和图2所示，为本发明的第一个优选实施例。

本实施例中所采用的金属磁粉芯基粉为铁镍磁粉，其中铁镍磁粉为商业购买的普通气雾化粉，其中含镍40～50wt％，其中粒度在5～25μm范围内的铁镍磁粉粉末，本实施例中，铁镍磁粉的粒径为3～15um，其中，粒径为5～9um的占比不低于55％，其中，5～9um占比不低于55％；而纳米氧化物的粒度在50～500nm内，且为超细绝缘隔离粉，可以采用纳米三氧化二铝、二氧化硅及二氧化钛中一种或几种，纳米氧化物具有较高的溶点，在本实施例中，纳米氧化物为纳米三氧化二铝。

本实施例中的金属磁粉芯的制备方法依次包括以下步骤：

1)配置磷酸溶液：磷酸与溶剂比例为1：5，其中磷酸溶液中的溶剂为乙醇；

配置铬酸溶液：铬酸与溶剂比例为1：10，铬酸溶液中的溶剂为去离子水；

2)磁粉浆料：在一定量的铁镍磁粉中加入1.5％的磷酸溶液，随后进行不断地搅拌、待搅拌均匀、反应5min后形成初始磁粉浆料，随后不断搅拌直至初始磁粉浆料干燥；然后再在干燥后的初始磁粉浆料中加入2％的铬酸溶液，随后进行不断地搅拌、待搅拌均匀、反应15min后形成铁镍磁粉浆料，随后再不断搅拌直至铁镍磁粉浆料干燥；上述磷酸溶液和铬酸溶液加入量的百分比是以铁镍磁粉的重量为基准；如此，在基粉的表面包覆有磷酸盐和铬酸盐，磷酸盐和铬酸盐的包覆层的厚度为0.5～3um；

3)配置有机包覆剂：将纳米氧化物混合于有机溶剂中配置成有机包覆剂，其中，纳米氧化物为溶质，溶质与溶剂重量百分比为1：4，纳米氧化物的加入量以铁镍磁粉的重量为基准，且纳米氧化物的加入量为金属磁粉芯基粉(铁镍磁粉)的重量的0.2％；

4)将步骤3)配置的有机包覆剂加入到步骤2)的铁镍磁粉浆料中，并加入粘接剂，待搅拌均匀烘干后形成待成型的磁粉芯，其中，粘接剂的加入量为铁镍磁粉粉末的重量的0.4％；如此，纳米氧化物和有机粘接剂会形成具有网络结构的包覆层，粉末成型时，粘接剂结合在一起，提高初始强度；

5)将步骤4)的待成型的磁粉芯在压机中压制形成磁粉芯毛坯，其中压机所施加的压力为7吨/cm2；

6)热处理：采用氢气25％+氮气75％(体积比)的混合气氛作为保护气氛，将步骤5)的磁粉芯毛坯置于650℃中加热并保温15min制成磁粉坯，具体参见图1所示，低压成型所制备的铁镍磁粉坯的成型密度较低；粉坯容易破碎，同时保留细粉的团聚；

7)取出磁粉坯，进行手工破碎、并采用200目网筛进行过筛筛分，将过筛后的磁粉中加入0.5％脱模剂并混合均匀，在压机中压制形成磁环，磁环产品的内部结构具体参见图2所示；该步骤中脱模剂的加入量0.5％为铁镍磁粉的重量的0.5％，脱模剂选用硬脂酸酰胺；通过图2可以看出磁粉芯颗粒结合比较紧密，细粉表面有无机绝缘层和纳米氧化物颗粒组成的包覆层。

8)热处理：将磁环在氢气25％+氮气75％(体积比)的混合气氛的保护气氛下进行热处理，其中热处理中的加热温度为730℃，保温时间为25min，制成磁粉芯；随后将磁粉芯进行烘烤，烘烤温度至200℃，并对经烘烤后的磁粉芯喷涂静电树脂漆粉末、并进行烤漆、绕线测试。

本实施例采用上述制备方法制得的磁环1、磁环2与市面上所售卖的磁环3的性能对比参照下表1所示：

DC为直流偏置性能是代表其抗直流叠加时电感能力的指标。

由上表1可得出：采用本实施例制备的磁环产品1和磁环产品2在低频(50kHz)和高频(500kHz)下的功率损耗均明显低于目前市售磁环(CH035060、KH038060A)，而直流偏置(DC-Bias)(与初始电感之比)均高于目前市售的磁环3；上述的磁环1的品质Q大于市售磁环3的品质Q，虽然磁环2的品质Q略低于市售磁环3，但是能达到用户的需求。

实施例二：

本实施例中所采用的金属磁粉芯基粉为铁镍磁粉和铁镍钼磁粉，其中铁镍磁粉为商业购买的普通气雾化粉，其中含镍45wt％；铁镍钼粉末含镍81％，含钼2％，其余为铁；其两种磁粉的粒度在5～25μm范围内，本实施例中，采取基粉的粒径为3～15um，其中，粒径为5～9um的占比不低于55％；而纳米氧化物的粒度在50～500nm内，且为超细绝缘隔离粉，可以采用纳米三氧化二铝、二氧化硅及二氧化钛中一种或几种，在本实施例中，纳米氧化物为纳米三氧化二铝。

本实施例中的金属磁粉芯的制备方法依次包括以下步骤：

2)磁粉浆料：在一定量的铁镍磁粉中加入1％的磷酸溶液，随后进行不断地搅拌、待搅拌均匀、反应5min后形成初始磁粉浆料，随后不断搅拌直至初始磁粉浆料干燥；然后再在干燥后的初始磁粉浆料中加入2％的铬酸溶液，随后进行不断地搅拌、待搅拌均匀、反应15min后形成铁镍磁粉浆料，随后再不断搅拌直至铁镍磁粉浆料干燥，该最终磁粉浆料为铁镍磁粉浆料；上述磷酸溶液和铬酸溶液加入量的百分比是以铁镍磁粉的重量为基准；如此，在基粉的表面包覆有磷酸盐和铬酸盐，磷酸盐和铬酸盐的包覆层的厚度为0.5～3um；

称量一定量的铁镍钼磁粉，在铁镍钼磁粉中加入2.5％的磷酸溶液，随后进行不断地搅拌、待搅拌均匀且反应15min，形成铁镍钼磁粉浆料；

3)配置有机包覆剂：将纳米氧化物混合于有机溶剂中配置成有机包覆剂，其中，若纳米氧化物为溶质，溶质与溶剂重量百分比为1：4，纳米氧化物的加入量以金属磁粉芯基粉(铁镍磁粉+铁镍钼磁粉)的重量为基准，且纳米氧化物的加入量为金属磁粉芯基粉重量的0.3％；

4)将步骤3)配置的有机包覆剂加入到步骤2)的最终磁粉浆料中，并加入粘接剂，待搅拌30min左右，待搅拌均匀后，加热烘干形成待成型的磁粉，其中，粘接剂的加入量为金属磁粉芯基粉的重量的0.4％；如此，纳米氧化物和有机粘接剂会形成具有网络结构的包覆层，粉末成型时，粘接剂结合在一起，提高初始强度；

5)将步骤4)的待成型的磁粉芯在压机中压制形成磁粉芯毛坯，其中压机所施加的压力为8吨/cm2；

6)热处理：采用氢气25％+氮气75％(体积比)的混合气氛作为保护气氛，将步骤5)的磁粉芯毛坯置于650℃中加热并保温15min制成磁粉坯；

7)取出磁粉坯，进行手工破碎、并采用200目网筛进行过筛筛分，将过筛后的磁粉中加入0.5％脱模剂并混合均匀，在压机中压制形成磁环，该步骤中脱模剂的加入量0.5％以金属磁粉芯基粉的重量为基准，脱模剂选用硬脂酸酰胺；

8)热处理：将磁环在氢气25％+氮气75％(体积比)的混合气氛的保护气氛下进行热处理，其中加热温度为710℃，保温时间为25min，制成磁粉芯；随后将磁粉芯进行烘烤，烘烤温度至200℃，并对经烘烤后的磁粉芯喷涂静电树脂漆粉末、并进行烤漆、绕线测试。

本实施例采用上述制备方法制得的磁环4、与市面上所售卖的磁环5的性能对比参照下表2所示：

由上表2可得出：采用本实施例制备的磁环4在低频(50kHz)和高频(500kHz)下的功率损耗均明显低于目前市售磁环5(KAH038060A)，而直流偏置(DC-Bias)(与初始电感之比)均高于目前市售的磁环5；上述的磁环4的品质Q明显大于市售磁环3的品质Q。

实施例三：

本实施例中所采用的金属磁粉芯基粉为铁镍钼磁粉，其中含镍81％，含钼2％，其余为铁；基粉的粒径为3～15um，其中，粒径为5～9um的占比不低于55％；而纳米氧化物的粒度在50～500nm内，可以采用纳米三氧化二铝、二氧化硅及二氧化钛中一种或几种，在本实施例中，纳米氧化物为纳米三氧化二铝。

本实施例中的金属磁粉芯的制备方法依次包括以下步骤：

1)配置磷酸溶液：磷酸与溶剂比例为1：10，其中磷酸溶液中的溶剂为乙醇；

配置铬酸溶液：铬酸与溶剂比例为1：15，铬酸溶液中的溶剂为去离子水；

2)磁粉浆料：在一定量的铁镍钼磁粉中加入2.5％的磷酸溶液，随后进行不断地搅拌、待搅拌均匀、反应30min后形成初始磁粉浆料，随后不断搅拌直至初始磁粉浆料干燥；然后再在干燥后的初始磁粉浆料中加入4％的铬酸溶液，随后进行不断地搅拌、待搅拌均匀、反应30min后形成铁镍磁粉浆料，随后再不断搅拌直至铁镍磁粉浆料干燥，该最终磁粉浆料为铁镍钼磁粉浆料；上述磷酸溶液和铬酸溶液加入量的百分比是以铁镍钼磁粉的重量为基准；如此，在基粉的表面包覆有磷酸盐和铬酸盐，磷酸盐和铬酸盐的包覆层的厚度为1～3um；

3)配置有机包覆剂：将纳米氧化物混合于有机溶剂中配置成有机包覆剂，其中，若纳米氧化物为溶质，溶质与溶剂重量百分比为1：10，纳米氧化物的加入量以金属磁粉芯基粉(铁镍钼磁粉)的重量为基准，且纳米氧化物的加入量为金属磁粉芯基粉重量的0.5％；

4)将步骤3)配置的有机包覆剂加入到步骤2)的最终磁粉浆料中，并加入粘接剂，待搅拌30min左右，待搅拌均匀后，加热烘干形成待成型的磁粉，其中，粘接剂的加入量为金属磁粉芯基粉的重量的0.3％；如此，纳米氧化物和有机粘接剂会形成具有网络结构的包覆层，粉末成型时，粘接剂结合在一起，提高初始强度；

5)将步骤4)的待成型的磁粉芯在压机中压制形成磁粉芯毛坯，其中压机所施加的压力为8吨/cm²；

6)热处理：采用氢气25％+氮气75％(体积比)的混合气氛作为保护气氛，将步骤5)的磁粉芯毛坯置于600℃中加热并保温18min制成磁粉坯；

7)取出磁粉坯，进行手工破碎、并采用200目网筛进行过筛筛分，将过筛后的磁粉中加入0.3％脱模剂并混合均匀，在压机中压制形成磁环，该步骤中脱模剂的加入量0.3％，以金属磁粉芯基粉的重量为基准，脱模剂选用硬脂酸酰胺；

8)热处理：将磁环在氢气25％+氮气75％(体积比)的混合气氛的保护气氛下进行热处理，其中加热温度为710℃，保温时间为40min，制成磁粉芯；随后将磁粉芯进行烘烤，烘烤温度至200℃，并对经烘烤后的磁粉芯喷涂静电树脂漆粉末、并进行烤漆、绕线测试。

采用本实施例制备的磁环在低频(50kHz)和高频(500kHz)下的功率损耗均明显低于目前市售磁环7(CM078060)，直流偏置稍微低，品质Q高于目前市售的磁环7。

实施例四：

本实施例中的金属磁粉芯的制备方法依次包括以下步骤：

1)配置磷酸溶液：磷酸与溶剂比例为1：8，其中磷酸溶液中的溶剂为乙醇；

配置铬酸溶液：铬酸与溶剂比例为1：12，磷酸溶液中的溶剂为去离子水；

2)磁粉浆料：在一定量的铁镍磁粉中加入1％的磷酸溶液，随后进行不断地搅拌、待搅拌均匀、反应5min后形成初始磁粉浆料，随后不断搅拌直至初始磁粉浆料干燥；然后再在干燥后的初始磁粉浆料中加入2％的铬酸溶液，随后进行不断地搅拌、待搅拌均匀、反应5min后形成铁镍磁粉浆料，随后再不断搅拌直至铁镍磁粉浆料干燥，该最终磁粉浆料为铁镍磁粉浆料；上述磷酸溶液和铬酸溶液加入量的百分比是以铁镍磁粉的重量为基准；称量一定量的铁镍钼磁粉，在铁镍钼磁粉中加入2.5％的磷酸溶液，随后进行不断地搅拌、待搅拌均匀且反应5min，形成铁镍钼磁粉浆料；如此，在基粉的表面包覆有磷酸盐和铬酸盐，磷酸盐和铬酸盐的包覆层的厚度为1～3um；

3)配置有机包覆剂：将纳米氧化物溶于有机溶剂中配置成有机包覆剂，其中，纳米氧化物为溶质，溶质与溶剂重量百分比为1：8，纳米氧化物的加入量以金属磁粉芯基粉(铁镍磁粉+铁镍钼磁粉)的重量为基准，且纳米氧化物的加入量为金属磁粉芯基粉重量的0.1％；

4)将步骤3)配置的有机包覆剂加入到步骤2)的最终磁粉浆料中，并加入粘接剂，待搅拌30min左右，待搅拌均匀后，加热烘干形成待成型的磁粉芯，其中，粘接剂的加入量为金属磁粉芯基粉的重量的1％；如此，纳米氧化物和有机粘接剂会形成具有网络结构的包覆层，粉末成型时，粘接剂结合在一起，提高初始强度；

6)热处理：采用氢气25％+氮气75％(体积比)的混合气氛作为保护气氛，将步骤5)的磁粉芯毛坯置于680℃中加热并保温20min制成磁粉坯；

7)取出磁粉坯，进行手工破碎、并采用200目网筛进行过筛筛分，将过筛后的磁粉中加入0.4％脱模剂并混合均匀，在压机中压制形成磁环，该步骤中脱模剂的加入量0.4％以金属磁粉芯基粉的重量为基准，脱模剂选用硬脂酸酰胺；

8)热处理：将磁环在氢气25％+氮气75％(体积比)的混合气氛的保护气氛下进行热处理，其中加热温度为710℃，保温时间为20min，制成磁粉芯；随后将磁粉芯进行烘烤，烘烤温度至200℃，并对经烘烤后的磁粉芯喷涂静电树脂漆粉末、并进行烤漆、绕线测试。

采用本实施例制备的磁环在低频(50kHz)和高频(500kHz)下的功率损耗均明显低于目前市售磁环5，而直流偏置和品质Q均高于目前市售的磁环5。

Claims

1.一种金属磁粉芯的制备方法，其特征在于依次包括以下步骤：

2)磁粉浆料：

3)配置有机包覆剂：

5)将步骤4)的待成型的磁粉芯压制形成磁粉芯毛坯；

6)热处理：将步骤5)的磁粉芯毛坯热处理后形成磁粉坯。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤2)中，所述的金属磁粉芯基粉还包括铁镍钼磁粉，以铁镍钼磁粉的重量为基准，在铁镍钼磁粉中加入2％～4％的铬酸溶液，搅拌、反应后形成铁镍钼的磁粉浆料，并不断搅拌直至铁镍钼的磁粉浆料干燥。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：在步骤2)中的金属磁粉芯基粉的粒径为3～15μm，且粒径在5～9um的占比不低于55％。

4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：在步骤3)中的纳米氧化物为三氧化二铝、二氧化硅、二氧化钛中的其中一种或几种混合物。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：在步骤3)中纳米氧化物的加入量为金属磁粉芯基粉重量的0.1％～0.5％，纳米氧化物的粒度为50～500nm。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤4)中，包覆层为磷酸盐和铬酸盐的包覆层，该包覆层的厚度为1～3um。

7.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：在步骤6)中，热处理中的加热温度为600-680℃，保温时间为15min～20min。

8.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：在步骤6)完成后，取出磁粉坯，进行破碎和过筛，将过筛后的磁粉中加入脱模剂并混合均匀，在压制形成磁环，其中，所述脱模剂的加入量为金属磁粉芯基粉的重量的0.3％～0.5％。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：将磁环在保护气氛下进行热处理，热处理的加热温度为710～750℃，保温时间为20～40min，制成磁粉芯。

10.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：在步骤4)中，所述有机包覆剂的加入量为金属磁粉芯基粉的重量的0.1％～0.5％，所述粘接剂的加入量为金属磁粉芯基粉的重量的0.3％～1.0％。