JPH0750648B2 - Ｆｅ−Ｓｉ−Ａ１系合金圧粉磁心の製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、Fe-Si-Al系合金圧粉磁心の製造方法に関す
る。

〔従来の技術〕

従来よりFe-Si-Al系合金圧粉磁心は、鉄圧粉磁心及びFe
-Ni合金圧粉磁心とともに高周波数帯域において、安定
して高い透磁率を示すことから電子機器内の電源より発
生する高周波ノイズ、すなわちノーマルモードと称せら
れる電源ライン間を往復するノイズを、大インピーダン
スとして減衰させるチョークコイルとして用いられてき
た。

Fe-Si-Al系合金圧粉磁心は鉄圧粉磁心より高周波特性に
優れているほか、特に直流重畳特性に優れていること、
及びNi、Mo等効果な原料を含まず、Fe-Ni合金圧粉磁心
よりは低廉であることから、近年徐々に需要が増加しつ
つある。

従来、Fe-Si-Al系合金圧粉磁心はインゴットを溶製し、
これを拡散焼鈍してAl、Siの偏析を低減した上で粗粉砕
し、さらに、数段階の粉砕工程を経て原料粉末とした
後、粉末表面を無機絶縁物質で被覆し圧粉成形して加熱
することにより製造されてきた。

〔発明が解決しようとする問題点〕

しかしながら、上述のようなインゴットの粉砕による工
程では、インゴットの製造、焼鈍、粉砕の全工程が長
く、勢い圧粉用原料粉末の原価が高くなり、結果として
Fe-Si-Al系合金圧粉磁心自体の高価格をもたらし、チョ
ークコイルとしての普及が制約されている現状である。

本発明は、以上の事情に鑑みてなされたもので粉末粒子
の性状と圧粉磁心の磁気的性質との関係についての新た
な知見に基づいて、良好な磁性を安定して有しかつ、よ
り廉価なFe-Si-Al系合金圧粉磁心を提供することを目的
とする。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明は、後述する粉末の形態及び粒度と圧粉磁心の磁
気的性質との関係についての新たな知見に基づき、高性
能で廉価なFe-Si-Al系合金圧粉磁心を得るためには、Fe
-Si-Al系合金の溶湯をガスアトマイズして球状の粗粉末
を製造し、然る後該粗粉末をさらに粉砕して得られた平
均粒度が40〜110μｍの範囲内にあり、かつ見掛密度が
2.6〜3.8g/cm³である粉末を原料粉末として用いること
が有効であること及びより高透磁率とするためには、粉
末に含まれる酸素量の低減が有効であることを見出した
ものである。

なお、ここでFe-Si-Al系合金とは、いわゆるセンダスト
合金として知られる合金系のことであって、Si4〜13
％、Al4〜７％、残部Feを主成分とし、その他不可避の
不純物と、必要に応じて５％以下の添加元素を含む高透
磁率合金を指す。

〔作用〕

まず、本発明者らが新たに見出した知見の一つについて
説明する。

圧粉磁心においては、実効透磁率が高周波帯域まで安定
して高くほぼ一定の値を保つことが最も重要である。こ
の目的のためにFe-Si-Al系合金圧粉磁心においては、粉
末粒子の表面に水ガラス等の無機絶縁物質を被覆したも
のを加圧成形することで粒子間が一定程度絶縁された状
態で磁心となし、これを熱処理して上記の特性を得てい
る。粉末粒子の表面絶縁に有機物でなく、耐熱性のある
無機物を用いるのは、最終の熱処理を可能とするためで
ある。

実効透磁率の値とその周波数特性に影響する因子として
最も大きなものは、本発明者らによれば（Ａ）粒子の形
態と（Ｂ）粒度である。

（Ａ）については粒子が絶縁皮膜で覆われていても、成
形の際に粒子相互が圧着すると、皮膜が破壊されて絶縁
が劣化し易く、交番磁界の周波数が高くなるほど渦電流
が流れ易くなり、実効透磁率が減少する。従って、周波
数特性の面から、粒子の形状として、局部的な圧着によ
る絶縁破壊を起こしにくいことが求められる。すなわ
ち、粒子表面が乱れた不規則形状であると、成形時に絶
縁破壊し易く、表面の滑らかな球状粒子が最も好まし
い。よって、不規則形状となるほど粉末の見掛密度は低
くなるので形状パラメータとしての見掛密度は高いこと
が望ましい。

しかしながら透磁率は、一方圧粉磁心の密度のパラメー
タでもあり、見掛密度の最も高い完全球状粒子の場合に
は点接触で圧密化されるので、成形体の密度はかえって
低く、また反磁場係数が高くなることもあって、高い透
磁率を達成することがやや困難となる。従って良好な絶
縁状態を保つことによって実効透磁率が減少し始める周
波数をより高くすることと、成形体の密度を高めること
によって初期直流の実効透磁率を高めることの間には、
均衡を図る必要がある。この目的のためには、粉末の見
掛密度として適正な範囲がある。

一方、（Ｂ）の視点からは、粉末粒子があまりに粗大で
あると、交番磁界による渦電流が生じ易く、実効透磁率
の周波数特性が劣化し易く、また成形体の強度が低下す
るので粒子の粒度には上限がある。逆にあまりに細粒で
あると、粉末粒子の圧縮性が低下して初期（直流）の透
磁率が低下するので下限の粒度が存在する。

本発明者らが新たに見出した知見の二は、粉末粒子に含
まれる酸素量の圧粉磁心の磁性への影響である。すなわ
ち、粉末粒子に含有される酸素量が少なくなると初期
（直流）の透磁率の上昇が認められた。これは溶製法に
よって製造されたFe-Si-Al系合金の材料では常識である
が、同様の現象が圧粉磁心においても初めて見出された
ものである。

本発明者らは、以上の知見を基にFe-Si-Al系合金圧粉磁
心について最適の粉末粒子の見掛密度と粒度を規定し、
この規定された範囲内の粉末を廉価に製造するための条
件及び含有酸素量を低減する条件をさらに検討した。

すなわち、Fe-Si-Al系合金の溶湯からガスアトマイズに
よって球状の粗粉末を製造し、然る後該粗粉末をさらに
粉砕して得られた平均粒度が40〜110μｍ、見掛密度2.6
〜3.8g/cm³の粉末を用いた圧粉磁心が優れた特性を有
し、かつ従来より廉価に製造し得ること、及び球状の粗
粉末の酸素含有量が100PPM以下であることが有効なこと
を見出し、本発明をなすに至った。

以下本発明をさらに詳細に説明する。

まず、平均粒度の上限を110μｍとした理由について述
べる。

第１図は、見掛密度が3.4±0.1g/cm³とほぼ等しく、平
均粒度の異なる5.5％Al-9.5％Si-残Feの合金粉末より成
る圧粉磁心の透磁率の高周波数特性の平均粒度依存性を
示したものである。粉末は粒度調整の後、水素気流中90
0℃にて焼鈍し、水ガラスを固形分として0.8重量％を粉
末表面に被覆し、20ton/cm³の圧力で外径28mm、内径15m
m、高さ8mmのリング状に成形後、大気中700℃にて焼鈍
を行なった。この成形体の透磁率をインピーダンスメー
ターによって測定した。第１図縦軸のμe13M/μe10K
は、13MHZにおける実効透磁率μe13Mと10KHZにおける実
効透磁率μe10Kの比であり、透磁率の高周波数特性の目
安とした。第１図から平均粒度が大きくなるほど、μe1
3M/μe10Kが小さくなって周波数特性が劣化していく様
子が認められる。特に平均粒度が110μｍを越えるとμe
13M/μe10Kが0.4を下まわり劣化が著しい。従って、平
均粒度の上限は110μｍとした。なお、平均粒度130μｍ
を越えると成形体の強度が低く、ハンドリングが不可能
であった。

次に平均粒度の下限を40μｍとした理由を述べる。

第２図は、第１図において用いたとの同一の方法で製造
した成形体の10KHZにおける実効透磁率μe10Kの平均粒
度依存性を示したものである。粒度が大きくなるほどμ
e10Kは大きくなるが、Fe-Si-Al系合金圧粉磁心に要求さ
れるμe10Kの最低値70を得るには、平均粒度を40μｍ以
上としなければならないことがわかる。

次いで、見掛密度の下限を2.6g/cm³とした理由について
述べる。第３図は、平均粒度が70±５μｍとほぼ等し
く、見掛密度の異なる5.5％Al-9.5％Si-残Feの合金粉末
より成る圧粉磁心の周波数特性の見掛密度依存性を示
す。

磁心の製造方法は、第１図、第２図の場合と同様であ
る。見掛密度が低い不規則形状粉末ほど、μe13M/μe10
Kが低く周波数特性に劣る。μe13M/μe10Kの必要値を第
１図において触れたように0.4として見掛密度の下限を
2.6とした。

さらに、見掛密度の上限を3.8g/cm³とした理由につき述
べる。

第４図は第３図と同様の粉末を用い、長さ40mm、幅10m
m、高さ7mmの成形体を作成して、その抗折力を測定した
結果である。見掛密度の高い粉末、すなわち粒子間の接
触面積が小さく、絡み合いの少ない粉末の成形体ほど抗
折力が低くなっている。Fe-Si-Al系合金は、塑性変形能
が低く、従ってその圧粉成形体は、鉄やFe-Ni合金の成
形体に比して強度が小さくなるが、少なくとも自動プレ
ス成形ラインにおいて取扱いできる強度として、最低で
も0.2kg/mm²は必要である。この点から、粉末の見掛密
度の上限を3.8g/cm³とする。

以上、第１図〜第４図に示したように、安定した透磁率
と周波数特性を有する圧粉磁心を得る上で、40〜110μ
ｍの平均粒度、2.6〜3.8g/cm³の見掛密度の粉末が実用
的なものであることが明らかである。

なお、当然のことながら粉末を加圧成形する際の圧力に
よっても透磁率とその周波数特性は変化するが、Fe-Si-
Al系合金の場合には、15ton/cm²以上の成形圧力でない
と70以上の透磁率を得ることは難しい。

また成形圧は、金型寿命の制約から現状では最大上げて
も25ton/cm²程度が上限である。15から25ton/cm²程度ま
で成形圧が変化しても、上述のような粉末粒子の粒度及
び見掛密度の特性に及ぼす影響は総体として変わらな
い。以上のように特定された粒度と見掛密度を有する粉
末を廉価に得るために、本発明者らは溶湯から直接粉末
を製造する手法に着眼し、種々検討を行なった。その結
果、Fe-Si-Al系合金の溶湯からガスアトマイズによって
球状の粗粉末を製造し、然る後該粗粉末をさらに微粉砕
することで廉価に目的の粉末が得られることを見出し
た。

このガスアトマイズ方法において用いられるガスは、通
常のアルゴン、あるいは窒素等非酸化性であれば特に限
定されない。

微粉砕後の最終目的の平均粒度が40〜110μｍであるの
で粉砕による見掛密度の調整の必要からガスアトマイズ
ままの平均粒度は粉砕後の最終粒度の120％以上である
ことが必要である。従ってガスアトマイズままの平均粒
度で、48〜132μｍ以上必要だが、この程度に粒度を調
整することは、たとえば溶湯温度が1600℃の場合、ノズ
ル径を4mmφ以上、ガス圧力を100kg/cm²以下とすればほ
ぼ達成される。ガスアトマイズままの平均粒度は粉砕効
率の点から300μｍ以下が好ましく、この場合、１回の
粉砕工程で最終目標の粉末が容易に得られる。

300μｍ以下とするにはノイズ径は10mmφ以下とするこ
とが必要である。

粉砕方法は、特に限定されることなく広範な方法を適用
できる。たとえばスタンプミル、ボールミル、振動ミ
ル、ジェットミル等によって注意深く条件設定すれば目
的の粒度及び見掛密度の粉末を１回の粉砕工程で得るこ
とが可能である。

また、本発明のガスアトマイズ粉末は、通常の場合、最
大でも粒径500μｍであるので、従来方法のインゴット
において見られるようなAl、Siの偏析は皆無であり、従
って偏析低減のための拡散焼鈍は全く不要である。

以上本発明のFe-Si-Al系合金粉末の製造方法を説明して
きたが、ガスアトマイズによって粗粉末を得た後、これ
を粉砕する方法は、インゴットを製造した後、これを拡
散焼鈍し、数段階の工程で粉砕する従来方法に比べて、
大幅な工程の短縮、エネルギーの節減となり、原料粉末
の原価を低減させることができる画期的なものである。

次に圧粉成形されるべき粉末に含まれる酸素量が圧粉磁
心の透磁率とその高周波特性に及ぼす影響について述べ
る。

通常酸素量としてガス分析によって測定される値は、固
溶酸素と粉末粒子表面に吸着した未固溶酸素を包含する
ものであり、固溶酸素と未固溶吸着酸素を分離すること
は困難であるが、本発明者らは、アトマイズ後の球状粗
粉末の酸素量が圧粉磁心の磁気特性に影響することを新
たに知見した。

第５図に、アトマイズ後の球状粗粉末に含まれる酸素量
と圧粉磁心の磁性との関係を示す。アトマイズままの粗
粉末の酸素量は主として溶解雰囲気を調整することによ
って行なった。ガスアトマイズままの球状粗粉末の平均
粒度は約230μｍで、これを振動ミルにより微粉砕し、
平均粒度72μｍ、見掛密度3.4g/cm³とした。これら各種
初期酸素量の粉末を0.4wt％の水ガラスで表面被覆した
後20ton/cm²の圧力で圧粉成形し、700℃で１時間熱処理
した。第５図によればアトマイズままの粗粉末の酸素量
が減っても透磁率の高周波特性には変化がないが、10KH
Zでの透磁率は酸素量の低減とともに上昇していくこと
が認められる。酸素量が140PPMまで減少しても透磁率の
増加はないが、100PPM以下となると140PPM以上の場合の
97から103以上に向上し、効果が現われてくる。このよ
うに初期の透磁率の上昇に関して酸素量の低減は効果的
であり、特に100PPM以下でその効果が大である。

なお本発明者らは、球状粗粉末の粉砕方案を変えて粉砕
後の粉末の酸素量と圧粉磁心の特性の関係を検討した
が、明確な相関関係は認めることができなかった。これ
は粉砕によって生じる吸着酸素より固溶している酸素の
量が圧粉磁心の磁気特性に影響を与えていることを示唆
するものと考えられる。具体的にガスアトマイズままで
の酸素含有量を100PPM以下とするには非酸化性雰囲気中
での溶解とハンドリング、噴霧媒体のガスをAr等の不活
性ガスとし、比較的大量のガスによってアトマイズしな
ければならない。最も実効のある方法は、溶解及びアト
マイズを密閉容器内中で不活性雰囲気下で行なう方法で
あって、これによれば酸素含有量100PPM以下は容易に達
成される。

以下具体的な本発明の内容について実施例を挙げてさら
に説明する。

〔実施例〕

実施例１ 5.5％Al-9.5％Si-残Feの1600℃の溶湯を5mmφのノズル
を通じて流下せしめ、80kg/cm²のArガスによってアトマ
イズし、平均粒度210μｍの球状粉末とした。酸素ガス
含有量は200PPMであった。この球状粉末を振動ミルによ
って乾式粉砕し、平均粒度83μｍ、見掛密度3.19g/cm³
の粉末を得た。

この粉末に水素気流中で900℃×１時間の歪取り処理を
施し、0.5、1.0、1.5wt％の水ガラスにより表面を絶縁
被覆した後、20ton/cm²の圧力で加圧成形し、その後700
℃×0.5時間の熱処理によって圧粉磁心とした。得られ
た圧粉磁心のμe10Kとμe13M/μe10Kは第１表の通りで
あり、高い透磁率が高周波帯域まで安定して得られてい
る。

実施例２ 実施例１と同一の方法で120g/cm²のArガスによってアト
マイズし、平均粒度155μｍの球状粉末とした。酸素ガ
ス含有量は250PPMであった。この球状粉末をボールミル
によって平均粒度48μｍ、見掛密度2.80g/cm³の粉末を
得た。この粉末に水素気流中で900℃×１時間の歪取り
処理を施し、 1.0wt％の水ガラスにより表面を絶縁被覆した後、20ton
/cm²の圧力で加圧成形し、その後700℃×0.5時間の熱処
理によって圧粉磁心とした。得られた圧粉磁心のμe10K
とμe13M/μe10Kは、各々75、0.82であった。

実施例３ アトマイズ以後の工程を実施例１と全く同一として、ア
トマイズをAr雰囲気に保たれた密閉容器中で行ない、ア
トマイズままの平均粒度が230±20μｍで、酸素含有量
を50、80、150PPMとしたときの圧粉磁心の特性を第２表
に示す。粉末表面を被覆処理した水ガラスは1.0％であ
る。酸素量は、雰囲気の酸素分圧により調整した。第２
表には、実施例１におけるアトマイズままの酸素量200P
PMの場合も合わせて示した。酸素量の低減による透磁率
の増加の効果が認められる。

〔発明の効果〕 以上から明らかなように本発明のFe-Si-Al系合金圧粉磁
心の製造方法は、高い周波数帯域にわたって安定して高
い透磁率を示す圧粉磁心の製造方法として最適で、かつ
従来からある溶製インゴットを製造し、焼鈍を経た後、
これを粉砕して得られる粉末を用いた圧粉磁心の製造方
法より廉価な圧粉磁心を提供するもので、その工業的価
値が大である。

【図面の簡単な説明】

第１図は粉末の平均粒度と透磁率の周波数特性との相関
図、第２図は粉末の平均粒度と透磁率との相関図、第３
図は粉末の見掛密度と透磁率の周波数特性との相関図、
第４図は粉末の見掛密度と抗折力との相関図、第５図は
粉末の酸素含有量と透磁率及びその周波数特性との相関
図である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｆ 41/02 Ｄ 8019−5Ｅ (56)参考文献 特開 昭60−39102（ＪＰ，Ａ) 特開 昭51−20703（ＪＰ，Ａ) 特開 昭55−138205（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−21301（ＪＰ，Ａ)

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】Fe-Si-Al系合金の粉末の表面を無機絶縁物
   質で被覆し、加圧成形後熱処理してなるFe-Si-Al系合金
   圧粉磁心の製造方法において、Fe-Si-Al系合金の溶湯か
   らガスアトマイズによって球状の粗粉末を製造し、然る
   後該粗粉末をさらに粉砕して得られた平均粒度が40〜11
   0μｍ、見掛密度2.6〜3.8g/cm³の粉末を用いたことを特
   徴とするFe-Si-Al系合金圧粉磁心の製造方法。
2. 【請求項２】ガスアトマイズによって製造された球状の
   粗粉末が、含まれる酸素量100PPM以下である特許請求の
   範囲第１項記載のFe-Si-Al系合金圧粉磁心の製造方法。