CN109273185B - 一种用铁基纳米晶合金粉末制备磁粉芯的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用铁基纳米晶合金粉末制备磁粉芯的方法,包括:采用工业原料制备母合金后,采用气雾化制备铁基纳米晶合金粉末;所述铁基纳米晶合金粉末中,各元素的原子百分比为6~10%Si,5~10%B,1~6%P,0.5~2%Nb,0.5~1.5%Cu,0.1~1%M,余量为铁,所述M选自C、Al、Zr或Mo中的一种或至少两种的组合;对制备的铁基纳米晶合金粉末通过筛分处理后获得目标粒径的粉末;采用绝缘剂和粘结剂对筛分后的粉末进行绝缘包覆处理;将处理好的粉末压制成型并进行晶化处理,获得铁基纳米晶磁粉芯。本发明制备的磁粉芯具有组织均匀、高强度、高致密度和磁导率恒定等优点,可以用做各种开关电源模块上的滤波、稳流和储能等各种电感元件。

Description

一种用铁基纳米晶合金粉末制备磁粉芯的方法
技术领域
本发明涉及磁性材料领域,尤其涉及一种用铁基纳米晶合金粉末制备磁粉芯的方法。
背景技术
软磁粉芯具有磁导率恒定、高频损耗低、抗直流偏置特性好等优点,作为一类重要的磁性元件,广泛应用于电磁装置中的噪声抑制器、电感器和其他电抗器等。传统的软磁粉芯主要有铁粉芯、铁硅粉芯、铁硅铝粉芯、铁镍粉芯和铁镍钼粉芯等。铁粉芯价格低廉,但高频特性和损耗特性不佳;铁硅粉芯价格适中,直流叠加性能优异,但高频损耗高;铁硅铝粉芯应用面广,损耗低,频率性能好,具有优良的性价比,但直流叠加特性不够理想;铁镍粉芯具有最佳的直流偏磁特性,但是价格较高,损耗也高;铁镍钼性能最优越,但是价格也最昂贵,高昂的价格限制了其应用范围。
铁基非晶纳米晶磁粉芯是近年来随着电源趋向于高频、低电压、大电流的发展方向而兴起的新型软磁磁性材料,两者优异的软磁性能、相对低廉的成本,是高性能铁镍和铁镍钼磁粉芯的有力竞争者。与非晶磁粉芯相比,由于纳米晶合金的饱和磁致伸缩几乎为零,使纳米晶磁粉芯在高频范围内表现出更优异的软磁性能,并且可以有效降低可听见的负载/空载噪声。申请号为201310733299.7的发明专利公布了一种具有超高磁导率的铁基纳米晶磁粉芯的制备方法,通过采用粗粉、细粉混合和偶联处理的方法,有效的解决了大颗粒纳米晶粉末压制成型的问题,制得了磁导率达到200以上的具有超高磁导率的铁基纳米晶磁粉芯,但其并未公布磁粉芯的铁芯损耗和抗直流偏置能力等性能。申请号为201310280793.2的发明专利公布了一种低损耗Fe基纳米晶磁粉芯及其制备方法,易于成型,利于环保,具有一定的成本优势,但其纳米晶磁粉芯的抗直流偏置能力较差,在外加磁场为40Oe时,其磁导率已经衰减到未加磁场时的80%以下。
上述专利中涉及的纳米晶磁粉芯所采用的成分均为FeSiBNbCu合金体系,其非晶形成能力差,导致磁粉只能通过带材破碎法来制备,其在球磨破碎的过程中容易引入杂质,导致粉末的组分不均匀;所获得的粉末多为带棱角的片状,难以绝缘,导致磁粉芯的损耗较高;同时,其饱和磁感应强度较低,导致磁粉芯的抗直流偏置能力较差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用铁基纳米晶合金粉末制备磁粉芯的方法。本发明制备的磁粉芯具有组织均匀、高强度、高致密度和磁导率恒定等优点,可以用做各种开关电源模块上的滤波、稳流和储能等各种电感元件。
一种用铁基纳米晶合金粉末制备磁粉芯的方法,包括如下步骤:
(1)采用工业原料制备母合金后,采用气雾化制备铁基纳米晶合金粉末;所述铁基纳米晶合金粉末中,各元素的原子百分比为6~10%Si,5~10%B,1~6%P,0.5~2%Nb,0.5~1.5%Cu,0.1~1%M,余量为铁,所述M选自C、Al、Zr或Mo中的一种或至少两种的组合;
(2)对制备的铁基纳米晶合金粉末通过筛分处理后获得目标粒径的粉末;
(3)采用绝缘剂和粘结剂对筛分后的粉末进行绝缘包覆处理;
(4)将处理好的粉末压制成型并进行晶化处理,获得铁基纳米晶磁粉芯。
所用原料均为工业低纯原料,制备的铁基纳米晶合金具有大非晶形成能力,并且通过在合金中添加的M元素,可以进一步提高合金体系的非晶形成能力,有利于使采用工业原材料的母合金通过气雾化法制备出球形粉末。
优选的,步骤(1)中的铁基纳米晶合金粉末中各元素的原子百分比为7~9.5%Si,8~10%B,4~6%P,0.7~1.5%Nb,0.7~1.2%Cu,0.3~0.7%M,余量为铁。在此成分范围内,母合金的非晶形成能力更高,采用气雾化法可获得非晶度更高的粉末。
在步骤(1)中,雾化喷粉前合金熔体的温度在熔点以上150~350℃,保温10~30min,雾化时熔体的温度为1400~1600℃;气雾化的动态雾化压力为3~7MPa,熔体喷嘴直径为0.8~2.5mm。
优选的,在步骤(1)中,雾化喷粉前合金熔体的温度在熔点以上200~300℃,保温时间为15~25min;气雾化的动态雾化压力为4~6MPa,熔体喷嘴直径为1~2mm,在此条件下,母合金熔体的流动性好,所制备粉末的球形度高,非晶度高。
在步骤(2)中,所述的目标粒径的铁基纳米晶合金粉末为通过400~600目筛网的粉末,粉末为完全非晶态或者有α-Fe相析出的部分晶化结构。
在步骤(3)中,所述的绝缘剂选自云母粉、SiO2粉末、软磁铁氧体粉末或Al2O3粉末中的一种或至少两种的组合,所述的粘结剂选自环氧树脂、有机硅树脂、酚醛树脂或聚酰胺树脂中的一种或至少两种的组合。
在步骤(3)中,所述的绝缘剂的含量为0.5~3%,所述的粘结剂的含量为0.5~3%。
优选的,所述的绝缘剂的含量为0.8%~1.5%;所述的粘结剂的含量为0.8%~1.5%。在此条件下,在保持磁粉间绝缘性好、磁粉芯高频损耗低的同时,磁粉芯的磁导率保持在较高的值,且频率稳定性好。
在步骤(3)中,所述的绝缘包覆处理为将非晶粉末与0.5~3%的绝缘剂均匀混合后,将混合粉末加入到0.5~3%的粘结剂/丙酮溶液中,在超声清洗器中用超声振荡5~30分钟,并持续搅拌直至丙酮溶液完全挥发,最后将混合粉末在电热恒温干燥箱中干燥0.5~2小时。
在步骤(4)中,所述的压制成型的压力为1200~2200MPa,保压时间为10~60s。
在步骤(4)中,所述的晶化退火处理的温度为400~520℃,处理时间为0.5~2小时。
优选的,在步骤(4)中,所述的压制成型的压力为1600~2000MPa,所述的晶化处理的温度为440~485℃。在此条件下,磁粉芯的密度较高,且晶化后仅有α-Fe相析出,有利于获得高的磁导率。
所述的晶化处理为退火处理。
在步骤(4)中,所述的晶化处理的气氛为选自氮气或氩气的保护性气氛或选自氢气的还原性气氛。
本发明提供的制备方法具有如下有益效果:
1、本发明提供铁基纳米晶合金粉末中的合金成分具有较高的非晶形成能力,可采用工业原材料制备母合金,有利于降低成本,推广产业化应用;2、采用气雾化法制备铁基纳米晶合金粉末,可避免传统带材破碎法存在的磁粉中易混入杂质,成分不均匀和存在尖锐棱角的问题,利于粉末的绝缘包覆,从而降低磁粉芯的铁芯损耗;3、通过压制成型和晶化退火处理,得到了组织均匀、高强度、高致密度和磁导率恒定的铁基纳米晶磁粉芯,可以用做各种开关电源模块上的滤波、稳流和储能等各种电感元件。
附图说明
图1是实施例1中采用气雾化法制备的铁基纳米晶合金粉末的SEM形貌图;
图2是实施例1中采用气雾化法制备的铁基纳米晶合金粉末的XRD图谱;
图3是实施例1中铁基纳米晶磁粉芯的磁导率随着外加磁场的变化趋势;
图4是实施例1中铁基纳米晶磁粉芯的损耗随着外加磁场的变化趋势。
具体实施方式
下面根据本发明优选的实施方式对用铁基纳米晶合金粉末制备磁粉芯的方法进行说明。
实施例1
采用工业原材料,通过感应熔炼炉制备Fe75.6Si8.5B9P4.6C0.5Nb1Cu0.8纳米晶合金的母合金,将母合金加热熔融至熔点以上250℃并保温10分钟,采用气雾化法制备Fe75.6Si8.5B9P4.6C0.5Nb1Cu0.8合金粉末,气雾化的动态压力为4.6MPa,喷嘴直径为1.2mm,将合金粉末在真空干燥箱中干燥后,用600目筛网对粉末进行筛分,获得目标粉末。
如图1所示,用扫描电子显微镜(SEM)对目标粉末的形貌进行分析,从图1中可以看出,粉末呈现出球形,表面光滑,无明显的孔、洞等缺陷;用X射线衍射仪(XRD)检测其结构,结果如图2所示,可以看出,XRD图谱由一个漫散射峰和三个α-Fe(Si)纳米晶相的特征峰组成,表明所制备的粉末为部分晶化的非晶态结构。对非晶粉末进行绝缘包覆处理,绝缘包覆:将粉末加入到0.8wt%环氧树脂和1wt%的酚醛树脂丙酮溶液中,匀速搅拌至干燥。在绝缘包覆后,经过100目的筛网重新筛分,收集100目以下的粉末颗粒进行压制成型。
将粉末颗粒投入到液压成型机中,使用1800MPa的压力压制成外径20.3mm,内径12.7mm,高度为5.7mm的环形磁粉芯,保压时间为30s,成型后磁粉芯的表面组成均匀,无明显缺陷。对成型的磁粉芯在475℃下进行1个小时的晶化处理后,获得铁基纳米晶磁粉芯,经XRD检测,晶化相为单一的α-Fe相。分别测定磁粉芯的磁导率、损耗和直流偏置等性能。
经测试,如图3所示,磁粉芯在1MHz频率下的磁导率为86,同时,频率稳定性优异;如图4所示,磁粉芯的损耗较低,在100kHz,0.1T条件下,损耗为1100mW/cm3;在100Oe外加磁场下,磁导率仍能保持在未加磁场时的50%。
实施例2
采用工业原材料,通过感应熔炼炉制备Fe75.8Si8.2B8.5P5Nb1.2Mo0.3Cu1纳米晶合金的母合金,将母合金加热熔融至熔点以上250℃并保温10分钟,采用气雾化法制备Fe75.8Si8.2B8.5P5Nb1.2Mo0.3Cu1合金粉末,气雾化的动态压力为5MPa,喷嘴直径为1mm,将合金粉末在真空干燥箱中干燥后,用600目筛网对粉末进行筛分,获得目标粉末,SEM图谱显示粉末呈现出球形,表面光滑,无明显的孔、洞等缺陷;XRD图谱表明所制备的粉末为非晶态结构。
对非晶粉末进行绝缘包覆处理,绝缘包覆:将粉末加入到1.2wt%环氧树脂和1.2wt%的酚醛树脂丙酮溶液中,匀速搅拌至干燥。在绝缘包覆后,经过100目的筛网重新筛分,收集100目以下的粉末颗粒进行压制成型。
将粉末颗粒投入到液压成型机中,使用1700MPa的压力压制成外径20.3mm,内径12.7mm,高度为5.7mm的环形磁粉芯,保压时间为30s,成型后磁粉芯的表面组成均匀,无明显缺陷。对成型的磁粉芯在485℃下进行1个小时的晶化处理后,获得铁基纳米晶磁粉芯,经XRD检测,晶化相为单一的α-Fe相。分别测定磁粉芯的磁导率、损耗和直流偏置等性能。
经测试,磁粉芯在1MHz频率下的磁导率为73,同时,频率稳定性优异;磁粉芯的损耗较低,在100kHz,0.1T条件下,损耗为1060mW/cm3;在100Oe外加磁场下,磁导率仍能保持在未加磁场时的54%。
实施例3
采用工业原材料,通过感应熔炼炉制备Fe76.4Si8B9P4.5Nb0.9Zr0.4Cu0.8纳米晶合金的母合金,将母合金加热熔融至熔点以上300℃并保温10分钟,采用气雾化法制备Fe76.4Si8B9P4.5Nb0.9Zr0.4Cu0.8合金粉末,气雾化的动态压力为5MPa,喷嘴直径为1.5mm,将合金粉末在真空干燥箱中干燥后,用600目筛网对粉末进行筛分,获得目标粉末,SEM图谱显示粉末呈现出球形,表面光滑,无明显的孔、洞等缺陷;XRD图谱表明所制备的粉末为非晶态结构。
对非晶粉末进行绝缘包覆处理,绝缘包覆:将粉末加入到1wt%有机硅树脂和1wt%的酚醛树脂丙酮溶液中,匀速搅拌至干燥。在绝缘包覆后,经过100目的筛网重新筛分,收集100目以下的粉末颗粒进行压制成型。
将粉末颗粒投入到液压成型机中,使用1800MPa的压力压制成外径20.3mm,内径12.7mm,高度为5.7mm的环形磁粉芯,保压时间为30s,成型后磁粉芯的表面组成均匀,无明显缺陷。对成型的磁粉芯在485℃下进行1个小时的晶化处理后,获得铁基纳米晶磁粉芯,经XRD检测,晶化相为单一的α-Fe相。分别测定磁粉芯的磁导率、损耗和直流偏置等性能。
经测试,磁粉芯在1MHz频率下的磁导率为78,同时,频率稳定性优异;磁粉芯的损耗较低,在100kHz,0.1T条件下,损耗为1120mW/cm3;在100Oe外加磁场下,磁导率仍能保持在未加磁场时的55%。
实施例4
采用工业原材料,通过感应熔炼炉制备Fe76.5Si7B10P4Nb1.5C0.3Cu0.7纳米晶合金的母合金,将母合金加热熔融至熔点以上200℃并保温10分钟,采用气雾化法制备Fe76.5Si7B10P4Nb1.5C0.3Cu0.7合金粉末,气雾化的动态压力为4MPa,喷嘴直径为2mm,将合金粉末在真空干燥箱中干燥后,用600目筛网对粉末进行筛分,获得目标粉末,SEM图谱显示粉末呈现出球形,表面光滑,无明显的孔、洞等缺陷;XRD图谱表明所制备的粉末为有少量α-Fe析出的部分晶化结构。
对粉末进行绝缘包覆处理,绝缘包覆:将粉末加入到1.5wt%有机硅树脂和1.5wt%的酚醛树脂丙酮溶液中,匀速搅拌至干燥。在绝缘包覆后,经过100目的筛网重新筛分,收集100目以下的粉末颗粒进行压制成型。
将粉末颗粒投入到液压成型机中,使用1600MPa的压力压制成外径20.3mm,内径12.7mm,高度为5.7mm的环形磁粉芯,保压时间为30s,成型后磁粉芯的表面组成均匀,无明显缺陷。对成型的磁粉芯在440℃下进行退火处理后,获得铁基纳米晶磁粉芯,经XRD检测,晶化相为单一的α-Fe相。分别测定磁粉芯的磁导率、损耗和直流偏置等性能。
经测试,磁粉芯在1MHz频率下的磁导率为75,同时,频率稳定性优异;磁粉芯的损耗较低,在100kHz,0.1T条件下,损耗为1050mW/cm3;在100Oe外加磁场下,磁导率仍能保持在未加磁场时的58%。
实施例5
采用工业原材料,通过感应熔炼炉制备Fe77.5Si7B10P4Nb1.5C0.3Cu0.7纳米晶合金的母合金,将母合金加热熔融至熔点以上300℃并保温10分钟,采用气雾化法制备Fe77.5Si7B10P4Nb1.5C0.3Cu0.7合金粉末,气雾化的动态压力为6MPa,喷嘴直径为2mm,将合金粉末在真空干燥箱中干燥后,用600目筛网对粉末进行筛分,获得目标粉末,SEM图谱显示粉末呈现出球形,表面光滑,无明显的孔、洞等缺陷;XRD图谱表明所制备的粉末为有少量a-Fe析出的部分晶化结构。
对粉末进行绝缘包覆处理,绝缘包覆:将粉末加入到1wt%有机硅树脂和1wt%的酚醛树脂丙酮溶液中,匀速搅拌至干燥。在绝缘包覆后,经过100目的筛网重新筛分,收集100目以下的粉末颗粒进行压制成型。
将粉末颗粒投入到液压成型机中,使用2000MPa的压力压制成外径20.3mm,内径12.7mm,高度为5.7mm的环形磁粉芯,保压时间为30s,成型后磁粉芯的表面组成均匀,无明显缺陷。对成型的磁粉芯在480℃下进行退火处理后,获得铁基纳米晶磁粉芯,经XRD检测,晶化相为单一的α-Fe相。分别测定磁粉芯的磁导率、损耗和直流偏置等性能。
经测试,磁粉芯在1MHz频率下的磁导率为85,同时,频率稳定性优异;磁粉芯的损耗较低,在100kHz,0.1T条件下,损耗为1080mW/cm3;在100Oe外加磁场下,磁导率仍能保持在未加磁场时的53%。
实施例6
如实施例1提供的非晶粉末和磁粉芯,纳米晶合金的母合金为Fe73.9Si9.5B8P6Al0.7Nb1.2Cu0.7
经测试,磁粉芯在1MHz频率下的磁导率为80,同时,频率稳定性优异;磁粉芯的损耗较低,在100kHz,0.1T条件下,损耗为1100mW/cm3;在100Oe外加磁场下,磁导率仍能保持在未加磁场时的52%。
实施例7
如实施例5提供的非晶粉末和磁粉芯,将母合金加热熔融至熔点以上150℃,气雾化的动态压力为3MPa,喷嘴直径为0.8mm,绝缘包覆时将粉末加入到0.5wt%有机硅树脂和0.5wt%的酚醛树脂丙酮溶液中,使用1200MPa的压力压制,对成型的磁粉芯在400℃下进行退火处理。
经测试,磁粉芯在1MHz频率下的磁导率为70,同时,频率稳定性优异;磁粉芯的损耗较低,在100kHz,0.1T条件下,损耗为1050mW/cm3;在100Oe外加磁场下,磁导率仍能保持在未加磁场时的50%。
实施例8
如实施例5提供的非晶粉末和磁粉芯,将母合金加热熔融至熔点以上350℃,气雾化的动态压力为7MPa,喷嘴直径为2.5mm,绝缘包覆时将粉末加入到3wt%有机硅树脂和3wt%的酚醛树脂丙酮溶液中,使用2200MPa的压力压制,对成型的磁粉芯在520℃下进行退火处理。
经测试,磁粉芯在1MHz频率下的磁导率为71,同时,频率稳定性优异;磁粉芯的损耗较低,在100kHz,0.1T条件下,损耗为1040mW/cm3;在100Oe外加磁场下,磁导率仍能保持在未加磁场时的51%。
对比例1
采用工业原材料,通过感应熔炼炉制备Fe77.5Si7B10P4Nb1.5C0.3Cu0.7纳米晶合金的母合金,将母合金加热熔融至熔点以上250℃并保温10分钟,采用气雾化法制备Fe77.5Si7B10P4Nb1.5C0.3Cu0.7合金粉末,气雾化的动态压力为4.6MPa,喷嘴直径为1.2mm,将合金粉末在真空干燥箱中干燥后,用600目筛网对粉末进行筛分,获得目标粉末,SEM图谱显示粉末呈现出球形,表面光滑,无明显的孔、洞等缺陷;XRD图谱表明所制备的粉末为部分晶化的非晶态结构。
对非晶粉末进行绝缘包覆处理,绝缘包覆:将粉末加入到0.8wt%环氧树脂和1wt%的酚醛树脂丙酮溶液中,匀速搅拌至干燥。在绝缘包覆后,经过100目的筛网重新筛分,收集100目以下的粉末颗粒进行压制成型。
将粉末颗粒投入到液压成型机中,使用1800MPa的压力压制成外径20.3mm,内径12.7mm,高度为5.7mm的环形磁粉芯,保压时间为30s,成型后磁粉芯的表面组成均匀,无明显缺陷。对所述成型的磁粉芯在530℃下进行1个小时的晶化处理后,获得铁基纳米晶磁粉芯,经XRD检测,除α-Fe相外,还存着Fe3(B,P)晶化相,使铁基纳米晶磁粉芯的磁性能恶化。分别测定磁粉芯的磁导率、损耗和直流偏置等性能。
经测试,磁粉芯在1MHz频率下的磁导率仅41;磁粉芯的损耗很高,在100kHz,0.1T条件下,损耗高达10420mW/cm3。可见,由于晶化温度的差异和绝缘层的分解,导致所制备的铁基纳米晶磁粉芯磁性能严重恶化。
对比例2
采用工业原材料,通过感应熔炼炉制备Fe76.5Si7B10P4Nb1.5Cu1纳米晶合金的母合金,将母合金加热熔融至熔点以上200℃并保温10分钟,采用气雾化法制备Fe76.5Si7B10P4Nb1.5Cu1合金粉末,气雾化的动态压力为5MPa,喷嘴直径为1mm,将合金粉末在真空干燥箱中干燥后,用600目筛网对粉末进行筛分,获得目标粉末,SEM图谱显示粉末呈现出球形,表面光滑,无明显的孔、洞等缺陷;XRD图谱表明所制备的粉末为部分晶化的非晶态结构。
对非晶粉末进行绝缘包覆处理,绝缘包覆:将粉末加入到1wt%环氧树脂和1wt%的聚酰胺树脂丙酮溶液中,匀速搅拌至干燥。在绝缘包覆后,经过100目的筛网重新筛分,收集100目以下的粉末颗粒进行压制成型。
将粉末颗粒投入到液压成型机中,使用1800MPa的压力压制成外径20.3mm,内径12.7mm,高度为5.7mm的环形磁粉芯,保压时间为30s,成型后磁粉芯的表面组成均匀,无明显缺陷。对所述成型的磁粉芯在480℃下进行1个小时的晶化处理后,获得铁基纳米晶磁粉芯,经XRD检测,晶化相为单一的α-Fe相。分别测定磁粉芯的磁导率、损耗和直流偏置等性能。
经测试,磁粉芯在1MHZ频率下的磁导率为65,同时,频率稳定性优异;磁粉芯的损耗较低,在100kHz,0.1T条件下,损耗为1000mW/cm3;在100Oe外加磁场下,磁导率仍能保持在未加磁场时的46%。
以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明,应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例,并不用于限制本发明,凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充或等同替换等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种用铁基纳米晶合金粉末制备磁粉芯的方法,包括如下步骤:
(1)采用工业原料制备母合金后,采用气雾化制备铁基纳米晶合金粉末;所述铁基纳米晶合金粉末为Fe75.6Si8.5B9P4.6C0.5Nb1Cu0.8、Fe76.4Si8B9P4.5Nb0.9Zr0.4Cu0.8、Fe76.5Si7B10P4Nb1.5C0.3Cu0.7或Fe73.9Si9.5B8P6Al 0.7Nb1.2Cu0.7
(2)对制备的铁基纳米晶合金粉末通过筛分处理后获得目标粒径的粉末;所述的目标粒径的铁基纳米晶合金粉末为通过400~600目筛网的粉末,粉末为完全非晶态或者有α-Fe相析出的部分晶化结构;
(3)采用绝缘剂和粘结剂对筛分后的粉末进行绝缘包覆处理;
(4)将处理好的粉末压制成型并进行晶化处理,获得铁基纳米晶磁粉芯;所述的压制成型的压力为1200~2200MPa,保压时间为10~60s;所述的晶化处理的温度为400~520℃,处理时间为0.5~2 小时。
2.根据权利要求1所述的用铁基纳米晶合金粉末制备磁粉芯的方法,其特征在于,在步骤(3)中,所述的绝缘剂选自云母粉、SiO2粉末、软磁铁氧体粉末或Al2O3粉末中的一种或至少两种的组合,所述粘结剂选自环氧树脂、有机硅树脂、酚醛树脂或聚酰胺树脂中的一种或至少两种的组合。
3.根据权利要求1所述的用铁基纳米晶合金粉末制备磁粉芯的方法,其特征在于,在步骤(3)中,所述的绝缘包覆处理为将粉末与0.5~3%的绝缘剂均匀混合后,将混合粉末加入到0.5~3%的粘结剂/丙酮溶液中,在超声清洗器中用超声振荡5~30分钟,并持续搅拌直至丙酮溶液完全挥发,最后将混合粉末在电热恒温干燥箱中干燥0.5~2小时。
4.根据权利要求1所述的用铁基纳米晶合金粉末制备磁粉芯的方法,其特征在于,在步骤(4)中,所述的晶化处理的气氛为选自氮气或氩气的保护性气氛或选自氢气的还原性气氛。
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Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110718348A (zh) * 2019-09-09 2020-01-21 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种高Bs高频低损耗纳米晶磁粉芯的制备方法
CN111370193B (zh) * 2019-11-19 2022-03-25 横店集团东磁股份有限公司 一种低损耗软磁磁粉芯及其制备方法
CN114150235B (zh) * 2020-11-30 2023-06-23 佛山市中研非晶科技股份有限公司 非晶纳米晶母合金及其制备方法
CN113012886B (zh) * 2021-03-02 2022-05-10 深圳顺络电子股份有限公司 高抗直流叠加低功耗的一体成型电感材料及其制备方法
CN113113224A (zh) * 2021-04-14 2021-07-13 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种模压电感用软磁粉末的新型绝缘包覆方法
CN114724834A (zh) * 2022-03-08 2022-07-08 天通(六安)新材料有限公司 一种5g高频用超细合金粉末的绝缘包覆工艺
CN115497737B (zh) * 2022-09-01 2023-07-18 深圳市科达嘉电子有限公司 磁性浆状物制备方法、电感器的装配方法及大电流电感器

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104934179A (zh) * 2014-05-27 2015-09-23 安泰科技股份有限公司 强非晶形成能力的铁基纳米晶软磁合金及其制备方法
CN107578877A (zh) * 2017-06-29 2018-01-12 安泰科技股份有限公司 一种磁导率μ=90的铁基纳米晶磁粉芯及其制备方法
CN108010654A (zh) * 2017-10-27 2018-05-08 东莞理工学院 一种新型球形铁基非晶合金粉末及非晶磁粉芯的制备方法

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100442402C (zh) * 2005-11-16 2008-12-10 安泰科技股份有限公司 具有优良高频性能的铁基非晶合金粉末、磁粉芯及其制备方法
WO2016152269A1 (ja) * 2015-03-20 2016-09-29 アルプス電気株式会社 Fe基合金組成物、軟磁性体粉末、成形部材、圧粉コア、電気・電子部品、電気・電子機器、磁性シート、通信部品、通信機器および電磁干渉抑制部材
JP6651082B2 (ja) * 2015-07-31 2020-02-19 Jfeスチール株式会社 軟磁性圧粉磁芯の製造方法
CN105810383A (zh) * 2016-05-12 2016-07-27 宁波中科毕普拉斯新材料科技有限公司 一种铁基纳米晶磁粉芯的制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104934179A (zh) * 2014-05-27 2015-09-23 安泰科技股份有限公司 强非晶形成能力的铁基纳米晶软磁合金及其制备方法
CN107578877A (zh) * 2017-06-29 2018-01-12 安泰科技股份有限公司 一种磁导率μ=90的铁基纳米晶磁粉芯及其制备方法
CN108010654A (zh) * 2017-10-27 2018-05-08 东莞理工学院 一种新型球形铁基非晶合金粉末及非晶磁粉芯的制备方法

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