CN110136910A - 一种高磁导率低损耗铁基软磁复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高磁导率低损耗铁基软磁复合材料及其制备方法，该制备方法包含以下步骤：(1)将异丙醇铝、正硅酸乙酯、硼酸和氢氧化钾溶于有机溶剂中，完全溶解后移至反应釜，保温以获得透明胶体状的SiO2‑Al2O3包覆层材料；(2)用油酸对羰基铁粉进行表面改性；(3)加入粘结剂，并与所述的SiO2‑Al2O3包覆层材料及改性后的羰基铁粉混合，以获得具有绝缘包覆层的羰基铁粉核壳颗粒；(4)加入还原铁粉，将羰基铁粉核壳颗粒与还原铁粉球磨混合；(5)将球磨混合后的粉末压制成型；(6)将压制后的材料进行退火处理。本发明在降低涡流损耗的同时，有效降低了材料的低频磁滞损耗，同时还具有较高的磁导率与饱和磁通密度。

Description

一种高磁导率低损耗铁基软磁复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及磁性材料及粉末冶金领域，尤其涉及一种以羰基铁粉、还原铁粉为原料并具有高磁导率和低损耗的金属软磁复合材料及其制备方法。
背景技术
软磁复合材料(Soft Magnetic Composites，SMCs)是以铁磁金属或铁氧体粉末为原料，在其表面包覆上一层绝缘介质后，进行模压成型并经过高温退火处理制得的一种复合材料。近年来，软磁复合材料作为一种新型的磁性材料正受到越来越多的关注。与传统硅钢材料相比，软磁复合材料具有磁晶各向同性、涡流损耗小和易于成型等优势，被广泛应用于制造电机定子、变压器铁芯、电感器等磁性元器件。当前阶段对软磁复合材料的研究主要包括铁基、铁氧体基、非晶带材及纳米晶软磁复合材料四种。铁氧体复合材料饱和磁通密度较低，因而其应用受到限制。非晶与纳米晶软磁复合材料高频损耗相对较高，非晶态的粒子结构导致成型后在高频运行时会产生较大的噪音。相对而言，铁基软磁复合材料不仅具有高饱和磁通密度、高磁导率和低成本的优点，而且具有优异的直流偏置性能，具有旺盛的市场需求和广阔的发展前景。
在对铁粉进行包覆及后续处理的过程中，需要最大限度地降低磁滞损耗及涡流损耗，同时保持较高的磁导率与饱和磁感应强度。因此，铁粉表面绝缘包覆层材料的选择与包覆工艺是决定铁基软磁复合材料电磁性能的重要因素。研究表明，通过在铁粉表面包覆绝缘层可以有效降低材料在高频时的涡流损耗。但对于低频应用来说，磁滞损耗仍然占据很大比重。
发明内容
本发明的目的是克服铁基软磁复合材料在低频应用时磁滞损耗较高的缺陷，提供一种高磁导率和低损耗的铁基软磁复合材料的制备方法。
为了达到上述目的，本发明提供了一种高磁导率低损耗铁基软磁复合材料的制备方法，其包含以下步骤：
步骤(1)，SiO2-Al2O3包覆层材料的制备：将异丙醇铝、正硅酸乙酯、硼酸和氢氧化钾溶于有机溶剂中，完全溶解后移至反应釜，保温以获得透明胶体状的SiO2-Al2O3包覆层材料；
步骤(2)，用油酸对羰基铁粉进行表面改性；
步骤(3)，加入粘结剂，并与所述的SiO2-Al2O3包覆层材料及改性后的羰基铁粉混合，以获得具有绝缘包覆层的羰基铁粉核壳颗粒；
步骤(4)，加入还原铁粉，将所述的羰基铁粉核壳颗粒与还原铁粉球磨混合；
步骤(5)，将球磨混合后的粉末压制成型；
步骤(6)，将压制后的材料进行退火处理，获得所述的高磁导率低损耗铁基软磁复合材料。
较佳地，步骤(1)中，氢氧化钾与异丙醇铝摩尔质量比为1～1.5:12，氢氧化钾与正硅酸乙酯摩尔质量比为1～1.5:5，氢氧化钾与硼酸摩尔质量比为1～2:8。
较佳地，步骤(1)中，保温的温度为70℃～80℃，时间为14h。
较佳地，步骤(2)中，用油酸对羰基铁粉进行表面改性的具体方法为：将羰基铁粉加入含有油酸的无水乙醇溶液中，超声震荡处理后静置。
较佳地，所述的羰基铁粉的粒径为3-10μm。
较佳地，步骤(3)中，所述的粘结剂选择环氧树脂；步骤(3)具体包含：
步骤a，将所述的SiO2-Al2O3包覆层材料溶于无水乙醇溶液，并加入改性后的羰基铁粉、以及硅烷偶联剂与环氧树脂，所述的SiO2-Al2O3包覆层材料与羰基铁粉的质量比为(1～1.5)：50；
步骤b，机械搅拌直至乙醇完全蒸发，得到的材料洗涤后进行干燥处理。
较佳地，步骤(4)中，加入的羰基铁粉核壳颗粒与还原铁粉的质量比为1：(3～4)。
较佳地，步骤(5)中，压制过程添加润滑剂硬脂酸锌。
较佳地，步骤(6)中，退火温度为400℃～600℃，退火时间为2h～4h。
为实现本发明的目的，本发明还提供了上述的制备方法制备得到的高磁导率低损耗铁基软磁复合材料。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果；
(1)本发明的制备方法未采用现有技术中直接混合包覆铁粉的方法，而是先包覆小粒径羰基铁粉，再与未经包覆的纯还原铁粉混合，以达到异质绝缘的目的。此方法既能降低涡流损耗的同时，又能减小材料中的气隙，进而有效降低压制成型后的低频磁滞损耗。
(2)本发明制备的铁基软磁复合材料在降低涡流损耗的同时，有效降低了材料的低频磁滞损耗，同时还具有较高的磁导率与饱和磁通密度。
(3)本发明制备的软磁复合材料可被应用于低频电机定子及电感线圈等。
(4)本发明先制备出SiO2-Al2O3包覆层材料后，再通过湿法蒸发的方法将其包覆到羰基铁粉表面，其效果较现有技术中的直接混合包覆或直接液相包覆的方法更为稳定。
附图说明
图1为常规软磁复合材料的包覆方法的示意图。
图2为本发明的软磁复合材料的包覆方法的示意图。
图3为不同质量分数的羰基铁粉核壳颗粒与还原铁粉球磨后获得的样品的电阻率的对比图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明的技术方案做进一步的说明。
现有技术中制备的软磁复合材料通常用于高频段(～MHz)，且为直接对原材料进行包覆以降低涡流损耗。本发明根据生产永磁直流电机的需要，设计的频段为0～1kHz，从理论上需同时考虑磁滞损耗与涡流损耗。因此在制备过程中未采用直接混合包覆铁粉的方法，而是先包覆小粒径羰基铁粉，再与未经包覆的纯还原铁粉混合，以达到异质绝缘的目的。此过程是为了在既能降低涡流损耗的同时，又能减小气隙，进而有效降低压制成型后的低频磁滞损耗。如图1所示，为常规的软磁复合材料(SMCs)的包覆方法的示意图，还原铁粉表面包覆直接包覆有绝缘层，形成铁磁相，直接包覆后，还原铁粉之间会存在气隙(airgap)。如图2所示，本发明的软磁复合材料的包覆方法中，具有包覆层的羰基铁粉与未经包覆的纯还原铁粉混合，形成铁磁相；具有包覆层的羰基铁粉(羰基铁粉核壳颗粒)还会填充于气隙内。
本发明通过液相化学方法，在羰基铁粉表面包覆一层绝缘性能良好的SiO2-Al2O3绝缘层，提高了羰基铁粉的电阻率并降低了其涡流损耗。粒径不同的还原铁粉与包覆后的羰基铁粉球磨混合后降低了软磁复合材料的磁滞损耗，通过理论分析及实验探究，具有包覆层的羰基铁粉(Coated CIPs，以CIP表示)占总体质量分数为25％时，综合电磁性能最优。所述过程均可通过对原料用量、压制压力、退火温度及保温时间来调控软磁复合材料的电磁性能。
本发明的软磁复合材料可应用于0～1kHZ工作频率的电机定子铁心。
实施例1
(1)SiO2-Al2O3包覆层材料的制备。称取正硅酸乙酯12.42g、硼酸1.55g、异丙醇铝8.16g、氢氧化钾0.28g，放入100ml甲醇溶液中搅拌。待原料完全溶解后，移至反应釜中，在80℃下保温14h形成透明胶体(SiO2-Al2O3包覆层材料)。
正硅酸乙酯和异丙醇铝分别作为硅源和铝源。正硅酸乙酯与异丙醇铝在碱性条件下水解。氢氧化钾作为pH调节剂，且不会引入杂质原子。硼酸具有弱酸性，在不改变pH的情况下可以促进水解产物SiO2与Al2O3的胶连。
(2)用油酸对羰基铁粉进行表面改性，使SiO2-Al2O3更容易与羰基铁原子通过物理键与化学键进行结合，增强包覆效果。称取30g粒径为3-10μm的羰基铁粉，加入200ml酒精与2ml油酸，超声震荡30min，静置1h。
(3)湿法蒸发包覆。量取50ml无水乙醇溶液，称取0.6g胶体颗粒，即步骤(1)中的透明胶体，加入到乙醇溶液中，50℃水浴加热，同时进行机械搅拌。待胶体颗粒完全溶解后加入改性处理后的羰基铁粉与0.1g硅烷偶联剂KH550，70℃条件下机械搅拌，边搅拌边滴加0.1g的环氧树脂作为粘结剂，搅拌速率为300r/min直至无水乙醇完全蒸发。将样品充分洗涤、干燥，获得具有绝缘包覆层的羰基铁粉核壳颗粒。
(4)球磨。将干燥后的羰基铁粉(羰基铁粉核壳颗粒)与还原铁粉按质量比为1:3混合球磨，球磨时间为2h。
(5)成型。将球磨后的铁粉放入模压器具中，加入0.3g硬脂酸锌，设置压力为1000MPa，压制得到外径40mm，内径32mm，厚度9mm的磁环。
(6)退火。退火属于一种热处理过程，可以有效降低材料在压制过程中产生的内应力，改善材料在压制过程中产生的晶格畸变，降低孔隙率，进而提高材料的磁导率，饱和磁感应强度，降低由磁滞效应引起的损耗。对得到的磁环进行退火处理，保护气为氮气，退火温度400℃，退火时间2h。退火完成后得到软磁复合材料。
实施例2：
(1)SiO2-Al2O3包覆层材料的制备。称取正硅酸乙酯12.42g、硼酸1.55g、异丙醇铝8.16g、氢氧化钾0.28g，放入100ml甲醇溶液中搅拌。待原料完全溶解后，移至反应釜中，在80℃下保温14h形成透明胶体(SiO2-Al2O3包覆层材料)。
(2)用油酸对羰基铁粉进行表面改性。称取30g羰基铁粉，加入200ml酒精与2ml油酸，超声震荡30min，静置1h。
(3)湿法蒸发包覆。量取50ml无水乙醇溶液，称取0.75g胶体颗粒加入到乙醇溶液中，50℃水浴加热，同时进行机械搅拌。待胶体颗粒完全溶解后加入改性处理后的羰基铁粉与0.15g硅烷偶联剂KH550，70℃条件下机械搅拌，边搅拌边滴加0.15g的环氧树脂作为粘结剂，搅拌速率为300r/min直至无水乙醇完全蒸发。将样品充分洗涤、干燥。
(4)球磨。将干燥后的羰基铁粉与还原铁粉按质量比为1：3混合球磨，球磨时间为2h。
(5)成型。将干燥后的铁粉放入模压器具中，加入0.3g硬脂酸锌，设置压力为900MPa，压制得到环形样品。
(6)退火。对得到的环形样品进行退火处理，保护气为氮气，退火温度500℃，退火时间2h。退火完成后得到软磁复合材料。
实施例3
(1)SiO2-Al2O3包覆层材料的制备。称取正硅酸乙酯15.53g、硼酸2.32g、异丙醇铝12.24g、氢氧化钾0.35g，放入100ml甲醇溶液中搅拌，待原料完全溶解后移至反应釜中，在80℃下保温14h形成透明胶体(SiO2-Al2O3包覆层材料)。
(2)用油酸对羰基铁粉进行表面改性。称取30g羰基铁粉，加入200ml酒精与2ml油酸，超声震荡30min，静置1h。
(3)湿法蒸发包覆。量取80ml无水乙醇溶液，称取0.75g胶体颗粒加入到乙醇溶液中，50℃水浴加热，同时进行机械搅拌。待颗粒完全溶解后加入改性处理后的羰基铁粉与0.2g硅烷偶联剂KH550，70℃条件下机械搅拌，边搅拌边滴加0.15g的环氧树脂作为粘结剂，搅拌速率为400r/min直至无水乙醇完全蒸发。将样品充分洗涤、干燥。
(4)球磨。将干燥后的羰基铁粉与还原铁粉按质量比为1：3混合球磨，球磨时间为2h。
(5)成型。将干燥后的铁粉放入模压器具中，加入0.3g硬脂酸锌，设置压力为1000MPa，压制得到环形样品。
(6)退火。对得到的环形样品进行退火处理，保护气为氮气，退火温度550℃，退火时间3h。退火完成后得到软磁复合材料。
实施例4
(1)SiO2-Al2O3包覆层材料的制备。称取正硅酸乙酯15.53g，硼酸2.32g，异丙醇铝12.24g，氢氧化钾0.35g，放入100ml甲醇溶液中搅拌，待完全溶解后移至反应釜中，在80℃下保温14h形成透明胶体(SiO2-Al2O3包覆层材料)。
(2)用油酸对羰基铁粉进行表面改性。称取30g羰基铁粉，加入200ml酒精与2ml油酸，超声震荡30min，静置1h。
(3)湿法蒸发包覆。量取100ml无水乙醇溶液，称取0.9g胶体颗粒加入到乙醇溶液中，50℃水浴加热，同时进行机械搅拌。待颗粒完全溶解后加入改性处理后的羰基铁粉与0.2g硅烷偶联剂KH550，70℃条件下机械搅拌，边搅拌边滴加0.2g的环氧树脂作为粘结剂，搅拌速率为500r/min直至无水乙醇完全蒸发。将样品充分洗涤、干燥。
(4)球磨。将干燥后的羰基铁粉与还原铁粉按质量比为1：3混合球磨，球磨时间为2h。
(5)成型。将干燥后的铁粉放入模压器具中，加入0.3g硬脂酸锌，设置压力为1100MPa，压制得到环形样品。
(6)退火。对得到的环形样品进行退火处理，保护气为氮气，退火温度600℃，退火时间4h。退火完成后得到软磁复合材料。
上述的球磨步骤中，加入的羰基铁粉核壳颗粒(CIP)与还原铁粉的质量比为1：3(CIP质量分数为25％)可获得较好的效果，具体如表1所示。磁性能指标及损耗的测试仪器为：硅钢材料测试仪(包括直流测试与交流测试)(湖南联众，MAST-3000M)。检测不同质量分数的CIP与还原铁粉球磨后按照上述方法获得的样品。成品在100、200、400、500和1000Hz的频率下进行损耗测试，设定Bm(饱和磁感应强度)为1T。每个检测频率的数值下为对应样品的总损耗，从原理上讲，即为材料的磁滞损耗，涡流损耗，杂散损耗之和。加入的羰基铁粉核壳颗粒(CIP)与还原铁粉的质量比为1：3(CIP质量分数为25％，其余为还原铁粉)时，如表1最后一行数字所示，样品在退火前密度为6.83g·cm-3，退火后密度为6.87g·cm-3，获得的成品在100Hz时，总损耗为15.74，随频率加大，总损耗上升，1000Hz时为278，相较于其他CIP质量分数下的样品，总损耗最小。’
表1软磁复合材料密度与损耗表
如图3所示，为不同质量分数的CIP(CIP@SiO2-Al2O3质量分数)与还原铁粉球磨后获得的样品的电阻率的柱形图。退后前和退火后，CIP@SiO2-Al2O3质量分数为25％，电阻率最高。
综上所述，本发明首先制备SiO2-Al2O3绝缘包覆层材料，然后对原始羰基铁粉进行包覆，得到了球形度高、绝缘效果好和电阻率高的核壳颗粒；将得到的具有绝缘层的羰基铁粉与还原铁粉按一定质量比进行高能球磨，混合均匀后的粉体进行模压成型，最后经过退火处理；制备的软磁复合材料成品具有高饱和磁感应强度，高磁导率与较低的损耗，可被应用于电力电子领域。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。

Claims (10)

1.一种高磁导率低损耗铁基软磁复合材料的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
步骤(1)，SiO2-Al2O3包覆层材料的制备：将异丙醇铝、正硅酸乙酯、硼酸和氢氧化钾溶于有机溶剂中，完全溶解后移至反应釜，保温以获得透明胶体状的SiO2-Al2O3包覆层材料；
步骤(2)，用油酸对羰基铁粉进行表面改性；
步骤(3)，加入粘结剂，并与所述的SiO2-Al2O3包覆层材料及改性后的羰基铁粉混合，以获得具有绝缘包覆层的羰基铁粉核壳颗粒；
步骤(4)，加入还原铁粉，将所述的羰基铁粉核壳颗粒与还原铁粉球磨混合；
步骤(5)，将球磨混合后的粉末压制成型；
步骤(6)，将压制后的材料进行退火处理，获得所述的高磁导率低损耗铁基软磁复合材料。
2.根据权利要求1所述的高磁导率低损耗铁基软磁复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，氢氧化钾与异丙醇铝摩尔质量比为1～1.5:12，氢氧化钾与正硅酸乙酯摩尔质量比为1～1.5:5，氢氧化钾与硼酸摩尔质量比为1～2:8。
3.根据权利要求1所述的高磁导率低损耗铁基软磁复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，保温的温度为70℃～80℃，时间为14h。
4.根据权利要求1所述的高磁导率低损耗铁基软磁复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，用油酸对羰基铁粉进行表面改性的具体方法为：将羰基铁粉加入含有油酸的无水乙醇溶液中，超声震荡处理后静置。
5.根据权利要求1所述的高磁导率低损耗铁基软磁复合材料的制备方法，其特征在于，所述的羰基铁粉的粒径为3-10μm。
6.根据权利要求1所述的高磁导率低损耗铁基软磁复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的粘结剂选择环氧树脂；步骤(3)具体包含：
步骤a，将所述的SiO2-Al2O3包覆层材料溶于无水乙醇溶液，并加入改性后的羰基铁粉、以及硅烷偶联剂与环氧树脂，所述的SiO2-Al2O3包覆层材料与羰基铁粉的质量比为(1～1.5)：50；
步骤b，机械搅拌直至乙醇完全蒸发，得到的材料洗涤后进行干燥处理。
7.根据权利要求1所述的高磁导率低损耗铁基软磁复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，加入的羰基铁粉核壳颗粒与还原铁粉的质量比为1：(3～4)。
8.根据权利要求1所述的高磁导率低损耗铁基软磁复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，压制过程添加润滑剂硬脂酸锌。
9.根据权利要求1所述的高磁导率低损耗铁基软磁复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(6)中，退火温度为400℃～600℃，退火时间为2h～4h。
10.权利要求1-9任意一项所述的制备方法制备得到的高磁导率低损耗铁基软磁复合材料。
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