CN106782982B - 一种软磁复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种软磁复合材料及其制备方法，所述软磁复合材料按如下方法制备：将清洗后的铁粉缓慢加入沸腾碱液中，加热搅拌2～180min，冷却，将反应液过滤，滤饼洗涤后干燥，获得预处理后的铁粉；将预处理后的铁粉与10g/L‑40g/L粘结剂的丙酮溶液混合，超声分散，自然风干，在600～2000MPa条件下压制成型，置氮气氛围中，400～1000℃放置30～400min，获得软磁复合材料；本发明采用液相化学的工艺原位生成有磁性的氧化物绝缘包覆层，工艺简单、操作方便、成本低廉、生产效率高，而且该方法绿色环保，适于工业上的大规模的生产。

Description

一种软磁复合材料及其制备方法
(一)技术领域
本发明涉及一种软磁复合材料及其制备方法。
(二)背景技术
磁性材料广泛的应用于电子，计算机和通信领域，现如今已经彻底的改变了我们的生活。在过去的几十年里不同类型的磁性材料包括纯铁和它的合金以及软磁和永磁铁氧体都已经得到了很好的应用。随着我国经济的迅速发展，能源的过度开发与环境保护之间的矛盾越来越大，进入新世纪以来，能源的节约和循环利用成为解决此危机重要的途径。例如当一些常用的电器设备如电动机在工作时，用于制造电动机机芯的硅钢片之间就会产生很大的涡流现象，这种涡流现象会造成能量的巨大损耗。基于考虑到降低这种涡流现象带来的能量损耗，可以研究开发出一种新型绿色节能材料作为电动设备的机芯。目前磁粉芯因具有相对较高的磁通密度、较好的温度稳定性和机械冲击适应性，而广泛应用于航空、汽车、家用电器等领域中的微电机、电感器件、快速驱动及脉冲变压器。随着电气设备小型化趋势以及为解决上述能源问题，对各式微型磁粉芯的需求日益显著。为了研制出能效更高、体积更小、质量更轻的粉芯，开发新型软磁复合材料(SMCs)成为当前热点，SMCs材料，有时也称为“绝缘包覆铁粉”，是近年来逐渐发展起来的一种新型铁基粉末软磁材料。这种材料的设计思路就是将铁芯的高饱和磁感应强度以及绝缘物质巨大的电阻率这两种特性结合起来，发挥二者的优势。
SMCs材料的绝缘包覆层的种类比较多，但以有机聚合物和无机氧化物为主，有机的如各种树脂、稀酸等，还有无机绝缘包覆层，例如磷酸盐、SiO2、金属氧化物等，这些材料都有各自的优缺点。目前此类材料也面临着许多问题，如有机绝缘层的复合材料无法在高温下工作，甚至无法进行较高温度的热处理，且饱和磁感应强度由于绝缘物质的介入降低的很厉害。而无机绝缘层的软磁复合材料饱和磁感应强度普遍不高且磁导率较低。目前对此类材料有很多的研究，也有大量相关的科研论文及专利，但总的来说，此类材料还有很多未解决的问题，其综合性能也还有进一步提升的空间，有着广阔的开发研究前景。
(三)发明内容
本发明目的是提供一种具备低损耗、高磁导率和高磁感应强度的软磁复合材料，提供具有磁性的氧化物作为绝缘包覆层，采用液相化学的工艺在铁粉或铁基合金表面原位生长成磁性绝缘包覆层。
本发明采用的技术方案是：
本发明提供一种软磁复合材料(SMCs)，所述软磁复合材料以铁粉为原料，通过液相化学工艺在其表面均匀包覆磁性氧化物而成，具体按如下方法制备：将清洗后的铁粉缓慢加入沸腾碱液中，继续加热搅拌2～180min(通常为90～180℃反应2～180min)，冷却，将反应液过滤，滤饼洗涤后干燥，获得预处理后的铁粉；将预处理后的铁粉与粘结剂和丙酮混合，超声分散，自然风干，在600～2000MPa条件下压制成型，置氮气氛围中，400-1000℃放置30～400min，获得软磁复合材料；所述碱液为NaOH、NaNO2、K4Fe(CN)6、K2Cr2O7和Na3PO4中的一种或几种混合的水溶液；所述粘结剂为环氧树脂、聚乙烯醇、石蜡、酚醛树脂、磷酸钠或硅酸钠中的一种；所述粘结剂占预处理后铁粉质量的0.1％～3％，优选0.5％；所述丙酮体积用量以预处理后铁粉质量计为0.1-1ml/g，优选0.25ml/g。
进一步，优选所述铁粉为下列之一：纯铁粉、铁硅铝粉、铁镍合金粉、铁镍钼合金粉、铁硅铬合金粉或铁硅合金粉，更优选纯铁粉。
进一步，优选所述铁粉粒径为10～200μm。
进一步，优选所述铁粉清洗方法为：先将铁粉在质量浓度0.5～5％(优选1％)盐酸水溶液中酸洗1～30min，再用冷水清洗至无酸，获得清洗后的铁粉。
进一步，优选所述碱液浓度0.05-1g/ml(优选0.2-0.3g/ml)，所述碱液体积用量以溶剂水体积计，所述溶剂水的体积用量以清洗后铁粉质量计为10-30ml/g，更优选NaOH水溶液质量浓度50～800g/L，NaNO2水溶液质量浓度为50～400g/L，K4Fe(CN)6水溶液质量浓度为10～400g/L。
进一步，优选所述碱液为NaOH与NaNO2以质量比1～20:1(更优选1-12:1)混合制成混合水溶液或NaOH与K4Fe(CN)6以质量比2～10:1(更优选4:1)混合制成混合水溶液，更优选所述碱液为NaOH、NaNO2与K4Fe(CN)6以质量比8:1:1制成混合水溶液。
进一步，优选所述滤饼用冷水、热水和无水乙醇洗涤(优选分别洗涤3次)，40～100℃干燥1～6h(优选50℃干燥1h)，获得预处理后的铁粉。
进一步，优选所述压制成型是在600～2000MPa(更优选800-1800MPa)条件下压制30～60s。
与现有技术相比，本发明有益效果主要体现在：
(1)本发明采用液相化学的工艺原位生成有磁性的氧化物绝缘包覆层，工艺简单、操作方便、成本低廉、生产效率高，而且该方法绿色环保，适于工业上的大规模的生产。(2)SMCs材料主要是通过模具的压制成型，形状可以复杂多样化，而传统娃钢片主要是通过叠压形成，所以对于加工成复杂的零部件要相对容易很多。(3)很多实验方法表明很难实现铁氧体的表面均匀包覆，因而增加了铁损，所以本发明采用原位生成的方法对铁粉或铁基合金进行表面处理实现均匀包覆，可以大大提高样品的磁性能。(4)由于磁性氧化物的生成，其电阻率有所增加导致涡流损耗减少，其截止频率也有所增加，同时对材料的磁性能影响较小。本发明的复合材料被广泛应用于电机、传感器、低频滤波器、电磁驱动装置和磁场屏蔽等方面。
(四)附图说明
图1为实施例1软磁复合材料经过液相水溶液法铁粉包覆后的电镜图。
图2为未经过热处理以及经过450℃和500℃热处理样品的功率损耗图。
(五)具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
实施例1
将21g纯铁粉(粒径75μm)置于质量浓度0.5％稀盐酸水溶液中酸洗30min，冷水清洗铁粉表面的残留液，获得清洗后的纯铁粉20g；称取60gNaOH溶解在400ml的蒸馏水中，称取60gNaNO2和20gK2Cr2O7溶解在40ml的蒸馏水中，将两者混合液倒入三口烧瓶中加热至沸腾，加入20g清洗后的纯铁粉搅拌180min；放置冷却，过滤，滤饼依次用冷水、热水和无水乙醇各自洗3次；将样品放入真空干燥箱50℃干燥6h，获得预处理后的纯铁粉20g；将预处理后的纯铁粉20g和0.1g环氧树脂(型号为W-6C)、5ml丙酮混合溶解，超声分散后至于通风处自然风干去除丙酮，然后在25℃、2000MPa压制成环(18mm OD×9mm ID×3mm tall)；将压环在氮气中800℃热处理60分钟，获得软磁复合材料，电镜图见图1所示。后续对压环绕线进行性能测试，初级线圈和次级线圈各20匝，利用LCR表测得磁导率为60左右，利用交流B-H仪在50mT和100kHz条件下测得总损耗为715kW/m3。
实施例2
将21g纯铁粉(粒径150μm)置于质量浓度1％稀盐酸水溶液中酸洗15min，冷水清洗纯铁粉表面的残留液，获得清洗后的纯铁粉20g；称取80gNaOH溶解在400ml的蒸馏水中，称取40g K4Fe(CN)6溶解在40ml的蒸馏水中，将两者混合液倒入三口烧瓶中加热至沸腾，加入20g清洗后的纯铁粉搅拌10min；放置冷却，过滤，滤饼依次冷水、热水和无水乙醇各自洗3次；将样品放入真空干燥箱100℃干燥1h，获得预处理后的纯铁粉20g；将预处理后的纯铁粉20g和0.1g环氧树脂(型号为W-6C)、5ml丙酮混合溶解，超声分散后至于通风处自然风干，让丙酮挥发干净，然后在25℃、600MPa压制成环(18mm OD×9mm ID×3mm tall)；将压环在氮气中450℃和500℃热处理60分钟，获得软磁复合材料。后续对压环绕线进行性能测试，初级线圈和次级线圈各20匝，利用LCR表测得磁导率为40左右，利用交流B-H仪在50mT和100kHz条件下测得总损耗分别为840kW/m3和826kW/m3，见图2所示。
实施例3
将25g铁硅铝粉置于质量浓度1％稀盐酸水溶液中酸洗15min，冷水清洗铁硅铝粉表面的残留液，获得清洗后的铁硅铝粉20g；称取5gNaOH溶解在200ml的蒸馏水中，称取100gNaNO2和10gNa3PO4溶解在40ml的蒸馏水中，将两者混合液倒入三口烧瓶中加热至沸腾，加入20g清洗后的铁硅铝粉搅拌120min；放置冷却，过滤，滤饼依次用冷水、热水和无水乙醇各自洗3次；将样品放入真空干燥箱50℃干燥1h，获得预处理后的铁硅铝粉20g；将预处理后的铁硅铝粉20g和0.1g酚醛树脂、5ml丙酮混合溶解，超声分散后至于通风处自然风干，让丙酮挥发干净，然后在25℃、1000MPa压制成环(18mm OD×9mm ID×3mm tall)；将压环在氮气中650℃热处理60分钟，获得软磁复合材料。后续对压环绕线进行性能测试，初级线圈和次级线圈各20匝，利用LCR表测得磁导率为50左右，利用交流B-H仪在50mT和100kHz条件下测得总损耗为878kW/m3。

Claims (4)

1.一种软磁复合材料，其特征在于所述软磁复合材料按如下方法制备：将铁粉在质量浓度0.5～5％盐酸水溶液中酸洗1～30min，再用冷水清洗至无酸，获得清洗后的铁粉；将清洗后的铁粉缓慢加入沸腾碱液中，加热搅拌2～180min，冷却，将反应液过滤，滤饼洗涤后干燥，获得预处理后的铁粉；将预处理后的铁粉与粘结剂和丙酮混合，超声分散，自然风干，在600～2000MPa条件下压制成型，置氮气氛围中，400～1000℃放置30～400min，获得软磁复合材料；所述碱液为NaOH与NaNO2以质量比1～20:1混合制成混合水溶液或NaOH与K4Fe(CN)6以质量比2～10:1混合制成混合水溶液；所述碱液浓度为0.05-1g/ml，所述碱液体积用量以溶剂水体积计，所述溶剂水的体积用量以清洗后铁粉质量计为10-30ml/g；所述粘结剂为环氧树脂、聚乙烯醇、石蜡、酚醛树脂、磷酸钠或硅酸钠中的一种；所述铁粉粒径为10～200μm；所述粘结剂占预处理后铁粉质量的0.1％～3％；所述丙酮体积用量以预处理后铁粉质量计为0.1-1ml/g；所述铁粉为下列之一：纯铁粉、铁硅铝粉、铁镍合金粉、铁镍钼合金粉、铁硅铬合金粉或铁硅合金粉。
2.如权利要求1所述软磁复合材料，其特征在于所述滤饼依次用冷水、热水和无水乙醇洗涤，40～100℃干燥1～6h，获得预处理后的铁粉。
3.如权利要求1所述软磁复合材料，其特征在于所述压制成型是在600～2000MPa条件下压制30～120s。
4.如权利要求1所述软磁复合材料，其特征在于所述粘结剂占预处理后铁粉质量的0.1％～1％；所述丙酮体积用量以预处理后铁粉质量计为0.25ml/g。
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