CN111029126A - 一种铁基金属软磁复合材料全无机耐高温绝缘粘结方法 - Google Patents

一种铁基金属软磁复合材料全无机耐高温绝缘粘结方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种铁基金属软磁复合材料全无机耐高温绝缘粘结方法，涉及铁基金属软磁复合材料技术领域，包括如下步骤：1)将铁基磁粉过筛进行粒度级配；2)采用硅溶胶与铝溶胶复合对配好的磁粉进行绝缘包覆并干燥；3)干燥后的磁粉与粘结剂、填料进行混合后干燥；加入脱膜粉干压成型，在氮气保护下进行热处理，得到磁粉心。本发明采用混合溶胶对磁粉进行包覆，包覆层均匀、厚度可控、具有高的热稳定性、高电阻率以及低损耗，具有优良的磁学性能与力学性能；采用混合溶胶对磁粉进行绝缘包覆，可操作性强，便于批量生产。

Description

一种铁基金属软磁复合材料全无机耐高温绝缘粘结方法
技术领域
本发明涉及铁基金属软磁复合材料技术领域，具体涉及一种铁基金属软磁复合材料全无机耐高温绝缘粘结方法。
背景技术
金属软磁复合材料是一种以铁基合金粉为原料，在颗粒表面包覆绝缘介质后，压制成型，经热处理退火后而得到的新型软磁功能材料。其中，绝缘包覆是关键环节，对提高整体电阻率、降低涡流损耗，提高综合电-磁性能起决定性作用。对磁粉的绝缘包覆有以下要求：(1)包覆材料电阻率高，可有效降低涡流损耗；(2)包覆材料热稳定高，能在高温下进行热处理而不发生分解；(3)包覆方法可控性强，包覆层致密、完整、均匀；(4)Fe基合金/绝缘层界面结合强度高，压制成型过程中包覆层不破碎、脱落。
绝缘包覆一般分为有机包覆和无机包覆。有机包覆剂主要包括热固性树脂(如环氧树脂、酚醛树脂等)和热塑性树脂(如聚乙烯、聚酰胺等)，但这些有机物耐热温度较低，在高温退火过程中容易分解。无机包覆可以分为：磷酸盐包覆(磷酸锌、磷酸铁和磷酸锰)以及氧化物包覆(SiO2、MgO和铁氧体)等。磷酸盐对磁粉有很好的粘附性以及高的电阻率，但是热稳定性不够，高温热处理过程中容易发生分解，不利于降低高频下的涡流损耗；金属氧化物具有较高的耐热温度，能够满足退火处理的要求，且电阻率很高，高频下涡流损耗较低，是优良的绝缘包覆剂。如果直接采用氧化物粉与磁粉均匀混合较难控制，难以对磁粉进行均匀包覆，并且氧化物绝缘包覆层与磁粉结合强度差，压制过程中容易脱落，从而影响包覆效果。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种铁基金属软磁复合材料全无机耐高温绝缘粘结方法，克服了软磁复合材料的绝缘包覆层结合强度低、包覆不均匀的缺陷。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种铁基金属软磁复合材料全无机耐高温绝缘粘结方法，包括以下步骤：
1)粒度配比：对铁基金属软磁磁粉按照150-200目：200-300目：300-400目：400目以上为1-1.5：3：3：2.5-3的重量比进行粒度配比；
2)包覆处理：将硅溶胶与铝溶胶按照体积比为1-4:1相混合，并加入磁粉质量0.1-0.3％的重铬酸钾，将磁粉加入混合溶液中，在60-120℃中搅拌均匀并干燥，得到绝缘粉；
3)粘结处理：将步骤3)中干燥的绝缘粉与水玻璃粘结剂和固化剂以及无机填料混合，在60-120℃中搅拌均匀并干燥，得到磁粉；
4)成型：向将步骤3)得到的磁粉中加入润滑粉，搅拌均匀后在1000-2000Mpa压力下成型，在650-750℃以及氮气气氛中热处理0.5-1.0h，得到磁粉心。
进一步的，所述铁基金属软磁磁粉为铁硅铝磁粉、铁硅磁粉、铁镍磁粉中的一种。
进一步的，步骤2)中硅溶胶pH值为3-5或8-10；铝溶胶pH值为3-5或7-9，酸性硅溶胶与酸性铝溶胶相混合，碱性硅溶胶与碱性铝溶胶相混合。
进一步的，步骤3)中，固化剂为三聚磷酸硅，其用量为磁粉重量的0.05-0.15％。
进一步的，步骤3)中，无机填料为氧化铝粉或硅微粉，二者粒度均不大于5微米，无机填料的用量为磁粉重量的0.5-1％。
进一步的，步骤3)中水玻璃粘结剂的用量为磁粉重量的0.5-1.5％。
(三)有益效果
本发明提供了一种铁基金属软磁复合材料全无机耐高温绝缘粘结方法，采用混合溶胶对磁粉进行包覆，包覆层均匀、厚度可控、具有高的热稳定性、高电阻率以及低损耗，具有优良的磁学性能与力学性能；采用混合溶胶对磁粉进行绝缘包覆，可操作性强，便于批量生产。使用该方法最终得到的磁粉心结合强度高，包覆均匀，且该方法简单，获得的胶体包覆层在热处理的高温退火过程中，部分生成莫来石，大幅度提高了磁粉心的力学性能。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种铁基金属软磁复合材料全无机耐高温绝缘粘结方法，包括以下步骤：
(1)将铁硅铝磁粉，按照150-200目：200-300目：300-400目：400目以上为1：3：3：2.5的重量比进行粒度配比；
(2)包覆处理：将酸性(pH为3-5)硅溶胶与酸性(pH为3-5)铝溶胶按照体积比为4:1相混合，将并加入磁粉质量0.1％的重铬酸钾，将铁硅铝磁粉加入混合溶液中，在70℃中搅拌均匀并干燥，得到绝缘粉；
(3)粘结处理：向上述干燥的绝缘粉加入磁粉重量1.0％的水玻璃粘结剂和磁粉重量0.15％的固化剂三聚磷酸硅以及磁粉重量1％的粒径为5微米的硅微粉填料，在120℃中搅拌均匀并干燥，向干燥后的磁粉加入润滑粉搅拌均匀；
(4)成型与热处理：将上述加入润滑粉后的磁粉在1800Mpa压力下成型，压制成外径27.0mm、内径14.7mm、厚度为11.1mm的环形坯体，在700℃氮气气氛中热处理1.0小时，得到铁硅铝磁粉心。
对最终制得的铁硅铝磁粉心进行测试，性能如表1所示：
Figure BDA0002315635060000041
实施例2：
一种铁基金属软磁复合材料全无机耐高温绝缘粘结方法，包括以下步骤：
(1)将铁硅磁粉，按照150-200目：200-300目：300-400目：400目以上为1：3：3：3的重量比进行粒度配比；
(2)包覆处理：将碱性(pH为8-10)硅溶胶与碱性(pH为7-9)铝溶胶按照体积比为1:1相混合，将并加入磁粉质量0.3％的重铬酸钾，将磁粉加入混合溶液中，在120℃中搅拌均匀并干燥，得到绝缘粉；
(3)向上述干燥的绝缘粉加入磁粉重量1.0％的水玻璃粘结剂和磁粉重量0.1％的固化剂三聚磷酸硅以及磁粉重量0.8％的粒径为3微米的氧化铝填料，在100℃中搅拌均匀并干燥，向干燥后的磁粉加入润滑粉搅拌均匀；
(4)成型与热处理：向加入润滑粉的上述磁粉在1200Mp压力下成型，压制成外径17.2mm、内径9.6mm、厚度为6.3mm的环形坯体，在660℃氮气气氛中热处理0.5小时。
对最终制得的铁硅磁粉心进行测试，性能如表2所示：
Figure BDA0002315635060000051
实施例3：
一种铁基金属软磁复合材料全无机耐高温绝缘粘结方法，包括以下步骤：
(1)将铁镍磁粉，按照150-200目：200-300目：300-400目：400目以上为1.5：3：3：2.5的重量比进行粒度配比；
(2)包覆处理：将碱性(pH为8-10)硅溶胶与碱性(pH为7-9)铝溶胶按照体积比为3:1相混合，将并加入磁粉质量0.1％的重铬酸钾，将磁粉加入混合溶液中，在100℃中搅拌均匀并干燥，得到绝缘粉；
(3)粘结处理：向上述干燥的绝缘粉加入磁粉重量0.5％的水玻璃粘结剂和磁粉重量0.05％的固化剂三聚磷酸硅以及磁粉重量0.5％的粒径为2.6微米的硅微粉填料。在120℃中搅拌均匀并干燥，向干燥后的磁粉加入润滑粉；
(4)成型与热处理：将加入润滑分的上述磁粉在1800Mp压力下成型，压制成外径27.0mm、内径14.7mm、厚度为11.1mm的环形坯体，在680℃氮气气氛中热处理1.0小时。
对最终制得的铁镍磁粉心进行测试，性能如表3所示：
Figure BDA0002315635060000052
Figure BDA0002315635060000061
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (6)

1.一种铁基金属软磁复合材料全无机耐高温绝缘粘结方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)粒度配比：对铁基金属软磁磁粉按照150-200目：200-300目：300-400目：400目以上为1-1.5：3：3：2.5-3的重量比进行粒度配比；
2)包覆处理：将硅溶胶与铝溶胶按照体积比为1-4:1相混合，并加入磁粉质量0.1-0.3％的重铬酸钾，将磁粉加入混合溶液中，在60-120℃中搅拌均匀并干燥，得到绝缘粉；
3)粘结处理：将步骤3)中干燥的绝缘粉与水玻璃粘结剂和固化剂以及无机填料混合，在60-120℃中搅拌均匀并干燥，得到磁粉；
4)成型：向将步骤3)得到的磁粉中加入润滑粉，搅拌均匀后在1000-2000Mpa压力下成型，在650-750℃以及氮气气氛中热处理0.5-1.0h，得到磁粉心。
2.如权利要求1所述的铁基金属软磁复合材料全无机耐高温绝缘粘结方法，其特征在于，所述铁基金属软磁磁粉为铁硅铝磁粉、铁硅磁粉、铁镍磁粉中的一种。
3.如权利要求1所述的铁基金属软磁复合材料全无机耐高温绝缘粘结方法，其特征在于，步骤2)中硅溶胶pH值为3-5或8-10；铝溶胶pH值为3-5或7-9，酸性硅溶胶与酸性铝溶胶相混合，碱性硅溶胶与碱性铝溶胶相混合。
4.如权利要求1所述的铁基金属软磁复合材料全无机耐高温绝缘粘结方法，其特征在于，步骤3)中，固化剂为三聚磷酸硅，其用量为磁粉重量的0.05-0.15％。
5.如权利要求1所述的铁基金属软磁复合材料全无机耐高温绝缘粘结方法，其特征在于，步骤3)中，无机填料为氧化铝粉或硅微粉，二者粒度均不大于5微米，无机填料的用量为磁粉重量的0.5-1％。
6.如权利要求1所述的铁基金属软磁复合材料全无机耐高温绝缘粘结方法，其特征在于，步骤3)中水玻璃粘结剂的用量为磁粉重量的0.5-1.5％。
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