CN111587058B - 一种周期结构的吸波贴片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电磁波吸收材料领域，公开了一种周期结构的吸波贴片及其制备方法。本发明周期结构的吸波贴片包括多个周期单元3，每个周期单元3包括单元1和单元2两部分，其中，所述单元1成分及重量百分含量为：高分子粘结剂：10％～25％，Fe‑Si‑Al软磁合金磁粉：60％～75％，羰基铁粉：15％～30％，辅料：≤1％；所述单元2成分及重量百分含量为：高分子粘结剂：30％～60％，导电炭黑：35％～65％，二氧化硅：5％～15％，助剂：≤2％。与传统的吸波磁片相比，本发明的吸波贴片通过独特的周期单元设计、各单元的成分和制备工艺设计，具有更好的电磁波吸收性能，拓宽了贴片的吸波频。
Description
技术领域
本发明涉及电磁波吸收材料领域，具体是涉及一种周期结构的吸波贴片及其制备方法。
背景技术
吸波贴片厚度较薄，一般在1mm以下，通常由软磁合金磁粉与高分子粘结剂通过流延或者压延等工艺复合而成，其黏贴在电子元器件的表面，可以起到抑制电磁杂波干扰和泄露的作用，从而解决电子产品的电磁兼容和电磁辐射问题。
随着电子信息技术的飞速发展，电子产品正朝着高频化、高度集成化和微型化方向发展，尤其高频化趋势明显。这给传统的吸波贴片材料提出了更高要求，具体表现在：(1)电子元器件的高频化要求吸波贴片从低频到高频均需具备良好的电磁波吸收特性，即宽频吸收特性；(2)电子产品的高度集成化和微型化对吸波贴片的尺寸(主要是厚度)要求更加苛刻，厚度较大的贴片无法满足设计要求。
吸波贴片中填充的软磁合金磁粉对于吸波特性起着决定性的作用，主要的损耗机制包括涡流损耗、磁滞损耗、磁后效以及自然共振等，其中由于自然共振现象引起的能量损耗尤为突出。然而，由于受到Snoek极限的限制，软磁合金材料的自然共振频率或截止频率较低，这大大限制了吸波贴片在高频段的应用。为了解决这一问题，研究人员对软磁合金磁粉进行扁平化处理，希望用形状各向异性来提高磁粉的高频特性。这种方法在一定程度上改善了吸波贴片的高频吸收性能，但是效果有限。一部分学者在吸波磁片中的添加一定量的高频吸收剂以拓宽贴片的使用频段，但是这些吸收剂的加入大大降低了软磁磁粉的填充量，从而在一定程度上恶化了低频段的吸收性能。
此外，吸波贴片的吸收性能除了与填充剂相关以外，同厚度也有着重要的关系，为了提高吸波贴片的宽频吸收性能，不得不增加材料的厚度。然而，这与电子产品的微型化要求相悖，因此，如何在厚度较薄的情况下，提高吸波贴片的宽频特性成为一个亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的是克服上述背景技术的不足，提供一种周期结构的吸波贴片及其制备方法。与传统的吸波磁片相比，本发明的吸波贴片通过独特的周期单元设计、各单元的成分和制备工艺设计，具有更好的电磁波吸收性能，拓宽了贴片的吸波频。
为达到本发明的目的，本发明周期结构的吸波贴片包括多个周期单元3(具体为多少个，根据实际需求确定，例如6-12个，又如8-10个)，每个周期单元3包括单元1和单元2两部分，
其中，所述单元1成分及重量百分含量为：
高分子粘结剂：10％～25％
Fe-Si-Al软磁合金磁粉：60％～75％
羰基铁粉：15％～30％
辅料：≤1％
所述单元2成分及重量百分含量为：
高分子粘结剂：30％～60％
导电炭黑：35％～65％
二氧化硅：5％～15％
助剂：≤2％
所述周期单元3为正方形，所述正方形的边长a2＝b2＝(8～12)mm，所述单元2为长方形或正方形，宽a1＝(2～4)mm，长b1＝(4～8)mm，b2-b1≥3mm，所述单元1为周期单元3去除单元2的剩余部分。
进一步地，所述单元1和单元2中的高分子粘结剂要求适合于流延成型，材料体系不限，包括但不限于聚氨酯、丙烯酸树脂、环氧树脂、液体丁腈橡胶、乙基纤维素或PVB等。
本发明中所述单元1和单元2中的高分子粘结剂相同或物理化学特性相近，以保证单元1和单元2能够良好地结合。
进一步地，所述单元1中的Fe-Si-Al软磁合金磁粉形貌为鳞片状，磁粉平均厚度为0.7μm～1.4μm，径厚比(直径方向尺寸与厚度方向尺寸)为(60:1)～(93:1)，按重量百分比计，合金成分为Fe：75～85％；Si：8～9.5％；Al：4.5～5.5％，杂质元素(包括C、O等)≤2％。
进一步地，所述单元1中的羰基铁粉形貌为球状，粒度为1-5μm，按重量百分比计，成分为Fe≥98％，杂质元素(包括C、O、N等)≤2％。
进一步地，所述单元1中的辅料包括但不限于防沉剂、偶联剂、分散剂或增韧剂等，可不添加或包含防沉剂、偶联剂、分散剂或增韧剂中的一种或多种。
进一步地，所述单元2中的导电炭黑粒度为60nm～80nm。
进一步地，所述单元2中的二氧化硅粒度为10nm～25nm。
进一步地，所述单元2中的助剂包括但不限于偶联剂、分散剂、流平剂或消泡剂等，可不添加或包含偶联剂、分散剂、流平剂或消泡剂中的一种或多种。
本发明提供了一种前述周期结构的吸波贴片的制备方法，所述方法包含以下步骤：
(1)配制周期单元1的流延浆料：将高分子粘结剂、溶剂、Fe-Si-Al软磁合金磁粉、羰基铁粉及辅料混合均匀，再对浆料进行真空脱泡处理，获得适合流延的均匀的周期单元1的流延浆料；
(2)周期单元1制备：将混合均匀的浆料涂覆在钢带上，再对流延膜进行烘干处理，待溶剂挥发完全后，将流延膜从钢带上取下，即获得带有多个通孔的周期单元1；所述钢带的表面为周期性的凸凹不平的结构，凸起部分尺寸对应周期单元2，凹槽部分尺寸对应周期单元1；
(3)导电炭黑表面处理：将炭黑放置高温炉中加热，去除炭黑表面的有机物杂质，加热温度为400～500℃，加热时间为30min～2h，再对高温处理后的炭黑进行酸洗；
(4)炭黑与二氧化硅复合及偶联处理：将二氧化硅与步骤(3)中酸洗的炭黑搅拌混合均匀，然后将混合粉体放入烘箱中进行热处理，使得二氧化硅吸附在炭黑表面，最后利用偶联剂对复合粉体进行偶联处理；
(5)周期单元2的浆料制备：将粘结剂、助剂、溶剂与步骤(4)偶联处理过的复合粉体混合均匀，再对浆料进行真空脱泡处理，获得适合流延粘度的均匀浆料；
(6)周期单元2制备：将步骤(5)中配制好的周期单元2浆料均匀涂覆在烘干完全的周期单元1的通孔中，再进行烘干处理，获得单个的具有周期结构的吸波贴片的流延生片；
(7)重复步骤(1)～(6)，制备多个具有周期结构的吸波贴片流延生片；
(8)将多个流延生片进行热压，最终获得具有周期结构的吸波贴片，贴片厚度通过流延生片数量调节。
进一步地，所述步骤(1)中粘结剂和辅料需在溶剂中能够均匀分散，溶剂优选低沸点的溶剂。
进一步地，所述步骤(2)中为了便于起膜，钢带在流延之前需喷涂脱模剂，脱模剂种类不限，要求不影响流延膜质量，同时有利于起膜。
进一步地，所述步骤(2)中钢带的表面凸起高度h＝(0.06～0.12)mm。
进一步地，所述步骤(3)中酸洗的酸为稀盐酸，浓度≤0.5％(重量百分比)。
进一步地，所述步骤(4)中热处理温度为130℃～160℃，处理时间为20min-60min。
进一步地，所述步骤(4)中偶联剂种类不限，要求可以改善复合粉体在粘结剂中的分散，偶联剂用量不超过复合粉体的2％(重量百分比)。
进一步地，所述步骤(5)中适合流延粘度是指将周期单元2浆料粘度控制在3000～5000mPas，粘度过大，会导致浆料无法完全填充至周期单元1通孔处，使得最终周期单元1和单元2无法实现良好的结合，存在一定的气孔；溶剂量过多，粘度过低，在后续烘干过程中周期单元2内部会形成大量空穴，从而影响电磁波吸收效果。
进一步地，所述步骤(6)中涂覆工艺为流延或涂布。
与现有技术相比，本发明的优点如下：
(1)与传统的吸波磁片相比，本发明的吸波贴片具有独特的周期结构，通过独特的周期单元设计、各单元的成分和制备工艺设计，使得吸波贴片比传统贴片具有更好的电磁波吸收性能，尤其是拓宽了贴片的吸波频宽。
(2)本发明的吸波贴片中周期单元2采用纳米导电炭黑和二氧化硅作为吸收剂，使得贴片比传统的磁性吸波贴片具有更小的密度，有利于贴片的轻质化。
(3)本发明的吸波贴片中周期单元1采用片状铁硅铝粉和羰基铁粉作为磁性吸收剂，片状铁硅铝磁粉具有较强的形状各向异性，在粘结剂中易形成空隙，羰基铁粉粒度较小，可以有效填充至空隙中，这提高了磁性吸收剂在贴片中的有效体积占比，从而提高了贴片的整体性能。此外，在周期单元2中加入适量的二氧化硅，可以大大改善周期单元2的阻抗匹配特性，从而提高了贴片的吸波性能。
(4)本发明以带有周期结构的钢带为基膜，采用流延工艺，同时辅助以热压工艺，制备了周期结构的吸波贴片。在周期单元2制备的过程中首先对纳米导电炭黑进行高温去杂质、酸洗处理，改善了纳米导电炭黑的界面活性，后续采用高温加热的方法实现了导电炭黑与二氧化硅的有效复合，辅以偶联处理，大大改善了复合粉体在粘结剂中的分散效果，进而提高了贴片的吸波性能。该工艺过程简单，易于控制，可规模化生产。
附图说明
图1是本发明周期结构吸波贴片结构示意图，其中，3为单个具有周期结构的吸波贴片，1和2为构成周期结构的吸波贴片的单元；
图2是本发明周期结构吸波贴片制备过程中用到的钢带示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。应当理解，以下描述仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显只指单数形式。
实施例1
一种周期结构的吸波贴片，所述周期结构吸波贴片包括多个周期单元，每个周期单元包括单元1和单元2两部分。
其中，所述单元1成分及重量百分含量为：高分子粘结剂：12％，Fe-Si-Al软磁合金磁粉：69％，羰基铁粉：18.5％，辅料：0.5％。
高分子粘结剂为聚氨酯。
所述Fe-Si-Al软磁合金磁粉形貌为鳞片状，磁粉平均厚度为0.9μm，径厚比(直径方向尺寸与厚度方向尺寸)为73:1，合金成分(重量百分比)为Fe：84.6％；Si：9.3％；Al：5.4％，杂质元素(包括C、O等)0.7％。
所述羰基铁粉形貌为球状，平均粒度为3.2μm，成分(重量百分比)Fe＝98.7％，杂质元素(包括C、O、N等)＝1.3％。所述辅料为KH560硅烷偶联剂。
所述单元2成分及重量百分含量为：高分子粘结剂：55％，导电炭黑：37.4％，二氧化硅：6.1％，助剂：1.5％。
所述高分子粘结剂为聚氨酯，所述导电炭黑的平均粒度为78nm，所述二氧化硅的平均粒度为17nm，所述助剂为KH560硅烷偶联剂。
周期单元3为正方形，a2＝b2＝10mm，单元2为长方形，a1＝3mm，b1＝6mm，单元1为周期单元3去除单元2的剩余部分。
前述周期结构的吸波贴片的制备方法为：
(1)配制周期单元1流延浆料：将高分子粘结剂、无水乙醇溶剂、Fe-Si-Al软磁合金磁粉、羰基铁粉及辅料混合均匀，再对浆料进行真空脱泡处理，获得适合流延的均匀的周期单元1的流延浆料；
(2)周期单元1制备：将混合均匀的浆料涂覆在特殊设计的钢带上，再对流延膜进行烘干处理，待溶剂挥发完全后，将流延膜从钢带上取下，即获得带有多个通孔的周期单元1。
所述特殊结构的钢带的表面为周期性的凸凹不平的结构，凸起部分尺寸对应周期单元2，凹槽部分尺寸对应为周期单元1，凸起高度h＝0.1mm。为了便于起膜，钢带在流延之前需喷涂脱模剂，脱模剂为油性脱模剂。
(3)导电炭黑表面处理：将炭黑放置高温炉中加热，去除炭黑表面的有机物等杂质，加热温度为450℃，加热时间为1h。再对高温处理后的炭黑进行酸洗，所述酸为稀盐酸，浓度为0.3％(重量百分比)。
(4)炭黑与二氧化硅复合及偶联处理：将二氧化硅与炭黑搅拌混合均匀，然后将混合粉体放入烘箱中进行热处理，使得纳米二氧化硅吸附在炭黑表面，热处理温度为150℃，处理时间为30min。最后利用偶联剂对复合粉体进行偶联处理，偶联剂为硅烷偶联剂，用量为复合粉体的1％(重量百分比)。
(5)周期单元2浆料制备：将步骤(4)处理过的复合粉体、粘结剂、助剂、溶剂混合均匀，再对浆料进行真空脱泡处理，获得适合流延均匀的浆料；所述周期单元2浆料粘度为3542mPas。
(6)周期单元2制备：将步骤(5)中配制好的周期单元2浆料均匀涂覆在烘干完全的周期单元1的通孔中，涂覆工艺为流延。再进行烘干处理，获得单个的具有周期结构的吸波贴片的流延生片。
(7)重复步骤(1)～(6)，制备8个具有周期结构的吸波贴片流延生片。
(8)将8个流延生片进行热压，压缩量为50％，最终获得具有周期结构的吸波贴片厚度为0.4mm。
对比实施例1
作为实施例1的对比实施例，区别在于无周期单元2，即在平整的钢带上流延0.1mm厚度的单元1成分的流延膜，成分和配比以及工艺参数与实施例1完全相同，最后将8片流延膜热压，获得0.4mm的吸波贴片。
对比实施例2
作为实施例1的对比实施例，区别在于无周期单元1，即在平整的钢带上直接流延0.1mm厚度的单元2成分的流延膜，成分和配比以及工艺参数与实施例1完全相同，最后将8片流延膜热压，获得0.4mm的吸波贴片。
分别对实施例1、对比实施例1、对比实施例2所制备的材料进行吸波性能(反射损耗)和密度进行测试，测试结果如表1所示：
表1实验结果
由表1实验结果可知，实施例1贴片在较宽的频段内具有较高电磁波吸收特性，而仅使用单元1制备的贴片的电磁波吸收特性在低频段性能较好，但高频性能较差，吸收带宽窄；与之相反，仅使用单元2制备的贴片的在高频下性能较高，但低频吸收效果较差，吸收带宽窄。因此，与对比实施例1和对比实施例2相比，实施例1中的贴片电磁波吸收性能更为优异。
实施例2
一种周期结构的吸波贴片，所述周期结构吸波贴片包括多个周期单元，每个周期单元包括单元1和单元2两部分。
其中，所述单元1成分及重量百分含量为：高分子粘结剂：14％，Fe-Si-Al软磁合金磁粉：65.4％，羰基铁粉：20.2％，辅料：0.4％。
高分子粘结剂为聚氨酯。
所述Fe-Si-Al软磁合金磁粉形貌为鳞片状，磁粉平均厚度为0.9μm，径厚比(直径方向尺寸与厚度方向尺寸)为73:1，合金成分(重量百分比)为Fe：84.6％；Si：9.3％；Al：5.4％，杂质元素(包括C、O等)0.7％。
所述羰基铁粉形貌为球状，平均粒度为1.8μm，成分(重量百分比)Fe＝98.4％，杂质元素(包括C、O、N等)＝1.3％。
所述辅料为KH560硅烷偶联剂。
所述单元2成分及重量百分含量为：高分子粘结剂：58.2％，导电炭黑：35.2％，二氧化硅：5.1％，助剂：1.5％。
所述高分子粘结剂为聚氨酯，所述导电炭黑的平均粒度为66nm，所述二氧化硅的平均粒度为13nm，所述助剂为KH560硅烷偶联剂。
周期单元3为正方形，a2＝b2＝12mm，单元2为长方形，a1＝3mm，b1＝6mm，单元1为周期单元3去除单元2的剩余部分。
前述周期结构的吸波贴片的制备方法同实施例1，不同之处在于：
步骤(3)导电炭黑表面处理中加热温度为480℃；步骤(4)炭黑与二氧化硅复合及偶联处理中处理时间为45min；步骤(5)周期单元2浆料制备中所述周期单元2浆料粘度为3943mPas；步骤(7)制备9个具有周期结构的吸波贴片流延生片；步骤(8)为将9个流延生片进行热压，压缩量为50％，最终获得具有周期结构的吸波贴片厚度为0.45mm。
对比实施例3
作为实施例2的对比实施例，区别在于无周期单元2，即在平整的钢带上流延0.1mm厚度的单元1成分的流延膜，成分和配比以及工艺参数与实施例2完全相同，最后将9片流延膜热压，获得0.45mm的吸波贴片。
对比实施例4
作为实施例2的对比实施例，区别在于无周期单元1，即在平整的钢带上直接流延0.1mm厚度的单元2成分的流延膜，成分和配比以及工艺参数与实施例2完全相同，最后将9片流延膜热压，获得0.45mm的吸波贴片。
分别对实施例2、对比实施例3、对比实施例4所制备的材料进行吸波性能(反射损耗)和密度进行测试，测试结果如表2所示：
表2实验结果
由表2实验结果可知，实施例2贴片在较宽的频段内具有较高电磁波吸收特性，而仅使用单元1制备的贴片的电磁波吸收特性在低频段性能较好，但高频性能较差，吸收带宽窄；与之相反，仅使用单元2制备的贴片的在高频下性能较高，但低频吸收效果较差，吸收带宽窄。因此，与对比实施例3和对比实施例4相比，实施例2中的贴片电磁波吸收性能更为优异。
实施例3
一种周期结构的吸波贴片，所述周期结构吸波贴片包括多个周期单元，每个周期单元包括单元1和单元2两部分。
其中，所述单元1成分及重量百分含量为：高分子粘结剂：12.5％，Fe-Si-Al软磁合金磁粉：70.6％，羰基铁粉：16.4％，辅料：0.5％。
高分子粘结剂为聚氨酯。
所述Fe-Si-Al软磁合金磁粉形貌为鳞片状，磁粉平均厚度为0.9μm，径厚比(直径方向尺寸与厚度方向尺寸)为73:1，合金成分(重量百分比)为Fe：84.6％；Si：9.3％；Al：5.4％，杂质元素(包括C、O等)0.7％。
所述羰基铁粉形貌为球状，平均粒度为1.8μm，成分(重量百分比)Fe＝98.4％，杂质元素(包括C、O、N等)＝1.3％。
所述辅料为KH560硅烷偶联剂。
所述单元2成分及重量百分含量为：高分子粘结剂：45.3％，导电炭黑：47.6％，二氧化硅：5.9％，助剂：1.2％
所述高分子粘结剂为聚氨酯，所述导电炭黑粒度平均粒度为75nm，所述二氧化硅平均粒度为16nm，所述助剂为KH560硅烷偶联剂。
周期单元3为正方形，a2＝b2＝11.5mm，单元2为长方形，a1＝3mm，b1＝4.5mm，单元1为周期单元3去除单元2的剩余部分。
前述周期结构的吸波贴片的制备方法为：
前述周期结构的吸波贴片的制备方法同实施例1，不同之处在于：
步骤(3)导电炭黑表面处理中加热温度为410℃，加热时间为1.5h；步骤(4)炭黑与二氧化硅复合及偶联处理中热处理温度为155℃，处理时间为25min，硅烷偶联剂用量为复合粉体的1.2％(重量百分比)；步骤(5)周期单元2浆料制备中所述周期单元2浆料粘度为3168mPas；步骤(7)制备9个具有周期结构的吸波贴片流延生片；步骤(8)为将9个流延生片进行热压，压缩量为50％，最终获得具有周期结构的吸波贴片厚度为0.45mm。
对比实施例5
作为实施例3的对比实施例，区别在于周期单元中a1为1.8mm。
对比实施例6
作为实施例3的对比实施例，区别在于周期单元中a1为4.2mm。
对比实施例7
作为实施例3的对比实施例，区别在于周期单元中b1为3.5mm。
对比实施例8
作为实施例3的对比实施例，区别在于周期单元中b1为8.5mm。
对比实施例9
作为实施例3的对比实施例，区别在于周期单元中a2为7.5mm。
对比实施例10
作为实施例3的对比实施例，区别在于周期单元中a2为12.5mm。
分别对实施例3、对比实施例5-10所制备的材料进行吸波性能(反射损耗)和密度进行测试，测试结果如表3所示：
表3实验结果
由表3实验结果可知，实施例3贴片在较宽的频段内具有较高电磁波吸收特性，而当a1，b1和a2超过限定的范围，贴片的电磁波吸收带宽受到明显的影响，无法在低频和高频段内同时实现高效吸收。
实施例4
一种周期结构的吸波贴片，所述周期结构吸波贴片包括多个周期单元，每个周期单元包括单元1和单元2两部分。
其中，所述单元1成分及重量百分含量为：高分子粘结剂：13.5％，，Fe-Si-Al软磁合金磁粉：67.3％，羰基铁粉：18.4％，辅料：0.8％
高分子粘结剂为聚氨酯。
所述Fe-Si-Al软磁合金磁粉形貌为鳞片状，磁粉平均厚度为1.1μm，径厚比(直径方向尺寸与厚度方向尺寸)为77:1，合金成分(重量百分比)为Fe：84.6％；Si：9.3％；Al：5.4％，杂质元素(包括C、O等)0.7％。
所述羰基铁粉形貌为球状，平均粒度为2.2μm，成分(重量百分比)Fe＝98.4％，杂质元素(包括C、O、N等)＝1.3％。
所述辅料为KH560硅烷偶联剂。
所述单元2成分及重量百分含量为：高分子粘结剂：48.2％，导电炭黑：40.3％，二氧化硅：10.4％，助剂：1.1％
所述高分子粘结剂为聚氨酯，所述导电炭黑粒度平均粒度为71nm，所述二氧化硅平均粒度为14nm，所述助剂为KH560硅烷偶联剂。
周期单元3为正方形，a2＝b2＝10mm，单元2为长方形，a1＝3mm，b1＝6mm，单元1为周期单元3去除单元2的剩余部分。
前述周期结构的吸波贴片的制备方法同实施例1，不同之处在于：
步骤(3)导电炭黑表面处理中加热温度为500℃，加热时间为30min，稀盐酸浓度为0.5％(重量百分比)；步骤(4)炭黑与二氧化硅复合及偶联处理中热处理温度为160℃，处理时间为20min，硅烷偶联剂用量为复合粉体的2％(重量百分比)；步骤(5)周期单元2浆料制备中所述周期单元2浆料粘度为3054mPas；步骤(7)制备10个具有周期结构的吸波贴片流延生片；步骤(8)为将10个流延生片进行热压，压缩量为50％，最终获得具有周期结构的吸波贴片厚度为0.5mm。
对比实施例11
作为实施例4的对比实施例，区别在于周期单元1中FeSiAl粉的重量百分比为85.7％，即没有加入羰基铁粉。
对比实施例12
作为实施例4的对比实施例，区别在于周期单元1中羰基铁粉的重量百分比为85.7％，即没有加入FeSiAl粉。
对比实施例13
作为实施例4的对比实施例，区别在于周期单元1中FeSiAl粉的重量百分比为53.5％，羰基铁粉的重量百分比为32.2％。
对比实施例14
作为实施例4的对比实施例，区别在于周期单元1中FeSiAl粉的重量百分比为77.1％，羰基铁粉的重量百分比为8.6％。
对比实施例15
作为实施例4的对比实施例，区别在于周期单元1中FeSiAl粉的平均厚度为1.5μm，径厚比为97:1。
对比实施例16
作为实施例4的对比实施例，区别在于周期单元1中FeSiAl粉的平均厚度为0.6μm，径厚比为54:1。
对比实施例17
作为实施例4的对比实施例，区别在于周期单元1中羰基铁粉的平均粒度为5.7μm。
分别对实施例4、对比实施例11-17所制备的材料进行吸波性能(反射损耗)和密度进行测试，测试结果如表4所示：
表4实验结果
由表4实验结果可知，实施例4贴片在较宽的频段内具有较高电磁波吸收特性，而当使用单一的FeSiAl粉或者羰基铁粉，以及填充比例超出本发明限定范围均会导致贴片无法在较宽的范围内实现对电磁波的高效吸收。同时当铁硅铝粉的厚度、径厚比以及羰基铁粉的粒度超出本发明限定范围，同样无法实现电磁波的宽频高效吸收。
实施例5
一种周期结构的吸波贴片，所述周期结构吸波贴片包括多个周期单元，每个周期单元包括单元1和单元2两部分。
其中，所述单元1成分及重量百分含量为：高分子粘结剂：14.7％，Fe-Si-Al软磁合金磁粉：65.4％，羰基铁粉：19.5％，辅料：0.4％。
高分子粘结剂为聚氨酯；
所述Fe-Si-Al软磁合金磁粉形貌为鳞片状，磁粉平均厚度为1.0μm，径厚比(直径方向尺寸与厚度方向尺寸)为84:1，合金成分(重量百分比)为Fe：84.6％；Si：9.3％；Al：5.4％，杂质元素(包括C、O等)0.7％。
所述羰基铁粉形貌为球状，平均粒度为3.5μm，成分(重量百分比)Fe＝98.4％，杂质元素(包括C、O、N等)＝1.3％。
所述辅料为KH560硅烷偶联剂。
所述单元2成分及重量百分含量为：高分子粘结剂：42.5％，导电炭黑：47.3％，二氧化硅：8.7％，助剂：1.5％。
所述高分子粘结剂为聚氨酯，所述导电炭黑粒度平均粒度为73nm，所述二氧化硅平均粒度为15nm，所述助剂为KH560硅烷偶联剂。
周期单元3为正方形，a2＝b2＝10.5mm，单元2为长方形，a1＝2.5mm，b1＝5mm，单元1为周期单元3去除单元2的剩余部分。
前述周期结构的吸波贴片的制备方法同实施例1，不同之处在于：
步骤(3)导电炭黑表面处理中加热温度为426℃，加热时间为2h，稀盐酸浓度为0.5％(重量百分比)；步骤(4)炭黑与二氧化硅复合及偶联处理中热处理温度为135℃，处理时间为50min，硅烷偶联剂用量为复合粉体的1.6％(重量百分比)；步骤(5)周期单元2浆料制备中所述周期单元2浆料粘度为3897mPas；步骤(7)制备10个具有周期结构的吸波贴片流延生片；步骤(8)为将10个流延生片进行热压，压缩量为50％，最终获得具有周期结构的吸波贴片厚度为0.5mm。
对比实施例18
作为实施例5的对比实施例，区别在于周期单元2中炭黑的重量百分比为56％，即没有加入二氧化硅，同时没有进行后续处理。
对比实施例19
作为实施例5的对比实施例，区别在于周期单元2中炭黑的重量百分比为33.1％，二氧化硅的重量百分比为21.9％。
对比实施例20
作为实施例5的对比实施例，区别在于周期单元2中炭黑的重量百分比为51.5％，二氧化硅的重量百分比为4.5％。
对比实施例21
作为实施例5的对比实施例，区别在于周期单元2中二氧化硅的平均粒度为8nm。
对比实施例22
作为实施例5的对比实施例，区别在于周期单元2中二氧化硅的平均粒度为27nm。
分别对实施例5、对比实施例18-22所制备的材料进行吸波性能(反射损耗)和密度进行测试，测试结果如表5所示：
表5实验结果
由表5实验结果可知，实施例5贴片在较宽的频段内具有较高电磁波吸收特性，而当使用单一炭黑，或炭黑和二氧化硅填充比例超出本发明限定范围均会导致贴片无法在较宽的范围内实现对电磁波的高效吸收。此外，当二氧化硅的粒度超出限定范围，会影响贴片的阻抗匹配特性，进而影响了贴片的吸波性能。
实施例6
一种周期结构的吸波贴片，所述周期结构吸波贴片包括多个周期单元，每个周期单元包括单元1和单元2两部分。
其中，所述单元1成分及重量百分含量为：高分子粘结剂：16.1％，Fe-Si-Al软磁合金磁粉：63.4％，羰基铁粉：19.7％，辅料：0.8％。
高分子粘结剂为聚氨酯。
所述Fe-Si-Al软磁合金磁粉形貌为鳞片状，磁粉平均厚度为0.8μm，径厚比(直径方向尺寸与厚度方向尺寸)为62:1，合金成分(重量百分比)为Fe：84.6％；Si：9.3％；Al：5.4％，杂质元素(包括C、O等)0.7％。
所述羰基铁粉形貌为球状，平均粒度为4.1μm，成分(重量百分比)Fe＝98.4％，杂质元素(包括C、O、N等)＝1.3％。
所述辅料为KH560硅烷偶联剂。
所述单元2成分及重量百分含量为：高分子粘结剂：45.3％，导电炭黑：45.1％，二氧化硅：9.1％，助剂：0.5％。
所述高分子粘结剂为聚氨酯，所述导电炭黑粒度平均粒度为66nm，所述二氧化硅平均粒度为12nm，所述助剂为KH560硅烷偶联剂。
周期单元3为正方形，a2＝b2＝9.5mm，单元2为长方形，a1＝3mm，b1＝4.5mm，单元1为周期单元3去除单元2的剩余部分。
前述周期结构的吸波贴片的制备方法同实施例1，不同之处在于：
步骤(3)导电炭黑表面处理中加热温度为495℃，加热时间为35min，稀盐酸浓度为0.4％(重量百分比)；步骤(4)炭黑与二氧化硅复合及偶联处理中热处理温度为155℃，处理时间为25min，硅烷偶联剂用量为复合粉体的1.5％(重量百分比)；步骤(5)周期单元2浆料制备中所述周期单元2浆料粘度为3364mPas；步骤(7)制备10个具有周期结构的吸波贴片流延生片；步骤(8)为将10个流延生片进行热压，压缩量为50％，最终获得具有周期结构的吸波贴片厚度为0.5mm。
对比实施例23
作为实施例6的对比实施例，区别在于钢带凸起高度h为0.13mm，将8个流延生片进行叠压，最后获得的吸波贴片厚度为0.52mm
对比实施例24
作为实施例6的对比实施例，区别在于钢带凸起高度h为0.05mm，将20个流延生片进行叠压，最后获得的吸波贴片厚度为0.5mm。
分别对实施例6、对比实施例23、对比实施例24所制备的材料进行吸波性能(反射损耗)和密度进行测试，测试结果如表6所示：
表6实验结果
由表6实验结果可知，实施例6贴片在较宽的频段内具有较高电磁波吸收特性，而当钢带凸起高度超过0.12mm时，周期单元1内片状磁粉在粘结剂中的有序排列程度较低，进而影响了整个贴片的吸波性能。当凸起高度h小于0.06时，流延膜厚度过薄，强度较差，在起膜过程中易发生断裂，不利于生产。
实施例7
一种周期结构的吸波贴片，所述周期结构吸波贴片包括多个周期单元，每个周期单元包括单元1和单元2两部分。
其中，所述单元1成分及重量百分含量为：高分子粘结剂：12.3％，Fe-Si-Al软磁合金磁粉：69.2％，羰基铁粉：17.6％，辅料：0.9％。
高分子粘结剂为聚氨酯。
所述Fe-Si-Al软磁合金磁粉形貌为鳞片状，磁粉平均厚度为0.9μm，径厚比(直径方向尺寸与厚度方向尺寸)为71:1，合金成分(重量百分比)为Fe：84.6％；Si：9.3％；Al：5.4％，杂质元素(包括C、O等)0.7％。
所述羰基铁粉形貌为球状，平均粒度为2.5μm，成分(重量百分比)Fe＝98.4％，杂质元素(包括C、O、N等)＝1.3％。
所述辅料为KH560硅烷偶联剂。
所述单元2成分及重量百分含量为：高分子粘结剂：51.2％，导电炭黑：40.3％，二氧化硅：7.6％，助剂：0.9％。
所述高分子粘结剂为聚氨酯，所述导电炭黑粒度平均粒度为66nm，所述二氧化硅平均粒度为12nm，所述助剂为KH560硅烷偶联剂。
周期单元3为正方形，a2＝b2＝9mm，单元2为长方形，a1＝3.5mm，b1＝5mm，单元1为周期单元3去除单元2的剩余部分。
前述周期结构的吸波贴片的制备方法同实施例1，不同之处在于：
步骤(4)炭黑与二氧化硅复合及偶联处理中热处理温度为145℃，处理时间为40min，硅烷偶联剂用量为复合粉体的1.3％(重量百分比)；步骤(5)周期单元2浆料制备中所述周期单元2浆料粘度为4015mPas；步骤(7)制备10个具有周期结构的吸波贴片流延生片；步骤(8)为将10个流延生片进行热压，压缩量为50％，最终获得具有周期结构的吸波贴片厚度为0.5mm。
对比实施例25
作为实施例7的对比实施例，区别在于导电炭黑未进行表面处理。
对比实施例26
作为实施例7的对比实施例，区别在于对导电炭黑进行表面处理过程中温度为390℃。
对比实施例27
作为实施例7的对比实施例，区别在于对导电炭黑进行表面处理过程中时间25min。
对比实施例28
作为实施例7的对比实施例，区别在于对导电炭黑进行表面处理过程中未进行酸洗。
对比实施例29
作为实施例7的对比实施例，区别在于对导电炭黑进行表面处理过程中稀盐酸浓度为0.6％。
分别对实施例7、对比实施例25-29所制备的材料进行吸波性能(反射损耗)和密度进行测试，测试结果如表7所示：
表7实验结果
由表7实验结果可知，实施例7贴片在较宽的频段内具有较高电磁波吸收特性，而当未对导电炭黑进行处理或者处理过程中工艺参数超出限定的范围，贴片的反射损耗和吸波带宽均会有一定程度下降。
实施例8
一种周期结构的吸波贴片，所述周期结构吸波贴片包括多个周期单元，每个周期单元包括单元1和单元2两部分。
其中，所述单元1成分及重量百分含量为：高分子粘结剂：11.7％，Fe-Si-Al软磁合金磁粉：63.4％，羰基铁粉：24.4％，辅料：0.5％。
高分子粘结剂为聚氨酯。
所述Fe-Si-Al软磁合金磁粉形貌为鳞片状，磁粉平均厚度为1.1μm，径厚比(直径方向尺寸与厚度方向尺寸)为83:1，合金成分(重量百分比)为Fe：84.6％；Si：9.3％；Al：5.4％，杂质元素(包括C、O等)0.7％。
所述羰基铁粉形貌为球状，平均粒度为2.1μm，成分(重量百分比)Fe＝98.4％，杂质元素(包括C、O、N等)＝1.3％。
所述辅料为KH560硅烷偶联剂。
所述单元2成分及重量百分含量为：高分子粘结剂：48.3％，导电炭黑：41.6％，二氧化硅：8.8％，助剂：1.3％。
所述高分子粘结剂为聚氨酯，所述导电炭黑粒度平均粒度为62nm，所述二氧化硅平均粒度为11nm，所述助剂为KH560硅烷偶联剂。
周期单元3为正方形，a2＝b2＝11mm，单元2为长方形，a1＝3mm，b1＝6mm，单元1为周期单元3去除单元2的剩余部分。
前述周期结构的吸波贴片的制备方法同实施例1，不同之处在于：
步骤(4)炭黑与二氧化硅复合及偶联处理中热处理温度为150℃，处理时间为30min，硅烷偶联剂用量为复合粉体的1.5％(重量百分比)；步骤(5)周期单元2浆料制备中所述周期单元2浆料粘度为4213mPas；步骤(7)制备10个具有周期结构的吸波贴片流延生片；步骤(8)为将10个流延生片进行热压，压缩量为50％，最终获得具有周期结构的吸波贴片厚度为0.5mm。
对比实施例30
作为实施例8的对比实施例，区别在于在炭黑与二氧化硅复合及偶联处理过程中未进行特殊处理，仅将炭黑、二氧化硅和偶联剂简单搅拌混合。
对比实施例31
作为实施例8的对比实施例，区别在于在炭黑与二氧化硅复合过程中温度为125℃，时间为18min。
对比实施例32
作为实施例8的对比实施例，区别在于在炭黑与二氧化硅复合过程中温度为165℃，时间为65min。
对比实施例33
作为实施例8的对比实施例，区别在于在炭黑与二氧化硅复及偶联处理过程中偶联剂用量为复合磁粉的2.5％。
分别对实施例8、对比实施例30-33所制备的材料进行吸波性能(反射损耗)和密度进行测试，测试结果如表8所示：
表8实验结果
由表8实验结果可知，实施例8贴片在较宽的频段内具有较高电磁波吸收特性，而当炭黑与二氧化硅复合过程中未进行特殊处理或者工艺参数超出限定的范围，贴片的反射损耗和吸波带宽均会有一定程度下降。
实施例9
一种周期结构的吸波贴片，所述周期结构吸波贴片包括多个周期单元，每个周期单元包括单元1和单元2两部分。
其中，所述单元1成分及重量百分含量为：高分子粘结剂：12.4％，Fe-Si-Al软磁合金磁粉：66.2％，羰基铁粉：20.7％，辅料：0.7％。
高分子粘结剂为聚氨酯；
所述Fe-Si-Al软磁合金磁粉形貌为鳞片状，磁粉平均厚度为0.9μm，径厚比(直径方向尺寸与厚度方向尺寸)为76:1，合金成分(重量百分比)为Fe：84.6％；Si：9.3％；Al：5.4％，杂质元素(包括C、O等)0.7％。
所述羰基铁粉形貌为球状，平均粒度为2.1μm，成分(重量百分比)Fe＝98.4％，杂质元素(包括C、O、N等)＝1.3％。
所述辅料为KH560硅烷偶联剂。
所述单元2成分及重量百分含量为：高分子粘结剂：48.3％，导电炭黑：41.6％，二氧化硅：8.8％，助剂：1.3％。
所述高分子粘结剂为聚氨酯，所述导电炭黑粒度平均粒度为62nm，所述二氧化硅平均粒度为11nm，所述助剂为KH560硅烷偶联剂。
周期单元3为正方形，a2＝b2＝10.5mm，单元2为长方形，a1＝3.5mm，b1＝6.5mm，单元1为周期单元3去除单元2的剩余部分。
前述周期结构的吸波贴片的制备方法同实施例1，不同之处在于：
步骤(4)硅烷偶联剂用量为复合粉体的1.5％(重量百分比)；步骤(5)周期单元2浆料制备中所述周期单元2浆料粘度为4013mPas；步骤(7)制备10个具有周期结构的吸波贴片流延生片；步骤(8)为将10个流延生片进行热压，压缩量为50％，最终获得具有周期结构的吸波贴片厚度为0.5mm。
对比实施例34
作为实施例9的对比实施例，区别在于周期单元2浆料的粘度为2931mPas。
对比实施例35
作为实施例9的对比实施例，区别在于周期单元2浆料的粘度为5034mPas。
分别对实施例9、对比实施例34、对比实施例35所制备的材料进行吸波性能(反射损耗)和密度进行测试，测试结果如表9所示：
表9实验结果
由表9实验结果可知，实施例9贴片在较宽的频段内具有较高电磁波吸收特性，周期单元2的浆料粘度过大或者过小均会对贴片的反射损耗和吸波带宽造成重要的影响。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种周期结构的吸波贴片，其特征在于，所述周期结构的吸波贴片包括多个周期单元3，每个周期单元3包括单元1和单元2两部分；
其中，所述单元1成分及重量百分含量为：
高分子粘结剂：10％～25％
Fe-Si-Al软磁合金磁粉：60％～75％
羰基铁粉：15％～30％
辅料：≤1％
所述单元2成分及重量百分含量为：
高分子粘结剂：30％～60％
导电炭黑：35％～65％
二氧化硅：5％～15％
助剂：≤2％
所述周期单元3为正方形，所述正方形的边长a2＝b2＝8～12mm，所述单元2为长方形或正方形，宽a1＝2～4mm，长b1＝4～8mm，b2-b1≥3mm，所述单元1为周期单元3去除单元2的剩余部分；
所述单元1中的Fe-Si-Al软磁合金磁粉形貌为鳞片状，磁粉平均厚度为0.7μm～1.4μm，径厚比为(60:1)～(93:1)，按重量百分比计，合金成分为Fe：75～85％；Si：8～9.5％；Al：4.5～5.5％，杂质元素≤2％；
所述单元1中的羰基铁粉形貌为球状，粒度为1-5μm，按重量百分比计，成分为Fe≥98％，杂质元素≤2％；
所述单元2中的导电炭黑粒度为60nm～80nm；所述单元2中的二氧化硅粒度为10nm～25nm。
2.根据权利要求1所述的周期结构的吸波贴片，其特征在于，所述单元1和单元2中的高分子粘结剂为聚氨酯、丙烯酸树脂、环氧树脂、液体丁腈橡胶、乙基纤维素或PVB中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的周期结构的吸波贴片，其特征在于，所述单元1中的辅料为防沉剂、偶联剂、分散剂或增韧剂中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的周期结构的吸波贴片，其特征在于，所述单元2中的助剂为偶联剂、分散剂、流平剂或消泡剂中的一种或多种。
5.权利要求1-4任一项所述周期结构的吸波贴片的制备方法，其特征在于，所述方法包含以下步骤：
(1)配制周期单元1的流延浆料：将高分子粘结剂、溶剂、Fe-Si-Al软磁合金磁粉、羰基铁粉及辅料混合均匀，再对浆料进行真空脱泡处理，获得适合流延的均匀的周期单元1的流延浆料；
(2)周期单元1制备：将混合均匀的浆料涂覆在钢带上，再对流延膜进行烘干处理，待溶剂挥发完全后，将流延膜从钢带上取下，即获得带有多个通孔的周期单元1；所述钢带的表面为周期性的凸凹不平的结构，凸起部分尺寸对应周期单元2，凹槽部分尺寸对应周期单元1；
(3)导电炭黑表面处理：将炭黑放置高温炉中加热，去除炭黑表面的有机物杂质，加热温度为400～500℃，加热时间为30min～2h，再对高温处理后的炭黑进行酸洗；
(4)炭黑与二氧化硅复合及偶联处理：将二氧化硅与步骤(3)中酸洗的炭黑搅拌混合均匀，然后将混合粉体放入烘箱中进行热处理，使得二氧化硅吸附在炭黑表面，最后利用偶联剂对复合粉体进行偶联处理；
(5)周期单元2的浆料制备：将粘结剂、助剂、溶剂与步骤(4)偶联处理过的复合粉体混合均匀，再对浆料进行真空脱泡处理，获得适合流延粘度的均匀浆料；
(6)周期单元2制备：将步骤(5)中配制好的周期单元2浆料均匀涂覆在烘干完全的周期单元1的通孔中，再进行烘干处理，获得单个的具有周期结构的吸波贴片的流延生片；
(7)重复步骤(1)～(6)，制备多个具有周期结构的吸波贴片流延生片；
(8)将多个流延生片进行热压，最终获得具有周期结构的吸波贴片，贴片厚度通过流延生片数量调节。
6.根据权利要求5所述周期结构的吸波贴片的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中钢带的表面凸起高度h＝0.06～0.12mm。
7.根据权利要求5所述周期结构的吸波贴片的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中酸洗的酸为稀盐酸，浓度≤0.5％。
8.根据权利要求5所述周期结构的吸波贴片的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中热处理温度为130℃～160℃，处理时间为20min-60min。
9.根据权利要求5所述周期结构的吸波贴片的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中偶联剂用量不超过复合粉体的2％；优选地，所述步骤(5)中适合流延粘度是指将周期单元2浆料粘度控制在3000～5000mPas。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
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Denomination of invention: A periodic structure absorbing patch and its preparation method Effective date of registration: 20220621 Granted publication date: 20210625 Pledgee: Dongyang Branch of China Construction Bank Co.,Ltd. Pledgor: HENGDIAN GROUP DMEGC MAGNETICS Co.,Ltd. Registration number: Y2022330001027 |