CN112435821B - 高效能磁粉芯及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及磁性材料技术领域，尤其涉及一种高效能磁粉芯及其制备方法，该高效能磁粉芯，包括至少内、外两层结构，构成外层结构A、构成内层结构B的软磁粉末均为铁硅铝粉末、铁硅粉末、铁镍粉末、铁氧体粉末、非晶粉末或纳米晶粉末中的一种或多种。具体制备方法步骤如下：首先将软磁粉末进行绝缘包覆处理，得到绝缘粉末软磁材料；以原位复合的方式在模具中进行填充式复合，得到压制成型的磁粉芯；对所述成型的磁粉芯进行退火、喷涂绝缘处理，本发明高效能磁粉芯的制备方法改变了不同软磁粉末的复合方法，使得铁硅铝的低损耗性能得到保留，并提升其直流偏置的性能，通过选择软磁材料的特定磁导率进行原位复合，从而得到优异的磁性能。

Description

高效能磁粉芯及其制备方法
技术领域
本发明涉及磁性材料技术领域，尤其涉及一种高效能磁粉芯及其制备方法。
背景技术
随着计算机行业和信息技术的迅速发展，磁性器件要不断向小、高集成度、智能化、高密度和高传输速度的方向发展，软磁复合材料是信息技术行业的重要设备的组成部分，在市场上达到超过40％的年均增长率，在民用领域占有几乎80％以上的金属软磁复合材料的市场份额，相比其他软磁材料，铁硅铝软磁材料具有损耗低、电阻高、成本低等综合优点，使得它备受人们青睐，具有最优的性价比。
随着对铁硅铝性能的要求越来越高，各软磁材料厂家开始改变铁硅铝粉末的制备方法，通过气雾化的方式代替传统的破碎方式，使得铁硅铝的直流偏置能力大大提升，但是还无法达到部分市场需求，后续经过研究，开始进行不同材质的软磁粉末混合，将铁硅或铁镍等软磁粉末按照一定的配比与铁硅铝粉末混合，混合均匀后进行制备金属磁粉芯，这样做可以将铁硅铝的直流偏置能力显著提升，但同时也提高了铁硅铝磁粉芯的损耗，相当于牺牲了铁硅铝的部分优势，弥补其缺点，该方法虽然满足了部分市场需求，但是这样无法保留复合粉末各自的优势，混合均匀后的粉末制备出的磁粉芯各方面的磁性能也被中和。
发明内容
随着对铁硅铝性能的要求越来越高，各软磁材料厂家开始改变铁硅铝粉末的制备方法，通过气雾化的方式代替传统的破碎方式，使得铁硅铝的直流偏置能力大大提升，但是还无法达到部分市场需求；同时目前采用不同材质的软磁粉末混合均匀后进行制备金属磁粉芯的方法可以满足部分市场需求，但是无法保留复合粉末各自的优势，混合均匀后的粉末制备出的磁粉芯各方面的磁性能也被中和。
为了解决上述问题，本发明提供了一种高效能磁粉芯，包括至少内、外两层结构，所述的外层结构A由软磁粉末构成，体积占比为30％-70％；所述的内层结构B由软磁粉末构成，体积占比为30％-70％。
优选地，所述的构成外层结构A、构成内层结构B的软磁粉末均为铁硅铝粉末、铁硅粉末、铁镍粉末、铁氧体粉末、非晶粉末或纳米晶粉末中的一种或多种；
优选地，所述的构成外层结构A、构成内层结构B的软磁粉末均可以是磁导率为45-60的铁硅铝粉末或磁导率为60-75的铁硅粉末其中的一种。
优选地，所述的构成外层结构A的软磁粉末为磁导率为45的铁硅铝粉末，构成内层结构B的软磁粉末为磁导率为75的铁硅粉末。
优选地，所述的构成外层结构A、构成内层结构B的软磁粉末材质可采用质量比为Al：5.4～5.7％，Si：9.3～9.8％，其余为铁或Al：5.4～5.7％，Si：8.5～9.0％，其余为铁其中的一种。
优选地，所述铁硅铝合金粉末的原材料配比为Al：5.4～5.7％，Si：9.3～9.8％，其余为铁。
上述高效能磁粉芯的制备方法，包括以下步骤：
S1、将软磁粉末进行绝缘包覆处理，得到绝缘粉末软磁材料；
S2、以原位复合的方式在模具中进行填充式复合，得到压制成型的磁粉芯；
S3、对S2中所述成型的磁粉芯进行退火、喷涂绝缘处理。
优选地，所述S1步骤中的软磁粉末为气雾化铁硅铝合金粉末。
优选地，所述S1步骤中振动筛网筛分过程中是用200目的振动网筛分。软磁粉末选取粒度≤200目。。
优选地，所述振动筛网筛分过程采取两次筛分工艺，粉末先过200目筛，再将筛上物再次过200目筛，以实现粉末的彻底筛分。
优选地，所述S1步骤中的绝缘包覆处理过程如下：先将氧化铝粉末0.1～1.5wt％添加至铁硅铝粉末中，搅拌均匀；然后对混合均匀的粉末先进行水玻璃溶液包覆，添加量为0.1～5wt％，干燥后，将低熔点玻璃粉0.1～1.5wt％添加到粉末中，搅拌均匀；再添加硅树脂0.5～2.5wt％至粉末中搅拌至均匀；最后添加至少0.5wt％的润滑剂硬脂酸锌。
优选地，所述的模具设有铜薄片工装，所述铜薄片工装的周长按照磁粉芯的体积占比进行设计，所述铜薄片工装置于模具中，将模具分隔开形成两个料穴，并将不同粉末填充到铜薄片隔开的两个料穴中，以吸入的方式进行填充，振动后上提铜薄片工装，实施压制动作。
优选地，所述步骤S2中压制成型的压力采用14～28t/cm2，压制成尺寸为外径*内径*高度为46.7*24.1*18mm的环形磁粉芯。
优选的，所述S3步骤中退火处理在750-800℃下进行，不超过2小时，所述S4步骤中的喷涂绝缘处理采用环氧树脂作为处理剂。
与现有技术相比，本发明的优点和有益效果在于：
本发明提供的高效能磁粉芯的制备方法改变了不同软磁粉末的复合方法，使得铁硅铝的低损耗性能得到保留，并提升其直流偏置的性能，本发明主要通过原位复合的方式将铁硅铝作为主体，气雾化铁硅粉末、铁镍粉末、铁氧体粉末、非晶粉末、纳米晶粉末等作为填充的软磁材料，在模具中进行不同占比的分层填充，本发明还通过选择软磁材料的特定磁导率进行原位复合，从而得到优异的磁性能，本发明通过原位填充的方式进行不同软磁材料的复合，提高了铁硅铝粉末的直流偏置能力，又保证了损耗性能不会升高。
附图说明
图1为本发明实施例提供的原位复合方法制得的高效能磁粉芯的结构示意图；
1-外层结构A，2-内层结构B。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例中使用青岛云路先进材料技术股份有限公司生产的气雾化铁硅铝合金粉末，其中，磁性能测试内容包括电感、计算磁导率、单位体积铁损、直流偏置能力。
测试方法如下：采用Mircrotest 6377 LCR仪测量磁粉芯的电感。根据公式μe＝L×Le×103/0.4/π/N2/Ae计算出样品的有效磁导率μe。其中，L为电感(uH),μe为有效磁导率，N为匝数，Ae为磁粉芯截面积(mm2)，Le为磁粉芯磁路长度(mm)。
采用岩崎SY8219 B-H测试仪测试磁粉芯的单位铁损，测试条件为100kHz/50mT,单位为mW/cm3。
采用Microtest 6377仪测试磁粉芯的直流偏置能力，测试条件为1kHz,1v,Φ0.9铜线单绕40圈，21.29A额定电流下进行测试得到％Ldc@100Oe(60μ)。
实施例1
采用真空冶炼、气雾化方式生产粉末，喷粉过程采取氮气保护的方式进行；采用的筛网目数为200目，将以上所得的气雾化铁硅铝粉末过筛200目，筛上物进行二次过筛，最后将筛下所得粉末混合均匀。
对混合均匀的粉末进行绝缘包覆，先将氧化铝粉末0.5wt％添加至铁硅铝粉末中，搅拌均匀；然后对混合均匀的粉末先进行水玻璃溶液包覆，添加量为2.0wt％，干燥后，将低熔点玻璃粉1.0wt％添加到粉末中，搅拌均匀。再添加硅树脂0.5wt％至粉末中搅拌至均匀，最后添加0.5wt％的润滑剂硬脂酸锌。
使用相同的制粉、筛分、绝缘方式制备铁硅、铁镍、铁氧体、非晶、纳米晶绝缘粉。
分别将铁硅铝以不同的占比与其他材质的软磁粉末进行原位复合，根据占比的软磁材料的体积比进行工装制作，铁硅铝绝缘粉末作为图1中的软磁粉末材质B2置于磁粉芯内侧，其他软磁粉末材料作为图1中的软磁粉末材质A1置于磁粉芯外侧。
将不同的软磁材料按照实验要求，分别引流至模具中进行填充，压制成型为环状磁粉芯，本实施例中铁硅铝占比分别为70％，其余的软磁材料占比分别为30％，且铁硅铝绝缘粉末置于磁粉芯内侧，其中铁硅铝、铁硅的磁粉芯磁导率均为60。
所述的模具设有铜薄片工装，所述铜薄片工装的周长按照磁粉芯的体积占比进行设计，所述铜薄片工装置于模具中，将模具分隔开形成两个料穴，并将不同粉末填充到铜薄片隔开的两个料穴中，以吸入的方式进行填充，振动后上提铜薄片工装，实施压制动作。
压制成型的压力至少20t/cm2，压制成外径为46.7mm的磁粉芯。
压制成型的磁粉芯在不低于750℃下进行退火处理，且保持50min-120min，使用液氮的气氛进行保护。
实施例2
与实施例1的区别在于：分别将铁硅铝以不同的占比与其他材质的软磁粉末进行原位复合，铁硅铝占比分别为70％，其余的软磁材料占比分别为30％。且铁硅铝绝缘粉末置于磁粉芯外侧，填充的结构与方法参照实施例1。
实施例3
与实施例1的区别在于：通过磁导率调整，使得铁硅铝的磁导率调整成45，铁硅的磁导率调整成75，铁硅铝占比70％，铁硅占比30％，且铁硅铝粉末置于磁粉芯内侧，铁硅置于磁粉芯外侧，填充的结构与方法参照实施例1。
实施例4
与实施例3的区别在于：铁硅铝粉末置于磁粉芯外侧，铁硅置于磁粉芯内侧。
对比例1-4
对比例1-4，与实施例1-4按序号分别对应，区别在于：使用相同的软磁材料进行绝缘粉混合均匀的方式进行压制，不采取原位复合的方式制成相同规格的磁粉芯。
本实施例1-4和对比例1-4的性能测试如下表1：
Figure BDA0002762652930000061
由上表1的结果可以看出，实施例1和实施例2的数据进行对比，在铁硅铝和铁硅的磁导率相同均为60时，铁硅铝在内侧比铁硅在外侧的性能要更优异，其中，损耗低了约13％，温升低了5K，DC-Bias(直流偏置)高了2％。这是因为铁硅铝的饱和磁感应强度低于铁硅，因此，当磁粉芯通入电流时，磁粉芯外侧的铁硅磁阻小，相较内侧的铁硅铝而言，磁力线更容易通过磁粉芯的铁硅部分，使得外侧的磁感应强度△B增高，从而逐渐向外侧降低，当铁硅的电感衰减至一定程度时，铁硅铝的磁导率高于铁硅衰减后的磁导率，使得磁力线更容易通过铁硅铝的内侧部分，从而使得铁硅铝磁感应强度△B由内侧开始增高。磁粉芯的磁感应强度△B在整个磁路中分配的较为均匀，这种设计会使得磁力线先通过外侧的铁硅，铁硅本身的损耗高，温升高，在外侧可以更好的释放热量，且整个磁粉芯的磁通更加均匀化，因此，磁粉芯的整体温升降低，损耗和DC-Bias均得到了优化。
实施例3和实施例4是将铁硅铝和铁硅的磁导率进行了调整优化，由于铁硅的饱和磁感应强度Bs值高于铁硅铝，且实施例3的铁硅磁导率高于铁硅铝，磁导率及饱和磁感应强度Bs越高，磁力线越容易通过，因此实施例3的磁力线更偏向于铁硅部分，使得磁粉芯的磁感应强度△B在磁粉芯外侧更高一些，磁粉芯散热更加容易，且磁粉芯的磁力线先填充部分铁硅部分，随着电流的增加，铁硅的电感衰减，衰减至低于铁硅铝时，铁硅铝的磁力线开始迅速增加，待铁硅铝的电感衰减低于铁硅时，磁力线将再次主要填充铁硅部分，因此磁粉芯的磁力线将会是更加均匀的分散于整个磁粉芯中，磁感应强度△B在整个磁粉芯磁路中处于锯齿状分布，使得磁粉芯各个部分都能发挥其性能优势。因此，实施例3的损耗、温升、DC-Bias均优势明显。反之，实施例4的磁粉芯中的磁力线是先通过内部的高磁导率的铁硅部分，这会使得磁粉芯内部的磁感应强度△B最高，且铁硅的温升本身就高，在内侧释放热量困难，磁粉芯的利用率大大降低，磁感应强度△B分布不均匀。从而导致磁粉芯的温升高，损耗高，DC-Bias差。
且实施例1-4的分层结构设计与对比例1-4中的混合结构设计相比，损耗、温升、DC-Bias等性能均略有提升。
实施例5
采用真空冶炼、气雾化方式生产粉末，喷粉过程采取氮气保护的方式进行。
制得的气雾化铁硅铝粉末按照质量百分比(wt％)计，成分Ⅰ为Al：5.4～5.7％，Si：9.3～9.8％，其余为铁；成分Ⅱ为Al：5.4～5.7％，Si：8.5～9.0％，其余为铁。
采用的筛网目数为100目，通过振动筛的方式进行筛分，取100目筛下的粉末进行混合均匀后做绝缘包覆。
绝缘包覆的具体做法，先将氧化铝粉末0.5wt％添加至铁硅铝粉末中，搅拌均匀；然后对混合均匀的粉末先进行水玻璃溶液包覆，添加量为2.0wt％，干燥后，将低熔点玻璃粉1.0wt％添加到粉末中，搅拌均匀。再添加硅树脂0.5wt％至粉末中搅拌至均匀。最后添加0.5wt％的润滑剂硬脂酸锌。
如图1所示，磁粉芯内侧由成分Ⅰ粉末构成，磁粉芯外侧由成分Ⅱ的粉末构成，占比分别为50％。制作方法参照实施例1。
压制成型的压力采用20t/cm2，压制成外径为46.7mm的磁粉芯。
退火处理在不低于750℃下进行50min-100min，使用液氮的气氛进行保护。
实施例6
与实施例5的区别在于：分别将做完的不同粒度区间的绝缘粉进行填充至模具中，磁粉芯内侧由成分Ⅱ粉末构成，磁粉芯外侧由成分Ⅰ的粉末构成，占比分别为50％。制作方法参照实施例5。
对比例5
本实施例为对比例5，与实施例5、6的区别在于：将成分Ⅰ和成分Ⅱ的铁硅铝绝缘粉末按照各占50％进行混合均匀进行压制，不按照原位复合的方式填充模具。
Figure BDA0002762652930000091
由上表可知，由于铁硅铝成分Ⅱ的Si含量低，Fe含量高，相对铁硅铝成分Ⅰ而言，损耗偏高，饱和磁密偏高，DC-Bias也相对要优于成分Ⅰ。因此，当成分Ⅱ的铁硅铝置于磁粉芯外侧时，即实施例1。由于成分Ⅱ的铁硅铝磁密高，DC-Bias更高，磁阻低，磁力线更容易从磁粉芯的成分Ⅱ区域通过。当电流通过后，电感逐渐下降，磁力线更易于从成分Ⅰ的内侧通过，比实施例6及对比例5的△B分布的更均匀，呈现锯齿状分散；因此，其磁性能最佳，可更有效的利用磁粉芯的磁性能。

Claims (5)

1.高效能磁粉芯，包括至少内、外两层结构，其特征在于：
构成外层结构A(1)、构成内层结构B(2)的软磁粉末均可以是磁导率为45-60的铁硅铝粉末或磁导率为60-75的铁硅粉末其中的一种；当构成外层结构A(1)和构成内层结构B(2)的软磁粉末均是铁硅铝粉末时，外层结构A(1)的铁硅铝粉末中各组分的质量比为Al：5.4～5.7％，Si：8.5～9.0％，其余为铁，内层结构B(2)的铁硅铝粉末中各组分的质量比为Al：5.4～5.7％，Si：9.3～9.8％，其余为铁；
当构成外层结构A(1)和构成内层结构B(2)的软磁粉末材质不同时，所述的外层结构A(1)由铁硅软磁粉末构成，体积占比为30％，磁导率为60～75；所述的内层结构B(2)由铁硅铝软磁粉末构成，体积占比为70％，磁导率为45～60。
2.一种如权利要求1所述的高效能磁粉芯的制备方法，由以下步骤制备得到：
S1、将软磁粉末进行绝缘包覆处理，得到绝缘粉末软磁材料；
S2、以原位复合的方式在模具中进行填充式复合，得到压制成型的磁粉芯；
S3、对S2中所述成型的磁粉芯进行退火、喷涂绝缘处理；
所述S1步骤中的绝缘包覆处理过程如下：先将氧化铝粉末0.1～1.5wt％添加至铁硅铝粉末中，搅拌均匀；然后对混合均匀的粉末先进行水玻璃溶液包覆，添加量为0.1～5wt％，干燥后，将低熔点玻璃粉0.1～1.5wt％添加到粉末中，搅拌均匀；再添加硅树脂0.5～2.5wt％至粉末中搅拌至均匀；最后添加至少0.5wt％的润滑剂硬脂酸锌。
3.根据权利要求2所述的高效能磁粉芯的制备方法，其特征在于：所述的软磁粉末选取粒度≤200目。
4.根据权利要求2所述的高效能磁粉芯的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中压制成型的压力采用14～28t/cm2，压制成环形磁粉芯。
5.根据权利要求2所述的高效能磁粉芯的制备方法，其特征在于：所述S3步骤中退火处理在750-800℃下进行，不超过2小时。
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