CN107967976B - 非晶磁粉芯前驱体颗粒、非晶磁粉芯及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种非晶磁粉芯前驱体颗粒，包括非晶合金颗粒和包覆于所述非晶合金颗粒表面的包覆层；所述非晶合金颗粒为FeaSibBcPdNbeXf，其中，a＝100‑b‑c‑d‑e‑f，b为7至15，c为7至20，d为3至6，e为0至3，f为0至2；所述包覆层包括纳米软磁铁氧体粉末和粘结剂。本发明进一步提供一种非晶磁粉芯及其制备方法。本发明提供的非晶磁粉芯的磁导率虽然大幅提高，其磁损耗却不会随之增加，兼具高磁导率、低磁损耗和高饱和磁感应强度。

Description

非晶磁粉芯前驱体颗粒、非晶磁粉芯及其制备方法
技术领域
本发明涉及磁性材料领域，特别是涉及一种非晶磁粉芯前驱体颗粒、非晶磁粉芯及其制备方法。
背景技术
非晶磁粉芯在高频下具有恒磁导率、高电阻率、温度稳定性好等特点，也符合国家节能减排“十二五”发展规划的要求，且成本低廉，是磁粉芯材料的重要发展方向，近年来逐渐成为研究和应用的热点。
然而，传统非晶磁粉芯在制备过程中，为了提高其高频性能，降低磁损耗，在制备过程中加入了大量的绝缘剂、粘结剂和钝化剂等非磁性物质，导致非晶磁粉芯的磁导率和饱和磁感应强度降低，不利于电子元器件的小型化。
发明内容
基于此，有必要提供一种兼具高磁导率和高磁感应强度的非晶磁粉芯及其制备方法，以及用于制备该非晶磁粉芯的非晶磁粉芯前驱体颗粒。
一种非晶磁粉芯前驱体颗粒，其特征在于，包括非晶合金颗粒以及包覆于所述非晶合金颗粒表面的包覆层，所述非晶合金颗粒为FeaSibBcPdNbeXf，其中，a＝100-b-c-d-e-f，b为7至15，c为7至20，d为3至6，e为0至3，f为0至2；所述包覆层包括纳米软磁铁氧体粉末和粘结剂。
在其中一个实施例中，所述纳米软磁铁氧体粉末选自镍锌铁氧体粉末、锰锌铁氧体粉末和钴锌铁氧体粉末中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述纳米软磁铁氧体粉末的粒径小于等于100nm。
在其中一个实施例中，所述纳米软磁铁氧体粉末在所述非晶磁粉芯前驱体颗粒中的质量百分比为1～5％，所述粘结剂在所述非晶磁粉芯前驱体颗粒中的质量百分比为1～5％。
在其中一个实施例中，所述纳米软磁铁氧体粉末与所述粘结剂的质量比为1:9至3:2。
在其中一个实施例中，所述粘结剂选自环氧树脂、酚醛树脂、聚酰胺树脂和硅酮树脂中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述非晶合金颗粒的粒径为1μm至100μm。
在其中一个实施例中，X选自Al、Ni、Mo、Ta和Zr中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述包覆层均匀包覆在所述非晶合金颗粒表面。
在其中一个实施例中，所述非金合金颗粒被所述包覆层完全包覆，所述包覆层由所述纳米软磁铁氧体粉末和所述粘结剂组成。
在其中一个实施例中，所述非晶合金颗粒和所述纳米软磁铁氧体粉末之间存在耦合作用。
一种非晶磁粉芯，其特征在于，由所述非晶磁粉芯前驱体颗粒压制而成。
一种非晶磁粉芯的制备方法，包括：S1，提供非晶合金颗粒，所述非晶合金颗粒为FeaSibBcPdNbeXf，其中，a＝100-b-c-d-e-f，b为7至15，c为7至20，d为3至6，e为0至3，f为0至2；S2，用纳米软磁铁氧体粉末和粘结剂对所述非晶合金颗粒进行包覆，得到非晶磁粉芯前驱体颗粒；S3，将所述非晶磁粉芯前驱体颗粒压制成型，得到成型非晶磁粉芯前驱体；S4，对所述成型非晶磁粉芯前驱体进行去应力退火处理，得到所述非晶磁粉芯。
在其中一个实施例中，所述纳米软磁铁氧体粉末的粒径小于等于100nm。
在其中一个实施例中，所述纳米软磁铁氧体粉末在所述非晶磁粉芯中的质量百分比为1～5％，所述粘结剂在所述非晶磁粉芯中的质量百分比为1～5％。
在其中一个实施例中，所述纳米软磁铁氧体粉末与所述粘结剂的质量比为1:9至3:2。
本发明的纳米软磁铁氧体粉末能够与特定的FeaSibBcPdNbeXf非晶合金颗粒发生耦合作用，从而大幅提高所述非晶磁粉芯的磁导率；一般而言，磁导率越高磁损耗也越大，然而，由于所述纳米软磁铁氧体粉末具有高的电阻率，其包覆在非晶合金颗粒表面，可以起到绝缘剂的效果，降低涡流损耗，从而降低磁粉芯的损耗，因此，所述非晶磁粉芯的磁导率虽然大幅提高，其磁损耗却不会随之增加，本发明提供的非晶磁粉芯兼具高磁导率和低磁损耗。
本发明提供的非晶磁粉芯在高频下具有高磁导率、低磁损耗和高饱和磁感应强度，有利于实现电子元器件的小型化。通过本发明的实施，可大幅提高非晶磁粉芯的磁导率，同时，可得到组织均匀、高强度、高致密度和磁导率恒定的铁基非晶磁粉芯，有望用做各种开关电源模块上的滤波、稳流和储能等各种电感元件
附图说明
图1是本发明实施例1所述非晶合金颗粒的SEM外观形貌图；
图2是本发明实施例1所述非晶合金颗粒的XRD图谱；
图3是本发明实施例1～3及对比例1中所述非晶磁粉芯的磁导率随频率的变化趋势。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下通过实施例，并结合附图，对本发明提供的非晶磁粉芯前驱体颗粒、非晶磁粉芯及其制备方法进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供一种非晶磁粉芯前驱体颗粒，所述非晶磁粉芯前驱体颗粒包括非晶合金颗粒和包覆于所述非晶合金颗粒表面的包覆层。
所述非晶合金颗粒为FeaSibBcPdNbeXf，其中，a＝100-b-c-d-e-f，b为7至15，c为7至20，d为3至6，e为0至3，f为0至2。所述包覆层包括纳米软磁铁氧体粉末和粘结剂。X可以选自Al、Ni、Mo、Ta和Zr等的至少一种。X排除Cu、Au和Ag等容易使所述非晶合金颗粒发生晶化的元素。
所述纳米软磁铁氧体粉末可以选自镍锌铁氧体粉末、锰锌铁氧体粉末和钴锌铁氧体粉末中的至少一种。
所述粘结剂用于将所述纳米软磁铁氧体粉末粘结在所述非晶合金颗粒的表面，所述粘结剂可以选自环氧树脂、酚醛树脂、聚酰胺树脂和硅酮树脂中的至少一种。
该非晶磁粉芯前驱体颗粒通过压制可得到非晶磁粉芯。在本发明中，选择了特定的非晶合金颗粒，与传统的铁粉、铁镍粉、铁硅铝粉等本身原子间的相互作用力很强的软磁性粉末相比，该特定的非晶合金颗粒能够与所述纳米软磁铁氧体粉末发生耦合作用，从而大幅提高了所述非晶磁粉芯的磁导率；一般而言，磁导率越高磁损耗也越大，然而，由于所述纳米软磁铁氧体粉末具有高的电阻率，其包覆在非晶合金颗粒表面，可以起到绝缘剂的效果，降低涡流损耗，从而降低磁粉芯的损耗，因此，所述非晶磁粉芯的磁导率虽然大幅提高，其磁损耗却不会随之增加。
优选地，所述非晶合金颗粒的粒径为100μm至1μm，所述非晶合金颗粒的粒径越小，所述非晶磁粉芯的磁损耗越小，但同时磁导率也越小，该范围有利于所述非晶磁粉芯同时具备小的磁损耗和大的磁导率。
优选地，所述纳米软磁铁氧体粉末的粒径小于100nm，所述纳米软磁铁氧体粉末的粒径过大，与所述FeaSibBcPdNbeXf非晶合金颗粒的耦合作用会变小。更为优选地，所述纳米软磁铁氧体粉末的粒径小于50nm。
由于所述纳米软磁铁氧体粉末本身具有一定的磁性，从而降低了非磁性绝缘物质的含量，提高了所述非晶磁粉芯的饱和磁感应强度；并且所述纳米软磁铁氧体粉末能与所述FeaSibBcPdNbeXf非晶软磁合金产生耦合作用，因此用很少的软磁铁氧体粉末和粘结剂，即可达到提高所述非晶磁粉芯磁导率和降低磁损耗的目的，从而可以进一步降低非磁性绝缘物质的含量。优选地，所述纳米软磁铁氧体粉末在所述非晶磁粉芯前驱体颗粒中的质量百分比为1％至5％，所述粘结剂在所述非晶磁粉芯前驱体颗粒中的质量百分比为1％至5％。更为优选地，所述纳米软磁铁氧体粉末与所述粘结剂的质量比为1:9至3:2，在制备所述非晶磁粉芯前驱体颗粒的过程中，所述纳米软磁铁氧体粉末在进行包覆时非常容易发生团聚，从而导致对所述非晶合金颗粒的包覆不完全，并使所述非晶合金颗粒之间导通，不但起不到绝缘作用，反而会增加磁粉芯的损耗，在该比例范围内，所述纳米软磁铁氧体粉末能够更均匀地且完全包覆于所述非晶合金颗粒的表面。更为优选地，所述纳米软磁铁氧体粉末与所述粘结剂的质量比为1:9至1:1。
本发明进一步提供一种所述非晶磁粉芯的制备方法，包括：
S1，提供所述非晶合金颗粒；
S2，用所述纳米软磁铁氧体粉末和粘结剂对所述非晶合金颗粒进行包覆，得到所述非晶磁粉芯前驱体颗粒；
S3，将所述非晶磁粉芯前驱体颗粒压制成型，得到成型非晶磁粉芯前驱体；
S4，对所述成型非晶磁粉芯前驱体进行去应力退火处理，得到所述非晶磁粉芯。
在步骤S1中，所述非晶合金颗粒可以通过非晶带材破碎法、水雾化法或气雾化法获得。
在步骤S2中，所述纳米软磁铁氧体粉末和粘结剂混合包覆于所述非晶合金颗粒的表面。可以利用分散法对所述非晶合金颗粒进行包覆。具体地，首先将所述纳米软磁铁氧体粉末、粘结剂和非晶合金颗粒加入溶剂中，进行分散，然后去除溶剂，即可得到所述非晶磁粉芯前驱体颗粒，其中，所述粘结剂溶解于所述溶剂。更具体地，对所述非晶合金颗粒进行包覆的步骤包括：
S21，将所述非晶合金颗粒加入到所述溶剂中进行分散，得到第一悬浊液；
S22，将所述粘结剂加入所述第一悬浊液中，使所述粘结剂溶解于所述溶剂，得到第二悬浊液；
S23，将所述纳米软磁铁氧体粉末加入所述第二悬浊液中进行分散，然后去除溶剂，得到所述非晶磁粉芯前驱体颗粒。
该方法可以使所述纳米软磁铁氧体粉末、粘结剂和非晶合金颗粒充分分散，从而提高包覆的均匀性。所述分散可以是搅拌、超声分散等分散方法。所述溶剂可以选自丙酮、酒精、二氯甲烷和氯仿中的至少一种。可以在所述纳米软磁铁氧体粉末的分散过程中同时进行加热，以使溶剂在所述分散的过程中挥发。
优选地，所述纳米软磁铁氧体粉末在所述非晶磁粉芯前驱体颗粒中的质量百分比为1％至5％，所述粘结剂在所述非晶磁粉芯前驱体颗粒中的质量百分比为1％至5％。更为优选地，所述纳米软磁铁氧体粉末与所述粘结剂的质量比为1:9至3:2，
在步骤S3中，可以采用冷压法进行压制成型，所述冷压法的压力可以为10～26t/cm2，保压时间可以为5～120s。可以将所述非晶磁粉芯前驱体颗粒投入到液压成型机中进行冷压。
在步骤S4中，所述去应力退火处理的目的是去除所述成型非晶磁粉芯前驱体的内应力，提高所述非晶磁粉芯的强度，使所述非晶磁粉芯在后续使用过程中不易变形和开裂，所述去应力退火处理的温度小于所述非晶合金颗粒的晶化温度，但该去应力退火处理的温度不能过小，否则起不到去除应力的作用。优选地，所述去应力退火处理的温度为300℃至450℃。所述去应力退火处理的时间可以为0.5小时至3小时。所述去应力退火处理的气氛可以是氮气、氩气等保护性气氛或氢气等还原性气氛。
通过压制成型和去应力退火处理，可得到组织均匀、高强度、高致密度和磁导率恒定的所述非晶磁粉芯，该非晶磁粉芯有望用做各种开关电源模块上的滤波、稳流和储能等各种电感元件。
所述非晶磁粉芯包括多个所述非晶合金颗粒，所述非晶合金颗粒表面设置有所述包覆层。所述非晶磁粉芯可根据实际需要制作成各种形状，在本发明实施例中，为了测试方便，将所述非晶磁粉芯制成环形。
另外，由于所述纳米软磁铁氧体粉末与所述特定非晶合金颗粒的耦合作用，本发明无需对所述非晶合金颗粒进行钝化或表面改性处理，即可得到高磁导率和低损耗的非晶磁粉芯，从而进一步降低了非磁性物质的含量，提高了所述非晶磁粉芯的饱和磁感应强度。此时，所述包覆层由所述纳米软磁铁氧体粉末和所述粘结剂组成。
实施例1：
选取气雾化法制备的Fe76Si9B10P5非晶合金颗粒，用200目筛网对Fe76Si9B10P5非晶合金颗粒进行筛分，用扫描电子显微镜(SEM)对Fe76Si9B10P5非晶合金颗粒的形貌进行分析，如图1所示，可以看出，Fe76Si9B10P5非晶合金颗粒呈现出球形，表面光滑，无明显的孔、洞等缺陷；用X射线衍射仪(XRD)检测其结构，结果如图2所示，可以看出，XRD图谱上没有任何结晶相对应的衍射峰，仅有一个宽的漫散射峰，说明所采用的Fe76Si9B10P5非晶合金颗粒是完全非晶态的。
对Fe76Si9B10P5非晶合金颗粒进行绝缘包覆处理，将1％的平均粒径为30nm的纳米镍锌软磁铁氧体粉末加入丙酮中，采用超声分散的方法分散均匀，采用2％的环氧树脂作为粘结剂溶解在丙酮中，加入Fe76Si9B10P5非晶合金颗粒，继续超声并搅拌均匀，去除溶剂，获得非晶磁粉芯前驱体颗粒。非晶磁粉芯前驱体经过100目的筛网重新筛分，收集100目以下的非晶磁粉芯前驱体颗粒。
将非晶磁粉芯前驱体颗粒投入到液压成型机中，使用16t/cm2的压强压制成外径20.3mm、内径12.7mm、高度为6.35mm(Φ20.3×12.7×6.35mm)的环形磁粉芯前驱体，保压时间为30s，得到表面组成均匀，无明显缺陷的环形非晶磁粉芯前驱体。
对所述成型非晶磁粉芯前驱体在400℃下进行1个小时的去应力退火处理后，获得非晶磁粉芯，分别测定该非晶磁粉芯的磁导率和损耗。
经测试，所述非晶磁粉芯在100kHz频率下的磁导率为80，同时，频率稳定性优异，如图3所示；磁粉芯的损耗很低，在50kHz，0.1T条件下，损耗为723mW/cm3。
实施例2：
本实施例与实施例1基本相同，其不同之处在于，所述纳米镍锌软磁铁氧体粉末的质量百分比为2％。
经测试，所述非晶磁粉芯在100kHz频率下的磁导率为102，同时，频率稳定性优异，如图3所示；磁粉芯的损耗很低，在50kHz，0.1T条件下，损耗为711mW/cm3。
实施例3：
本实施例与实施例1基本相同，其不同之处在于，所述纳米镍锌软磁铁氧体粉末的质量百分比为3％。
经测试，所述非晶磁粉芯在100kHz频率下的磁导率为112，同时，频率稳定性优异，如图3所示；磁粉芯的损耗很低，在50kHz，0.1T条件下，损耗为739mW/cm3。
实施例4：
本实施例与实施例2基本相同，其不同之处在于，采用纳米锰锌软磁铁氧体粉末进行绝缘包覆，所述压制成型的压强为18t/cm2，时间为10s。
经测试，所述非晶磁粉芯在100kHz频率下的磁导率为105，同时，频率稳定性优异；磁粉芯的损耗很低，在50kHz，0.1T条件下，损耗为790mW/cm3。
实施例5：
本实施例与实施例2基本相同，其不同之处在于，环氧树脂的质量百分比为3％。
经测试，所述非晶磁粉芯在100kHz频率下的磁导率为93，同时，频率稳定性优异；磁粉芯的损耗很低，在50kHz，0.1T条件下，损耗为753mW/cm3。
实施例6：
本实施例与实施例5基本相同，其不同之处在于，纳米镍锌软磁铁氧体粉末的质量百分比为3％
经测试，所述非晶磁粉芯在100kHz频率下的磁导率为102，同时，频率稳定性优异；磁粉芯的损耗很低，在50kHz，0.1T条件下，损耗为780mW/cm3。
实施例7：
本实施例与实施例2基本相同，其不同之处在于，所述非晶合金粉末为Fe75.5Si9B9P5.5Nb1，所述纳米镍锌软磁铁氧体的平均粒径为50nm，所述粘结剂为硅酮树脂，所述压制成型的压强为18t/cm2。
经测试，磁粉芯在100kHz频率下的磁导率为97，同时，频率稳定性优异；磁粉芯的损耗很低，在50kHz，0.1T条件下，损耗为730mW/cm3。
对比例1：
本对比例与实施例2基本相同，其不同之处在于，采用云母作为绝缘剂，冷压时间为60s。
经测试，非晶磁粉芯在100kHz频率下的磁导率为70，在50kHz，0.1T条件下，磁损耗为707mW/cm3。
对比例2：
本对比例与实施例3基本相同，其不同之处在于，采用云母作为绝缘剂，冷压时间为60s。
经测试，非晶磁粉芯在100kHz频率下的磁导率为66，在50kHz，0.1T条件下，磁损耗为712mW/cm3。
从上述数据看出，与对比例1相比，实施例2中非晶磁粉芯的磁导率提高了50％，同时其磁损耗并没有随磁导率的提高而增加；与对比例2相比，实施例3中非晶磁粉芯的磁导率提高了80％，同时其磁损耗并没有随磁导率的提高而增加。
因此可见，由于所述纳米软磁铁氧体粉末能够与FeaSibBcPdNbeXf非晶软磁合金发生耦合作用，从而大幅提高了所述非晶磁粉芯的磁导率，同时所述非晶磁粉芯能够保持低的磁损耗，其磁损耗不会随磁导率的增加而增加。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (8)

1.一种非晶磁粉芯前驱体颗粒，其特征在于，包括非晶合金颗粒以及包覆于所述非晶合金颗粒表面的包覆层，所述非晶合金颗粒为FeaSibBcPdNbeXf，其中，a＝100-b-c-d-e-f，b为9至15，c为9至20，d为5至6，e为0至1，f为0至2，X选自Al、Ni、Mo、Ta和Zr中的至少一种；所述包覆层包括纳米软磁铁氧体粉末和粘结剂，所述纳米软磁铁氧体粉末在所述非晶磁粉芯前驱体颗粒中的质量百分比为1～5％，所述粘结剂在所述非晶磁粉芯前驱体颗粒中的质量百分比为1～5％，所述非晶合金颗粒的粒径为1μm至100μm，所述纳米软磁铁氧体粉末的粒径小于等于100nm，所述纳米软磁铁氧体粉末与所述粘结剂的质量比为1:9至3:2，所述非金合金颗粒被所述包覆层完全包覆。
2.根据权利要求1所述的非晶磁粉芯前驱体颗粒，其特征在于，所述纳米软磁铁氧体粉末选自镍锌铁氧体粉末、锰锌铁氧体粉末和钴锌铁氧体粉末中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的非晶磁粉芯前驱体颗粒，其特征在于，所述粘结剂选自环氧树脂、酚醛树脂、聚酰胺树脂和硅酮树脂中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的非晶磁粉芯前驱体颗粒，其特征在于，所述包覆层均匀包覆在所述非晶合金颗粒表面。
5.根据权利要求1所述的非晶磁粉芯前驱体颗粒，其特征在于，所述包覆层由所述纳米软磁铁氧体粉末和所述粘结剂组成。
6.根据权利要求1所述的非晶磁粉芯前驱体颗粒，其特征在于，所述非晶合金颗粒和所述纳米软磁铁氧体粉末之间存在耦合作用。
7.一种非晶磁粉芯，其特征在于，由权利要求1～6任一项所述非晶磁粉芯前驱体颗粒压制而成。
8.一种非晶磁粉芯的制备方法，包括：
S1，制备非晶合金颗粒，所述非晶合金颗粒为FeaSibBcPdNbeXf，其中，a＝100-b-c-d-e-f，b为9至15，c为9至20，d为5至6，e为0至1，f为0至2，X选自Al、Ni、Mo、Ta和Zr中的至少一种；
S2，用纳米软磁铁氧体粉末和粘结剂对所述非晶合金颗粒进行包覆，得到非晶磁粉芯前驱体颗粒，所述纳米软磁铁氧体粉末在所述非晶磁粉芯前驱体颗粒中的质量百分比为1～5％，所述粘结剂在所述非晶磁粉芯前驱体颗粒中的质量百分比为1～5％，所述非晶合金颗粒的粒径为1μm至100μm，所述纳米软磁铁氧体粉末的粒径小于等于100nm，所述纳米软磁铁氧体粉末与所述粘结剂的质量比为1:9至3:2，所述非金合金颗粒被所述包覆层完全包覆；
S3，将所述非晶磁粉芯前驱体颗粒压制成型，得到成型非晶磁粉芯前驱体；
S4，对所述成型非晶磁粉芯前驱体进行去应力退火处理，得到所述非晶磁粉芯。
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