CN109494039B - 一种FeSi基软磁复合软磁材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高性能FeSi基复合软磁材料的制备方法，属于磁性材料制备技术领域。本发明首先通过控制氧化条件在FeSi颗粒表面生成一层γ‑Fe2O3氧化层，再在FeSi/γ‑Fe2O3复合颗粒表面包覆一定含量的环氧树脂，形成以FeSi颗粒为核、γ‑Fe2O3和环氧树脂为包覆层(壳)核壳结构的软磁复合材料。本发明所制备的FeSi/γ‑Fe2O3复合软磁材料具有低矫顽力、低磁损耗、高饱和磁化强度和高磁导率等特点。本发明工艺简单、原料来源丰富、便于大规模生产。

Description

一种FeSi基软磁复合软磁材料的制备方法
技术领域
本发明属于磁性材料制备技术领域，涉及一种FeSi基软磁复合材料的制备方法。应用在软磁材料领域，具有优异的软磁性能。
背景技术
传统金属软磁材料磁损耗严重，铁氧体软磁材料虽然损耗低但是其饱和磁化强度也较低，非晶纳米晶软磁材料成本高。目前开发出的颗粒包覆软磁材料虽然在一定程度上满足了应用的需求，但是还存在不足，比如在降低磁损耗的同时，其饱和磁化强度不能够保持在较高水平，磁导率也会受到影响，除此之外软磁复合材料的高温稳定性也有待提高。鉴于软磁复合材料成本较低，还有很大发展空间，因此软磁复合材料是目前软磁材料发展的一个重要方向。
发明内容
本发明的目的是制备出高性能的FeSi/γ-Fe2O3复合软磁材料，应用于软磁材料领域中，该材料能实现低矫顽力、低磁滞损耗、高磁导率和高饱和磁化强度，很好的满足高性能软磁复合材料的要求。
本发明所述的FeSi/γ-Fe2O3复合软磁材料，具体步骤如下：
第一步，制备氧化粉末颗粒。将微米级高纯FeSi合金粉末放在磁方舟中，然后将磁方舟放置在真空管式炉中，抽气洗气后，以6℃/min的升温速率升温至500℃，同时通入Ar进行保护，当温度达到500℃后，将高纯度O2和Ar以体积比为3:7的比例混合后快速通入到管式炉中，使管内气压为一个大气压强，在此条件下进行保温60min，之后随炉冷却。
第二步，称量一定量第一步中氧化制备的样品，再称取复合颗粒质量0.3％的偶联剂，将偶联剂置于烧杯中，加入适量的丙酮至偶联剂完全溶解，再将称量好的复合颗粒加入上述混合溶液中，用玻璃棒充分搅拌至丙酮完全挥发，在室温下干燥4h。
第三步，将第二步中干燥后的粉末进行研磨，称取第二步制备样品质量0.6％的环氧树脂和环氧树脂40％的顺丁烯二酸酐置于烧杯中，加入适量丙酮至其完全溶解，将研磨后的复合颗粒加入上述混合溶液中，为确保环氧树脂在复合颗粒表面上形成均匀完整的包覆层，用玻璃棒充分搅拌至丙酮完全挥发，在室温下固化4h即可。
本发明的优点在于：
1、本发明工艺简单，原料丰富，采用控制氧化法即可在FeSi颗粒表面形成γ-Fe2O3氧化层，再通过搅拌包覆的方式在颗粒表面包覆上环氧树脂。
2、本发明所述的FeSi/γ-Fe2O3复合软磁材料，是一种高性能的FeSi基复合软磁材料，具有矫顽力和磁滞损耗低，饱和磁化强度和磁导率高等特点。
附图说明
图1为本发明所述的高性能的FeSi/γ-Fe2O3复合软磁颗粒的制备方法示意图。
图2为实施例1所制备的FeSi/γ-Fe2O3复合软磁颗粒和原始FeSi颗粒的X射线衍射(XRD) 图。
图3为实施例1所制备的FeSi/γ-Fe2O3复合软磁颗粒和原始FeSi颗粒的扫描电子显微镜图(SEM)。
图4为实施例1所制备的FeSi/γ-Fe2O3复合软磁颗粒和原始FeSi颗粒的X射线光电子能谱图(XPS)。
图5为实施例1所制备的FeSi/γ-Fe2O3复合软磁材料和原始FeSi样品的磁滞回线和相关数据。
图6为实施例1所制备的FeSi/γ-Fe2O3复合软磁材料和原始FeSi样品的磁导率。
具体实施方式
以下结合具体实例对本发明作进一步描述。
实施例1：
高性能FeSi/γ-Fe2O3复合软磁材料制备方法如附图1所示，具体步骤如下：
第一步，称量10g FeSi合金粉末放在50mm*20mm*20mm磁方舟中，在真空度约为1.0×10-3Pa的石英管中以6℃/min的升温速率升温至500℃，同时以80mL/min的速率通入Ar进行保护，将高纯度O2和Ar以体积比为3:7的比例混合后快速通入到管式炉中，使管内气压为一个大气压强，在此条件下进行保温60min，之后随炉冷却，分别进行XRD、XPS、 SEM和EDS的测试。
第二步，称取0.03g硅烷偶联剂溶于丙酮中，将第一步中氧化后的样品加入上述混合溶液中，用玻璃棒充分搅拌60min至丙酮完全挥发，在室温下干燥4h。
第三步，将0.06g环氧树脂和0.024g顺丁烯二酸酐溶于丙酮中，将研磨后的复合颗粒加入上述混合溶液中，用玻璃棒充分搅拌至丙酮完全挥发，在室温下固化4h。
第四步，称6g固化后的颗粒进行研磨，用粉末压片机在正压1000MPa，反压600MPa的条件下压制成约为外径22mm、内径14mm和厚度4.4mm的环状样品，将压制好的样品在氩气氛围下，180℃保温100min处理后测VSM和磁导率。
通过上述步骤制备出的FeSi/γ-Fe2O3复合软磁材料经过XRD分析，如图2所示2θ＝35.4°， 53.4°，62.5°处出现了小的氧化峰，分别对应(311)、(422)和(400)三个晶面，这与γ-Fe2O3相和Fe3O4相的峰位吻合，说明样品表面生成了一层很薄的氧化层。利用SEM图片分析样品，如图3所示，经过氧化在一定程度上使样品颗粒表面变得更光滑平整，沟壑变浅并稍有减少，表明其表面生成了更多的氧化物。分析X射线光电子能谱，如图4可示，Fe元素的原始样品谱线上706.4eV、719.5eV这两个峰表明零价铁的存在，而氧化后样品的XPS谱线上这两个峰消失，说明零价铁已经减少了。同时710.6eV、724.3eV这两个峰向高能量偏移，表明铁元素逐渐转变为高价态，并且在719.0eV处出现了Fe 2p3/2的伴峰，这说明在氧化过程中氧化物已经全部转化为γ-Fe2O3。Si元素的原始样品谱线上98.8eV、99.2eV这两个峰表明零价硅的存在，而氧化后的样品中，这两个峰位变化不大，这说明样品表面的Si元素基本未被氧化。综合分析可知，通过上述步骤氧化后制备的样品表面生成了一层薄的γ-Fe2O3氧化层。分析磁滞回线，如图5所示，原始样品的饱和磁化强度为191.5A·m2·kg-1，矫顽力为133.35 Oe，氧化包覆后样品的饱和磁化强度为181.9A·m2·kg-1，矫顽力为133.31Oe。这说明上述步骤所制备的软磁复合材料跟原始材料相比，由于表面存在氧化物和有机物的包覆层，导致饱和磁化强度略有下降，但是矫顽力也更低。样品的磁导率图谱如图6所示，对其40Hz-5MHz的磁导率谱(μ'-f和μ”-f)进行测量可知，两个样品的磁导率实部μ'的值随着频率的增加逐渐降低，磁导率虚部μ”的值随着频率的增加逐渐升高。在频率低于1MHz时，FeSi/γ-Fe2O3复合软磁体与FeSi软磁体的磁导率的实部μ'具有相近的数值，但当频率在1–5MHz之间时，复合软磁体表现出更高的μ'值，表明其具有更好地磁导率；FeSi/γ-Fe2O3复合软磁体与FeSi软磁体的磁导率的虚部μ”相比，始终具有更低的值，并且当频率为5MHz时，仍然可以保持很低的数值，表明其具有较低的磁滞损耗。结果表明，FeSi/γ-Fe2O3复合软磁体具有良好的频率特性，在高频下具有较高的μ'值和较低μ”值，可以在高频下进行应用。

Claims (5)

1.一种高性能FeSi基复合软磁材料，其特征在于：该复合软磁材料的组成为表面包覆环氧树脂的FeSi/γ-Fe2O3复合软磁粉末，制备步骤如下：
第一步，制备表面氧化的FeSi颗粒，将微米粒径的高纯FeSi合金粉末放在瓷方舟中，然后将瓷方舟放置在真空管式炉中，在FeSi颗粒表面生成一层γ-Fe2O3薄层得到FeSi/γ-Fe2O3复合颗粒；
第二步，在所述FeSi/γ-Fe2O3复合颗粒表面包覆偶联剂得到经偶联剂处理的复合颗粒；
第三步，在所述经偶联剂处理的复合颗粒表面包覆环氧树脂得到具有低矫顽力、低磁损耗、高饱和磁化强度和高磁导率的FeSi基复合软磁材料。
2.根据权利要求1所述的高性能FeSi基复合软磁材料，其特征在于：制备步骤第一步通过如下方法实现，对真空管式炉做抽真空处理后，在氩气保护气氛下，以6℃ /min的升温速率升温至500 ℃ ；再往管式炉中充入并保持一个大气压的高纯氧气和高纯氩气的混合气，其中氧气和氩气的体积比为3:7，保温60分钟后得到FeSi/γ-Fe2O3复合颗粒。
3.根据权利要求1所述的高性能FeSi基复合软磁材料，其特征在于：制备步骤第二步通过如下方法实现，称取所述FeSi/γ-Fe2O3复合颗粒质量0.3%的偶联剂，用适量丙酮溶解后加入FeSi/γ-Fe2O3复合颗粒，再充分搅拌至丙酮完全挥发，在室温下干燥4小时后研磨成分散的颗粒，得到经偶联剂处理的复合颗粒。
4.根据权利要求1所述的高性能FeSi基复合软磁材料，其特征在于：制备步骤第三步通过如下方法实现，称取所述FeSi/γ-Fe2O3复合颗粒质量0.6%的环氧树脂和环氧树脂质量40%的顺丁烯二酸酐，将两者用适量丙酮溶解，再加入所述经偶联剂处理的复合颗粒，充分搅拌至丙酮完全发挥，在室温下固化4小时后得到表面包覆环氧树脂的FeSi/γ-Fe2O3复合软磁粉末。
5.一种高性能FeSi基复合软磁材料的制备方法，其特征在于：其制备步骤包含权利要求1到权利要求4任意一项所述的高性能FeSi/γ-Fe2O3复合软磁材料的制备步骤。
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