CN114496544B - 一种低功耗铁镍钼磁粉心的制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低功耗铁镍钼磁粉心的制作方法，具体涉及金属材料领域。所述方法包括气雾化铁镍钼粉末，粒度配比，化学成膜，二次绝缘包覆，粉末热处理，压制成型，磁心热处理和表面涂层。本发明采用稀释后的硝酸溶液在粉末表面发生原位反应，使粉末表面形成一层致密的绝缘层与粉末结合力强，绝缘层膜主要成分为金属氧化物，具有耐高温特性，可以在600℃以上的温度进行热处理而绝缘层不分解或晶化，有利于提高磁粉心的磁导率及降低磁粉心的损耗。相比于在磁心表面喷环氧树脂漆二次成型工艺，采用流化法将塑粉一次成型涂覆在产品表面，不仅可以大大提高粉末的利用率，减小环境污染，同时可以提高产品的外观质量及环境适应性。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料领域，具体涉及一种低功耗铁镍钼磁粉心的制作方法。
背景技术
金属软磁磁粉心在电路模块中作为感性元器件的核心部件，适用于反激变压器、升压降压电感器、功率因数校正电感器(PFC)、谐振电感等元器件，起到变压、滤波、谐振等作用，实现过滤噪声、稳定电流及抑制电磁波干扰等目的。金属磁粉心磁导率线性度好、饱和磁感应强度较高，工作频率范围较宽等优点，对于电子产品向高精度、高灵敏度和大容量、小型化方向发展具有重要的意义。
铁镍钼磁粉心具优异的磁特性，如：高电阻率、低磁滞、低涡流等。最低的功耗和最佳的磁导率温度稳定性两大突出特点，使得铁镍钼磁粉心在效率、温升、电性能参数稳定性方面都显著强于其他金属磁粉心，被广泛应用于精密电子仪器等军用尖端领域。
目前国内关于铁镍钼磁粉心的专利在粉末绝缘步骤多采用磷酸或铬酸水溶液对粉末进行处理，在铁镍钼粉末表面形成一层绝缘的磷酸盐或铬酸盐，以此来降低磁粉心的涡流损耗，提高磁粉心Q值以及高频特性。如中国发明专利《磁导率＝125的铁镍钼合金软磁材料及其制造方法》(公开专利号CN102314981A)就采用了磷酸作为粉末绝缘材料。这种方法存在一些缺点，如为了获得高的磁导率，磷酸层不能太厚，而磷酸层又脆，在压制成型过程中的形变易导致磷酸层破碎，进而导磁粉心电阻率下降，功耗升高；另一方面磷酸盐在高于600℃的热处理温度下会发生晶化反应，导致磷酸盐的电阻率急剧下降，绝缘性变差。无法通过提高成型压力以及更高的热处理温度来提高磁粉心的性能。中国发明专利《一种高频高磁导率低损耗铁镍钼金属磁粉芯的制备方法》(公开专利号CN102436894B)中采用了铬酸水溶液作为粉末绝缘材料。铬酸水溶液是将铬酸酐溶于水中所制备的酸性溶液，铬酸水溶液具有强氧化性，可在粉末表面形成一层致密的铬酸盐层，从而起到粉末之间的绝缘作用。且铬酸盐在高温热处理条件下，仍能保持较高的绝缘性。但铬酸酐具有毒性，刺激性，在使用过程中对人和周围环境危害大。
发明内容
为此，本发明提供一种低功耗铁镍钼磁粉心的制作方法，以解决现有磁粉心电阻率下降、功耗升高，绝缘性变差，毒性大等问题。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
根据本发明提供的一种低功耗铁镍钼磁粉心的制作方法，所述方法包括以下步骤：
步骤一，气雾化铁镍钼粉末；
步骤二，粒度配比
将粉末筛分，按不同粒度进行配比，并混合均匀，得混合粉末；
步骤三，化学成膜
将稀释后的硝酸溶液倒入混合粉末中，混合搅拌直至反应完成，进行烘干干燥，得化学成膜粉末；
步骤四，二次绝缘包覆
向化学成膜粉末中加入绝缘粘结材料，均匀混合后干燥过筛；
步骤五，粉末热处理
将二次绝缘后的粉末在600℃～650℃之间，在氮气气氛保护下进行热处理；
步骤六，压制成型
将热处理后的粉末加入润滑剂，混合均匀后进行压制成型；
步骤七，磁心热处理
在氮气气体的保护下，压制成型的磁粉心在炉内进行热处理
步骤八，表面涂层
将磁心加热到不低于200℃，采用流化工艺将环氧型塑粉包覆在磁粉心表面，并通过紫外线进行固化，表面涂层一次成型。
进一步的，所述步骤一中，铁镍钼分别占比为镍的含量为78％～82％，钼的含量为1.5％～4.0％，余量为铁。
进一步的，所述步骤三中，硝酸的重量为铁镍钼粉末重量的0.3％～1.2％。
进一步的，所述步骤四中，绝缘粘结材料为水玻璃、高岭土、硅溶胶、纳米二氧化硅、有机硅树脂、酚醛树脂中的一种或几种。
进一步的，所述步骤四中，绝缘粘结材料的重量占粉末重量的0.4％～1.5％。
进一步的，所述步骤四中，过筛后粉末粒度在200目以下，具体的400目以下的占60％～70％，400目～300目之间的占10～20％，300目～200目之间的占10～20％。
进一步的，所述步骤六中，润滑剂的重量为粉末重量的0.2％～0.6％。
进一步的，所述步骤六中，压制成型的压强为16吨/cm2～25吨/cm2。
进一步的，所述步骤七中，热处理温度控制在600℃～850℃之间，热处理时间40min～90min。
本发明具有如下优点：
(1)本发明采用稀释后的硝酸溶液在粉末表面发生原位反应，使粉末表面形成一层致密的绝缘层与粉末结合力强，绝缘层膜主要成分为金属氧化物，具有耐高温特性，可以在600℃以上的温度进行热处理而绝缘层不分解或晶化，有利于提高磁粉心的磁导率及降低磁粉心的损耗。
(2)相比于在磁心表面喷环氧树脂漆二次成型工艺，采用流化法将塑粉一次成型涂覆在产品表面，不仅可以大大提高粉末的利用率，减小环境污染，同时可以提高产品的外观质量及环境适应性。
(3)本发明工艺方法步骤简单，所用设备简单，可操作性强。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1一种低功耗铁镍钼磁粉心的制作方法
(1)取铁含量17％，镍含量81％，钼含量2％的气雾化铁镍钼粉末。
(2)将粉末按不同的粒度进行筛分后，进行粒度组合，具体为：400目以下的粉末占70％，400目～300目之间的粉末占20％，300目～200目之间的粉末占10％。将粉末均匀混合。
(3)将硝酸稀释在酒精中，硝酸与酒精比例为1:25，硝酸重量为铁镍钼粉末重量的0.4％。将硝酸酒精溶液加入到铁镍钼粉末中就行搅拌绝缘，直至反应完成。之后将绝缘后粉末干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为120min。
(4)在绝缘后的粉末中加入硅酸钠水溶液、纳米二氧化硅进行二次包覆，硅酸钠的重量为铁镍钼粉末重量的0.5％，纳米二氧化硅的加入量为铁镍钼粉末重量的0.3％，搅拌均匀。在150℃下干燥30min。
(5)将绝缘后的粉末，在氮气气氛的保护下，在600℃的温度下热处理40min。
(6)在二次包覆后的粉末中加入0.2％的硬脂酸锌润滑剂，将粉末在1800MPa下压制成型。
(7)将压制成型的磁粉心在氮气气氛保护下进行热处理，热处理温度680℃，热处理时间为60min。
(8)将热处理后的磁粉心表面涂覆塑粉并固化，得低功耗铁镍钼磁粉心。
实施例2一种低功耗铁镍钼磁粉心的制作方法
(1)取铁含量17.4％，镍含量81.1％，钼含量1.5％的气雾化铁镍钼粉末。
(2)将粉末按不同的粒度进行筛分后，进行粒度组合，具体为：400目以下的粉末占60％，400目～300目之间的粉末占25％，300目～200目之间的粉末占15％。将粉末均匀混合。
(3)将硝酸稀释在酒精中，硝酸与酒精比例为1:40，硝酸重量为铁镍钼粉末重量的0.6％。将硝酸酒精溶液加入到铁镍钼粉末中就行搅拌绝缘，直至反应完成。之后将绝缘后粉末干燥，干燥温度为120℃，干燥时间为40min。
(4)在绝缘后的粉末中加入高岭土、酚醛树脂-丙酮溶液进行二次包覆，高岭土的重量为铁镍钼粉末重量的0.35％，酚醛树脂的加入量为铁镍钼粉末重量的0.2％，搅拌均匀。在180℃下干燥30min。
(5)将绝缘后的粉末，在氮气气氛的保护下，在650℃的温度下热处理20min。
(6)在二次包覆后的粉末中加入0.3％的硬脂酸锌润滑剂，将粉末在2200MPa下压制成型。
(7)将压制成型的磁粉心在氮气气氛保护下进行热处理，热处理温度700℃，热处理时间为40min。
(8)将热处理后的磁粉心表面涂覆塑粉并固化，得低功耗铁镍钼磁粉心。
实施案3一种低功耗铁镍钼磁粉心的制作方法
(1)取铁含量18.2％，镍含量78％，钼含量3.8％的气雾化铁镍钼粉末。
(2)将粉末按不同的粒度进行筛分后，进行粒度组合，具体为：400目以下的粉末占65％，400目～300目之间的粉末占15％，300目～200目之间的粉末占20％。将粉末均匀混合。
(3)将硝酸稀释在水中，硝酸与水比例为1:50硝酸重量为铁镍钼粉末重量的0.3％。将硝酸酒精溶液加入到铁镍钼粉末中就行搅拌绝缘，直至反应完成。之后将绝缘后粉末干燥，干燥温度为180℃，干燥时间为90min。
(4)在绝缘后的粉末中加入硅溶胶、有机硅树脂溶液进行二次包覆，硅溶胶的重量为铁镍钼粉末重量的0.55％，有机硅树脂的加入量为铁镍钼粉末重量的0.25％，搅拌均匀。在200℃下干燥15min。
(5)将绝缘后的粉末，在氮气气氛的保护下，在630℃的温度下热处理60min。
(6)在二次包覆后的粉末中加入0.2％的润滑脂，将粉末在2500MPa下压制成型。
(7)将压制成型的磁粉心在氮气气氛保护下进行热处理，热处理温度750℃，热处理时间为60min。
(8)将热处理后的磁粉心表面涂覆塑粉并固化，得低功耗铁镍钼磁粉心。
实施例4一种低功耗铁镍钼磁粉心的制作方法
(1)取铁含量18.3％，镍含量79.2％，钼含量2.5％的气雾化铁镍钼粉末。
(2)将粉末按不同的粒度进行筛分后，进行粒度组合，具体为：400目以下的粉末占55％，400目～300目之间的粉末占30％，300目～200目之间的粉末占15％。将粉末均匀混合。
(3)将硝酸稀释在水中，硝酸与水比例为1:100硝酸重量为铁镍钼粉末重量的0.2％。将硝酸酒精溶液加入到铁镍钼粉末中就行搅拌绝缘，直至反应完成。之后将绝缘后粉末干燥，干燥温度为200℃，干燥时间为30min。
(4)在绝缘后的粉末中加入酚醛树脂进行二次包覆，重量为铁镍钼粉末重量的0.4％，搅拌均匀。在80℃下干燥60min。
(5)将绝缘后的粉末，在氮气气氛的保护下，在650℃的温度下热处理30min。
(6)在二次包覆后的粉末中加入0.25％的氮化硼高温润滑脂，将粉末在1700MPa下压制成型。
(7)将压制成型的磁粉心在氮气气氛保护下进行热处理，热处理温度720℃，热处理时间为40min。
(8)将热处理后的磁粉心表面涂覆塑粉并固化，得低功耗铁镍钼磁粉心。
实验例
将实施例1-4所得低功耗铁镍钼磁粉心和现有对比例的铁镍钼磁粉心性能进行检测，检测结果见表1所示。
表1实施例1-4低功耗铁镍钼磁粉心和现有铁镍钼磁粉心性能检测结果表
由表1可见，相比于MPP125μ产品，本发明产品在功耗方面具有较大的优势。
总之，本发明采用稀释后的硝酸溶液在粉末表面发生原位反应，使粉末表面形成一层致密的绝缘层与粉末结合力强，绝缘层膜主要成分为金属氧化物，具有耐高温特性，可以在600℃以上的温度进行热处理而绝缘层不分解或晶化，有利于提高磁粉心的磁导率及降低磁粉心的损耗。
相比于在磁心表面喷环氧树脂漆二次成型工艺，采用流化法将塑粉一次成型涂覆在产品表面，不仅可以大大提高粉末的利用率，减小环境污染，同时可以提高产品的外观质量及环境适应性。
本发明工艺方法步骤简单，所用设备简单，可操作性强。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (6)
1.一种低功耗铁镍钼磁粉心的制作方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤一，气雾化铁镍钼粉末；铁镍钼分别占比为镍的含量为78%~82%，钼的含量为1.5%~4.0%，余量为铁；
步骤二，粒度配比
将粉末筛分，按不同粒度进行配比，并混合均匀，得混合粉末；过筛后粉末粒度在200目以下，具体的400目以下的占60%~70%，400目~300目之间的占10~20%，300目~200目之间的占10~20%；
步骤三，化学成膜
将稀释后的硝酸溶液倒入混合粉末中，混合搅拌直至反应完成，进行烘干干燥，得化学成膜粉末；硝酸的重量为铁镍钼粉末重量的0.3%；
步骤四，二次绝缘包覆
向化学成膜粉末中加入绝缘粘结材料，均匀混合后干燥过筛；
步骤五，粉末热处理
将二次绝缘后的粉末在600℃~650℃之间，在氮气气体保护下进行热处理；
步骤六，压制成型
将热处理后的粉末加入润滑剂，混合均匀后压制成型；
步骤七，磁心热处理
在氮气气体的保护下，压制成型的磁粉心在炉内进行热处理；
步骤八，表面涂层
步骤七热处理后的磁粉心进行表面涂层处理；具体为表面涂层的处理方法为将热处理后的磁心加热到不低于200℃，采用流化工艺将环氧型塑粉包覆在磁粉心表面，并通过紫外线进行固化，表面涂层一次成型。
2.根据权利要求1所述一种低功耗铁镍钼磁粉心的制作方法，其特征在于，所述步骤四中，绝缘粘结材料为水玻璃、高岭土、硅溶胶、纳米二氧化硅、有机硅树脂、酚醛树脂中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述一种低功耗铁镍钼磁粉心的制作方法，其特征在于，所述步骤四中，绝缘粘结材料的重量占粉末重量的0.4%~1.5%。
4.根据权利要求1所述一种低功耗铁镍钼磁粉心的制作方法，其特征在于，所述步骤六中，润滑剂的重量为粉末重量的0.2%~0.6%。
5.根据权利要求1所述一种低功耗铁镍钼磁粉心的制作方法，其特征在于，所述步骤六中，压制成型的压强为16吨/cm2~25吨/cm2。
6.根据权利要求1所述一种低功耗铁镍钼磁粉心的制作方法，其特征在于，所述步骤七中，热处理温度控制在600℃~850℃之间，热处理时间40min~90min。
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