CN113053651A - 一种软磁复合材料的制备方法及软磁复合材料 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种软磁复合材料的制备方法及软磁复合材料，采用包含两种不同粒径的纳米无机氧化物的硅烷水解物，当铁基软磁粉体加入到硅烷水解物中，硅烷水解物吸附在铁基软磁粉体表面并进行缩合反应成膜，同时带动两种不同粒径的纳米无机氧化物沉积在铁基软磁粉体表面。小粒径的纳米无机氧化物填充在大粒径的纳米无机氧化物之间的空隙，不同纳米无机氧化物之间的空隙由硅烷水解缩合产物填充，在铁基软磁粉体表面形成了由不同粒径的纳米无机氧化物和硅烷水解缩合产物组成的绝缘包覆层。本发明的软磁复合材料在压制成型时表面的绝缘包覆层破损少，退火后软磁复合材料的绝缘性能较好，而且磁损耗较低。

Description

一种软磁复合材料的制备方法及软磁复合材料
技术领域
本发明属于软磁材料技术领域，涉及一种软磁复合材料的制备方法及软磁复合材料。
背景技术
随着电气设备小型化趋势，软磁复合材料SMC不仅能有效降低高频涡流损耗，还结合了粉末冶金技术的生产优势，在航空、汽车、家用电器等领域已经或即将获得广泛应用。为了降低SMC的高频(通常高于1MHz)涡流损耗，一种方法是对磁性颗粒采用有机材料或无机材料进行绝缘包覆处理。但是绝缘包覆层既要能抵抗后续高温(达到700℃或以上)处理，又要在高压(2000MPa以上)压制成型后，绝缘包覆层的破损少以维持绝缘性能，同时绝缘包覆层的厚度尽可能低以减少磁损耗，因此对绝缘包覆技术要求较高，决定了软磁复合材料的性能。但是在实际情况中，绝缘包覆层尽量低的破损以及尽量少的磁损耗一定程度上存在矛盾，即绝缘包覆层破损尽量低要求绝缘包覆层的厚度高，而磁损耗低又要求绝缘包覆层的厚度低。
发明内容
本发明人在研究中发现，导致绝缘包覆后的磁性颗粒在压制成型时破损最主要的原因是绝缘包覆层的不均匀，导致在压制成型时厚度薄的地方容易破裂，引起绝缘性能下降。因此，本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种软磁复合材料的制备方法，以降低在压制成型时绝缘包覆层的破损，维持绝缘性能。
本发明的另一个目的在于提供一种软磁复合材料。
本发明的技术方案如下：本发明采用包含两种不同粒径的纳米无机氧化物的硅烷水解物，当铁基软磁粉体加入到硅烷水解物中，硅烷水解物吸附在铁基软磁粉体表面并进行缩合反应成膜，同时带动两种不同粒径的纳米无机氧化物也沉积在铁基软磁粉体表面。小粒径的纳米无机氧化物填充在大粒径的纳米无机氧化物之间的空隙，不同纳米无机氧化物之间的空隙由硅烷水解缩合产物填充，在铁基软磁粉体表面形成了由不同粒径的纳米无机氧化物和硅烷水解缩合产物组成的绝缘包覆层。
本发明的软磁复合材料可广泛应用于电感器、传感器、低频滤波器、电磁驱动装置、磁场屏蔽等领域。
本发明的有益效果是：
(1)在本发明中绝缘包覆层的相当一部分体积由不同粒径的无机氧化物组成，硅烷水解缩合产物沉积在铁基软磁粉体表面的量相对较少，因此通过大粒径的无机氧化物较好的控制了绝缘包覆层的厚度及厚度一致性，在后续的压制成型时能较大程度的减少破损，维持较好的绝缘性能。
(2)铁基软磁粉体表面的绝缘包覆层的厚度一致性较好，通过控制大粒径的无机氧化物的粒径，相当于控制了绝缘包覆层的厚度，可以使得成型、退火后的软磁复合材料在高频下的磁损耗尽量低。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
本发明提出一种软磁复合材料的制备方法，包括以下步骤，
S1、将第一纳米无机氧化物和第二纳米无机氧化物分散到硅烷水解物中，获得绝缘分散液；本发明中第一纳米无机氧化物和第二纳米无机氧化物可以先加入到无水乙醇中进行超声分散均匀，再加入到硅烷水解物中；也可以直接加入到硅烷水解物中超声分散。
在本申请优选的方案中，步骤S1中所述第一纳米无机氧化物的D50和所述第二纳米无机氧化物的D50相差不低于65nm。本申请采用两种粒径差距较大的纳米无机氧化物，其中粒径小的纳米无机氧化物填充到粒径大的纳米无机氧化物的空隙之间，使得纳米无机氧化物在铁基软磁粉体表面的分布更致密。
在本申请优选的方案中，步骤S1中硅烷由三烷氧基硅烷和正硅酸乙酯按重量比0～0.05:1组成，更优选的，重量比为0～0.03：1；所述三烷氧基硅烷的结构通式为R1Si(OR2)3，其中R1为取代或未取代的烷基，R2为甲基、乙基和异丙基中的至少一种。更具体的，三烷氧基硅烷可以选自甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三异丙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、乙基三异丙氧基硅烷、3-巯基丙基三甲氧基硅烷、3-巯基丙基三乙氧基硅烷等。
本申请中，硅烷水解物可以按照常规的操作进行，比如将1重量份硅烷溶解于5～10重量份无水乙醇后，再缓慢加入到40～90重量份去离子水中，搅拌均匀；也可以将1重量份硅烷逐渐加入到20～100重量份由无水乙醇和去离子水按体积比1:4～9组成的醇水溶液中，搅拌均匀。
S2、将铁基软磁粉体加入到步骤S1中所述的绝缘分散液中，搅拌混合10～60分钟，取出，清洗，干燥，获得绝缘软磁粉体；
S3、在步骤S2获得的绝缘软磁粉体中加入润滑剂，搅拌均匀，压制成型，氮气或惰性气体中200～900℃退火，获得所述软磁复合材料。本发明中润滑剂可以选自硬脂酸锌、硬脂酸、硬脂酸钙等，添加量为绝缘软磁粉体重量的0.05～1％。本发明中，压制成型中压制压力为700～2500MPa，比如可以先在700～2000MPa下预压20～40s，再在1000～2500MPa下压制30～60s，压制成型后密度为6.2～7.6g/cm3。本发明中，退火工艺可以更具体为100～150℃保温20～30min，升温至200～250℃保温30～60min，继续升温至350～400℃保温30～60min，再升温至600～900℃保温30～120min。
在本申请更优选的方案中，步骤S1中所述第一纳米无机氧化物的D50为5～15nm。
在本申请更优选的方案中，步骤S1中所述第二纳米无机氧化物的D50为80～100nm，D90不超过150nm。
在本申请优选的方案中，步骤S1中所述第一纳米无机氧化物和所述第二纳米无机氧化物分别选自氧化镁、氧化铝、二氧化硅、二氧化钛、氧化锆、三氧化二硼、氧化锌和氧化铜中的至少一种。
在本申请优选的方案中，步骤S1中所述第一纳米无机氧化物、第二纳米无机氧化物和硅烷水解物的重量比为1:3～10:40～100。更优选的方案中，第一纳米无机氧化物和第二纳米无机氧化物的重量比为1:5～9，第一纳米无机氧化物和第二纳米无机氧化物的重量和与硅烷水解物的重量比为1:10～20。
在本申请优选的方案中，步骤S2中所述铁基软磁粉体的平均粒径为20～300μm。本发明中铁基软磁粉体可以选自铁粉、硅铁粉体、硅铝铁粉体、钼镍铁粉体和铬硅铁粉体中的一种。
在本申请优选的方案中，步骤S2中所述铁基软磁粉体和绝缘分散液的重量比为0.1～5:1。
本发明还提供一种软磁复合材料，由上述任一实施方案所述的制备方法制备获得。
以下根据各实施例对本发明的技术方案更进一步进行描述和说明。如无特别指明，以下各实施例中所述份数为重量份数。
实施例1
原料：硅烷水解物，1份正硅酸乙酯溶解在20份由无水乙醇和去离子水按体积比1:5组成的醇水溶液中；D50为10nm的二氧化硅粉体；D50为85nm，D90为140nm的氧化铝粉体；平均粒径180μm的铁粉，丙酮清洗除油、干燥；
将1份二氧化硅粉体和4份氧化铝粉体加入到55份硅烷水解物中，超声分散均匀，获得绝缘分散液；
将1份铁粉加入到8份上述绝缘分散液中，搅拌混合15分钟，取出，无水乙醇清洗，50℃干燥，获得绝缘软磁粉体；
在100份上述绝缘软磁粉体中加入0.2份硬脂酸锌，搅拌均匀，在1000MPa下预压30s，再在2100MPa下压制45s，氮气中100℃保温30min，升温至220℃保温40min，继续升温至380℃保温50min，再升温至720℃保温90min，获得软磁复合材料1。
实施例2
原料：硅烷水解物，1份正硅酸乙酯和0.03份甲基三甲氧基硅烷溶解在30份由无水乙醇和去离子水按体积比1:8组成的醇水溶液中；D50为10nm的二氧化硅粉体一；D50为90nm，D90为150nm的二氧化硅粉体二；平均粒径180μm的铁粉，丙酮清洗除油、干燥；
将1份二氧化硅粉体一和5份二氧化硅粉体二加入到20份无水乙醇中超声分散均匀，再加入到75份硅烷水解物中，搅拌均匀，获得绝缘分散液；
将1份铁粉加入到3份上述绝缘分散液中，搅拌混合40分钟，取出，无水乙醇清洗，60℃干燥，获得绝缘软磁粉体；
在100份上述绝缘软磁粉体中加入0.3份硬脂酸锌，搅拌均匀，在1000MPa下预压30s，再在2100MPa下压制48s，氮气中120℃保温20min，升温至250℃保温30min，继续升温至400℃保温40min，再升温至720℃保温100min，获得软磁复合材料2。
实施例3
原料：硅烷水解物，1份正硅酸乙酯和0.05份甲基三乙氧基硅烷溶解在50份由无水乙醇和去离子水按体积比1:7组成的醇水溶液中；D50为10nm的氧化铝粉体；D50为95nm，D90为140nm的二氧化硅粉体；平均粒径50μm的铁粉一，丙酮清洗除油、干燥；平均粒径200μm的铁粉二，丙酮清洗除油、干燥；
将8份二氧化硅粉体和1份氧化铝粉体加入到25份无水乙醇中超声分散均匀，再加入到150份硅烷水解物中，搅拌均匀，获得绝缘分散液；
将1份铁粉一和2份铁粉二加入到4份上述绝缘分散液中，搅拌混合50分钟，取出，无水乙醇清洗，50℃干燥，获得绝缘软磁粉体；
在100份上述绝缘软磁粉体中加入0.3份硬脂酸锌，搅拌均匀，在1000MPa下预压25s，再在2050MPa下压制42s，氮气中150℃保温20min，升温至250℃保温40min，继续升温至400℃保温40min，再升温至720℃保温120min，获得软磁复合材料3。
实施例4
原料：硅烷水解物，1份正硅酸乙酯溶解于7份无水乙醇，再缓慢加入到50份由无水乙醇和去离子水按体积比1:9组成的去离子水中，搅拌均匀；D50为15nm的二氧化钛粉体；D50为85nm，D90为145nm的氧化铝粉体；平均粒径170μm的硅铁粉体，丙酮清洗除油、干燥；
将1份二氧化钛粉体和4份氧化铝粉体加入到20份无水乙醇中超声分散均匀，再加入到60份硅烷水解物中，搅拌均匀，获得绝缘分散液；
将3份硅铁粉体加入到4份上述绝缘分散液中，搅拌混合30分钟，取出，无水乙醇清洗，55℃干燥，获得绝缘软磁粉体；
在100份上述绝缘软磁粉体中加入0.4份硬脂酸锌，搅拌均匀，在900MPa下预压32s，再在2150MPa下压制44s，氮气中100℃保温30min，升温至200℃保温40min，继续升温至380℃保温40min，再升温至750℃保温80min，获得软磁复合材料4。
实施例5
将1份平均粒径200μm铁粉加入到1份实施例2的绝缘分散液中，搅拌混合30分钟，取出，无水乙醇清洗，50℃干燥，获得绝缘软磁粉体；
在100份上述绝缘软磁粉体中加入0.4份硬脂酸锌，搅拌均匀，在950MPa下预压40s，再在2100MPa下压制40s，氮气中130℃保温30min，升温至250℃保温40min，继续升温至400℃保温50min，再升温至730℃保温110min，获得软磁复合材料5。
对比例1
在实施例2中用5份二氧化硅粉体一替代5份二氧化硅粉体二，其余步骤保持不变，获得软磁复合材料6。
对比例2
在实施例2中用1份二氧化硅粉体二替代1份二氧化硅粉体一，其余步骤保持不变，获得软磁复合材料7。
对比例3
实施例2中不加入二氧化硅粉体一和二氧化硅粉体二，其余步骤保持不变，获得软磁复合材料8。
对比例4
实施例2中用D50为60nm、D90为140nm的二氧化硅粉体三替代二氧化硅粉体二，其余步骤保持不变，获得软磁复合材料9。
对比例5
实施例2中用D50为40μm的二氧化硅粉体四替代二氧化硅粉体一，其余步骤保持不变，获得软磁复合材料10。
实施例1、2、5及对比例1-5的软磁复合材料的性能测试如表1所示。测试方法：对压环绕线进行性能测试，初级线圈和次级线圈各10匝。电感用电感测试仪在1MHz下测试，磁导率用阻抗测试仪在1MHz测试，品质因素采用阻抗测试仪在1MHz测试，总损耗用交流B-H仪在100mT和100KHz条件下测试，电阻率采用四探针电阻仪测试。
表1
Figure BDA0002989904020000061
因此，本发明的软磁复合材料压制成型及退火后，具有更高的表面电阻，绝缘性更好，总损耗更低，品质因素和电感更高。
如上所述，显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本领域技术人员应该了解本发明不受上述实施例的限制，上述实施例仅为本发明的较佳实施例而已，不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (10)

1.一种软磁复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，
S1、将第一纳米无机氧化物和第二纳米无机氧化物分散到硅烷水解物中，获得绝缘分散液；
S2、将铁基软磁粉体加入到步骤S1中所述的绝缘分散液中，搅拌混合10～60分钟，取出，清洗，干燥，获得绝缘软磁粉体；
S3、在步骤S2获得的绝缘软磁粉体中加入润滑剂，搅拌均匀，压制成型，氮气或惰性气体中200～800℃退火，获得所述软磁复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，步骤S1中所述第一纳米无机氧化物的D50和所述第二纳米无机氧化物的D50相差不低于65nm。
3.根据权利要求2所述的制备方法，步骤S1中所述第一纳米无机氧化物的D50为5～15nm。
4.根据权利要求2所述的制备方法，步骤S1中所述第二纳米无机氧化物的D50为80～100nm，D90不超过150nm。
5.根据权利要求1所述的制备方法，步骤S1中所述第一纳米无机氧化物和所述第二纳米无机氧化物分别选自氧化镁、氧化铝、二氧化硅、二氧化钛、氧化锆、三氧化二硼、氧化锌和氧化铜中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，步骤S1中所述硅烷由三烷氧基硅烷和正硅酸乙酯按重量比0～0.05:1组成；所述三烷氧基硅烷的结构通式为R1Si(OR2)3，其中R1为取代或未取代的烷基，R2为甲基、乙基和异丙基中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，步骤S1中所述第一纳米无机氧化物、第二纳米无机氧化物和硅烷水解物的重量比为1:3～10:40～100。
8.根据权利要求1所述的制备方法，步骤S2中所述铁基软磁粉体的平均粒径为20～300μm。
9.根据权利要求1所述的制备方法，步骤S2中所述铁基软磁粉体和绝缘分散液的重量比为0.1～5:1。
10.一种软磁复合材料，其特征在于，由权利要求1-9任一项所述的制备方法制备获得。
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