CN108447642A - 一种软磁复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种软磁复合材料的制备方法，包括以下步骤：将铁粉和去离子水加入到反应釜中并搅拌，使铁粉与去离子水充分结合，将反应釜放入马弗炉，以一定速率升温至设定温度，保持一段时间后随炉冷却至室温，获得预处理粉末；将预处理粉末过滤，放入恒温烘箱中烘干，再加入粘结剂和润滑剂，搅拌混合均匀；将得到的混合粉末在600～1200MP的压力下压制成环，置于惰性气体氛围中，进行热处理后，制得产品。与现有技术相比，本发明采用原位生成的方法在软磁粉末表面直接生成Fe3O4包覆层，经过制粉、压制成型、热处理等工艺，制备出高磁导率、低磁损耗的软磁复合材料，有效减少磁稀释，获得更优异的磁性能。

Description

一种软磁复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及功能材料领域中的软磁复合材料，具体涉及一种软磁复合材料的制备方法。
背景技术
软磁复合材料(soft magnetic composites，简称SMCs)是将金属软磁粉末颗粒与绝缘剂混合或使其表层生成一层致密的绝缘膜，再根据实际需要压制成不同形状的软磁材料。非磁性绝缘相将金属软磁粉末颗粒之间的导电通路切断，涡流无法连通，颗粒之间互相绝缘，因此涡流损耗较低，可以在较高的频率范围内使用；另一方面，由于磁性颗粒尺寸小，基本上不发生集肤现象，颗粒间的间隙和颗粒表面包覆的非磁性绝缘层在软磁复合材料中形成分布式气隙，故磁导率随频率变化而变化的幅度较小，磁导率的稳定性较好。此外，SMCs还具有较高的饱和磁化强度、良好的频率稳定性、恒导磁及性能可控性好等优异性能，因此作为谐振电感、功率因数校正电感、输出滤波电感、滤波器电感等广泛电源开关等领域，已成为软磁材料重要的组成部分。
随着电子信息技术的快速发展，人们对各类电子元器件提出了小型化、智能化、高集成化、高能量大功率输入的发展要求。而作为电磁转换装备核心材料之一的SMCs，必将朝着高磁能积(Bs)、高饱和磁化强度(Ms)、高居里温度(Tc)、低磁损耗(Pc)、低矫顽力(Hc)和高频化、小型化、薄型化发展。铁基软磁复合材料是一种具有高性价比的金属软磁复合材料，在功率因数校正电路、脉冲回扫变压器、储能滤波电感器和线路滤波器等领域具有广阔的应用空间。但随其应用频率的提高，涡流损耗加剧。涡流损耗会导致磁芯大量的发热，从而降低了软磁复合材料的相关磁性能。据统计，约有9％的电能损耗来源于电磁转换中产生的焦耳热。所以，如何降低涡流损耗，开发节能型铁基软磁复合材料是当前研究的热点和难点。
一般来说，降低软磁复合材料涡流损耗的主要措施是将磁性粉末与绝缘剂混合，通过绝缘包覆剂将磁性粉末隔离，阻断磁性粉末之间的导电通路，提高软磁复合材料的电阻率，从而降低涡流损耗。绝缘剂一般分为有机绝缘材料与无机绝缘材料两种，有机材料主要为热固性材料，主要包括环氧有机硅树脂、丙烯酸树脂、聚酯、聚氨酯、酚醛树脂等。尽管有机材料具有较大的电阻率和较低的磁损耗，但是有机物本身热稳定性不高，温度过高会出现老化分解，只能在较低温度下使用。无机材料主要包括Al2O3、MgO、SiO2等，它们本身具有很高的电阻率，可以有效的降低磁损耗，热稳定性高，能够经受很高的温度，但是其本身为非磁性材料，将会降低复合材料本身的磁性能，如饱和磁化强度、磁能积等。为了保证SMCs具有良好的磁性能，因此，具有较大电阻率的铁氧体进入研究人员的视线中，Mn-Zn铁氧体、Ni-Zn铁氧体等都被作为包覆材料进行应用，但是，铁氧体很难均匀的涂覆在磁性粉末表面，因此会导致其涡流损耗较大。
中国专利CN105132786B公开了一种高强度软磁复合材料的制备方法，选用储量丰富的Fe为磁性粉末材料；采用液相还原法获得钝化铁粉，再采用高能球磨对高纯氧化镁粉末进行球磨，获得粒度为80nm～100nm的颗粒，再通过机械混合法使钝化铁粉和细化的氧化镁粉末混合均匀，经过压制、热处理获得高强度软磁复合材料；制备出的软磁复合材料电阻率大、涡流损耗小、孔洞缺陷少，强度高。该发明采用钝化和无机物双层包覆的方法，会造成绝缘包覆层厚度过厚，且高纯氧化镁为非磁性，都将会对复合材料的磁性能有很大的稀释，氧化镁本身脆性较大，在压制过程中会出现破碎开裂的情况。
发明内容
本发明的目的就是为了解决上述问题而提供一种软磁复合材料的制备方法，得到的软磁复合材料兼具高磁导率、低损耗、综合磁性能优异，并且该软磁复合材料的制备工艺具有实施性。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种软磁复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将铁粉和去离子水加入到反应釜中并搅拌，使铁粉与去离子水充分结合，将反应釜放入马弗炉，以一定速率升温至设定温度，保持一段时间后随炉冷却至室温，获得预处理粉末；
(2)将预处理粉末过滤，放入恒温烘箱中烘干，再加入粘结剂和润滑剂，搅拌混合均匀；
(3)将步骤(2)得到的混合粉末在600～1200MP的压力下压制成环，置于惰性气体氛围中，进行热处理后，制得产品。
进一步地，步骤(1)中铁粉粒径为70～300um，铁粉质量与去离子水体积比为2～3g/mL，优选为2.5g/mL。
进一步地，步骤(1)中马弗炉以5℃/min的速率升温，升温至150-220℃，并保持30min-2h。
进一步地，步骤(2)中恒温烘箱的温度为60℃。
进一步地，步骤(2)所述粘结剂为环氧改性硅树脂、环氧树脂、聚乙烯醇、石蜡或酚醛树脂的一种或几种混合，加入量占粉末总质量的0.5～3％，优选1％。
进一步地，步骤(2)所述润滑剂为硬脂酸锌或硬脂酸钡的一种，加入量占粉末总质量的0.1～1％，优选0.5％。
进一步地，步骤(3)在300～500℃条件下进行热处理，保温0.5～2h。
进一步地，步骤(3)惰性气体氛围为氩气或氮气。
磁铁矿(Fe3O4)是一种电阻率为10-2Ω·cm的半导体，而晶体铁(Fe)则具有高导电性(ρ～10-6Ω·cm)，由于它们的导电性质，它们都限于低频，本发明通过原位生成工艺，以铁粉为原料，通过高温水热反应在铁粉表面生成均匀的Fe3O4包覆层，将具有亚铁磁性的Fe3O4均匀包覆在磁性粉末表面，一方面可以有效的降低涡流损耗，另一方面保证材料本身的磁性能不被稀释，两种类型的磁性材料组合在一起，可在更高频率下应用(>400Hz)，同时在600℃以上的热处理温度下保持良好软磁性能，并且本发明涉及的工艺简单，原料简单，有利于进行工业化生产。
与现有技术相比，本发明采用原位生成的方法在软磁粉末表面直接生成Fe3O4包覆层，经过制粉、压制成型、热处理等工艺，制备出高磁导率、低磁损耗的软磁复合材料。本发明的优势在于，采用高温水热反应的方法，通过反应温度及溶液与粉体的质量比的变化，对包覆层的厚度进行控制；亚铁磁性的Fe3O4与传统的无机、有机包覆层相比，有效减少了磁稀释，获得更优异的磁性能。该制备方法具有操作简单的优点，因此极大地降低了制备工艺条件，从而大大推进了工业化生产。
具体有以下有益效果：
(1)本发明采用水热法液相原位生成的工艺，与传统软磁复合材料工艺相比，制备工艺简单易行、可控稳定、成本低廉，极其适合于工业化生产。
(2)本发明涉及原料主要为铁粉和去离子水，简单易得，与传统磷化、其他化学法制备工艺相比，更加绿色环保，制备过程无任何有害成分。
(3)本发明在铁粉表面生成均匀的Fe3O4包覆层，在不影响软磁复合材料优良磁性能的同时，具有更低的涡流损耗。
附图说明
图1是实施例1中制得材料的磁导率μ随频率变化曲线图；
图2是实施例1中制得材料的磁损耗随频率变化曲线图；
图3是实施例2中制得材料的磁导率μ随频率变化曲线图；
图4是实施例2中制得材料的磁损耗随频率变化曲线图；
图5是实施例3中制得材料的磁导率μ随频率变化曲线图；
图6是实施例3中制得材料的磁损耗随频率变化曲线图；
图7是实施例4中制得材料的磁导率μ随频率变化曲线图；
图8是实施例4中制得材料的磁损耗随频率变化曲线图；
图9是实施例1-4中制得的材料粉末的扫描电镜图像。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
本实施例中，采用不同反应温度条件下(150℃、170℃、190℃、220℃)制备Fe3O4包覆层软磁复合材料。
具体步骤为：
(1)分别称取50g铁粉和量取20mL的去离子水；
(2)将步骤(1)中称量好的原料放置于反应釜中，将反应釜放入马弗炉，以5℃/min的速率升温到一定温度(150℃、170℃、190℃、220℃)，保温0.5h，最后随炉冷却至室温，获得预处理粉末；
(3)将步骤(2)预处理粉末过滤，放入60℃恒温烘箱中烘干，并与一定量的环氧改性硅树脂(1％)和硬脂酸锌(0.5％)混合均匀；
(4)将步骤(3)混合粉末在800MP的压力下压制成环，置于惰性气体氛围中，在400℃条件下进行热处理，保温0.5h，制得软磁复合材料。
对上述制得的进行如下检测：
(A)分别采用MATS-2010SA软磁材料动态测量装置(简称LCR meter)测量样品磁导率、磁损耗等磁性能参数。
(B)分别采用扫描电子显微镜(简称SEM，下同)观察样品形貌，如图9。
实施例1中制得的材料的磁导率和损耗，结果如图1、图2所示。
实施例2
本实施例中，在不同反应时间下(15min、30min、45min、60min)制备Fe3O4包覆层软磁复合材料
具体步骤为：
(1)分别称取50g铁粉和量取20mL的去离子水；
(2)将步骤(1)中称量好的原料放置于反应釜中，将反应釜放入马弗炉，以5℃/min的速率升温到一定温度(170℃)，保温一定时间15min、30min、45min、60min，最后随炉冷却至室温，获得预处理粉末；
(3)将步骤(2)预处理粉末与一定量的环氧改性硅树脂(1％)和硬脂酸锌(0.5％)混合均匀，放入60℃的恒温烘箱烘干；
(4)将步骤(3)混合粉末在800MP的压力下压制成环，置于惰性气体氛围中，在400℃条件下进行热处理，保温0.5h，制得软磁复合材料。
对上述制得的进行如下检测：
(A)分别采用MATS-2010SA软磁材料动态测量装置测量样品磁导率、磁损耗等磁性能参数。
(B)分别采用扫描电子显微镜(简称SEM，下同)观察样品形貌，如图9。
实施例2中制得的材料的磁导率和损耗，结果如图3、图4所示。
实施例3
本实施例中，采用不同热处理温度条件下(300℃、400℃、500℃)制备Fe3O4包覆层软磁复合材料。
具体步骤为：
(1)分别称取50g铁粉和量取20mL的去离子水；
(2)将步骤(1)中称量好的原料放置于反应釜中，将反应釜放入马弗炉，以5℃/min的速率升温到一定温度(170℃)，保温0.5h，最后随炉冷却至室温，获得预处理粉末；
(3)将步骤(2)预处理粉末过滤，放入60℃恒温烘箱中烘干，并与一定量的环氧改性硅树脂(1％)和硬脂酸锌(0.5％)混合均匀；
(4)将步骤(3)混合粉末在800MP的压力下压制成环，置于惰性气体氛围中，在300℃、400℃、500℃条件下分别进行热处理，保温0.5h，制得软磁复合材料。
对上述制得的进行如下检测：
(A)分别采用MATS-2010SA软磁材料动态测量装置(简称LCR meter)测量样品磁导率、磁损耗等磁性能参数。
(B)分别采用扫描电子显微镜(简称SEM，下同)观察样品形貌，如图9。
实施例3中制得的材料的磁导率和损耗，结果如图5、图6所示。
实施例4
本实施例中，采用不同热处理时间(0.5h、2h)制备Fe3O4包覆层软磁复合材料。
具体步骤为：
(1)分别称取50g铁粉和量取20mL的去离子水；
(2)将步骤(1)中称量好的原料放置于反应釜中，将反应釜放入马弗炉，以5℃/min的速率升温到一定温度(170℃)，保温0.5h，最后随炉冷却至室温，获得预处理粉末；
(3)将步骤(2)预处理粉末过滤，放入60℃恒温烘箱中烘干，并与一定量的环氧改性硅树脂(1％)和硬脂酸锌(0.5％)混合均匀；
(4)将步骤(3)混合粉末在800MP的压力下压制成环，置于惰性气体氛围中，在400℃条件下分别进行热处理，分别保温0.5h、1h、2h，制得软磁复合材料。
对上述制得的进行如下检测：
(A)分别采用MATS-2010SA软磁材料动态测量装置(简称LCR meter)测量样品磁导率、磁损耗等磁性能参数。
(B)分别采用扫描电子显微镜(简称SEM，下同)观察样品形貌，如图9。
实施例4中制得的材料的磁导率和损耗，结果如图7、图8所示。
上述实施例对本发明技术方案进行了系统详细的对比说明，应理解的是上所述实例仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明。凡在本发明原则范围内所做的任何修改、补充或等同替换等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种软磁复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将铁粉和去离子水加入到反应釜中并搅拌，使铁粉与去离子水充分结合，将反应釜放入马弗炉，以一定速率升温至设定温度，保持一段时间后随炉冷却至室温，获得预处理粉末；
(2)将预处理粉末过滤，放入恒温烘箱中烘干，再加入粘结剂和润滑剂，搅拌混合均匀；
(3)将步骤(2)得到的混合粉末在600～1200MP的压力下压制成环，置于惰性气体氛围中，进行热处理后，制得产品。
2.根据权利要求1所述的一种软磁复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中铁粉粒径为70～300um，铁粉质量与去离子水体积比为2～3g/mL，优选为2.5g/mL。
3.根据权利要求1所述的一种软磁复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中马弗炉以5℃/min的速率升温，升温至150-220℃，并保持30min-2h。
4.根据权利要求1所述的一种软磁复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中恒温烘箱的温度为60℃。
5.根据权利要求1所述的一种软磁复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述粘结剂为环氧改性硅树脂、环氧树脂、聚乙烯醇、石蜡或酚醛树脂的一种或几种混合，加入量占粉末总质量的0.5～3％，优选1％。
6.根据权利要求1所述的一种软磁复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述润滑剂为硬脂酸锌或硬脂酸钡的一种，加入量占粉末总质量的0.1～1％，优选0.5％。
7.根据权利要求1所述的一种软磁复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)在300～500℃条件下进行热处理，保温0.5～2h。
8.根据权利要求1所述的一种软磁复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)惰性气体氛围为氩气或氮气。
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